电分析化学 DPV法测铜离子标准曲线

合集下载

电分析化学 DPV法测铜离子标准曲线

电分析化学 DPV法测铜离子标准曲线

现代电分析化学学号:姓名:专业:分析化学班级:学院:化学学院任课教师:教授2016 年12月28日微分脉冲伏安法(DPV)测定铜离子标准曲线的绘制一、实验目的:1学习微分脉冲伏安法(DPV)的基本原理和操作技术;2掌握利用DPV测定水中铜离子的过程和实验现象二、实验原理根据溶液的电化学性质及其变化来确定溶液中某物质的量的方法称为电化学分析方法,以电位,电流,电导和电量等电学参数与被测物质含量之间的关系作为其计量的基础。

以测量电解过程中所得电流-电位(电压)曲线进行测定的方法称为伏安法。

DPV是在经典的伏安分析基础上发展起来的,对工作电极施加一线性变化的直流电压上,并用时间控制器同步在间隔一定时间后叠加上一振幅为5-100 mV,持续时间为40-80 ms 的矩形脉冲电压,并且采用两次电流取样的方法,记录脉冲加入前一定时间和脉冲终止前一定时间时的电流差值,该值在直流极谱波的半波电位处最大(峰值)。

脉冲时间较长,可使充电电流得到充分的衰减,降低背景电流,从而提高测定的灵敏度。

根据Δi= (AD1/2Z2F2/4RT) ΔU(πt)-1/2C = KC(U,K,C,i分别为脉冲电压振幅,电解池常数,目标物浓度和响应电流值)就可获得物质的量。

铜含量在一定范围内,峰电流与之浓度有线性关系。

三、仪器和试剂电化学分析仪(CHI710,CHI630),微量进样器。

三电极系统(玻碳工作电极,甘汞参比电极,铂对电极),烧杯(电解池), 0.1molL-1HAC-NaAC缓冲液(pH=3.75),4 mM的铜标准液,超纯水。

四、实验内容和步骤1 电极预处理:用砂纸打磨工作电极至成镜面,以超声波依次在1 mol·L-1硝酸、丙酮和二次水中超声洗涤,晾干待用2 先打开主机电源预热,准确移取15.00 mL 缓冲液(底液)于电解池中,接好电解池上(三电极体系),启动计算机,点击桌面上的电分析快捷键进入该操作系统。

DPV法测定水中铜离子的含量

DPV法测定水中铜离子的含量

微分脉冲伏安法(DPV)测定水中铜离子的含量一实验目的:学习微分脉冲伏安法(DPV)的基本原理和操作技术掌握利用DPV测定水中铜离子的过程和实验现象二实验原理根据溶液的电化学性质及其变化来确定溶液中某物质的量的方法称为电化学分析方法,以电位,电流,电导和电量等电学参数与被测物质含量之间的关系作为其计量的基础。

以测量电解过程中所得电流-电位(电压)曲线进行测定的方法称为伏安法。

DPV是在经典的伏安分析基础上发展起来的,对工作电极施加一线性变化的直流电压上,并用时间控制器同步在间隔一定时间后叠加上一振幅为5-100mV,持续时间为40-80ms 的矩形脉冲电压,并且采用两次电流取样的方法,记录脉冲加入前20ms和脉冲终止前20ms时的电流差值,该值在直流极谱波的半波电位ф1/2处最大(峰值)Δi max,脉冲时间较长,可使充电电流得到充分的衰减,降低背景电流,从而提高测定的灵敏度。

根据Δi max =(Z2F2/4RT) AD1/2(πt)-1/2(ΔE)*C=KC就可获得物质的量。

在醋酸缓冲液中,微量Cu2+→←Cu+→←Cu峰电位约在-0.1V处,若铜含量加大,则可能又在约-0.4V处有第二个峰出现。

铜含量在一定范围内,峰电流与之有线性关系。

三仪器和试剂电化学分析仪(CHI710,CHI630),微量进样器磁力搅拌器,转子。

三电极体系(玻碳工作电极,甘汞参比电极,铂对电极),烧杯(电解池),0.1mol·L-1Hac-NaAc缓冲液(pH=3.75),0.001000mol·L-1铜标液,二次蒸馏水四实验内容和步骤1 电极预处理:用砂纸打磨工作电极至成镜面,以超声波依次在1 mol·L-1硝酸1mol·L-1碱NaOH和二次水中超声洗涤,晾干待用2先打开主机电源预热,准确移取15.00mL 缓冲液(底液)于电解池中,接好电解池上(三电极体系),启动计算机,点击桌面上的电分析快捷键进入该操作系统。

