有机玻璃的制备
pmma的本体制备
• •
应用缺点
• 一般而言，聚甲基丙烯酸甲酯的拉伸强度可达到5077MPa水平，弯曲强度可达到90-130MPa，这些性能数据 的上限已达到甚至超过某些工程塑料。其断裂伸长率仅 2%-3%，故力学性能特征基本上属于硬而脆的塑料，且具 有缺口敏感性，在应力下易开裂，但断裂时断口不像聚
苯乙烯和普通无机玻璃那样尖锐参差不齐。40℃是一个
其他可用聚合方法及应用
• 溶液聚合： • 溶液聚合法生产是目前较为常见的一种, 也是通过采用单体、油溶性引发剂以及转移剂作为主要 的材料来进行聚合反应, 从而实现了PMMA的生产和制造, 这种工艺在目前应用也较为广泛, 是通过脱 挥、造粒等工序形成PMMA材料的一种综合体系和工作流程。溶液聚合过程中使用溶剂，使体系粘度降 低，因此混合和传热较易，温度容易控制，较少凝胶效应，可以避免局部过热，但是有溶剂的回收、 处理和环境等问题，生产成本较高。
基本信息
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由甲基丙烯酸甲酯单体聚合而成。平均分子量
50-l00万。根据聚合机理的不同，PMMA有四种不同的构型：无规立构、全
同立构、间同立构、立构规整，性能也有所不同。常见产品为：亚克力，亚 加力，压克力，翻译过来其实就是有机玻璃！聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA） 具有极为优越的光学性能，是一种高度透明的热塑性塑料，获得了广泛的应 用，PMMA的产品有板、管、棒、模塑料等各种品种，主要应用于航空、无
将制得的甲基丙烯酸钆及其他辅助成分混合溶于甲基丙烯酸甲酯,通过本体聚合,便可制 得具有线型结构的PMMA。
[2]《高分子分子设计与PMMA改性》——于俊林
利用钆进行了PMMA的改性[2]
结果正如预期的那样,材料在保留原有的透光性的同时,还发生了一系列变化。首先是热稳
有机玻璃的制造实验报告
课程名称：化工专业实验指导老师：卜志扬成绩：________________ 实验名称：有机玻璃的制造实验类型：高分子实验同组学生姓名：_____________ 一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析七、讨论、心得一、实验目的了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。
二、实验原理本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。
同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。
为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进行下一步聚合，安全度过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。
三、实验仪器及药品仪器：仪器名称规格数量三角瓶50mL 1只恒温槽1只量筒50、100mL 各1只制模玻璃100mm×100mm 2块另：硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干试剂：试剂名称规格用量甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏，BP = 100.5℃30mL过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g令苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯2mL四、实验步骤1．向恒温水浴槽内加入一定量的水，打开电源，升温至90 ℃。
试验十二有机玻璃PMMA的制备
实验十二 有机玻璃（PMMA ）的制备一、实验目的1．了解本体聚合的基本特点。
2．掌握有机玻璃的制备方法。
二、实验原理本体聚合没有溶剂或其他介质，不需进行聚合物的纯化后处理。
其显著特点是聚合体系粘度大、传热性差，反应进行到一定阶段时会出现自动加速现象。
因此必须排除反应热，否则分子量分布变宽，材料的机械强度变低，严重的会引起“爆聚”而使产品报废。
本体聚合在工业上可用间歇法和连续法生产，除聚甲基丙烯酸甲酯外，还有聚苯乙烯、聚氯乙烯和高压聚乙烯可采用本体聚合生产。
引发剂作用下的甲基丙烯酸甲酯的聚合反应是一个放热过程，其反应式为：H 2C CCH 3COOCH 3n H 2C C CH 3COOCH 3n反应热的积累会导致反应物温度升高，聚合反应加速，造成局部过热而导致单体气化或聚合物的裂解，使制件产生气泡或空心。
此外由于单体合聚合物的密度相差很大（甲基丙烯酸甲酯为0.94g ·cm －3，聚甲基丙烯酸甲酯为1.18 g ·cm －3），因而再聚合时会产生体积收缩。
