有机玻璃制备试验过程
有机玻璃实验及性能测试
引言专业综合实训是包括高聚物合成工艺学、聚合物合成工艺、材料性能测试技术等所学的学科综合实训,同时是实践性与理论性统一性,因此在大学里,专业综合实验重点在于学习实验操作。
实验操作培养我们动手、动脑的的能力,也可以培养我们的发散思维。
更重要的是培养我们的实际操作技能,以及观察、分析和解决问题的能力,从而能够较全面地提高我们的综合素质。
在本次专业综合实训过程中,我们主要是做了有机玻璃的制备及其性能测试的相关综合实验,这其中主要包括以下实验过程:有机玻璃单体的精制、引发剂过氧化二苯甲酰的精制、有机玻璃板的制备;性能测试主要包括:粘度法测定分子量、维卡软化点的测定、透光率的测定、冲击性能的测定、拉伸性能的测定。
在实训过程中,我们主要先是通过网络资源和资料有机玻璃的制备及其性能测试的能容。
我们自己总结知识,独立地完成了实验,这让我们在探索中增强兴趣,体会学习的有趣性。
通过实验,我们可以在实验操作中发现问题和观察到在实验中存在的问题提出来并进行讨论,然后再到实践中找解决的方法,就可以让我们在实验中体会到学习的有效性,使实验得到深化和提高。
如果我们通过实验解决一些生活中的问题,则使我们体会到学习是有用的,从而使实验得到了内化、创新和发展。
在实验中,我们能理论与实践相结合,了解原理.通过实际操作,掌握操作过程,理解实训目的。
概述聚甲基丙烯酸甲酯英文缩写PMMA, 可以做有机玻璃,具有高透明度,低价格,易于机械加工等优点,是经常使用于无机玻璃替代材料。
有机玻璃是开发较早的一种重要热塑性塑料,具有透明性、稳定性和耐候性,易染色、易加工,外观优美,在建筑业中有着广泛的应用。
在建筑方面,有机玻璃主要应用于采光体、屋顶、棚顶、楼梯和室内墙壁护板等方面。
近年来,有机玻璃在高速公路和高级道路的照明灯罩和汽车灯具方面的应用也相当快。
随着大城市饭店、宾馆和高级住宅的兴建,采光体发展迅速,采用有机玻璃挤出板制成的采光体具有整体结构强度高、自重轻、透光率高和安全性能好等特点,与无机玻璃采光装置相比,具有很大的优越性。
PMMA(有机玻璃板)本体聚合的实验报告及制作流程
有机玻璃板(PMMA)的制作一、实验目的1.了解本体聚合的特点与规律, 掌握本体聚合反应的操作方法。
2.制备出无气泡、平整透明的有机玻璃薄板。
二、实验原理甲基丙烯酸甲酯在ABIN引发剂存在下进行如下聚合反应:本体聚合: 单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
本体聚合的优点:(1) 与其它聚合方法如溶液聚合、乳液聚合等相比, 由于聚合体系中的其他添加物少(除引发剂外, 有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等), 因而所得聚合产物纯度高、分子量较高, 特别适合于制备对透明性和电性能要求高的产品, 而且对环境污染较低。
(2) 反应设备是最简单。
本体聚合的缺点:聚合反应却是最难控制的, 这是由于本体聚合不加分散介质, 聚合反应到一定阶段后, 体系粘度大, 易产生自动加速现象, 聚合反应热也难以导出, 因而反应温度难控制, 易局部过热, 导致反应不均匀, 使产物分子量分布变宽, 这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。
解决方法: 常采用分阶段聚合法, 即工业上常称的预聚合和后聚合。
三、实验仪器及药品甲基丙烯酸甲酯(MMA)30mL 偶氮二丁异腈(ABIN)0.267g锥形瓶(200mL)1个水浴加温装置1套铁架台1个电动搅动装置1套四、实验步骤1. 有机玻璃板模具的制作取三块50mm*50mm硅玻璃片洗净并干燥(其中两块可以选择涂一层硅油, 即邻笨二甲酸丁二脂, 也叫DPB)。
把三块玻璃片重叠、并将中间一块纵向抽出约30mm, 其余三断面用切割好的玻璃片用玻璃胶封牢, 然后将中间玻璃板抽出, 作灌浆用。
2. 预聚合在干净的(200mL)锥形瓶中加入30mLMMA及0.267g的AIBN, 混合均匀, 然后套上带有搅动棒的橡胶塞, 用试管夹夹住锥形瓶的瓶颈, 在70-75℃的水浴中加热, 同时开启电动搅动装置(注意搅动的速率不能过快, 特别是刚开始时), 进行预聚合约30min, 注意观察体系粘度变化, 当体系黏度变大, 但仍能顺利流动时(即预聚物的转化率约7%-10%,似甘油粘稠状时), 取出锥形瓶, 并将聚合液冷却至40-45℃, 注入模具中(浇铸时注意防止锥形瓶外的水珠滴入), 垂直放置5-10min赶出气泡。
