吸交法提取柠檬酸新工艺及实验方案

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柠檬酸的提取工艺

（CAM）≥9.0g/dL 悬浮物≤ 0.1g/dL 滤饼含水量≤55%~70% 柠檬酸 ≤2.5% 复滤液柠檬酸≥9.0g/dL 悬浮物≤ 5mg/L 草酸 0
3.过滤的基本概念
过滤：使固、液两相分离常用的有效方法。其基本原理：是利用一种有很多毛细孔的物体做过滤介质，利用过滤介质两侧的压力差为推动力，使被过滤的液体由介质的小孔通过以得到澄清的滤液，悬浮物被截留而积聚在介质表面形成滤饼。
我国某柠檬酸厂，曾引进德国维斯
伐利亚的喷嘴式离心机，分离薯干发酵醪菌渣，但因渣量多、固体颗粒不均匀易堵塞喷嘴而未成功。某厂用卧螺沉降式离心机分离菌渣大型试验获得成功，但处理量偏小，总体投资太大。
7.除草酸的方法
发酵醪中的有机杂酸主要是草酸和葡萄糖酸，他们都能形成钙盐沉淀，但前者的溶解度很低，故可在中和前除去，后者溶解度高，中和之后大部分在废水中排除。利用草酸钙溶解度低于硫酸钙溶解度的原理，在一次滤液中加硫酸钙，使其生成草酸钙，在一次滤液复滤时，一并除去，反应方程式如下：（COOH）2 + CaSO4 Ca（COOH）2 + H2SO4
些微孔中，由于表面张力和粘着力而不能自动流出，为提高滤出物的收率，应加清洗液将这些清洗液排出。一般要大体洗涤干净，只需消耗少量的清洗液，如果要完全洗涤干净，则要消耗大量的洗涤液，但因而增加了滤液的稀释度，在生产中要权衡利弊，利用适当两的洗涤液，达到较佳的效果。
4.过滤机的生产能力
过滤机的生产能力，通常以每单位过滤面积（m2）,在每单位时间（h）内所能得到的产物量〔滤液（ m3）或滤饼（kg）〕来表示。
色谱分离（ILCS）工艺该工艺由中科院生态环境中心研究成功，目前仍处于实验性生产阶段。主要特点是： a、采用对柠檬酸分子具有高效分离特性的离子交换树脂作分离材料，从发酵液中分离出柠檬酸； b、强化了发酵过滤液的预处理工作，除去非柠檬酸杂质，使成品中易炭化物含量达标； c、提取液中柠檬酸浓度可达20%~40%，减少蒸发能耗； d、从发酵液中总酸算起，总收率可达85%~90%。

柠檬酸提取生产新工艺介绍

柠檬酸提取生产新工艺介绍
膜分离技术在柠檬酸发酵中的应用十分重要，特别是对于柠檬酸生产的新工艺，无论是离交还是色谱分离，膜分离技术对发酵液进行澄清过滤都是至关重要的预处理步骤。

因为无论是离子交换法还是色谱分离法，都需要经过良好预处理的料液通过树脂柱，否则柠檬酸料液中的一些固体悬浮物及大分子蛋白，会影响熟知的工作效率，且容易导致树脂柱结柱。

频繁反洗不仅损失生产效率，而且耗水量巨大导致废水较多。

柠檬酸提取的技术主要有：
1、应用陶瓷膜替代板框等传统过滤方式，澄清发酵液，提高滤液质量，减少后工序中的树脂污染。

2、应用膜脱除小分子杂质，使产品质量提升一个档次。

3、应用连续移动床替代固定床，提高脱盐的稳定性、产品收率。

节省树脂用量、降低单耗。

4、应用连续色谱分离技术提取柠檬酸，整体改变提取工艺。

柠檬酸生产工艺：
大体工艺为将蔗糖等发酵为柠檬酸溶液，该溶液可溶性杂质含量太高，传统工艺采用板框过滤后，用石灰中和生成柠檬酸钙沉淀，分离沉淀，高温水洗沉淀后，用硫酸酸解沉淀得到硫酸钙及粗柠檬酸，再经过脱色、离子交换、减压浓缩、结晶、干燥等工序得到成品柠檬酸。

柠檬酸提取及鉴定实验方案

柠檬酸提取及鉴定实验方案柠檬酸是一种广泛应用的有机酸，在食品、化妆品、医药等领域具有重要的作用。

本实验旨在通过提取柠檬中的柠檬酸，并利用化学方法对所提取的柠檬酸进行鉴定。

实验材料及仪器：1.柠檬2.无水乙醇3.水4.二氯甲烷5.醋酸钠6.硝酸银7.硝酸铁8.乙醇9.烧杯、滤纸、分液漏斗、玻璃棒、滴管等实验器材实验步骤：1.准备样品：取适量的柠檬，去皮并剥开。

