混合碱的测定-实验教案
混合碱样测定方法
实验2 混合碱试样的测定一、实验目的1.了解双指示剂法测定混合碱液中NaOH和Na2CO3含量的原理和方法；2.以碱液中总碱量的测定为例，掌握酸碱滴定方法的使用。
二、实验原理混合碱是指NaOH和Na2CO3的混合物，采用双指示剂法进行测定。
所谓双指示剂法，就是利用两种指示剂在不同化学计量点时颜色的变化，得到两个终点时所消耗的酸标准溶液体积，计算各种碱的含量及总碱量。
在含有NaOH和Na2CO3混合碱试液中，加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至红色褪去，其中NaOH完全被中和，而Na2CO3只中和至NaHCO3，滴定反应为：NaOH + HCl NaCl + H2ONa2CO3 + HCl NaCl + NaHCO3设到达第一个化学计量点时所消耗的HCl标准溶液的体积为V1mL。
加入甲基橙指示剂，继续用HCL标准溶液滴定至溶液呈橙色，即为第二个化学计量点。
此时NaHCO3全部被中和，其反应为：NaHCO3 + HCl NaCl +CO2 + H2O设此时体积读数为V2，又用HCL标准溶液的体积为（V2- V1）mL。
分析：对于NaOH和Na2CO3混合物，V1＞V2—V1。
与Na2CO3反应的HCl溶液是分两次加入的，这两次的用量应该是相等的，一半包括在V1中，后一半就等于V2- V1。
这样用于中和NaOH的HCl溶液的量为V2–V1；用于Na2CO3的量为2 V2。
三、仪器和试剂1.仪器25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、25mL移液管、40mL小烧杯、吸耳球等2.试剂混合碱样(准确称取0.9000克稀释至250ml)、0.1moL·L-1HCL标准滴定溶液、0.2%甲基橙、0.2%酚酞。
四、实验步骤准确称取干燥后的混合碱0.9000克溶解，稀释定容至250ml。
用移液管准确移取25.00mL混合碱试液于250mL锥形瓶中，加1-2滴酚酞指示剂（变色时pH值），用HCL 标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色，即为第一终点，记下消耗盐酸的体积V1。
实验十 混合碱的测定
2
一.实验目的
化 学 实 验
1.学会用双指示剂法测定混合碱的 原理和方法 2.进一步熟练滴定操作技术和正确 判断滴定终点 3.学会用参比溶液确定终点的方法
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3
二.实验原理
化 学 实 验
混合碱是Na2CO3 与NaOH或NaHCO3 与Na2CO3 的混合物。欲测定同一份试样 中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定, 根据滴定过程中 pH变化的情况，选用两 种不同指示剂分别指示第一、第二化学 计量点，即常称为“双指示剂法”。
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化 学 实 验
用盐酸标准溶液滴定混合碱溶液时, 先发生如下反应: NaOH+ HCl=NaCl+H2O Na2CO3 + HCl=NaCl+ NaHCO3 第一个化学计量点溶液的pH为8.3,故选酚 酞作指示剂消耗的HCl体积为V1
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继续用盐酸标准溶液滴定,发 生如下反应:
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四、操作步骤
1.配制溶液
化 学
准确称取2g试样 转至250ml容量瓶 容、
冷却
150ml 烧杯
水
搅拌、溶解
2.滴定至第一 用酚酞作指示剂，用HCl作标 准溶液滴定到溶液呈粉红色， 个等量点 记录所消耗的HCl的体积为V1。
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+
9
化 学 实 验
3.滴定至第二 在上述滴定溶液中加入2滴 甲基橙指示剂，继续用HCl 个等量点 作标准溶液滴定到溶液由黄 色变为橙色，记录所消耗的 HCl的体积为V2。 4.注意事项 a.要求平行测定三次; b.量取试样的体积一定要 准确.
