有机玻璃的制备以及DSC测试
有机玻璃实验及性能测试
引言专业综合实训是包括高聚物合成工艺学、聚合物合成工艺、材料性能测试技术等所学的学科综合实训,同时是实践性与理论性统一性,因此在大学里,专业综合实验重点在于学习实验操作。
实验操作培养我们动手、动脑的的能力,也可以培养我们的发散思维。
更重要的是培养我们的实际操作技能,以及观察、分析和解决问题的能力,从而能够较全面地提高我们的综合素质。
在本次专业综合实训过程中,我们主要是做了有机玻璃的制备及其性能测试的相关综合实验,这其中主要包括以下实验过程:有机玻璃单体的精制、引发剂过氧化二苯甲酰的精制、有机玻璃板的制备;性能测试主要包括:粘度法测定分子量、维卡软化点的测定、透光率的测定、冲击性能的测定、拉伸性能的测定。
在实训过程中,我们主要先是通过网络资源和资料有机玻璃的制备及其性能测试的能容。
我们自己总结知识,独立地完成了实验,这让我们在探索中增强兴趣,体会学习的有趣性。
通过实验,我们可以在实验操作中发现问题和观察到在实验中存在的问题提出来并进行讨论,然后再到实践中找解决的方法,就可以让我们在实验中体会到学习的有效性,使实验得到深化和提高。
如果我们通过实验解决一些生活中的问题,则使我们体会到学习是有用的,从而使实验得到了内化、创新和发展。
在实验中,我们能理论与实践相结合,了解原理.通过实际操作,掌握操作过程,理解实训目的。
概述聚甲基丙烯酸甲酯英文缩写PMMA, 可以做有机玻璃,具有高透明度,低价格,易于机械加工等优点,是经常使用于无机玻璃替代材料。
有机玻璃是开发较早的一种重要热塑性塑料,具有透明性、稳定性和耐候性,易染色、易加工,外观优美,在建筑业中有着广泛的应用。
在建筑方面,有机玻璃主要应用于采光体、屋顶、棚顶、楼梯和室内墙壁护板等方面。
近年来,有机玻璃在高速公路和高级道路的照明灯罩和汽车灯具方面的应用也相当快。
随着大城市饭店、宾馆和高级住宅的兴建,采光体发展迅速,采用有机玻璃挤出板制成的采光体具有整体结构强度高、自重轻、透光率高和安全性能好等特点,与无机玻璃采光装置相比,具有很大的优越性。
有机玻璃的制备实验报告
有机玻璃的制备实验报告有机玻璃的制备实验报告引言:有机玻璃,又称有机玻璃板,是一种广泛应用于建筑、家具、显示器等领域的透明材料。
它具有高强度、耐热、耐腐蚀等特点,因此在现代工业中得到了广泛应用。
本实验旨在通过制备有机玻璃的过程,了解其制备原理以及相关实验技术。
实验材料:1. 甲基丙烯酸甲酯2. 甲基丙烯酸乙酯3. 过硫酸铵4. 乙酸乙酯5. 甲基丙烯酸6. 甲醇7. 紫外灯8. 聚酰胺薄膜实验步骤:1. 首先,将甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯按照一定比例混合,并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。
将混合物搅拌均匀,形成溶液。
2. 将甲基丙烯酸和甲醇按照一定比例混合,并加入适量的乙酸乙酯作为稀释剂。
将混合物搅拌均匀,形成溶液。
3. 将两个溶液分别倒入两个不锈钢模具中,然后将模具放置在紫外灯下照射。
紫外灯的紫外线能够促进溶液中的引发剂发生反应,从而引发聚合反应。
4. 在紫外灯的照射下,溶液中的单体分子逐渐聚合形成聚合物链。
随着时间的推移,聚合物链逐渐增长并交联在一起,最终形成坚固的有机玻璃材料。
5. 将制备好的有机玻璃板取出模具,去除杂质,并进行必要的修整和打磨。
最后,用聚酰胺薄膜保护有机玻璃板的表面。
实验结果与分析:经过一段时间的紫外灯照射,溶液中的单体分子逐渐聚合形成聚合物链。
观察制备好的有机玻璃板,可以发现其表面光滑、透明度高,并且具有一定的硬度和韧性。
这是因为聚合物链的交联结构赋予了有机玻璃材料优良的物理性能。
实验讨论:在本实验中,我们使用了紫外灯作为引发剂的光源。
紫外线能够促进引发剂的分解,从而引发单体分子的聚合反应。
这种紫外光引发的聚合反应是一种常用的有机合成方法,广泛应用于聚合物材料的制备中。
此外,本实验中的有机玻璃制备方法属于自由基聚合反应。
自由基聚合反应是通过引发剂产生自由基,然后自由基与单体分子发生反应,最终形成聚合物的过程。
这种反应机制具有简单、高效的特点,因此在聚合物材料的制备中得到了广泛应用。
东华大学高分子材料大型实验报告(有机玻璃的合成制备及表征)
目录摘要 (2)一、前言 (3)二、实验计划 (4)三、实验目的 (5)四、实验原理 (6)五、实验原料 (7)六、实验仪器 (7)七、实验步骤 (8)1、制备(合成)步骤 (8)2、表征和测试 (10)八、实验数据处理 (14)1、PMMA的玻璃化转变温度 (14)2、PMMA的接触角 (15)3、PMMA的透光率 (16)九、实验结果与讨论 (18)1、实验结论 (18)2、讨论与思考题 (18)3、实验感想 (19)4、文献段落翻译 (20)十、参考文献 (21)有机玻璃的合成制备及表征摘要:本文以甲基丙烯酸甲酯为本体,在引发剂偶氮二异丁腈的引发下进行本体聚合,合成聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),即有机玻璃,其分子式为:-[-CH2-CH(CH3)(COOCH3)-]n-,然后用差示扫描量热仪(DSC)、全自动视频微观接触角测量仪、紫外可见分光光度计分别对该有机玻璃的结构及性质进行表征。
关键词:聚甲基丙烯酸甲酯;偶氮二异丁腈;合成;表征Synthesis and Characterization of PerspexAbstract: In this paper, poly (methyl methacrylate)(PMMA), perspex, has been synthesized as its bulk is the methyl methacrylate and its nitiator is the azodiisobutyronitrile. While the molecularformula of PMMA is -[-CH2-CH(CH3)(COOCH3)-]n-. Then the perspex was characterizedon the structure and properties of differential scanning calorimetry(DSC), contact anglegoniometer and UV-Vis spectrophotometer.Key words: Poly (methyl methacrylate); Azodiisobutyronitrile; Synthesis; Characterization一、前言有机玻璃(organic glass)是PMMA通俗的名称,又称作亚克力、压克力(acrylic),英文名称还有acrylic、perspex,其中acrylic是丙稀酸类以及甲基丙稀酸类化合物的总称;而perspex 则专指聚甲基丙稀酸树脂,即有机玻璃。
