芦丁的提取
芦丁制备与精制的原理
芦丁制备与精制的原理芦丁是一种天然活性成分，广泛存在于苦橙、金丝小橘、温州莲等柑橘属植物的果实和叶片中。
它具有较强的抗氧化、抗炎、抗缺血/再灌注损伤、抗肿瘤等药理活性，被广泛应用于药物、食品和化妆品等领域。
芦丁的制备与精制原理主要包括提取和分离纯化两个步骤。
芦丁的制备一般采用常规的有机溶剂提取法。
首先，将干燥的草药或果实研磨成较细的粉末，然后加入合适的有机溶剂如乙醇、甲醇、乙酸乙酯等，经过搅拌和超声波处理使芦丁等活性成分充分溶解。
接下来，采用过滤或离心等手段将固液混合物分离，将溶液收集并去除溶剂。
最后，通过浓缩、结晶、干燥等工艺步骤得到粗提芦丁产品。
芦丁的精制主要是指对粗提芦丁进行纯化，以提高其纯度和活性。
精制过程一般包括以下几个步骤：溶剂提取、溶剂分配、溶剂回收和结晶等。
首先是溶剂提取，将粗提芦丁溶解在合适的溶剂中，通过溶剂提取的方法去除不溶性杂质。
常用的溶剂有乙酸乙酯、丙酮、甲醇等。
在溶剂提取过程中，可以调整溶剂与样品的比例、提取时间等条件，以获得较好的提取效果。
接下来是溶剂分配，通过调整不同溶剂和水的配比，使得芦丁溶解度在不同溶剂中产生相应差异，从而达到分离纯化的目的。
分配过程一般采用萃取法，将溶解芦丁的有机相与无机相进行分离。
常用的溶剂有正己烷、氯仿、甲醇等。
然后是溶剂回收，将分离得到的活性成分溶液中的溶剂去除或回收，以减少生产成本。
回收过程主要是通过蒸馏、浓缩等方法进行，将溶剂蒸发去除或者回收利用。
最后是结晶，将纯化得到的溶液进行结晶，得到纯度较高的芦丁晶体。
结晶操作一般采用冷却结晶或蒸发结晶等方法。
在结晶过程中，需要适当调整温度、浓度和结晶速度等条件，以获得结晶物质的合适晶型和晶体形态。
整个制备与精制过程中，碱性条件、温度、pH值以及溶剂的选择等因素对芦丁的产率和纯度有重要影响。
同时，还需要严格控制操作工艺，避免杂质的混入，以确保芦丁的品质。
总结起来，芦丁的制备与精制主要通过提取和纯化两个步骤进行。
芦丁提取精制 和水解的操作流程
芦丁提取精制和水解的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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综合实验一 芦丁的提取鉴定和复方芦丁胶囊的制备
综合性实验一芦丁的提取鉴定和复方芦丁胶囊的制备研究材料：槐花米提取成分：芦丁制剂：胶囊本实验提供了参考的提取方法，要求学生自行设计一种不同的提取方法。
一、实验目的⑴比较黄酮类化合物不同提取的方法的产品提取率；⑵掌握黄酮类化合物的一般鉴别原理及方法；⑶掌握硬胶囊剂制备的一般工艺过程，及用胶囊板手工填充胶囊的方法；⑷掌握硬胶囊的质量检查内容及方法。
二、实验原理⑴芦丁提取原理槐花米为一常用中药，可用作止血药，具有清肝泻火、治疗肝热目赤、头痛眩晕的功效。
其主要含有黄酮类成分，其中芦丁的含量高达12％～20％，另含有少量的皂苷。
芦丁（rutin）亦称芸香苷，C27H30O6·3H2O淡黄色针状结晶。
有减少毛细血管通透性的作用，临床上主要是治疗高血压的辅助药物。
其广泛存在于植物中，现已发现含有芦丁的植物有70多种，其中以槐花米和荞麦叶中含量较高，可作为提取芦丁的原料。
本实验参考的提取方法是利用芦丁分子中具有酚羟基，显弱酸性，用碱水为溶剂煮沸提取，提取液加酸酸化后又成为游离的芦丁而析出，利用芦丁对冷水和热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制，并通过显色反应和纸色谱法进行检识。
并比较两种提取方法的优缺点。
⑵胶囊剂的制备及质量控制基本概念胶囊剂（capsules）系指将药物盛装于硬质空胶囊或具有弹性的软质胶囊中制成的固体制剂。
一般可分为硬胶囊剂、软胶囊剂和肠溶胶囊剂。
本次实验是制备硬胶囊，将一定量的药物加辅料制成均匀的粉末或颗粒，充填于空胶囊中，或将药物粉末（颗粒）直接分装于空胶囊中制成。
空胶囊的规格由大到小分为000、00、0、1、2、3、4、5号共8种，一般常用的是0～5号。
⑶胶囊剂的质量控制①外观胶囊剂应整洁，不得有粘结、变形或破裂现象，并应无异臭。
②装量差异平均装量0.30g以下，装量差异限度为±10％；0.30g或0.30以上，装量差异限度应为±7.5％。
③崩解度与溶出度胶囊剂作为一种固体制剂，通常应作崩解度、溶出度或释放度检查。
槐米中芦丁的提取注意事项
槐米中芦丁的提取注意事项
提取槐米中的芦丁需要注意以下几点：
1. 原料选择：选择质量好、成熟度合适、没有明显病虫害的槐米。
2. 清洁处理：在提取过程之前，应对槐米进行清洁，去除杂质和灰尘等。
3. 切碎处理：将槐米研磨成适当的颗粒大小，以方便后续的提取过程。
4. 提取方法选择：芦丁的提取一般可以采用酒精提取、水提取、超临界流体提取等方法。
根据实际情况选择适合的提取方法。
5. 操作温度控制：提取过程中，应根据芦丁的理化性质和提取方法的要求控制合适的温度，避免温度过高或过低对芦丁的分解或热不稳定性造成影响。
6. 时间控制：提取时间的长短对提取效果有一定的影响。
根据不同的提取方法和需求，控制提取时间合适。
7. 槐米与提取剂的比例：槐米与提取剂的比例也会影响到提取效果。
根据实际情况调整比例，达到较好的提取效果。
8. 环境保护：在提取过程中应注意环境保护，避免对环境造成污染。
9. 实验设备清洁：提取过程中的实验设备应保持清洁，避免杂质的污染。
10. 合理储存：提取后的芦丁样品应储存在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射和潮湿，以免对芦丁的稳定性造成影响。
以上是提取槐米中芦丁时需要注意的一些事项，具体操作还需根据实际情况和提取方法的要求进行调整。
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤芦丁是一种常见的中药化合物，具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等多种药理活性。
其提取分离与鉴定是中药研究和应用的重要环节之一、下面将介绍芦丁的提取分离与鉴定的实验步骤。
一、实验材料和仪器设备准备：1.实验材料：苦橙干燥植物材料、无水乙醇、石油醚、正己烷、醋酸乙酯、以及色谱柱填料等。
2.仪器设备：真空泵、旋转蒸发器、离心机、高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计等。
