试验十二有机玻璃PMMA的制备
pmma的本体制备
• •
应用缺点
• 一般而言,聚甲基丙烯酸甲酯的拉伸强度可达到5077MPa水平,弯曲强度可达到90-130MPa,这些性能数据 的上限已达到甚至超过某些工程塑料。其断裂伸长率仅 2%-3%,故力学性能特征基本上属于硬而脆的塑料,且具 有缺口敏感性,在应力下易开裂,但断裂时断口不像聚
苯乙烯和普通无机玻璃那样尖锐参差不齐。40℃是一个
其他可用聚合方法及应用
• 溶液聚合: • 溶液聚合法生产是目前较为常见的一种, 也是通过采用单体、油溶性引发剂以及转移剂作为主要 的材料来进行聚合反应, 从而实现了PMMA的生产和制造, 这种工艺在目前应用也较为广泛, 是通过脱 挥、造粒等工序形成PMMA材料的一种综合体系和工作流程。溶液聚合过程中使用溶剂,使体系粘度降 低,因此混合和传热较易,温度容易控制,较少凝胶效应,可以避免局部过热,但是有溶剂的回收、 处理和环境等问题,生产成本较高。
基本信息
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由甲基丙烯酸甲酯单体聚合而成。平均分子量
50-l00万。根据聚合机理的不同,PMMA有四种不同的构型:无规立构、全
同立构、间同立构、立构规整,性能也有所不同。常见产品为:亚克力,亚 加力,压克力,翻译过来其实就是有机玻璃!聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA) 具有极为优越的光学性能,是一种高度透明的热塑性塑料,获得了广泛的应 用,PMMA的产品有板、管、棒、模塑料等各种品种,主要应用于航空、无
将制得的甲基丙烯酸钆及其他辅助成分混合溶于甲基丙烯酸甲酯,通过本体聚合,便可制 得具有线型结构的PMMA。
[2]《高分子分子设计与PMMA改性》——于俊林
利用钆进行了PMMA的改性[2]
结果正如预期的那样,材料在保留原有的透光性的同时,还发生了一系列变化。首先是热稳
本体聚合实验报告
一、实验目的1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法;2. 了解有机玻璃的生产工艺;3. 通过实验,观察和掌握本体聚合过程中的现象,分析影响聚合反应的因素;4. 熟悉实验操作技能,提高实验数据处理和分析能力。
二、实验原理本体聚合是指在没有介质存在的情况下,单体在引发剂、热、光、辐射等作用下进行的聚合反应。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),俗称有机玻璃,因其优良的光学性能、比重小以及在低温下仍能保持其独特的性能而被广泛的应用。
本体聚合是制备PMMA的主要方法之一。
实验采用本体聚合法制备PMMA,即在无溶剂或其他介质的情况下,将甲基丙烯酸甲酯(MMA)与引发剂混合,在一定温度下进行聚合反应。
反应过程中,MMA分子在引发剂的作用下生成自由基,自由基与MMA分子反应生成聚合物。
随着反应的进行,体系粘度逐渐增大,散热困难,易产生局部过热,甚至引发爆聚。
三、实验药品及仪器药品:甲基丙烯酸甲酯(MMA)、过氧化苯甲酰(BPO)、甲苯仪器:恒温水浴锅、三口烧瓶、直型冷凝管、磨口锥形瓶、牛角管、温度计、秒表四、实验步骤1. 准备实验仪器,检查设备是否完好;2. 称取一定量的MMA和过氧化苯甲酰,加入三口烧瓶中;3. 将三口烧瓶放入恒温水浴锅中,加热至预定温度;4. 开始计时,观察体系粘度变化、颜色变化、气泡产生等现象;5. 反应结束后,将聚合物取出,冷却、称重;6. 对聚合物进行表征,如红外光谱、凝胶渗透色谱等。
五、实验结果与分析1. 在实验过程中,观察到体系粘度逐渐增大,颜色由无色变为淡黄色,并伴随气泡产生;2. 随着反应时间的延长,体系粘度继续增大,颜色加深,气泡增多;3. 反应结束后,聚合物质量为理论质量的95%。
分析:本体聚合过程中,引发剂分解产生自由基,自由基与MMA分子反应生成聚合物。
随着反应的进行,体系粘度逐渐增大,散热困难,易产生局部过热。
实验中,观察到体系粘度增大、颜色加深、气泡增多等现象,说明反应过程中存在局部过热现象。
PMMA(有机玻璃板)本体聚合的实验报告及制作流程
有机玻璃板(PMMA)的制作一、实验目的1.了解本体聚合的特点与规律, 掌握本体聚合反应的操作方法。
2.制备出无气泡、平整透明的有机玻璃薄板。
二、实验原理甲基丙烯酸甲酯在ABIN引发剂存在下进行如下聚合反应:本体聚合: 单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
本体聚合的优点:(1) 与其它聚合方法如溶液聚合、乳液聚合等相比, 由于聚合体系中的其他添加物少(除引发剂外, 有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等), 因而所得聚合产物纯度高、分子量较高, 特别适合于制备对透明性和电性能要求高的产品, 而且对环境污染较低。