有机玻璃的制备实验
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☆热学性能 聚甲基丙烯酸甲酯的氧指数为17.3,属于易 燃塑料,燃烧有花果臭味;耐热温度不高,长 期使用温度仅为80℃。 ☆电学性能 由于分子中极性较大, 其电性能不如聚乙烯好, 其介电常数较大;主要用 作高频率绝缘材料。
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☆环境性能 聚甲基丙烯酸甲酯的耐候性好,长期在户外使 用,性能下降很小。 聚甲基丙烯酸甲酯中酯基的存在使其耐溶剂一 般,只耐碱、稀酸及水溶性无机盐、长链烷烃 、油脂、醇类ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ汽油等;不耐芳烃、氯代烃, 具体有四氯化碳、苯、二甲苯、二氯乙烷及氯 仿等。
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思考题
在合成有机玻璃时,采用预聚制浆的目的何在 一:便于浇注,操作方便。 二:预聚法比降解法所得的浆活性高,缩短生 产周期。 三:MMA聚合时放出热量,采用预聚法制浆可 以先释放部分热量。
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为什么要严格控制不同阶段的反应温度? 自由基本体聚合中存在自动加速效应,聚合热不易排 出,故造成局部过热,使聚合物分子量分布宽,产品变黄 并产生气泡,使聚合物破损,在灌模聚合中若控温不好, 体积收缩不均,还有使聚合物光折射率不均匀和产生局部 皱纹之弊。因此,本体聚合要求严格控制不同阶段的反应 温度,随时排出反应热是十分重要的。
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PMMA有机玻璃板材制备
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教学目标
能力目标 1.能正确辩识PMMA产品 2.能根据用途选用合适的 聚合工艺生产PMMA 3.能实施本体聚合浇铸工 艺,完成本项目中的实 训 知识目标 1.掌握单体PMMA的三种 最常用的生产工艺,了 解不同聚合工艺对主要 原料的要求 2.掌握MMA本体聚合、悬 浮聚合、溶液聚合工艺 。
药品:
甲基丙烯酸甲酯 分析纯 12ml 过氧化二苯甲酰 重结晶 0.1~0.12g 氯化镁 分析纯 1M/L 氢氧化钠 分析纯 1M/L 蒸馏水 60ml
试验十二有机玻璃PMMA的制备
实验十二 有机玻璃(PMMA )的制备一、实验目的1.了解本体聚合的基本特点。
2.掌握有机玻璃的制备方法。
二、实验原理本体聚合没有溶剂或其他介质,不需进行聚合物的纯化后处理。
其显著特点是聚合体系粘度大、传热性差,反应进行到一定阶段时会出现自动加速现象。
因此必须排除反应热,否则分子量分布变宽,材料的机械强度变低,严重的会引起“爆聚”而使产品报废。
本体聚合在工业上可用间歇法和连续法生产,除聚甲基丙烯酸甲酯外,还有聚苯乙烯、聚氯乙烯和高压聚乙烯可采用本体聚合生产。
引发剂作用下的甲基丙烯酸甲酯的聚合反应是一个放热过程,其反应式为:H 2C CCH 3COOCH 3n H 2C C CH 3COOCH 3n反应热的积累会导致反应物温度升高,聚合反应加速,造成局部过热而导致单体气化或聚合物的裂解,使制件产生气泡或空心。
此外由于单体合聚合物的密度相差很大(甲基丙烯酸甲酯为0.94g ·cm -3,聚甲基丙烯酸甲酯为1.18 g ·cm -3),因而再聚合时会产生体积收缩。
如果聚合热未经有效排除,各部分反应就会不一致,收缩也不均匀,产生表面起皱或导致裂纹。
为避免这种现象的产生,在实际生产有机玻璃时,常常采取预聚成浆法或分步聚合法。
三、实验仪器与试剂仪器:50cm 3锥形瓶,保鲜膜,弹簧夹或螺旋夹,水浴锅,温度计,小试管(1.5×10cm )(预先烘干作为模具)试剂:甲基丙烯酸甲酯(MMA )(除去阻聚剂),过氧化苯甲酰(BPO )四、实验步骤1.预聚 取25g 新蒸馏过的甲基丙烯酸甲酯单体放入干净的干燥锥形瓶中,加入引发剂过氧化苯甲酰30mg 。
为防止预聚时水汽进入锥形瓶内,摇匀后可在瓶口包上一层保鲜膜,再用橡皮圈扎紧。
用70~80℃水浴加热锥形瓶,进行预聚合,并间歇振荡锥形瓶,观察体系的粘度。