二、芦丁的提取：1.将苦橙植物材料粉碎成粉末，并称取适量的粉末样品。
2.将粉末样品加入具有提取性质的溶剂中（如乙醇），在室温下进行搅拌提取一定时间。
3.使用滤纸或过滤杯过滤掉植物残渣，得到提取液。
4.通过旋转蒸发器将提取液中的溶剂蒸发掉，得到精制的芦丁提取物。
三、芦丁的分离与纯化：1.将精制的芦丁提取物溶解在适量的溶剂中，制备样品溶液。
2.使用色谱柱装填适合的色谱填料（如硅胶），并将样品溶液注入柱上。
3.使用不同极性溶剂按梯度洗脱柱上的化合物。
4.通过比色法或紫外可见分光光度计测定洗脱液中芦丁的吸收强度，并收集含有目标化合物的部分。
5.通过旋转蒸发器将洗脱液中的溶剂蒸发掉，得到芦丁的分离纯化产物。
四、芦丁的鉴定：1.使用高效液相色谱仪对分离纯化产物进行分析。
2.调节适宜的流动相，并设定合适的检测波长和流速。
3.使用芦丁的标准品制备不同浓度的标准曲线，用于定量分析。
4.将分离纯化产物溶解在流动相中，进行色谱分析并记录色谱图。
5.通过比较分离纯化产物的保留时间和峰面积与标准曲线的关系，定量分析样品中芦丁的含量。
通过以上的步骤，可以完成芦丁的提取分离与鉴定工作。
实验过程中要注意实验条件的控制，如提取溶剂的选择、色谱柱填料的选择和流动相的调节等。
同时，还应注意实验操作的规范和安全，确保实验的准确性和可重复性。
芦丁的提取分离和鉴定11页
芦丁的提取分离和鉴定11页芦丁（rutin）是黄酮类化合物，具有多重药理活性，如抗氧化、抗炎、抗肿瘤、降血糖、抗过敏等。
由于其广泛应用，芦丁的提取分离及鉴定备受关注。
本篇文章主要介绍芦丁的提取分离及鉴定过程。
一、芦丁的提取分离1.提取方法芦丁的提取方法有多种，如超声波提取法、微波提取法、加热提取法、水提法、醇提法等。
其中最常用的是醇提法和水提法。
醇提法：将干燥的植物材料粉碎，加入适量的醇类溶剂（如95%乙醇），浸泡24小时，滤除渣物，将滤液浓缩至一定浓度，再用二甲苯提取，蒸干得到芦丁。
水提法：将干燥的植物材料粉碎，加水浸泡，加热水浴提取，滤去渣物，用非极性溶剂提取，蒸干得到芦丁。
2.分离方法芦丁的分离方法主要有两种，分别是硅胶柱层析和高效液相色谱。
硅胶柱层析：将提取得到的芦丁溶液加入硅胶柱中，用适当的溶剂进行洗脱，收集芦丁纯品。
高效液相色谱：高效液相色谱（HPLC）是目前广泛使用的分离技术。
该法可实现高效、快速、自动化的芦丁纯化，且纯品质量较好，长期保存无损失。
二、芦丁的鉴定1.质谱鉴定质谱鉴定是一种快速、简便、高效的无损鉴定方法。
目前常见的质谱方法有质谱联用技术和飞行时间质谱法。
质谱联用技术：质谱联用技术包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（LC-MS）等。
通过对芦丁的母离子或其碎片离子进行分析，可以确定芦丁的分子量、结构和定量信息。
飞行时间质谱法：飞行时间质谱法（TOF-MS）是一种高分辨率质谱分析技术，可以准确测定芦丁的分子量。
2.红外光谱鉴定红外光谱鉴定是一种无损鉴定方法，可以检测芦丁的特征吸收峰。
通过与标准参照物比较，可以确定芦丁的物质性质。
3.紫外光谱鉴定紫外光谱鉴定是一种常用的鉴定方法，可以分析芦丁的吸收光谱和波长。
通过与标准参照物比较，可以确定芦丁的含量。
4.核磁共振鉴定核磁共振鉴定可以测定芦丁的分子结构、质量以及定量信息。
该方法通常采用氢核磁共振（1H-NMR）和碳核磁共振（13C-NMR）。
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
1. 芦丁的提取与分离
芦丁是从柑橘类植物中提取的化合物，它具有抗氧化和抗炎作用，被广泛用于医药和保健品等领域。
下面是芦丁的提取分离实验步骤：1.1 原料准备
准备柑橘类植物（如柚子皮），洗净并晾干备用。
1.2 粉碎
将干燥的柚子皮粉碎成细粉，以便于后续处理。
1.3 提取
将粉碎后的柚子皮放入提取器中，加入适量的乙醇或乙醇-水混合物，摇动提取器，让芦丁溶解在溶剂中。
1.4 分离
用漏斗将提取液分离出来，并加入一定量的水，用醚或苯提取芦丁。
这一步可以反复进行，直到芦丁被完全提取出来。
1.5 精制
用旋转蒸发仪将提取液脱除溶剂，得到芦丁固体。
可以通过再结
晶等方法进行精制。
2. 芦丁的鉴定
芦丁的鉴定是为了确定提取的化合物是芦丁，并确定其纯度和结构等信息。
下面是芦丁的鉴定实验步骤：
2.1 纯度检测
通过色谱等方法检查提取的芦丁的纯度，将纯度较高的芦丁进行下一步实验。
2.2 波长扫描
使用紫外-可见分光光度计对芦丁的最大吸收波长进行扫描。
芦丁的最大吸收波长是在325nm左右。
2.3 质谱分析
通过质谱分析对芦丁进行鉴定。
芦丁的分子量为610g/mol左右，具有明显的分子离子峰（M+）和碎片离子峰。
2.4 核磁共振谱分析
使用核磁共振谱对芦丁进行鉴定。
芦丁的核磁共振谱图有两个明显的峰，代表两个苯环上的羟基。
综上述，通过上述实验步骤可以成功地提取和鉴定芦丁，得到高纯度的芦丁固体，并明确了其结构和纯度等信息，从而为芦丁的应用提供了重要的实验基础。
芦丁的提取分离与鉴定实验记录和结果
芦丁的提取分离与鉴定实验记录和结果实验记录：
1、芦丁的提取原理
利用芦丁结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解。
的性质，可用碱性溶剂进行提取，提取液加酸后可沉淀析出（碱溶酸沉法）。
也可利用芦丁在冷水中溶解度小，在热水中溶解度大的性质进行提取。
2、芦丁的分离原理
利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小，在热乙醇中溶解度大，以及在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用溶剂加热溶解后，趁热抽滤，滤液放冷后能析出而达到分离的H的（如不纯可再重复操作进行分离）。
也可采用醇溶水沉法进行精制。
3、芦丁的鉴定原理
（1）利用吸附薄层色谱的分离原理，芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开，显色，以达到鉴定芦丁的目的。
（2）通过专属的化学显色反应（如三氯化铝显色反应），确定芦丁的成分类型（黄酮类）。
实验结果记录：
观察斑点颜色，记录图谱并计算Rf值。
总结：
