解热止痛药阿司匹林的合成及表征

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阿司匹林(Aspirin)的合成纯化与分析_

• (2) 本实验中要注意控制好温度（水温80～90 ℃）
• (3) 由于水杨酸乙酰化不完全，可能含有水杨酸杂质，可以在各步纯化及重结晶时除去；为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3 mL水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
加？为什么？ • 2. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？ • 3. 阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理？为何滤液要自然
冷却？ • 4．在乙酰水杨酸重结晶时，滴加水的标准是什么？为什
么这样做？ • 5．计算乙酰水杨酸含量的表达式。 • 6．用返滴定法测定乙酰水杨酸含量时，1mol乙酰水杨
• 阿司匹林的鉴定与IR分析
• (1) 用熔点仪测定产物的熔点，与文献值比较。
• (2) KBr压片法测定产物的红外光谱图，指出各主要吸收特征峰的归属，并与乙酰水杨酸的标准图谱比较。
•
(3) 与FeCl3显色实验：取几粒结晶（产
物）,加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴
1% FeCl3，观察有无颜色反应。
阿斯匹林的红外光谱表征
FTIR-8400S红外光谱仪（日本，岛津公司）
样品的测定（KBr压片法）固体样品测定流程示意：
制备KBr空白压片（高纯KBr可不做）
空气（高纯KBr时）
背景扫描 Background Scan
谱图处理
样品扫描 Sample Scan
制备固体样品和 KBr压片
KBr压片的制备（以制备Aspirin样品为例）
阿司匹林（Aspirin）的合成纯化与分析
乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。

阿司匹林的合成、表征及含量测定

阿司匹林的合成、表征及含量测定一.摘要1. 中文摘要医药上阿司匹林(aspirin)即乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid),又称水杨酸乙酸脂(salicylic acid acetate.), 是一种非常普遍的治疗感冒的药物, 有解热止痛的作用,同时还可软化血管.阿司匹林的历史最早追溯于18世纪。

首先发现柳树皮的提取物是一种强效的止痛退热及抗炎消肿药，不久就分离、鉴定了其中的有效成分为水杨酸，随后用化学方法大规模生产，供医用。

但后来发现它的酸性强，严重刺激口腔，食道及胃壁黏膜，故试图改进。

先制成水杨酸钠试用，发现虽然改善了它的酸性和刺激性，但却具有令人不愉快的甜味，大多数患者不愿意服用。

18世纪末，合成了乙酰水杨酸，既保持了水杨酸钠的药效，又降低了刺激性，口味好。

Bayer公司将它的这个新产品称作aspirin。

Aspirin的产生历史是目前使用的许多药品的典型，即开始都以植物的粗提取物或民间药物的出现，再由化学家分离出其中的活性成分，测定结构并加以改造，结果才变成比原来更好的药物。

为了对阿司匹林有更进一步的了解.我们进行了阿司匹林的合成制备实验:在浓硫酸介质中，水杨酸和乙酸酐发生乙酰化反应生成乙酰水杨酸,副产品可用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤以及乙酸乙酯重结晶除去.同时乙酰水杨酸又具有一系列特殊结构.在红外谱图中可出现多个特征振动频率.比较产品和标准的红外谱图,同时结合产品的熔点,可对合成的产品进行鉴定.除此之外,我们还用酸碱滴定测定产品的含量,并结合紫外分光度法对产品进行含量的分析.2.关键字阿司匹林, 合成,, 鉴定, 含量测定Abstract:This medicine aspirin (aspirin) or aspirin (acetylsalicylic acid), also known as salicylic acid acetate (salicylic acid acetate.), Is a very common treatment for cold medicines, hasantipyretic analgesic effect, but can also soften the blood vessels.The earliest history of aspirin back in the 18th century.First found in willow bark extract is a potent analgesic and anti-inflammatory swelling drug fever, and soon were isolated and identified the active ingredient of which is salicylic acid, followed by large-scale production by chemical methods for the medical.Acid but found it strong, severe irritation in the mouth, esophagus and gastric mucosa, it is trying to improve.Sodium salicylate into the first trial, found that while improved its acidic and pungent, but sweet with the unpleasant, most patients do not want to takeit.18th century, the synthesis of acetylsalicylic acid, while maintaining the efficacy of sodium salicylate, but also reduce the irritation, taste good.Bayer, it's this new product called aspirin.Aspirin use the production history is typical of many drugs, which were started in the plant crude extract or the appearance of folk medicine, and then isolated by the chemist, the active ingredients, and to transform the structure determination, the results become more than justhad better drugs.In order to have a better understanding of aspirin. We were prepared the synthesis of aspirin experiment: in concentrated sulfuric acid, salicylic acid and acetic anhydride acetylation reaction of acetylsalicylic acid, can be saturatedby-productssodium bicarbonate solution, washed and recrystallized ethyl acetate to remove.At the same time acetyl salicylic acid also has a special structure. In the infrared spectra may appear more characteristic vibrational frequencies. Comparison of the infrared spectrum of products and standards, combined with the melting point of products, synthetic products can be identified.In addition, we also used the content of acid-base titration products, combined with UV spectrophotometry analysis of content of the product. Keywords:Aspirin, synthesis, and identification, determination二.前言1.阿司匹林的简介中文名称：阿司匹林 (俗名:醋柳酸、东青等 )英文名称：Aspirin化学名称：乙酰水杨酸( acetylsalicylic acid )、2-(乙酰氧基)苯甲酸、(2-ethanoylhydroxybenzoic acid );分子式为：C9H8O4;分子相对质量：180.16;结构式:熔点:135℃～138℃ ;密度: 1.35g/cm3;性质:白色针状或结晶性粉末，无臭、略有酸味。