(2) 反应设备是最简单。
本体聚合的缺点:聚合反应却是最难控制的, 这是由于本体聚合不加分散介质, 聚合反应到一定阶段后, 体系粘度大, 易产生自动加速现象, 聚合反应热也难以导出, 因而反应温度难控制, 易局部过热, 导致反应不均匀, 使产物分子量分布变宽, 这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。
解决方法: 常采用分阶段聚合法, 即工业上常称的预聚合和后聚合。
三、实验仪器及药品甲基丙烯酸甲酯(MMA)30mL 偶氮二丁异腈(ABIN)0.267g锥形瓶(200mL)1个水浴加温装置1套铁架台1个电动搅动装置1套四、实验步骤1. 有机玻璃板模具的制作取三块50mm*50mm硅玻璃片洗净并干燥(其中两块可以选择涂一层硅油, 即邻笨二甲酸丁二脂, 也叫DPB)。
把三块玻璃片重叠、并将中间一块纵向抽出约30mm, 其余三断面用切割好的玻璃片用玻璃胶封牢, 然后将中间玻璃板抽出, 作灌浆用。
2. 预聚合在干净的(200mL)锥形瓶中加入30mLMMA及0.267g的AIBN, 混合均匀, 然后套上带有搅动棒的橡胶塞, 用试管夹夹住锥形瓶的瓶颈, 在70-75℃的水浴中加热, 同时开启电动搅动装置(注意搅动的速率不能过快, 特别是刚开始时), 进行预聚合约30min, 注意观察体系粘度变化, 当体系黏度变大, 但仍能顺利流动时(即预聚物的转化率约7%-10%,似甘油粘稠状时), 取出锥形瓶, 并将聚合液冷却至40-45℃, 注入模具中(浇铸时注意防止锥形瓶外的水珠滴入), 垂直放置5-10min赶出气泡。
有机玻璃的制备实验课件
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主要原料:甲基丙烯酸甲酯
甲基丙烯酸甲酯(MMA)的结构式
CH2=C-COOCH3
甲基丙烯酸甲酯的理化性质
CH3
Hale Waihona Puke 在常温常压下是带有特殊气味的无色、透明
液体,易溶于有机溶剂中。基本物理常数如下
表所示
相对分子质量 100
闪点(闭口) ℃ 10
熔点℃ -48.8
折光指数
1.4118
沸点℃ 100.6
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☆热学性能 聚甲基丙烯酸甲酯的氧指数为17.3,属于易
燃塑料,燃烧有花果臭味;耐热温度不高,长 期使用温度仅为80℃。 ☆电学性能 由于分子中极性较大, 其电性能不如聚乙烯好, 其介电常数较大;主要用 作高频率绝缘材料。
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☆环境性能 聚甲基丙烯酸甲酯的耐候性好,长期在户外使 用,性能下降很小。 聚甲基丙烯酸甲酯中酯基的存在使其耐溶剂一 般,只耐碱、稀酸及水溶性无机盐、长链烷烃 、油脂、醇类及汽油等;不耐芳烃、氯代烃, 具体有四氯化碳、苯、二甲苯、二氯乙烷及氯 仿等。
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聚合原理与实施方法
本体聚合是在不另加溶剂与介质条件下单体进行聚合反应的一种 聚合方法。与其它聚合方法如溶液聚合、乳液聚合等相比,本体 聚合可以制得较纯净、分子量较高的聚合物,对环境污染较低。
在本体聚合中,随着转化率的提高,聚合物的粘度增大,反应所 产生的热量难于散发同时增长链自由基末端被粘性体系包埋,很 难扩散,使得双基终止速率大大降低,聚合速率急剧增加,从而 导致出现“自加速现象”或“凝胶效应”。这些都将引起聚合物 分子量分布增宽,并影响制品性能。
CH3
CH3OH
O H2C C C OCH3
CH3
pmma的成型工艺
pmma的成型工艺
PMMA是聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate)的简称,也称做“有机玻璃”。
其具有比乙烯酯抗拉断裂强度、耐冲击度高,
热熔治具耐冲击性、耐候性好和易成型等优势。
由于其抗拉强度的高,它在飞机舱内的应用极为常见,这也是PMMA的最典型的应用场景。
PMMA成型需要提前准备好成型模具,采用冷浇可操作(RIM)技术的低压或压力流延方法实现。
首先,将采用预浇准备好的压克力溶液,加
入抗氧剂和改性剂,然后将其注入备有的RIM模具中并放入烘烤箱,
加热到一定温度,使其完全固化。
待固化完毕后,取出型腔,成型完成。
此外,也可以用压铸成型法来处理PMMA材料,成型的流程包括准备,
煅烧,脱模和热处理,释放板材料和温度很重要,密度应达到规定的
标准,它们应该安全可靠,且有高精度。
可以使用比较薄的工件,使
其伸长,从而获得较大的形变,并产生高度的封装紧固性。
压铸成型
是一种较前卫的处理方法,能够提高PMMA材料的质量和精度。
PMMA和其他可塑高分子材料一样,在有机玻璃制备过程中存在几种成形方法,可以根据实际应用的要求,采用冷浇、压铸、吹塑、三
