实验六 环己酮的制备

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3. 蒸馏 反应瓶中加入24ml水,并改为蒸馏装置,收集90反应瓶中加入24ml水 并改为蒸馏装置,收集9024ml 90 99℃之间的馏分 环己酮与水的共沸点为95℃ 之间的馏分( 95℃) 99℃之间的馏分(环己酮与水的共沸点为95℃)。 注:
甲醇沸点64 64. 前馏分中含甲醇,弃去。 1)甲醇沸点64.7℃,前馏分中含甲醇,弃去。 31℃ 环己酮在水中的溶解度为2 g/100ml,即使用盐析, 100ml 2)31℃时,环己酮在水中的溶解度为2.4g/100ml,即使用盐析, 仍不可避免有少量环己酮损失,故水的馏出量不宜过多。 仍不可避免有少量环己酮损失,故水的馏出量不宜过多。 判断全部蒸出的方法:第一,馏出液澄清;第二, 3)判断全部蒸出的方法:第一,馏出液澄清;第二,将馏分与水 混溶,若无油珠说明蒸馏完毕。 混溶,若无油珠说明蒸馏完毕。
振摇时不要一直在冷水浴中, 55-60℃之间合适。 注 : 1 ) 振摇时不要一直在冷水浴中 , 反应保持在 55-60℃ 之间合适。 只需控制不超过60℃即可。 只需控制不超过60℃即可。 60 甲醇是为了除去过量的重铬酸钠,防止在后面蒸馏时, 2)甲醇是为了除去过量的重铬酸钠,防止在后面蒸馏时,环己酮将 进一步氧化,开环成己二酸。 进一步氧化,开环成己二酸。
2CrO3
O
Na2SO4
H 2O
3
2 CrO3
3
Cr2O3
H2O
OH
O
Na2Cr2O7 H2SO4
总反应式: 总反应式:
三 仪器试剂
仪器: 圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、 仪器:100ml 圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、 分液漏斗等 药品:环已醇: 药品:环已醇: 4 ml 重铬酸钠: 重铬酸钠:7.0g 浓硫酸: 浓硫酸: 5.0ml
注意事项: 注意事项:
一定注意分液后不要倒掉水。 一定注意分液后不要倒掉水。 由于乙醚易燃易挥发,因此实验中严禁出现明火。 由于乙醚易燃易挥发,因此实验中严禁出现明火。
五 实验成败的关键
铬酸氧化醇是一个放热反应, 铬酸氧化醇是一个放热反应,实验中必须严格 控制反应温度以防反应过于剧烈。 控制反应温度以防反应过于剧烈。温度过低反应 困难,过高副反应增多。 困难,过高副反应增多。 分批加入铬酸试剂时注意观察颜色变化。 分批加入铬酸试剂时注意观察颜色变化。 蒸馏粗产品时,馏出物不要收集过多, 蒸馏粗产品时,馏出物不要收集过多,否则造 成损失,因环己酮在水中的溶解度较大, 成损失,因环己酮在水中的溶解度较大,为 2.4g 31℃)。 / 100ml ( 31℃)。
环己酮ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ制备
环已酮的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器及试剂 四、实验步骤 五、实验关键及注意事项 六、思考题
一 实验目的
学习由醇氧化制备酮的基本原理。 ♣ 学习由醇氧化制备酮的基本原理。
♣ 掌握由环已醇氧化制备环己酮的
实验操作。 实验操作。
二 实验原理
Na2Cr2O7 H2SO4
OH
四 实验步骤
(一)粗品制备 (二)粗品精制
(一)粗品制备
1.投料 1.投料 a).在100ml圆底烧瓶中放入20ml冷水,慢慢加入5ml浓 a).在100ml圆底烧瓶中放入20ml冷水,慢慢加入5ml浓 圆底烧瓶中放入20ml冷水 5ml 硫酸充分混合后,振摇下缓慢加入4ml(3.85g,38.5 硫酸充分混合后,振摇下缓慢加入4ml(3.85g,38.5 mmol)环己醇,并将混合液温度降至30℃以下。 mmol)环己醇,并将混合液温度降至30℃以下。 环己醇 30℃以下 b).将7.0g(23.2mmol)重铬酸钠溶于盛有4ml水的烧 b).将7.0g(23.2mmol)重铬酸钠溶于盛有4ml水的烧 4ml 杯中。 杯中。 2. 反应 用滴管将重铬酸钠溶液分批加入圆底烧瓶中( 用滴管将重铬酸钠溶液分批加入圆底烧瓶中 ( 至少分 四次) 并不断振摇使之充分混合。 四次),并不断振摇使之充分混合。
(二)粗品的精制
4. 萃取、干燥 萃取、
将馏出液用2 精盐饱和。分液漏斗分出有机层后, 将馏出液用 2g精盐饱和 。 分液漏斗分出有机层后 , 分别用6ml 乙醚萃取水层两次 合并有机层和萃取液, 乙醚萃取水层两次, 分别用 6ml乙醚萃取水层两次 , 合并有机层和萃取液 , 然后加入0 无水MgSO 干燥至澄清。 然后加入0.5-1g无水MgSO4干燥至澄清。
振摇时烧瓶中通过温度计套管插入温度计测温, 振摇时烧瓶中通过温度计套管插入温度计测温 , 氧化 反应开始后, 混合液迅速变热, 反应开始后 , 混合液迅速变热 , 且橙红色的重铬酸盐变为 墨绿色的低价铬盐。当烧瓶内温度达到55 55℃ 墨绿色的低价铬盐 。 当烧瓶内温度达到 55℃ 时 , 可用冷水 浴适当冷却,控制温度不超过60 60℃ 浴适当冷却 , 控制温度不超过 60℃ 。 待前一批重铬酸盐的 橙色消失之后,再加入下一批。 橙色消失之后,再加入下一批。 全部滴加完毕后, 全部滴加完毕后 , 继续振摇直至温度有自动下降的趋 势为止,最后加入4ml甲醇使反应液完全变成墨绿色 甲醇使反应液完全变成墨绿色。 势为止,最后加入4ml甲醇使反应液完全变成墨绿色。
六 思考题
1、为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中? 为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中? 2、当氧化反应结束时,为何要加入甲醇? 当氧化反应结束时,为何要加入甲醇? 3 、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾, 本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾, 为什么? 为什么?
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