△铜离子的测定方法-1

△铜离子的测定方法-1

△铜离子的测定方法-1二乙基二硫代氨基甲酸钠测定总铜含量标准操作指导书铜离子的测定——二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法1. 目的测定工业循环冷却水中的铜离子含量。

2. 测定原理采用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定。

在pH=8~9.5的氨性缓冲溶液中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物,在440nm波长处测定吸光度,采用直接分光光度法测定。

3. 主要试剂和仪器3.1 EDTA一柠檬酸铵溶液:称取EDTA二钠10.0g,柠檬酸铵40.0g,溶于水并稀释至1000mL.二乙基二硫代氨基甲酸钠2g/L溶液,称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水,并稀释至100mL,贮于棕色瓶中,暗处保存,两周内有效。

3.2淀粉溶液2g/L:称取淀粉0.5g,用热水溶解,并稀释至100mL。

3.3氨-氯化铵缓冲溶液(PH=9.0):称取氯化铵70g,溶于适量水中,加氨水48mL,并稀释至1000mL.3.4铜标准溶液(0.005mg/mL)3.4.1称取C U SO4●5H20 0.3930g于烧杯中,加2mL硝酸溶液,转移入1000mL容量瓶中并稀释至剂度,摇匀,此溶液1mL含铜离子0.1000mg。

3.4.2取上述铜标准溶液25mL于500mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液并稀释至剂度,摇匀,此溶液1mL含铜离子0.005mg。

3.5 分光光度计3.6 2mL石英比色皿。

3.7 50mL具塞比色管4. 测定步骤:4.1 标准曲线的绘制。

分别移取此溶液0.00、0.020、0.040、0.060、0.080、0.10、0.12、0.14、0.18、0.20、0.25、0.30mL于12只具塞比色管,加水至25mL,加5.0mLEDTA一柠檬酸铵溶液,5.0mL氨-氯化铵缓冲溶液,加1mL淀粉溶液,加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,充分摇匀10分钟,然后移入2cm比色皿中,在440nm 波长处,,测量吸光度。

概述分析化学在PCB生产中对铜离子测定的应用

概述分析化学在PCB生产中对铜离子测定的应用

概述分析化学在PCB生产中对铜离子测定的应用梁大鹏宁波经济技术开发区东亚电路板有限公司摘要:本文概述了在PCB生产过程中关于电镀铜工艺、化学铜工艺以及环保排放水中铜离子测定方法。

关键字:酸性测铜离子碱性测铜离子紫外可见分光光度计测铜离子前言在传统的PCB生产过程中,对化学药水中铜离子的测定时及其重要的,因为化学药水中铜离子含量的高低直接影响到化学药水本身的化学性能,电镀性能,也与产品的质量有着不可分割的密切联系。

在PCB生产过程中铜离子的测定方法是多种多样的,目前我们在生产过程中铜离子的测定方法主要分为三大类:一、酸性测定铜离子——用Na2S2O3标准溶液滴定。

主要包括PTH线中粗化药水(H2S2O4系列)铜离子的测定;PTH线中沉铜药水铜离子的测定;酸性蚀刻液中铜离子的测定。

二、碱性测铜离子——用EDTA标准溶液滴定。

主要包括图电铜锡线、图电镍金线、防氧化线(OSP)中微蚀药水的铜离子的测定。

三、紫外可见分光光度计测铜离子。

主要是侧环保排防水中铜离子的含量。

以上是我们在PCB生产过程中对铜离子测定方法的一个基本划分,由于我们的水平有限,不足之处在所难免,欢迎各位同仁提出宝贵的意见。

测定方法一、酸性测铜离子——用Na2S2O3标准溶液滴定1.PTH线中粗化药水(H2SO4-H2O2)铜离子的测定(1)取1ml槽液于250m碘量瓶中。

(2)加100ml取离水和5g碘化钾,立即盖上盖,摇动溶解后在暗处放置台10-30min。

(3)用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至淡棕色后加入1ml1%淀粉溶液,继续滴定直至溶液有深蓝色变为白色为终点。