阿司匹林的制备

3．如何用化学方法快速检测产品中夹杂的未反应的水杨酸？
4．简述微波、超声波在有机合成中的作用。
六、浓硫酸作催化剂操作实例
1. 仪器装置
2、实验步骤
三、实验要求
1．查文献合成阿司匹林的方法很多，查阅文献，自己设计实验方案。
2. 做实验完成目标化合物的合成及红外光谱表征，完成实验报告。
三、实验要求
1．查文献合成阿司匹林的方法很多，查阅文献，自己设计实验方案。
2. 做实验完成目标化合物的合成及红外光谱表征，完成实验报告。
3．写论文以小论文形式提交实验结果（参照一般科技论文格式，基本包括：引言、实验部分、仪器、试剂、方法、红外谱图、结果讨论、结论及参考文献）。
段成为化学工作者研究的热点，一些新的催化剂催化的阿司匹林
的合成方法不断被发现，如酸性离子液体催化、Lews酸催化、
磷酸催化、对甲苯磺酸催化、碱催化、磷酸二氢钠催化、硫酸氢
钠催化、分子筛催化、维生素C一些好的研究结果被得到。
三、实验要求
1．查文献合成阿司匹林的方法很多，查阅文献，自己设计实验方案。查阅期刊从中国知网（CNKI）、万方、维普等数据库中。
阿斯匹林曾是家喻户晓、家庭必备的解热止痛药。
O
OH
O C CH3 O
二、实验原理
O
O
OH
OO
Cat.
+ CH3COCCH3
OH
+ CH3COOH
OH
O C CH3
O
阿司匹林的最早合成是在浓硫酸催化下，由水杨酸和乙酸酐
作用而成。由于浓硫酸严重腐蚀设备、污染环境，且易发生副反
应，引起化学工作者的广泛关注。为此，改进阿司匹林的合成手

实验五抗热止痛药阿司匹林的合成与分析

实验五抗热止痛药阿司匹林的合成与分析一、实验目的1．掌握酰化反应的基本原理及其在阿司匹林制备中的应用； 3. 掌握减压过滤、重结晶等基本操作； 4．掌握阿司匹林原料药的测定方法。

二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，学名乙酰水杨酸，是有机弱酸（pKa=3.0），结构式为COOHOCOCH 3，摩尔质量为180.16g/mol ，微溶于水，易溶于乙醇。

乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成反应式为：反应温度应控制在75～80℃左右，温度过高易发生下列副反应：生成的阿司匹林粗品，用95％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。

其操作流程如下：水杨酸硫酸锥形瓶乙酰水杨酸乙酸固相水乙酰水杨酸粗品液相乙醇水水杨酸等少量杂质乙酰水杨酸+OH COOH HO COOH+OH C O O COOH +H 2O 水杨酰水杨酸酯OCOCH 3COOH +HO COOH +OCOCH 3C O OCOOH +H 2O 乙酰水杨酰水杨酸酯酰化试剂：酰卤，羧酸，酸酐副反应: 1．乙酰水解 2．酯化[提问：如何避免副反应]主要试剂的理化性质高纯度的乙酰水杨酸原料药可以在中性乙醇中利用直接滴定法测定，反应方程式如下COOHOCOCH 3+NaOHCOONa OCOCH 3中性乙醇但乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解，COOHOCOCH 3+2NaOHOHCOONa+CH 3COONa因此其含量测定经常采用加入定量的过量氢氧化钠滴定液，加热使酯水解完全，剩余的碱用酸溶液(如HCl)回滴定，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点，这种滴定方法称为返滴定法，在此滴定法中，1 mol 乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH 。

