纯化水检测试剂配制方法

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纯化水检验的试剂配置

纯化水试液配置方法饱和氯化钾溶液:取水100ml, 加约40g氯化钾至固体不在溶解即得.甲基红指示液：取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml溶解,再加水稀释至200ml即得.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml即得. 稀硫酸：取稀硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得.高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)，取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15min密塞,静置2日以上,用玻璃砂芯漏斗过滤.标准铅溶液:称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液.临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.（同饮用水？）硫代乙酰胺试液：硫代乙酰胺Ⅰ液:取硫代乙酰胺4g,加水100ml使溶解,置冰箱中保存.硫代乙酰胺Ⅱ液:由1mol/L氢氧化钠溶液15ml,水5.0ml及甘油20ml混合而成.临用前取Ⅰ液1ml与Ⅱ液5ml混合,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用.醋酸盐缓冲液（pH3.5）:取醋酸铵25g,加水25mL溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得.碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得.用时倾取上层的澄明液应用.氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加水使溶解成1000ml,即得.亚硝酸盐标准溶液:取亚硝酸钠干燥品0.750g,加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得.(每1ml相当于1μgNO2)1%对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液:取对氨基苯磺酰胺1g，加100ml稀盐酸溶解即得.0.1%盐酸奈乙二胺溶液: 取盐酸奈乙二胺溶液0.1g,加水100ml溶解即得.硝酸盐标准溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得.(每1ml相当于1μgNO3)10%氯化钾试液:取氯化钾10g,加水100ml溶解即得.0.1%二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g,加硫酸100ml使溶解,即得.氢氧化钙试液:取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内,加水1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置1小时,即得.用时倾取上清液.硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L),取硝酸银17.5g,加水适量使溶解1000ml,摇匀..氯化钡试液:取氯化钡的的细粉5g,加水使溶解成100ml即得.草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得.。

001纯化水微生物限度检查法操作规程

001纯化水微生物限度检查法操作规程操作规程：001纯化水微生物限度检查法一、目的和适用范围本操作规程适用于纯化水微生物限度检查法的操作流程。

检查目的是为了评估纯化水中微生物的数量和种类，确保纯化水的质量符合相关法规和标准。

二、设备和试剂1.无菌工作台2.显微镜3.火焰消毒器4.纯化水样品5.温度控制设备6.无菌试剂瓶7.营养基培养物8.细菌计数板三、操作步骤1.检查前准备1.1确保工作区域干净整洁，并进行必要的消毒。