有机玻璃制备实验
一、聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate,PMMA)是丙烯酸酯类聚合物,于1930年由德国人奥托制得,1933年,罗姆哈斯公司将其投入生产。
聚甲基丙烯酸甲酯是一种无定形聚合物,具有高度透明性,俗称“有机玻璃”,是迄今为止合成透明材料中质地最优异而价格又计较便宜的品种之一。
在甲基丙烯酸酯类聚合物中,除甲酯主要用于塑料制品,其他主要是胶黏剂、涂料、润滑油添加剂、纤维处理剂等。
二、有机玻璃的特点表面光滑、色彩艳丽,比重小,强度较大,耐腐蚀,耐湿,耐晒,绝缘性能好,隔声性好。
三、有机玻璃的种类1、有色透明有机玻璃;2、磁有机玻璃;3、珠光有机玻璃;4、压花有机玻璃;四、有机玻璃的特性(1)、高度透明性:有机玻璃是目前最优良的高分子透明材料,透光率达到92%,比玻璃的透光度高(2)、机械强度高:有机玻璃的相对分子质量大约为200万,是长链的高分子化合物,而且形成分子的链很柔软,因此,有机玻璃的强度比较高,抗拉伸和抗冲击的能力比普通玻璃高7-18倍(3)、重量轻:有机玻璃的密度为1.18g/cm³,同样大小的材料,其重量只有普通玻璃的一半,金属铝(属于轻金属)的43%。
(4)、易于加工:有机玻璃不但能用车床进行切削,钻床进行钻孔,而且能用丙酮、氯仿等粘结成各种形状的器具,也能用吹塑、注射、挤出等塑料成型的方法加工成大到飞机座舱盖,小到假牙和牙托等形形色色的制品。
五、有机玻璃的性能1、力学性能:聚甲基丙烯酸甲酯具有良好的综合力学性能,拉伸、弯曲、压缩等强度高,冲击韧性较差,其断裂伸长率仅2%-3% ,故力学性能特征基本上属于硬而脆的塑料,且具有缺口敏感性,在应力下易开裂。
40℃是一个二级转变温度,相当于侧甲基开始运动的温度,超过40℃ ,该材料的韧性,延展性有所改善。
聚甲基丙烯酸甲酯表面硬度低,容易擦伤。
聚甲基丙烯酸甲酯的强度与应力作用时间有关,随作用时间增加,强度下降。
实验1、有机玻璃板的制备
实验一、有机玻璃的制备有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。
聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基,不易结晶,为无定形固体。
它的最突出的性能是具有很高的透明度,透光率可达92% 。
另外,它的密度小,耐冲击强度高,低温性能优异,因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要原材料。
有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能,即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内,能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导,最后从另一端射出,就像水从管子中流过一样。
但当其表面的某部分被磨毛时,光线可从这一部分逸出而显示光亮。
利用有机玻璃的这种性能,可用它制作外科手术用具、发光标志等。
有机玻璃的电学性能优良,遇电弧火花时不会碳化,因此,电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。
有机玻璃又由于其着色后色彩五光十色,鲜艳夺目,故被广泛用作装饰材料和日用制品。
有机玻璃的最大缺点是表面硬度低,耐热性、耐磨性较差。
这些缺点通常通过与其他单体共聚或与其他聚合物共混来克服。
一、实验目的1、了解本体聚合的基本原理和特点;2、熟悉和掌握有机玻璃的制备方法。
二、实验原理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下,按自由基聚合反应的历程进行的,引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。
其反应通式可表示如下:在本体聚合反应开始前,通常有一段诱导期,聚合速度为零。
在这段时间内,体系无粘度变化。
然后聚合反应开始,单体转化率逐步提高。
当转化率达到20%左右时,聚合速率显著加快,称为自动加速现象。
此时若控制不当,体系将发生暴聚而使产品性能变坏。
转化率达到80%之后,聚合速度显著减低,最后几乎停止反应,需要升高温度来促使聚合反应的完全进行。
甲基丙烯酸甲酯聚合过程中出现的自动加速现象主要是由于聚合热排除困难,体系局部过热造成的。
聚合过程中聚合热的排除问题是本体聚合中最大的工艺问题。
为了解决这一问题。
甲基丙烯酸甲酯本体聚合在工艺上采取两段法。
有机玻璃的制造
实验二有机玻璃的制造一. 实验目的了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。
二. 实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。
同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。
为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
以MMA进行本体聚合时为了解决散热,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温预聚合,预聚至约10%转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进一步聚合,安全渡过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。