碱液在受热是易吸收CO 2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正。

三、主要仪器和药品烧杯、锥形瓶、吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平；50.00 mL 滴定管，25.00 mL 移液管，150 mL 烧杯，250 mL 容量瓶，表面皿，电炉，0.1 mol·L-1 NaOH 溶液、0.1 mol·L-1 HCl 溶液、0.1%酚酞指示剂、邻苯二甲酸氢钾、乙醇（95%）、水杨酸、乙酐、浓硫酸、乙醇四、实验内容1. ⑴酰化在干燥的锥形瓶中加入2.0g水杨酸和4.0mL乙酸酐，摇匀，向混合物中滴入3滴浓硫酸摇匀。

阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理，了解酚酸类药物的合成过程。

实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是一种非处方药物，常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。

阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。

阿司匹林的合成步骤如下：1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯。

2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应，使其水解，生成阿司匹林和乙酸。

实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒，将内壁涂以轻微磷酸。

2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中，用橡皮塞塞好。

3. 将枪筒置于沸水中加热，保持沸腾1小时。

在加热过程中要不断摇晃枪筒。

4. 加热后，将枪筒从水中取出，用冷却水冷却。

5. 将反应液取出，加入适量的浓磷酸干燥，然后加入等量的无水乙醚，轻轻摇晃均匀。

6. 观察酯溶液分层，用滤纸滤除上层水醚层，保留沉淀。

7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中，加入浓苏打粉水溶液搅拌，使其完全水解。

8. 水解后，产生针状结晶，用滤纸过滤，并用蒸馏水进行冲洗。

9. 将过滤得到的结晶，用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。

10. 将得到的结晶用滤纸过滤，经干燥后，获得阿司匹林晶体。

结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了阿司匹林晶体。

根据实验原理，水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯，再经过水解反应，生成阿司匹林。

实验过程中，我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂，提高了反应速率。

而苏打粉则用于水解反应，使生成的阿司匹林从溶液中析出。

合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定，例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。

同时，我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质，以评估其质量和药效。

总结通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林晶体，掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。

阿司匹林的合成

解热止痛药阿司匹林的合成及表征系别：应用化学系班级：1003班姓名：范阳阳运城学院 2012年5月解热止痛药阿司匹林的合成及表征摘要：乙酰水杨酸，通常称为阿司匹林，是由水杨酸和乙酸酐酯化反应合成的。

这反应涉及到水杨酸的酚基在维生素c为催化剂条件下的乙酰化。

通过本实验学习醋酐和水杨酸在维生素c催化下制备乙酰水杨酸（阿司匹林）的原理和方法以及产品的纯化方法，并进一步熟悉重结晶、抽滤等基本操作，进而了解阿司匹林的发展历史、功能。

实验结果表明，维生素c催化效果良好，且操作安全，所得产品为白色针状晶体。

关键词：乙酰水杨酸、阿司匹林、维生素c、酰化反应、重结晶。

一、前言阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。

根据文献记载，都说阿司匹林的发明人是德国的费利克斯·霍夫曼，但这项发明中，起着非常重要作用的还有一位犹太化学家阿图尔·艾兴格林。

阿图尔·艾兴格林的辛酸故事发生在1934年至1949年间。

1934年，费利克斯·霍夫曼宣称是他本人发明了阿司匹林。

当时的德国正处在纳粹统治的黑暗时期，对犹太人的迫害已经愈演愈烈。

在这种情况下，狂妄的纳粹统治者更不愿意承认阿司匹林的发明者有犹太人这个事实，于是便将错就错把发明家的桂冠戴到了费利克斯·霍夫曼一个人的头上，为他们的“大日耳曼民族优越论”贴金。

纳粹统治者为了堵住阿图尔·艾兴格林的嘴，还把他关进了集中营。

第二次世界大战结束后，大约在1949年前后，阿图尔·艾兴格林又提出这个问题，但不久他就去世了。

从此这事便石沉大海。

英国医学家、史学家瓦尔特·斯尼德几经周折获得德国拜尔公司的特许，查阅了拜尔公司实验室的全部档案，终于以确凿的事实恢复了这项发明的历史真面目。

他指出：在阿司匹林的发明中，阿图尔·艾兴格林功不可没。

事实是在1897年，费利克斯·霍夫曼的确第一次合成了构成阿司匹林的主要物质，但他是在他的上司——知名的化学家阿图尔·艾兴格林的指导下，并且完全采用艾兴格林提出的技术路线才获得成功的。

设计性实验解热止痛药阿司匹林的合成和表征

设计性实验解热止痛药阿司匹林的合成及表征一、实验目的①了解阿司匹林的进展历史、功能及合成方式；②通过阿司匹林的合成了解药物的合成方式；③学习依照化合物性质进行产物纯化的方式；④培育依照文献设计实验的能力。