(4)计算:Cu2+(g/L)=63.54N×(V2-V1)V2——测定Cu2+时耗去的Na2S2O3标准溶液的体积(ml)V1——测定H2O2时耗去的Na2S2O3标准溶液的体积(ml)N——Na2S2O3标准溶液的量浓度(mol/L)2.PTH线中沉铜药水铜离子的测定(1)吸取20ml工作液于250ml锥形瓶中(2)加入50%的H2SO4 8ml(3)加入1gKI摇动充分溶解(4)用0.1N Na2S2O3滴定至淡黄色时加入3g KSCN,再加入5ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止(5)计算Cu2+(g/L)=3.2×N×VV——耗用Na2S2O3标准溶液的体积(ml)N——Na2S2O3标准溶液的量浓度(mol/L)3.酸性蚀刻液重铜离子的测定(1)取1ml工作蚀刻液注入250ml锥形瓶中并加入100ml去离子水(2)加入5ml冰醋酸和5gKI后,在暗处放置10min(3)用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色(4)加入5ml淀粉指示剂、溶液变成黑色(5)继续以0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至白色为终点(6)计算:Cu2+(g/L)=3.2×N×VV——耗用Na2S2O3标准溶液的体积(ml)N——Na2S2O3标准溶液的量浓度(mol/L)4.关于酸性铜离子的几点说明:(1)加酸的目的:放置铜溶解时水解,PH值应控制在3.5-4.0Cu2++H2O=Cu(OH)2+2H2+↓增加酸←———————平衡移动方向(2)加过量KI的作用有三个:1)作为沉淀剂生成CuI;2)作为还原剂将Cu2+→Cu+;3)形成较稳定的I3-;I2+I3-,反应时可逆的,当用Na2S2O3作为络合剂使析出的定量的I标准溶液滴定时,平衡向左移动知道定量的I2完全反应(3)加KSCN的母的:由于CuI沉淀表面吸附少量的使I2测得得结果偏低,因此常在近终点时加入KSCN使CuI转化为溶液积更小、很少吸附I2的CuSCN沉淀CuI+SCN-=CuSCN+I-↓同时在反应中由于CuI沉淀吸附的I2也被释放出来可继续用Na2S2O3标准溶液滴定到终点(4)加入KI后为什么要在暗处放置一段时间?实验证明2Cu2++4I-=2CuI↓+I2这一反应速度较慢,需要放置一段时间后反应才能定量完成。

DPV测铜_64670

DPV测铜_64670

微分脉冲伏安法(DPV)测定水中铜离子的含量
Determination Of Cu2+ In The Water By Differential Pulse Voltvammetry
泛华科技实验楼A313 一实验目的:学习微分脉冲伏安法(DPV)的基本原理和操作技术 掌握利用DPV测定水中铜离子的过程和分析观察实验现象
实验装置
Ag/AgCl (RE)
Pt wire (CE)
GC electrode (WE)
CHI Analyzer
Magnetic stirrer
Electrochemical cell
四实验内容和步骤
• 1. 电极预处理: • 用砂纸打磨工作电极至成镜面,以超声波依次在1 mol· L-1硝酸1mol· L-1碱NaOH和二次水中超声洗涤,晾干 待用 • 2. 先打开主机电源预热,准确移取10.00mL 缓冲液(底 液)于电解池中,接好电解池上(三电极体系),启动 计算机,点击桌面上的电分析快捷键进入该操作系统。 • 3.选择好方法(先选循环伏安法cycle voltammetry),设 定好参数(-0.4 ~ 0.6 V,0.1 V/s,20 semgent等),再仔细 检查确认整个回路连接好再按运行(run),扫描至基线 稳定。再选微分脉冲伏安法(differential voltammetry),设 置参数(-0.4-0.6V等),扫描至基线,储存基线。好方 法(先选循环伏安法cycle voltammetry),设定好参数 (-0.4 ~ 0.6 V,0.1 V/s,20 semgent等),再仔细检查确认 整个回路连接好再按运行(run),扫描至基线稳定。再 选微分脉冲伏安法(differential voltammetry),设置参数 (-0.4-0.6V等),扫描至基线,储存基线。

