原子吸收法对钙的测定

原子吸收法对钙的测定

摘要：探讨原子吸收分光光度法测定食品中钙的方法。钙单元素检测范围在0～5μg/ml浓度内，标准曲线线性关系良好，（r= 0.99942）；相对标准偏差为1.59%～2.19%，加标回收率95.13%～96.28%。结论：该检测结果与国标方法比较无显著性差。该方法抗干扰能力强，检出限低，重现性好，精密度高，回收率高，操作快速简洁等优点。适合开展大批量检测工作，可为食品中钙的含量测定提供技术支持。

abstract： this paper is to investigate the method to determine calcium in food by the atomic absorption spectrometry. the range of calcium single-element detection is in 0～5μg/ml concentration， and the standard curve linear relationship is good，（r=0.99942）； the relative standard derivations for ca is 1.59%～2.19% respectively. the recoveries of samples for ca is 95.13%～96.28% respectively. conclusion： results of the testing methods has no significant difference with the national standard. this method has strong anti-interference ability， low detection limit， good reproducibility， high-precision， high-rate， simple and fast operation and other advantages. to carry out testing for high-volume work can provide the technical support for the calcium determination.

关键词：钙；原子吸收法；干扰

key words： calcium；atomic absorption spectrometry；interference

中图分类号：o562.2 文献标识码：a 文章编号：1006-4311（2013）03-0274-02

0 引言

钙离子是机体的必需元素，参与细胞的多种生理活动。对维持细胞各种代谢过程极为重要[1]。但它的改变直接影响生物体，导致机体产生多种疾病。钙离子是钙元素在化合物中的存在形式。钙原子失去了两个电子就成了钙离子。钙在人体内含量很大，绝大部分都存在与骨骼和牙齿中，很少量存在于血液和组织里[2]。由于新陈代谢每天都需要从食物中补充一定量的钙。成人推荐每日摄取1000毫克，长身体的时候推荐每日1300毫克。所以青少年需要的钙比成人高一些，因为骨骼的发育需要。身高发育跟遗传有关，但跟后天营养同样有关[3]。保证足够的营养包括钙很重要，这也是为什么现在的人比父母辈平均身高高的原因。所以很多食品为了提高营养价值都把钙做为添加剂加入食品中。目前我们国家标准中钙的测定方法是原子吸收分光光度法，此方法比较复杂，实验中影响的条件多，造成结果偏差较大。本文就实验过程的各环节的影响因素进行详细分析，排除干扰，使得实验结果准确稳定进行。

1 材料与方法

1.1 主要仪器和试剂原子吸收光谱仪（aa7003a）（北京东西电

子）；kj-bii型无油气体压缩机（天津市利迈豪工贸有限公司）；超纯水机（艾柯公司）；乙炔（高能达化工有限公司）。标准品钙单元素标准使用液1000μg/ml（为国家标准物质研究中心提供）；钙单元素标准储备液：用钙单元素标准使用液（1000μg/ml）配制成50μg/ml钙单元素标准储备液，然后再配制成1、2、3、5μg/ml的钙单元素浓度系列。盐酸、硝酸、高氯酸、氧化镧均为分析纯，试验用水均为去离子水。所用的玻璃仪器均以硫酸-重鉻酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干方可使用[4]。

1.2 试验分析条件乙炔：1.2l/min，空气：5.0l/min；钙元素灯电流：8ma；狭缝：0.02mm；标准液浓度范围：0～5μg/ml。

1.3 试验方法

样品预处理：钙是一种很重要的营养元素，所以很多食品把钙作为添加剂加入到食品中，因为加入量很少，很容易混合不均匀，所以应先用不锈钢设备处理样品，使其混合均匀，切忌不能用石磨研钵，会造成钙的污染[5]。

精确称取样品0.5～1.5g（湿样2.0～4.0g，饮料等液体试样5.0～10.0g）于250ml高型烧杯，加混合酸（硝酸：高氯酸=4：1）20～30ml，盖上表面皿，放到电热板上加热消化[6]。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸液，继续加热消化直至无色透明为止。加几毫升水加热以除去多余的硝酸。待烧杯中液体接近2～3ml时取下冷却。用20g/ml的氧化镧溶液转移于50.0ml的容量瓶

中，定容至刻度。

取与试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。

2 结果与讨论

2.1 标样浓度选择分别配置了两个实验标准溶液系列，它们分别为：5、10、15、20μg/ml和1、2、3、5μg/ml的钙单元素浓度系列，经测定所得吸光度为表1，曲线相关线性系数分别为0.99516和0.99942，由表1可以看出当浓度达到15μg/ml时吸光度已经明显偏低，钙的吸收已经不完全，所以用原子吸收分光光度法测钙时，应使钙浓度小于15μg/ml，最好用0.5、1、2、3、5μg/ml的浓度系列。

2.2 释放剂氧化镧浓度的选择用火焰原子吸收光谱法测定样

品中钙时磷酸根的干扰作用十分明显，即使有很小浓度的磷酸根存在也会对钙的测定产生很大的干扰，当达到一定量后就会无法测定[7]。采用l a3+则可有效地消除了磷酸根的干扰，通过实验采用不同浓度的l a3+对钙的吸光度进行测定，所得值见表2，根据表2

的数据可以看出，当l a3+的浓度为20g/l时消除效果最理想，所以应选择浓度为20g/l的l a3+作为释放剂来消除磷酸根的干扰。

2.3 乙炔和空气流量的选择通过调节乙炔和空气的配比选择

最合适的火焰类型和高度，当乙炔为1.2l/min，空气为5.0l/min 时，钙的吸收最好。

2.4 方法的线性相关性将1、2、3、5μg/ml的钙单元素浓度