1、本实验出现问题：温度传感器在瓶中与磁子相吸，处理过程中，由于频繁开塞且时间过长，导致大量有效挥发性油物质从侧口挥。
发，最终未能成功收集到大量油性物质。
实验应细心，耐心，不可操之过急。
2、实验的过程也是探索的过程，实验失败，得不到产物，需要我们从失败中总结经验，防止再发生错误；改进实验的方法，寻找合适的方法。
芦丁的提取与鉴定以及芦丁和槲皮素的柱色谱分离道
实验五芦丁的提取与鉴定以及芦丁和槲皮素的柱色谱分离芦丁Rutin又称芸香苷Rutoside是广泛存在于植物界的黄酮类化合物。
其中以槐花米、荞麦叶、桉树叶中含量较高均可作为提取芦丁的原料。
本实验以槐米为提取原料。
槐米为豆科植物槐树Sophora japonica L.的末开放花蕾其中芦丁含量高达23.5槐花开放后降至13.0。
槐米的主要化学成分为芦丁此外还含有槲皮素、白桦脂醇、槐二醇、三萜皂苷以及槐花米甲、乙、丙素等。
芦丁具有多方面的生理活性如抗炎、维生素P样作用、抗病毒、抑制醛糖还原酶作用等。
临床上用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、急性出血性肾炎等。
其衍生物三羟乙芸香苷troxerutin即维脑路通用以治疗脑血管病、视网膜水肿及出血。
一、目的和要求1、通过碱溶酸沉、水重结晶等方法要求得到纯品芦丁。
2、通过芦丁的水解制备其苷元槲皮素。
3、学习和掌握聚酰胺柱色谱法的原理和操作技术。
4、通过槲皮素的乙酰化反应要求得到纯品五乙酰化物。
二、主要成分结构和性质OOOROHOHOHOHRGlu-O-RhaRutinRHQuercetin 1、芦丁Rutin: 分子式C27H30O16.3H2O分子量664.51。
是黄酮苷类化合物为浅黄色粉末或极细的针状结晶水熔点176-178℃.无水芦丁熔点不恒定185-192℃成棕色215℃发泡分解. 溶解度:难溶于冷水1:8000略溶于沸水1:200冷乙醇1:300热乙醇1:30沸甲醇1:7易溶于吡啶和稀碱溶液中.微溶于丙酮、乙酸乙酯不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。
芦丁分子中具有多个酚羟基显弱酸性易溶于碱液中酸化后又析出因此可用碱溶酸沉法来提取芦丁。
芦丁分子中含有邻二酚羟基在空气中易被光分解而变为暗褐色在碱性条件下更易被氧化分解硼酸盐能与邻二酚羟基结合从而达到保护的目的因此在用碱液加热提取芦丁时往往加入少量硼砂保护芦丁以减少其氧化分解。
2、槲皮素Quercetin: 分子式C15H10O7.2H2O分子量338.28。
实验一 芦丁的提取与鉴定
实验一 芦丁的提取与鉴定一、实验目的通过从槐花米中提取芦丁的实验，掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法。
二、实验原理芦丁（Rutin ）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米（为植物Sophora japonica 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。
芦丁是由斛皮素（Quercetin ）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose ）〔为葡萄糖（Glucose ）与鼠李糖（Rhamnose ）组成的双糖〕脱水合成的苷。
芦丁具有维生素P 样作用。
有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。
溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
结构式如下：O HO OH OHOHO CH本实验方法一是：利用芦丁在冷热水中的溶解度差异进行提取；方法二是：利用芦丁分子中具有酚羟基，显弱酸性，在碱水中成盐增大溶解能力，用碱水为溶剂煮沸提取，提取液加酸酸化后又成为游离的芦丁而析出，利用芦丁对冷水和热水的溶解度悬殊的特性进行精制，并通过显色反应和纸色谱法进行检识。
学生分为两组，分别采用方法一和方法二，比较两种提取方法的优缺点。
三、仪器与试剂1、仪器烧杯（500ml 、50 ml ）、纱布、调温电炉、玻璃棒、电子天平、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、紫外分析仪、试管、冰箱、试剂瓶（100ml ）、量筒（10ml 、100ml ）、滴管2、药品硼砂、槐花米、氢氧化钙、正丁醇、乙酸、乙醇、三氯化铝、α-萘酚、浓硫酸、金属镁粉、浓盐酸、pH 试纸四、实验步骤1、粗品芦丁的制备取 15g 槐花米于研钵中研成粉状物，置于 500mL 烧杯中，加人 300 mL 饱和石灰水溶液，于石棉网上加热至沸并不断搅拌煮沸 15 min 后，抽滤，滤渣再用 200mL 饱和石灰水溶液煮沸 10 min ，抽滤．合并两次滤液，然后用 15 ％盐酸中和pH3-4放置 1-2h ，使沉淀完全，抽滤，沉淀用水洗涤2-3 次，得芦丁粗品。
芦丁的提取方法有哪些
芦丁的提取方法有哪些
芦丁是一种生物活性成分，广泛存在于芦柑、柚皮、柚子等柑橘类植物中。
芦丁具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗肿瘤、降血压和抗心脑血管疾病等多种生理活性。
提取芦丁可以通过以下几种方法：
1. 溶剂提取法：将柑橘类植物粉碎成粉末，用有机溶剂（如乙醇、甲醇）浸泡，然后进行浸出、过滤、浓缩等步骤，最终得到芦丁稀溶液。
该方法操作简单，适用于大批量提取芦丁。
2. 超声波提取法：将柑橘类植物与溶剂混合，然后通过超声波振荡使得细胞内的芦丁释放出来。
超声波具有高效、均匀的特点，可显著提高提取效率。
3. 水煎提取法：将柑橘类植物粉碎成粉末，加入适量的水，通过煎煮使得芦丁溶解在水中，然后通过过滤、浓缩、沉淀等步骤，最终得到芦丁提取物。
这种方法操作简单，成本较低。
4. 超临界流体提取法：使用超临界流体作为提取介质，利用其具有较强的溶解力和渗透力，有效提高芦丁的提取效率。
该方法提取效果较好，但设备成本较高。
5. 酶法提取法：将柑橘类植物粉末与适量酶混合，经过一定的反应时间后，酶能降解细胞壁，使芦丁释放出来。
该方法操作简单，提取效果较好。
6. 膜分离法：利用特定分离膜对芦丁溶液进行浓缩、分离，通过膜的微孔作用，将芦丁从溶液中分离出来。