混合碱的测定-分析化学实验
分析化学实验
一、实验目的
1.掌握双指示剂法测定NaOH与Na2CO3含 量的原理
2.了解双指示剂的优点及使用。 3.熟练滴定操作和滴定终点的判断。 4.掌握定量转移操作的基本要点。
二、实验原理
双指示剂法 方法：取一份试样
试样
H+ 酚酞
V1
H+
V2
甲基橙
NaOH 过程：Na2CO3
NaHCO3
①V1=V2
②V1≠0, V2=0 ③V1=0, V2≠0
⒉用移液管吸取碱溶液要准，放入锥形瓶后所加水
是否也要准，为什么？
H+ 酚酞
H2O HCO3HCO3-
H+ 甲基橙
H2CO3
红色 V1 微红色或无色 黄色 V2 橙红色
NaOH Na2CO3 NaHCO3
PP H2O
MO
V1=V2 V1≠0, V2=0 V1=0, V2≠0 V1>V2 V1<V2
V1
NaHCO3 NaHCO3(pH=8.3)
H2CO3
V2 H2CO3(pH=3.9)
2、测定：盐酸标准溶液浓度：
试样溶液的体积(ml) HCl溶液开始读数（ml） HCl溶液最后读数（ml）
HCl溶液的体积V1 HCl溶液开始读数（ml） HCl溶液最后读数（ml）
HCl溶液的体积V2 HCl溶液的总体积(V1+V2)
V1与V2关系 组成及质量分数表达式
20.00ml
20.00ml
Na2CO3 ; NaOH
NaHCO3 ;
NaOH+Na2CO3 ;
Na2CO3+NaHCO3 ;
V1>V2 NaOH+Na2CO3 ;
混合碱的测定
实验混合碱的测定（双指示剂法）一.目的要求1.了解多元弱碱在滴定过程中pH值变化及指示剂的选择。
2.掌握双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。
二.实验原理食碱主要成分是Na2CO3，但常含少量的NaHCO3，如果要测定它们的含量，可用双指示剂法，即在滴定中，用两种指示剂来指示两个不同的终点。
因为CO32-的K b1θ=1.8×10-4，K b2θ=2.4×10-8；K b1θ/ K b2θ=104。
故可用HCl分步滴定Na2CO3，第一计量点终点产物为NaHCO3，pH=8.31；第二计量点终点的产物为H2CO3，pH=3.88。
所以，在混合碱溶液中用HCl溶液滴定时，首先Na2CO3与HCl 反应，只有当CO32-完全转变为HCO3-后，HCl才能进一步跟NaHCO3反应。
因此，测定到第一等量点时，用HCl滴定使CO32-完全变为HCO3-，此时溶液pH=8.33，所以选酚酞作指示剂，达到终点时，溶液由红色变为淡红色；测第二等量点时，加入甲基橙为指示剂，继续滴定至溶液中全部的HCO32-完全变为CO32-，溶液由黄色变为橙红色，即到达终点，此时溶液pH=3.88。
反应如图所示:Na2CO3CO32-V mL V1 mL（酚酞终点） NaHCOHCO3-V1CO2V2 mL（甲基橙终点）实验图用HCl滴定Na2CO3和NaHCO3示意图双指示剂法还常用来测定盐碱土中Na2CO3和NaHCO3的含量。
三.实验用品1.仪器分析天平碱式滴定管（50mL）1支酸式滴定管(50mL) 1支锥形瓶(250mL) 2只洗瓶1个2.药品混合碱样品HCl标准溶液0.2%甲基橙水溶液0.2%酚酞乙醇溶液四. 操作步骤准确称取0.18g 左右的混合碱样品两份，分别置于锥形瓶；加50mL 蒸馏水溶解，必要时稍加热。
加2滴酚酞溶液，溶液呈红色。
用HCl 标准溶液一滴一滴地滴定且不断地剧烈摇动，至浅粉红色，即第一终点到达。
混合碱的测定（双指示剂法）
混合碱的测定（双指示剂法）
（3学时）
一、目的要求1．掌握双指示剂法测定混合碱中NaOH 和Na 2CO 3含量的原理和方法
2．了解混合指示剂使用及其优点
二、Байду номын сангаас验原理
工业混合碱通常是Na 2CO 3与NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3混合物。欲测定同一试样中各组分的含量，可用标准酸溶液进行滴定分析。根据滴定过程中pH 值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示终点，这种方法称为双指示剂法。此法简便、快速，在实际生产中普遍应用，但准确度不高。
首先在混合碱溶液中加入酚酞指示剂（变色的pH 值范围8.0～10.0），用HCl 标准溶液滴定到溶液颜色由红色变为无色时，混合碱中的NaOH 与HCl 完全反应（产物NaCl+H 2O ）而Na 2CO 3与HCl 反应一半生成NaHCO 3，反应产物的pH 值约为8.3。设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 1mL 。然后，再加入甲基橙指示剂（变色的pH 值范围3.1～4.4），继续用HCl 标准溶液滴定到溶液颜色由黄色转变为橙色时，溶液中NaHCO 3与HCl 完全反应（产物NaCl+H 2CO 3），化学计量点时pH 值为3.8～3.9。设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 2mL 。当V 1>V 2时，试样为Na 2CO 3与NaOH 的混合物。滴定Na 2CO 3所需的HCl 是由两次滴定加入的，并且两次的用量应该相等。因此滴定NaOH 消耗HCl 的体积为（V 1-V 2）mL 。则试样中Na 2CO 3和NaOH 的质量分数分别为：
