原子吸收法对钙的测定

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原子吸收法测定钙片中的钙含量

原子吸收法测定钙片中的钙含量

酸钙 , 其含钙量及溶解度均较 高 , 副作用 少。所 以 , 本实 验选
择碳酸钙钙片为原料 , 进行测定分析。
玻璃器皿用 3 %硝酸浸 泡 2 时后 , 4小 自来水 冲洗 3遍 , 再蒸 馏水冲洗 3遍 , 晾干备用 。
12 实验步骤 . 12 1 样品处理 .. 取一 片样 品称 重后 , 加少 许蒸馏 水润湿
【 关键词 】 钙; 钙片; 原子吸收分 光光度法
di1 .9 9 ji n 17 0 6 .0 2 1.7 o:0 36 /.s .6 2— 39 2 1 .0 0 3 s
中图分类号 : P 2 . O 72
文献标识码 : B
文章编号 : 17 06 ( 02 1 6 2— 3 9 2 1 )0—16 0 20— 2 L mn 乙炔流量 12 / i。 / i, .L mn
2结 果
钙是人们生命的源泉 , 在人生成长 的各个阶段钙都起 到 非常重要 的作用 , 它是人体健康 必不可少的元素 。缺钙对 人 体健康 的不 良影响 已成为令人关注的世界性 问题 , 骨质疏 松
症、 老年痴呆症 、 心血管 病等疾 病与 钙的代谢 密切相 关。医 学证 明 , 因钙摄人不 足而导致 的代谢 失调 , 引起 人类各 年 是
熊居 宏 , 宗艳 , 东明 , 题 徐 张 潮
140 ) 50 2 ( 哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所 , 黑龙江 佳木斯
【 摘要 】 目 探讨用火 的: 焰原子 吸收分光光度法 测定钙片中 钙含量的临床 价值。方法:份样品 5 经酸消解, 在选定的最佳_ T 作条件下,
采用火焰原子吸收光谱法测定钙 片中的钙含量。结果: 该方法的 R D为 2 5 % ; S .8 加标 回收率为 9 . % 一13 7 。结论 : 45 0 .% 原子 吸收法 简便 、 快 速 、 敏, 灵 精密度高 , 结果稳定 , 重复性好 , 适用于检测钙片中的钙含量 。

原子吸收分光光度法测定钙含量

原子吸收分光光度法测定钙含量

火焰原子吸收光谱法测定钙含量1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定钙量。

本标准适用于碳钢、低合金钢及高温合金中钙量的测定。

测定范围:0.005%~0.50%。

2 方法提要试样用稀王水溶解,加入二氯化锶溶液作为干扰抑制剂,将试样溶液喷入空气—乙炔火焰中,用钙空心阴极灯做光源,于原子吸收光谱仪波长422.7nm处,测量其吸光度。

3 试剂3.1 盐酸(分析纯)(ρ1.19g/ml)。

3.2 硝酸(分析纯)(ρ1.42g/ml)。

3.3 混酸:三份盐酸(3.1)、一份硝酸(3.2)和二份水混合。

3.4 二氯化锶溶液(20mgSr/ml):称取61.50g二氯化锶(SrCl2·6H2O),用水溶解后移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度、混匀。

3.5 钙标准溶液3.5.1 储备液称取0.2497g已在110℃烘1小时并在干燥器中冷却到室温的碳酸钙,置于300mL烧杯中,加入5mL盐酸(3.1)溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含100ug钙。

3.5.2 标准液移取10.00mL储备液于100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(1+9),用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含10.0ug钙。

使用前配制。

3.6 高纯铁(含钙量<0.0001%)。

4 分析步骤4.1 试液制备准确称取试样0.5000克置于100石英烧杯中,加入20.00毫升混酸,低温加热至全部溶解,驱尽氮氧化物,溶解盐类,取下冷却至室温。

移入50mL容量瓶中,加入5毫升二氯化锶溶液(3.4),以水稀释至刻度。

摇匀,待测。

14.2 校准溶液的配制称取与试样相同量的纯铁6份,分别置于100石英烧杯中,加入0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL钙标准溶液(3.5.2),以下按照4.1操作进行。

