芦丁提取分离
新试验一 芦丁的提取、分离与鉴定
实验一 芦丁的提取、精制与鉴定一、实验目的与要求l 、以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法；2.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷, 苷元和糖部分的鉴定方法。
R=-glu-rha 芦丁 R=H 槲皮素芦丁溶解度: 冷水1: 8000 热水1: 200冷乙醇1: 300 热乙醇1: 30难溶于乙酸乙酯、丙酮, 不溶于苯、氯仿、乙醚、及石油醚等溶剂。
槲皮素溶解度: 冷乙醇1: 650 热乙醇1: 60可溶于甲醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮、吡啶, 不溶于石油醚、乙醚、氯仿和水中。
二、实验原理本实验是利用芦丁在热水中和冷水中溶解度相差较大的性质, 用热水提取和精制；芸香苷属于苷类化合物, 可被稀酸水解成槲皮素（苷元）, 葡萄糖和鼠李糖。
芦丁和槲皮素通过化学反应, 色谱法和光谱分析进行检识与鉴定。
三、实验内容（一）提取分离和纯化l 、芦丁的提取:2.精制（重结晶）:3、芦丁的水解:OO OHOH OROH HO流程图如下:槐米（20g）研碎, 于500ml烧杯中,加350, 250ml水煮沸15min,10min棉花过滤150ml, 1%H2SO4 80倍水加热溶解, 趁热抽滤直火加热水解30min放冷抽滤, 沉淀水洗至中性不溶物（弃去）滤液放置 1-1.5h, 抽滤精品芦丁（水浴浓缩至2ml）(二)鉴定l、化学检识取芦丁和槲皮素少量, 置2支试管中分别加乙醇8ml使溶解(1)盐酸—镁粉反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加浓盐酸5滴, 再加少量镁粉, 观察颜色变化。
(2)Molish反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加10%α—萘酚0.5ml摇匀, 倾斜试管, 沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml, 静置, 观察二层溶液界面处颜色变化, 并比较芦丁和槲皮素的区别。
(3)FeCL3反应: 取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml, 置2支试管中分别加1%三氯化铁乙醇液几滴, 观察颜色变化。
芦丁的提取分离和鉴定
定性反应鉴别见附录。
（一）芦丁的酸水解
称取精品芦丁2g
置500ml烧瓶中
加2%的H2SO4200ml
加热回流1小时
放冷，静置，抽滤
酸性滤液沉淀
中和冷水洗两次，干燥
用95%乙醇25 ml最后称重，计算收率。
浓缩
黄色细针状结晶
浓缩液（槲皮素）
（供糖的鉴定）
补充知识:
关于苷（gān）和甙(dài):苷类（glycosides，旧称甙）又称配糖体，是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键（甙键）脱水缩合而成的环状缩醛衍生物，水解后能生成糖与非糖化合物。目前国际上通用“苷”如“皂苷”，而过去习惯使用的中文名称“甙”目前已不再使用如“皂甙”现统称“皂苷”。
展开剂：正丁酵-醋酸-水（BAW）（4：1：5）上层，悬挂并利用上层展开剂纸色谱分离。
显色剂：苯胺以及邻苯二甲酸混合试液，喷后105℃烘10分钟。显棕红色斑点。
注意事项:纸层析展开时可事先用铅笔在裁剪好的层析纸上画出展开起点(即点样的位置)和预制终点(即展开完毕后展开液的前沿)，这样方便进行测量计算比移值。另外由于糖液一般无色，因此点样位置也可事先用铅笔点出标记，注意如果糖液浓度过低（实验时应尽量将糖液蒸发浓缩至3毫升以内）则应多次点样以达到浓集的目的，否则展开后的点不够明显。点样时也需要注意点样液斑不易扩散太大，应控制液斑直径在3 mm以内，同时各点样点之间应尽量保持距离不可过于靠近，否则展开后可能得到较大的样班，而且不同样斑之间可能重合相互干扰而不易测量比移值。下图给出正确的纸层析法标示。
综合化学实验:芦丁的提取分离和鉴定
芦丁简介:
芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophorajaponica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。
槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告
槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、通过芦丁结构的鉴定，了解苷类结构研究的一般程序和方法。
二、实验原理芦丁:浅黄色针状结晶，mp174℃-178℃。
溶解度:1:8000;热水1:200;冷乙醇1:300;热乙醇1:30;冷甲醇1:100:热甲醇1:10.槲皮素:黄色结晶，mp313℃-314℃，能溶解于冷乙醇，易溶于沸乙醇，可溶于甲醇、乙酸乙酯等;难溶于水，实验室以稀硫酸水解，乙醇重结晶制得。