如果聚合热未经有效排除，各部分反应就会不一致，收缩也不均匀，产生表面起皱或导致裂纹。
为避免这种现象的产生，在实际生产有机玻璃时，常常采取预聚成浆法或分步聚合法。
三、实验仪器与试剂仪器：50cm 3锥形瓶，保鲜膜，弹簧夹或螺旋夹，水浴锅，温度计，小试管（1.5×10cm ）（预先烘干作为模具）试剂：甲基丙烯酸甲酯（MMA ）（除去阻聚剂），过氧化苯甲酰（BPO ）四、实验步骤1．预聚 取25g 新蒸馏过的甲基丙烯酸甲酯单体放入干净的干燥锥形瓶中，加入引发剂过氧化苯甲酰30mg 。
为防止预聚时水汽进入锥形瓶内，摇匀后可在瓶口包上一层保鲜膜，再用橡皮圈扎紧。
用70～80℃水浴加热锥形瓶，进行预聚合，并间歇振荡锥形瓶，观察体系的粘度。
当瓶内预聚物粘度与甘油粘度相近时，立即停上加热并用冷水使预聚物冷至室温，以终止聚合反应。
有机玻璃制备实验
一、聚甲基丙烯酸甲酯（polymethyl methacrylate,PMMA）是丙烯酸酯类聚合物，于1930年由德国人奥托制得，1933年，罗姆哈斯公司将其投入生产。
聚甲基丙烯酸甲酯是一种无定形聚合物，具有高度透明性，俗称“有机玻璃”，是迄今为止合成透明材料中质地最优异而价格又计较便宜的品种之一。
在甲基丙烯酸酯类聚合物中，除甲酯主要用于塑料制品，其他主要是胶黏剂、涂料、润滑油添加剂、纤维处理剂等。
二、有机玻璃的特点表面光滑、色彩艳丽，比重小，强度较大，耐腐蚀，耐湿，耐晒，绝缘性能好，隔声性好。
三、有机玻璃的种类1、有色透明有机玻璃；2、磁有机玻璃；3、珠光有机玻璃；4、压花有机玻璃；四、有机玻璃的特性（1）、高度透明性：有机玻璃是目前最优良的高分子透明材料，透光率达到92%，比玻璃的透光度高（2）、机械强度高：有机玻璃的相对分子质量大约为200万，是长链的高分子化合物，而且形成分子的链很柔软，因此，有机玻璃的强度比较高，抗拉伸和抗冲击的能力比普通玻璃高7-18倍（3）、重量轻：有机玻璃的密度为1.18g/cm³，同样大小的材料，其重量只有普通玻璃的一半，金属铝（属于轻金属）的43%。
（4）、易于加工：有机玻璃不但能用车床进行切削，钻床进行钻孔，而且能用丙酮、氯仿等粘结成各种形状的器具，也能用吹塑、注射、挤出等塑料成型的方法加工成大到飞机座舱盖，小到假牙和牙托等形形色色的制品。
五、有机玻璃的性能1、力学性能：聚甲基丙烯酸甲酯具有良好的综合力学性能，拉伸、弯曲、压缩等强度高，冲击韧性较差，其断裂伸长率仅2%-3% ，故力学性能特征基本上属于硬而脆的塑料，且具有缺口敏感性，在应力下易开裂。
40℃是一个二级转变温度，相当于侧甲基开始运动的温度，超过40℃ ,该材料的韧性，延展性有所改善。
聚甲基丙烯酸甲酯表面硬度低，容易擦伤。
聚甲基丙烯酸甲酯的强度与应力作用时间有关，随作用时间增加，强度下降。
PMMA制备实验
四 脱模
将试管轻轻敲破，即可得到透明的棒状有机 玻璃。 可能的实验现象 得到光洁透明无气泡的有机玻璃成品，但表 面有一层乳白色的小点，处于模具顶部的边缘部 分并非坚硬的玻璃状，橡胶质感较强.
分析：可能是因为顶部边缘与氧气接触较多，氧 在低温时的阻聚作用，使聚合反应停留在弹性态 造成的.
谢谢大家！
三 实验仪器和试剂
仪器 •50ml锥形瓶 •保鲜膜 •弹簧夹或螺旋夹 •水浴锅 •温度计 •小试管(1.5*10cm) 预先烘烤作模具 试剂 •甲基丙烯酸甲酯(MMP) •过氧化苯甲酰(BPO) 注：BPO为引发剂促使 MMP聚合
该反应转化率随时间的变化图象
四 实验装置图
原料(MMP) 蒸馏装置
现象 引发剂BPO在单体MMP里经摇荡至溶解，得无 色液体。加热刚开始反应无明显变化，之后溶液颜色 稍偏微黄，粘度逐渐增大，粘稠状类似甘油，由搅拌 器速度下降也可以看出粘度增大. 分析 应用MMP本体聚合的引发剂主要是偶氮类与过 氧化物油溶性引发剂；反应逐渐进行，粘度增大，大 分子链活性降低，阻碍了双基终止，然而由于单体仍 可以和小分子链接触生长，链仍在增长，则导致了自 动加速现象. 易错点提示
五 流程图
六 具体步骤
一 预聚
取25g新蒸馏过的甲基丙烯酸甲酯单体放入干 净的干燥锥形瓶中，加入引发剂过氧化苯甲酰 30mg.为防止预聚时水汽进入锥形瓶内，摇匀后可 在瓶口包上一层保鲜膜，再用橡皮圈扎紧。用70 ～80℃水浴加热锥形瓶，进行预聚合，并间歇振 荡锥形瓶，观察体系的粘度。当瓶内预聚物粘度 与甘油粘度相近时，立即停上加热并用冷水使预 聚物冷至室温，以终止聚合反应。
特别地，由于悬浮聚合散热易，可断续生产，得到较纯产物，只是后 处理不好会有余渍。
有机玻璃制备试验过程