该方法具有高效、环保的特点，适用于大规模芦丁提取。
以上提取方法各有优劣，选择合适的方法主要依据具体的实际需求、工艺条件、设备装备以及经济性等综合考虑。
芦丁的提取方法研究不断创新，发展出更加高效、节能、环保的提取技术将有助于提高芦丁的提取效率和应用价值。
芦丁中提取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握黄酮类化合物芦丁的提取方法。
2. 了解碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
3. 熟悉黄酮类化合物的性质及其鉴定方法。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种广泛存在于植物界中的黄酮类化合物，具有多种生物活性。
本实验采用碱-酸法提取芦丁，该方法基于芦丁分子中含有多个酚羟基，具有弱酸性，易溶于热碱中，酸化后又析出的特性。
通过碱溶酸沉法，可以从植物材料中提取出芦丁。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：槐花米、石灰乳、硼砂、浓盐酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、尼龙布、滤纸、干燥器、天平等。
四、实验步骤1. 提取（1）将槐花米洗净，晾干，称取一定量（例如10g）槐花米。
（2）在500mL烧杯中加入250mL蒸馏水，加入1g硼砂，加热至沸腾。
（3）将槐花米投入沸腾的水中，继续煮沸2-3分钟。
（4）在搅拌下小心加入石灰乳，调节pH值至8.5-9.0，保持微沸30分钟。
（5）趁热用尼龙布过滤，收集滤液。
2. 酸沉淀（1）将滤液冷却至室温。
（2）在60-70℃下用浓盐酸调节pH值至4.0。
（3）静置6小时以上，使芦丁沉淀。
（4）抽滤，收集沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀1-2次，直至中性。
3. 重结晶（1）将沉淀干燥，称重，按芦丁在热水中1:200的溶解度加入蒸馏水。
（2）加热煮沸15分钟，趁热过滤，弃去滤渣。
（3）将滤液静置，过滤，在60-70℃下干燥，得到芦丁精制品。
4. 鉴定（1）将芦丁精制品溶于乙醇，加入少量镁粉，滴加浓盐酸，观察颜色变化。
（2）将芦丁精制品溶于乙醇，加入2%柠檬酸的甲醇溶液，观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 提取槐花米在碱液中煮沸后，滤液呈黄色，表明其中含有芦丁。
2. 酸沉淀经过酸沉淀处理后，滤液中不再出现黄色，表明芦丁已沉淀析出。
3. 重结晶重结晶得到的芦丁精制品呈淡黄色针状结晶，表明提取效果良好。
4. 鉴定在芦丁精制品中加入镁粉和浓盐酸后，溶液变为玫瑰红色，表明提取的化合物为芦丁。
芦丁的提取
实验从槐花米中提取芦丁P.198【实验目的】通过从槐花米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法.【实验原理】槐花米又名槐米,是槐花的花蕾.性凉,味苦,功能凉血,止血,主治肠风,痔血,便血等症.槐花米的主要活性成分是芦丁.芦丁又名芸香苷,不仅存在于槐花米中(含量达10-20%),在荞麦叶等中,也有存在.结构式如下: 从结构式中不难看出,芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷.由于含有黄酮结构,所以,呈黄色.黄酮部分连有许多酚-OH,故易溶于碱液,酸化复析出,这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据.纯芦丁为淡黄色针状结晶,不溶于乙醇,氯仿等有机溶剂,熔点为188℃(理论值),带三个结晶水的熔点为174-178℃.芦丁能增强毛细管的韧性,适用于毛细管脆弱的患者.【实验步骤】称取15g槐花米,用粉碎机研成粉状.置于250ml烧杯中,加入150ml饱和石灰水[1],于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟后,抽滤[2].滤渣再用100ml饱和石灰水煮沸10分钟,抽滤.合并两次滤液,用5%盐酸调节至pH3-4[3].放置1-2小时,使沉淀完全,抽滤,并用水洗涤2-3次,即得芦丁粗品.将粗品置于250ml的烧杯中,加水150ml,在石棉网上加热至沸,不断搅拌,并慢慢加入约50ml 饱和石灰水,调节溶液pH值为8-9,待沉淀溶解后,趁热过滤.滤液置于250ml的烧杯中,用5%盐酸调节至pH4-5,静置30分钟.芦丁即以浅黄色结晶析出,抽滤,并用水洗涤1-2次,烘干,称重[4],测熔点.【注解】[1] 加入饱和石灰水既可达到用碱液提取芦丁的目的,同时,还可除去槐花米中的多糖粘液质.[2] 抽滤时,宜先小心倾出上层清液,再慢慢倒出带结晶的溶液,以防结晶过早堵住滤纸孔.后面的抽滤均需如此.[3] 注意小心滴加,约需7-8ml稀盐酸.如果滴加过多,pH值过低,芦丁(苷类)则易水解.[4] 产量约为1.5g.【实验结果】产品的外观性状产量【问题与讨论】1 本实验中,开始用饱和石灰水提取,再用酸调节到pH3-4,这段pH值范围较宽;后来又用饱和石灰水调节到pH3-4,再用酸调节到pH4-5,这段pH值范围较窄.为什么要这样做如果反过来(先调窄后调宽)行不行2 在一开始用酸调节pH值时,某生不小心,加入的稀盐酸过量,pH值小于3-4,请问对实验会产生什么后果为什么3 根据这个实验,请总结出用酸碱调节法提取中药活性成分的适用条件及一般原理.实验二槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定槐米为豆科植物槐(Sophora japonica L.)的未开放花蕾.味苦性凉,具清热凉血,止血之功.常用于治疗多种出血症:肠风便血,痔血,尿血,衄血,崩漏下血,赤血下痢等.槐米常炒炭应用.槐米的主要化学成分为芦丁,其含量可达12～16%,其次含有槲皮素,三萜皂苷,槐花米甲素,槐花米乙素,槐花米丙素等.芦丁具有Vitp样作用,可降低毛细血管脆性和调节通透性.临床上用作毛细血管脆性引起的出血症,常作为高血压症的辅助治疗药.[目的要求]1.通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作.2.掌握槲皮素的制备原理及操作.3.熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用4.通过芦丁的结构检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法.[实验原理]芦丁(rutin):C27H30O16·3H2O,浅黄色针状结晶,mp174～178℃(含三分子水);188℃(无水物).难溶于冷水(1:8000～10000),可溶于热水(1:180～200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚,三氯甲烷,石油醚,乙酸乙酯,丙酮等,易溶于碱液.槲皮素(quercetin):C15H10O7·2H2O,黄色结晶,mp313～314℃(2分子结晶水),316℃(无水物).能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇,乙酸乙酯,冰醋酸,吡啶,丙酮等;难溶于水,苯,石油醚等溶剂.芦丁为黄酮苷,分子中具有酚羟基,显酸性,可溶于稀碱液中,在酸液中沉淀析出,可利用此性质进行提取分离.利用芦丁易溶热水,热乙醇,较难溶于冷水,冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制.芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖,鼠李糖,依此进行制备槲皮素.通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的鉴定.[实验内容]一,芦丁的提取分离及精制方法⑴槐米粗粉(50g)置1000ml烧杯中,加入500ml饱和石灰水,加热,并维持pH8～9煮沸20分钟,趁热用脱脂棉滤过滤液药渣用300ml饱和石灰水煮沸10分钟,维持pH8～9趁热滤过滤液药渣(×)合并在60℃～70℃下用浓HCl调pH至4 ～5静置,抽滤沉淀低温(80℃)干燥,称重.按1:200的比例加水,加热使溶解,趁热滤过滤液静置,抽滤,减压干燥,计算收率芦丁精制品方法⑵利用芦丁在冷热溶剂中的溶解度不同进行提取分离.槐米粗粉沸水煮沸5～10分钟,反复2次趁热滤过水提取液药渣放冷沉淀析出(粗芦丁)热水重结晶或乙醇重结晶芦丁结晶二,槲皮素的制备称取精品芦丁1g置250ml烧瓶中加2%H2SO4200ml加热回流1小时放冷,静置,抽滤酸性滤液沉淀中和水洗两次,干燥乙醇重结晶中性滤液称重,计算收率浓缩黄色细针状结晶浓缩液(槲皮素)(供糖的PC鉴定)三,检识反应1.芦丁的定性反应取芦丁适量,加乙醇使溶解,分成三份供下述试验用:(1)盐酸镁粉试验:取样品液适量,加2滴浓HCl,再酌加少许镁粉,即产生剧烈的反应,并逐渐出现红色至深红色.(2)锆-枸试验:取样品液适量,然后加2%ZrOCl2的甲醇溶液,注意观察颜色变化,再加入2%枸椽酸的甲醇溶液,并详细记录颜色变化.(3)α-萘酚-浓硫酸反应:取样品液适量,加等体积的l0%α-萘酚乙醇溶液,摇匀,沿管壁缓加浓硫酸,注意观察两液界面的颜色.2.芦丁的UV(1)鉴定试剂的配制①甲醇钠溶液:取0.25g金属钠,切碎,小心加入色谱甲醇10ml中,此液置于玻璃瓶中,用橡皮塞密封.②三氯化铝溶液:取1g无水三氯化铝,小心加入色谱甲醇20ml中,放置24小时后全部溶解即得.③醋酸钠:用无水粉末醋酸钠.④⑤硼酸饱和溶液:取无水硼酸,加入适量色谱甲醇,制成饱和溶液.(上述贮备液可放置六个月)(2)芦丁溶液的配制精密称取芦丁纯品0.5g,用甲醇适量溶解至50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度.(3)光谱的测定①甲醇光谱:取样品液置石英杯中,至200～500nm内进行扫描,重复一次,观察紫外光谱.②甲醇钠光谱:取样品液置石英杯中,加入甲醇钠溶液3滴后,立即测定,放置5分钟后再测一次.③三氯化铝光谱,在盛有样品液的石英杯中,加入三氯化铝6滴,放置1分钟后进行测定.测定后加入3滴盐酸溶液(盐酸:水=1:1)再进行测定.④醋酸钠光谱:取样品液约3ml,加入过量的无水醋酸钠固体,摇匀(杯底剩有约2mg的醋酸钠),加入醋酸钠后两分钟内测定,5分钟到10分钟后再测定一次.3.芦丁及槲皮素的色谱支持剂:中速层析滤液(5×20cm)展开剂:正丁醇-醋酸-水(4:1:5)上层样品:自制槲皮素的乙醇溶液自制芦丁的乙醇溶液对照品:槲皮素标准品的乙醇溶液芦丁标准品的乙醇溶液显色剂:三氯化铝乙醇溶液喷雾4.糖的纸色谱检识支持剂:中速层析滤纸(5×20cm)样品:取水解后的滤液10ml,水浴加热,且在搅拌下加适量碳酸钡细粉至PH中性,过滤,取滤液并浓缩至2mI左右,放冷后,供纸色谱点样用.对照品:1%葡萄糖标准品醇溶液及1%鼠李糖标准品醇溶液展开剂:正丁醇-醋酸-水(4:1:5)上层显色剂:喷以邻苯二甲酸苯胺溶液,105℃烘烤5分钟至斑点显色清晰.[实验说明及注意事项]1.用石灰水调节芦丁提取溶液的PH,既可以达到碱提取芦丁的目的,还可以除去槐米中含有的大量粘液质.但钙离子浓度及pH值均不宜过高,否则多余的钙能与芦丁形成螯合物沉淀,同时黄酮母核在强碱性条件下易被破坏.2.用HCl调PH时,应注意PH不要过低,因为PH过低(PH2以下)会使芦丁形成钅羊盐而使已形成的沉淀重新溶解,同时黄酮母核也会在强碱性条件下被破坏,导致收率下降.3 .注意观察槲皮素制备过程中的实验现象.[思考题]1.苷类结构检识的一般程序2.苷类水解有几种催化方法3.怎样确定芦丁结构中糖基是否联结在槲皮素3-O位上4.怎样证明芦丁分子中只含有一个葡萄糖及一个鼠李糖5.UV在黄酮类化合物结构鉴定中的应用.+鼠李糖+葡萄糖。
芦丁的提取方法是
芦丁的提取方法是
芦丁是从植物材料中提取的一种生物活性成分，广泛应用于医药、保健品和化妆品等领域。
芦丁的提取方法主要有以下几种。
1. 水提法：将芦丁所在的植物材料（如柚皮、木蝴蝶花等）剁碎，加入适量的水进行煮沸提取。
水提法简单易行，适用于大规模生产。
提取过程中要注意温度控制和时间掌握，以避免芦丁的破坏或降解。
提取液经过过滤、浓缩和干燥等步骤后，得到芦丁提取物。
2. 乙醇提法：将芦丁所在的植物材料进行研磨，然后置于乙醇中浸泡一段时间，利用乙醇的溶解作用将芦丁提取出来。
这种提取方法提取效果好，得到的提取物中芦丁的含量较高。
但是，乙醇对环境的影响较大，提取过程中要注意安全操作。