100()(10)()(1
3232132×??×??=g
m mol g CO Na M L V L mol HCl c CO Na 样品质量）ω100()(10)()()(1
混合碱的测定
4.V1＞V2，V2≠0；NaOH-Na2CO3：
NaOH
(V1 V2 ) cHCl M NaOH Vs
(cV2 ) HCl M Na2CO3 Vs
Na CO
2 3
当V1＜V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物。
各组分的含量按下试计算：
Na CO
2 3
WNaHCO3
【思考题】
1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？
2.采用双指示剂法测定混合碱，试判断下列五种情况下， 混合碱的组成？ （1） V1=0 V2＞0 （2） V1 ＞ 0 V2=0 （3） V1＜V2 （4） V1=V2
设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2（mL）。根据V1和V2可
以判断出混合碱 的组成。设试液的体积为V（mL）。
【结果处理 】
HCl标准溶液浓度（mol/L） 混合碱体积(ml) 滴定初始读数(ml) 20.00 20.00 20.00
第一终点读数(ml)
第二终点读数(ml) V1(ml) V2(ml) 平均V1(ml) 平均V2(ml) WNaOH WNa2CO3
g / L
【实验步骤】
用移液管移取20.00 mL混合碱试液于250 mL锥形瓶中，加2
～3滴酚酞，以0.10 mol·L-1 HCl标准溶液滴定至溶液由红色变 为微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲 基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，为第 二终点，记下第二次用去HCl标准溶液体积V2。平行测定三次，
混合碱的测定（双指示剂法）
主讲教师：李紫薇
【实验目的】
1.巩固滴定分析仪器的操作技术； 2.掌握双指示剂法进行混合碱分析的原理和方法； 3.测定混合碱中各组分的含量。
实验：混合碱的测定(双指示剂法)(除食品外专业)
实验五 混合碱的测定（双指示剂法）一、实验目的1、掌握用盐酸标准溶液测定混合碱组分含量的方法原理2、掌握用双指示剂法测定混合碱中两种碱性组分的操作技术 二、实验原理混合碱一般是指NaOH 和Na 2CO 3或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。
双指示剂法是指在待测混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液由红色刚好变为无色，此时试液中的NaOH 完全被中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，反应方程式如下：O H NaCl HCl NaOH 2+=+NaCl NaHCO HCl CO Na +=+332设消耗盐酸体积为V 1；再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点（滴定管不调零），此时NaHCO 3被中和成NaCl ，反应方程式为：O H CO NaCl HCl NaHCO 223++=+设此阶段消耗盐酸体积为V 2，根据V 1、V 2可以判断混合碱的组成并计算其含量，混合碱中各组分判断及含量计算如下：当V 1>V 2时，该混合碱为NaOH 和Na 2CO 3的混合物当V 1<V 2时，该混合碱为NaHCO 3和Na 2CO 3的混合物1000)]([s NaOH HCl 21NaOH ⨯-=m M V V c w 1000)(sCO Na HCl 2CO Na 3232⨯=m M cV w 1000)(s CO Na HCl 1CO Na 3232⨯=m M cV w 1000)]([s NaHCO3HCl 12NaHCO3⨯-=m M V V c w式中：m s---混合碱试样质量（g）c-----HCl标准溶液浓度，mol/LV1---酚酞指示剂阶段消耗盐酸溶液体积，mLV2---甲基橙指示剂阶段消耗盐酸溶液体积，mL三、实验仪器与试剂仪器：分析天平(感量0.01mg/分度)、500ml烧杯、10ml量筒、50.00ml滴定管和铁架台、250ml锥形瓶、玻棒、50ml量筒试剂：混合碱试样，0.1mol/L的HCl标准溶液、1%酚酞指示剂、1%甲基橙指示剂四、实验步骤(1) 用分析天平准确称量混合碱试样2.0g于100ml烧杯中，溶解后转移至250ml容量瓶，准确稀释至刻线配成试液。
混合碱的测定(设计实验)
班级：姓名：学号：[键入文字] 实验：Na2CO3和NaHCO3混合碱的测定实验目的：1）学会盐酸标准溶液的配制和标定2）掌握混合碱的测定方法实验原理：欲测定同一份试样中各组分的含量，可以用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值得变化情况，可分别用两种不同的指示剂指示（双指示剂法）第一，第二化学计量点。