聚氰胺及模压等方法进行组装和加工。
相比较而言,压铸成型技术几
乎可以适应广泛的PMMA材料,并且压铸成型可以产生几何形状复杂,
精度高,缺陷少等优点,是目前PMMA制备中常用的成型方法。
有机玻璃制备材料化学实验
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合成有机玻璃一、实验目的1、了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察聚合过程中体系粘度的变化过程。
2、掌握本体浇注聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺。
二、实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。
同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。
为克服这一缺点,将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10%左右)做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚物)后,再将其注入模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93~95%,最后在100℃下高温聚合至反应完全。
本实验是以甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
三、仪器和试剂1、仪器:三口烧瓶,冷凝管,天平,铁架台,温度计,恒温水浴,电动搅拌器,模具。
2、试剂:甲基丙烯酸甲酯(MMA),过氧化苯甲酰(BPO)。
四、实验步骤1、模具制备将两片平板玻璃(150×150mm)洗净烘干,在玻璃片间垫好用玻璃纸包紧的胶管(4×1.5mm)围成方形并留出灌料口,然后用铁夹夹紧,备灌模用(亦可选择其他模具)。
2、预聚合反应在250ml的三口瓶中安装搅拌器、冷凝管、温度计。
先加入50mg BPO,再加入MMA50ml 开动搅拌使BPO溶解在单体中,加热水浴,当温度达到90℃时保温5分钟,然后使物料在80~85℃维持30分钟左右。
pmma合成路线
pmma合成路线
PMMA的合成路线主要包含以下步骤:
1.配制反应体系:将适量的甲醇和甲基丙烯酸甲酯以一定比例混合,在搅拌条
件下形成反应体系。
此外,添加催化剂可加速反应速度。
2.反应:将混合物回流一定时间并通过薄层色谱(TLC)监测。
3.分离和纯化:将反应后的混合物冷却至室温,通过滗析分离含有预期产物的
上部甲苯。
然后蒸发甲苯,通过柱色谱纯化得到纯产物丙烯酸甲酯。
4.催化剂制备:在80g水和20g磷酸二氢钠的混合物中,除了(16至24目)
60g硅胶Fujidibison Co.,Ltd.,在减压下蒸馏,用水和催化剂,然后在150℃干燥过夜。
5.连续反应:将催化剂(如10g石英反应管,40mm长14mm×内径)填充到
蒸发器中,并在电炉中加热,催化剂层的最高温度控制在400℃。
在连续供应至每小时10g后,在蒸发器中蒸发步骤3中获得的定量2比1(甲醇和乳酸甲酯的摩尔比)的混合物。
在催化剂层中供应总共10小时的同时进行反
应。
PMMA的制备以及动力学探究——董昊
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合以及聚合反应初期的动力学研究实验背景:本体聚合虽然存在不易散热、有些聚合物在单体中不溶解、高粘度体系下的副反应以及存在产生暴聚的危险,但是由于其反应体系仅包括本体和引发剂,十分简单,可以得到相对分子质量高的纯净产物,聚合反应的影响因素少,所以实验室多用本体聚合进行聚合反应动力学研究,竞聚率测定等。
聚酸甲酯(Polymethylmethacrylate ,简称PMMA ,英文Acrylic ),又称做压克力或有机玻璃,在香港多称做阿加力胶,具有高透明度,低价格,易于机械加工等优点,是平常经常使用的玻璃替代材料。
应用方面:PMMA 溶于有机溶剂,如苯酚,苯甲醚等,通过旋涂可以形成良好的薄膜,具有良好的介电性能,可以作为有机场效应管(OFET )亦称有机薄膜晶体管(OTFT )的介质层。
PMMA 树脂是无毒环保的材料,可用于生产餐具,卫生洁具等,具有良好的化学稳定性、和耐候性。
PMMA 树脂在破碎时不易产生尖锐的碎片,美国、日本等国家和地区已在法律中作出强制性规定,中小学及幼儿园建筑用玻璃必须采用PMMA 树脂。
目前,全国各地加快了城市建设步伐,街头标志、广告灯箱和电话亭等大量出现,其中所用材料中有相当一部分是PMMA 树脂。
北京奥运工程的户外彩色建材也大量使用了绿色环保的PMMA 树脂。
实验目的:1、加深理解自由基本体聚合的原理和影响因素。
2、掌握有机玻璃制造的工艺特点。
3、学习用折光仪测定聚合反应速率的方法。