2.提取柠檬酸：将柠檬放入搅拌器中，加入适量的水，搅拌至柠檬完全研磨成泥状。

将泥状柠檬溶液倒入烧杯中。

3.酸化反应：向烧杯中加入适量的醋酸钠溶液，并搅拌均匀。

酸化反应会使柠檬酸从柠檬中转移到水相中。

4.分离柠檬酸：将烧杯中的柠檬提取液倒入分液漏斗中，加入等体积的二氯甲烷。

轻轻旋转分液漏斗，使两相充分混合。

5.分离两相：停止分液漏斗的转动，使两相分层分离。

将下层的二氯甲烷相反复与新鲜的无水乙醇进行提取，直到提取的二氯甲烷相中不再出现柠檬酸。

6.精制柠檬酸：将提取的二氯甲烷相倒入干净的烧杯中，将烧杯置于加热板上用温水慢慢去除溶剂，将残留物风干。

7.鉴定柠檬酸：将精制的柠檬酸溶解于乙醇中。

7.1硝化试验：取一小部分柠檬酸溶液加入硝酸银溶液中，观察是否生成颜色或沉淀。

7.2反铁氰试验：取另一小部分柠檬酸溶液加入硝酸铁溶液中，观察是否生成颜色或沉淀。

7.3pH值测定：使用pH试纸或pH计测定柠檬酸溶液的酸碱性。

7.4熔点测定：将柠檬酸溶液完全风干，然后进行熔点测定，记录并与标准熔点进行比较。

实验安全注意事项：1.实验过程中要注意个人防护，如戴手套、实验服等。

2.柠檬酸为应用广泛的有机酸，但仍需避免直接接触眼睛和皮肤。

3.部分试剂具有刺激性和腐蚀性，操作时要注意安全。

实验结果及讨论：通过以上步骤，可以成功地提取到柠檬中的柠檬酸，并对其进行了鉴定。

硝化试验和反铁氰试验是常用的有机酸鉴定方法，通过反应生成的颜色或沉淀可以判断柠檬酸的存在。

pH值测定和熔点测定则可进一步确定柠檬酸的性质。

柠檬酸的提取工艺

柠檬酸的提取工艺柠檬酸是一种广泛应用于食品、药物、化妆品和清洁产品等领域的有机酸。

它可以通过多种提取工艺进行获取。

以下是其中一种常见的柠檬酸提取工艺的步骤：1. 柠檬汁的制备：首先，从柠檬果实中提取出柠檬汁。

可以选择新鲜柠檬进行手工榨取，也可以使用工业化的柠檬汁提取设备进行提取。

2. 过滤：对提取出的柠檬汁进行过滤，去除其中的固体杂质，例如果肉和果皮碎片。

可以通过布料或滤纸进行过滤。

3. 中和：将过滤后的柠檬汁以较小的流量慢慢加入刚好过量的氢氧化钙溶液中。

中和反应的目的是将酸中和成柠檬酸盐，生成的盐为柠檬酸钙。

4. 植物酶去除：对反应后的混合物进行瞬时的高温处理，以去除植物酶活性。

5. 过滤：对混合物进行过滤，以去除沉淀物和未被中和的非柠檬酸盐。

6. 浓缩：将过滤后的溶液进行浓缩，除去其中大部分的水分。

可以通过使用真空蒸发器或其他浓缩设备进行。

7. 结晶：将浓缩后的柠檬酸溶液进行结晶处理，通过提高溶液的浓度使柠檬酸结晶出来。

8. 过滤和干燥：将结晶后的柠檬酸进行过滤和干燥，使其形成干燥的柠檬酸晶体。

9. 粉碎和包装：将干燥的柠檬酸晶体进行粉碎处理，并进行包装，以便后续运输和使用。

这是一种常见的柠檬酸提取工艺，可以根据实际需求进行适当的调整和改进。

提取工艺的优化不仅可以提高柠檬酸的提取效率和产量，同时也能减少生产成本和对环境的影响，使得柠檬酸在各个领域中的应用更加广泛和可持续。

柠檬酸的提取工艺是一项关键的工序，对柠檬酸的产量、质量和成本都有着重要的影响。

在柠檬酸的提取过程中，需考虑以下几个关键因素：原料的选择与处理、中和反应的条件控制、提取液的处理以及产品的后续加工等。

首先，原料的选择与处理对柠檬酸提取的效率起着关键作用。

新鲜柠檬是最常用的原料，其酸味较浓且富含柠檬酸。

柠檬果实应当选择新鲜、未受病虫害侵扰和重金属污染的果实，并洗净去除果皮及果肉中的固体杂质。

只有在原料质量得到保证的情况下，才能更好地提高柠檬酸的提取效率和产量。

柠檬酸的提取工艺

1 水果中柠檬酸的提取 2 溶剂萃取法提取柠檬酸