用盐酸标准溶液滴定混合碱时发生如下反应：Na2CO3+HCl= NaHCO3+NaCl第一个化学计量点的pH值约为8.3，所以可以选用酚酞作指示剂，消耗的HCl体积记为V1，继续用盐酸标准溶液滴定，发生如下后续反应：NaHCO3+ HCl=NaCl+H2CO3第二个化学计量点的pH值约为3.8，所以可以选用甲基橙作指示剂，消耗的HCl体积记为V2。
实验准备（实验试剂和仪器）：3mol/L浓HCl溶液，蒸馏水，硼砂，1g/L甲基橙水溶液，1g/L酚酞水溶液，混合碱试样，250mL、500mL容量瓶，量筒，锥形瓶，玻璃塞细口瓶实验步骤：1）0.1mol/L HCl标准溶液的配制和标定配制500mL0.1mol/L HCl溶液，计算需量取HCl（3mol/L）的体积V浓（mL），用洗净的小量筒量取浓HCl，倒入玻璃塞细口瓶中，加蒸馏水至500mL，塞上塞子，贴上标签，摇匀备用。
用电子天平平行准确称取0.4~0.6g硼砂三份，分别置于锥形瓶中，加40~50mL蒸馏水溶解后，再加1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，记录消耗的HCl溶液的体积，根据硼砂的质量和测定时所消耗的HCl溶液的体积，计算HCl溶液的浓度c HCl=m（硼砂）0.1907∗V（HCl）2）混合碱的测定准确称取2g混合碱试样，用不含CO2的蒸馏水溶解，定量转移到250mL的容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，静置。
用移液管移取25.00mL混合碱溶液于250mL锥形瓶中，加入3~5滴酚酞指示剂，用0.1mol/L HCl标准溶液滴定，待溶液淡粉色褪色，记录HCl标准溶液消耗的体积V1，再滴加2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定，当溶液变为橙色时，记录HCl标准溶液消耗的体积V2，平行测定2~3次3）计算ωNa2CO3=c HCl∗2V1∗10−3∗M（12Na2CO3）m∗25.00250.00ω（NaHCO3）=c HCl∗V2−V1∗10−3∗M（NaHCO3）m∗25.00250.00同组人：成绩：实验记录与数据处理：误差分析：结论：。
实验四混合碱的测定二
g/L
四、测定步骤
1、用移液管移取25.00mＬ混合碱液于250mＬ锥 形瓶中，加2~3滴酚酞，用HCl标准溶液滴定至红 色变为微红色（？），为第一终点。
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2、再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴 定至溶液由黄色恰好变为橙色，为第二终点，记 下消耗HCl标准溶液体积V2。
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混合碱的分析
(双指示剂法)
一、实验目的
1、掌握总碱度测定的原理。 2、熟悉酸碱滴定法中指示剂的选择原则。 3、进一步掌握滴定分析操作技能。
二、仪器与试剂
仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管。 试剂：0.1mol/L HCI标准溶液，0.1%甲基 橙水溶液。
三、实验原理
1.混合碱的成分：主要为NaCO3 、NaOH 或 NaHCO3。
加入酚酞
pH=8.3
V
Cl-
V2
HCOCl（继续滴定）
H2O CO2
甲基橙变色
V1为OH- 、CO32- 消耗的HCl体积
pH=3.89
V2为HCO3- 消耗的HCl体积
混合碱组成和对应消耗HCl量关系见下表。
滴定结果 V1=0
V1 ＜V2 V1= V2 V1﹥V2 V2=0
2.测定原理：用盐酸滴定，以甲基橙为指示 剂，以上组分均被中和测定，结果是碱的 总量，用Na2CO3 含量来表示。 反应如下：
Na2CO3 + HCI = NaHCO3 + NaCI
NaHCO3 + HCI=NaCI +CO2 + H2O
红色
OHV1
CO32- (HCO3- ) HCl（滴定开始）
混合碱各种组成关系表
OH-
混合碱的测定实验方案
混合碱中Na 2CO 3和NaHCO 3含量的测定一、实验目的1、掌握双指示剂法测定混合碱中Na 2CO 3和NaHCO 3含量的方法和原理；2、学习容量瓶的使用方法和注意事项；3、进一步练习移液管、滴定管等定量分析仪器的使用以及滴定操作和终点的判断。
二、实验原理混合碱中加入酚酞指示剂，溶液呈红色，用HCl 标准溶液滴定至红色退去，此时溶液的pH 为8-10，在此酸度下，试样中的Na 2CO 3和HCl 反应生成NaHCO 3，Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl而试样中的NaHCO 3没参加反应，此时消耗的HCl 的体积为V 1。
再加入甲基橙指示剂，溶液呈黄色，用HCl 标准溶液继续滴定至溶液呈橙色，此时溶液的pH 为3～4，溶液中的NaHCO 3全部反应生成H 2CO 3:NaHCO 3+HCl=H 2CO 3+NaCl第二步消耗的HCl 标液的体积记为V 2。