二、实验背景阿斯匹林，学名乙酰水杨酸，白色针状或板状结晶或粉末，熔点135℃，无气味，微带酸味。

在干燥空气中稳固，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。

能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化钠碱溶液或碳酸钠碱溶液中能溶解，但同时分解。

阿斯匹林的诞生通过了漫长的岁月，最初它是一种由柳树叶和柳树皮制成的草药。

据传，在公元5世纪时，希腊药父希波克拉底曾用柳树泡制品医治妇女产痛。

1757年，英国神父斯多发觉柳树皮具有苦味，并把这种树皮研碎成粉末状，给患伤风、发烧的病人口服，不久病人便痊愈。

后来研究人员发觉，这种草药的要紧成份是水杨酸，尽管它具有解痛作用，但对胃也有侵蚀作用。

科学家们不断研究，以求降低它的副作用。

1853年，法国化学家夏尔·弗雷德里克·热拉尔，使水杨酸和乙酰基氯发生化学反映后合成了乙酰水杨酸，即后来的阿斯匹林。

可是，他没有继续研究以证明他的研究功效。

1899年，德国拜尔公司的职员、化学家霍夫曼采纳乙酰水杨酸为他父亲医治风湿关节炎，疗效极好，拜尔公司因此改良了生产手腕，并将这种药取名为阿斯匹林〔aspirin)。

"a"是乙酰基（acetyl)的第一个字母，而“spir'’是获取水杨酸成份的一种植物绣线菊“spiraea”的前4个字母。

拜尔公司的阿斯匹林在1899年3月6日正式取得了商标注册保护，并活着界80多个国家有专利权。

于是阿斯匹林成为众所周知、家庭必备的解热止痛药，而进入鼎盛时期。

后来，阿斯匹林与非那西汀、氨基比林、安乃近及其制剂复方阿斯匹林〔APC)、安痛定、索密痛盛行全世界，它们“并肩战斗”了几十个春秋。

但是好景不长， 20世纪60年代，医学工作者发觉氨基比林、安乃近有抑制造血系统的副作用引发白细胞减少，非那西汀对肾脏有损害。

阿司匹林的合成方法

阿司匹林的合成方法阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的药物，具有镇痛、退烧、抗炎等功效。

它的合成方法主要包括水杨酸乙酯的酯化和水解两个步骤。

首先，水杨酸乙酯的酯化是指将水杨酸与乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。

具体的反应方程式为：C6H4(OH)COOH + (CH3CO)2O → C6H4(OOCCH3)COOH + CH3COOH。

在这个过程中，催化剂的选择对反应的速度和产物的纯度有很大的影响。

常用的催化剂包括硫酸、磷酸和氯化铁等。

酯化反应是一个可逆反应，通过控制反应条件和反应时间，可以提高产物的收率和纯度。

接下来，乙酰水杨酸的合成还需要进行水解反应，将乙酰水杨酸水解成水杨酸和乙酸。

水解反应的方程式为：C6H4(OOCCH3)COOH + H2O → C6H4(OH)COOH + CH3COOH。

水解反应需要在碱性条件下进行，通常使用氢氧化钠或碳酸钠作为催化剂。

水解反应是一个重要的步骤，影响着最终产物的纯度和质量。

在实际生产中，阿司匹林的合成方法还需要考虑反应条件的控制、原料的选择、产物的提纯等问题。

合成过程中的温度、压力、搅拌速度等操作条件都会对产物的质量产生影响，需要进行精确控制。

此外，原料的选择和提纯过程也是影响产物质量的重要因素，需要进行严格把控。

总的来说，阿司匹林的合成方法是一个复杂的化学过程，需要在实验室中进行精确控制，才能得到高纯度的产物。

这种合成方法的研究和改进，对于提高阿司匹林的生产效率和质量具有重要意义。

希望通过不断的科研探索和技术创新，能够进一步完善阿司匹林的合成方法，为人类健康事业做出更大的贡献。

阿司匹林的合成方法

阿司匹林的合成方法
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的非处方药，具有镇痛、退热、抗炎等作用。