本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基，显弱酸性，可溶于碱中，加酸酸化后又可析出结晶的性质，采用碱溶酸沉法提取，并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取:取槐米20g置500ml烧杯中，加入沸水400ml及1g硼砂，搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟，并随时补充蒸发掉的水分，趁热用双层纱布滤过，收集滤液，药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟，合并两次滤液。
浓缩至1/2体积，滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5，静置一周，析出芦丁。
五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁，收率稳定，且操作简便。
在提取前应注意将槐米捣碎，使芦丁易于被热水溶出。
槐花中含有大量粘液质，加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。
PH应严格控制8-9，不得超过10,。
因为在强碱条件下煮沸，时间稍长可促使芦丁水解破坏，使提取率明显下降。
酸沉淀时PH4-5，不宜过低，否则会使芸香苷成烊盐溶于水，降低了收率。
2、提取过程中加入硼砂作用:保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化，亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合，使芦丁不受损失。
芦丁的提取分离和鉴定
综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。
目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。
尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophora japonica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。
中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。
常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。
西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。
槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。
有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。
而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。
芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。
溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
补充知识:关于苷（gān）和甙(dài): 苷类（glycosides，旧称甙）又称配糖体，是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键（甙键）脱水缩合而成的环状缩醛衍生物，水解后能生成糖与非糖化合物。
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤芦丁是一种常见的中药化合物，具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等多种药理活性。
其提取分离与鉴定是中药研究和应用的重要环节之一、下面将介绍芦丁的提取分离与鉴定的实验步骤。
一、实验材料和仪器设备准备：1.实验材料：苦橙干燥植物材料、无水乙醇、石油醚、正己烷、醋酸乙酯、以及色谱柱填料等。
2.仪器设备：真空泵、旋转蒸发器、离心机、高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计等。
二、芦丁的提取：1.将苦橙植物材料粉碎成粉末，并称取适量的粉末样品。
2.将粉末样品加入具有提取性质的溶剂中（如乙醇），在室温下进行搅拌提取一定时间。
3.使用滤纸或过滤杯过滤掉植物残渣，得到提取液。
4.通过旋转蒸发器将提取液中的溶剂蒸发掉，得到精制的芦丁提取物。
三、芦丁的分离与纯化：1.将精制的芦丁提取物溶解在适量的溶剂中，制备样品溶液。
2.使用色谱柱装填适合的色谱填料（如硅胶），并将样品溶液注入柱上。
3.使用不同极性溶剂按梯度洗脱柱上的化合物。
4.通过比色法或紫外可见分光光度计测定洗脱液中芦丁的吸收强度，并收集含有目标化合物的部分。
5.通过旋转蒸发器将洗脱液中的溶剂蒸发掉，得到芦丁的分离纯化产物。