3. 超声波辅助提取法：通过超声波的振荡作用，使芦丁与溶剂充分混合，促进提取效果。
超声波提取法具有提取效果好、速度快、不易破坏芦丁等优点，广泛用于小批量芦丁的提取。
提取过程中要注意超声波的功率和时间，以避免芦丁的损失。
4. 超临界流体提取法：利用超临界流体（如二氧化碳）的溶解性和渗透性，将芦丁从植物材料中释放出来。
这种提取方法具有效率高、无残留溶剂、对芦丁具有较好的选择性等特点。
超临界流体提取法的设备成本较高，适用于大规模生产和高纯度芦丁的提取。
总的来说，芦丁的提取方法有很多种，选择合适的提取方法需要根据芦丁所在的植物材料和实际需求来确定。
不同的提取方法对芦丁的提取效果、工艺和成本等都有不同的影响，需要综合考虑各种因素进行选择。
随着科技的不断进步，芦丁的提取方法也在不断更新与改进。
芦丁酸碱法提取的原理
芦丁酸碱法提取的原理
芦丁酸碱法提取是一种常用的植物中药提取方法，通过利用芦丁在酸性和碱性条件下的溶解特性分离和提取芦丁。
其原理主要包括酸碱调节作用、芦丁的溶解特性和物质的分配规律等几个方面。
首先，酸碱调节作用是芦丁酸碱法提取的关键环节。
芦丁在不同的酸碱环境下溶解性质有所不同。
在酸性条件下，芦丁呈现出较好的溶解性，而在碱性条件下，芦丁的溶解性较差。
因此，通过控制提取液的酸碱度，可以调节芦丁的溶解性，实现芦丁的分离和提取。
其次，芦丁的溶解特性是芦丁酸碱法提取的基础。
芦丁是一种植物多酚类化合物，具有较好的水溶性。
在酸性溶液中，芦丁能与酸性溶液中的氢离子发生反应，形成芦丁的溶解离子，并保持了稳定的溶解性。
而在碱性溶液中，芦丁的溶解度随碱性溶液的剂量的增加而降低，最终会沉淀出来。
因此，通过控制酸碱度，可以使芦丁在合适的溶解度范围内对溶剂进行溶解，实现芦丁的提取。
此外，物质的分配规律也是芦丁酸碱法提取的原理之一。
在芦丁提取过程中，芦丁会同时分布在水相和有机相中，而且在酸碱度的变化下，芦丁在两相中的分布比例也会发生变化。
在酸性条件下，芦丁主要分布在水相中，而在碱性条件下，芦丁则主要分布在有机相中。
这是由于芦丁在酸性溶液中能够形成离子态，加快与水相的反应速率。
在酸碱度变化过程中，两相中芦丁的分配比例发生变化，最终可以通过提取过程中两相的分离得到纯的芦丁。
总之，芦丁酸碱法提取主要是通过控制提取液的酸碱度，调节芦丁的溶解特性，实现芦丁在水相和有机相中的适当分配，从而达到分离和提取芦丁的目的。
这种方法操作简单、成本低廉，广泛应用于芦丁的提取工艺中。
槐米中芦丁的提取和精制(2010)实验报告
实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定（一）实验目的要求1.制备芦丁，供药用。
2.通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。
3.熟悉重结晶技巧。
4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
（二）实验的基本原理1.芦丁的提取原理利用芦丁结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解的性质，可用碱性溶剂进行提取，提取液加酸后可沉淀析出（碱溶酸沉法）。
也可利用芦丁在冷水中溶解度小，在热水中溶解度大的性质进行提取。
2. 芦丁的分离原理利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小，在热乙醇中溶解度大，以及在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用溶剂加热溶解后，趁热抽滤，滤液放冷后能析出而达到分离的目的（如不纯可再重复操作进行分离）。
也可采用醇溶水沉法进行精制。
3. 芦丁的鉴定原理（1）利用吸附薄层色谱的分离原理，芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开，显色，以达到鉴定芦丁的目的。
（2）通过专属的化学显色反应（如三氯化铝显色反应），确定芦丁的成分类型（黄酮类）。
(三) 实验内容1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。
2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。
3. 溶剂重结晶精制芦丁。
4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁(四) 实验药材仪器与试剂1. 实验药材槐米20g。
2. 仪器：磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯，1000ml烧杯，50ml烧杯，250ml 园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置，布氏漏斗，抽滤瓶、层析缸等。
3. 试剂：硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。
（五）实验步骤1.提取（水提取法）称取槐米粗粉20g，在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中，加水200ml，用磁力加热搅拌器加热煮沸30min，趁热过滤。
残渣同法操作一次，合并两次滤液，放置冰箱中析晶，待全部析出后，减压抽滤，用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶，抽干，得粗制芦丁，干燥，称重，计算得率。
实验三芦丁的提取
实验目的
以芦丁为实例学习黄酮类成分的提取分离方法
实验内容
一、槐花米中已知主要成分的理化性质
槐花米中芦丁的含量可高达20%，另含少量皂苷、皂 苷水解后，可得到桦皮醇及槐二醇
1．芦丁（Rutin）
本品为淡黄色细小针状结晶，溶于热水（1:200）， 难溶于冷水（1:8000）：溶于热甲醇（1:7），冷甲醇 （1:100）：热乙醇（1:30），冷乙醇（1:300），难溶于 乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、氯仿、乙醚，及石油醚等溶 剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后又析出