1.2准备所需的设备和试剂。

1.3校验设备的准确性和完整性。

2.样品取样2.1使用无菌容器取样纯化水样品。

2.2尽量避免样品接触到空气。

2.3快速将样品送至检测实验室。

3.样品处理3.1使用无菌器具将样品分配到多个无菌试剂瓶中。

3.2确保样品的稀释比例符合标准要求。

4.培养试验4.1取一定量的样品，将其滴入细菌计数板的每个孔中。

4.2使用无菌移液器将细菌计数板放入孔内的细菌培养基中。

4.3将细菌计数板密封，并标注好样品信息。

4.4将细菌计数板放置于设定好的温度和湿度下进行培养。

4.5培养时间根据实验要求确定。

5.计数和分析5.1培养结束后，取出细菌计数板，使用显微镜在指定区域进行微生物计数。

5.2统计每个孔中微生物的数量，并记录下来。

5.3分析结果，与相关法规和标准进行比较。

5.4如结果符合要求，则纯化水样品通过检查；如结果不符合要求，则需进行进一步处理。

6.结果记录和报告6.1将检查结果记录在检测报告中，包括样品信息、检测日期、微生物数量等。

6.2将报告存档，并按要求进行归档保存。

四、操作注意事项1.操作过程必须保持无菌状态，避免样品的污染。

2.使用的设备和试剂必须保持干净和完整。

3.细菌计数板的培养条件必须按标准要求进行控制。

4.操作人员应熟悉操作流程和相关法规和标准，严格遵守操作规程。

五、操作记录1.操作人员应按要求记录操作流程、设备校验、样品信息等重要数据。

2.操作记录应包括操作日期、操作人员、操作步骤和结果等信息。

纯化水检验

高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、稀硫酸溶液
见上备注
取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟
粉红色不得完全消失
天平、分析天平、电炉、、称量瓶、量筒、棕色酸式滴定管、锥形瓶、移液管（10ml、0.1ml）
不挥发物
取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重
置不透明塑料瓶中密闭保存
二氧化碳
氢氧化钙试液（氢氧化钙、蒸馏水）
取氢氧化钙3g，置玻璃瓶中内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置一小时，即得。用时倾取上清液
透明试剂瓶
取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置
1小时内不得发生浑浊
天平、量筒、50ml具塞量筒
易氧化物
天平、分析天平、称量瓶、量筒、烧杯、胖肚移液管（1ml）、容量瓶（100ml、50ml）
纳氏比色管、移液管（1ml、0.2 ml、10 ml）
稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5%~10.5%
无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得
盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）（萘乙二胺、稀盐酸溶液）
置棕色试剂瓶中保存
标准硝酸盐溶液（硝酸钾、蒸馏水）
取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成1000ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当1μgNO3）
置透明试剂瓶中保存
亚硝酸盐
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）（对氨基苯磺酰胺、稀盐酸溶液）
遗留残渣不得过1mg

纯化水所需溶液配置方法

纯化水检测‎所需溶剂1.甲基红指示‎液：取甲基红0‎.1g，加0.05mol‎/L氢氧化钠‎溶液7.4mL使溶‎解，再加水稀释‎至200m‎L，既得。

2.溴麝香草酚‎蓝：取溴麝香草‎酚蓝0.1g，加0.05mol‎/L氢氧化钠‎溶液3.2mL使溶‎解，再加水稀释‎至200m‎L，既得。

3.10%氯化钾溶液‎：10g氯化‎钾溶解于9‎0mL水中‎，既得。

4.0.1%二苯胺硫酸‎溶液：取二苯胺0‎.1g，加浓硫酸1‎00mL溶‎解既得。

5.标准硝酸钾‎溶液：取硝酸钾0‎.163g，加水溶解并‎稀释至10‎0mL，摇匀，再精密量取‎1mL，加水稀释成‎100mL‎，摇匀，既得。

6.稀盐酸溶液‎：取盐酸23‎4mL，加水稀释至‎1000m‎L，既得。

（含HCl为‎9.5%~10.5%）7.氨基苯磺酰‎胺的稀盐酸‎溶液：取氨基苯磺‎酰胺1g，加入100‎mL稀盐酸‎溶液中，溶解，既得。

8.盐酸萘乙二‎胺溶液：取0.1g乙二胺‎，加入100‎mL稀盐酸‎溶液中，溶解，既得。

9.标准亚硝酸‎溶液：取亚硝酸钠‎0.750g（按干燥品计‎算），加水溶解，稀释至10‎0ml,摇匀，精密量取1‎mL，加水稀释成‎50mL，摇匀，既得。

10.碱性碘化汞‎钾：取碘化钾1‎0g，加水10m‎L溶解后，缓缓加入二‎氯化汞的饱‎和水溶液，随加随搅拌‎，至生成红色‎沉淀不再溶‎解，加氢氧化钾‎30g，溶解后再加‎二氯化汞的‎饱和水溶液‎1mL或1‎mL以上，并用适量的‎水稀释使成‎200mL‎，静置，使沉淀，既得。

用时倾取上‎层的的澄明‎液应用。

11.氯化铵溶液‎：取氯化铵3‎1.5mg，加无氨水适‎量使溶解并‎稀释成10‎00mL。

12.稀硫酸：取硫酸57‎mL，加水稀释至‎1000毫‎升，既得。

（含H2SO‎4应为9.5%~10.5%）。

纯化水检测操作技巧(1)