它是由水杨酸经过化学反应合成而成的。

下面我们将介绍一种常见的阿司匹林合成方法。

首先，我们需要准备原料。

制备阿司匹林所需的原料有苯酚、冰醋酸、浓硫酸和无水乙酸。

其中，苯酚是最主要的原料，其通过化学反应将会合成阿司匹林。

其次，我们需要进行酯化反应。

首先将苯酚和冰醋酸按一定比例混合，在加入少量的浓硫酸作为催化剂。

然后，将混合物在适当的温度下进行搅拌和加热，使其发生酯化反应。

在这个过程中，冰醋酸与苯酚发生酯化反应，生成乙酰苯酚。

接着，我们需要进行水解反应。

将得到的乙酰苯酚溶解在无水乙酸中，然后缓慢地加入稀硫酸，使其发生水解反应。

在这个过程中，乙酰苯酚与稀硫酸反应生成水杨酸和乙酸。

最后，我们进行结晶纯化。

将得到的水杨酸溶解在适量的乙酸中，然后缓慢地加入氢氧化钠溶液，使其发生中和反应。

在这个过
程中，水杨酸与氢氧化钠反应生成阿司匹林和水。

最后，将得到的阿司匹林通过结晶纯化，得到纯净的阿司匹林晶体。

通过以上步骤，我们成功地合成了阿司匹林。

这种合成方法简单、高效，可以大规模生产阿司匹林，满足人们的医药需求。

总的来说，阿司匹林是一种重要的药物，其合成方法也是非常重要的。

通过本文介绍的合成方法，我们可以了解到阿司匹林的制备过程，为相关领域的研究和生产提供参考，也为人们的健康提供了保障。

希望本文对大家有所帮助，谢谢阅读！。

阿司匹林实验报告

综合实验报告题目：阿司匹林的合成、表征及含量测定姓名：罗曼专业班级：工业分析2班学号：0806060213同组者：蔡召志指导教师：万其进、喻徳忠2010年 9 月17日目录摘要 (3)中文摘要 (3)英文摘要 (3)前言 (4)阿司匹林简介 (4)阿司匹林的常见合成方法及比 (5)本实验中采用的合成法 (6)阿司匹林的常见表征及鉴定方法 (7)本实验中采用的表征及鉴定方法 (9)实验内容 (9)实验仪器与试剂 (9)阿司匹林的合成 (9)乙酰水杨酸的表征实 (10)乙酰水杨酸的含量分析实验 (10)结果与讨论 (11)对合成产品的表征 (11)对合成产品的含量分析 (13)结论与建议 (16)参考文献…………………………………………… (17)摘要：以水杨酸和醋酸酐在浓硫酸催化下合成乙酰水杨酸，副产物采用饱和碳酸氢钠溶液洗涤并用乙酸乙酯重结晶除去。

产率为乙酰水杨酸具有一系列特殊的结构，在红外光谱图中，可以出现多个特征振动频率吸收峰，与标准红外光谱图比较，再结合产品的熔点，可以对合成的产品进行表征。

在过量氢氧化钠介质中，乙酰水杨酸定量水解为水杨酸。

水杨酸含有苯环，在紫外光照射下会产生芳香族化合物的特征吸收B 带和E带。

其中E2带由于共轭效应红移与K带范围。

此外，水杨酸还含有羧基和羟基，可以产生K带和R带吸收。

谱图中可以出现K带R带和B带吸收，以K带吸收最强，位于290~300nm处。

紫外吸收吸光度符合朗勃-比尔定律，即水杨酸的吸光强度在一定条件下与阿司匹林浓度成线性关系。

因此，可以用标准曲线法测定乙酰水杨酸的含量。

此外，乙酰水杨酸的分子结构中含有羧基，在溶液中离解出一个质子。

用NaOH标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂可分析其含量。

操作中控制温度在100C以下，在中性乙醇溶液中用NaOH标准溶液滴定，可有效防止乙酰水杨酸水解，得到较为理想的结果。

Abstract: salicylic acid and acetic anhydride, concentrated sulfuric acid catalyst in the synthesis of acetylsalicylic acid,by-product washed by saturated sodium bicarbonate solution and recrystallized with ethyl acetate to remove. YieldAspirin has a series of special structure, in the IR spectrum, you can have multiple characteristic vibrational frequencies of absorption peaks, compared with the standardinfrared spectra, combined with the melting point of products that can characterize the synthesized products.Excess sodium hydroxide in the medium, the quantitative hydrolysis of acetylsalicylic acid salicylic acid. Acid containing benzene, under UV irradiation produces characteristic absorption of aromatic compounds with B and E bands. One E2 conjugation with the redshift and K band range. In addition, it also contains salicylic acid carboxyl and hydroxyl groups, can produce K band and R band absorption. K band spectra can occur with the absorption of R & B band to K band absorption of the strongest, at 290 ~ 300nm Department. UV absorbance found Langbo - Beer law, the absorption intensity of salicylic acid under certain conditions, a linear relationship between the concentration of aspirin. Therefore, the standard curve method can be used acetyl salicylic acid.In addition, the molecular structure of acetylsalicylic acid carboxyl, dissociation in solution a proton. Direct titration with NaOH standard solution, using phenolphthalein as indicator to analyze its content. Operating in controlled temperature 100C below the neutral ethanol using NaOH standard solution titration, which can effectively prevent the hydrolysis of acetylsalicylic acid, are more satisfactory results.1 前言1.1阿司匹林简介中文名称：阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称：Aspirin英文别名：Acenterine、Acetard、Acetophen、Acetylsalicylic Acid、Acidum Acetylsalicylicum、Adiro、Albyl、Aluprin、Asadrine、Aspirinetas、Bayaspirina、Bi-Prin、Codral Junior、Ecotri、Ecotrin、Elsprin、Empirin、Enteretas、Novosprin、Rhonal、Salitison、Salicylic Acid Acetate等拉丁名称：Aspirin化学普通命名法：乙酰水杨酸，acetylsalicylic acid化学系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC命名法：2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子结构式为：C9H8O4分子相对质量：180.16<B>用途：1.解热镇痛药，用于发热、疼痛及类风湿关节炎等。