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3 离子交换法提取柠檬酸 4 传统钙盐法提取柠檬酸
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水果中柠檬酸的提取
在水果中提取柠檬酸尤其在未成熟的杏、苹果或李子和柑橘等含柠檬酸较高的水果中提取可用水或乙醇作提取剂经过加热、浓缩和结晶后FR得IEN到DS 的柠檬酸可以直接应用于食品添加剂等。
柠檬酸的提取工艺
概述传统提取方法
新型提取方法展望
概述
成熟的柠檬酸发酵液中，除含有主产物柠檬酸之外，还含有纤维、菌体、有机杂酸、糖、蛋白类胶体物质、色素、矿物质及其他代谢产物等杂质，它们或来FRIE自NDS发酵原料、或在发酵过程中生产，或溶存或悬浮于发酵液中。通过各种理化方法，清除这些杂质，得到符合各级质量标准的柠檬酸产品的全过程，即为柠檬酸生产的下游工程。它是一个确保产物“丰收”，提高企业效益的生产系统工程。
超滤法提取柠檬酸的工艺流程
柠檬酸发酵液预处理→超滤→结晶→离心分离的母液→干燥→成品。
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采用该提取方法，不使用任何有害物质，无废弃物产生，而且实施简便，容易实现自动化，应该说实现了柠檬酸的清洁化生产。
但是，该方法要F求RIE柠ND檬S 酸发酵液残糖含量 ≤1 g／L，柠檬酸产率与残糖含量之比>1275，方能得到较好的效果。
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提取工艺
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1.发酵液预处理
预处理是指待发酵液加热至75-90℃，可以及时杀死柠檬酸产生菌及其他杂菌，终止发酵作用，同时使发酵液中部分蛋白质变性、絮凝、降低酵液浓FRIE度ND利S 于过滤。此外也可能使菌体内部分柠檬酸释放出来。预处理加热时间不能太长，若破坏菌丝球则影响过滤。

柠檬酸提取工艺

一、钙盐法提取工艺
二、发酵液预处理
• （一）发酵液的特性 • 1.组成
• 2.色泽 • 成熟发酵液呈黄褐色至深褐色。
• 色泽深浅顺序：甘蔗糖蜜＞甜菜糖蜜＞薯干粉＞正烷烃。
• 影响色泽还有灭菌条件和杂菌污染
（二）预处理的方法
• 目的：为柠檬酸的提取创造一个好的条件。 • 热处理，75~90℃ • 作用 • （1）杀灭柠檬酸产生菌和杂菌，终止发酵，
流速可加快
• （3）树脂交联度大，离子扩散慢，应减小流速
• （4）进液中杂质离子多可加快，否则减慢 • （5）开始操作室杂质离子不流出，可加快
流速，随后逐渐减慢
• （6）综合各因素考虑
• 3.脱色柱的再生
• 脱色柱使用失效后，先水洗柱内残酸和浮色，流出液无酸味用水反冲，使柱内悬浮性杂质浮起漂走。漂清后用1mol/LNaOH冲洗并浸泡1h，然后水洗至中性，反向漂清，用1mol/LHCl冲洗并浸泡1h，水洗至pH4，用水浸没树脂备用。
• 3.注意事项
• （1）各容器进料前应检查各阀门是否开闭正常，以防逃料。
• （2）料液的预升温，在采用轻质碳酸钙时，温度可比使用重质碳酸钙低些，采用干粉比湿粉预升温低些，采用石灰乳比碳酸钙乳低些，
• （3）钙盐的洗涤应连续完成，中途不能搁置不管，洗好以后也应及时酸解
• （4）在原料液草酸含量较高的情况下，应先除去草酸
• 4.离交柱的再生
• 离交柱失效后先用水洗下残酸，至无酸味用水反冲洗出悬浮杂质，再用2mol/L盐酸再生，当流出酸浓度1.5mol/L时，停止通酸，浸泡1h，然后水洗至pH4左右备用。
（五）注意事项
• （1）封闭式离交柱装柱前用0.2MPa表压的水试压，无渗漏方可使用。