三. 实验仪器及药品仪器:仪器名称规格数量三角瓶50ml 1只烧杯1000ml 1只电炉1KW 1只变压器1KV 1只温度计100℃1支量筒50、100ml 各一只试管10mm×70mm1支烧杯400 ml 1只制模玻璃100mm×100mm2块另备橡皮条、玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干试剂:试剂名称规格用量甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏,BP=100.5℃30ml过氧化二苯甲酰(BPO)重结晶0.05g邻苯二甲酸二丁酯(DBP)分析纯2ml四. 实验步骤1.制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净后,烘干。
有机玻璃的制备方法
有机玻璃的制备方法嘿,朋友们!今天咱就来讲讲有机玻璃的制备方法,这可真是个有趣的事儿呢!有机玻璃,听起来是不是有点高大上?其实啊,它就在我们身边呢!你想想看,那些漂亮的展示架、清澈透明的水族箱,说不定就是用有机玻璃做的哟!那有机玻璃到底是怎么制备出来的呢?首先啊,得有原材料,就像做菜得有食材一样。
一般用的是甲基丙烯酸甲酯这种玩意儿。
然后呢,就像做饭要掌握火候一样,制备有机玻璃也有它的门道。
把甲基丙烯酸甲酯单体放在一个容器里,再加入引发剂,这就好比给它点了一把火,让反应开始啦!这个过程可不能马虎,温度、时间都得拿捏得恰到好处。
温度太高了,不行,会搞砸;温度太低了,也不行,反应不充分。
这就跟烤蛋糕似的,火候不对,蛋糕就不松软可口啦!接下来,就会发生聚合反应,单体们手牵手,连接成一条长长的链子,就变成了有机玻璃的前身。
然后呢,把这团东西放到模具里,让它成型。
这就好像把泥巴放到模具里做成各种形状一样,只不过有机玻璃可比泥巴高级多啦!等它在模具里待够了时间,冷却下来,嘿,一块有机玻璃就诞生啦!是不是很神奇?你说这有机玻璃的制备容易吗?其实也不容易啊,就像你学一门新技能,得花时间和精力去琢磨。
但一旦掌握了,那可就牛啦!可以做出各种漂亮实用的东西。
咱再想想,要是没有有机玻璃,那我们的生活得少多少乐趣呀?那些精美的工艺品、实用的器具都没法做出来啦!所以说啊,有机玻璃的制备还真是个了不起的技术呢!制备有机玻璃的过程就像是一场奇妙的冒险,每一步都充满了挑战和惊喜。
从原材料的选择到反应的控制,再到最后的成型,都需要细心和耐心。
这就像盖房子,一砖一瓦都得放好,房子才能坚固漂亮。
朋友们,有机玻璃的世界是不是很有趣?下次你再看到有机玻璃制品的时候,可别忘了想想它是怎么来的哟!说不定你也会对这个神奇的制备过程感兴趣,想要自己动手试试呢!那还等什么,赶紧去探索吧!。
有机玻璃实验及性能测试
引言专业综合实训是包括高聚物合成工艺学、聚合物合成工艺、材料性能测试技术等所学的学科综合实训,同时是实践性与理论性统一性,因此在大学里,专业综合实验重点在于学习实验操作。
实验操作培养我们动手、动脑的的能力,也可以培养我们的发散思维。
更重要的是培养我们的实际操作技能,以及观察、分析和解决问题的能力,从而能够较全面地提高我们的综合素质。
在本次专业综合实训过程中,我们主要是做了有机玻璃的制备及其性能测试的相关综合实验,这其中主要包括以下实验过程:有机玻璃单体的精制、引发剂过氧化二苯甲酰的精制、有机玻璃板的制备;性能测试主要包括:粘度法测定分子量、维卡软化点的测定、透光率的测定、冲击性能的测定、拉伸性能的测定。
在实训过程中,我们主要先是通过网络资源和资料有机玻璃的制备及其性能测试的能容。
我们自己总结知识,独立地完成了实验,这让我们在探索中增强兴趣,体会学习的有趣性。
通过实验,我们可以在实验操作中发现问题和观察到在实验中存在的问题提出来并进行讨论,然后再到实践中找解决的方法,就可以让我们在实验中体会到学习的有效性,使实验得到深化和提高。
如果我们通过实验解决一些生活中的问题,则使我们体会到学习是有用的,从而使实验得到了内化、创新和发展。
在实验中,我们能理论与实践相结合,了解原理.通过实际操作,掌握操作过程,理解实训目的。
概述聚甲基丙烯酸甲酯英文缩写PMMA, 可以做有机玻璃,具有高透明度,低价格,易于机械加工等优点,是经常使用于无机玻璃替代材料。
有机玻璃是开发较早的一种重要热塑性塑料,具有透明性、稳定性和耐候性,易染色、易加工,外观优美,在建筑业中有着广泛的应用。
在建筑方面,有机玻璃主要应用于采光体、屋顶、棚顶、楼梯和室内墙壁护板等方面。
近年来,有机玻璃在高速公路和高级道路的照明灯罩和汽车灯具方面的应用也相当快。
随着大城市饭店、宾馆和高级住宅的兴建,采光体发展迅速,采用有机玻璃挤出板制成的采光体具有整体结构强度高、自重轻、透光率高和安全性能好等特点,与无机玻璃采光装置相比,具有很大的优越性。
有机玻璃的制备以及DSC测试
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:有机玻璃的制备以及DSC测试年级: 2010级材料化学日期: 2012年9月27日:学号: 2 同组人:一、预习部分1.甲基丙烯酸甲酯的介绍甲基丙烯酸甲酯,无色液体,易挥发,易燃。
熔点为-48℃,沸点100-101℃,24℃(4.3kPa),相对密度0.9440(20/4℃),折射率1.4142,闪点(开杯)10℃,蒸气压(25.5℃)5.33kPa。
溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂,微溶于乙二醇和水。
在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。
1.1对环境的影响1.11健康危害侵入途径:吸入、食入。
健康危害:人对本品气味感觉阈浓度为85mg/m3 ,刺激作用阈浓度(暴露1分钟)为285mg/m3。
中毒表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失、中性白细胞增多症。
慢性中毒:神经系统受损的综合症状占主要地位,个别可发生中毒性脑病。
可引起轻度皮炎和结膜炎。
接触时间长可致麻醉作用。
1.12.毒理学资料及环境行为毒性:为麻醉剂,麻醉浓度和致死浓度几乎相同,有弱的刺激作用。