四、芦丁的鉴定：1.使用高效液相色谱仪对分离纯化产物进行分析。
2.调节适宜的流动相，并设定合适的检测波长和流速。
3.使用芦丁的标准品制备不同浓度的标准曲线，用于定量分析。
4.将分离纯化产物溶解在流动相中，进行色谱分析并记录色谱图。
5.通过比较分离纯化产物的保留时间和峰面积与标准曲线的关系，定量分析样品中芦丁的含量。
通过以上的步骤，可以完成芦丁的提取分离与鉴定工作。
实验过程中要注意实验条件的控制，如提取溶剂的选择、色谱柱填料的选择和流动相的调节等。
同时，还应注意实验操作的规范和安全，确保实验的准确性和可重复性。
芦丁的提取分离和鉴定11页
芦丁的提取分离和鉴定11页芦丁（rutin）是黄酮类化合物，具有多重药理活性，如抗氧化、抗炎、抗肿瘤、降血糖、抗过敏等。
由于其广泛应用，芦丁的提取分离及鉴定备受关注。
本篇文章主要介绍芦丁的提取分离及鉴定过程。
一、芦丁的提取分离1.提取方法芦丁的提取方法有多种，如超声波提取法、微波提取法、加热提取法、水提法、醇提法等。
其中最常用的是醇提法和水提法。
醇提法：将干燥的植物材料粉碎，加入适量的醇类溶剂（如95%乙醇），浸泡24小时，滤除渣物，将滤液浓缩至一定浓度，再用二甲苯提取，蒸干得到芦丁。
水提法：将干燥的植物材料粉碎，加水浸泡，加热水浴提取，滤去渣物，用非极性溶剂提取，蒸干得到芦丁。
2.分离方法芦丁的分离方法主要有两种，分别是硅胶柱层析和高效液相色谱。
硅胶柱层析：将提取得到的芦丁溶液加入硅胶柱中，用适当的溶剂进行洗脱，收集芦丁纯品。
高效液相色谱：高效液相色谱（HPLC）是目前广泛使用的分离技术。
该法可实现高效、快速、自动化的芦丁纯化，且纯品质量较好，长期保存无损失。
二、芦丁的鉴定1.质谱鉴定质谱鉴定是一种快速、简便、高效的无损鉴定方法。
目前常见的质谱方法有质谱联用技术和飞行时间质谱法。
质谱联用技术：质谱联用技术包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（LC-MS）等。
通过对芦丁的母离子或其碎片离子进行分析，可以确定芦丁的分子量、结构和定量信息。
飞行时间质谱法：飞行时间质谱法（TOF-MS）是一种高分辨率质谱分析技术，可以准确测定芦丁的分子量。
2.红外光谱鉴定红外光谱鉴定是一种无损鉴定方法，可以检测芦丁的特征吸收峰。
通过与标准参照物比较，可以确定芦丁的物质性质。
3.紫外光谱鉴定紫外光谱鉴定是一种常用的鉴定方法，可以分析芦丁的吸收光谱和波长。
通过与标准参照物比较，可以确定芦丁的含量。
4.核磁共振鉴定核磁共振鉴定可以测定芦丁的分子结构、质量以及定量信息。
该方法通常采用氢核磁共振（1H-NMR）和碳核磁共振（13C-NMR）。
芦丁提取分离和鉴定
综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。
目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。
尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophora japonica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。
中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。
常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。
西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。
槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。
有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。
而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。
芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。
溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
补充知识:关于苷（gān）和甙(dài): 苷类（glycosides，旧称甙）又称配糖体，是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键（甙键）脱水缩合而成的环状缩醛衍生物，水解后能生成糖与非糖化合物。
芦丁的提取分离和鉴别
芦丁的提取分离和鉴别槐花米系豆科槐属植物槐树（Sophora japonica L）的花蕾。
味苦性凉，入肝、大肠经。
具有清热凉血、止血的功效，常用于治疗便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血和赤血下痢等，常炒炭应用。
槐花米主要化学成分为芦丁（芸香甙），具有维生素P样作用，可降低毛细血管脆性、调解其渗透性。
临床用于防治高血压脑病、视网膜出血和慢性气管炎等。