柠檬酸提取及鉴定实验方案

柠檬酸提取及鉴定实验方案
不能出现突兀或无聊的内容：
一、实验简介
柠檬酸是一种有用的有机物质，广泛用于食品工业，医药，化工等领域。

它具有独特的清新柠檬香味，可以抑制食品变质，延长食品的保质期，具有较高的市场价值。

本实验旨在通过提取，定量和鉴定柠檬酸的方法，
识别柠檬酸的实际容量。

二、实验材料
1. 柠檬果汁150ml；
2.含氯化钠的和食酸（取量为2毫升）；
3.200毫升的0.1mol/L氢氧化钠溶液；
4.磷酸钠溶液：向500毫升水中添加5克磷酸钠，搅拌至溶解，然后
稀释至1000毫升；
5.铁锌粉末：向1000毫升水中添加1克铁锌粉末，搅拌至溶解，然
后稀释至1000毫升；
6.柠檬酸标准溶液：向1000毫升水中添加1克柠檬酸，搅拌至溶解；
7.煤油；
8.玻璃棒；
9.移液管；
10.坩埚；
11.烧杯；
12.幻灯片；
13.吸管；
14.便携式发光分光光度计；
三、实验步骤
1.将柠檬果汁放入烧杯中，加入2毫升含氯化钠的和食酸，加热至90℃，提取柠檬酸，煤油用于凝固；
2. 将凝固物以玻璃棒放入坩埚中，添加75毫升0.1 mol/L的氢氧化钠溶液，加热至沸水，使柠檬酸溶于溶液中；。

柠檬酸提取工艺..

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酸解停止加酸后仍要继续作用一段时间、使硫酸钙结晶成熟，然后真空抽滤。为了提高收率，滤渣需用70-80℃水洗涤。
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5.净化
净化工艺包括脱色和离子交换树脂除去杂质离子。
FRIENDS 粗柠檬酸液-炭柱-阳离子柱 -阴离子柱-精液
酸解液中含有色素物质，可用活性炭脱色去除。若用粉末活性炭，可直接加到酸解液中，用量为柠檬酸的1％一3％，然后随抽滤时除去活性炭。但是目前多数工厂都用颗粒活性炭柱进行脱色，炭柱可再生重复使用。
杨花
概述传统提取方法新型提取方法展望
概述
成熟的柠檬酸发酵液中，除含有主产物柠檬酸之外，还含有纤维、菌体、有机杂酸、糖、蛋白类胶体物质、色素、矿物质及其他代谢产 FRIENDS 物等杂质，它们或来自发酵原料、或在发酵过程中生产，或溶存或悬浮于发酵液中。通过各种理化方法，清除这些杂质，得到符合各级质量标准的柠檬酸产品的全过程，即为柠檬酸生产的下游工程。它是一个确保产物“丰收”，提高企业效益的生产系统工程。
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8．干燥、筛分、包装
结晶后的晶体需离心机甩水。除去结晶母液。然后把结晶放入流化床进行气流干燥。气流温度要注意，对有水柠檬酸。温度太高有可能导致失去结晶水，所以干燥 FRIENDS 品温度在36 ℃以下，而无水柠檬酸结晶的干燥品温度则应在40℃以上；
干燥后应进行过筛；
除去巨大颗粒和细小颗粒。取符合成品要求的部分包装、入库；
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要制备结晶柠檬酸必须设法除去这些杂质，因此用发酵法生产柠檬酸都需经过反复分离纯化才能得到结晶成品，这些过程包括：
过滤除去发酵液中菌丝体，原料残渣及其
他各种固形物质；
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柠檬酸提取及鉴定实验方案

柠檬酸的提取及鉴定实验目的学习钙盐沉淀硫酸转溶提取柠檬酸的方法；学习结晶精制柠檬酸的方法实验材料发酵液：黑曲霉玉米粉发酵培养基；仪器：旋转薄膜蒸发仪、水浴锅；其它材料：0.1mol/L NaOH、0.1M H2SO4溶液、固体碳酸钙粉末实验原理钙盐沉淀法的原理碳酸钙（或氢氧化钙）可与发酵液中的柠檬酸发生中和反应，生成难溶性的柠檬酸钙沉淀，柠檬酸钙在80～90度之间溶解度极低，通过过滤（或离心）的方法将其与糖、蛋白质、其他有机酸、无机离子等可溶性杂质分离开。

在柠檬酸钙沉淀物中加入稀硫酸在80～85度之间进行酸解反应，生成柠檬酸和硫酸钙沉淀，硫酸钙在80度左右溶解度极低，趁热过滤（或离心）可将其与柠檬酸分离，获得较纯净的柠檬酸酸解液。

后续工艺：柠檬酸酸解液再进行脱色、阳离子交换层析除去杂质，最后可以通过结晶法获得纯净的柠檬酸晶体。

结晶法的原理原理：通过冷却、挥发溶剂等方法使溶液达到过饱和状态时，具有一定形状和大小的固态粒子可从均匀的溶液中析出，称为结晶。

结晶过程：1、产生晶核；2、晶核成长过饱和度是这两个过程的推动力。

影响晶体质量的因素：1、溶液中杂质少，产品纯度较高；2、冷却结晶时，温度要缓慢降低，防止晶核大量形成，形成粒度不一的晶体；3、控制搅拌速度，结晶初期可搅拌促使晶核产生，晶核成长时降低搅拌速度，防止将长成的晶体打碎。