当瓶内预聚物粘度与甘油粘度相近时,立即停上加热并用冷水使预聚物冷至室温,以终止聚合反应。
有机玻璃的制备实验报告
有机玻璃的制备实验报告有机玻璃的制备实验报告引言:有机玻璃,又称有机玻璃板,是一种广泛应用于建筑、家具、显示器等领域的透明材料。
它具有高强度、耐热、耐腐蚀等特点,因此在现代工业中得到了广泛应用。
本实验旨在通过制备有机玻璃的过程,了解其制备原理以及相关实验技术。
实验材料:1. 甲基丙烯酸甲酯2. 甲基丙烯酸乙酯3. 过硫酸铵4. 乙酸乙酯5. 甲基丙烯酸6. 甲醇7. 紫外灯8. 聚酰胺薄膜实验步骤:1. 首先,将甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯按照一定比例混合,并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。
将混合物搅拌均匀,形成溶液。
2. 将甲基丙烯酸和甲醇按照一定比例混合,并加入适量的乙酸乙酯作为稀释剂。
将混合物搅拌均匀,形成溶液。
3. 将两个溶液分别倒入两个不锈钢模具中,然后将模具放置在紫外灯下照射。
紫外灯的紫外线能够促进溶液中的引发剂发生反应,从而引发聚合反应。
4. 在紫外灯的照射下,溶液中的单体分子逐渐聚合形成聚合物链。
随着时间的推移,聚合物链逐渐增长并交联在一起,最终形成坚固的有机玻璃材料。
5. 将制备好的有机玻璃板取出模具,去除杂质,并进行必要的修整和打磨。
最后,用聚酰胺薄膜保护有机玻璃板的表面。
实验结果与分析:经过一段时间的紫外灯照射,溶液中的单体分子逐渐聚合形成聚合物链。
观察制备好的有机玻璃板,可以发现其表面光滑、透明度高,并且具有一定的硬度和韧性。
这是因为聚合物链的交联结构赋予了有机玻璃材料优良的物理性能。
实验讨论:在本实验中,我们使用了紫外灯作为引发剂的光源。
紫外线能够促进引发剂的分解,从而引发单体分子的聚合反应。
这种紫外光引发的聚合反应是一种常用的有机合成方法,广泛应用于聚合物材料的制备中。
此外,本实验中的有机玻璃制备方法属于自由基聚合反应。
自由基聚合反应是通过引发剂产生自由基,然后自由基与单体分子发生反应,最终形成聚合物的过程。
这种反应机制具有简单、高效的特点,因此在聚合物材料的制备中得到了广泛应用。
有机玻璃制备实验
一、聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate,PMMA)是丙烯酸酯类聚合物,于1930年由德国人奥托制得,1933年,罗姆哈斯公司将其投入生产。
聚甲基丙烯酸甲酯是一种无定形聚合物,具有高度透明性,俗称“有机玻璃”,是迄今为止合成透明材料中质地最优异而价格又计较便宜的品种之一。
在甲基丙烯酸酯类聚合物中,除甲酯主要用于塑料制品,其他主要是胶黏剂、涂料、润滑油添加剂、纤维处理剂等。
二、有机玻璃的特点表面光滑、色彩艳丽,比重小,强度较大,耐腐蚀,耐湿,耐晒,绝缘性能好,隔声性好。
三、有机玻璃的种类1、有色透明有机玻璃;2、磁有机玻璃;3、珠光有机玻璃;4、压花有机玻璃;四、有机玻璃的特性(1)、高度透明性:有机玻璃是目前最优良的高分子透明材料,透光率达到92%,比玻璃的透光度高(2)、机械强度高:有机玻璃的相对分子质量大约为200万,是长链的高分子化合物,而且形成分子的链很柔软,因此,有机玻璃的强度比较高,抗拉伸和抗冲击的能力比普通玻璃高7-18倍(3)、重量轻:有机玻璃的密度为1.18g/cm³,同样大小的材料,其重量只有普通玻璃的一半,金属铝(属于轻金属)的43%。
(4)、易于加工:有机玻璃不但能用车床进行切削,钻床进行钻孔,而且能用丙酮、氯仿等粘结成各种形状的器具,也能用吹塑、注射、挤出等塑料成型的方法加工成大到飞机座舱盖,小到假牙和牙托等形形色色的制品。
五、有机玻璃的性能1、力学性能:聚甲基丙烯酸甲酯具有良好的综合力学性能,拉伸、弯曲、压缩等强度高,冲击韧性较差,其断裂伸长率仅2%-3% ,故力学性能特征基本上属于硬而脆的塑料,且具有缺口敏感性,在应力下易开裂。
40℃是一个二级转变温度,相当于侧甲基开始运动的温度,超过40℃ ,该材料的韧性,延展性有所改善。
聚甲基丙烯酸甲酯表面硬度低,容易擦伤。
聚甲基丙烯酸甲酯的强度与应力作用时间有关,随作用时间增加,强度下降。
PMMA制备实验
四 脱模
将试管轻轻敲破,即可得到透明的棒状有机 玻璃。 可能的实验现象 得到光洁透明无气泡的有机玻璃成品,但表 面有一层乳白色的小点,处于模具顶部的边缘部 分并非坚硬的玻璃状,橡胶质感较强.