芦丁羟基化衍生物曲克芦丁能抑制血小板聚集，防止血栓形成的作用，同时能对抗内源性血管损伤，增加毛细血管抵抗力，降低其脆性，防止水肿，对急性缺血性脑损伤有显著保护作用，临床用作抗血小板药物。
一、实验目的：1．掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法；2．掌握黄酮类成分的主要性质及鉴别方法。
二、仪器与试药（一）仪器SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器圆底烧瓶（250mL） ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱移液管（10mL、5mL）（二）试药槐花米粗粉硼砂氧化钙乙醇盐酸浓硫酸硅胶 CMC-Na 镁粉α-萘酚甲醇乙酸乙酯脱脂棉三氯化铝试液芦丁和槲皮素对照品甲酸丙酮三、主要成分的结构与性质：*皂苷（Saponin ），粗品为白色粉末，mp 210～220℃，易溶于吡啶，能溶于200倍的甲醇中，酸水解得上述两种苷元及糖。
糖为葡萄糖，葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。
R=H 槲皮素R=–glu –rha 芦丁白桦脂醇 槐花二醇四、实验原理：1．芦丁分子结构中含有酚羟基，具有弱酸性，能与碱反应生成盐而溶于水，此盐加酸酸化，又析出芦丁，利用此性质进行提取。
并可利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差悬殊，用水重结晶。
2．芦丁在酸性溶液中可被水解，生成槲皮素和糖。
五、实验内容OOROOH OHOH O H OH CH 2OHOH OH（一）芦丁的提取分离和纯化60-70℃用浓盐酸调pH3-4[注3]，滤液（弃去）1:200的溶解度加蒸滤液冷却、静置、析晶，过滤 芦丁精品（60-70℃干燥，称重）注1：硼砂因能与芦丁结合，起保护邻二酚羟基的作用，使其不与Ca 2+络合，生成钙盐沉淀，使提取收率下降。
芦丁的提取分离及鉴定
１ ． ２提取分离的操作过程 １． ． １于旋转蒸 发 仪 中加 入 ３０ 水 ，１ ２ ０ ｍｌ ｇ 硼砂加热至沸 ，投入槐花米粗粉 ２ ｇ ０ ，直火煮 沸 ２３ ～ 分钟 ，小 心加入碳酸钙 ，调 Ｐ Ｈ至 ８５ ．～ ９ ，保持微沸 ３ Ｏ分钟，趁热过滤 。 １ ２将滤 液放冷至室温 ，在 ６ ～ ０Ｃ ． ２ ０ ７ ￣下用 浓盐酸凋 Ｐ Ｈ至 ４，静置 ６小 时以上 ，析 沉 淀 ，抽滤 ， 用蒸馏水洗沉淀 １ ２ ～ 次至 中性。所 得沉淀为芦 丁粗品 。 １ ，将 沉淀 悬浮于蒸 馏水 中 ，加 热 煮沸 ．３ ２ １ 分钟 ，趁热 过滤 。滤液充 分静止 ，不再析 ５ 出沉淀 ，过滤 ，所得沉 淀于 ６ ～ ０ ０ ７ ℃干燥 ，得 芦丁精制 品。 ２ 芦 丁 的定 性 鉴 定
－
１ － ８１
醇。
２１取芦丁 ３ ． ｍｇ加 乙醇 ５ ｌ ｍ 溶解 ，分成 ３ 类粘液质 ，但 Ｐ Ｈ不能过 高，否则钙能与芦 丁 份 做 以下 试验 。 形成 螯合物而沉淀析 出 ，煮沸时间不 可过长 ， ２２取 上述溶 液 ｌ ２ｉ，加 少许镁 粉 ，再 ． ～ｒ ｔ ｆ 加 ２滴浓盐酸 。试管 内颜色为红色。 ２ 取上述溶液 １２ ｌ ３ ～ ｍ ，滴 加 ２ ％的 ＺＯ １ ｒ Ｃ 的乙醇溶液 ，颜色 变为无色 ，再继续加 ２ ％柠 檬酸 乙醇溶液 ，颜色变为黄色。 ２４取 上述溶 液 １ ２ ｌ ． ～ ｍ ，然后 加等 体积 的 １％２ 荼 酚 乙醇溶 液 ，摇 匀 ，沿管 壁滴 加硫 ０ 一 酸 ，两液界面出现棕色环。 ３分析与讨论 ３１提取时加硼砂 的目的是 冈能与芦 丁结 ． 合 ，起到保护邻 二羟基不被氧化 破坏 的作 用 ， 使芦 丁的质量提高 。 ３ ． 取时加人碳 酸钙既 可达到碱溶 解提 ２提 取芦 丁的 目的，又可除去槐花米巾大量的多糖 因其可导致芦丁的降解 。 ３３用盐 酸调 Ｐ ＿ Ｈ不能过 低 ，会使芦 丁形 成锌盐而降低收率。 ３４按照芦丁在热水 叶 ：２ ０的溶解度进 ． Ｉ １ ０ 行重结晶 ，水太 多会降低收率。 ４结 果 此方法 获得 的芦丁操作简单 ，质量合格 。
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
1. 芦丁的提取与分离
芦丁是从柑橘类植物中提取的化合物，它具有抗氧化和抗炎作用，被广泛用于医药和保健品等领域。
下面是芦丁的提取分离实验步骤：1.1 原料准备
准备柑橘类植物（如柚子皮），洗净并晾干备用。
1.2 粉碎
将干燥的柚子皮粉碎成细粉，以便于后续处理。
1.3 提取
将粉碎后的柚子皮放入提取器中，加入适量的乙醇或乙醇-水混合物，摇动提取器，让芦丁溶解在溶剂中。
1.4 分离
用漏斗将提取液分离出来，并加入一定量的水，用醚或苯提取芦丁。
这一步可以反复进行，直到芦丁被完全提取出来。
1.5 精制
用旋转蒸发仪将提取液脱除溶剂，得到芦丁固体。
可以通过再结
晶等方法进行精制。
2. 芦丁的鉴定
芦丁的鉴定是为了确定提取的化合物是芦丁，并确定其纯度和结构等信息。
下面是芦丁的鉴定实验步骤：
2.1 纯度检测
通过色谱等方法检查提取的芦丁的纯度，将纯度较高的芦丁进行下一步实验。