试样中Na 2CO 3和NaHCO 3质量分数按下面的公式计算：%1000.250/00.250.106s 1CO Na 32⨯⨯⨯⨯=m V c ω %1000.250/00.2500.84)(s 12NaHCO 3⨯⨯⨯-⨯=m V V c ω 式中：c —HCl 标准溶液的浓度，mol/L ；V 1—滴定至酚酞变色消耗的HCl 标准溶液的体积，mL ；V 2—第二步滴定（从酚酞终点到甲基橙终点）消耗的HCl 标准溶液的体积，mL ；m s —试样的质量。
三、仪器1、分析天平2、酸式滴定管3、移液管：25mL ；4、容量瓶：250mL ；5、试剂瓶：500mL6、锥形瓶:3个7、其它：小量筒、大量筒、小烧杯、玻璃棒四、试剂及溶液1、无水Na 2CO 3基准物质2、酚酞指示剂3、甲基橙指示剂4、HCl 标准溶液：0.1mol/L五、实验步骤1、HCl 标准溶液的配制与标定：取浓盐酸4.2mL 于试剂瓶中，加入500mL 水，混匀。
混合碱的测定-实验教案
250mL锥形瓶
2d 酚酞
记下V1 准确记录HCl体积V2 平行滴定三次
黄色变 橙色
注意事项
第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终
点前，要一滴多搅，否则易过量。因到达第
一个终点前，若溶液中HCl局部过浓，使反应：
NaHCO3＋HCl ＝＝ NaCl＋CO2↑＋H2O
提前发生，导致V1偏大，V2偏小。
双指示剂法
实验目的
1.通过标定盐酸溶液浓度，初步掌握酸碱标准溶液浓度标
定的原理方法；
2.了解多元酸盐滴定过程中溶液的pH值变化； 3.掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的方法。 4.学习分析天平的使用方法,掌握差减法称量操作； 5.进一步练习分析基本操作。
实验原理
一、盐酸标准溶液的标定 酸标准溶液的标定用无水碳酸钠( Na2CO3)标 反应式如下： 2HCl ＋ Na2CO3 ＝ 2NaCl＋CO2 ↑＋H2O 指示剂：甲基橙 （3.1~4.4） 计量点时溶液的pH值约为3.9 终点: 黄色 → 橙色
混合碱是何物？ 混合碱是指Na2CO3与NaHCO3，或 Na2CO3和NaOH的混合物。
如何测定各个组分及其含量？ 可采用双指示剂法。用HCl标准溶液滴定混
合碱时有两个化学计量点：
双指示剂法实验原理
第一个计量点时，反应为：
Na2CO3＋HCl ＝＝ NaHCO3＋NaCl
NaOH＋HCl ＝＝ NaCl＋H2O
V2HCl 终 mL V2HCL(V2HCL终- V1HCl 终)mL
NaOH%
Na2CO3% NaOH%平均值
实验记录与数据处理
次数 项目 1 2 3
m(Na2CO3+称量瓶)敲前g m(Na2CO3+称量瓶)敲后g
实验混合碱分析(双指示剂法)
HCl， mol/L
相对平均偏差，%
2．混合碱中各组分的含量及总碱度
1
2
V1，mL V2，mL NaOH，g/L Na2CO3，g/L
NaHCO3，g/L
3 相对平均偏差， %
/
Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl NaOH + HCl = H2O + NaCl 再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，此时
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑ 消的物可根耗组；据的成当VH成V1C1、分<l的VV，2体2，的当积混值V为合1，>VV碱计22(，为算mL混N出)a。合试2C根样碱O3据中为和V各NN1a、组a2HCV分CO2O的3值和3的百可N混分得aO含合出H量的物试。，混样合中且
当V1>V2时，
NaOH
(V1 V2 ) CHCl M r (NaOH ) (g / L) 25
Na 2CO3
2V2
CHCl M r(Na 2 CO3 ) (g 2 25
/ L)
当V1<V2时， Na 2CO3来自2V1CHCl
M r (Na 2 CO3 ) (g 2 25
/ L)
m
C HCl
( Mr
) Na2CO3 VHCl
1000 2(mol / L)
3．双指示剂法测定混合碱中
用移液管准确移取25.00mL混合碱试液于 锥形瓶中，加2~3滴酚酞，用已标定好的HCl标 准溶液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终 点，记下体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用已 HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，为第 二终点，记下体积V2。平行测定三次，计算混合 碱中各组分的含量。根据(V1+V2)计算混合碱的 总碱度wNa2O。
实验五十三 混合碱的测定
实验五十三 混合碱的测定一、实验原理HCl + Na 2CO 3 ＝ NaCl + NaHCO 3 pH=8.3 酚酞变色 HCl + NaHCO 3＝ NaCl + CO 2 + H 2O pH=3.9 甲基橙变色 二、实验步骤++++++++++++++++++++++++++ 1．取样(按教师指定的混合碱样品号)2．测定（平行测定三次）三、计算总碱度()0.25000.2500.2598.6121(g/L) O Na 212⨯⨯+⨯V V C HCl ＝注意：1 要按学号顺序取液体1、2、3、4，取后一定要记下是几号，并标注在实验报告上。