实验步骤1、黑曲霉玉米粉发酵液八层纱布过滤除去菌体和残渣量筒测量清液体积 V0；2、量取5mL清液、5mL蒸馏水于锥形瓶中，再滴入2～3滴酚酞用0.1M NaOH 溶液滴定，滴定终点为淡红色，30s内不褪色，记下消耗的NaOH 溶液体积V1；M酸（g）＝V1(mL)×0.1(mol/L)×0.001×1/3×210×V0/5M碳酸钙（g）＝M酸×（ V0－5）/V0×1/210×3/2×1003、钙盐沉淀：称取一定质量的碳酸钙粉末，边搅拌边缓慢地加入到剩余的清液（止产生大量的泡沫使溶液溢出），85度反应10min（使柠檬酸钙沉淀下来），趁热抽滤，并用与沉淀体积相当的沸水涤沉淀物2次（除去残糖、蛋白质等可溶性杂质）；4、酸解：VH2SO4（mL）＝M碳酸钙/100/0.1(mol/L)×10001 / 2在沉淀物中加入约等体积的蒸馏水，调匀成浆状，量取一定体积0.1M H2SO4溶液，边搅拌边加入到浆液中，85度反应10min，趁热抽滤，获得清亮的酸解液；5、低压浓缩：将酸解液转入圆底烧瓶中，水浴60～70度，真空度0.08~0.09MPa，浓缩至原体积约1/10；6、冷却结晶：将浓缩液转入烧杯中，于室温下搅拌，待出现晶核，停止搅拌，再移入4度冰箱冷却结晶约15min，抽滤获得柠檬酸晶体，烘干后称重m 柠檬酸。

柠檬酸实验报告

一、实验目的1. 掌握柠檬酸提取的原理和方法。

2. 学习柠檬酸鉴定实验的操作技能。

3. 了解柠檬酸的性质和应用。

二、实验原理柠檬酸是一种有机酸，广泛存在于柑橘类水果中。

本实验采用酸碱中和法提取柠檬酸，通过柠檬酸与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠，然后通过柠檬酸钠与硫酸反应，生成柠檬酸，从而提取柠檬酸。

三、实验材料与仪器1. 材料：柠檬、氢氧化钠、硫酸、蒸馏水、活性炭、无水硫酸钠、pH试纸、烧杯、玻璃棒、滴定管、锥形瓶、移液管、漏斗、滤纸等。

2. 仪器：电子天平、酸度计、烘箱、电热板、滴定管、锥形瓶、烧杯等。

四、实验步骤1. 提取柠檬酸（1）称取一定量的柠檬，用榨汁机榨取柠檬汁。

（2）将柠檬汁与适量的氢氧化钠溶液混合，搅拌均匀。

（3）将混合液煮沸，直至溶液呈淡黄色。

（4）冷却后，加入适量的活性炭，搅拌均匀。

（5）过滤混合液，得到滤液。

2. 鉴定柠檬酸（1）取一定量的滤液，加入适量的无水硫酸钠，搅拌均匀。

（2）用滴定管向滤液中加入硫酸溶液，直至溶液呈淡黄色。

（3）用pH试纸测定溶液的pH值，记录数据。

（4）重复实验，求平均值。

五、实验结果与分析1. 柠檬酸提取实验中，柠檬汁与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠，然后通过柠檬酸钠与硫酸反应，生成柠檬酸。

通过观察实验现象，可以得出柠檬酸提取成功。

2. 柠檬酸鉴定实验中，柠檬酸与硫酸反应生成淡黄色溶液，pH值变化明显。

通过pH试纸测定，柠檬酸溶液的pH值约为2.5。

根据实验结果，可以得出柠檬酸鉴定成功。

六、实验结论1. 通过本实验，成功提取了柠檬酸，并对其进行了鉴定。

2. 柠檬酸提取过程中，氢氧化钠与柠檬汁反应生成柠檬酸钠，然后通过柠檬酸钠与硫酸反应，生成柠檬酸。

3. 柠檬酸鉴定实验结果表明，柠檬酸溶液的pH值约为2.5。

七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，避免接触酸碱溶液。

2. 在实验过程中，注意控制反应温度，避免溶液沸腾。

3. 实验过程中，注意观察实验现象，及时调整实验参数。

柠檬酸的提取过程

柠檬酸的提取过程发酵醪液中含有大量的水、柠檬酸及其他有机酸、淀粉残渣和蛋白质等杂质，需要将柠檬酸从其中提取纯化。

提取纯化工艺有直接提取法和钙盐法两种，应用较多的是钙盐法。

(l)过滤柠檬酸发酵液是固液混合物，固体是菌丝体和不溶于水的物质。

一般采用加压过滤的方法实现固液分离。

常用的是板框过滤和真空抽滤两种方式。

(2)中和在滤液中加入碳酸钙，使其与柠檬酸形成柠檬酸钙盐沉淀，达到与其他可溶性杂质分离的目的。

2C6H8O7.H20+3CaCO3-Ca3(C6H507)2·4H20+3CO2↑+H2O(3)酸解与脱色酸解是将浓硫酸与柠檬酸钙作用，除去硫酸钙及部分酸不溶性杂质，得到柠檬酸溶液的操作。