芦丁的水解取芦丁取芦丁1g1g加加22hh22so10分钟为澄清溶液逐渐析出黄色分钟为澄清溶液逐渐析出黄色so4480ml80ml小火加热微沸回流小火加热微沸回流3030分分钟至一小时开始加热钟至一小时开始加热10小针状结晶即槲皮素抽滤取结晶保留滤液小针状结晶即槲皮素抽滤取结晶保留滤液20以检查其中所含单糖加以检查其中所含单糖加50热回流使槲皮素粗晶溶解趁热抽滤放置析晶抽滤得热回流使槲皮素粗晶溶解趁热抽滤放置析晶抽滤得精制品在减压下精制品在减压下110110干燥可得槲皮素无水物测熔点干燥可得槲皮素无水物测熔点进行纸层析鉴定进行纸层析鉴定20毫升毫升90ml量加量加50乙醇按乙醇按11克用克用90ml思考题与记录思考题一：取槐花米40g，置于100ml烧杯中，用冷水快速清洗去泥 沙等杂质沥干水，加0.4%硼砂水溶液400ml，pH 6 ～ 7 左右，在搅拌 下以石灰乳调至pH 8，加热微沸30分钟，趁热抽滤，重复操作一次， 合并滤液，用浓盐酸调pH至 5, 搅匀，静置24小时 方法二：取槐花米20g，置于500ml圆底烧瓶中，加乙醇150ml， 加热回流1小时，稍冷后抽滤，滤渣再加乙醇100ml回流1小时，合并乙 醇提取液，放冷，析出絮状沉淀，过滤，滤液浓缩至约50ml。放置过 夜，滤取析出结晶。母液继续浓缩一半，放置又析出结晶，合并结晶 用乙醚30~50ml分次洗去脂溶性成分（油脂、叶绿素等）再用丙酮10ml 洗涤一次，得粗芦丁
芦丁的提取实验计算题
芦丁的提取实验计算题
要提取芦丁需要进行溶剂提取实验。
假设实验使用乙醇作为溶剂，下面是芦丁提取实验的计算题。
1. 若有100 g芦丁的含量为10%，请问用乙醇提取芦丁，平均每克芦丁所需的乙醇量为多少？（假设提取过程中乙醇不发生反应，乙醇溶液与芦丁完全可混合，而且全部的乙醇都被用于提取）
答案：芦丁的质量为100 g * 10% = 10 g，所需乙醇量为10 g * (1/10 g/g) = 1 g/g。
2. 若要制备50 g含量为5%的芦丁提取物，需要用多少克的芦丁和多少毫升的乙醇？假设提取过程中乙醇不发生反应，乙醇溶液与芦丁完全可混合，而且全部的乙醇都被用于提取。
答案：所需芦丁质量为50 g * 5% = 2.5 g。
平均每克芦丁所需的乙醇量为1 g/g（根据问题1的计算结果）。
因此，所需乙醇量为2.5 g * (1 g/g) = 2.5 g。
3. 假设从100 mL芦丁溶液中提取芦丁，芦丁的浓度为10
mg/mL，提取过程中乙醇不发生反应，乙醇溶液与芦丁完全可混合，而且全部的乙醇都被用于提取。
提取完后得到了5 g的芦丁提取物，求实际上提取收率是多少？
答案：100 mL芦丁溶液中的芦丁质量为100 mL * 10 mg/mL = 1000 mg = 1 g。
实际上得到的芦丁提取物质量为5 g。
因此，
实际上的提取收率为5 g / 1 g = 500%。
这可能由于提取过程中的其他因素，比如溶剂蒸发引起。
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实验从槐花米中提取芦丁P.198
【实验目的】
通过从槐花米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法.
【实验原理】
槐花米又名槐米,是槐花的花蕾.性凉,味苦,功能凉血,止血,主治肠风,痔血,便血等症.槐花米的主要活性成分是芦丁.
芦丁又名芸香苷,不仅存在于槐花米中(含量达10-20%),在荞麦叶等中,也有存在.结构式如下: 从结构式中不难看出,芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷.由于含有黄酮结构,所以,呈黄色.黄酮部分连有许多酚-OH,故易溶于碱液,酸化复析出,这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据.
纯芦丁为淡黄色针状结晶,不溶于乙醇,氯仿等有机溶剂,熔点为188℃(理论值),带三个结晶水的熔点为174-178℃.
芦丁能增强毛细管的韧性,适用于毛细管脆弱的患者.
【实验步骤】
称取15g槐花米,用粉碎机研成粉状.置于250ml烧杯中,加入150ml饱和石灰水[1],于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟后,抽滤[2].滤渣再用100ml饱和石灰水煮沸10分钟,抽滤.
合并两次滤液,用5%盐酸调节至pH3-4[3].放置1-2小时,使沉淀完全,抽滤,并用水洗涤2-3次,即得芦丁粗品.
将粗品置于250ml的烧杯中,加水150ml,在石棉网上加热至沸,不断搅拌,并慢慢加入约50ml 饱和石灰水,调节溶液pH值为8-9,待沉淀溶解后,趁热过滤.滤液置于250ml的烧杯中,用5%盐酸调节至pH4-5,静置30分钟.芦丁即以浅黄色结晶析出,抽滤,并用水洗涤1-2次,烘干,称重[4],测熔点.
【注解】
[1] 加入饱和石灰水既可达到用碱液提取芦丁的目的,同时,还可除去槐花米中的多糖粘液质.
[2] 抽滤时,宜先小心倾出上层清液,再慢慢倒出带结晶的溶液,以防结晶过早堵住滤纸孔.后面的抽滤均需如此.
[3] 注意小心滴加,约需7-8ml稀盐酸.如果滴加过多,pH值过低,芦丁(苷类)则易水解.
[4] 产量约为1.5g.
【实验结果】
产品的外观性状
产量
【问题与讨论】
1 本实验中,开始用饱和石灰水提取,再用酸调节到pH3-4,这段pH值范围较宽;后来又用饱和石灰水调节到pH3-4,再用酸调节到pH4-5,这段pH值范围较窄.为什么要这样做如果反过来(先调窄后调宽)行不行
2 在一开始用酸调节pH值时,某生不小心,加入的稀盐酸过量,pH值小于3-4,请问对实验会产生什么后果为什么
3 根据这个实验,请总结出用酸碱调节法提取中药活性成分的适用条件及一般原理.
实验二槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定
槐米为豆科植物槐(Sophora japonica L.)的未开放花蕾.味苦性凉,具清热凉血,止血之功.常用于治疗多种出血症:肠风便血,痔血,尿血,衄血,崩漏下血,赤血下痢等.槐米常炒炭应用.
槐米的主要化学成分为芦丁,其含量可达12～16%,其次含有槲皮素,三萜皂苷,槐花米甲素,槐花米乙素,槐花米丙素等.芦丁具有V itp样作用,可降低毛细血管脆性和调节通透性.临床上用作毛细血管脆性引起的出血症,常作为高血压症的辅助治疗药.