纯化水检测相关内容讲述准备工作：1.提前一天发微生物限度室送风计划，首先填写送风计划表2.准备纯化水检测用品，其中包括0.9%生理盐水、镊子、滤杯、蒸发皿恒重。

0.9%生理盐水配制300ml，配制方法称取氯化钠2.7g，然后加水300ml制成，制成后放入1L烧杯中用锡箔纸密封，并把镊子用锡箔纸密封。

滤杯由滤杯和滤膜组成，使用前用纯化水清洗滤杯，并且用纯化水煮滤膜至沸腾2-3min，然后将滤膜放入滤杯中适当拧紧（不要太拧紧，防止滤膜破裂）。

周四早上首先打开电热恒温干燥箱，然后将蒸发皿放至干燥箱中（蒸发皿个数应比水点数多3-5个），干燥四小时冷却四十分钟称量，再干燥一小时冷却四十分钟称量。

3.周五早上先打开微生物限度室紫外照射30min（紫外灯电源开关在实验室三对面墙上），把纯化水检测用到的设备提前打开预热，并查看设备参数是否正确。

然后把灭菌的东西送到消毒中心进行灭菌，并填写预计使用时间。

取水部分：1.分别去洗刷间和消毒中心取纯化水取水瓶子和蓝盖瓶。

2.取水时先放水一分钟（冲去管道存水和管口细菌），然后先进行微限检测取水，不涮洗，取水时避免与管口接触，并且尽快接水和封盖。

再进行理化检测取水，取水前将瓶子涮洗三遍。

3.取水结束后先将微限检测用水放入微生物限度室传递窗，并打开灭菌和风淋。

然后关闭房间紫外灯，打开生物安全柜紫外灯。

纯化水检测理化部分：性状、酸碱度、硝酸盐、亚硝酸盐、氨、重金属、不挥发物、电导率、toc以上结束后，开始准备理化实验。

理化实验第一步做不挥发物，先将蒸发皿放置预热过的水浴锅上，然后将水样按顺序置于蒸发皿中，最后记录蒸发皿编号。

其次是TOC，因为空气对水样TOC和电导率检测影响很大，所以先进行TOC和电导率检测，TOC检测时先将水瓶冲洗3次，然后按顺序把各水点放到TOC自动取样装置上。

再进行纯化水电导率检测，电导率检测分两种方法：内插法和温补法。

然后准备重金属，首先取水样各100ml，然后加水19ml（加edi出水），然后进行加热浓缩，剩至20ml时停止加热，因为加热时间较长，所以要提前准备。

纯化水检验需要试剂配制

纯化水检验需要试剂1.甲基红指示液2.溴麝香草酚蓝3.10%氯化钾溶液4.0.1%二苯胺硫酸溶液5.标准硝酸盐溶液6.对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）7.盐酸萘乙二胺溶液（0. 1→100）8.标准亚硝酸盐溶液9.碱性碘化汞钾10.氯化铵溶液11.高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）12.铅溶液（10ug/g）13.醋酸盐缓冲液（ph3.5）14.硫代乙酰胺试液试液配制1.甲基红指示液：取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml,即得。

2.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加水稀释至200ml,即得。

3.10%氯化钾溶液：取10氯化钠，加水90ml,溶解即得。

4.0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml,使溶解即得。

5..标准硝酸盐溶液：标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100 ml，摇匀，即得(每1 ml相当于1μgNO3)6..对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：1g磺胺用稀盐酸稀释到100ml7. 盐酸萘乙二胺溶液（0. 1→100）：盐酸萘乙二胺溶液：0.1g萘乙二胺盐酸盐用水稀释到100ml。

8. 标准亚硝酸盐溶液：标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1 ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2)。

9. 碱性碘化汞钾：取碘化钾10g,加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g,溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml,静置，使沉淀，即得，用时倾取上层的澄明液应用。

纯化水取样操作标准

纯化水取样操作标准一、取样前准备工作：1、取样员分别按纯化水的检测计划做好取样器具准备。

2、用于理化检测的水质盛装容器应为洁净的广口试剂瓶（500ml）。

3、用于微生物检测的水质盛装容器应为灭菌后洁净的广口试剂瓶（100ml）。

灭菌后应注明“已灭菌”字样，三天内使用。

4、取样量：理化检测用样品取样量为一次全检量的1～2倍（约800ml）；微生物限度检测用样品取样量为一次全检量（约100ml）；电导率检测用样品取样量应为100ml以上（确保盛装器具装满）。

二、取样过程1、化学检验用样品的取样：2、完全打开取样点水龙头，放流1～2分钟。

3、打开广口瓶瓶塞，将瓶口对准水龙头，接取取样水，用取样水冲洗瓶内壁3次，再接取样水至所需取样量，移开瓶口，盖上瓶塞，关闭水龙头。

4、贴上取样标签，注明品名、数量、检验项目、取样点、取样日期、取样人。

5、微生物检验取样：5.1 打开取样点水龙头，放流1～2分钟；5.2 取样操作前，取样员手和水龙头（一般区）应经过70～75%乙醇棉球擦拭消毒。

5.3 拿出已灭菌的玻璃瓶，打开瓶塞（注意不要污染瓶口和瓶塞），将瓶口对准水流（注意不要将瓶口接触到水龙头），接取取样水，用取样水冲洗瓶内壁3次，再接取样水至所需取样量，移开瓶口，盖上瓶塞，关闭水龙头。

5.4 贴上取样标签在玻璃瓶，注明品名、数量、检验项目、取样点、取样日期、取样人。

5.5 取样结束后，应及时填写《工艺用水取样记录》。

5.6 样品取完后，及时送到质检中心，质检中心样品接收员应按检测项目要求分发到相应的岗位，填写《样品接收分发记录》。

三、注意事项1、在同一水源、同一时间采取几个样时，用作微生物检验的水样应先取，以免采点被污染；2、一般从取样到检验不得超过2小时，特殊情况下不能立即检验时，应低于4℃冷藏保存且不超过6小时。

