常用试剂的配制
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1、2,4-二硝基苯肼溶液
I.在15mL浓硫酸中,溶解3克2,4-二硝基苯肼。另在70mL95%乙醇里加20mL 水,然后把硫酸苯肼倒入稀乙醇溶液中,搅动混合均匀即成橙红色溶液(若有沉淀应过滤)。
Ⅱ.将1.2克2,4一二硝基苯肼溶于50mL30%高氯酸中,配好后储于棕色瓶中,不易变质。
I法配制的试剂,2,4-二硝基苯肼浓度较大,反应时沉淀多便于观察。Ⅱ法配制的试剂由于高氯酸盐在水中溶解度很大,因此便于检验水中醛且较稳定,长期贮存不易变质。2、卢卡斯(Lucas)试剂
将34克无水氯化锌在蒸发皿中强热熔融,稍冷后放在干燥器中冷至室温。取出捣碎,溶于23mL浓盐酸中(比重1.187)。配制时须加以搅动,并把容器放在冰水浴中冷却,以防氯化氢逸出。此试剂—般是临用时配制。
3、托伦(Tollens)试剂
I.取0.5mL10%硝酸银溶液于试管里,滴加氨水,开始出现黑色沉淀,再继续滴加氨水,边滴边摇动试管,滴到沉淀刚好溶解为止,得澄清的硝酸银氨水溶液,即托伦试剂。
Ⅱ.取一支干净试管.加入1mL5%硝酸银,滴加5%氢氧化钠2滴,产生沉淀,然后滴加5%氨水,边摇边滴加,直到沉淀消失为止,此为托伦试剂。
无论I法或Ⅱ法,氨的量不宜多,否则合影响试剂的灵敏度。I法配制的Tollens试剂较Ⅱ法的碱性弱,在进行糖类实验时,用I法配制的试剂较好。
4、谢里瓦诺夫(Seliwanoff)试剂
将0.05g间苯二酚溶于50mL浓盐酸中,再用蒸馏水稀释至100mL。
5、希夫(Schiff)试剂
在100mL热水中溶解0.2g品红盐酸盐,放置冷却后,加入2g亚硫酸氢钠和2mL浓盐酸,再用蒸馏水稀释至200mL。
或先配制l0mL二氧化硫的饱和水溶液,冷却后加入0.2g品红盐酸盐,溶解后放置数小时使溶液变成无色或淡黄色,用蒸馏水稀释至200mL。
此外,也可将0.5g品红盐酸盐溶于l00mL热水中,冷却后用二氧化硫气体饱和至粉红色消失,加入0.5g活性炭,振荡过滤,再用蒸馏水稀释至500mL。
本试剂所用的品红是假洋红(Para-rosaniline或Para-Fuchsin),此物与洋红(Rosaniline或Fuchsin)不同。希夫试剂应密封贮存在暗冷处,倘若受热或见光,或露置空气中过久,试剂中的二氧化硫易失,结果又显桃红包。遇此情况,应再通入二氧化硫,使颜色消失后使用。但应指出,试剂中过量的二氧化硫愈少,反应就愈灵敏。
6、0.1%茚三酮溶液
将0.1g茚三酮溶于124.9mL95%乙醇中,用时新配。
7、饱和亚硫酸氢钠
先配制40%亚硫酸氢钠水溶液,然后在每100mL的40%亚硫酸氢钠水溶溶液中,加不含醛的无水乙醇25mL,溶液呈透明清亮状。
由于亚硫酸氢钠久置后易失去二氧化硫而变质,所以上述溶液也可按下法配制:将研细的碳酸钠晶体(Na2CO3•10H2O)与水混合,水的用量使粉末上只覆盖一薄层水为宜,然后在混合物中通入二氧化硫气体,至碳酸钠近乎完全溶解,或将二氧化硫通入1份碳酸钠与3份水的混合物中,至碳酸钠全部溶解力止,配制好后密封放置,但不可放置太久,最好是用时新配。
8、饱和溴水
溶解15克溴化钾于100mL水中,加入10g溴,振荡即成。
9.莫利许(Molish)试剂
将α-萘酚2g溶于20mL95%乙醇中,用95%乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶中,一般用前配制。
10、盐酸苯肼-醋酸钠溶液
将5g盐酸苯肼溶于l00mL水中,必要时可加微热助溶,如果溶液呈深色,加活性炭共热,过滤后加9g醋酸钠晶体或用相同量的无水醋酸钠,搅拌使之溶解,贮于棕色瓶中。11、班氏(Benedict)试剂
把4.3g研细的硫酸铜溶于25mL热水中,待冷却后用水稀释至40mL。另把43g柠檬酸钠及25g无水碳酸钠(若用有结晶水的碳酸钠,则取量应按比例计算)溶于150mL水中,加热溶解,待溶液冷却后,再加入上面所配的硫酸铜溶液,加水稀释至250mL,将试剂贮于试剂瓶中,瓶口用橡皮塞塞紧。
12、淀粉碘化钾试纸
取3g可溶性淀粉,加入25mL水,搅匀,倾入225mL沸水中,再加入1g碘化钾及1g 结晶硫酸钠,用水稀释到500mL,将滤纸片(条)浸渍,取出晾干,密封备用。
13、蛋白质溶液
取新鲜鸡蛋清50mL,加蒸馏水至100mL,搅拌溶解。如果浑浊,加入5%氢氧化钠至刚清亮为止。
14、10%淀粉溶液
将1g可溶性淀粉溶于5mL冷蒸馏水中,用力搅成稀浆状,然后倒入94mL沸水中,即得近于透明的胶体溶液,放冷使用。
15、β-萘酚碱溶液
取4克β一萘酚,溶于40mL5%氢氧化钠溶液中。
16、斐林(Fehling)试剂
斐林试剂由斐林试剂A和斐林试剂B组成,使用时将两者等体积混合,其配法分别是:斐林A:将3.5g含有五个结晶水的硫酸铜溶于100mL的水中即得淡蓝色的斐林A试剂。
斐林B:将17克五结晶水的酒石酸钾钠溶于20mL热水中,然后加入含有5g氢氧化钠的水溶液20mL,稀释至100mL即得无色清亮的斐林B试剂。
17、碘溶液
I.将20g碘化钾溶于l00mL蒸馏水中,然后加入10g研细的碘粉,搅动使其全溶呈深红色溶液。
Ⅱ.将lg碘化钾溶于I00mL蒸馏水中,然后加入0.5g碘,加热溶解即得红包清亮溶液。