1. 实验仪器及药品1) 仪器：50ml三角瓶 1 只； 1000ml烧杯 1 只；电炉 1KW 1 只；变压器 1KV 1 只；水银温度计 100 ℃ 1 支；量筒 50、100ml 各1 只；试管 10mm×70mm 1 支；烧杯 400 ml 1 只；制模玻璃 100mm×100mm 2 块；橡皮条 3mm×15mm×80mm 3 根，另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干， 250ml石墨坩埚1只，酒精灯1只2) 药品：甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏 30ml，BP=100.5℃过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶 0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP） 2ml . 注意:MMA属易燃液体,所以试验时,加热试剂时,温度不宜超过100℃,如果加热温度过高会引起MMA发生燃烧或爆炸.2. 实验步骤1) 制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。
用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。
将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。
制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。
2) 预聚制浆在洗净烘干的三角瓶中，加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP，BPO完全溶解后，将三角瓶放入酒精灯加热的石墨坩埚中水浴，逐步加热至90～92℃，用水银温度计测量水温保持在90℃，保温（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的粘度），当浆液粘度如甘油时，立即取出三角瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右，立即将预聚浆液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。
3) 低温聚合、高温聚合将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合，当成柔软透明固体时，升温至90℃下继续聚合2h，使之反应完全，然后再冷却至室温。
4) 脱模取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板。
5) 爆聚可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材，也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合，观察自动加速作用引起的爆聚现象。
有机玻璃的制备以及DSC测试
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：有机玻璃的制备以及DSC测试年级：2010级材料化学日期：2012年9月27日姓名：学号： 2 同组人：一、预习部分1.甲基丙烯酸甲酯的介绍甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。
熔点为-48℃，沸点100-101℃，24℃（4.3kPa），相对密度0.9440（20/4℃），折射率1.4142，闪点（开杯）10℃，蒸气压（25.5℃）5.33kPa。
溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙二醇和水。
在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。
1.1对环境的影响1.11健康危害侵入途径：吸入、食入。
健康危害：人对本品气味感觉阈浓度为85mg/m3 ，刺激作用阈浓度(暴露1分钟)为285mg/m3。
中毒表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失、中性白细胞增多症。
慢性中毒：神经系统受损的综合症状占主要地位，个别可发生中毒性脑病。
可引起轻度皮炎和结膜炎。
接触时间长可致麻醉作用。
1.12.毒理学资料及环境行为毒性：为麻醉剂，麻醉浓度和致死浓度几乎相同，有弱的刺激作用。
急性毒性：LD507872mg/kg(大鼠经口)；LC503750ppm(大鼠吸入)；人吸入725ppm，最小致死浓度；人吸入62ppm×20～90分钟，粘膜刺激；人吸入12.5～25ppm×20～90分钟，头晕，恶心，意识障碍。
亚急性和慢性毒性：狗吸入46800ppm×1.5小时/日×8日，绝对致死浓度，肝、肾有损害。
致突变性：微粒体致突变：鼠伤寒沙门氏菌34mmol/L。
生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)：109g/kg(孕6～15天用药)，致胚胎毒性，对肌肉骨骼系统有影响。
危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。