急性毒性:LD507872mg/kg(大鼠经口);LC503750ppm(大鼠吸入);人吸入725ppm,最小致死浓度;人吸入62ppm×20~90分钟,粘膜刺激;人吸入12.5~25ppm×20~90分钟,头晕,恶心,意识障碍。
亚急性和慢性毒性:狗吸入46800ppm×1.5小时/日×8日,绝对致死浓度,肝、肾有损害。
致突变性:微粒体致突变:鼠伤寒沙门氏菌34mmol/L。
生殖毒性:大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0):109g/kg(孕6~15天用药),致胚胎毒性,对肌肉骨骼系统有影响。
危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。
若遇高热,可能发生聚合反应,出现大量放热现象,引起容器破裂和爆炸事故。
其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。
实验三有机玻璃的制备
实验三有机玻璃的制备实验三、甲基丙烯酸甲酯本体聚合一、实验目的1.通过实验了解本体聚合的基本原理和特点。
2.掌握有机玻璃制造的操作技术。
二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),俗称有机玻璃,因其优良的光学性能,比重小,以及在低温下仍能保持其独特的性能而被广泛的应用,则它是重要的合成材料之一。
本实验是用过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,甲基丙烯酸甲酯进行自由基聚合。
本体聚合的具体过程是:1、引发剂分解2、链引发3、链增长4、链终止A.偶合终止B.歧化终止其中,甲基丙烯酸甲酯在60℃以上时聚合,以歧化终止为主。
本体聚合反应是一个连锁反应,反应速度很快,伴随着聚合物的生成出现自动加速现象,并且甲基丙烯酸甲酯不是聚合物的良溶剂,长链自由基有一定程度的卷曲,自动加速效应更加明显。
因为引发是通过小分析的单分子的分解发生的,而生长只需要单体移动到生长链的末端,所以这两个过程的聚合速率在聚合初期并不特别依赖相应反应物在在介质中扩散的能力。
另一方面,双分子终止需要在粘度增加到一定程度后,终止速率将被扩散速率所控制,而引发和生长速率则不受影响。
这种在速率上的不连续性突然破坏了连锁反应的稳定状态,终止生长的链段数少于开始生长的链段数,导致反应速率与放热速率随反应进行而增加。
这种效应称之为“自动加速效应”。
由于粘度增加,散热困难,会发生“爆聚”。
因此,本体聚合要求严格控制不同反应阶段的温度,随时排除反应热是很有必要的。
02040608010012014016020406080100i n v e r t i n g r a t i o (%)t(min)在本体聚合反应开始前,通常有一段诱导期,聚合速度为零,体系无粘度变化,然后反应逐步进行。
当转化率超过20%之后,聚合速度显著加快,称为自加速效应,此时若控制不当,体系易发生暴聚而使产品性能变坏。
而转化率达80%之后,聚合速率显著减小,最后几乎停止聚合反应,需升高温度才能使之完全聚合。
有机玻璃的制备及DSC测试预习报告
化学化工学院材料化学专业实验预习实验实验名称:有机玻璃的制备以及DSC测试.年级: 2015级材料化学日期:2017/11/15 姓名:汪钰博学号:222015316210016 同组人:向泽灵一、预习部分(一)有机玻璃聚甲基丙烯酸甲酯缩写代号为PMMA,英文名称:Polymethyl Methacrylate,是一种无定形聚合物,具有高度透明性,俗称有机玻璃,是迄今为止合成透明材料中质地最优异,价格又比较适宜的品种。
化学式: [C5O2H8]n甲基丙烯酸甲酯(MMA)的结构式:甲基丙烯酸甲酯的理化性质:在常温常压下是带有特殊气味的无色、透明液体,易溶于有机溶剂中。
基本物理常数如下表所示:聚甲基丙烯酸甲酯的性能:光学性能:聚甲基丙烯酸甲酯为高度透明的无定型热塑性塑料,具有十分优异的光学性能,透光率可达90%~92%,折射率为1.49,并可透过大部分紫外线和红外线。
力学性能:聚甲基丙烯酸甲酯是一种质轻而坚韧的材料,在常温下具有优良的拉伸强度、弯曲强度和压缩强度;但冲击强度一般,且对缺口敏感较大;表面硬度一般,易于划伤,耐磨性较低,抗银纹能力较差。
热学性能:聚甲基丙烯酸甲酯的氧指数为17.3,属于易燃塑料,燃烧有花果臭味;耐热温度不高,长期使用温度仅为80℃。
电学性能:由于分子中极性较大,其电性能不如聚乙烯好,其介电常数较大;主要用作高频率绝缘材料。
环境性能:聚甲基丙烯酸甲酯的耐候性好,长期在户外使用,性能下降很小。
聚甲基丙烯酸甲酯中酯基的存在使其耐溶剂一般,只耐碱、稀酸及水溶性无机盐、长链烷烃、油脂、醇类及汽油等;不耐芳烃、氯代烃,具体有四氯化碳、苯、二甲苯、二氯乙烷及氯仿等。
加工性能:聚甲基丙烯酸甲酯熔体属于非牛顿流体,粘度变化主要受螺杆转速的影响。
其熔体的粘度比PE、PS等高,对温度的敏感性也比其他非牛顿流体类塑料高。
聚甲基丙烯酸甲酯对加工温度比较敏感,成型温度在180~230℃,加工温度范围比较窄,超过260℃以上即分解。
有机玻璃的制备(本体聚合)
有机玻璃的制备(本体聚合)所属实验课程:《高分子化学实验》一、实验目的1.了解本体聚合的特点。
2.掌握本体聚合的方法,自制模具,制备无气泡的有机玻璃薄板。
二、实验原理本体聚合是单体在不加溶剂、介质下本身进行聚合反应的过程。
用本体聚合的方法可以制得纯净的,分子量较高的聚合物。
在本体聚合中,随着转化率的提高,聚合物的粘度增加,反应所产生的热量难于散发,同时由于粘度增加,长链游离基末端被包裹,扩散困难,使游离基双基终止速率降低,致使聚合速率急剧增加而出现自动加速现象或凝胶效应,这些都将引起分子量分布不均匀,从而影响产品性能。
本实验是以甲基丙烯酸甲酯在引发剂存在下进行本体聚合,制备有机玻璃薄板。
在实验中,为了解决散热,避免自动加速作用可能引起的爆聚现象及单体转化为聚合物引起的体积收缩,所以一般都采用预聚合的方法,严格控制温度,使反应安全地度过危险期,最后在较高温度下继续完成聚合反应。
