单晶生产工艺

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稳定
• 稳定就是从高温状态冷却熔体直到合适的 引晶温度； 引晶温度； • 稳定温度是引晶必不可少的工序，温度是 稳定温度是引晶必不可少的工序， 否稳定直接影响引晶操作及细颈的质量； 否稳定直接影响引晶操作及细颈的质量； • 开启温度自动控制 开启温度自动控制. • 开启熔体温度自动控制 开启熔体温度自动控制. • 坩埚匀速上升到引晶埚位. 坩埚匀速上升到引晶埚位
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CZ 法单晶硅生长
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 备料 装炉 抽空/检漏 抽空 检漏 化料 稳定 引晶 放肩
8. 转肩 9. 等径生长 10. 收尾 11. 停炉 热检漏 停炉/热检漏 12. 拆炉
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直 径
• 直径也是太阳能用硅单晶的重要参数， 一般滚完圆的单晶直径为150mm。拉 出来的单晶直径应该在153mm 155mm之间，这样有利于后工序的生 产。现在硅单晶的交易中经常以理论 直径 的长度作为计量单位，如1米多少 钱。因此直径控制的精度是生产过程 中的重要因素，直接关系到生产成本。
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等径生长
• • • • • • • 保持晶体的直径生长. 保持晶体的直径生长 晶体直径要稍大于目标直径以利于滚磨 按照生长工艺参数进行全自动控制: 按照生长工艺参数进行全自动控制 直径--拉速. 直径 温度 拉速 埚转(磁场强度 磁场强度) 氧含量 --- 埚转 磁场强度 晶体缺陷. 晶体缺陷 SPC 控制直径 控制直径.
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化 料
• 化料最低埚位：平口以下100-110㎜ • 化料过程中注意观察炉内情况和电流、电 压表情况，如果电流表指针摆动单晶炉内 打火立即停炉； • 塌料后立即升高坩埚并开启埚转2转直至原 料完全熔化， 观察硅液面有无杂质，将Байду номын сангаас 杂质提出，化料情况记录在随工单上； • 硅原料化至只剩下20%时降低化料温度， 进行二次加料。
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杂质对半导体材料电阻率的影响
• 半导体的电阻率对其所含的杂质量是非常 敏感的。杂质含量的改变，会引起半导体 材料的电阻率发生剧烈变化 • 它说明了半导体中杂质含量是决定其电阻 率的主要因素之一。
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多晶与单晶 硅
硅晶体有多晶体和单晶体之分。 • 单晶：单晶体 单晶：单晶体内的原子（或离子）都按同 一规律周期性地排列。 • 多晶：多晶体 多晶：多晶体则由许多取向不同的小单晶 体（又称晶粒）组成，多晶体内的原子 （或离子）呈局部周期性规则排列，不同 的局部区域中原子排列的方向不同
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Float Zone (FZ) Method
Wafer
CZ method
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区溶法生长的单晶
• 特点：纵向杂质分布比较好，但径向分布 不如直拉法的单晶，因为用这种方法生长 单晶时。熔体不接触任何东西（在真空或 保护气氛中生长），含氧量低且纯度高。 适于做大功率可控硅等器件。
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温度对半导体材料电阻率的影响
• 对金属导体来说，当温度升高时，它的电 阻率增大，但变化幅度不大，而半导体与 此相反，当温度升高时，电阻率降低，温 度下降时，电阻率增大，而且变化幅度很 大。当温度变化300℃时，电阻率会改变几 千倍到几十万倍。当温度下降至接近绝对 零度（-273℃）时，半导体就成为绝缘体。
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型 号
• 型号分P型和N型两种： —— P型指其中的导电杂质以三族元素为主， 正电荷导电或者称之为空穴导电； ——N型指其中的导电杂质以五族元素为主， 负电荷导电或者称之为电子导电； • 型号用型号测试仪测量，常用的有冷热笔 法及整流法。 太阳能电池常用的是P型硅单晶。
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掺杂剂