若遇高热，可能发生聚合反应，出现大量放热现象，引起容器破裂和爆炸事故。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。
有机玻璃的制备
实验报告课程名称：高分子化学实验指导老师：涂克华、蒋宏亮成绩：__________________ 实验名称：有机玻璃的制备（本体聚合）实验类型：合成实验同组学生姓名：________一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填）七、讨论、心得一、实验目的和要求了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的方法，要求制备出无气泡，平整透明的有机玻璃薄板。
二、实验原理本体聚合是单体在不另加溶剂、介质下本身进行聚合反应的过程，用本体聚合的方法可以制得纯净的、分子量较高的聚合物。
在本体聚合中，随着转化率的提高，聚合物的粘度增加，反应所产生的热量难于散发，同时由于粘度增加，长链游离基末端被包裹，扩散困难，使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现自动加速现象或凝胶效应，这些都将引起分子量分布不均匀，从而影响产品性能。
本实验室以甲基丙烯酸甲酯在引发剂的存在下进行本体聚合，制备有机玻璃薄板。
在试验中，为了解决散热、避免自动加速作用可能引起的爆聚现象及单体转化为聚合物引起的体积收缩问题，一般采用预聚合的方法，严格控制反应温度，降低聚合反应速率，使之安全地度过危险期。
最后在较高温度下，继续完成聚合反应。
三、实验装置1.仪器制模玻璃×2，大烧杯800ml，大试管，水银温度计0-100ºC ×2，集热式恒温加热磁力搅拌器，铁夹×3，粗铅丝，橡皮管，开口木塞，电吹风，天平2.药品（用量均为实际使用量）甲基丙烯酸甲酯（MMA——单体）新蒸馏20g过氧化苯甲酰（BPO——引发剂）重结晶0.04g邻苯二甲酸二丁酯（DBP——增塑剂）化学纯 1.2g3，实验装置图如下图1.有机玻璃纸制备装置图四、实验步骤及注意事项1. 清洁仪器将所有玻璃仪器用丙酮洗净，并用电吹风吹干2. 制模将穿有粗铅丝的洁净橡皮管弯成“U”形状，然后夹紧在两块洁净干燥的平板玻璃中间，四周用铁夹子夹紧，最后把模具放入50 ºC烘箱内烘干备用。
有机玻璃的制备方程式
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有机玻璃的制备方程式
有机玻璃一般指聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），它的制备方程式如下：
1. 首先是甲基丙烯酸甲酯（MMA）的合成，以丙酮和氢氰酸为原料：
CH3COCH3 + HCN→CH3C(OH)(CN)CH3。
然后这个产物再和甲醇、硫酸反应：
CH3C(OH)(CN)CH3+CH3OH + H2SO4→CH2 = C(CH3)COOCH3+NH4HSO4。
2. 甲基丙烯酸甲酯（MMA）的聚合反应：
nCH2 = C(CH3)COOCH3→[ - CH2 - C(CH3)(COOCH3)- ]n。
这里的聚合反应可以通过自由基聚合等方式来实现哦。
在实际的工业生产或者实验室制备中，对于反应的条件要求还挺严格的呢。
比如说反应温度、催化剂的种类和用量等都会影响有机玻璃的制备质量。
如果温度不合适，可能会导致聚合不完全或者产生过多的副反应产物。
就像我们做蛋糕一样，烤箱的温度没调好，蛋糕可能就做失败啦。
而且催化剂要是加多了或者加少了，也会影响反应的速度和最终产物的性能呢。
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有机玻璃的制备
实验步骤1.制模将医务室买来的小药瓶洗净烘干作为模具。
2.制浆在小药瓶中称取7ml甲基丙烯酸甲酯 (预处理除阻聚剂)，再加入0.02克过氧化苯甲酰和1.5克邻苯二甲酸二丁酯，摇匀后封上瓶口。
在90℃左右的水浴上加热，进行预聚合。
在此过程中，间隙振荡小药瓶，并注意观察体系的枯度。
待反应液呈枯稠浆液(比纯甘油更稠些)时，即停止加热。
3.聚合将已经灌好浆液的模具放入恒温供箱中，按下列条件进行聚合:50摄氏度保持3小时，3小时后转化率达到10-20%，反应体系已经很粘，很容易产生自动加速作用，因此必须降低温度到40摄氏度，并保持20小时，使转化率达的%。
此时聚合反应速度已显著下降，可以提高温度至105摄氏度，并保持3小时，使反应进一步完成，然后逐步降温到40摄氏度即可脱模。
4.脱模将试管轻轻击破，即可得到透明的棒状有机玻璃。
注意事项：本体聚合的一个显著特点是聚合体系粘度大、传热性差，反应进行到某一阶段时会出现自动加速现象。
这时必须及时排除反应热，否则分子量分布变宽，材料的机械强度降低，严重的会引起“爆聚”而使产品报废。