三、主要仪器和药品1.仪器制模玻璃 2块大烧杯 1只大试管 1只水银温度计 2支电炉 1台变压器 1台铁夹 2只长尾夹穿有粗铅丝的橡皮管、玻璃纸2.药品甲基丙稀酸甲酯(MMA) 20g过氧化二苯甲酰(BPO) 0.04g邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 1.2g四、操作步骤1.制模将穿有粗铅丝的洁净橡皮管弯成“U”形状,外面包一层玻璃纸,然后夹紧在两块洁净干燥的平板玻璃中间,四周用铁夹子夹紧,最后把模子放入50℃烘箱内烘一小时。
2.制浆(预聚)在一洁净干燥大试管中,依次加入MMA、BPO、DBP,搅拌均匀,然后用配有一温度计的小木塞(开缝)塞紧,将试管置于70℃水浴中,逐步升温至90~92℃,保温(维持15~20分钟左右),随时注意聚合液粘度的变化。
当聚合液粘稠呈甘油状时,立即取出试管,将聚合液沿玻璃壁缓缓倒入模子中。
取包有玻璃纸的另一条洁净短橡皮管封在模子的上端开口处。
3.成型将灌有聚合液的模子放入50℃烘箱中,烘至不流动后,再在100~120℃烘2小时,最后徐徐降温至室温。
有机玻璃的制备实验报告
有机玻璃的制备实验报告一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析七、讨论、心得一、实验目的了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。
二、实验原理本体聚合是不加其他介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系黏度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。
同时由于黏度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。
为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验是以甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温聚合,预聚至约10%转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进行下一步聚合,安全度过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。
三、实验仪器及药品仪器:仪器名称规格数量三角瓶50mL 1只恒温槽1只量筒50、100mL 各1只制模玻璃100mm×100mm2块另:硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干试剂:试剂名称规格用量甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏,BP = ℃30mL过氧化二苯甲酰(BPO)重结晶令苯二甲酸二丁酯(DBP)分析纯2mL四、实验步骤1.向恒温水浴槽内加入一定量的水,打开电源,升温至90 ℃。
dsc 玻璃转化温度 检测标准 玻璃部分
玻璃是一种常见的材料,在我们的日常生活中扮演着重要的角色。
而玻璃的质量和性能往往取决于其制造过程中的诸多因素,其中包括玻璃转化温度。
在本文中,我将深入探讨dsc(差示扫描量热法)对玻璃转化温度的检测标准及其在玻璃部分中的应用。
1. dsc技术介绍dsc是一种常用的热分析方法,通过对样品在控制升温或降温过程中与参考样品之间的热量差异进行监测,来确定样品的热性能和物理性质。
在材料学领域,dsc技术被广泛用于研究材料的玻璃转化温度。
2. 玻璃转化温度的重要性玻璃转化温度是指玻璃从固态转变为流动状态的温度范围。
这一转化过程在玻璃制造和加工过程中具有重要的意义,因为它直接影响着玻璃制品的性能和质量。
通过准确测定玻璃的转化温度,可以有效控制玻璃的制备工艺,确保最终产品具有理想的性能。
3. dsc技术在玻璃转化温度检测中的应用采用dsc技术对玻璃转化温度进行检测时,可以通过监测玻璃在升温或降温过程中的热量变化,来确定玻璃的转化温度范围。
这种方法准确、可靠,并且不会对样品造成损伤,因此在实际应用中备受青睐。
通过dsc技术,我们可以获得玻璃转化温度的精确数值,并进一步研究玻璃在不同温度下的物理性质变化,为材料制备和应用提供可靠的数据支持。
4. 个人观点和理解对我来说,dsc技术在玻璃转化温度检测中的应用是非常重要的。
通过这项技术,我们可以准确地了解玻璃的转化温度范围,为材料的制备和加工提供科学依据。
我对于dsc技术在材料研究领域的应用也充满信心,相信它将为我们带来更多关于玻璃材料的深入理解和创新发展。
dsc技术对玻璃转化温度的检测标准在玻璃部分中具有重要的应用意义。
准确测定玻璃的转化温度,有助于优化材料制备工艺,提高玻璃制品的质量和性能。
我对dsc技术在玻璃材料研究中的应用前景充满期待,相信随着技术的不断发展,将会有更多令人期待的突破与创新。
玻璃是一种非晶固体材料,具有均匀的原子结构和无序的分子排列。
这种无序结构使玻璃具有许多优良的性能,如透明度、高强度、耐化学腐蚀等,因此在建筑、家居、工业制品等领域被广泛应用。
有机玻璃的制备
有机玻璃的制备一、有机玻璃简介有机玻璃,化学名称为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),是一种具有高透明度、良好的机械性能、化学稳定性和耐候性的热塑性塑料。
它在建筑、汽车、航空航天、光学仪器、广告展示等众多领域有着广泛的应用。
二、原料1. 甲基丙烯酸甲酯(MMA)这是制备有机玻璃的主要单体。
MMA为无色透明液体,具有挥发性,有特殊气味。
其分子结构中含有碳碳双键(C = C),这是进行聚合反应的活性官能团。
MMA的纯度对有机玻璃的质量有重要影响,一般要求纯度较高,杂质含量尽可能低。
2. 引发剂常用的引发剂为过氧化苯甲酰(BPO)。
BPO在加热或受到光照时会分解产生自由基,这些自由基能够引发MMA的聚合反应。
引发剂的用量通常占单体质量的0.1% 1%左右。
用量过少,聚合反应速度慢,甚至可能无法完全聚合;用量过多,则可能导致聚合反应过于剧烈,产生爆聚等异常情况。
三、聚合反应原理1. 自由基聚合反应MMA的聚合反应属于自由基聚合反应类型。
其反应过程包括链引发、链增长和链终止三个基本步骤。
链引发:在引发剂(如BPO)的作用下,引发剂分解产生自由基(R·),自由基与MMA分子中的双键发生加成反应,形成活性单体自由基(RM·)。