阿司匹林的合成与制备论文

武汉工程大学论文名称：阿司匹林的合成表征及含量测定实验人员：祝细涛同组者：邓攀学院：化环院专业：工业分析班级：工分二班学号：1206211630指导老师：万其进老师时间：2014-11-15摘要........................................................................... 关键词....................................................................... 第一章前言............................................................. 第二章实验部分.....................................................2.1 仪器与试剂........................................................2.2 实验步骤............................................................2.2.1 阿司匹林的合成.............................................2.2.2 阿司匹林的鉴定............................................2.2.3阿司匹林的含量分析..................................... 第三章阿司匹林的制备与鉴定......................................3.1 阿司匹林的制备反应.......................................3.2 阿司匹林的鉴定..............................................3.3 阿司匹林的含量测定...................................... 第四章结果和讨论....................................................第五章结论结语................................................... 参考文献.................................................................摘要：实验用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下，采用加热回流的装置、巩固重结晶的方法制备阿司匹林并用三价铁离子验纯以及用酸碱滴定法测定阿司匹林的纯度及产率。

阿司匹林的合成方法

阿司匹林的合成方法
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药物，也被广泛用于预防心脏病和中风。

它的合成方法主要包括水杨酸乙酯的醋酸化和水杨酸的乙酰化两个步骤。

首先，水杨酸乙酯的醋酸化。

在这一步骤中，将水杨酸乙酯与醋酸和硫酸铁等催化剂一起加热反应，生成乙酰水杨酸乙酯。

这是合成阿司匹林的关键步骤之一，也是整个合成过程的起始阶段。

接着，是水杨酸的乙酰化。

在这一步骤中，将乙酰水杨酸乙酯与碳酸钠和水一起加热反应，生成阿司匹林和乙酸钠。

这是合成阿司匹林的最后一步，也是整个合成过程的关键阶段。

通过上述两个步骤，就可以完成阿司匹林的合成。

需要注意的是，合成过程中要严格控制温度、压力和反应时间，以确保产物的纯度和产率。

此外，合成过程中还需要进行中间产物的提纯和结晶，以得到高纯度的阿司匹林产品。

总的来说，阿司匹林的合成方法虽然涉及多个步骤，但是每个步骤都有严格的条件和要求，只有严格按照合成路线和操作规程进行，才能得到高质量的阿司匹林产品。

这也为阿司匹林的大规模生产提供了可靠的工艺基础。

在医药工业中，阿司匹林作为一种重要的药物，其合成方法的研究和改进一直是科研工作者关注的焦点。

通过不断优化合成方法，提高产物的纯度和产率，可以降低生产成本，提高产品质量，促进阿司匹林的广泛应用和推广，从而造福于更多的患者。

总之，阿司匹林的合成方法是一个复杂而又精细的过程，需要科研工作者的不懈努力和持续探索。

只有不断地改进和完善合成方法，才能更好地满足人们对阿司匹林的需求，为人类健康事业做出更大的贡献。

阿司匹林的制备实验总结

阿司匹林的制备实验总结简介阿司匹林（Acetylsalicylic acid），是一种常用的非处方药，具有退烧、镇痛和抗炎等作用。

本文将总结阿司匹林的制备实验过程和实验结果。

实验目的通过本次实验，我们的目的是通过乙酰化反应合成阿司匹林，并对其纯度进行验证。

实验步骤1. 材料准备•水杨酸（Salicylic acid）•乙酸酐（Acetic anhydride）•硫酸（Sulfuric acid）•高锰酸钾（Potassium permanganate）2. 反应制备1.将0.1 mol的水杨酸和0.1 mol的乙酸酐放入反应瓶中。

2.加入几滴硫酸作为催化剂。

3.搅拌混合物，使其均匀溶解。

4.将反应瓶放入烧杯中，进行水浴加热。

5.在保持温度为50-60摄氏度的条件下，保持反应反应24小时。

3. 结晶纯化1.将试管装满制备好的反应液。

2.用计量容器加入等量的冷水。

3.加入适量的高锰酸钾溶液，直到反应液溶液变为淡粉红色。

4.筛选出结晶物，并用冷水洗涤干净。

5.过滤干燥的结晶物。

实验结果经过以上步骤完成实验后，我们得到了以下结果： - 成功合成了白色结晶性固体阿司匹林。

- 实验得率为60%，即理论得率的60%。

实验讨论在本次实验中，我们采用了乙酰化反应合成阿司匹林。

然而，实验得率略低于理论得率。

可能的原因有： - 反应过程中温度不够稳定和连续，导致反应速度不均匀。

- 反应时间过短，未能完全转化成阿司匹林。

- 反应液中的杂质可能影响纯度。

结论通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林，并对其纯度进行了验证。

尽管实验得率略低于理论得率，这一结果仍然是可接受的。

在未来的实验中，我们可以进一步优化反应条件，以提高实验得率和产品纯度。

参考文献[1] Organic Synthesis Lab Manual, Oregon State University. [2] Brahim H., Harit J., Arora A.,。