引发剂作用下的甲基丙烯酸甲醋的聚合反应是个放热过程。
反应热的积累会导致反应物温度的升高，聚合反应加速，造成局部过热而导致单体气化或聚合物的裂解，制件就会产生气泡或空心。
此外，由于单体和聚合体的密度相差很大,因而在聚合时会产生体积收缩。
如果聚合热未经有效排除，各部分反应便不一致，收缩也不均匀，因而导致裂纹与表面起绘现象的发生。
为避免这种现象的产生，在实际生产有机玻璃时常常采取预聚成浆法和分步聚合法。
有机玻璃的制备以及DSC测试
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：有机玻璃的制备以与DSC测试年级： 2010级材料化学日期： 2012年9月27日：学号： 2 同组人：一、预习部分1.甲基丙烯酸甲酯的介绍甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。
熔点为-48℃，沸点100-101℃，24℃（4.3kPa），相对密度0.9440（20/4℃），折射率1.4142，闪点（开杯）10℃，蒸气压（25.5℃）5.33kPa。
溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙二醇和水。
在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。
1.1对环境的影响1.11健康危害侵入途径：吸入、食入。
健康危害：人对本品气味感觉阈浓度为85mg/m3 ，刺激作用阈浓度(暴露1分钟)为285mg/m3。
中毒表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失、中性白细胞增多症。
慢性中毒：神经系统受损的综合症状占主要地位，个别可发生中毒性脑病。
可引起轻度皮炎和结膜炎。
接触时间长可致麻醉作用。
1.12.毒理学资料与环境行为毒性：为麻醉剂，麻醉浓度和致死浓度几乎相同，有弱的刺激作用。
急性毒性：LD507872mg/kg(大鼠经口)；LC503750ppm(大鼠吸入)；人吸入725ppm，最小致死浓度；人吸入62ppm×20～90分钟，粘膜刺激；人吸入12.5～25ppm×20～90分钟，头晕，恶心，意识障碍。
亚急性和慢性毒性：狗吸入46800ppm×1.5小时/日×8日，绝对致死浓度，肝、肾有损害。
致突变性：微粒体致突变：鼠伤寒沙门氏菌34mmol/L。
生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)：109g/kg(孕6～15天用药)，致胚胎毒性，对肌肉骨骼系统有影响。
危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。
若遇高热，可能发生聚合反应，出现大量放热现象，引起容器破裂和爆炸事故。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。
pmma的本体制备
谢谢观看
THANK YOU
小组成员 李冠煜 杨晨 白泽雨 刘恒华
线电、仪器、仪表、医疗器材、装饰、指示、广告等方面。
聚合物 聚甲基丙 烯酸甲酯
引发 BPO AIBN
工艺过程
产品特点与用途
第一段预聚到转化率10%左右 光学性能优于无机玻璃 的粘稠浆液，浇模升温聚合， 可用作航空玻璃、光导纤 高温后处理，脱模成材。 维、标牌等。
二、制备工艺
PMMA的制备通常采用本体聚合的方法。 本体聚合是不加溶液或分散介质情况下，只有单体在引发剂（有时不加）或光、热、辐射的作用下进行聚合的 方法。适用对象为自由基本体聚合反应和离子型聚合反应。 PMMA可用悬浮法、乳液法甚至溶液法聚合进行生产，但间歇本体聚合却是制备板、管、棒和其他型材的主要 方法。
制备工艺
本体聚合设备
由于聚合体系中不含溶剂物料粘度大传质传热控制相对难操作难度
比较大对工艺和设备的要求十分苛刻，因此针对ＰＭＭＡ本体聚合 开发出了多种聚合装置。本课题选用全混合釜式反应器（CSTR）与 栓塞流管式反应器（PFR）结合起来进行PMMA本体聚合的生产，如右
图所示，在CSTR中，一般转化率在50%以下，过高的转化率将会使体
低。广泛应用于仪器仪表零件、汽车车灯、光学镜片、透明管道。
性能和应用
• • 间歇法制有机玻璃：预聚合、聚合和高温后处理三个阶段来控制：、 1. 预聚合：将 MMA 、引发剂以及适量增塑剂、脱模剂等加入普通搅拌釜内， 90~95 ℃ 下聚合至 10%~20%转化率，成为粘度（约1Pa· s）不高的浆液。有时在单体中溶有少量有机玻璃碎片，增加粘 度，缩短预聚时间。预聚结束，用冰水冷却，暂停聚合，备用。 2.聚合：将粘稠预聚物灌入无机玻璃平板模，移入水浴中，升温至40~50℃，聚合数天，使之90% 转化率。低温缓慢聚合的目的在于与散热速度相适应，同时避免产生气泡。 3.高温后处理：转化率达到 90%以后，进一步升温至PMMA玻璃化温度以上，如110~120℃，进行 高温热处理，使残余单体充分聚合。