例如,过氧化苯甲酰分解为两个苯甲酰氧自由基(C₆H₅COO·),苯甲酰氧自由基与MMA反应生成活性单体自由基。
链增长:活性单体自由基(RM·)能够继续与MMA分子发生加成反应,使分子链不断增长。
这个过程是一个连锁反应,反应速度较快。
例如,RM·+nMMA→RM(MMA)ₙ·,其中n表示聚合度不断增加的数值。
链终止:当两个增长链自由基相互结合(偶合终止)或者发生氢原子转移(歧化终止)时,链增长反应停止。
例如,两个增长链自由基RM(MMA)ₙ·和RM(MMA)ₙ·发生偶合终止,生成RM(MMA)ₙ₊ₙR;或者发生歧化终止,生成RM(MMA)ₙH和RM(MMA)ₙ(双键)。
有机玻璃的制造
实验报告Array课程名称:化工专业实验Ⅰ指导老师:介素云实验名称:有机玻璃的制造同组学生姓名:一、实验目的了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。
二、实验原理本体聚合是不加其他介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系黏度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。
同时由于黏度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。
为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验是以甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温聚合,预聚至约10%转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进行下一步聚合,安全度过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。
三、实验仪器及药品仪器:仪器名称规格数量三角瓶50ml 1只烧杯1000ml 1只电炉1KW 1只变压器1KV 1只温度计100℃1支量筒50、100ml 各1只试管10mm⨯70mm 1支烧杯400ml 1只制模玻璃100mm⨯100mm 2支另备橡皮条、玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干试剂:试剂名称规格用量甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏,BP=100.5℃30ml过氧化二苯甲酰(BPO)重结晶0.05g邻苯二甲酸丁酯(DBP)分析纯2ml四、实验步骤1.制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净后,烘干。
有机玻璃的制备有机玻璃制备实验报告_0
有机玻璃的制备有机玻璃制备实验报告实验步骤1.制模将医务室买来的小药瓶洗净烘干作为模具。
2.制浆在小药瓶中称取7ml甲基丙烯酸甲酯(预处理除阻聚剂),再加入0.02克过氧化苯甲酰和1.5克邻苯二甲酸二丁酯,摇匀后封上瓶口。
在90℃左右的水浴上加热,进行预聚合。
在此过程中,间隙振荡小药瓶,并注意观察体系的枯度。
待反应液呈枯稠浆液(比纯甘油更稠些)时,即停止加热。
3.聚合将已经灌好浆液的模具放入恒温供箱中,按下列条件进行聚合:50摄氏度保持3小时,3小时后转化率达到10-20%,反应体系已经很粘,很容易产生自动加速作用,因此必须降低温度到40摄氏度,并保持20小时,使转化率达的%。
此时聚合反应速度已显著下降,可以提高温度至105摄氏度,并保持3小时,使反应进一步完成,然后逐步降温到40摄氏度即可脱模。
4.脱第一文库网模将试管轻轻击破,即可得到透明的棒状有机玻璃。
注意事项:本体聚合的一个显著特点是聚合体系粘度大、传热性差,反应进行到某一阶段时会出现自动加速现象。
这时必须及时排除反应热,否则分子量分布变宽,材料的机械强度降低,严重的会引起“爆聚”而使产品报废。
引发剂作用下的甲基丙烯酸甲醋的聚合反应是个放热过程。
反应热的积累会导致反应物温度的升高,聚合反应加速,造成局部过热而导致单体气化或聚合物的裂解,制件就会产生气泡或空心。
此外,由于单体和聚合体的密度相差很大,因而在聚合时会产生体积收缩。
如果聚合热未经有效排除,各部分反应便不一致,收缩也不均匀,因而导致裂纹与表面起绘现象的发生。
为避免这种现象的产生,在实际生产有机玻璃时常常采取预聚成浆法和分步聚合法。
有机玻璃的制备有机玻璃制备实验报告四川化工职业技术学院有机玻璃的制备班级:精细姓名:何力日期:1331 2015年11月实验报告目录一、实验目的通过本体聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有机玻璃。
甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基,其产品往往为无定形固体。
其最突出的性能是具有高度的透明度,透光率可达90%以上。
有机玻璃的制备以及DSC的测定
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:有机玻璃的制备以及DSC测定年级:09级材料化学日期:2011/10/12 姓名:学号:同组人:一、预习部分1.本体聚合:本体聚合(bulk polymerization;mass polymerization )是单体(或原料低分子物)在不加溶剂以及其它分散剂的条件下,由引发剂或光、热、辐射作用下其自身进行聚合引发的聚合反应。
有时也可加少量着色剂、增塑剂、分子量调节剂等。
液态、气态、固态单体都可以进行本体聚合。
其分均相聚合与非均相聚合两类。
如生成的聚合物能溶于各自的单体中,为均相聚合,因制得的是块状聚合物,又称块状聚合,如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等;如生成的聚合物不溶于它们的单体,在聚合过程中不断析出,为非均相聚合,又叫沉淀聚合,如乙烯、氯乙烯等。
本体聚合的引发剂为油溶性引发剂,油溶性引发剂主要有偶氮引发剂和过氧类引发剂,偶氮类引发剂有偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁酸二甲酯引发剂等。