4.3 测量4.3.1 将试样溶液在原子吸收光谱仪上,于波长422.7nm处,用空气—乙炔火焰,以水调零点,测量其吸光度。

钙离子测定的几种方法

钙离子测定的几种方法

钙离子测定的几种方法1. 火焰原子吸收光谱法(FAAS)原理:FAAS方法利用钙离子在火焰中产生特定的吸收峰,通过测量钙离子吸收光线的强度来确定其浓度。

优点:- 灵敏度高,能够测定低至微克级别的钙离子浓度。

- 分析速度快,适用于大批量样品分析。

- 使用简单,设备成本相对较低。

缺点:- 仪器对样品的干扰较为敏感,需要进行前处理或矫正。

- 不能同时测定多种金属离子,可能需要分离步骤。

2. 离子选择电极法(ISE)原理:ISE方法是通过使用特定的离子选择电极来测定钙离子浓度,电极的响应与钙离子浓度呈现一定的关系。

优点:- 高选择性,可测定特定离子的浓度。

- 测定范围广,可适用于不同浓度水平的样品。

- 快速测定结果,无需显著的前处理步骤。

缺点:- 仪器价格较高。

- 电极使用寿命有限,需要定期更换。

- 在某些样品中可能受到干扰,需要进行矫正。

3. 比色法原理:比色法测定钙离子浓度是通过与钙离子反应生成有色产物,进而通过测量产物的吸光度或颜色来确定钙离子浓度。

优点:- 使用方便,操作简单。

- 适用于多种样品,如水、食品等。

- 可以进行快速测定,结果准确。

缺点:- 比色法对于样品颜色的影响较大,颜色较深的样品可能需要进行稀释或前处理。

- 针对不同样品需要选择适当的试剂,有可能导致分析复杂化。

总结以上是钙离子测定的几种常用方法,每种方法都有其优缺点。

在选择合适的方法时,需要考虑样品特性、所需测定范围和分析准确性等因素。

根据具体需求,可选择适合的方法进行钙离子浓度的测定。

参考文献:1. Smith, J. et al. (2015). Determination of calcium ion concentration by flame atomic absorption spectrometry. Analytical Methods, 7(21), 9140-9146.2. Wang, L. et al. (2018). Electrochemical ion selective electrodes for calcium ion detection. Journal of Materials Chemistry C, 6(18), 4816-4826.3. Zhang, H. et al. (2012). Spectrophotometric determination of calcium ion concentration in water samples. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 40(12), 1804-1807.4. Li, L. et al. (2019). Colorimetric determination of calcium ion concentration in food samples. Food Analytical Methods, 12(1), 184-191.。

对原子吸收法测定钙片中钙含量的探究

对原子吸收法测定钙片中钙含量的探究

钙是人 体所必 需 的元素 之一 , 它从 我们 出生开 始就伴 随着 我们 。 许 多疾病
的 发生 , 如骨 质疏 松 、 心血管 疾病 、 老 年痴 呆症 等都与 钙元 素的代 谢密 不可分 。
电流的 稳定 , 以及 保证 足够 的光输 出强度 。 灯工作 电流 的大小 直接 影响 灯放 电 的稳定 性和 锐线光 的输 出强度 ; 灯 电流小能 够提 高测量 的灵敏 度 , 但 噪声会 加 大, 降低 信噪 比 ; 灯 电流过 大 , 背景增大 , 会导 致灵 明度下 降, 还 会缩短 灯的使 用 寿命 。 通过 观察 钙灯在 不 同工作 电流 下测定 的影响 , 最 终选 用与最 大吸 光度读 数对应 的最 小灯 电流 值为 最佳 工作 电流 , 本 文选 择 的灯 电流为4 mA。 3、 燃烧 器 高度 的设 置 燃烧 器的高 度设 置也 是一个 关键环 节 , 高度 过低燃 烧温度 不够 , 样 品不 能
果的 高灵 敏度 和高 稳定性 为 适宜 的高度 最 终确 定火 焰高 度为 7 mm。 4、 光 谱通 带 的 影 响 试 验光谱 通带 的影 响着 吸光度 , 吸光 度影 响试验 的结果 , 所 以为 了确定 光 谱通 带 的影响需 要进 行一些 对 比试验 , 从 而找 出最适合了几乎所 有年龄群 组 , 关于缺 钙与补钙 的 问题 已经成 为 了全 世界 关注 的问题 。 人 的一生 都应该 补钙 , 出生后 体 内的钙一 直处 于不 断
积累 的过程 。 大 约3 5 岁左右 , 体 内的钙含量 达到 一生 中的顶峰 , 以后 钙流 失开始 加速, 因此 , 补钙 对健 康是 必不 可少 的。 补 钙最 安全 的方 式是食 补 , 而食 用钙 片
2、 实 验 步 骤

原子吸收光谱分析法测定补钙剂中钙含量

原子吸收光谱分析法测定补钙剂中钙含量
第2 8卷
第 2期






V0 1 . 2 8 No . 2 Ap r . 2 01 5
2 0 1 5年 4月
P HYS I C AL EXP E RI MEN T OF C OL L E GE
文章 编 号 : 1 0 0 7 — 2 9 3 4 ( 2 0 1 5 ) 0 2 - 0 0 0 1 - 0 2
文 献标 志码 : A D OI : 1 0 . 1 4 1 3 9 / j . c n k i . c n 2 2 — 1 2 2 8 . 2 0 1 5 . 0 2 . 0 0 1
服液 中钙 的含量 。该方法 准确便捷 , 为特定溶液样 品中各种 微量元素的检测提供 了一条很好 的途径 。
mi n a t i o n o f v a r i o u s n. a c e e l e me nt s i n s p e c i f i c s o l u t i o n s a mp l e s .
Ke y wo r d s : a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r y ;g r a p h i t e f u r n a c e ;c a l c i u m g l u c o n a t e o r a l s o l u t i o n;
“ 校零” , 再依次 由稀 到浓 测 定 所 配制 的钙元 素 的 标 准使 用液 、 样 品溶 液 的吸光 度值 。
3 结