[目的要求]
1.通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作.
2.掌握槲皮素的制备原理及操作.
3.熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用
4.通过芦丁的结构检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法.
[实验原理]
芦丁(rutin):C27H30O16·3H2O,浅黄色针状结晶,mp174～178℃(含三分子水);188℃(无水物).难溶于冷水(1:8000～10000),可溶于热水(1:180～200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚,三氯甲烷,石油醚,乙酸乙酯,丙酮等,易溶于碱液.
槲皮素(quercetin):C15H10O7·2H2O,黄色结晶,mp313～314℃(2分子结晶水),316℃(无水物).能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇,乙酸乙酯,冰醋酸,吡啶,丙酮等;难溶于水,苯,石油醚等溶剂.
芦丁为黄酮苷,分子中具有酚羟基,显酸性,可溶于稀碱液中,在酸液中沉淀析出,可利用此性质进行提取分离.利用芦丁易溶热水,热乙醇,较难溶于冷水,冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制.芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖,鼠李糖,依此进行制备槲皮素.通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的鉴定.
[实验内容]
一,芦丁的提取分离及精制
方法⑴
槐米粗粉(50g)
置1000ml烧杯中,加入500ml饱和石灰水,加热,并维持pH8～9
煮沸20分钟,趁热用脱脂棉滤过
滤液药渣
用300ml饱和石灰水煮沸10分钟,维持pH8～9
趁热滤过
滤液药渣(×)
合并
在60℃～70℃下用浓HCl调pH至4 ～5
静置,抽滤
沉淀
低温(80℃)干燥,称重.按1:200的比例加水,
加热使溶解,趁热滤过
滤液
静置,抽滤,减压干燥,计算收率
芦丁精制品
方法⑵利用芦丁在冷热溶剂中的溶解度不同进行提取分离.
槐米粗粉
沸水煮沸5～10分钟,反复2次
趁热滤过
水提取液药渣
放冷
沉淀析出(粗芦丁)
热水重结晶
或乙醇重结晶
芦丁结晶
二,槲皮素的制备
称取精品芦丁1g
置250ml烧瓶中
加2%H2SO4200ml
加热回流1小时
放冷,静置,抽滤
酸性滤液沉淀
中和水洗两次,干燥
乙醇重结晶
中性滤液称重,计算收率
浓缩
黄色细针状结晶
浓缩液(槲皮素)
(供糖的PC鉴定)
三,检识反应
1.芦丁的定性反应
取芦丁适量,加乙醇使溶解,分成三份供下述试验用:
(1)盐酸镁粉试验:取样品液适量,加2滴浓HCl,再酌加少许镁粉,即产生剧烈的反应,并逐渐出现红色至深红色.
(2)锆-枸试验:取样品液适量,然后加2%ZrOCl2的甲醇溶液,注意观察颜色变化,再加入2%枸椽酸的甲醇溶液,并详细记录颜色变化.
(3)α-萘酚-浓硫酸反应:取样品液适量,加等体积的l0%α-萘酚乙醇溶液,摇匀,沿管壁缓加浓硫酸,注意观察两液界面的颜色.
2.芦丁的UV
(1)鉴定试剂的配制
①甲醇钠溶液:取0.25g金属钠,切碎,小心加入色谱甲醇10ml中,此液置于玻璃瓶中,用橡皮塞密封.
②三氯化铝溶液:取1g无水三氯化铝,小心加入色谱甲醇20ml中,放置24小时后全部溶解即得.
③醋酸钠:用无水粉末醋酸钠.
④⑤硼酸饱和溶液:取无水硼酸,加入适量色谱甲醇,制成饱和溶液.
(上述贮备液可放置六个月)
(2)芦丁溶液的配制
精密称取芦丁纯品0.5g,用甲醇适量溶解至50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度.
(3)光谱的测定
①甲醇光谱:取样品液置石英杯中,至200～500nm内进行扫描,重复一次,观察紫外光谱.
②甲醇钠光谱:取样品液置石英杯中,加入甲醇钠溶液3滴后,立即测定,放置5分钟后再测一次.
③三氯化铝光谱,在盛有样品液的石英杯中,加入三氯化铝6滴,放置1分钟后进行测定.测定后加入3滴盐酸溶液(盐酸:水=1:1)再进行测定.
④醋酸钠光谱:取样品液约3ml,加入过量的无水醋酸钠固体,摇匀(杯底剩有约2mg的醋酸钠),加入醋酸钠后两分钟内测定,5分钟到10分钟后再测定一次.
3.芦丁及槲皮素的色谱
支持剂:中速层析滤液(5×20cm)
展开剂:正丁醇-醋酸-水(4:1:5)上层
样品:自制槲皮素的乙醇溶液
自制芦丁的乙醇溶液
对照品:槲皮素标准品的乙醇溶液
芦丁标准品的乙醇溶液
显色剂:三氯化铝乙醇溶液喷雾
4.糖的纸色谱检识
支持剂:中速层析滤纸(5×20cm)
样品:取水解后的滤液10ml,水浴加热,且在搅拌下加适量碳酸钡细粉至PH中性,过滤,取滤液并浓缩至2mI左右,放冷后,供纸色谱点样用.
对照品:1%葡萄糖标准品醇溶液及1%鼠李糖标准品醇溶液
展开剂:正丁醇-醋酸-水(4:1:5)上层
显色剂:喷以邻苯二甲酸苯胺溶液,105℃烘烤5分钟至斑点显色清晰.
[实验说明及注意事项]
1.用石灰水调节芦丁提取溶液的PH,既可以达到碱提取芦丁的目的,还可以除去槐米中含有的大量粘液质.但钙离子浓度及pH值均不宜过高,否则多余的钙能与芦丁形成螯合物沉淀,同时黄酮母核在强碱性条件下易被破坏.
2.用HCl调PH时,应注意PH不要过低,因为PH过低(PH2以下)会使芦丁形成钅羊盐而使已形成的沉淀重新溶解,同时黄酮母核也会在强碱性条件下被破坏,导致收率下降.
3 .注意观察槲皮素制备过程中的实验现象.
[思考题]
1.苷类结构检识的一般程序
2.苷类水解有几种催化方法
3.怎样确定芦丁结构中糖基是否联结在槲皮素3-O位上
4.怎样证明芦丁分子中只含有一个葡萄糖及一个鼠李糖
5.UV在黄酮类化合物结构鉴定中的应用.
+鼠李糖+葡萄糖。