相对于过氧类引发剂,偶氮引发剂反应更加稳定。
本体聚合反应的特点:产品纯净,电性能好,可直接进行浇铸成型;生产设备利用率高,操作简单,不需要复杂的分离、提纯操作。
优点:生产工艺简单,流程短,使用生产设备少,投资较少;反应器有效反应容积大,生产能力大,易于连续化,生产成本低。
缺点:热效应相对较大,自动加速效应造成产品有气泡,变色,严重时则温度失控,引起爆聚,使产品达标难度加大.由于体系粘度随聚合不断增加,混合和传热困难;在自由基聚合情况下,有时还会出现聚合速率自动加速现象,如果控制不当,将引起爆聚;产物分子量分布宽,未反应的单体难以除尽,制品机械性能变差等。
2.有机玻璃的制备:除了本实验采用的本体聚合的方法制备有机玻璃外,还有一些类似的方法用于制备一些有特殊性能的有机玻璃。
其中一种是高散射导光有机玻璃及其制备方法。
该材料各组分重量百分含量是:苯乙烯15—20%,甲基丙烯酸甲酯48.3—84.6%,聚苯乙烯0.05—1%,引发剂0.2—0.4%,链转移剂0.1—0.3%。
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化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:有机玻璃的制备以及DSC测试年级:2010级材料化学日期:2012年9月27日姓名:学号: 2 同组人:一、预习部分1.甲基丙烯酸甲酯的介绍甲基丙烯酸甲酯,无色液体,易挥发,易燃。
熔点为-48℃,沸点100-101℃,24℃(4.3kPa),相对密度0.9440(20/4℃),折射率1.4142,闪点(开杯)10℃,蒸气压(25.5℃)5.33kPa。
溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂,微溶于乙二醇和水。
在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。
1.1对环境的影响1.11健康危害侵入途径:吸入、食入。
健康危害:人对本品气味感觉阈浓度为85mg/m3 ,刺激作用阈浓度(暴露1分钟)为285mg/m3。
中毒表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失、中性白细胞增多症。
慢性中毒:神经系统受损的综合症状占主要地位,个别可发生中毒性脑病。
可引起轻度皮炎和结膜炎。
接触时间长可致麻醉作用。
1.12.毒理学资料及环境行为毒性:为麻醉剂,麻醉浓度和致死浓度几乎相同,有弱的刺激作用。
急性毒性:LD507872mg/kg(大鼠经口);LC503750ppm(大鼠吸入);人吸入725ppm,最小致死浓度;人吸入62ppm×20~90分钟,粘膜刺激;人吸入12.5~25ppm×20~90分钟,头晕,恶心,意识障碍。
亚急性和慢性毒性:狗吸入46800ppm×1.5小时/日×8日,绝对致死浓度,肝、肾有损害。
致突变性:微粒体致突变:鼠伤寒沙门氏菌34mmol/L。
生殖毒性:大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0):109g/kg(孕6~15天用药),致胚胎毒性,对肌肉骨骼系统有影响。
危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。
若遇高热,可能发生聚合反应,出现大量放热现象,引起容器破裂和爆炸事故。
其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。
1.2主要用途甲基丙烯酸甲酯是有机玻璃单体,用于制造有机玻璃、涂料、润滑油添加剂、塑料、涂料、粘合剂、纸张上光剂、印染助剂和绝缘灌注材料等。
1.3应急处理处置方法1.31泄漏应急处理切断火源。
戴自给式呼吸器,穿一般消防防护服。
在确保安全情况下堵漏。
喷水雾可减少蒸发。
用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收,然后运至空旷的地方掩埋、蒸发、或焚烧。
或用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,经稀释的洗液放入废水系统。
如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。
1.32.防护措施呼吸系统防护:空气中浓度较高时,建议佩戴防毒面具。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿防静电工作服。
手防护:必要时戴防护手套。
其它:工作现场严禁吸烟。
工作后,淋浴更衣。
注意个人清洁卫生。
1.33.急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。
眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水冲洗15分钟。
就医。
吸入:脱离现场至空气新鲜处。
呼吸困难时给输氧。
呼吸停止时,立即进行人工呼吸。
食入:误服者给饮足量温水,催吐,就医。
灭火方法:雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
1.4应用范围它是生产透明塑料聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的单体。
同时也可用作制造丙烯酯溶剂型和乳液型压敏胶的硬单体,也可用作第二代丙烯酯胶水的主要原料,还可用作于氯丁橡胶、天然橡胶、SBS接枝的单体,制造接枝胶水,或用以配制粘接有机玻璃的聚合型胶水2.本体聚合2.1本体聚合介绍本体聚合(bulk polymerization;mass polymerization )是单体(或原料低分子物)在不加溶剂以及其它分散剂的条件下,由引发剂或光、热、辐射作用下其自身进行聚合引发的聚合反应。
有时也可加少量着色剂、增塑剂、分子量调节剂等。
液态、气态、固态单体都可以进行本体聚合。
单体(或原料低分子物)在不加溶剂以及其它分散剂的条件下,由引发剂或光、热作用下其自身进行聚合引发的聚合反应。
英文名称bulk polymerization;mass polymerization ,是制造聚合物的主要方法之一。