2.2 波长扫描
使用紫外-可见分光光度计对芦丁的最大吸收波长进行扫描。
芦丁的最大吸收波长是在325nm左右。
2.3 质谱分析
通过质谱分析对芦丁进行鉴定。
芦丁的分子量为610g/mol左右，具有明显的分子离子峰（M+）和碎片离子峰。
2.4 核磁共振谱分析
使用核磁共振谱对芦丁进行鉴定。
芦丁的核磁共振谱图有两个明显的峰，代表两个苯环上的羟基。
综上述，通过上述实验步骤可以成功地提取和鉴定芦丁，得到高纯度的芦丁固体，并明确了其结构和纯度等信息，从而为芦丁的应用提供了重要的实验基础。
芦丁的提取与鉴定
芦丁粗品
重结晶
芦丁纯品
原理：黄酮苷难溶于酸水，易溶于碱水。
2 芦丁及槲皮素的纸层析和聚酰胺薄膜层析的结果如何？为什么不同？
在纸层析中 Rf 槲皮素>Rf 芦丁，在聚酰胺薄膜层析中 Rf 槲皮素<Rf 芦丁
纸色谱是正相分配色谱，芦丁的极性比槲皮素大，所以 Rf 槲皮素>Rf 芦丁
聚酰胺薄膜是吸附色谱，芦丁极性与流动相极性相近，易向高处展开，所以 Rf 槲皮素<Rf 芦丁。
所以可以认为 a 为葡萄糖，b 为鼠李糖。糖试液中含有葡萄糖和鼠李糖。芦丁样品中含有 芦丁，槲皮素样品中含有槲皮素。 （4）薄层色谱
Rf（A）=0.46 Rf（B）=0.40 Rf（C）=0.10 Rf（D）=0.07 因为 Rf（A）≈ Rf（B） Rf（C）≈ Rf（D）
所以可以认为 B 为芦丁，D 为槲皮素。 五．实验结果与讨论
芦丁溶液变成绿色 槲皮素溶液变成深 绿色
芦丁溶液加入 ZrOCl2 后颜色加深， 加入柠檬酸后，颜 色变浅。 槲皮素加入 ZrOCl2 后颜色变深，加入 柠檬酸后没变化。
芦丁，槲皮素都黄
酮类化合物，黄酮
类化合物，5-羟基 呈绿色，3，5-二羟 基呈深绿色。
芦丁，槲皮素都有
3-OH，5-OH，所以 遇 ZrOCl2 颜色变 深，芦丁只含 5OH，所以加柠檬酸 后褪色，槲皮素 3OH，5-OH 都有，所 以加柠檬酸，不会
芦丁为双糖苷，具有较大极性，对热水和冷水具有较大的溶解差异，故用水对其进行提取 精制。
芦丁可被稀酸水解，生成槲皮素及葡萄糖，鼠李糖，并通过薄层层析，纸层析鉴定。芦丁 及槲皮素还可以通过化学反应及紫外及红外光谱鉴定。
OH OH
OH OH
芦丁的提取分离与鉴定实验记录和结果
芦丁的提取分离与鉴定实验记录和结果实验记录：
1、芦丁的提取原理
利用芦丁结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解。
的性质，可用碱性溶剂进行提取，提取液加酸后可沉淀析出（碱溶酸沉法）。
也可利用芦丁在冷水中溶解度小，在热水中溶解度大的性质进行提取。
2、芦丁的分离原理
利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小，在热乙醇中溶解度大，以及在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用溶剂加热溶解后，趁热抽滤，滤液放冷后能析出而达到分离的H的（如不纯可再重复操作进行分离）。
也可采用醇溶水沉法进行精制。
3、芦丁的鉴定原理
（1）利用吸附薄层色谱的分离原理，芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开，显色，以达到鉴定芦丁的目的。
（2）通过专属的化学显色反应（如三氯化铝显色反应），确定芦丁的成分类型（黄酮类）。
实验结果记录：
观察斑点颜色，记录图谱并计算Rf值。
总结：
1、本实验出现问题：温度传感器在瓶中与磁子相吸，处理过程中，由于频繁开塞且时间过长，导致大量有效挥发性油物质从侧口挥。
发，最终未能成功收集到大量油性物质。
实验应细心，耐心，不可操之过急。
2、实验的过程也是探索的过程，实验失败，得不到产物，需要我们从失败中总结经验，防止再发生错误；改进实验的方法，寻找合适的方法。
芦丁的提取实验报告共-V1
芦丁的提取实验报告共-V1芦丁提取实验报告引言芦丁，即3',4',5,7-四羟基类黄酮-3-葡萄糖苷，是一种常见的天然黄酮类化合物，具有多种生物活性和药理作用。
本实验旨在通过提取大豆中的芦丁来学习天然产物提取的方法。
实验方法1. 提取试剂的制备将1.5g 的花青素提取试剂与10mL 的甲醇混合，在室温下搅拌至溶解。
2. 样品制备将25g 的大豆粉加入500mL 的80%乙醇溶液中，用自动回流提取器提取4小时，过滤去渣，将滤液浓缩至1/3体积，得到提取粗液。
3. 芦丁的提取取提取粗液1mL，加入5mL 的醋酸乙酯和5mL 的花青素提取试剂，摇晃混合，再加入5mL 的甲醇，再次摇晃混合，过滤，得到提取液。
4. 提取液的分离将得到的提取液加入漏斗中，分离芦丁的有机相，用旋转蒸发仪蒸发有机相溶剂，得到芦丁提取物。
5. 品质检测取芦丁提取物2mg，加入少量氢氧化钠溶液，加热至沸腾，再加入2mL 的氢氧化钾溶液，观察颜色变化。
实验结果经过提取和分离，成功得到了芦丁提取物。
在品质检测中，芦丁提取物溶液在加热后出现了明显橙色沉淀，经氢氧化钾溶液加入后沉淀变成了红色，验证了提取物中芦丁的存在。
讨论本实验采用醋酸乙酯-甲醇混合物作为提取剂，能够有效提取大豆中的芦丁，且色谱分离过程简单，操作方便。