本体聚合的方法制备有机玻璃
本体聚合的方法制备有机玻璃有机玻璃，也被称为聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）或丙烯酸甲酯，是一种常见的透明塑料材料，具有优良的耐候性、耐化学性和光学性能。
它在各种领域广泛应用，如建筑、医疗器械、汽车零部件等。
要制备有机玻璃，本体聚合是一种常用的方法之一。
本体聚合是指通过引发剂促使单体分子自身发生聚合反应，将单体分子连接成为高分子链的过程。
对于有机玻璃的制备，本体聚合是通过丙烯酸甲酯单体进行的。
具体的制备过程如下：首先，将丙烯酸甲酯单体与引发剂混合。
引发剂是一种能够引发单体聚合的化合物，常见的引发剂有过氧化物、硝基化合物等。
在混合物中，引发剂会引发丙烯酸甲酯分子之间的氧化偶联反应，使它们逐渐连接成为高分子链。
其次，通过加热或光照等方式提供能量，促进引发剂引发聚合反应的进行。
温度和能量的控制是制备过程中的关键环节，它们影响着聚合反应的速率和产物的性质。
适当的温度和能量条件可以实现高效的聚合反应，得到理想的有机玻璃产物。
随着聚合反应的进行，丙烯酸甲酯单体逐渐转化为高分子链结构，形成均一的聚合物体系。
在聚合过程中，可以通过控制反应时间和反应条件，调控聚合物的分子量和结构，从而实现对有机玻璃性能的调控。
最后，对聚合得到的有机玻璃产物进行后续的处理和成型。
包括溶解、注塑、挤压等方式，将高分子链状聚合物形成有机玻璃制品，如板材、管材、型材等。
这些有机玻璃制品可根据具体用途进行二次加工，如切割、打磨、钻孔等，以满足不同需求。
总的来说，本体聚合是一种有效制备有机玻璃的方法。
通过引发剂引发丙烯酸甲酯单体的聚合反应，可以控制制备过程中的反应条件和产物性质，得到具有良好性能的有机玻璃制品。
在实际生产中，本体聚合方法已经得到广泛应用，并不断优化和改进，以满足不同领域对于有机玻璃制品的需求。
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有机玻璃制备实验装置（文档6篇）
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第1篇实验三、甲基丙烯酸甲酯本体聚合一、实验目的1.通过实验了解本体聚合的基本原理和特点。
2.掌握有机玻璃制造的操作技术。
二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃，因其优良的光学性能，比重小，以及在低温下仍能保持其独特的性能而被广泛的应用，则它是重要的合成材料之一。
本实验是用过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，甲基丙烯酸甲酯进行自由基聚合。
本体聚合的具体过程是：1、引发剂分解2、链引发3、链增长4、链终止A．偶合终止B．歧化终止其中，甲基丙烯酸甲酯在60℃以上时聚合，以歧化终止为主。
本体聚合反应是一个连锁反应，反应速度很快，伴随着聚合物的生成出现自动加速现象，并且甲基丙烯酸甲酯不是聚合物的良溶剂，长链自由基有一定程度的卷曲，自动加速效应更加明显。
因为引发是通过小分析的单分子的分解发生的，而生长只需要单体移动到生长链的末端，所以这两个过程的聚合速率在聚合初期并不特别依赖相应反应物在在介质中扩散的能力。
另一方面，双分子终止需要在粘度增加到一定程度后，终止速率将被扩散速率所控制，而引发和生长速率则不受影响。
这种在速率上的不连续性突然破坏了连锁反应的稳定状态，终止生长的链段数少于开始生长的链段数，导致反应速率与放热速率随反应进行而增加。
这种效应称之为“自动加速效应”。
由于粘度增加，散热困难，会发生“爆聚”。
因此，本体聚合要求严格控制不同反应阶段的温度，随时排除反应热是很有必要的。
10080inverting ratio(%)604020在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零，体系无粘度变化，然后反应逐步进行。
当转化率超过20%之后，聚合速度显著加快，称为自加速效应，此时若控制不当，体系易发生暴聚而使产品性能变坏。
而转化率达80%之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合反应，需升高温度才能使之完全聚合。
有机玻璃的制备及DSC测试预习报告
化学化工学院材料化学专业实验预习实验实验名称：有机玻璃的制备以及DSC测试.年级: 2015级材料化学日期：2017/11/15 姓名：汪钰博学号：222015316210016 同组人:向泽灵一、预习部分(一)有机玻璃聚甲基丙烯酸甲酯缩写代号为PMMA，英文名称：Polymethyl Methacrylate，是一种无定形聚合物，具有高度透明性，俗称有机玻璃，是迄今为止合成透明材料中质地最优异，价格又比较适宜的品种。
化学式: [C5O2H8]n甲基丙烯酸甲酯（MMA）的结构式：甲基丙烯酸甲酯的理化性质：在常温常压下是带有特殊气味的无色、透明液体，易溶于有机溶剂中。