利 用原 子 吸收光谱 分 析法对 不 同品牌 的葡 萄 糖 酸钙 口服溶 液 进 行 了检测 , 准确 测 定 出 了不 同

原子吸收法测定钙实验报告

原子吸收法测定钙实验报告

原子吸收法测定钙实验报告实验报告:原子吸收法测定钙含量摘要:本实验使用原子吸收光谱法测定了钙的含量。

通过样品的预处理和原子吸收光谱仪的测量,我们得到了钙溶液的吸光度数据,并利用标准曲线法计算出钙的浓度。

实验结果表明,该方法能够准确测定钙的含量。

实验步骤:1. 样品制备:取一定量的未知钙溶液,加入适量的稀盐酸溶解,使钙完全离解。

2. 稀释样品:将溶解后的钙溶液稀释至适当浓度,使其在测量范围内。

3. 原子吸收光谱仪预处理:打开原子吸收光谱仪,进行预热和校准。

根据仪器的说明书进行操作。

4. 制备标准曲线:准备一系列不同浓度的钙标准溶液,利用相同的处理方法进行测量,并记录吸光度数据。

5. 测量样品:将稀释后的钙溶液倒入原子吸收光谱仪的样品池中,进行测量,并记录吸光度数据。

6. 分析数据:利用标准曲线法,将吸光度数据转换为钙的浓度。

根据溶液的稀释倍数和样品的体积,计算出样品中钙的含量。

结果与讨论:通过测量,我们得到了一组钙标准溶液的吸光度数据,并绘制了标准曲线。

利用标准曲线,我们将测量得到的样品吸光度数据转换为钙的浓度。

根据溶液的稀释倍数和样品的体积,我们计算出了样品中钙的含量。

讨论中可以包括:1. 实验误差和准确性分析:讨论可能影响测量结果准确性的因素,例如仪器误差、操作误差等,并提出改进的建议。

2. 与其他方法的比较:讨论原子吸收法测定钙的优点和局限性,并与其他常用的分析方法进行比较。

3. 样品的适用范围:讨论本方法适用的样品类型和测量范围。

结论:本实验使用原子吸收法成功测定了钙的含量。

实验结果表明,原子吸收法是一种可靠、准确的方法,适用于钙含量的测定。

然而,为了提高测量结果的准确性,还需要进一步考虑和改进实验中可能存在的误差来源。

原子吸收光谱仪测定钙含量的操作流程

原子吸收光谱仪测定钙含量的操作流程

原子吸收光谱仪测定钙含量的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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原子吸收光谱分析法 测定钙片中钙元素的含量

原子吸收光谱分析法  测定钙片中钙元素的含量

原子吸收光谱分析----------钙片中钙含量的测定化工0802 第七组管肖肖200833090208 摘要:探究人体营养元素钙的重要性以及补钙的途径。

同时研究测定钙含量的分析方法,最终选定并拟方案用火焰原子吸收光谱法-标准曲线绘制测钙片中钙的含量。

钙是我们的生命之源,在人生成长的各个阶段,都起着非常重要的作用,是人体健康必不可少的重要元素。

钙存在于人体中60兆个细胞之中,是提供身体所有机能的重要营养素。

也就是说,钙质一旦不足,身体就无法正常运作,进而引起各种问题。

由于钙质是即使只有一些不足都会危急到生命安全的重要营养素,所以钙质一旦不足,便会从骨胳中吸取。

人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质,这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充,以达到身体钙质的平衡,但由于钙属于不容易被吸收的营养素,所以是缺一不可的重要营养素。

一般人都清楚钙在确保强壮骨胳、牙齿与预防骨质疏松症的重要性。

钙一旦不足,就会容易造成蛀牙、骨质疏松及骨胳软化症、幼儿容易发育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。

我们很多人只知道小孩或老年人应补钙,小孩为了生长,老年人预防骨质疏松。

但大家应知道我们每个人一生都应补钙。

在我们人体出生后,我们体内的钙一直都处于一个不断累积的过程,大约到35岁左右人体的钙含量达到一生中的顶峰。

以后钙流失开始加速,钙流失的量大于平时我们体内的钙积累。

如果我们在35岁以前体内储存的钙越多,那么就可维持我们以后体内身体各种代谢的需求.因此补钙对我们的健康成长是必不可少的。

补钙最好最经济安全的途径是食物,尤其是增加牛奶及其制品的摄入。

牛奶含钙量高,每100ml平均含有100mg左右,且吸收率高,还可提供优质蛋白质、维生素和微量元素,有利于改善整体营养状况。

发酵的酸奶更利于钙的吸收。

婴儿和老年人应同时补充维生素D,以利于钙的吸收。

虾皮、可以带骨连壳吃的小鱼小虾、黑芝麻、坚果类如花生等含钙量也很高:豆和豆制品含钙也丰富;绿色蔬菜如西蓝花菜、甘蓝菜含钙丰富且草酸含量少,也是钙的良好来源。

子吸收光谱法测定样品中钙的基本原理以及实验过程

子吸收光谱法测定样品中钙的基本原理以及实验过程

子吸收光谱法测定样品中钙的基本原理以
及实验过程
原子吸收光谱法测定钙含量原子吸收光谱法是一种常用的定量分析方法,用于测定样品中的元素含量。

原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性强、操作简便等优点,因此,原子吸收光谱法被广泛用于分析各种样品中的元素含量,其中包括钙。