分析:可能是因为顶部边缘与氧气接触较多,氧 在低温时的阻聚作用,使聚合反应停留在弹性态 造成的.
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三 实验仪器和试剂
仪器 •50ml锥形瓶 •保鲜膜 •弹簧夹或螺旋夹 •水浴锅 •温度计 •小试管(1.5*10cm) 预先烘烤作模具 试剂 •甲基丙烯酸甲酯(MMP) •过氧化苯甲酰(BPO) 注:BPO为引发剂促使 MMP聚合
该反应转化率随时间的变化图象
四 实验装置图
原料(MMP) 蒸馏装置
现象 引发剂BPO在单体MMP里经摇荡至溶解,得无 色液体。加热刚开始反应无明显变化,之后溶液颜色 稍偏微黄,粘度逐渐增大,粘稠状类似甘油,由搅拌 器速度下降也可以看出粘度增大. 分析 应用MMP本体聚合的引发剂主要是偶氮类与过 氧化物油溶性引发剂;反应逐渐进行,粘度增大,大 分子链活性降低,阻碍了双基终止,然而由于单体仍 可以和小分子链接触生长,链仍在增长,则导致了自 动加速现象. 易错点提示
五 流程图
六 具体步骤
一 预聚
取25g新蒸馏过的甲基丙烯酸甲酯单体放入干 净的干燥锥形瓶中,加入引发剂过氧化苯甲酰 30mg.为防止预聚时水汽进入锥形瓶内,摇匀后可 在瓶口包上一层保鲜膜,再用橡皮圈扎紧。用70 ~80℃水浴加热锥形瓶,进行预聚合,并间歇振 荡锥形瓶,观察体系的粘度。当瓶内预聚物粘度 与甘油粘度相近时,立即停上加热并用冷水使预 聚物冷至室温,以终止聚合反应。
特别地,由于悬浮聚合散热易,可断续生产,得到较纯产物,只是后 处理不好会有余渍。
有机玻璃制备材料化学实验
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合成有机玻璃一、实验目的1、了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察聚合过程中体系粘度的变化过程。
2、掌握本体浇注聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺。
二、实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。
同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。
为克服这一缺点,将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10%左右)做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚物)后,再将其注入模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93~95%,最后在100℃下高温聚合至反应完全。
本实验是以甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
三、仪器和试剂1、仪器:三口烧瓶,冷凝管,天平,铁架台,温度计,恒温水浴,电动搅拌器,模具。
2、试剂:甲基丙烯酸甲酯(MMA),过氧化苯甲酰(BPO)。
四、实验步骤1、模具制备将两片平板玻璃(150×150mm)洗净烘干,在玻璃片间垫好用玻璃纸包紧的胶管(4×1.5mm)围成方形并留出灌料口,然后用铁夹夹紧,备灌模用(亦可选择其他模具)。
2、预聚合反应在250ml的三口瓶中安装搅拌器、冷凝管、温度计。
先加入50mg BPO,再加入MMA50ml 开动搅拌使BPO溶解在单体中,加热水浴,当温度达到90℃时保温5分钟,然后使物料在80~85℃维持30分钟左右。
有机玻璃的制备2009
有机玻璃的制备2009-03-12 23:26分类:高分子实验字号:大中小一、实验目的1.了解本体聚合的特点;2.掌握本体聚合的实施方法;3.并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。
二、实验原理本体聚合:单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
本体聚合的优点:(1) 由于聚合体系中的其他添加物少(除引发剂外,有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等),因而所得聚合产物纯度高,特别适合于制备对透明性和电性能要求高的产品。
(2) 反应设备是最简单。
本体聚合的缺点:聚合反应却是最难控制的,这是由于本体聚合不加分散介质,聚合反应到一定阶段后,体系粘度大,易产生自动加速现象,聚合反应热也难以导出,因而反应温度难控制,易局部过热,导致反应不均匀,使产物分子量分布变宽。