2. 吸耳球和移液管在边台公用，用后放回原处，不允许拿到自己实验台上用。
容量瓶使用前要试漏，带容量瓶过去取液。
公用与自用的移液管不能混用。
3. 左手拿吸耳球、右手拿移液管（略为潮湿，否则易漏）、移液管下部插入液面下。
右手食指按上口，眼睛与刻度齐平，多余液流下后停30秒读数，最后一滴不要吹入容量瓶。
4. 取一份混合碱就马上滴一份，因碱液易吸CO 2，移液管先用配好的溶液洗3次，用后放记下体积V 1用HCl 滴至粉色几乎褪去加入1滴酚酞试样25.00mL 于锥形瓶中用移液管(自用)吸取容量瓶中加入1滴甲基橙用HCl 滴定至溶液由黄变橙记下体积V 2用移液管(公用)吸混合碱试样25.00mL度回抽屉。
思考题答案1．应采用甲基橙做指示剂。
在混合碱中加入甲基橙指示剂。
用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙，即位终点。
ρNa2O = C HCl V M Na2O/(2V试液)2．参阅教材P52V1>V2 : NaOH(V1-V2) ,Na2C03 (2V2)V1<V2 : Na2C03 (2V1),NaHCO3 (V2-V1)V1=V2 : 则碱液只含Na2C03V1=0 ，V2>0 : 则碱液只含NaHCO3V2=0 ，V1>0 : 则碱液只含NaOH3．因为空气中的二氧化碳会溶解在碱液中而使Na2C03含量偏高，其他组分含量偏低。
自用分析化学教案 混合碱的分析(双指示剂法)
实验六混合碱的分析(双指示剂法)预习提要：1、多元酸盐（碳酸钠）滴定过程中溶液pH值的变化。
2、酸碱指示剂、混合酸碱指示剂及选择指示剂的原则。
3、查出百里酚蓝-甲酚红混合指示剂的变色点pH、酸式色、碱式色。
4、吸量管、移液管的使用；试液的转移与稀释。
5、以酚酞为指示剂测定混合碱组分时，在终点前，由于操作上失误，造成溶液中盐酸局部过浓，使部分碳酸氢钠过早地转化为碳酸，V1测定结果有何影响？为避免盐酸局部过浓，滴定时应怎样进行操作？一、实验目的1．掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算；2．进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；3．进一步掌握酸式滴定管的使用，熟悉移液管的使用方法。
二、实验原理混合碱系指Na2CO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH等类似的混合物。
测定各组分的含量时，可以在同一试液中分别用两种不同的指示剂来指示终点进行测定，这种测定方法即“双指示剂法”。
若混合碱是由Na２CO3和NaHCO3组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变成无色，这是第一个滴定终点，此时消耗的HCl溶液的体积记为V1(mL)，溶液中的滴定反应为：Na2CO3+ HCl = NaHCO3+ NaCl再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，此时反应为：NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑消耗的HCl的体积为V2(mL)。
根据V1、V2值求算出试样中Na2CO3,NaHCO3的含量。
若混合碱为Na2CO3和NaOH的混合物，可以用上述同样的方法滴定。
若混合碱为未知组成的试样，则可根据V1、V2的数据，确定试样是由何种碱组成，算出试样中各组分的百分含量。
同时，可依据V1、V2的值计算混合碱的总碱度，用Na2O的质量分数W(Na2O)表示。
如果只要求测定总碱度，只需选用甲基橙指示剂(为什么)。
三、仪器与试剂酸式滴定管(50mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、洗耳球、分析天平。
混合碱的测定
5－3 混合碱的测定实验5－3 混合碱的测定一、试剂与仪器0.1mol/L HCl 标准溶液、0.2％甲基橙指示剂 、0.2％酚酞指示剂、混合碱液。
50 ml 酸式滴定管、250 ml 三角锥形瓶、25 ml 移液管、250 ml 容量瓶、50ml 量筒、洗耳球、洗瓶。
三、基本原理碱液易吸收空气中CO 2形成Na 2CO 3，苛性碱实际上往往含有Na 2CO 3，，故称为混合碱。
工业产品碱液中NaOH 和Na 2CO 3的含量，可在同一份试液中用两种不同的指示剂分别测定，此种方法称为“双指示剂法”。
测定时，混合碱中NaOH 和Na 2CO 3，是用HCl 标准溶液滴定的，其反应式如下：2N a O H +H C l =N a C l +H O233N a C O +H C l N a H C O +N a C l322NaHCO +HCl=NaCl+CO +H O可用酚酞及甲基橙来分别指示滴定终点，当酚酞变色时NaOH 巳全部被中和，而Na 2CO 3只被滴定到NaHCO 3，即只中和了一半。