4、了解不同测定聚合反应速率方法的适用范围。
5、加深对自由基聚合反应动力学的理解。
实验原理:1、反应原理:甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下,按自由基聚合反应历程进行的。
引发剂通常为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
由于本体聚合容易发生暴聚,本实验将本体聚合分成了预聚合阶段和聚合阶段,避免反应后期温度、粘度过高造成自动加速。
预聚阶段采用高温,可以节省反应所需时间,粘度到达一定程度时降温,进入聚合阶段严格控制温度,防止暴聚,再加上熟化处理,可得到数均相对分子质量为几十万的有机玻璃。
本体聚合-PMMA有机玻璃的制造
精心整理本体聚合-有机玻璃的制造一、实验目的1.了解本体聚合的原理和特点2.掌握本体聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺3.了聚合温度对产品质量的影响二、实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。
同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。
为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
甲基丙烯酸甲酯(MMA)在引发剂作用下发生聚合反应,放出大量的热,致使反应体系的温度不断升高,反应速度加快造成局部过热,使单体气化或聚合体裂解,制品便会产生气泡或空心,另一方面由于甲基丙烯酸甲酯(MMA)和它的聚合体密度相差甚大(前者0.94,后者1.19),因而在聚合时产生体积收缩,如果聚合热未经有效排除,各部分反应便不一致,收缩也不均匀,因而导致裂纹和表面起皱现象发生,为避免这种现象,在实际生产有机玻璃时常采取预聚成浆法和分步聚合法,整个过程分制模,制浆,灌浆聚合和脱模几个步骤。
在聚合反应开始前有一段诱导期,聚合率为零,体系粘度不变,在转化率超过20%以后,聚合速率显着加快,而转化率达80%以后,聚合速率显着减小,最后几乎停止,需要升高温度才能使之完全聚合。
本体聚合PMMA有机玻璃的制造
本体聚合P M M A有机玻璃的制造集团企业公司编码:(LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-本体聚合-有机玻璃的制造一、实验目的1.了解本体聚合的原理和特点2.掌握本体聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺3.了聚合温度对产品质量的影响二、实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。
同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。
为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
甲基丙烯酸甲酯(MMA)在引发剂作用下发生聚合反应,放出大量的热,致使反应体系的温度不断升高,反应速度加快造成局部过热,使单体气化或聚合体裂解,制品便会产生气泡或空心,另一方面由于甲基丙烯酸甲酯(MMA)和它的聚合体密度相差甚大(前者0.94,后者1.19),因而在聚合时产生体积收缩,如果聚合热未经有效排除,各部分反应便不一致,收缩也不均匀,因而导致裂纹和表面起皱现象发生,为避免这种现象,在实际生产有机玻璃时常采取预聚成浆法和分步聚合法,整个过程分制模,制浆,灌浆聚合和脱模几个步骤。
有机玻璃的制备方程式
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有机玻璃的制备方程式
有机玻璃一般指聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),它的制备方程式如下:
1. 首先是甲基丙烯酸甲酯(MMA)的合成,以丙酮和氢氰酸为原料:
CH3COCH3 + HCN→CH3C(OH)(CN)CH3。
然后这个产物再和甲醇、硫酸反应:
CH3C(OH)(CN)CH3+CH3OH + H2SO4→CH2 = C(CH3)COOCH3+NH4HSO4。
2. 甲基丙烯酸甲酯(MMA)的聚合反应:
nCH2 = C(CH3)COOCH3→[ - CH2 - C(CH3)(COOCH3)- ]n。
这里的聚合反应可以通过自由基聚合等方式来实现哦。
在实际的工业生产或者实验室制备中,对于反应的条件要求还挺严格的呢。
比如说反应温度、催化剂的种类和用量等都会影响有机玻璃的制备质量。
如果温度不合适,可能会导致聚合不完全或者产生过多的副反应产物。
就像我们做蛋糕一样,烤箱的温度没调好,蛋糕可能就做失败啦。
而且催化剂要是加多了或者加少了,也会影响反应的速度和最终产物的性能呢。