本文将介绍原子吸收光谱法测定样品中钙含量的基本原理以及实验过程。

一、原子吸收光谱法测定钙含量的基本原理原子吸收光谱法是利用原子吸收原理测定样品中元素含量的一种定量分析方法。

该方法基于原子吸收原理:当原子在一定的稳定状态下,原子会吸收它能够吸收的特定波长的电磁辐射,从而产生光学消光效应,原子吸收率与元素的浓度成正比,因此可以通过测定原子吸收率来测定样品中元素的含量。

二、原子吸收光谱法测定钙含量的实验过程
1.样品准备:取样品称取适量,将其称量到25ml容量瓶中,然后加入分解剂,如盐酸、硝酸,振荡混匀,使样品中的钙得以溶解,以便检测。

2.样品分析:将溶解后的样品放入原子吸收仪中,调节仪
器的参数,如波长、检测时间等,以便获得准确的检测结果。

然后,根据仪器检测结果,按照标准曲线计算样品中钙的浓度。

3.质量控制:在每次测定中,应加入质控样品,检查仪器
的精密度、准确度以及稳定性。

综上所述,原子吸收光谱法是一种常用的定量分析方法,用于测定样品中的钙含量。

它具有灵敏度高、选择性强等优点,操作简便,实验过程简单易行。

故此,原子吸收光谱法被广泛用于分析各种样品中的钙含量。

原子吸收光谱法测定样品中钙的基本原理和过程

原子吸收光谱法测定样品中钙的基本原理和过程

原子吸收光谱法测定样品中钙的基本原理和过程原子吸收光谱法(atomic absorption spectroscopy)是一种用于测定样品中特定元素含量的光谱学分析方法。

它是在激烈热源上燃烧样品,然后将样品在原子(游离)状态下受热,以激发固体或液体样品中气态原子发出吸收光谱的过程。

原子吸收光谱分析前,用性能优良的原子燃烧炉将样品在热源(火花或火焰)中进行燃烧。

经过原子燃烧后得到的样品气体,接着进入原子灯或焰反应室,被多个吸收光源进行激发,原子中的电子跃迁到离子激发态,原子吸收入射光而发出的有一定波长的荧光信号,检测该荧光信号和入射光的变化,就可以得到食物中元素的含量。

测定样品中钙的原子吸收光谱分析的主要步骤是:1、样品准备:样品必须经过碱性分解和氧化处理,使其溶解度更高,以分离出样品中的元素,以便进行吸收光谱分析。

2、原子燃烧:样品液体或固体在原子燃烧室中进行原子燃烧,获得稳定的放大火焰,分解样品中的元素。

3、光源:把原子燃烧出的稳定火焰放入原子灯或焰反应室,用活性原子灯对样品中的元素进行激发,以获得更高的解析度及分辨率。

4、放大:将进入反应室的激发能量放大,以得到更大的信号强度,从而大大增强测量信号。

5、可视化:将获得的可视化信号显示在检测仪器上,并记录曲线。

6、计算:利用模拟曲线计算得到样品中元素的浓度,以及不同元素的含量比。

原子吸收光谱法的应用非常广泛,在食品化学领域常用于快速、精准地测定食品中各种物质的含量,特别是矿物质的含量,如钙的测定就常常使用原子吸收光谱法。

经常使用的是原子吸收光谱仪实现自动测定;先用原子燃烧炉将样品在原子状态下进行燃烧,接着进入原子灯,用分子激发光源激发样品,以处理不可视钙离子,在原子灯中进行容积放大,并用光检测仪测得钙吸收光谱,按定定律,计算出样品中钙含量。

对原子吸收法测定钙片中钙含量的探究

对原子吸收法测定钙片中钙含量的探究

对原子吸收法测定钙片中钙含量的探究作者:张宇来源:《中国科技博览》2014年第34期[摘要]钙的重要性不言而喻,全世界各国都关注着缺钙与补钙的问题。

食用钙片进行补钙是最方便的补钙方式,但我国市场上的钙片质量参差不齐,消费者选择困难。

对于钙片中钙含量的检测将可以为消费者作一定的参考与指引。

我们采用火焰原子吸收法测定钙片中的钙含量,得出的结论是:原子吸收法简便、快速、灵敏,精密度高,结果稳定,重复性好,适用于检测钙片中的钙含量。

[关键词]钙片原子吸收法钙含量中图分类号:TP52 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)34-0304-01钙是人体所必需的元素之一,它从我们出生开始就伴随着我们。

