有机玻璃制备试验过程

1. 实验仪器及药品

1) 仪器：

50ml三角瓶 1 只； 1000ml烧杯 1 只；电炉 1KW 1 只；变压器 1KV 1 只；水银温度计 100 ℃ 1 支；量筒 50、100ml 各1 只；试管 10mm×70mm 1 支；烧杯 400 ml 1 只；制模玻璃 100mm×100mm 2 块；橡皮条 3mm×15mm×80mm 3 根，另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干， 250ml石墨坩埚1只，酒精灯1只

2) 药品：

甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏 30ml，BP=100.5℃过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶 0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP） 2ml . 注意:MMA属易燃液体,所以试验时,加热试剂时,温度不宜超过100℃,如果加热温度过高会引起MMA发生燃烧或爆炸.

2. 实验步骤

1) 制模

将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。

2) 预聚制浆

在洗净烘干的三角瓶中，加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP，BPO完全溶解后，将三角瓶放入酒精灯加热的石墨坩埚中水浴，逐步加热至90～92℃，用水银温度计测量水温保持在90℃，保温（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的粘度），当浆液粘度如甘油时，立即取出三角瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右，立即将预聚浆液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。

3) 低温聚合、高温聚合

将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合，当成柔软透明固体时，升温至90℃下继续聚合2h，使之反应完全，然后再冷却至室温。

4) 脱模

取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板。

5) 爆聚

可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材，也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合，观察自动加速作用引起的爆聚现象。

6)黄色有机玻璃的合成

取2)中蒸馏出的固定馏分9ml，分别装入2支试管中，试管分为A，B，在A中加入硝酸铁200mg，B中加入硝酸铁100mg，三氯化铁100mg，充分振荡后，并置于50℃石墨坩埚用酒精灯加热水浴，用水银温度计测量温度保持在50℃2个小时，进行低温缩合，再升温使石墨坩埚中水浴的温度为90℃，用水银温度计测量温度保持在90℃，等有大量气泡产生，缩合反应完全后，试管中形成固体物，将试管放入冷水中，由于膨胀系数的不同，2支试管中的黄色有机玻璃会自动与试管脱离。冷至水温后将合成的聚合物倒出即可。