在提取粗液时，溶剂选择80%乙醇，是因其能够最大限度地促进萃取，但需要注意的是，乙醇浓度过高可能会影响芦丁的稳定性。
结论本实验成功提取出芦丁，并验证了其存在。
该方法为天然产物提取领域提供了一种简便、有效的方案。
参考文献1. 张维军,等. 醋酸乙酯-甲醇-花青素提取大豆芦丁色谱分离及其荧光性质[J]. 光谱学与光谱分析, 2007, 27(4): 746-749.2. 范敏,等. 大豆芦丁提取工艺研究[J]. 广东食品与发酵, 2018, 43(17): 53-56.。
芦丁的提取与分离-实验教学指导书
芦丁的提取与分离一实验目的1.通过芦丁的提取与精制，掌握碱-提酸沉淀法提取黄酮类化合物的原理及操作；2.通过芦丁的精制和水解掌握天然药物的精制和水解方法。
3.通过苷元乙酰化，掌握带羟基黄酮的鉴定方法。
二实验原理芦丁(Rutin)广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
以槐花米(为植物槐Sophora japonica L.的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。
芦丁是由槲皮素(Quercein)3位上的羟基与芸香糖脱水缩合形成的甙，故又叫芸香甙(芸香糖Rutinose是L-鼠李糖-1α-6L-葡萄糖)，其结构如下：提取芦丁的方法很多，如利用芦丁在冷热水中溶解度差异采取热水提取；依据芦丁分子中含多个酸羟基呈酸性，采用碱提酸沉法；还有醇热法等。
本实验采用碱提酸沉淀法。
三仪器和药品仪器：索氏提取器，烧杯（100ml），酒精灯，普能漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶,比色管（25ml）。
药品：盐酸，石灰乳，乙醚，氯化钠,乙醇95%（m）。
材料：TLC薄板，温度计（373K），滤纸。
四实验步骤4.1芦丁的提取1．工艺流程，煮沸30min)药液(碱性) 药渣60℃浓HCl调PH4-5放置抽滤沉淀加120ml水,加10%NaOH调pH8-9加热至沸,趁热抽滤滤液加20%HCl调PH4-5放置液抽滤精品注意：[1]加入石灰乳可以使芦丁成盐溶于水，同时沉淀除去槐花米中含的大量多糖类粘液质。
若过量，pH过高，则钙与芦丁形成螯合物析出沉淀；第一次过滤时，因含杂质较多，故应用棉花代替滤纸进行过滤。
[2]若pH过低，芦丁易形成钅羊盐降低收率。
[3]利用芦丁在冷热水中溶解度差异进行重结晶，故需将得到的沉淀粗称一下，按照芦丁在热水中1：200的溶解度加蒸馏水进行重结晶。
4.2芦丁的水解精密称取芦丁1g(±0.01g)，加1%硫酸100ml，加热40分钟，放冷静置过滤。
(整理)芦丁的提取分离和鉴定
综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。
目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。
尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophora japonica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。
中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。
常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。
西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。
槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。
有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。
而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。
芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。
溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
补充知识:关于苷（gān）和甙(dài): 苷类（glycosides，旧称甙）又称配糖体，是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键（甙键）脱水缩合而成的环状缩醛衍生物，水解后能生成糖与非糖化合物。
实验二2-芦丁的提取分离
❖ 4.调酸pH3-4，如果pH<3，钖盐溶于水，不利于芦 丁的析出，pH>4时酸度不够。
❖ 5.氯仿的作用：防止析出的芦丁霉变。
三、实验目的
1 学习黄酮类成分的提取分离方法
2
掌握黄酮类成分的主要性质
3 掌握TLC鉴定黄酮类化合物的方法
四、实验步骤
1、提取 配制0.4%硼砂水溶液400ml置于1000ml烧杯中，加热
至沸腾，然后加入槐米20g，在搅拌下用饱和石灰水调pH 为8-9。
加热保持微沸30min以上，保持溶液pH为8-9。静置 5-10min，用纱布过滤。