3、用于电导率检测的样品，应特别注意确保存放容器洁净，否则会严重影响检测结果。

4、电导率和检测的水质取样时应确保装满存放容器，避免空气中的二氧化碳溶入。

纯化水检验操作规程

c)操作方法：
取本品100ml置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，在放在干燥器内冷却半小时称重。
d)结果判定
遗留残渣不得过1mg，即为合格。
1.1.重金属
a)仪器及用具
电子天平、分析天平、电热恒温水浴锅、电炉、25ml纳氏比色管、50ml烧杯、100ml烧杯、20ml量筒、50ml量筒、100ml量筒、胶头滴管、1ml移液管、2ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml试剂瓶、1000ml试剂瓶
10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取10.0g氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。
0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均匀。置于100ml棕色试剂瓶中保存。
c)测定步骤：
铅标准贮备液：用分析天平称取硝酸铅0.160g，于烧杯中，加水溶解，转移至1000ml容量瓶中，用5ml移液管量取硝酸5ml至容量瓶中，用50ml量筒量取水50ml至容量瓶，摇匀溶解，用水稀释至刻度，作为铅标准贮备液（0.1mg/L）。置于1000ml试剂瓶中保存。临用前用10ml大肚移液管精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得铅标准使用液（10ug/ml）。
b)试剂：
标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g（干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）。置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存。

纯水检测报告

纯化水全检记录检测项目：1 性状本品为无色的澄明液体，无臭，无味。

目测结果：2 酸碱度2.1所用器具：ph计、烧杯2.2 2.3操作方法：（1）按说明书用缓冲液把ph计调试好。

（2）用烧杯到取样点取水，用ph计测定ph值。

实验结果：3 硝酸盐3.1 试剂与溶剂：氯化钾、0.1%二苯铵硫酸溶液、硫酸（AR）、标准硝酸盐溶液、冰水混合物、无硝酸盐的纯化水（去离子水）3.2 仪器和设备：试管、烧杯、0.1ml、0.5ml、5ml移液管、天平、100ml容量瓶3.3 操作方法：（1）用天平称取10g氯化钾置100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，即得10%氯化钾溶液。

（2）取纯水5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟.（3）取标准硝酸盐溶液〔每1ml相当于1ugNO3〕0.3ml置另一试管中，加无硝酸盐的水（去离子水）4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较。

实验结果：4 亚硝酸盐4.1 试剂与溶剂：对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1-100）、盐酸乙二胺溶液（0.1→100）、标准亚硝酸盐溶液、无亚硝酸盐的水溶液（去离子水）、稀盐酸（9.5%-10.5%）4.2 仪器与设备：纳氏管、1ml移液管、10ml量筒、天平4.3 操作方法：（1）用天平准确称量对氨基苯磺酰胺1g，置100ml容量瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液。

（2）用天平准确称量盐酸萘乙二胺0.1g，置100ml容量瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得盐酸萘乙二胺溶液。

（3）取纯水10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml 及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，观察产生的颜色。

（4）取标准亚硝酸盐溶液(每1ml相当于1ugNO2) 0.2ml置另一个纳氏管中，加无亚硝酸盐的水（去离子水）9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较。