阿司匹林的制备实验报告结果分析

阿司匹林的制备实验报告结果分析阿司匹林是一种解热镇痛药，在临床上用于治疗各种类型的发热、头痛等病症。

作为抗血小板聚集药，主要用于防治各种急性心脑血管疾病；可用于治疗类风湿性关节炎、骨质疏松症等病。

在我国，阿司匹林是常见的心脑血管疾病的药物之一，由于阿司匹林在药物性质上存在着差异性，其疗效及安全性均存在较大争议。

本文将对阿司匹林的制备方法进行详细说明，以期为其他药品生产阿司匹林提供参考。

一、阿司匹林的基本成分阿司匹林又名乙酰水杨酸，是由解热镇痛药阿司匹林与乙酰水杨酸两种化合物合成的新型抗血小板聚集药物。

它能抑制血小板在缺血再灌注时形成凝血块和凝血因子，进而降低其凝血作用，因此有“小感冒药”之称。

根据阿司匹林化学结构中羟基所产生的催化反应，其分子式为C6H6O9 [1]。

不同于其他抗血小板聚集药物，阿司匹林主要通过抑制血小板聚集以及抑制血小板与凝血酶原复合物中羟基生成阿司匹林来发挥抗血小板聚集效果。

二、溶液制备将50 mg小剂量阿司匹林溶液，溶于250 ml乙醇中，再加入2 ml0.3%氯化钠溶液，用无水乙醇调成饱和溶液。

然后将5 ml无水乙醇放入150 ml无水乙醇中，用无水乙醇进行洗涤，再用无水乙醇加水至40 ml溶解，用无水乙醇调成透明液体，用无水乙醇反复多次洗涤阿司匹林溶液。

从水中吸取1 ml溶液加入250 ml无水乙醇中，再用无水乙醇进行洗涤1次并加无水乙醇进行洗涤3次。

洗涤完毕后从瓶中取出阿司匹林溶液加入60 ml10%硫酸钡溶液中搅拌均匀。

制备阿司匹林溶液操作方法同上述方法。

三、分析数据、结果和讨论在实验中，通过对阿司匹林制备过程的数据进行分析发现样品制备所用时间、用量、配比等参数与生产厂家同批产品具有较大差异，这说明生产厂家在实际生产过程中要不断改进生产工艺，保证产品质量稳定。

通过对表1中数据分析发现，本次实验中样品的制备时间、用量、配比参数与生产厂家相同，与同批阿司匹林质量和药效数据均具有较大差异，说明样品制备过程存在一定异常，应进行重点分析，以确定具体原因。

实验一阿司匹林的合成

阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成一、实验目的１、熟悉阿司匹林的性状、特点和化学性质。

２、掌握酯化反应的原理和实验操作３、掌握精制、抽滤等基本操作技术。

４、了解阿司匹林中杂质的来源和鉴定。

二、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

反应式为：OOHOH+(CH 3CO)23+CH 3COOH副反应：OOHOH2OHCOOOOH +OH 2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH 3C OOOOH四、仪器及设备三颈瓶、冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、温度计（100℃）油浴、水浴、温控仪、调压器、电磁搅拌器装配图：※实验前准备烘干仪器：三颈瓶、冷凝管五、实验步骤：1.合成：（1）在100 mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸10.0 g和新蒸的乙酸酐15 mL，再加10滴浓硫酸，充分摇动。

（2）水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在60-70℃，维持30 min。

（3）稍冷后，在不断搅拌下倒入200 mL冷水中，并用冰水浴冷却20 min左右，直至乙酰水杨酸完全析出。

（4）抽滤，冰水洗涤得乙酰水杨酸粗产品。

2.精制：（1）将阿司匹林粗品放在250 mL烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠水溶液100 mL。