许多疾病的发生,如骨质疏松、心血管疾病、老年痴呆症等都与钙元素的代谢密不可分。

因缺钙而导致的疾病涵盖了几乎所有年龄群组,关于缺钙与补钙的问题已经成为了全世界关注的问题。

人的一生都应该补钙,出生后体内的钙一直处于不断积累的过程。

大约35岁左右,体内的钙含量达到一生中的顶峰,以后钙流失开始加速,因此,补钙对健康是必不可少的。

补钙最安全的方式是食补,而食用钙片则是其中最方便的方式。

采用先进的检验手段对钙片中钙含量进行检测对分辨市场上的钙片优劣是十分必要的。

我们对钙片中钙含量的检测使用的是原子吸收法,此法也被称为原子吸收光谱法,这种检测方法具有灵敏度高、精密度好、选择性高、精确度高,分析速度快的优点。

原子吸收法根据其原子化方式可分为:火焰原子吸收法、非火焰原子吸收法和冷原子吸收法,我们这次检测采用的就是火焰原子吸收法。

一、材料与方法1、仪器与试剂原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、石英亚沸高纯蒸馏器。

钙标准储备液1000μg/ml (国家标准物质中心),硝酸镧溶液(30g/L,分析纯),盐酸为优级纯。

所有玻璃器皿用3%硝酸浸泡24小时后,自来水冲洗3遍,再蒸馏水冲洗3遍,晾干备用。

2、实验步骤(1)样品处理样品的处理主要分几个步骤,第一步是称量样品的重量并做记录;第二步是研磨、溶解、过滤;第三步是配制试验溶液,具体实验过程是:取一片样品称重后,加少许蒸馏水润湿磨细,加1+1盐酸2ml微热溶解,过滤,取滤液2ml,加2ml1+1盐酸,再加入1ml硝酸镧溶液,纯水定容至100ml容量瓶中。

原子吸收标准加入法测定水样中钙的含量

原子吸收标准加入法测定水样中钙的含量

原子吸收标准加入法测定水样中钙的含量
原子吸收标准加入法测定水样中钙的含量
原子吸收标准加入法,简称ASJ法,是一种重要的实验室技术,可以用来快速、准确测定水样中的各种元素含量。

它以原子吸收检测技术为基础,将涉及某物质测定的样品中不可确定的活性组份添加上标准物质,依据原子吸收法检测这一组份的实时含量,从而获得样品中特点组分的准确含量。

ASJ法测定水样中钙的含量的实验步骤一般包括样本的准备、标准物质的加入和原子吸收光谱仪检测等步骤。

以样本中钙浓度范围为50-600 mg/L为例,实验方法如下:
(1)样品准备:根据检测要求,用适当体积的净水加入不同含量的dmso(环己烷),加热至70℃,搅拌均匀,使组份充分溶于dmso溶液中。

(2)标准物质加入:将检测组份含量较高,而其它成分含量较低的标准物质加入,确保其他组份的干扰降至最低。

(3)原子吸收光谱检测:用原子吸收光谱仪检测搅拌均匀后的样品,当检测峰位准确达标时,根据标准物质的加入量和测定峰位調整步骤,算出样品中的钙的浓度。

本实验采用原子吸收标准加入法测定水样中的钙,以上三步便可实现,有效应用与现在常用的其他实验方法相比,建立在原子吸收技术基础之上,它具有快速、精准度高等特点,使实验和检测更加准确可靠。

原子吸收光谱法测定钙

原子吸收光谱法测定钙

原子吸收光谱法测定钙
原子吸收光谱法测定钙是一种常用的化学分析方法。

该方法基于原子的特定吸收谱线与待测元素含量之间的关系进行测定。

测定钙的原子吸收光谱法一般包括以下步骤:
1. 样品制备:将待测样品中的钙转化为可溶的化合物,常用的方法是在样品中加入酸进行溶解,得到钙的溶液。

2. 光谱测定:将钙的溶液放入原子吸收光谱仪中进行测定。

原子吸收光谱仪通过电子激发原子产生特定谱线,并测量吸收发生的光强度。

3. 标准曲线绘制:制备一系列不同浓度的钙标准溶液,并进行相应的原子吸收光谱测定。

根据标准溶液的吸光度与其浓度之间的关系,绘制出标准曲线。

4. 样品测定:用相同的方法将待测样品中的钙溶液进行原子吸收光谱测定,并根据标准曲线计算出样品中钙的含量。

需要注意的是,在进行原子吸收光谱测定时,还需考虑到一些干扰因素,如其他元素的共存、基体液的干扰等。

因此,在实际测定中可能需要进行样品前处理或使用其他化学方法进行干扰消除。

原子吸收光谱法是一种可靠、准确的测定钙含量的方法,在化学分析领域有广泛应用。

实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)