Ca3(C6H5O7)2.4H2O+3H2S04+4H2O-2(C6H8O7.H2O)+3(CaS04·2H20)脱色是用活性炭或脱色树脂除去有色的物质，常用的是活性炭脱色。

(4)离子交换利用强酸性的阳离子交换树脂，除去柠檬酸液中的各种阳离子。

以钙离子为例：(5)浓缩经离子交换后的柠檬酸液，其含量仅为15%-20%。

需进一步蒸发浓缩，使其结晶析出。

借助加热，将酸中的水分蒸发，以提高酸的浓度。

一般采用减压浓缩，以提高蒸发速度，避免柠檬酸的分解。

(6)结晶浓缩后的柠檬酸液自然降温，冷却水和冷冻盐水降温形成结晶，经离心机甩干，分出母液，滤饼进去干燥。

(7)干燥与包装离心后的柠檬酸晶体含有游离水，需要进一步干燥。

干燥的方式有烘房干燥、沸腾干燥和振动干燥等，常用的是振动干燥。

2002年，天津轻工业学院开发研制出“吸交法”提取柠檬酸新工艺。

该工艺将获得的柠檬酸清液经过“吸交”树脂吸附，使柠檬酸与发酵中的残糖、蛋白质、纤维等杂质分离，再用解脱剂洗脱从而获得较纯的柠檬酸液，再经精制、浓缩、结晶获得成品柠檬酸。

该工艺摆脱了传统的“钙盐法”提取工艺，使提取率提高10%，降低了生产成本和消耗，基本实现了清洁化生产。

柠檬酸的提取工艺

柠檬酸的提取工艺
我们知道柠檬酸是食品加工业中很重要的食品添加剂，也广泛应用于医药、染料及其他工业。

柠檬酸生产有两条途径，一条是以淀粉及糖类为原料，用微生物发酵方法来制取；另一条是从含酸分丰富的原料中提取，特别是在果品加工中进行综合利用如制梅胚后排出的咸酸汁液，其含酸量可达4～5%，制柑橘胚后排出的咸酸汁液都是提取柠檬酸很好原料。

其工艺为：
1.原料澄清过滤：橘汁、梅汁中含有不少果胶及杂质，需进行澄清，促进杂质沉淀，然后用压滤机压滤。

2.中和：可用碳酸钙或石灰中和，要预先调成浆状进行，最好加入15%碳酸钙中和。

具体做法是：把橘汁、梅汁等咸酸水加热至75摄氏度时，逐渐加入碳酸钙乳浆，继续加热2小时，初温控制在5摄氏度左右，最后可升高到100摄氏度，至溶液呈青绿色时，即表示已完成中和反应。