纯化水检验操作规程

纯化水检验操作规程一、目的纯化水是化学实验中常用的一种实验用水，为确保实验结果的准确性和可靠性，需对纯化水进行检验。

本操作规程旨在规范纯化水的检验操作，确保实验结果的准确性和可重复性。

二、操作准备1.准备清洁的试剂瓶、试剂皿和玻璃仪器，确保无杂质。

2.准备所需试剂：PH试纸、铜离子试剂、氧化性试剂等。

3.准备检测仪器：PH计、电导率计、紫外可见分光光度计等。

三、操作步骤1.PH值检测（1）将PH试纸修剪成适当大小，每个PH试纸的长度约为5cm左右。

（2）将PH试纸蘸取纯化水，注意不要用手直接接触试纸。

（3）将PH试纸低浸入纯化水中，保持10秒左右。

（4）观察试纸颜色变化，并与标准PH值比较，确定纯化水的PH值。

（5）记录检测结果，并进行数据分析。

2.电导率检测（1）将电导率计置于检测架上，并调整为合适高度。

（2）将电导率计的电极部分浸入纯化水中，保持10秒左右。

（3）等待电导率计显示稳定的数值，记录检测结果。

（4）将电导率计清洗干净，准备下一次检测。

3.紫外可见光谱检测（1）将纯化水样品放置在玻璃仪器中，确保无空气泡。

（2）将玻璃仪器置于紫外可见分光光度计中，调整合适位置。

（3）设置检测波长和扫描范围，并开始检测。

（4）等待检测结束，记录检测结果。

（5）将玻璃仪器清洗干净，准备下一次检测。

四、操作注意事项1.在进行纯化水检验操作前，要彻底清洗实验仪器，以避免任何杂质的干扰。

2.执行试验过程中，要注意操作规范、纯化水样品的保存和标识。

3.检测过程中要保持仪器的精确度和准确性，确保实验结果的可靠性。

4.实验人员要遵循安全操作程序，佩戴个人防护用品，禁止饮食等。

5.报告检验结果时，需完整准确记录每次检测的结果，以备后续数据分析。

五、操作结果分析1.PH值检测结果分析：根据实验需求，判断纯化水的酸碱性。

2.电导率检测结果分析：根据实验需求，判断纯化水中溶质的浓度。

3.紫外可见光谱检测结果分析：根据实验数据，分析溶质在纯化水中的分布和浓度。

试液配制标准操作规程

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试液配制标准操作规程
1.目的：
制订试液配制操作规程，规化配制操作，保证检验结果的准确性。

2.范围：
适用本企业药品检验涉用的所有试液。

3.责任：
质监部、检验室负责人、检验员
4.内容：
4．1概述
4．1．1试液为药品检验过程中涉用到的溶液、试液、指示液（剂）试纸、缓冲液等。

4．1．2技术依据：参照中国药典附录项下
4．2配制程序
4．2．1溶液类
4．2．1．1稀硫酸（酸化反应液）
试剂：浓硫酸、纯化水
配制步骤：量取纯化水约800ml于烧杯中在搅拌充分下，缓缓加入浓硫酸57ml，再加水至1000ml，摇匀。

附注：含硫酸（H2SO4）应为：1.84×57/1000=9.5%-10.5%
配制过程释放出大量的热量，所以要注意不能放在塑料盒中冷却，以防熔出穿更多免费资料下载请进：好好学习社区。

体外诊断试剂纯化水检验规程

1目的控制本公司工艺用水的质量，包装纯化水检测程序的规范化、标准化。

2 范围本标准适用于本公司的工艺用水检测方法。

3 职责法规质量部负责工艺用水水质检验。

4 要求及检验方法4.1 性状：性状为澄清、无色的液体。

4.2电导率：4.2.1 要求25℃时电导率，应不大于0.1μS/m。

4.2.2仪器和试剂1)电导率仪；2)玻璃烧杯（150ml）。

4.2.3 检验方法取100ml纯化水，使用带温度补偿功能的电导率仪测试按《电导率仪使用、维护和保养规程》中规定的检测方法进行检测，电导率应0.1μS/m（25℃时）。

4.3 微生物限度：4.3.1 要求微生物总数不大于50 CFU/ml。

4.3.2 仪器和试剂1)微生物限度仪；2)生化培养箱；3)R2A琼脂培养基。

4.3.3取本品不少于lml，按照微生物限度检查法中的薄膜过滤法处理，采用R2A琼脂培养基，30～35℃培养不少于5天，依法检查（通则1105），lml供试品中需氧菌总数不得过50 CFU。

R 2 A琼脂培养基处方及制备酵母浸出粉o. 5g蛋白胨0. 5g酪蛋白水解物0.5g葡萄糖0. 5g可溶性淀粉0. 5g磷酸氢二钾0_3g无水硫酸镁0. 024g丙酮酸钠0.3g琼脂15g纯化水1000ml除葡萄糖、琼脂外，取上述成分,混合,微温溶解，调节pH值使加热后在25℃的pH 值为7.2± 0.2，加入琼脂，加热溶化后，再加人葡萄糖，摇匀，分装，灭菌。

R2A琼脂培养基适用性检查试验照非无菌产品微生物限度检査:微生物计数法（通则1105)中“计数培养基适用性检查”的胰酪大豆胨琼脂培养基的适用性检査方法进行，试验菌株为铜绿假单胞菌和枯草芽孢杆菌。

应符合规定。

4.3.3 检验方法4.4易氧化物：4.4.1 仪器和试剂1)玻璃烧杯（150ml）；2)高锰酸钾滴定液（0. 02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀〔标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪；当滴定终了时，溶液温度不应低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液（0. 02mol/L）相当于6.70mg 的草酸钠。

纯化水检验试剂配置方法

纯化水检验试剂配置方法（2010药典版）甲基红：甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠7.4ml溶解，用水稀释到200ml。

pH4.2~6.3（红-黄）。

溴麝香草酚蓝：溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠3.2ml溶解，用水稀释到200ml。

pH6.0~7.6（黄-蓝）。

高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：高锰酸钾 3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100 ml，摇匀，即得(每1 ml相当于1μgNO3)。