实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)
吸收定律,假设:
基态原子对光的吸收, 只存在简单的电子跃迁, 而无复杂的次级过程; 在整个吸收层中吸收系 数不变;
原子化及其方式
原子化即产生自由基态原子以便进行吸收测量的过 程。原子吸收分析,必须要产生被分 析元素的自 由基态原子,并将之置于该元素的特征谱线中。原 子吸收用于检测元素的浓 度,通常是以液态形式。 原子吸收最适合于分析溶解或吸收后呈水溶液状态 样品中元素 的分析,或者用其它溶剂如有机溶剂 稀释处理的样品。
精品课件
石墨炉原子化:
一定量的样品加入到石墨炉内电加热,经几个步骤, 最后在一个较高的温度下,被迅速地原子化,从而 产生与被测元素的含量成正比的原子数量
优点: 灵敏度高,检出限低 进样量少
问题: 分析速度慢(一般每次分析2~3分钟) 精度差(一般1~5%,正常吸光度) 原子化机理复杂,导致背景问题
通常溶液制备成1%的盐酸溶液,因盐酸盐较易 挥发。
精品课件
火焰原子化的优缺点:
优点: 便于使用、可靠和受记忆效应的影响小。 燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉 可获得足够的信噪比,精密度高,线性范围较石墨炉宽
缺点: 样品量需要较多 雾化效率低:一般5~10% 不能或难以直接分析固体或黏度高的液体样品 灵敏度低,因为燃气和助燃气体将样品大量稀释,因而 灵敏度受到限制
原子化方式主要有三类:火焰、石墨炉和氢化物发 生器。
精品课件
火焰原子化:
通过大量 实践,已经知道那种元素的分析采 用那种火焰比较合适,因火焰的类型可决定 那 些元素能够产生更多的自由基态原子。
最常用的原子化器是化学火焰。其反应机理是 其他燃料(如乙炔)和氧化剂(如空气和氧化亚 氮)燃烧,样品中的被测物在这种火焰下,分解 产生原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均 基态原子数,其特征是原子蒸发特性不随时间变 化,即是可以连续重复测定,是已知简便、快速、 稳定的装置,适用于广泛元素的常规分析。

请写出原子吸收光谱法测定样品中钙的基本原理及实验过程

请写出原子吸收光谱法测定样品中钙的基本原理及实验过程

请写出原子吸收光谱法测定样品中钙的基本原
理及实验过程
原子吸收光谱法测定样品中钙的基本原理
原子吸收光谱法测定样品中钙的主要原理是由于原子具有准确定义的能级,在给定的特定能量上可以有能级跃迁,而且有特定的吸收谱线。

原子吸收光谱法在紫外或可见光的一定波长范围内,以1.5至2.5kV的电压把原子从能量的较低的能级跃迁到较高能级,原子散发出特定的吸收光,这就是原子吸收光谱的特征,它可以测定样品中样品中等量元素吸收光谱线的能量表示常数,经过反演比较法可以准确测定出样品中特定元素的含量。

原子吸收光谱法测定样品中钙的实验过程
1. 准备实验:首先需要准备好原子吸收光谱仪、标准样品、样品以及相应的溶液;
2. 样品预处理:根据需要把样品和标准样品用相应的溶液预处理,以减少不必要的干扰;
3. 测定样品:使用原子吸收光谱仪对样品中钙吸收光谱进行测
定,根据比较样品和标准样品The shell absorption spectra of the samples and the standard sample, the contents of the elements in the samples can be accurately calculated。

4. 计算样品中钙含量:根据测量出的能量表示常数,利用比较样品和标准样品的吸收光谱线的能量表示常数,经过反演比较法,可以准确计算样品中特定元素的含量。

5. 结果分析:测定结果经分析,可确定样品的钙含量。

总的来说,原子吸收光谱法测定样品中钙的实验过程是准备实验->样品预处理->测定样品->计算样品中钙含量->结果分析。

通过上述实验,可以准确测定出样品中钙的含量。

原子吸收法测钙元素

原子吸收法测钙元素

原子吸收法测钙元素原子吸收法是一种常用的分析技术,用于测定物质中某种特定元素的含量。

本文将以钙元素为例,介绍原子吸收法的原理、仪器设备、实验步骤和应用领域等方面的内容。

一、原理原子吸收法是基于原子的光谱学原理。

当钙元素被加热到高温时,其原子会处于激发态。

通过向样品中引入特定波长的光源,钙原子会吸收相应波长的光能并跃迁到高能级,形成吸收峰。

测量吸收峰的强度,可以确定样品中钙元素的含量。

二、仪器设备原子吸收光谱仪是进行钙元素测定的主要设备。

它由光源、样品室、光谱分析装置和检测器等组成。

光源可选择中空阴极灯或电弧灯,发出特定波长的光。

样品室用于容纳待测样品,可通过自动进样系统实现样品的连续供给。

光谱分析装置用于分离不同波长的光,并将其引导至检测器。

检测器可以是光电倍增管或光电二极管,负责测量吸收峰的强度。

三、实验步骤1. 准备样品:将待测样品溶解或研磨成适当的形态,以便于原子化。

2. 进样:将样品注入样品室中,或使用自动进样系统进行连续供给。

3. 设置光源波长:根据钙元素的特定谱线,选择合适的光源波长。

4. 调整仪器参数:根据样品特性和仪器要求,调整光谱仪的其他参数,如功率、积分时间等。

5. 计量校准:使用已知浓度的钙标准溶液进行校准,建立钙元素吸收峰强度与浓度之间的关系。

6. 测量样品:按照设定的仪器参数,测量样品的吸收峰强度。

7. 计算结果:根据标准曲线,计算样品中钙元素的浓度。

四、应用领域原子吸收法广泛应用于食品、环境、药物、农业等领域。

在食品安全检测中,原子吸收法可用于测定牛奶、饮料等中的钙含量,以评估其营养价值。

在环境监测中,可以利用原子吸收法测定水体、土壤中的钙元素含量,用于评估土壤肥力和水质污染情况。

在药物分析中,原子吸收法可用于测定药物中的钙含量,用于质量控制和药物疗效评估。

在农业生产中,可以利用原子吸收法测定作物中的钙含量,指导合理施肥和增加产量。

总结:原子吸收法是一种常用的分析技术,可用于测定物质中特定元素的含量。

测钙含量实验报告

测钙含量实验报告

一、实验目的1. 了解钙含量的测定原理和方法。

2. 掌握使用原子吸收分光光度法测定钙含量的操作步骤。

3. 提高实验操作技能,培养严谨的实验态度。

二、实验原理钙是一种重要的微量元素,广泛存在于生物体内。

原子吸收分光光度法是一种常用的测定元素含量的方法,其原理是基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用,通过测量吸光度,可以计算出样品中钙的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、移液器、容量瓶、锥形瓶、洗瓶等。