然后静置沉淀，此沉淀即为果酸钙（以柠檬酸钙为主）。

3.除盐：所得柠檬酸钙含有盐分，可用清水洗涤，加热至70～80摄氏度，反复多次，直至盐分除净为止，干燥备用。

4.酸解脱色：柠檬酸钙浆液加热至60～70摄氏度，加入浓度为35%的硫酸，沸腾3小时左右，待柠檬酸钙分解完成，即静置沉淀，上层清液为柠檬酸溶液。

将暗红色的柠檬酸用1～2%活性炭脱色半小时，则得无色清液。

5.浓缩、晶析：将无色柠檬酸液进行浓缩，至固形物含
量75%时，于结晶缸内静置结晶。

4～5天可完成晶析。

6.离心、干燥：柠檬酸结晶还含有一定水分和杂质，需用离心机除去。

然后在75摄氏度下干燥到含水量达1%以下，最后通过过筛、分级、包装即为成品。

从发酵液中提取柠檬酸的工艺设计

从发酵液中提取柠檬酸的工艺设计本次实验主要是从黑曲霉发酵液中提取柠檬酸（如图1）。

柠檬酸为无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末。

其钙盐在冷水中比热水中易溶解，此性质常用来鉴定和分离柠檬酸。

是食品加工业中很重要的食品添加剂，也广泛应用于医药、染料及其他工业。

工业上柠檬酸由蔗糖发酵制得。

黑曲霉、米曲霉均可产柠檬酸。

图1 柠檬酸的结构式1 实验目的采用离子交换色谱法提取柠檬酸。

2 实验材料米曲霉发酵液、701型阴离子交换树脂、732型阳离子交换树脂、活性炭、色谱柱、真空设备、水浴锅、过滤纱布、烧杯、玻璃棒、5%氨水、。

3 实验原理经过过滤的柠檬酸发酵清液通过活性炭脱色，先由阴离子交换柱交换，并用碱(NaOH或NH4OH)进行洗脱，即将交换在树脂上的柠檬酸以柠檬酸钠(或铵)的形式洗脱下来，再由H型阳离子交换剂转型除杂，将柠檬酸钠转为柠檬酸之后，浓缩液结晶，得到高质量的柠檬酸产品。

吸附：3R2NH2OH＋C6H8O7－（R2NH2）3C6H5O7＋ 3H2O洗脱：（R2NH2）3C6H5O7＋3NH4OH－3R2NH2OH＋（NH4）3C6H5O7转型：3R2SO3H＋（NH4）3C6H5O7－3R2SO3NH4＋ C6H8O74 工艺流程图（4）把柠檬酸铵液加入到732型阳离子交换树脂色谱中进行转型处理，得到柠檬酸液。

同样确定各项参数的最佳值，测量洗脱液的体积V2，柠檬酸的浓度C2。

（5）把柠檬酸液转入到烧杯中，放入水浴锅中，低压浓缩。

可以通过查找文献或者自己通过试验来确定水浴温度、真空度、时间的最佳值。

（6）冷却结晶，将浓缩液转入烧杯中，于最适温度下搅拌，待出现晶核，停止搅拌，再移入4度冰箱冷却结晶约t，抽滤获得柠檬酸晶体，烘干后称重柠檬酸质量m。

可以通过查找文献或者自己通过试验来确定温度和冷却结晶时间的最佳值。

（7）纯度检测和确定柠檬酸的回收率。

利用清洁工艺生产柠檬酸的研究

艺来生产柠檬酸新工艺的研究。
１实验方案
对柠檬酸而言，柠檬酸生产过程中产生的废物包括以下几个部分：１．柠檬酸发酵液中的中和废糖水，排放量一般在１ｍ产品左右。０／ｔ
２实验方法
２１实验步骤．首先以吸附容量为依据，筛选吸附剂，并考察温度和浓度对筛选出的一、二种吸附容量较高的离子交换树脂的影响。然后进一步测定柠檬酸在该分离柱上的穿透曲线和洗脱曲
维普资讯
２００２年８月
利用清洁工艺生产柠檬酸的设计思路见图ｌ由图ｌ知，发酵液以批方式进入循环。可
圈，先经固液分离，得发酵液进入离交系统，同时得到的固型物排出闭路循环圈作为甲觅
凝水。经过多次循环后，闭路循环圈内每个操作点的物料即可达剑平衡或接近平衡，保持各操作点的操作在平衡点进行可无限循环。以Ｆ内容是本项目的核心内容即离子交换树脂分离柠檬酸的新工艺的研究。
利用注ｉ．生产柠檬酸的研究ｉｌ－艺￣士Ｔｌ．ｚａ－
应汉杰徐焱赵谷林宋晓光吕浩欧阳平凯
南京工业大学制药与生命科学学院，南京２００１０９

柠檬酸提取

离子交换法提取柠檬酸：主要基于3个反应：吸附:3R2NH2OH+C6H8O7—(R2NH2)3C6H5O7+ 3H2O洗脱:(R2NH2)3C6H5O7+3NH4OH—3R2NH2OH+(NH4)3C6H5O7转型:3R2SO3H+(NH4)3C6H5O7—3R2SO3NH4+ C6H8O7工艺流程：发酵液预处理：将发酵液加热，杀死柠檬酸产生菌及其他杂菌，终止发酵作用，同时使发酵液中部分蛋白质变性、絮凝，降低发酵液浓度以利于过滤。

工艺参数：加热温度：75-90℃过滤：除去发酵液中各种悬浮的固态物质。

使用板框过滤。

注意，开始阶段不必加压，待滤饼形成、滤速减慢时可适当加压。

为了提高过滤收率，完成过滤后用热水再进行一次复滤，或者从过滤机中取出滤渣加水打成浆后再过滤一次。

一次滤液：柠檬酸（CAM）≥9.0g/dL 悬浮物≤0.1g/dL工艺参数：滤饼：含水量≤55%~70% 柠檬酸≤2.5%复滤液：柠檬酸≥9.0g/dL 悬浮物≤5mg/L草酸 0阴离子交换、洗脱、转型：用羟型阴离子交换树脂(M型)进行吸附交换反应，用H型阴离子交换树脂进行转型，用8%NaOH洗脱，柠檬酸的提取率为96%左右。