10%氯化钾溶液：10g氯化钾加90ml水。

0.1%二苯胺硫酸溶液：0.1g二苯胺加浓硫酸100g（100/1.84=54.3ml）。

标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1 ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2)。

对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：1g磺胺用稀盐酸稀释到100ml。

盐酸萘乙二胺溶液：0.1g萘乙二胺盐酸盐用水稀释到100ml。

稀盐酸：23.4ml浓盐酸用水稀释到1000ml。

氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。

碱性碘化汞钾试液：碘化钾10g，加水10ml溶解，缓缓加饱和二氯化汞水溶液，至红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后加饱和二氯化汞水溶液1ml或1ml以上，用水稀释到200ml。

静置沉淀，用时取上层清液。

稀硫酸：57ml浓硫酸用水稀释到1000ml。

标准铅溶液的贮备液：取硝酸铅0.1599g，置1000ml容量瓶，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。

标准铅溶液（非储备液）：精密取铅溶液贮备液10ml，置100ml容量瓶，用水稀释摇匀，即得（1ml相当于10ug的Pb）。

纯水检测报告

纯水检测报告Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】纯化水全检记录检测项目：1 性状本品为无色的澄明液体，无臭，无味。

目测结果：2 酸碱度所用器具：ph计、烧杯操作方法：（1）按说明书用缓冲液把ph计调试好。

（2）用烧杯到取样点取水，用ph计测定ph值。

实验结果：3 硝酸盐试剂与溶剂：氯化钾、%二苯铵硫酸溶液、硫酸（AR）、标准硝酸盐溶液、冰水混合物、无硝酸盐的纯化水（去离子水）仪器和设备：试管、烧杯、、、5ml移液管、天平、100ml容量瓶操作方法：（1）用天平称取10g氯化钾置100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，即得10%氯化钾溶液。

（2）取纯水5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液与％二苯胺硫酸溶液，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟.〕置另一试管（3）取标准硝酸盐溶液〔每1ml相当于1ugNO3中，加无硝酸盐的水（去离子水），用同一方法处理后的颜色比较。

实验结果：4 亚硝酸盐试剂与溶剂：对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1-100）、盐酸乙二胺溶液（→100）、标准亚硝酸盐溶液、无亚硝酸盐的水溶液（去离子水）、稀盐酸（%%）仪器与设备：纳氏管、1ml移液管、10ml量筒、天平操作方法：（1）用天平准确称量对氨基苯磺酰胺1g，置100ml容量瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液。

（2）用天平准确称量盐酸萘乙二胺，置100ml容量瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得盐酸萘乙二胺溶液。

（3）取纯水10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（→100）1ml，观察产生的颜色。

) 置另一个纳氏管（4）取标准亚硝酸盐溶液 (每1ml相当于1ugNO2中，加无亚硝酸盐的水（去离子水），用同一方法处理后的颜色比较。

实验结果：5 氨试剂与溶剂：碘化钾、二氯化汞饱和水溶液、氢氧化钾、氯化铵标准液、无氨蒸馏水仪器和设备：50ml量筒、比色管、天平、1ml、 2ml移液管、200ml容量瓶操作方法：(1) 用天平准确称量碘化钾10g，置200ml容量瓶中，加水10ml 溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，称取氢氧化钾30g，加入其中，溶解后，再用1ml 移液管加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得碱性碘化汞钾试液。

纯化水微生物限度检查法操作规程

SOP/QC(09)001－01 纯化水微生物限度检查法操作规程文件类别：标准操作规程江西中兴汉方药业有限公司1.目的规范纯化水微生物检查的操作方法，确保药品检验的准确性。

2.适用范围适用于纯化水的微生物检查。

3.责任人QC：负责按此规程执行。

4.程序4.1概述本规程是以营养琼脂培养基作为细菌培养基，采用平板表面涂布法测定纯化水菌落总数。

其操作环境和全部过程应严格遵守无菌操作，防止微生物污染。

4.2仪器与用具电热恒温培养箱（30～35℃）霉菌培养箱（23～28℃）超净工作台无菌双碟移液管0.45μm微孔滤膜过滤器抽滤泵4.3试药与试剂营养琼脂培养基玫瑰红钠培养基pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液4.4纯化水的取样4.4.1取样时，须先开启取样阀门，用工艺用水本身冲冼取样口，约冲水1升以上，而后以无菌具塞10ml试管取水，取水量约为试管高度的1/2～2/3。