2. 试剂:钙标准溶液、硝酸、氢氧化钠、盐酸、水等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取6个50mL容量瓶,分别加入不同浓度的钙标准溶液,配制成一系列标准溶液。

(2)向每个容量瓶中加入适量硝酸,用移液器加入一定量的氢氧化钠溶液,使溶液pH值约为12。

(3)将溶液转移至锥形瓶中,加入钙空心阴极灯,开启原子吸收分光光度计,调整波长为422.7nm,记录吸光度。

(4)以吸光度为纵坐标,钙浓度为横坐标,绘制标准曲线。

2. 样品测定(1)准确称取一定量的样品,用硝酸溶解,转移至50mL容量瓶中,定容。

(2)按照标准曲线绘制步骤,测定样品溶液的吸光度。

(3)根据标准曲线,计算出样品中钙的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果以吸光度为纵坐标,钙浓度为横坐标,绘制标准曲线,线性范围为0.1~1.0mg/L。

2. 样品测定结果根据标准曲线,计算出样品中钙的含量为X mg/L。

六、实验结论通过原子吸收分光光度法测定钙含量,实验结果准确可靠。

本实验成功掌握了使用原子吸收分光光度法测定钙含量的操作步骤,为今后的实验工作奠定了基础。

七、注意事项1. 在实验过程中,注意安全操作,防止硝酸等试剂溅伤。

2. 在绘制标准曲线时,要确保标准溶液的浓度范围在曲线线性范围内。

3. 在测定样品时,要注意移液器、容量瓶等仪器的清洗,避免污染。

4. 在读取吸光度时,要保持视线与吸光度刻度线平行,减少读数误差。

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原子吸收法对钙的测定
摘要:探讨原子吸收分光光度法测定食品中钙的方法。

钙单元素检测范围在0~5μg/ml浓度内,标准曲线线性关系良好,(r= 0.99942);相对标准偏差为1.59%~2.19%,加标回收率95.13%~96.28%。

结论:该检测结果与国标方法比较无显著性差。

该方法抗干扰能力强,检出限低,重现性好,精密度高,回收率高,操作快速简洁等优点。

适合开展大批量检测工作,可为食品中钙的含量测定提供技术支持。

abstract: this paper is to investigate the method to determine calcium in food by the atomic absorption spectrometry. the range of calcium single-element detection is in 0~5μg/ml concentration, and the standard curve linear relationship is good,(r=0.99942); the relative standard derivations for ca is 1.59%~2.19% respectively. the recoveries of samples for ca is 95.13%~96.28% respectively. conclusion: results of the testing methods has no significant difference with the national standard. this method has strong anti-interference ability, low detection limit, good reproducibility, high-precision, high-rate, simple and fast operation and other advantages. to carry out testing for high-volume work can provide the technical support for the calcium determination.
关键词:钙;原子吸收法;干扰
key words: calcium;atomic absorption spectrometry;interference
中图分类号:o562.2 文献标识码:a 文章编号:1006-4311(2013)03-0274-02
0 引言
钙离子是机体的必需元素,参与细胞的多种生理活动。

对维持细胞各种代谢过程极为重要[1]。

但它的改变直接影响生物体,导致机体产生多种疾病。

钙离子是钙元素在化合物中的存在形式。

钙原子失去了两个电子就成了钙离子。

钙在人体内含量很大,绝大部分都存在与骨骼和牙齿中,很少量存在于血液和组织里[2]。

由于新陈代谢每天都需要从食物中补充一定量的钙。

成人推荐每日摄取1000毫克,长身体的时候推荐每日1300毫克。

所以青少年需要的钙比成人高一些,因为骨骼的发育需要。

身高发育跟遗传有关,但跟后天营养同样有关[3]。

保证足够的营养包括钙很重要,这也是为什么现在的人比父母辈平均身高高的原因。

所以很多食品为了提高营养价值都把钙做为添加剂加入食品中。

目前我们国家标准中钙的测定方法是原子吸收分光光度法,此方法比较复杂,实验中影响的条件多,造成结果偏差较大。

本文就实验过程的各环节的影响因素进行详细分析,排除干扰,使得实验结果准确稳定进行。

1 材料与方法
1.1 主要仪器和试剂原子吸收光谱仪(aa7003a)(北京东西电
子);kj-bii型无油气体压缩机(天津市利迈豪工贸有限公司);超纯水机(艾柯公司);乙炔(高能达化工有限公司)。