工艺参数：技术参数：用于洗脱的NaOH浓度，NaOH流速脱色：发酵液中含有色素物质，可用颗粒活性炭柱进行脱色，因为碳柱可再生重复使用。

工艺参数：发酵液流速离子交换：柠檬酸液中各种杂质离子可用离子交换树脂除去。

通过阳离子交换柱可除去Fe3+等阳离子。

最常用的阳离子交换树脂是732树脂。

柠檬酸进入阳离子交换柱后应控制一定流速，并定时用黄血盐检测流出液中有无Fe3+（黄血盐与Fe3+反应形成蓝色沉淀）。

若出现Fe3+应立即停止进料。

柠檬酸液中含有的阴离子可用阴离子交换树脂除去，用AgNo3试剂检测流出液的Cl-作为阴离子交换柱进料的控制终点。

启动参数：粗柠檬酸液中含柠檬酸的量以及含杂质的含量；工艺参数：技术参数：酸性阳离子交换树脂的HCl浓度，碱性阴离子交换树脂的NaOH浓度；效果参数：感官、柠檬酸含量及杂质含量。

柠檬酸分离提取实验

五、结果及思考题
1、发酵醪液气味如何？ 2、两种发酵醪柠檬酸产率有无差别？为什么 3、柠檬酸提取方法的讨论
发酵工艺学实验——
柠檬酸分离提取实验
中国海洋大学食品科学与工程学院
一、实验目的
1、了解柠檬酸的提取原理； 2、掌握从发酵液中提取柠檬酸的步骤；
二、实验原理
柠檬酸有称枸枸橼酸，学名2-羟基丙烷三羧酸或2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸，是水果中含量极为丰富的一种有机酸。柠檬酸因无毒水溶性好、酸味适度、易被吸收和价格低廉的优点，被广泛的应用于食品、医药、化工、洗涤等工业部门。本实验以玉米淀粉为原料，采用黑曲霉通过摇瓶发酵产生柠檬酸，柠檬酸发酵经过过滤出去菌丝体和残有物质，滤液中加入碳酸钙使柠檬酸生产沉淀，将获得柠檬酸钙混合液离心后保留沉淀，家硫酸酸化形成柠檬酸和硫酸钙
沉淀：将滤液放在80℃恒温水浴锅保温一段时间后，加入
Ca(OH)2调ph至6-8，并在80℃下保温30min，于5000r/min下离，并在心10min的柠檬酸钙沉淀 80℃
酸化结晶：将沉淀移至三角瓶中，加入20%的硫酸调节ph
至2.0，用滤纸过滤得清液，取清液进行蒸发结晶，注意控制结晶的温度和时间，不要使之被焦糖化，冷却后的到柠檬酸晶体
的沉淀，过滤得粗柠檬酸液，将粗柠檬酸液进行蒸发结晶得到柠檬酸晶体，进一步纯化柠檬酸。
三、实验仪器及试剂
试剂：柠檬酸发酵醪液碳酸钙固体、 Ca(OH)2、98%浓硫酸仪器：滤纸、离心机、纱布、电炉、恒温水浴锅
四、பைடு நூலகம்验步骤
粗提取：将醪液加热至80℃，保温一段时间用8层纱布过滤
除去菌丝体：对照组中因加入了2gCaCO3需要加入配制的20% 的硫酸10ml充分酸化；洗涤纱布，将柠檬酸充分洗下，保留滤液

柠檬酸提取新工艺1

柠檬酸提取工艺Citric acid extraction process摘要：总结了国内外对柠檬酸提取工艺方法，介绍了国内外柠檬酸提取工艺的现状及存在的问题,比较了不同提取工艺的优劣,提出了各种提取工艺中问题解决的方向及其发展前景。

对于柠檬酸的提取工艺做进一步的总结于分析，让何时何地用何种提取方法有一定的参考作用。

Summary：Summed up the domestic and international citric acid extraction process.Describes the current situation and existing problems of the domestic and international citric acid extraction pare the pros and cons of the different extraction process.Direction and prospects for the development of problem solving in a variety .The extraction process for citric acid further summarized in the analysis.When and where a certain role in guiding what extraction method.关键字：柠檬酸（Citric acid），提取（Extract），新工艺（New technology）柠檬酸( cit ric acid) , 分子式C6H8O7，又名枸橼酸, 是一种三元羧酸, 其学名为3-羟基-3-羧基戊二酸。

柠檬酸是生物体主要代谢产物之一, 在自然界中分布广泛, 主要存在于柠檬、柑橘、梅子等果实中。

为无色、无臭、半透明结晶或白色粉末，易溶于水及酒精。