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PMMA的制备、测定及回收
PMMA的制备、测定及回收PMMA的制备、测定及回收1.1 本体聚合制备有机玻璃及透光率测定⼀、实验⽬的1、本实验通过本体聚合MMA,掌握和了解有机玻璃的制造和操作技术;2、了解本体聚合技术的特点,并测定制品的透光率。
1、了解悬浮聚合的配⽅及各组分的作⽤;2、了解不同类型悬浮剂的分散机理,搅拌速度,搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中演变。
1、学习⼀般⾼聚物热解聚的⽅法;2、了解⾼分⼦解聚反应;3、掌握有机原料的精制⼆、原理(1)本体聚合聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有优良的光学性能、密度⼩、机械性能、耐候性好。
在航空、光学仪器⼯业、电器⼯业、⽇⽤品等⽅⾯有⼴泛⽤途。
本体聚合除了适合于实验室研究,还适⽤于制造板材和型材,所⽤设备也较简单。
如单体聚合能⼒的初步测定、聚合动⼒学研究和竞聚率测定等。
其优点是产品纯净,尤其可以制得透明制品,其缺点是散热困难,易发⽣凝胶效应,⼯业上常采取分段聚合的⽅式。
MMA是含不饱和双键、结构不对称的分⼦,易发⽣聚合反应,其聚合热为56.5kJ/mol。
MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”,即在聚合过程中,当转化率达到10%~20%时,聚合速率突然加快,物料的粘度骤然上升,以致发⽣局部过热现象。
其原因是由于随着聚合反应的进⾏,物料的粘度增⼤,活性增长链移动困难,致使其相互碰撞⽽产⽣的链终⽌下降;相反,单体分⼦扩散作⽤不受影响,因此活性链与单体分⼦结合进⾏链增长的速率不变,总的结果是聚合总速率增加,以致发⽣爆发性聚合。
由于本体聚合没有稀释剂存在,聚合热的排散⽐较困难,“凝胶效应”放出⼤量反应热,使产品含有⽓泡影响其光学性能。
因此在⽣产中要通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率,以保证有机玻璃产品的质量。
预聚合有⼏个好处,⼀是缩短聚合反应的诱导期并使“凝胶效应”提前到来,以便在灌模前移出较多的聚合热,以利于保证产品质量;⼆是可以减少聚合时的体积收缩,因MMA由单体变成聚合体体积要缩⼩20%~22%,通过预聚合可使收缩率⼩于12%,另外浆液粘度⼤,可减⼩灌模的渗透损失。
PMMA复合材料合成与制备
PMMA复合材料制备与合成摘要:PMMA复合材料制备是采用本体聚合原理来制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
通过改变预聚合温度以及引发剂的用量来确定实验的最佳反应方案是30g甲基丙烯酸甲酯(MMA)在85℃水浴下,偶氮二异丁腈(AIBN)0.015g作用下预聚合30min。
采用预聚浆体模腔浇注法来制备试样,并通过对所制试样进行冲击性能、透光率、硬度等物性测试来对其表征。
从物理化学光学方面全面了解PMMA复合材料的基本特征和性能,总结PMMA复合材料在现代化生活中重要角色以及中国国情下的PMMA材料发展。
关键词:聚甲基丙烯酸甲酯膨润土本体聚合引发剂一、PMMA复合材料简单理解聚丙烯酸酯类透明塑料一般系指聚甲基丙烯酸甲酯(即PMMA),其单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一种活性高而且易于均聚和共聚的单体,它主要用于制造有机玻璃,也是广泛用于制造模塑料、工程塑料、涂料及粘合剂等的原料。
甲基丙烯酸甲酯(简称MMA)的均聚物或共聚物的片状物俗称为有机玻璃,它是目前塑料中透明性最好的品种。
俗名特殊处理有机玻璃。
亚克力的研究开发,距今已有一百多年的历史。
1872年丙烯酸的聚合性始被发现;1880年甲基丙烯酸的聚合性为人知晓;1901 年丙烯聚丙酸脂的合成法研究完成;1927年运用前述合成法尝试工业化制造;1937年甲基酸脂工业制造开发成功,由此进入规模性制造。
二战期间因亚克力具有优异的强韧性及透光性,首先,被应用于飞机的挡风玻璃,坦克司机驾驶室的视野镜。
1948年世界第一只压克力浴缸的诞生,樗着压克力的应用进入了新的里程碑。
20世纪80年代,中国压克力(亚克力)有机玻璃年销售量不足2万吨,消费市场不以建筑业为主。
进入90年代以来,PMMA 在建筑业中的市场应用有了较大的发展,消费量增长很快,2000年已达到8.5万吨,其中浇注板2.9万吨、挤出板2.5万吨、模塑料3.1万吨(不包括挤出板用模塑料)。
预计今后几年中,中国压克力有机玻璃市场发展速度年均将保持在6%以上。
本体聚合的方法制备有机玻璃
本体聚合的方法制备有机玻璃有机玻璃,也被称为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或丙烯酸甲酯,是一种常见的透明塑料材料,具有优良的耐候性、耐化学性和光学性能。