• 拉制一定型号和电阻率的硅单晶,要选 用适当的掺杂剂.五族元素常用作单晶 硅的N型掺杂剂,主要有磷、砷、锑;三 族元素常用作单晶硅的P型掺杂剂,主 要有硼、铝、镓; • 拉制电阻率低的单晶硅(ρ≈10-2—103 .cm)一般用纯元素作掺杂剂。而拉 制电阻率较高的硅单晶（ρ≈102 .cm），则采用母合金作掺杂剂
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单晶硅
• 单晶硅就是单晶态的高纯硅，它的 质量可以用一系列参数来表述，包 括：电阻率、型号、晶向、位错、 少数载流子寿命、氧含量、碳含量、 直径等 这些参数缺一不可
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单晶硅生产
• 单晶硅生产有两大任务：一是要解决杂质控制问 题，另一个是要解决晶体结构问题。 • 杂质控制问题又分两方面，一方面要把有害的杂 质控制在目标含量之下， 另一方面要把三、五族 杂质及氧含量控制在目标范围之内。 • 晶体结构问题 要使硅原子极为有序地按一定方向 排列，不能有任何错位 • 目前硅单晶硅生产主要有两种方法：CZ法和FZ法， CZ法俗称直拉法，也称有坩埚法是由一个捷克人 切克劳斯基发明的，CZ是他姓的头两个字母。FZ 法也就是区域熔化法，简称区熔法， FZ是 floating zone （悬浮区域）的头两个字母，与有 坩埚法相对应，也称无坩埚法。
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装
料
• 适当的装料可以尽量避免挂边、搭桥、溅 适当的装料可以尽量避免挂边、搭桥、 硅现象的出现及漏硅事故的发生， 硅现象的出现及漏硅事故的发生，而且间 接影响了坩埚变形； 接影响了坩埚变形； • 装料规范 ： 装料规范 a.打开真空包装取出石英坩埚，检查有无异 物，对光检查石英埚有无气泡、裂纹，如 有直径超过3㎜里层气泡拒绝使用。 b.确认无误后轻轻放入石墨埚内，放平，高 出石墨埚部分要均匀.
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缩 颈
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放肩/ 放肩/转肩
• • • • • 降低拉速,降低温度 降低拉速 降低温度. 降低温度 放肩:转换到要求的直径 转换到要求的直径. 放肩 转换到要求的直径 转肩:从放肩转入等径生长 从放肩转入等径生长. 转肩 从放肩转入等径生长 CCD/SIMS 自动控制拉速 温度 自动控制拉速,温度 温度. 直径控制开启. 直径控制开启
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籽晶浸入/ 籽晶浸入/引晶
• • • • • • 籽晶下降接触熔体. 籽晶下降接触熔体 确保合适的温度使籽晶与熔体的接触. 确保合适的温度使籽晶与熔体的接触 开始引晶. 开始引晶 保持引晶时希望的拉速和直径以排除位错. 保持引晶时希望的拉速和直径以排除位错 CCD/SIMS 自动控制引晶直径 拉速 自动控制引晶直径 拉速. 控制引晶直径/拉速 直径控制开启. 直径控制开启
中卫市银阳新能源 有限公司
培训资料
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单晶生产工艺
Wafer
• Czochralski (CZ) Method
• Float Zone (FZ) Method
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硅的性质
物理性质: 物理性质: 硅呈灰色金属光泽，性质较脆，切割时易 碎裂。硅的比重较小，硬度较大。硅属半金属， 是极为重要的元素半导体。在液态时，其表面 物 张力较大，从液态凝成固态时，体积膨胀较多。 性 熔 点: 1416±4℃, 质 1416± 理 沸 点: 3145℃; 3145℃ 固态密度: 20℃ 2.33克 固态密度:（20℃）2.33克/厘米3 液态密度: 1420℃ 2.54克 液态密度:（1420℃）2.54克/厘米3
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c.取碎料3-5㎏平铺于埚底；大块材料放置边 上，为了稳固可放一些小块料；中等块的 材料，放置中间，将剩下的小块料放入， 尽量填缝隙；最后整理上部材料，高出石 英埚的要向内倾斜。 d.装料完毕后，将埚转设置为2转/分钟，用吸 尘嚣吸净装料时附着在石墨材料上的Si粉， 石墨埚下降到化料埚位后停止转动，放置 好保温盖和导流筒，保证原料不接触导流 筒。
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二次加料