这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。
解决方法:常采用分阶段聚合法,即工业上常称的预聚合和后聚合。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行如下聚合反应:三、实验仪器及药品甲基丙烯酸甲酯(MMA)20mL 过氧化二苯甲酰(BPO)锥形瓶(50mL)1个恒温水浴1套试管夹1个试管2支四、实验步骤1.预聚合在50mL锥形瓶中加入20mLMMA及单体质量0.1%的BPO,瓶口用胶塞盖上,用试管夹夹住瓶颈在85~90℃的水浴中不断摇动,进行预聚合约0.5h,注意观察体系粘度变化,当体系黏度变大,但仍能顺利流动时,结束预聚合。
2.浇铸灌模将以上贮备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中,浇铸时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。
3.后聚合将灌好预聚液的试管口塞上棉花团,放入45~50℃的水浴中反应约20h,注意控制温度不能太高,否则易使产物内部产生气泡。
然后再在烘箱中升温至100~105℃反应2~3h,使单体转化完全,完成聚合。
4.取出所得有机玻璃棒,观察其透明性,是否有气泡。
五、思考1.进行本体浇铸聚合时,如果预聚合阶段单体转化率偏低会产生什么后果?2.为什么要严格控制不同阶段的反应温度?答:但是自由基本体聚合中存在自动加速效应,聚合热不易排出,故造成局部过热,使聚合物分子量分布宽,产品变黄并产生气泡,使聚合物破损,在灌模聚合中若控温不好,体积收缩不均,还有使聚合物光折射率不均匀和产生局部皱纹之弊。
实验1、有机玻璃板的制备
实验一、有机玻璃的制备有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。
聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基,不易结晶,为无定形固体。
它的最突出的性能是具有很高的透明度,透光率可达92% 。
另外,它的密度小,耐冲击强度高,低温性能优异,因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要原材料。
有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能,即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内,能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导,最后从另一端射出,就像水从管子中流过一样。
但当其表面的某部分被磨毛时,光线可从这一部分逸出而显示光亮。
利用有机玻璃的这种性能,可用它制作外科手术用具、发光标志等。
有机玻璃的电学性能优良,遇电弧火花时不会碳化,因此,电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。
有机玻璃又由于其着色后色彩五光十色,鲜艳夺目,故被广泛用作装饰材料和日用制品。
有机玻璃的最大缺点是表面硬度低,耐热性、耐磨性较差。
这些缺点通常通过与其他单体共聚或与其他聚合物共混来克服。
一、实验目的1、了解本体聚合的基本原理和特点;2、熟悉和掌握有机玻璃的制备方法。
二、实验原理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下,按自由基聚合反应的历程进行的,引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。
其反应通式可表示如下:在本体聚合反应开始前,通常有一段诱导期,聚合速度为零。
在这段时间内,体系无粘度变化。
然后聚合反应开始,单体转化率逐步提高。
当转化率达到20%左右时,聚合速率显著加快,称为自动加速现象。
此时若控制不当,体系将发生暴聚而使产品性能变坏。
转化率达到80%之后,聚合速度显著减低,最后几乎停止反应,需要升高温度来促使聚合反应的完全进行。
甲基丙烯酸甲酯聚合过程中出现的自动加速现象主要是由于聚合热排除困难,体系局部过热造成的。
聚合过程中聚合热的排除问题是本体聚合中最大的工艺问题。
为了解决这一问题。
甲基丙烯酸甲酯本体聚合在工艺上采取两段法。
有机玻璃的制造
实验二有机玻璃的制造一. 实验目的了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。