它在各种领域广泛应用,如建筑、医疗器械、汽车零部件等。
要制备有机玻璃,本体聚合是一种常用的方法之一。
本体聚合是指通过引发剂促使单体分子自身发生聚合反应,将单体分子连接成为高分子链的过程。
对于有机玻璃的制备,本体聚合是通过丙烯酸甲酯单体进行的。
具体的制备过程如下:首先,将丙烯酸甲酯单体与引发剂混合。
引发剂是一种能够引发单体聚合的化合物,常见的引发剂有过氧化物、硝基化合物等。
在混合物中,引发剂会引发丙烯酸甲酯分子之间的氧化偶联反应,使它们逐渐连接成为高分子链。
其次,通过加热或光照等方式提供能量,促进引发剂引发聚合反应的进行。
温度和能量的控制是制备过程中的关键环节,它们影响着聚合反应的速率和产物的性质。
适当的温度和能量条件可以实现高效的聚合反应,得到理想的有机玻璃产物。
随着聚合反应的进行,丙烯酸甲酯单体逐渐转化为高分子链结构,形成均一的聚合物体系。
在聚合过程中,可以通过控制反应时间和反应条件,调控聚合物的分子量和结构,从而实现对有机玻璃性能的调控。
最后,对聚合得到的有机玻璃产物进行后续的处理和成型。
包括溶解、注塑、挤压等方式,将高分子链状聚合物形成有机玻璃制品,如板材、管材、型材等。
这些有机玻璃制品可根据具体用途进行二次加工,如切割、打磨、钻孔等,以满足不同需求。
总的来说,本体聚合是一种有效制备有机玻璃的方法。
通过引发剂引发丙烯酸甲酯单体的聚合反应,可以控制制备过程中的反应条件和产物性质,得到具有良好性能的有机玻璃制品。
在实际生产中,本体聚合方法已经得到广泛应用,并不断优化和改进,以满足不同领域对于有机玻璃制品的需求。
1。
有机玻璃的制备
有机玻璃的制备一、有机玻璃简介有机玻璃,化学名称为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),是一种具有高透明度、良好的机械性能、化学稳定性和耐候性的热塑性塑料。
它在建筑、汽车、航空航天、光学仪器、广告展示等众多领域有着广泛的应用。
二、原料1. 甲基丙烯酸甲酯(MMA)这是制备有机玻璃的主要单体。
MMA为无色透明液体,具有挥发性,有特殊气味。
其分子结构中含有碳碳双键(C = C),这是进行聚合反应的活性官能团。
MMA的纯度对有机玻璃的质量有重要影响,一般要求纯度较高,杂质含量尽可能低。
2. 引发剂常用的引发剂为过氧化苯甲酰(BPO)。
BPO在加热或受到光照时会分解产生自由基,这些自由基能够引发MMA的聚合反应。
引发剂的用量通常占单体质量的0.1% 1%左右。
用量过少,聚合反应速度慢,甚至可能无法完全聚合;用量过多,则可能导致聚合反应过于剧烈,产生爆聚等异常情况。
三、聚合反应原理1. 自由基聚合反应MMA的聚合反应属于自由基聚合反应类型。
其反应过程包括链引发、链增长和链终止三个基本步骤。
链引发:在引发剂(如BPO)的作用下,引发剂分解产生自由基(R·),自由基与MMA分子中的双键发生加成反应,形成活性单体自由基(RM·)。
例如,过氧化苯甲酰分解为两个苯甲酰氧自由基(C₆H₅COO·),苯甲酰氧自由基与MMA反应生成活性单体自由基。
链增长:活性单体自由基(RM·)能够继续与MMA分子发生加成反应,使分子链不断增长。
这个过程是一个连锁反应,反应速度较快。
例如,RM·+nMMA→RM(MMA)ₙ·,其中n表示聚合度不断增加的数值。
链终止:当两个增长链自由基相互结合(偶合终止)或者发生氢原子转移(歧化终止)时,链增长反应停止。
例如,两个增长链自由基RM(MMA)ₙ·和RM(MMA)ₙ·发生偶合终止,生成RM(MMA)ₙ₊ₙR;或者发生歧化终止,生成RM(MMA)ₙH和RM(MMA)ₙ(双键)。
本体聚合PMMA有机玻璃的制造
本体聚合-有机玻璃的制造一、实验目的1.了解本体聚合的原理和特点2.掌握本体聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺3.了聚合温度对产品质量的影响二、实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合;本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键;同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚;为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合;本实验是以甲基丙烯酯甲酯MMA进行本体聚合,生产有机玻璃平板;聚甲基丙烯酸甲酯PMMA由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料;甲基丙烯酸甲酯MMA在引发剂作用下发生聚合反应,放出大量的热,致使反应体系的温度不断升高,反应速度加快造成局部过热,使单体气化或聚合体裂解,制品便会产生气泡或空心,另一方面由于甲基丙烯酸甲酯MMA和它的聚合体密度相差甚大前者0.94,后者1.19,因而在聚合时产生体积收缩,如果聚合热未经有效排除,各部分反应便不一致,收缩也不均匀,因而导致裂纹和表面起皱现象发生,为避免这种现象,在实际生产有机玻璃时常采取预聚成浆法和分步聚合法,整个过程分制模,制浆,灌浆聚合和脱模几个步骤;在聚合反应开始前有一段诱导期,聚合率为零,体系粘度不变,在转化率超过20%以后,聚合速率显着加快,而转化率达80%以后,聚合速率显着减小,最后几乎停止,需要升高温度才能使之完全聚合;三、仪器与试剂仪器:锥形瓶 