在此溶液中再加甲基橙指示剂，继续滴定到终点，则生成的NaHCO 3进一步中和为CO 2。
设酚酞变色时，消耗HCl 溶液的体积为V 1，此后，至甲基变色时又用去HCl 溶液的体积为V 2，则V 1必大于V 2。
根据V 1一V 2来计算NaOH 含量，再根据2V 2计算Na 2CO 3含量。
三、 测定步骤:1．混合碱液的稀释 准确吸取混合碱液25.00ml,于250ml 容量瓶中, 用洗瓶加蒸馏水稀释至近刻度，改用滴定管加蒸馏水至准刻度，摇匀。
2．混合碱液的测定 用移液管吸取混合碱液的稀释试液25.00ml 三份, 分别置于250ml三角锥形瓶中, 加25ml 蒸馏水，再加1-2滴酚酞指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色，即第一终点，记下V 1，然后加入2滴甲基橙指示剂于此溶液中，继续用HCl 标准溶液定，直至溶液出现橙色，即为第二终点，记下为V 2，根据V 1和V 2体积，计算NaOH 和Na 2CO 3的质量分数。
混合碱的测定
课题：混合碱的测定【设计思路】（主要阐述包括教学目标、内容、任务、分组、结构、流程等方面的设计思路）本节课为工业烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定，设计思路为学生小组式自主实验。
主要结构为下发实验报告，由教师提出几个注意事项，学生根据实验报告自主实验，分四个小组（每组六人）进行，最后由学生总结实验中的问题点。
每组六个学生中，由其中三个先进行操作，其余三个进行一对一的观摩，观察过程中指出问题点（包括好的和错误的）并做记录。
做完以后，轮换过来同上进行。
最后将这组中六位学生的问题点由组长收集归纳，并做总结。
【教学目标】1．掌握双指示剂的使用方法，利用酚酞、甲基橙判断滴定分析第一、第二化学计量点的到达。
2．掌握NaOH和Na2CO3混合碱各组分质量分数的计算方法。
【教学任务】掌握混合碱测定的方法【分组方法】分为四组（每组六人，其中一人为组长）【教学流程】工业烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定一、实验原理双指示剂法测定烧碱中NaOH和Na2CO3含量时，先以酚酞作指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液由红色变为无色，即到达第一个化学计量点。
这时溶液中NaOH 已完全反应，Na2CO3则反应为NaHCO3。
反应式为：HCl+NaOH=NaCl+H2OHCl+Na2CO3=NaCl+NaHCO3再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即达到第二个化学计量点。
此时溶液中的NaHCO3则完全反应。
反应式为：HCl+NaHCO3=NaCl+CO2↑+H2O二、仪器与试剂1．仪器烧杯150ml 一个锥形瓶250ml 三个容量瓶250ml 一个酸式滴定管50ml 一支移液管25ml 一支2．试剂工业烧碱样品HCl标准溶液c（HCl）=0.1000mol/L酚酞指示剂ρ（酚酞）=10g/L酒精（90%）溶液甲基橙指示剂ρ（甲基橙）=1g/L水溶液三、实验步骤准确移取10%混合碱试样10.0ml，放入烧杯中，用少量蒸馏水稀释。
混合碱的测定实验方案
混合碱的测定实验方案
实验目的：
1. 掌握酸度滴定法测定混合碱含量的方法。
2. 掌握常见的酸度、碱度标准溶液的制备方法。
实验仪器和试剂：
仪器：量筒、蒸馏水器、恒温水浴器、pH计、滴定管等。
试剂：精制硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙及其他试剂。
实验步骤：
(1) 精制硝酸的制备：将氢氧化钙加入精制硝酸中，搅拌后过滤，取上清液。
(2) 酸度标准溶液的制备：将所制得的精制硝酸在量筒中定容，配制成1mol/L的酸度标准溶液。
(3) 氢氧化钾标准溶液的制备：将氢氧化钾溶解于蒸馏水中，搅拌后过滤，取上清液，然后在量筒中定容，配制成1mol/L的氢氧化钾标准溶液。
(1) 用蒸馏水将混合碱试样稀释到约0.1mol/L的浓度。
(2) 取一定体积的稀释试样溶液，加入甲基橙指示剂。
(3) 用标准酸溶液滴定，直至甲基橙指示剂变为淡黄色。
(4) 计算出试样中碱的含量。
实验注意事项：
1. 实验材料准确，标准溶液的制备要根据实验方法进行。
2. 记录实验数据，计算实验结果时要注意有效数字的处理。
3. 在实验过程中，要注意个人安全，正确使用相关仪器设备。
实验结果：
通过酸度滴定法测定了混合碱试样中碱的含量，得出其浓度为0.05mol/L，计算出试
样中碱的含量为0.05mol/L。
结论：
酸度滴定法是一种常用的测定混合碱含量的方法，通过制备标准酸碱溶液和使用指示剂等步骤，可以快速准确地测定混合碱中碱的含量。
在实验过程中，需要注意实验材料、实验设备的准确性，过程中注意安全。
实验六混合碱分析（双指示剂法）
实验六混合碱分析（双指示剂法）实验六:混合碱分析（双指示剂法）一、实验目的1、了解多元弱碱滴定过程中溶液pH值的变化及指示剂的选择；2、掌握双指示剂法测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠以及总碱量的原理和方法；3、进一步练习滴定、移液、定容等基本操作。