1、在原料剩下20%未化完时，降温，准备二次加料 器加料。 A、首先要检查二次加料器底部四瓣叶片，是否完好， 有无裂纹。如果有裂纹必须更换。 B、检查后用无水乙醇擦拭干净，完好合并四瓣叶片。 C、将加料器垂直放入晶体框内，把原料倒入。 D、移开副室将加料器升入，打开副室泵，抽空，加 料。 E、升降加料器时，必须时刻注意加料器情况。防止 加料器的耳朵挂在副室口，导致拉断钢丝绳。 2、加料时注意温度控制，加完料后迅速提出加料器， 防止烧坏加料器，在提升加料器时，升到高温化料。
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母合金
• 所谓“母合金”就是杂质元素与硅的合金。 常用的母合金有硅磷和硅硼两种，杂质浓 度一般大于1013原子/cm3（ρ≈10-2—103 .cm)。采用母合金作掺杂剂是为了使掺 杂量更容易控制，更准确。
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杂质补偿
1.P型单晶，N 型单晶，为什么掺硼 的单晶是P型的，为什么掺磷的单 晶是N 型的？ 2.半导体导电类型和载流子浓度的是 两种杂质补偿后的净浓度， 即（ND5－NA3）或（NA－ND） 当ND＞NA时，半导体呈N型； 当NA＞ND时，半导体呈P型。
Wafer
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直拉法的特点
• 用此方法生长直径200mm以上的硅单晶是 不困难的，单晶长度一般为1000mm以上。 这种方法生长的单晶硅径向杂质分布比较 均匀。但纵向分布就差一些。另外拉制单 晶时熔体直接与石英坩埚接触，会引进一 些氧原子及碳沾污，用直拉法生长的单晶 一般用于普通硅器件和集成电路的制造。 不适合做大功率可控硅等器件，因为它的 含氧、碳量高。击穿电压上不去，
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电阻率
• 电阻率是常用的半导体材料参数，它反映了半导 体内杂质浓度的高低和半导体材料导电能力的强 弱。 • 电阻率为材料内平行于电流方向的电位梯度与电 流密度之比。 流密度之比。 • 电阻率是表现材料导电性质的物理量，是载流子 电阻率是表现材料导电性质的物理量， 在材料内流通难易程度的度量。 在材料内流通难易程度的度量。它是导电率的倒 数值上等于长一厘米、 数，数值上等于长一厘米、截面一平方厘米的材 料的电阻，单位为Ω 料的电阻，单位为Ω·cm。 。 • 电阻率也是硅单晶中三、五族元素杂质浓度一种 表示方式
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CZ法（直拉法-有坩埚法） CZ法（直拉法• 看附图 • 有适合晶体生长温度梯度的热系统（或称 热场）； • 有晶向正确（偏向也正确）的无位错籽晶； • 有良好的引晶、细颈及放转肩技术。 • 三项中热系统是基础
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Czochralski (CZ) Method
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不同直径的1 不同直径的1公斤晶体的理论长度
晶体直径 （英寸） 3 4 5 6 8
晶体直径 76.2 （毫米） 晶体长度 94.1 （毫米）
101.6
127
152.4
203.2
52.9
33.9
23.5
13.24
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重量 体积= 密度
体积 高度= 底面积
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•
用籽晶引出单晶后，开始缩颈。缩颈是为了排 除引出单晶中的位错。下种时，由于籽晶和熔硅 温差较大，高温的熔硅对籽晶造成强烈的热冲击， 籽晶头部产生大量的位错。通过缩颈后，使晶体 在生长中将位错“缩掉”，长成无位错单晶。缩 颈的方法有两种：慢缩颈和快缩颈。慢缩颈时熔 硅温度较高，主要控制温度，生长速度一般每分 钟0.8～2毫米.快缩颈时熔体温度较低,主要控制生 长速度,生长速度一般为每分钟2～8毫米.细颈的 直径一般为2～4毫米.沿(111)方向生长的硅单晶, 缩细颈的长度等于细颈直径的6～8倍,沿(100)方 向生长的硅单晶,缩细颈的长度等于细颈直径的 5～6倍.
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影响质量、成品率各项因素
坩埚 设备、环 境 材料
质量、成 品率
热场
工艺
人员
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FZ法（区熔法-无坩埚法） FZ法（区熔法• • • • • 看附图 有适合晶体生长温度梯度的高频加热线圈。 有晶向正确（偏向也正确）的无位错籽晶； 有良好的引晶、细颈及放转肩技术。 三项中高频加热线圈是基础。