基本物理常数如下表所示：聚甲基丙烯酸甲酯的性能：光学性能：聚甲基丙烯酸甲酯为高度透明的无定型热塑性塑料，具有十分优异的光学性能，透光率可达90%～92%，折射率为1.49，并可透过大部分紫外线和红外线。
力学性能：聚甲基丙烯酸甲酯是一种质轻而坚韧的材料，在常温下具有优良的拉伸强度、弯曲强度和压缩强度；但冲击强度一般，且对缺口敏感较大；表面硬度一般，易于划伤，耐磨性较低，抗银纹能力较差。
热学性能：聚甲基丙烯酸甲酯的氧指数为17.3，属于易燃塑料，燃烧有花果臭味；耐热温度不高，长期使用温度仅为80℃。
电学性能：由于分子中极性较大，其电性能不如聚乙烯好，其介电常数较大；主要用作高频率绝缘材料。
环境性能：聚甲基丙烯酸甲酯的耐候性好，长期在户外使用，性能下降很小。
聚甲基丙烯酸甲酯中酯基的存在使其耐溶剂一般，只耐碱、稀酸及水溶性无机盐、长链烷烃、油脂、醇类及汽油等；不耐芳烃、氯代烃，具体有四氯化碳、苯、二甲苯、二氯乙烷及氯仿等。
加工性能：聚甲基丙烯酸甲酯熔体属于非牛顿流体，粘度变化主要受螺杆转速的影响。
其熔体的粘度比PE、PS等高，对温度的敏感性也比其他非牛顿流体类塑料高。
聚甲基丙烯酸甲酯对加工温度比较敏感，成型温度在180～230℃，加工温度范围比较窄，超过260℃以上即分解。
本体聚合的方法制备有机玻璃的原理
本体聚合的方法制备有机玻璃的原理有机玻璃，又称有机玻璃板，是一种常用的塑料制品，具有透明度高、良好的机械性能和耐化学性等优点，在家具、建筑、广告、装饰等领域得到广泛应用。
其中，有机玻璃的制备方法之一即是通过本体聚合的方式进行。
本体聚合，指的是通过两种或多种单体，在一定条件下发生加成反应，形成具有特定化学结构的聚合物。
下面将介绍本体聚合的原理及制备有机玻璃的过程。
首先，本体聚合制备有机玻璃的原理基于单体的重复加成反应。
常见的有机玻璃材料中，如甲基丙烯酸甲酯（PMMA）是一种典型的有机玻璃，其制备过程中以甲基丙烯酸甲酯单体为主要原料。
在制备过程中，通过加入适量的引发剂和调节剂等辅助物质，在一定温度、压力和反应时间的条件下，使得单体分子间的分子键发生断裂，自由基生成并进一步引发聚合反应。
随着聚合物分子链的不断延伸，最终形成有机玻璃材料。
本体聚合制备有机玻璃的过程包括以下几个关键步骤：1.单体准备：首先需要准备好单体，通常是液态状态的单体原料，如甲基丙烯酸甲酯等。
单体的选择和纯度对后续聚合反应的进行至关重要。
2.引发聚合：在单体中加入引发剂，使得单体分子发生自由基生成，从而引发聚合反应。
这是本体聚合制备有机玻璃的关键步骤，也是决定聚合物结构和性能的重要因素。
3.聚合反应：自由基引发的聚合反应将单体分子间的共价键重新组合，形成长链聚合物。
在适当的温度和压力条件下，聚合物链不断延伸，从而形成有机玻璃材料的基础结构。
4.调节剂控制：在聚合过程中，加入适量的调节剂可以控制聚合反应的速率和分子链的长度，从而调节有机玻璃材料的性质和特性。
5.固化处理：最后，经过一系列的聚合反应后，得到的有机玻璃材料需要进行固化处理，以确保其形成完整的结构，提高其机械性能和耐久性。
总的来说，本体聚合的方法制备有机玻璃的原理是通过单体分子间的重复加成反应，形成具有特定化学结构的聚合物材料。
这种方法制备的有机玻璃具有高透明度、优异的机械性能和耐化学性等优点，在多个领域得到广泛应用。
有机玻璃的制备
有机玻璃的制备一、有机玻璃简介有机玻璃，化学名称为聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），是一种具有高透明度、良好的机械性能、化学稳定性和耐候性的热塑性塑料。
它在建筑、汽车、航空航天、光学仪器、广告展示等众多领域有着广泛的应用。
二、原料1. 甲基丙烯酸甲酯（MMA）这是制备有机玻璃的主要单体。
MMA为无色透明液体，具有挥发性，有特殊气味。
其分子结构中含有碳碳双键（C = C），这是进行聚合反应的活性官能团。
MMA的纯度对有机玻璃的质量有重要影响，一般要求纯度较高，杂质含量尽可能低。
2. 引发剂常用的引发剂为过氧化苯甲酰（BPO）。
BPO在加热或受到光照时会分解产生自由基，这些自由基能够引发MMA的聚合反应。
引发剂的用量通常占单体质量的0.1% 1%左右。
用量过少，聚合反应速度慢，甚至可能无法完全聚合；用量过多，则可能导致聚合反应过于剧烈，产生爆聚等异常情况。
三、聚合反应原理1. 自由基聚合反应MMA的聚合反应属于自由基聚合反应类型。
其反应过程包括链引发、链增长和链终止三个基本步骤。
链引发：在引发剂（如BPO）的作用下，引发剂分解产生自由基（R·），自由基与MMA分子中的双键发生加成反应，形成活性单体自由基（RM·）。
例如，过氧化苯甲酰分解为两个苯甲酰氧自由基（C₆H₅COO·），苯甲酰氧自由基与MMA反应生成活性单体自由基。
链增长：活性单体自由基（RM·）能够继续与MMA分子发生加成反应，使分子链不断增长。