二、实验原理混合碱系指NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3等类似的混合物，可采用双指示剂法进行分析，并测定各组分的含量。
若混合碱是由NaOH和Na2CO3组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色，这时NaOH全部被滴定，而Na2CO3只被滴到NaHCO3，此时为第一终点，记下用去HCl溶液的体积V1。
过程的反应如下：酚酞变色：OH－＋H＋＝H2O ，CO32－＋H ＋＝HCO3－然后加入甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色，此时NaHCO3被滴至H2CO3，记下用去的HCl溶液的体积为V2，此时为第二终点。
显然V2是滴定NaHCO3所消耗的HCl溶液体积，而Na2CO3被滴到NaHCO3和NaHCO3被滴定到H2CO3所消耗的HCl体积是相等的。
甲基橙变色时：HCO3－＋H＋＝H2CO3(CO2＋H2O) 由反应式可知：V1>V2，且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2V2，NaOH消耗标准溶液的体积为（V1—V2），据此可求得混合碱中NaOH和Na2CO3的含量。
若混合碱系Na2CO3和NaHCO3的混合物，以上述同样方法进行测定，则V2>V1，且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2 V1，NaHCO3消耗HCl标准溶液的体积为（V2—V1）。
由以上讨论可知，若混合碱系由未知试样组成，则可根据V1与V2的数据，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。
三、实验用品0.1000 mol·L-1HCl标准溶液，0.01%酚酞指示剂，0.01%溴甲酚绿-二甲基黄指示剂，混合碱试样四、实验步骤准确移取0.15-0.20g碱灰试样三份，分别置于200mL锥型瓶中，各加50ml 蒸馏水，加2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色终点，记下用去HCl溶液的体积V1；再加入9滴溴甲酚绿-二甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由绿色变为亮红色，用去的HCl溶液的体积为V2。
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混合碱是何物？
混合碱是指Na2CO3与NaHCO3，或 Na2CO3和NaOH的混合物。
如何测定各个组分及其含量？ 可采用双指示剂法。用HCl标准溶液滴定混 合碱时有两个化学计量点：
双指示剂法实验原理
第一个计量点时，反应为：
NaOH＋HCl ＝＝ NaCl＋H2O
Na2CO3＋HCl ＝＝ NaHCO3＋NaCl
溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变 色范围8.0～10.0），从红色变为几乎无
色时为终点，滴定体积为V1(mL)。
再以甲基橙为指示剂，继续用盐酸标 准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色， 这是第二化学计量点（PH=3.89）,消 耗盐酸标准滴定溶液为V2，此时，溶 液中NaHCO3被中和，反应 NaHCO3 +HCl===NaCl+CO2+H2O
混合碱的测定步骤
准确称取 1.5-1.6g试 样 小烧杯 加水 溶解 250mL 容量瓶 定容
用移液管移取 25.00mL试液
HCl标液滴至 恰好红色消失 再加入2d 甲基橙 HCl 滴定
250mL锥形瓶
2d 酚酞
记下V1 准确记录HCl体积V2 平行滴定三次
黄色变 橙色
注意事项
第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终 点前，要一滴多搅，否则易过量。因到达第 一个终点前，若溶液中HCl局部过浓，使反应：
NaHCO3＋HCl ＝＝ NaCl＋CO2↑＋H2O
提前发生，导致V1偏大，V2偏小。
混合碱的测定数据记录
次数 项目
1
2
3
M混合碱 g V1HCl 始 mL V1HCl 终 mL V1HCl mL
V2HCl 终 mL V2HCL(V2HCL终- V1HCl 终)mL NaOH% Na2CO3%
NaOH%平均值
双指示剂法
混合碱的测定
实验目的
1.了解多元酸盐滴定过程中溶液的pH值变化； 2.掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的方法。 3.进一步练习分析基本操作。
复习回顾： 盐酸标准溶液的配制及标定
ห้องสมุดไป่ตู้ 实验原理
一、盐酸标准溶液的标定 酸标准溶液的标定用无水碳酸钠( Na2CO3)标定 反应式如下： 2HCl ＋ Na2CO3 ＝ 2NaCl＋CO2 ↑＋H2O 指示剂：甲基橙 （3.1~4.4） 计量点时溶液的pH值约为3.9 终点: 黄色 → 橙色 差减法：称取样品的量是由两次称量之差而求得的。