4.4.2检测周期：见“工艺用水监测规程（SMP-ZL-016-）”规定。

4.4.3取样后的水样应立即检验。

4.5检查方法量取9ml纯化水置盛有90mlpH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液的锥形瓶中混匀，作为供试液；量取供试液10供试液置安装好的无菌抽滤装置，进行过滤。

用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗滤膜，冲洗后取出滤膜，菌面朝上贴于营养琼脂培养基平板及玫瑰红钠培养基平板上，盖好，倒置培养皿，分别将营养琼脂培养基平板及玫瑰红钠培养基平板置电热恒温培养箱（30～35℃）及霉菌培养箱（23～28℃）中培养。

细菌培养3天后进行菌落计数，霉菌培养5天后进行菌落计数。

计数结果即为每ml水中含细菌及霉菌的菌落数。

4.6结果判定每1ml纯化水中的细菌数及霉菌数之和应不得过100个。

5相关记录6变更履历表。

纯化水检验记录

检验项目及方法：1．性状1．1．操作：取供试品 ml于小烧杯中观察其颜色并嗅其味。

1．2．判定标准：无色、无臭、无味、澄明液体，判为符合规定，反之判为不符合规定。

1．3．检测结果：检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日2．酸碱度2．1．试剂：——甲基红指示液批号：——溴麝香草酚蓝指示液批号：2．2．操作：用量筒分别取供试品 ml分别置于两个比色皿中，一个里面加甲基红指示液滴，另一个加溴麝香草酚蓝指示液滴，分别振摇均匀。

2．3．判定标准：加甲基红指示液的烧杯当中，不得显红色。

加溴麝香草酚蓝指示液的烧杯当中，不得显蓝色。

2．4．检测结果：检定人：日期：年月日复核人：日期：年月日3．氨3．1．试剂：——碱性碘化汞钾试液批号：——氯化铵溶液批号：3．2．操作：取供试品 ml于比色管中，加碱性碘化汞钾试液 ml，放置15分钟。

取氯化铵溶液 ml于比色管中，加无氨水 ml，加碱性碘化汞钾试液 ml，制成对照管，放置15分钟。

以上两管应同时操作，到时间以后，将两管同置白色背景自上向下观察。

3．3．判定标准：供试品液管颜色不得深于对照液管（氨的含量不超过0.00003%）判为符合规定，反之，判为不符合规定。

3．4．检测结果：检定人：日期：年月日复核人：日期：年月日4．硝酸盐4．1．仪器：——恒温水浴锅型号：设备编号：4．2．试剂：——标准硝酸盐溶液批号：——10%氯化钾溶液批号：——0.1%二苯胺硫酸溶液批号：——硫酸批号：4．3．操作：取供试品 ml于比色管中。

取标准硝酸盐溶液 ml，加无硝酸盐的水 ml于比色管中。

将以上两管，同置于冰浴中，均加10%氯化钾溶液 ml与0.1%二苯胺硫酸溶液 ml摇匀，缓缓滴加硫酸 ml，摇匀，将两管放于℃水浴中放置15分钟。

4．4．判定标准：供试品液管产生的颜色不得深于标准液管者判为符合规定（0.000006%），反之，判为不符合规定。

4．5．检测结果：检定人：日期：年月日复核人：日期：年月日5．亚硝酸盐5．1．试剂：——标准亚硝酸盐溶液批号：——对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液批号：——盐酸萘乙二胺溶液批号：5．2．操作：取供试品 ml于比色管中。

试剂配制操作及注意事项PPT课件

总之，原则要有足够能称量准确的量。有时候，可能要多步稀释才能达到目的。
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前面四个都是比较粗略的量器，基本上只作一个估计值。对于一些不需精确浓度的试剂的配制是可行的。
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量筒有大少不同的规格。容量瓶比较精确。但不能配成随意的容量。移液器。
注意：玻璃量器均不能高温，以免容量不准。只能吹干。
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容量瓶的使用六忌
一般而言，除少数不影响使用的现象外，试剂都得重配。
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其它
购买试剂时试剂是否含结晶水
有些试剂溶解度特别大，常规放置，即使是密封也很容易吸潮。
因太少的量称量难以准确。因此，原则是：采用浓配－－稀释法。
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太少量难以准确称量
先称取电子秤能称量准确的量，比如：10mg。配成 10ml。这样浓度就是1mg/ml。将这个浓度的溶液稀释。当然，称多少以及配成多少毫升决定于要最终配成的浓度。
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试剂保存
注意试剂保存条件：温度避光湿度酸碱分开存放氧化性和还原性分开放有毒的特殊存放
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试剂的溶解度
易溶性的：像绝大多数的酸、碱、盐类试剂，都是易溶性，且一般是水溶性的。有机溶剂。
难溶性的：有用DMSO来配的。
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对于固体，一般要尽量以小勺捣至成粉末或小颗粒，再以牛角勺轻抖至称量纸上或容器中。
对吸湿性强的固体，尤其注意环境中的湿度，并迅速完成称量。NaOH
对于少数液体需称量的，多以滴管或移液器来添加。