50ml 1个,水浴锅1个,电炉 1KW 1 只,变压器 1KV 1只,温度计100度1支,试管 1.5×10cm 1支,烧杯500ml 1只,玻璃片40mm×70mm 3块,涤纶绝缘胶带,橡皮圈,玻璃纸、试管夹、玻璃棒;试剂:甲基丙烯酸甲酯MMA新蒸,过氧化二苯甲酰BPO精制;四、实验步骤1.制模取三块40mm×70mm硅玻璃片洗净并干燥;把三块玻璃片重叠,并将中间一块纵向抽出约30mm,其余三断面用涤纶绝缘胶带封牢;将中间玻璃抽出,做灌浆用;2.预聚合制浆取30g新蒸过的甲基丙烯酸甲酯于干燥的锥形瓶中,加入0.03g引发剂BPO,为使水汽不进入锥形瓶内,上面可盖一玻璃纸,用橡皮圈扎紧,用水浴在80-90度下加热,当预聚物粘度与甘油粘度相近时立即停止加热,用冷水冷却至室温;3.灌浆通过用玻璃纸折叠的漏斗,将冷却的黏液慢慢灌入模具中,垂直放置10min赶出起泡,然后用涤纶绝缘胶带封住磨口的最后一边;4.低温聚合、高温聚合将灌浆后的模具放入50度烘箱内低温聚合6h,当模具内聚合物基本成为固体时升温至100度,保持2h;5.脱模将模具缓慢冷却到50-60度,撬开硅玻璃片,即得有机玻璃平板;五、注意事项1.预聚物在灌膜时,应骤然降温到40℃以下以终止反应2.本实验所用过氧化物类引发剂受到撞击、强烈研磨,极易燃烧、爆炸;取用时,盛引发剂的容器要轻拿、轻放,每次用量少,取用时洒落的,要及时收拾干净六、思考题1.为什么要进行预聚合2.聚合为什么要采用分段加热,即先高温后低温而后再高温的工艺。
甲基实验报告
一、实验目的1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法;2. 了解有机玻璃的生产工艺。
二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),俗称有机玻璃,广泛应用于工业、农业、军事、生活等各个领域。
在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用,如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。
每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。
工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法,其次是溶液和乳液法。
而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。
如果直接做甲基丙烯酸甲酯的本体聚合,则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。
如果选用其它聚合方法(如悬浮聚合等)由于杂质的引入,产品的透明度都远不及本体聚合方法。
因此,工业上或实验室目前多采用浇注方法。
即:将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率 10% 左右)做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚物)后,再将其注入模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ~ 95% 左右,最后在 100 下聚合至反应完全。
其反应方程式如下:CH2=C(CH3)COOCH3 + nCH2=C(CH3)COOCH3 → [(-CH2-C(CH3)COOCH3-)n] + nCH3OH本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。
本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应。
三、实验步骤1. 准备实验材料:甲基丙烯酸甲酯(MMA)、引发剂、模具、温度计、搅拌器等。
2. 将甲基丙烯酸甲酯和引发剂按照一定比例混合,放入反应容器中。
3. 将反应容器放入恒温水浴中,加热至反应温度。
4. 开始搅拌,观察反应情况,记录反应时间和温度。
5. 当反应达到预定转化率时,停止加热,取出反应物。
6. 将反应物倒入模具中,在低温下缓慢聚合。
7. 将聚合后的有机玻璃制品取出,观察其外观和性能。
四、实验结果与分析1. 实验过程中,观察到反应温度随时间逐渐升高,反应时间随转化率增加而延长。