2.2聚合方法分均相聚合与非均相聚合两类。
如生成的聚合物能溶于各自的单体中,为均相聚合,因制得的是块状聚合物,又称块状聚合,如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等;如生成的聚合物不溶于它们的单体,在聚合过程中不断析出,为非均相聚合,又叫沉淀聚合,如乙烯、氯乙烯等。
本体聚合的引发剂为油溶性引发剂,油溶性引发剂主要有偶氮引发剂和过氧类引发剂,偶氮类引发剂有偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁酸二甲酯引发剂等。
相对于过氧类引发剂,偶氮引发剂反应更加稳定。
2.3特点特点:产品纯净,电性能好,可直接进行浇铸成型;生产设备利用率高,操作简单,不需要复杂的分离、提纯操作。
优点:生产工艺简单,流程短,使用生产设备少,投资较少;反应器有效反应容积大,生产能力大,易于连续化,生产成本低.缺点:热效应相对较大,自动加速效应造成产品有气泡,变色,严重时则温度失控,引起爆聚,使产品达标难度加大.由于体系粘度随聚合不断增加,混合和传热困难;在自由基聚合情况下,有时还会出现聚合速率自动加速现象,如果控制不当,将引起爆聚;产物分子量分布宽,未反应的单体难以除尽,制品机械性能变差等。
解决缺点的方法:1.为了改进产品性能或成型加工的需要而加入有特定功能的添加剂,像增塑剂,抗氧剂,内润滑剂,紫外线吸收剂及颜料等;2.为了调节反应速率,适当降低反映温度而加入一定量的专用引发剂;为了降低体系黏度改善流动性,加入少量内润滑剂或溶剂;3.采用较低的反应温度,较低的引发剂浓度进行聚合,使放热缓和;4.在反应进行到一定转化率而此时反应黏度还不算太高时,就分离出聚合物;5.分段聚合,将聚合过程分为几个阶段,控制转化率,自动加速效应,使反应热分成几个阶段放出;6.改进反应器内的流体输送方法,完善搅拌器和传热系统,以利于聚合设备的传热,研究开发专用特型设备等;7.采用气相本体聚合方法,研制出专用高效催化剂,大大减低了操作压力,并且解决了相关的工程设备问题,使得这一技术得到广泛使用;8.采用"冷凝法"进料及"超冷凝法"进料,利用液化了的原料在较低温度下进入反应器,直接同反应器内的热物料换热.2.4应用应用于制造透明性好的材料,以及介电性好的电器;由于混合和传热困难,工业上自由基本体聚合不及悬浮聚合、乳液聚合应用广泛,离子聚合由于多数催化剂易被水破坏,故常采用本体聚合和溶液聚合。
3.DSC的测定:一种热分析法。
在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。
差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。
适用于无机物、有机化合物及药物分析。
DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。
换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。
如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T 的变化关系。
其工作原理的示意图如下:相关的升温速率和样品的测定量对实验的结果都有影响。
如下图所示:,二、实验部分1. 实验目的:1.1了解自由基本体聚合的特点和实施方法1.2熟悉有机玻璃板的制备方法,了解其工艺过程。
2.实验原理本体聚合是指单体仅在少量引发剂存在下进行的聚合反应,或者直接在热,光和辐射作用下进行的聚合反应。
本体聚合具有产品纯度高和无需后处理等优点,可直接聚合成各种规格的型材。
但是,由于体系粘度大,聚合热难以散去,反应控制困难,导致产品发黄,出现气泡,从而影响产品的质量。
本体聚合进行到一定程度,体系粘度大大增加,大分子链的移动困难,而单体分子的扩散受到的影响不大。
链引发和链增长反应照常进行,而增长链自由基的终止受到限制,结果使得聚合反应的速度增加,聚合物分子量变大,出现所谓的自动加速效应。
更高的聚合速率导致更多的热量生成,如果聚合热不能及时散去,会使局部反应雪崩式地加速进行而失去控制,因此,自由基本体聚合中控制聚合速率使聚合反应平稳进行是获取无瑕疵型材的关键聚甲基丙烯酸甲酯为无定型聚合物,具有高度的透明性,因此称为有机玻璃。
聚甲基丙烯酸甲酯具有较好的乃冲击强度与良好的低温性能,是航空工业和光学仪器制造业的重要材料。
有机玻璃表面光滑,在一定的曲率内光线可在其内部传导而不逸出,因此在光导纤维领域得到应用。
但是,聚甲基丙烯酸甲酯耐候性差,表面易磨损。
可以使甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯等单体共聚来改善耐候性。
有机玻璃是通过甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制备的。
甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度,在聚合过程中出现较为明显的体积收缩。
为了避免体积收缩和有利于散热,工业上往往采用二步法制备有机玻璃。
在过氧化苯甲酰引发下,甲基丙烯酸甲酯聚合初期平稳反应,当转化率超过20%以后,聚合体系粘度增加,聚合速率显著增加,此时应该停止第一阶段反应,将聚合浆液转移到模具中,低温反应较长时间。
当转化率达到90%以上后,聚合物业已成型,可以升温使单体完全聚合。
引发剂的用量应视制备的制品的厚度而定,用偶氮二异丁腈(AIBN)引发时其用量为3. 化学试剂和仪器化学试剂:过氧化苯甲酰甲基丙烯酸甲酯过氧化二碳酸环辛酯硅油。
仪器设备:三颈瓶,冷凝管,氮气钢瓶,电磁搅拌器,玻璃板。
4. 实验步骤4.1 预聚物的制备准确称取50mg的过氧化苯甲酰,50g甲基丙烯酸甲酯,混合均匀,加入到配有冷凝管和通氮管的三颈瓶中,通氮,加热并开动电磁搅拌,升温至75℃,反应约30min,体系达到一定粘度(相当于甘油粘度的两倍,转化率为7%—17%),停止加热,冷却至50℃,补加10mg的过氧化二碳酸环辛酯。
4.2 制模取两块玻璃板洗净,烘干,在玻璃板的一面涂上一层硅油做为脱膜剂。
玻璃板外沿垫上适当厚度的垫片(涂硅油面朝内),并在四周糊上厚牛皮纸,并预留一注料口。