纯化水检验标准操作规程

1. 目的规范体外诊断试剂用纯化水理化检验与微生物限度检验操作。

2. 范围适用于体外诊断试剂用纯化水理化与微生物限度检验。

3. 职责3.1专职检验员负责本规程实施及出具检验报告。

3.2 质量监督员负责监督本规程的执行。

4.内容4.1 理化检验4.1.1性状采用感官评判，目测鼻闻，该物品应为无色的澄清液体；无臭，无味。

4.1.2酸碱度取待检纯化水10mL，加甲基红指示液2滴，目测不得显红色；另取10mL待检纯化水，加溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）指示液5滴，目测不得显蓝色。

4.1.3易氧化物取待检纯化水100mL，加10%稀硫酸10mL，煮沸后，加（0.02moL/L）高锰酸钾滴定液0.10mL，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

4.1.4电导率选择电导精度达0.1μS/cm的仪器，在25℃下检测，电导率不超过0.1mS/m。

可以选用适当的保温装置，控制水温在25℃检测，也可以选择用有温度补偿功能的电导率仪，进行检测。

4.1.5试液的配制4.1.5.1甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L NaOH溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL。

变色范围：PH4.2~6.3（红→黄）。

4.1.5.2溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g加入0.05mol/L NaOH溶液3.2mL溶解，再加水稀释至200mL。

变色范围：PH6.0~7.6（黄→ 蓝）4.1.5.3稀硫酸：10%硫酸，700mL水中缓慢加入55.46mL98%浓硫酸，并不断地搅拌，最后用水定容至1000mL。

4.2微生物限度检验4.2.1打开微生物限度室洁净空调系统通风20-30min。

4.2.2将待检纯化水水及检验要用相关器具包括培养基、无菌滤器，无菌培养皿等，准备好后经培养室传递窗传入微生物限度室，传递窗传物品前后各照15min紫外。

4.2.3 专职检验员进入微生物限度室换鞋进行换鞋脱实验服，进入一更进行手清洗，进入二更带上口罩、头套穿万级洁净工作服、工作鞋，手消毒后带无菌手套。

纯化水检测注意

1.检测纯化水中硝酸盐的指标时，经常发生加上5ml硫酸，50摄氏度保温后，标准管和样
品管的颜色都非常深，而有时候，这几管的颜色却又挺淡的
解决方法：①首先检查药品的纯度,再检查操作过程中是否污染,第三就是纯化水不够纯(硝酸盐超标).②注意一下加硫酸的速度!另外纯化水取样最好放20秒左右!③是否更换试剂厂家2. 配制200ml的碱性碘化汞钾试液，需要多少量的二氯化汞饱和溶液，这饱和溶液大约要
多少二氯化汞呢
解决方法:①第一取一定量的水一直往里面加二氯化汞直到不能溶解或者溶解后析出晶体②查一下二氯化汞的溶解度，就知道多少体积的水加二氯化汞达到饱和了
3. 纯化水取样时，放水放多少时间比较合适（既不浪费太多水也不会引起取样污染）
解决方法：微生物监测放水至少3分钟以上，理化检测可以放20秒。

4. 无硝酸盐、无亚硝酸盐、无氨的水是怎么制备的？
解决方法：1L纯化水，加稀硫酸和高锰酸钾（0.02mol每升）各1ml,蒸馏后就是这三个
5.甲基红指示剂：红变黄ph4.2—
6.3 麝香草酚蓝指示剂黄变蓝ph6.0—
7.6
6.电导率小于或等于2判为合格，细菌总数小于等于80个／ml
7.纯化水概念：英文名Purified Water是指由单种分子构成的水普通的水含有多种离子,如钠离子.氯离子等,一些在化学或物理领域需要极其纯净的不能含任何离子的水,普通水无法满足一些化学反应的需要,于是通过一些设备将水中的离子去掉,这就是纯化水.蒸馏水是纯化水的一种,蒸馏可以除去绝大多数的金属离子,但在某些特殊的场合如生物制药可能需要超纯度的水,这种水一般是用特殊的仪器经多种工序将水净化，使用特殊的容器存储，几乎不含任何离子，因此这种水价格极其昂贵。