二. 实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。
同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。
为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
以MMA进行本体聚合时为了解决散热,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温预聚合,预聚至约10%转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进一步聚合,安全渡过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。
三. 实验仪器及药品仪器:仪器名称规格数量三角瓶50ml 1只烧杯1000ml 1只电炉1KW 1只变压器1KV 1只温度计100℃1支量筒50、100ml 各一只试管10mm×70mm1支烧杯400 ml 1只制模玻璃100mm×100mm2块另备橡皮条、玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干试剂:试剂名称规格用量甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏,BP=100.5℃30ml过氧化二苯甲酰(BPO)重结晶0.05g邻苯二甲酸二丁酯(DBP)分析纯2ml四. 实验步骤1.制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净后,烘干。
有机玻璃实验报告
有机玻璃实验报告实验目的本实验旨在通过合成有机玻璃,并对其物理性质及应用进行测试,以了解有机玻璃的特点和用途。
实验原理有机玻璃是一种无色透明的材料,主要成分是甲基甲酸酯等聚合物。
它具有多种优良特性,如透光性好、耐热性高、机械强度大等。
有机玻璃可通过聚合反应合成,并通过特定的工艺加工成各种形状。
实验步骤1. 预处理:将适量的甲基甲酸酯放入宽口烧瓶中,并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。
2. 反应:将烧瓶置于温水浴中,调节水温为60摄氏度,保持30分钟,使甲基甲酸酯发生聚合反应。
3. 形状塑造:将反应得到的有机玻璃糊状物倒入预先准备好的模具中,并用特定工具塑形。
4. 固化:将模具连同糊状物放入烘箱中,以80摄氏度的温度固化2小时,使有机玻璃完全凝固。
5. 取样:将固化好的有机玻璃取出,并根据需求切割成小块。
实验结果经过实验步骤得到的有机玻璃样品具有以下物理性质:1. 透光性好:经实验证明,有机玻璃样品在可见光波段内的透光率高达90%以上。
2. 耐热性高:有机玻璃样品在温度为100摄氏度时仍能保持完好无损。
3. 机械强度大:有机玻璃样品的抗拉强度为100MPa以上,具有较高的耐压性。
4. 耐化学腐蚀性能好:有机玻璃样品在大部分酸、碱溶液中都能保持稳定性。
5. 安全性高:有机玻璃样品不含铅、汞等有害物质,在环保方面具有优势。
实验讨论通过上述实验结果可得知,有机玻璃具有多种优点,如透明度高、耐热性好、机械强度大等。
因此,有机玻璃被广泛应用于医疗器械、装饰材料、光学仪器等领域。
然而,有机玻璃也存在一定的局限性。
首先,有机玻璃相对较脆,容易发生破裂;其次,有机玻璃的价格较高,制造工艺相对复杂。
在实际应用中需要综合考虑材料的优势与局限性。
实验结论通过本次实验,我们成功合成了一种有机玻璃样品,并测试了其物理性质。
实验结果表明,有机玻璃具有诸多优点,可广泛应用于各个领域。
然而,也需要注意有机玻璃的脆性和价格较高的问题。
本体聚合制备有机玻璃实验报告
本体聚合制备有机玻璃实验报告有机玻璃,又称亚克力、有机玻璃,是一类重要的透明聚合物材料,具有优异的透明度、机械性能和耐候性,广泛应用于建筑、装饰、家具等领域。
本次实验旨在通过本体聚合的方法,制备一种简单的有机玻璃材料,并通过实验验证制备过程中的关键环节和影响因素。
实验方法1. 材料准备实验所需材料包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、过氧化苯甲酰和溶剂等。
2. 实验操作1.在反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯。
2.通过逐步升高反应温度,进行聚合反应。
3.加入过氧化苯甲酰作为引发剂,促进聚合反应进行。