（2）搅拌到没有二氧化碳放出为止（无气泡放出，嘶嘶声停止）。

（3）当有不溶的固体存在时，真空抽滤，除去不溶物并用少量水洗涤。

（4）将得到的滤液倒入250 mL烧杯中，放入冰浴中，一边搅拌一边滴加浓盐酸或1M HCl，阿司匹林逐渐从溶液中析出。

（5）待阿司匹林不再析出，抽滤，滤渣用冷水洗涤，抽紧压干固体，得阿司匹林精品。

阿司匹林制备

阿司匹林制备
阿司匹林，又称阿斯匹林，是一种非处方药，常用于缓解疼痛、发热和消炎。

它是一种水杨酸衍生物，由德国化学家费利克斯·霍夫曼于1897年首次合成。

阿司匹林具有抗炎、镇痛和抗血栓作用，被广泛用于治疗各种疾病。

制备阿司匹林的过程主要涉及水杨酸和乙酸酐的酯化反应。

首先，水杨酸与乙酸酐在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。

然后，将乙酰水杨酸加入碱性溶液中，使其发生水解反应，生成阿司匹林和乙酸。

通过结晶、过滤、洗涤和干燥等工艺步骤，最终得到纯度较高的阿司匹林产品。

阿司匹林的制备过程虽然看似简单，但其中却蕴含着许多化学知识和技术。

在实际生产中，需要严格控制反应条件和操作步骤，确保产品的质量和纯度。

此外，还需要进行产品的检测和分析，确保符合药典标准和法规要求。

阿司匹林作为一种常用的药物，在临床上有着广泛的应用。

它可以用于缓解头痛、牙痛、关节炎等疼痛症状，还可以用于降低发热和消炎。

此外，阿司匹林还具有抗血栓作用，可以预防心脑血管疾病的发生。

然而，使用阿司匹林也需要注意一些事项。

长期或过量使用阿司匹林可能会引起胃肠道溃疡、出血等副作用。

因此，在使用阿司匹林
时应按照医嘱和药品说明书的建议使用，避免不当使用造成不良反应。

总的来说，阿司匹林是一种常用的药物，制备过程简单，但应用需谨慎。

通过了解阿司匹林的制备原理和应用注意事项，可以更好地使用这种药物，发挥其治疗作用，提高生活质量。

阿司匹林合成表征及含量测定

一、实验原理1、阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。

水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。

因此必须设法对产物提纯。

乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。

乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。

又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。

故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。

再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。

便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。

为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。

可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。

滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。

2、阿司匹林的表征原理可以用来表征阿司匹林的方法有很多，常见的有红外光谱法，紫外光谱法，核磁共振谱图法，质谱法，还可以结合折光率，熔点等物化性质进行表征。

本实验采用的是红外光谱法结合熔点表征合成的阿司匹林。

红外光谱测定技术的有关知识目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。

红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。

由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。

因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。

当用一束具有连续波长的红外光照射物质时，该物质的分子就会吸收一定波长的红外光的能量，并转化为分子的振动能量和转动能量。

以波长或波数为横坐标，以透光率或吸光度为纵坐标，记录其吸收曲线，即得到该物质的红外吸收光谱。

红外光谱中，在4000~1300cm-1范围内，每一红外吸收峰都和一定的官能团相对应，这个区域成为官能团区。

解热止痛药阿司匹林的合成及表征

阿司匹林的合成及表征系别：应用化学系班级：1102班姓名：谢俊平学号：2011080214解热止痛药阿司匹林的合成及表征摘要:本文介绍阿司匹林的表征、鉴定方法以及应用价值；了解了实验过程中的个别重点步骤的作用和疑难的解答；并且介绍了阿司匹林的研究前景和发展趋势。

关键词：阿司匹林合成表征鉴定引言作为十九世纪末成功合成的可有效解热止痛、治疗感冒的药物，阿司匹林至今仍应用广泛。

阿司匹林可作为酸性催化剂;可与碱性化合物以及维生素c反应有工业应用前景；由于阿司匹林作为药物是一种微利产品，发达国家生产量已大幅减少，故我国企业可生产并向国际市场出售获得效益，是我国成为世界阿司匹林的主要生产国和出口国，发展前景看好。

1.国内发展形势近三四年来,我国一些大专院校、科研单位也对阿司匹林生产工艺进行了深入研究和探索,发表了不少研究论文。

肖新荣等人在《精细化工中间体》杂志上发表文章认为：水杨酸与乙酸酐反应合成阿司匹林中,用硫酸氢钠为催化剂,反应时间约40分钟,反应温度80~90C,收率约为86.7%。

硫酸氢钠为一种廉易得,使用安全的物质,其催化合成阿司匹林效果较好,因其难溶于有机溶剂,易于分离回收重用。

丁健桦等人在《东华理工学院学报》上撰文提出,以三氯化铝为催化剂用于水杨酸和醋酐合成阿司匹林的反应中,反应时间为30分钟,回流温度为85C,产率为72.6%,该催化剂效果好,不污染环境。

且该方法简单,快速无污染,产品质量好。

2.国外发展形势美国专利局2001年8月公开了Handal-Vega等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利,该专利提出了一个水杨酸和醋酸酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为2%游离水杨酸的混合物。

此反应十分快速,属于放热反应,也是一锅反应,且无污染物,不需要排放残渣酸,也不需要任何有机溶剂,产物不需要再结晶。

因产物是固体,合成完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片,成阿司匹林片。

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