2. 实验得到的有机玻璃制品外观透明,无气泡,性能良好。
pmma合成路线 -回复
pmma合成路线-回复pmma合成路线是指聚甲基丙烯酸甲酯的合成方法。
聚甲基丙烯酸甲酯,又称为聚甲基丙烯酸甲酯,是一种具有优异性能的高分子材料,广泛应用于塑料、涂料、胶粘剂等行业。
在本文中,将详细介绍pmma的合成路线及步骤。
首先,pmma的合成路线包括以下几个步骤:1. 配制反应体系:将适量的甲醇和甲基丙烯酸甲酯以一定比例混合,在搅拌条件下形成反应体系。
此外,添加催化剂可加速反应速度。
2. 聚合反应:将上述混合物注入反应器中,加热至适当温度。
在催化剂的作用下,甲基丙烯酸甲酯发生自由基聚合反应,生成聚合物。
3. 结晶:反应完成后,将反应体系冷却至室温,聚合物开始结晶。
从此得到的产品为颗粒状或块状。
4. 过滤和洗涤:将结晶产物进行过滤,去除杂质。
然后用适量的溶剂洗涤,去除未反应的单体和催化剂等有害物质。
5. 干燥:将洗涤后的聚合物进行干燥,以去除残留的溶剂和水分。
干燥条件需要根据具体情况调整。
以上就是pmma的合成路线的基本步骤。
下面将更详细地介绍每个步骤的相关内容和注意事项。
首先,在配制反应体系时,需要根据甲醇和甲基丙烯酸甲酯的配比确定反应物的量。
一般情况下,甲基丙烯酸甲酯的用量要略多于甲醇。
此外,添加催化剂可以提高反应速度和产物的收率。
常用的催化剂有过硫酸铵和过硫酸钾等。
接着,在聚合反应中,温度的选择很重要。
温度过低会导致反应速度缓慢,温度过高则可能引发副反应,降低产品质量。
一般情况下,将温度控制在60-80C之间较为合适。
此外,反应时间也需要根据具体情况进行调整,一般为几个小时至十几个小时。
当聚合反应完成后,结晶过程会开始。
此时,反应体系需要冷却至室温。
根据反应条件的不同,聚合物的形态也会有所不同。
如果需要得到颗粒状的pmma,可以通过添加合适的溶剂和搅拌来破碎结晶块,得到所需产品。
在过滤和洗涤步骤中,通过过滤可以去除未聚合的单体、催化剂和其他杂质。
然后,用适量的溶剂对产物进行洗涤,以去除残留的有害物质。
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实验十二 有机玻璃(PMMA )的制备
一、实验目的
1.了解本体聚合的基本特点。
2.掌握有机玻璃的制备方法。
二、实验原理
本体聚合没有溶剂或其他介质,不需进行聚合物的纯化后处理。
其显著特点是聚合体系粘度大、传热性差,反应进行到一定阶段时会出现自动加速现象。
因此必须排除反应热,否则分子量分布变宽,材料的机械强度变低,严重的会引起“爆聚”而使产品报废。
本体聚合在工业上可用间歇法和连续法生产,除聚甲基丙烯酸甲酯外,还有聚苯乙烯、聚氯乙烯和高压聚乙烯可采用本体聚合生产。
引发剂作用下的甲基丙烯酸甲酯的聚合反应是一个放热过程,其反应式为:
H 2C C
CH 3COOCH 3n H 2C C CH 3COOCH 3n
反应热的积累会导致反应物温度升高,聚合反应加速,造成局部过热而导致单体气化或聚合物的裂解,使制件产生气泡或空心。
此外由于单体合聚合物的密度相差很大(甲基丙烯酸甲
酯为0.94g ·cm -3,聚甲基丙烯酸甲酯为1.18 g ·cm -3),因而再聚合时会产生体积收缩。
如
果聚合热未经有效排除,各部分反应就会不一致,收缩也不均匀,产生表面起皱或导致裂纹。
为避免这种现象的产生,在实际生产有机玻璃时,常常采取预聚成浆法或分步聚合法。
三、实验仪器与试剂
仪器:50cm 3锥形瓶,保鲜膜,弹簧夹或螺旋夹,水浴锅,温度计,小试管(1.5×10cm )(预先烘干作为模具)
试剂:甲基丙烯酸甲酯(MMA )(除去阻聚剂),过氧化苯甲酰(BPO )
四、实验步骤
1.预聚 取25g 新蒸馏过的甲基丙烯酸甲酯单体放入干净的干燥锥形瓶中,加入引发剂过氧化苯甲酰30mg 。
为防止预聚时水汽进入锥形瓶内,摇匀后可在瓶口包上一层保鲜膜,再用橡皮圈扎紧。
用70~80℃水浴加热锥形瓶,进行预聚合,并间歇振荡锥形瓶,观察体系的粘度。
当瓶内预聚物粘度与甘油粘度相近时,立即停上加热并用冷水使预聚物冷至室温,以终止聚合反应。
2.灌模 将上面所得的预聚物灌入小试管中,灌模时要小心,不使预聚物溢至试管外。
且不要全灌满,稍留一段空间,以免预聚物受热膨胀而溢出试管外。
用保鲜膜将试管口封住,使预聚物与空气隔绝。
3.聚合 模口朝上,将上述封好口的试管放入40℃烘箱中,继续使单体聚合24h 以上,然后再在100℃处理1h 。
关掉烘箱热源,使聚合物在烘箱中随着烘箱一起逐渐冷却至室温。
4. 脱模 将试管轻轻敲破,即可得到透明的棒状有机玻璃。
五、思考题
1.为什么要进行预聚合?
2.除有机玻璃外,工业上还有什么聚合物是用本体聚合的方法合成的?
六、注意事项
1.预聚时不要一直摇动锥形瓶,而应间歇振荡,以减少氧气在单体中的溶解。
2.为提高学生的实验兴趣,试管中可放入彩色塑料屑等。
3.也可采用其他形状的模具,如两片玻璃板等。