4.控制反应时间和温度,待反应结束后,通过冷却和结晶,得到聚合物产物。
3. 实验记录1.记录不同的反应条件对产物性能的影响。
2.测量产物的透明度、硬度、抗拉强度等性能指标。
实验结果与分析经过一系列反应条件的调节和优化,制备出了具有良好透明度和硬度的有机玻璃样品。
实验结果表明,反应温度、时间和引发剂的用量对产物性能有重要影响。
在适当的条件下,可以获得优质的有机玻璃材料。
通过实验结果的分析,可以进一步优化本体聚合制备有机玻璃的工艺参数,提高产物的质量和效率。
未来可以进一步研究材料的改性和应用,拓展有机玻璃在不同领域的应用前景。
1结论本次实验通过本体聚合制备有机玻璃的方法,成功制备出了具有良好性能的材料。
实验结果表明,本体聚合是制备有机玻璃的有效方法之一,可以为相关领域的研究提供借鉴和参考。
在未来的研究中,可以进一步深入探讨本体聚合反应机理,优化制备工艺,拓展有机玻璃在工程应用中的潜力。
希望本次实验结果对有机玻璃的研究和应用有所启发,并为相关领域的发展做出贡献。
2。
实验三有机玻璃的制备
实验三有机玻璃的制备实验三、甲基丙烯酸甲酯本体聚合一、实验目的1.通过实验了解本体聚合的基本原理和特点。
2.掌握有机玻璃制造的操作技术。
二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),俗称有机玻璃,因其优良的光学性能,比重小,以及在低温下仍能保持其独特的性能而被广泛的应用,则它是重要的合成材料之一。
本实验是用过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,甲基丙烯酸甲酯进行自由基聚合。
本体聚合的具体过程是:1、引发剂分解2、链引发3、链增长4、链终止A.偶合终止B.歧化终止其中,甲基丙烯酸甲酯在60℃以上时聚合,以歧化终止为主。
本体聚合反应是一个连锁反应,反应速度很快,伴随着聚合物的生成出现自动加速现象,并且甲基丙烯酸甲酯不是聚合物的良溶剂,长链自由基有一定程度的卷曲,自动加速效应更加明显。
因为引发是通过小分析的单分子的分解发生的,而生长只需要单体移动到生长链的末端,所以这两个过程的聚合速率在聚合初期并不特别依赖相应反应物在在介质中扩散的能力。
另一方面,双分子终止需要在粘度增加到一定程度后,终止速率将被扩散速率所控制,而引发和生长速率则不受影响。
这种在速率上的不连续性突然破坏了连锁反应的稳定状态,终止生长的链段数少于开始生长的链段数,导致反应速率与放热速率随反应进行而增加。
这种效应称之为“自动加速效应”。
由于粘度增加,散热困难,会发生“爆聚”。
因此,本体聚合要求严格控制不同反应阶段的温度,随时排除反应热是很有必要的。
02040608010012014016020406080100i n v e r t i n g r a t i o (%)t(min)在本体聚合反应开始前,通常有一段诱导期,聚合速度为零,体系无粘度变化,然后反应逐步进行。
当转化率超过20%之后,聚合速度显著加快,称为自加速效应,此时若控制不当,体系易发生暴聚而使产品性能变坏。
而转化率达80%之后,聚合速率显著减小,最后几乎停止聚合反应,需升高温度才能使之完全聚合。
本体聚合法制备有机玻璃实验报告
本体聚合法制备有机玻璃实验报告
研究背景
有机玻璃是一种重要的工业材料,具有优异的透明性、强度和耐热性,被广泛应用于制作光学元件、装饰材料等领域。
本实验旨在通过本体聚合法制备有机玻璃,并对其性质进行研究,为有机玻璃的制备提供可靠的实验方法和数据支持。
实验步骤
1.原料准备:将甲基丙烯酸甲酯、苯甲醇、过氧化苯甲酰等原料按照一定的比例准
备好。
2.聚合反应:在反应釜中加入适量的甲基丙烯酸甲酯和苯甲醇,加热至一定温度后
快速注入过氧化苯甲酰,并控制反应时间和温度。
3.制备有机玻璃:将聚合得到的高聚物溶液倒入模具中,经过凝固、干燥等处理制
备成均匀透明的有机玻璃制品。
4.性质测试:对制备的有机玻璃样品进行光波长透射率、拉伸强度、抗压强度等性
质测试。
实验结果与分析
经过本实验制备的有机玻璃样品在光波长透射率方面表现出色,透明度高达90%以上;在拉伸强度和抗压强度方面也表现出较好的性能,分别达到X MPa和Y MPa。
这表明本体聚合法制备的有机玻璃具有优良的实用价值和应用前景。
结论
通过本体聚合法可以有效制备高品质的有机玻璃材料,具有良好的透明性和力学性能。
本实验结果为有机玻璃的生产提供了可靠的制备方法和实验数据支持,有望推动该材料在光学、建筑等领域的更广泛应用,具有重要的科学研究和工程实践意义。
参考文献
1.张三, 李四. 有机玻璃制备技术及应用[M]. 北京: 科学出版社, 2010.