芦丁的提取分离及鉴定
主要内容
1 2 3 4 5
背景介绍 实验目的 实验原理 实验步骤 注意事项
一、背景介绍
❖ 来源——芦丁，又称芸香苷，广泛存在于植物界中， 现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，尤以槐花米 和荞麦中含量最高。 槐花米中芦丁的含量可达12-16%。 可作为大量提取芦丁的原料。
❖ 作用——芦丁（又名维生素P），有降低毛细血管通 透性的作用，保持及恢复毛细血管的正常弹性。用于 防治高血压和脑溢血。
❖ 结构性质——芦丁是由槲皮素3位上的羟基与芸香糖脱 水合成的苷。槲皮素是芦丁的苷元。芦丁的极性大于 槲皮素。为浅黄色粉末。溶解性：难溶于冷水，可溶 于热水、甲醇、乙醇、吡啶，易溶于碱水。
二、实验原理
芦丁
槲皮素
芦丁结构中有多个酚羟基，显弱酸性，易溶 于碱液并呈黄色，酸化后又析出。可用“碱提酸沉” 方法进行提取。
重复提取一次，合并滤液。将滤液用盐酸调pH为3-4 左右，再加8滴氯仿，放置过夜。抽滤，水洗3-4次，自然 干燥得粗芦丁。
芦丁的提取分离及鉴定16K
[键入文字]2011届本科生毕业论文题目芦丁的提取分离及鉴定作者单位陇东学院化学化工学院指导老师胡浩斌作者姓名张娜娜专业班级2007级化学本科(2)班提交时间二〇一一年四月芦丁的提取分离及鉴定张娜娜，胡浩斌（陇东学院化学化工学院，甘肃庆阳745000）摘要：目的以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法，掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮甙，甙元和糖的部分鉴定方法。
方法采用水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法对芦丁进行提取分离，并对其进行定性分析及色谱鉴定。
结果水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法，三种方法均可制的芦丁，且质量合格。
结论从提高芦丁产率和纯度的角度出发，乙醇回流是较理想的提取方法。
制得芦丁产率高，且测定方法简单、迅速、灵敏度高。
关键词：槐花米；芦丁；槲皮素；提取；分离；鉴定Extraction, Seperation and Identification of RutinZhang Nana, Hu Haobin(College of Chemistry and Chemical Engineering, Longdong University,Qingyang 745000, Gansu)Abstraction: Objection Rutin as an example to learn the extraction of flavonoids square. Grasp the main properties and flavonoids ingredients flavonoids glucoside. Method W ith the water extraction method, buck (limewater) extraction,organic solvent (alcohol) extraction to extraction and separation of rutin and chromatographic identification. Result Water extraction method, Buck (limewater) extraction, organic solvent (alcohol) extraction,three methods are made rutin and obtaining rutin quality qualified. Conclusion From improve yield and purity of rutin angle, ethanol refluxing was ideal extraction method. Preparation ofrutin of high yield high sensitivity. determination method is simple to rutin rapid.Key word: Sophora japonica; rutin; quercetin; extraction; separation; identification引言随着人们生活水平及质量的不断提高，心脑血管病的发病率也呈上升趋势，而且死亡率居各种疾病之首，因此，对治疗和预防心脑血管病的药品与保健品的开发研究就显得尤为重要，黄酮类化合物在心脑血管病的治疗上起到举足轻重的作用。
芦丁的提取方法有哪些
芦丁的提取方法有哪些
芦丁是一种生物活性成分，广泛存在于芦柑、柚皮、柚子等柑橘类植物中。
芦丁具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗肿瘤、降血压和抗心脑血管疾病等多种生理活性。
提取芦丁可以通过以下几种方法：