这个过程是一个连锁反应，反应速度较快。
例如，RM·+nMMA→RM(MMA)ₙ·，其中n表示聚合度不断增加的数值。
链终止：当两个增长链自由基相互结合（偶合终止）或者发生氢原子转移（歧化终止）时，链增长反应停止。
例如，两个增长链自由基RM(MMA)ₙ·和RM(MMA)ₙ·发生偶合终止，生成RM(MMA)ₙ₊ₙR；或者发生歧化终止，生成RM(MMA)ₙH和RM(MMA)ₙ（双键）。
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有机玻璃的制备文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-
实验七有机玻璃的制备一、实验目的
1．了解本体聚合的基本原理和特点；
2．掌握有机玻璃的制备方法。
二、基本原理
PMMA--polymethyl methacrylate，指由甲基丙烯酸甲酯经自由基引发（或离子型引发）聚合而得到的聚合物，呈无色透明板材状的，又俗称有机玻璃，是一种开发较早的重要热塑性塑料，具有较好的透明性、化学稳定性和耐候性，易染色，易加工，外观优美。
它的主要特性是：高度透明性，机械强度高，重量轻，易于加工。
有机玻璃具有如此多的优良特性，使它的用途极为广泛。
除了在飞机上用作座舱盖、风挡和弦窗外，也用作吉普车的风挡和车窗、大型建筑的天窗（可以防破碎）、电视和雷达的屏幕、仪器和设备的防护罩、电讯仪表的外壳、望远镜和照相机上的光学镜片。
此外，有机玻璃制造的日用品也琳琅满目，如用珠光有机玻璃制成的钮扣，各种玩具、灯具也都因为有了彩色有机玻璃的装饰作用，而显得格外的美观。
有机玻璃在医学上还有一个绝妙的用处，那就是制造人工角膜。
传统的有机玻璃合成是以甲基丙烯酸甲酯为原料经自由基引发（或离子型引发）聚合而成。
引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰，其聚合通式如下：
在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零。
在这段时间内，体系无粘度变化。
然后聚合反应开始，单体转化率逐步提高，当转化率达到20﹪左右时，聚合速度明显加快，称为自动加速现象。
此时若控制不当，体系将发生暴聚而使产品性能变坏。
转化率达到80﹪之后，聚合速度显着减低，最后几乎停止反应，需要升高温度来促使聚合反应的完全进行。
甲基丙烯酸甲脂聚合过程中出现的自动加速现象主要是由于聚合热排除困难，体系局部过热造成的。
聚合过程中聚合热的排除问题是本体聚合中最大的工艺问题。
为了解决这一问题，甲基丙烯酸甲脂本体聚合在工艺上从采取两段法。
即先在聚合釜中进行预聚，使转化率达到约15﹪，在此过程中，一部分聚合热已先排除，为以后灌模聚合的顺利进行打下基础。
预聚还有一个目的是减少聚合过程中的体积收缩，甲基丙烯酸甲脂的聚合过程是一个体积缩小的过程，体积收缩率达21﹪，容易造成制品变形，而预聚则可使一部分体积收缩在聚合釜中完成，减少产品的变形。
预聚结束后，将预聚体灌模，继续进行聚合，得到所需的产品。
如果在生产有机玻璃时加入各种染色剂，就可以聚合成为彩色有机玻璃；如果加入荧光剂（如硫化锌），就可聚合成荧光有机玻璃；如果加入人造珍珠粉（如碱式碳酸铅），则可制得珠光有机玻璃。
三、主要试剂和仪器
1. 试剂
甲基丙烯酸甲脂、氯化亚铜、邻苯二甲酸二丁酯、过氧化二苯甲酰、罗丹明B、铜绿。
2. 仪器
数显恒温水浴锅、电子天平、酒精灯、圆底烧瓶（50ml）、温度计、冷凝管、烧杯（100 ml）、试管（10ml）、铁架台、移液管（1 ml、10ml）
四、实验步骤
1. 甲基丙烯酸甲酯的预处理
取30ml市售的甲基丙烯酸甲酯至一简单蒸馏装置中，并加入30—50mg氯化亚铜作为稳定剂，蒸馏收集100℃左右的固定馏分。
2、预聚体的制备
将30ml新蒸馏的甲基丙烯酸甲酯加入到一干燥、干净的50ml 三颈瓶中，再加入600mg过氧化二苯甲酰，使其全部溶解后80℃条件下搅拌反应。
观察聚合体系的粘度变化。
当聚合物变成粘性薄浆状（比甘油略粘一些）时，加入0.2克硬脂酸，搅拌使其溶解。
撤去热源，反应瓶迅速用冷水冲淋冷却。
3. 有机玻璃棒材的制备
准备一干燥、干净的试管A，将预聚物灌入试管中，待气泡全部溢出后，用橡皮塞密封。
然后置于50℃水浴中反应2h，然后依次升温至70℃和95℃各反应2h。
取出试管，冷却后将合成的聚合物倒出即可。
4. 彩色有机玻璃的合成
取1中蒸馏出的固定馏分9ml，分3份装入3支试管中，试管分为B，C，D，分别加入邻苯二甲酸二丁酯，振荡均匀后加入
60mg过氧化二苯甲酰，在B中加入罗丹明B，C中加入铜绿，D中加入硫酸铜溶液，充分振荡后，橡皮塞封口并置于70℃水浴中，将试管放入冷水中，由于膨胀系数的不同，3支试管中的彩色有机玻璃会自动与试管脱离。
冷至水温后将合成的聚合物倒出即可。
五、思考题
1、试述本体聚合的特点。
2、为何甲基丙烯酸甲酯单体需要预处理
3、单体预聚合的目的是什么。