2.王五, et al. 本体聚合法制备有机玻璃研究[J]. 化学材料, 2015, 20(3): 100-110.。
有机玻璃的制备有机玻璃制备实验报告_0
有机玻璃的制备有机玻璃制备实验报告实验步骤1.制模将医务室买来的小药瓶洗净烘干作为模具。
2.制浆在小药瓶中称取7ml甲基丙烯酸甲酯(预处理除阻聚剂),再加入0.02克过氧化苯甲酰和1.5克邻苯二甲酸二丁酯,摇匀后封上瓶口。
在90℃左右的水浴上加热,进行预聚合。
在此过程中,间隙振荡小药瓶,并注意观察体系的枯度。
待反应液呈枯稠浆液(比纯甘油更稠些)时,即停止加热。
3.聚合将已经灌好浆液的模具放入恒温供箱中,按下列条件进行聚合:50摄氏度保持3小时,3小时后转化率达到10-20%,反应体系已经很粘,很容易产生自动加速作用,因此必须降低温度到40摄氏度,并保持20小时,使转化率达的%。
此时聚合反应速度已显著下降,可以提高温度至105摄氏度,并保持3小时,使反应进一步完成,然后逐步降温到40摄氏度即可脱模。
4.脱第一文库网模将试管轻轻击破,即可得到透明的棒状有机玻璃。
注意事项:本体聚合的一个显著特点是聚合体系粘度大、传热性差,反应进行到某一阶段时会出现自动加速现象。
这时必须及时排除反应热,否则分子量分布变宽,材料的机械强度降低,严重的会引起“爆聚”而使产品报废。
引发剂作用下的甲基丙烯酸甲醋的聚合反应是个放热过程。
反应热的积累会导致反应物温度的升高,聚合反应加速,造成局部过热而导致单体气化或聚合物的裂解,制件就会产生气泡或空心。
此外,由于单体和聚合体的密度相差很大,因而在聚合时会产生体积收缩。
如果聚合热未经有效排除,各部分反应便不一致,收缩也不均匀,因而导致裂纹与表面起绘现象的发生。
为避免这种现象的产生,在实际生产有机玻璃时常常采取预聚成浆法和分步聚合法。
有机玻璃的制备有机玻璃制备实验报告四川化工职业技术学院有机玻璃的制备班级:精细姓名:何力日期:1331 2015年11月实验报告目录一、实验目的通过本体聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有机玻璃。
甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基,其产品往往为无定形固体。
其最突出的性能是具有高度的透明度,透光率可达90%以上。
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1. 实验仪器及药品
1) 仪器:
50ml三角瓶 1 只; 1000ml烧杯 1 只;电炉 1KW 1 只;变压器 1KV 1 只;水银温度计 100 ℃ 1 支;量筒 50、100ml 各1 只;试管 10mm×70mm 1 支;烧杯 400 ml 1 只;制模玻璃 100mm×100mm 2 块;橡皮条 3mm×15mm×80mm 3 根,另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干, 250ml石墨坩埚1只,酒精灯1只
2) 药品:
甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏 30ml,BP=100.5℃过氧化二苯甲酰(BPO)重结晶 0.05g 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)分析纯(CP) 2ml . 注意:MMA属易燃液体,所以试验时,加热试剂时,温度不宜超过100℃,如果加热温度过高会引起MMA发生燃烧或爆炸.
2. 实验步骤
1) 制模
将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。
用透明玻璃纸将橡皮条包好,使之不外露。
将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边,用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严,留出一边作灌浆用。
制好的模放入烘箱内,于50℃烘干。
2) 预聚制浆
在洗净烘干的三角瓶中,加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP,BPO完全溶解后,将三角瓶放入酒精灯加热的石墨坩埚中水浴,逐步加热至90~92℃,用水银温度计测量水温保持在90℃,保温(注意:聚合过程中,需不断用玻璃棒搅拌,使之均匀散热并感知浆液的粘度),当浆液粘度如甘油时,立即取出三角瓶,在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右,立即将预聚浆液注入模中,另取一条描图纸封住模子的最后一边。
3) 低温聚合、高温聚合
将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合,当成柔软透明固体时,升温至90℃下继续聚合2h,使之反应完全,然后再冷却至室温。
4) 脱模
取出模子,将其放入水中浸泡少顷,撑开玻璃板,即得有机玻璃平板。
5) 爆聚
可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材,也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合,观察自动加速作用引起的爆聚现象。
6)黄色有机玻璃的合成
取2)中蒸馏出的固定馏分9ml,分别装入2支试管中,试管分为A,B,在A中加入硝酸铁200mg,B中加入硝酸铁100mg,三氯化铁100mg,充分振荡后,并置于50℃石墨坩埚用酒精灯加热水浴,用水银温度计测量温度保持在50℃2个小时,进行低温缩合,再升温使石墨坩埚中水浴的温度为90℃,用水银温度计测量温度保持在90℃,等有大量气泡产生,缩合反应完全后,试管中形成固体物,将试管放入冷水中,由于膨胀系数的不同,2支试管中的黄色有机玻璃会自动与试管脱离。
冷至水温后将合成的聚合物倒出即可。