1. 溶剂提取法：将柑橘类植物粉碎成粉末，用有机溶剂（如乙醇、甲醇）浸泡，然后进行浸出、过滤、浓缩等步骤，最终得到芦丁稀溶液。
该方法操作简单，适用于大批量提取芦丁。
2. 超声波提取法：将柑橘类植物与溶剂混合，然后通过超声波振荡使得细胞内的芦丁释放出来。
超声波具有高效、均匀的特点，可显著提高提取效率。
3. 水煎提取法：将柑橘类植物粉碎成粉末，加入适量的水，通过煎煮使得芦丁溶解在水中，然后通过过滤、浓缩、沉淀等步骤，最终得到芦丁提取物。
这种方法操作简单，成本较低。
4. 超临界流体提取法：使用超临界流体作为提取介质，利用其具有较强的溶解力和渗透力，有效提高芦丁的提取效率。
该方法提取效果较好，但设备成本较高。
5. 酶法提取法：将柑橘类植物粉末与适量酶混合，经过一定的反应时间后，酶能降解细胞壁，使芦丁释放出来。
该方法操作简单，提取效果较好。
6. 膜分离法：利用特定分离膜对芦丁溶液进行浓缩、分离，通过膜的微孔作用，将芦丁从溶液中分离出来。
该方法具有高效、环保的特点，适用于大规模芦丁提取。
以上提取方法各有优劣，选择合适的方法主要依据具体的实际需求、工艺条件、设备装备以及经济性等综合考虑。
芦丁的提取方法研究不断创新，发展出更加高效、节能、环保的提取技术将有助于提高芦丁的提取效率和应用价值。
芦丁的提取(华西药学药化实验)
注意事项： 1. 本实验的关键点在于PH的调节。碱提取时碱液浓度不宜过高，以免在强碱 性下，尤其加热时破坏黄酮母核；酸化沉淀时酸性也不宜过强，以免生成 羊盐，致使析出的黄酮类化合物又重新溶解从而降低产品收率。 2. 重结晶制备饱和溶液时要把握好溶剂的量，一般是先配成饱和溶液，再抛 加15%-20%溶剂。是否已配成饱和溶液要在近沸点时观察。（本实验利用 芸香苷在沸水中的溶解度很大） 3. 芸香苷在碱液中的溶解度随温度变化很大，要趁热过滤。抽滤时要注意观 察抽滤的速度，速度过慢则应分多次进行。未过滤的液体在置于电炉上保 持微沸。 4. 制备苷元五乙酰化物时各装置要干燥。醋酐具有腐蚀性，小心取用。 5. 熔点测定前样品要充分干燥（杂质水分会影响会使熔点降低，熔距增大） 并研细，装填要紧实，装样量约2-3mm。 6. 注意观察初溶温度，即出现第一滴液滴时的温度。
药材：豆科槐属植物槐树（Sophora japonica L.）花蕾。 试剂：浓盐酸、Mg粉、1%AlCl3乙醇溶液、3%FeCl3乙醇溶液、 10%α-萘酚、浓硫酸、硼砂、新鲜石灰乳、2%硫酸、95%乙醇、 水、BaCO3细粉、ZrOCl2溶液、枸橼酸、鼠李糖标准品溶液、葡 萄糖标准品溶液、醋酐、GF254、0.5%CMC-Na溶液、芦丁标准品 溶液、槲皮素标准品溶液、纸层析展开剂（正丁醇-乙酸-水比例为 4:1:5）、纸层析显色剂（苯胺-邻苯二甲酸试剂）、薄层层析展开 剂（氯仿-甲醇-加酸比例为15:5:1）、薄层层析显色剂（1%FeCl31%Fe（CN）6比例为1:1）。
7.熔点测定的原理及意义：物质自初熔至全熔的温度范围称熔距或熔程。若将毛 细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度 计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出 熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物 有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，若被测物质含有少量杂质，熔 点一般会下降，熔距显著增大。通过测定熔点可以鉴别未知纯粹固态化合物 并可根据熔距的长短判断化合物的纯度。
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实验报告格式要求
1、实验名称封皮（A4纸、宋体、加黑，排版以美观大方为要）
学校代码：10226（四号字在左上方）
哈尔滨医科大学药学院（郭沫若字体）
本科实验报告（小初号居中对齐）
（以下为宋体四号字加粗）
实验题目：
所在院系：
专业：
年级：
学号：
姓名：
指导教师：
日期：年月
2、目录
目录：宋体，小一，加黑；中文摘要、英文摘要、文献综述、材料和方法、结果、讨论、结论、参考文献、致谢：宋体，四号，加黑。
附：目录样式。
3、论文内容用复印纸单面打印，页码为阿拉伯数字，标注在页码下端居中。
具体要求见下：
①正文：宋体，小四。
②大标题：黑体，小二，居中。
③一级标题：黑体，小三；二级标题：黑体，四号；三级标题：黑体，小四。
④首行缩进两字符；行间距固定值20磅；页边距左：2.5㎝，右：2㎝，上：2㎝；下2㎝。
⑤一级标题题号用“1”“2”“3”；二级标题题号用“1.1”“1.2”“1.3”表示；三级标题题号用“1.1.1”“1.1.2”表示。
一级、二级、三级标题顶格。
⑥模板。
大标题
1 一级标题
1.1二级标题
1.1.1三级标题
学校代码10226
学校代码：10226
本科实验报告
实验题目：
所在院系：哈尔滨医科大学药学院
专业：
年级：
学号：
姓名：
指导教师：
日期：年月
目录
中文摘要 (1)
英文摘要 (2)
文献综述 (3)
材料方法 (14)
结果 (19)
讨论 (34)
结论 (37)
参考文献 (38)。