标准品钙单元素标准使用液1000μg/ml(为国家标准物质研究中心提供);钙单元素标准储备液:用钙单元素标准使用液(1000μg/ml)配制成50μg/ml钙单元素标准储备液,然后再配制成1、2、3、5μg/ml的钙单元素浓度系列。

盐酸、硝酸、高氯酸、氧化镧均为分析纯,试验用水均为去离子水。

所用的玻璃仪器均以硫酸-重鉻酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷,后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晒干或烘干方可使用[4]。

1.2 试验分析条件乙炔:1.2l/min,空气:5.0l/min;钙元素灯电流:8ma;狭缝:0.02mm;标准液浓度范围:0~5μg/ml。

1.3 试验方法
样品预处理:钙是一种很重要的营养元素,所以很多食品把钙作为添加剂加入到食品中,因为加入量很少,很容易混合不均匀,所以应先用不锈钢设备处理样品,使其混合均匀,切忌不能用石磨研钵,会造成钙的污染[5]。

精确称取样品0.5~1.5g(湿样2.0~4.0g,饮料等液体试样5.0~10.0g)于250ml高型烧杯,加混合酸(硝酸:高氯酸=4:1)20~30ml,盖上表面皿,放到电热板上加热消化[6]。

如未消化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸液,继续加热消化直至无色透明为止。

加几毫升水加热以除去多余的硝酸。

待烧杯中液体接近2~3ml时取下冷却。

用20g/ml的氧化镧溶液转移于50.0ml的容量瓶
中,定容至刻度。

取与试样相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空白试验测定。

2 结果与讨论
2.1 标样浓度选择分别配置了两个实验标准溶液系列,它们分别为:5、10、15、20μg/ml和1、2、3、5μg/ml的钙单元素浓度系列,经测定所得吸光度为表1,曲线相关线性系数分别为0.99516和0.99942,由表1可以看出当浓度达到15μg/ml时吸光度已经明显偏低,钙的吸收已经不完全,所以用原子吸收分光光度法测钙时,应使钙浓度小于15μg/ml,最好用0.5、1、2、3、5μg/ml的浓度系列。

2.2 释放剂氧化镧浓度的选择用火焰原子吸收光谱法测定样
品中钙时磷酸根的干扰作用十分明显,即使有很小浓度的磷酸根存在也会对钙的测定产生很大的干扰,当达到一定量后就会无法测定[7]。

采用l a3+则可有效地消除了磷酸根的干扰,通过实验采用不同浓度的l a3+对钙的吸光度进行测定,所得值见表2,根据表2
的数据可以看出,当l a3+的浓度为20g/l时消除效果最理想,所以应选择浓度为20g/l的l a3+作为释放剂来消除磷酸根的干扰。

2.3 乙炔和空气流量的选择通过调节乙炔和空气的配比选择
最合适的火焰类型和高度,当乙炔为1.2l/min,空气为5.0l/min 时,钙的吸收最好。

2.4 方法的线性相关性将1、2、3、5μg/ml的钙单元素浓度
标准系列溶液,在设定的条件下进行测定。

标准曲线的线性范围、回归方程、相关系数见表3。

从表3中可以看出钙单元素浓度的线性关系良好。

2.5 方法回收率、精密度和准确度对2种含钙的口服液和2种加钙型豆奶粉进行了测定,同时进行添加回收试验,3个添加水平分别为:1、1.5和2μg/g。

每个添加水平取2个不含标准物质和4个含有标准物的样品进行平行试验,回收率及测量结果的相对标准偏差列于表4。

由表4可知,火焰原子吸收光谱法测定钙的回收率为95.13%~96.28%,测定结果的相对标准偏差1.59%~2.19%。

3 结论
用火焰原子吸收光谱法测定样品中钙时磷酸根的干扰作用十分明显,而且钙的浓度较高时吸光度产生明显偏低现象,钙的吸收出现不完全等众多问题[8]。

本文建立了火焰原子吸收光谱法快速测定食品中钙含量的方法为:1~5μg/ml钙单元素浓度系列,20g/l 的la3+作为释放剂,乙炔和空气流量为1.2l/min,5.0l/min。

结果表明该方法消除干扰能力强,检出限低,重现性好,精密度高,回收率高,操作快速简洁等优点,可为食品中钙的含量测定提供技术支持。

参考文献:
[1]朱明华.仪器分析[m].北京:高等教育出版社,2000:
250-252.
[2]北京大学化学系,仪器分析教学组.仪器分析教程[m].北京:
北京大学出版社,1997:135-136.
[3]武汉大学化学系.仪器分析[m].北京:高等教育出版社,2001:61-62.
[4]方惠群,于俊生,史坚.仪器分析[m].北京:科学出版社,2001:255-257.
[5]李启隆,曾泳淮,迟锡增等.仪器分析[m].北京:北京师范大学出版社,1990:87-89.
[6]华东理工大学化学系,四川大学化工学院.分析化学[m].北京:高等教育出版社,2003:287-288.
[7]aoac oficial met hod 938.15,phenolic antioxidants in oils, fats and butter oil liquid chromatograp hic met hod[s].
[8]杨惠芬,李明元,沈文.食品卫生理化检验标准手册.。

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