铜离子的测定原理是什么

铜离子的测定原理是什么

铜离子的测定原理是什么铜离子的测定是通过化学反应或分析方法来确定样品中的铜离子的浓度或存在与否。

常用的测定方法有电化学方法、光度法、重量法等。

电化学方法是通过将铜离子与电极反应,测定电极上铜离子浓度变化,从而确定铜离子的测定原理。

1. 离子选择性电极法离子选择性电极法是基于离子选择性电荷相同原理,选择特定的离子选择性电极与铜离子发生电化学反应,测定电位变化或电流强度变化。

例如,用铜离子选择性电极与铜离子发生反应,测定电位变化来测定铜离子的浓度。

2. 池体电势滴定法池体电势滴定法是利用滴定过程中体系电势的变化来测定铜离子的浓度。

滴定过程中加入滴加剂滴定到等价点时,电势发生突变,以此判断铜离子的浓度。

3. 极谱法极谱法是利用极谱仪或电化学工作站测定铜离子的浓度。

通过测定电流和电位在不同扫描速度下的变化,得到电位-电流谱图,从而分析铜离子的浓度。

光度法是通过测定溶液中铜离子与某种试剂反应生成的着色物的吸收光谱或荧光光谱,来测定铜离子的浓度。

常用的光度法有分光光度法、比色法等。

1. 分光光度法分光光度法是通过使用分光光度计测定样品中铜离子与某种试剂反应生成的着色物的吸收光谱。

通过测定吸收峰的强度和波长,与标准曲线或定量关系计算出铜离子的浓度。

2. 比色法比色法是通过比较样品中着色物的颜色强度与标准溶液颜色强度之间的差异来确定铜离子的浓度。

比色法常使用分光光度计、比色计等仪器进行测定。

重量法是通过溶解或还原样品中的铜离子,通过沉淀、过滤、烧灼等步骤,得到含铜物质的重量,从而测定铜离子的浓度。

综上所述,铜离子的测定方法可以根据实际需求和分析要求选择不同的原理和方法进行测定。

不同的测定原理和方法各有优缺点,需根据实际情况选择合适的方法进行测定。

检测铜离子的方法

检测铜离子的方法

检测铜离子的方法铜离子是一种非常常见的离子,可以出现在自然界中的矿物、水体、食品和生物体内。

铜离子在工业和农业生产中也得到广泛应用,因此检测铜离子的方法也非常重要。

本文将从电化学、光谱学、化学分析、生物传感等多个方面介绍检测铜离子的方法。

电化学检测方法电化学检测方法是利用电化学现象来检测铜离子的方法。

常用的电化学检测方法有电位滴定法、极谱法、电化学阻抗谱法和电化学传感器法等。

1. 电位滴定法电位滴定法是一种常规的电化学检测方法。

该方法利用滴定电位的变化来计算样品中铜离子的含量。

电位滴定法需要先测量出标准溶液中的滴定电位,再对待测溶液进行滴定,测量出滴定电位的变化,从而计算出待测溶液中铜离子的含量。

2. 极谱法极谱法是一种基于电荷转移反应原理的电化学检测技术,通过电极上电势的变化来检测溶液中的铜离子。

此方法分为阳极溶出与阴极富集两种模式,当极谱法用于检测铜时,通常使用阴极富集模式。

极谱法的优点是灵敏度高,具有较高的检测精度和可重复性。

3. 电化学阻抗谱法电化学阻抗谱法是通过测量电化学接口上的交流电阻抗来分析样品中的铜离子含量和其他电化学特性。

该方法不需要其他昂贵的仪器和试剂,因此非常经济实用。

通过检测电极表面的电学阻抗的变化,可以快速分析样品中铜离子的浓度变化。

该方法适用于水体中铜离子含量的检测。

4. 电化学传感器法电化学传感器法是通过测量被污染水中与铜离子发生化学反应的电极的电势变化,来检测铜离子的含量。

这种检测方法的好处是可以用于实时监测水体中铜离子含量变化。

光谱学检测方法光谱学是利用电磁波与物质相互作用的现象,对物质进行分析、检测的一种科学。

通过对铜溶液进行光谱学分析,可以检测出铜离子的特征峰,从而确定铜离子的浓度和存在形态。

光谱学检测方法包括原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、原子发射光谱法(AES)和紫外-可见光谱法等。

1. 原子吸收光谱法(AAS)AAS是一种测量离子浓度的标准方法,可检测溶液中极低浓度的铜离子。

分析化验 分析规程 铜含量的测定

分析化验 分析规程 铜含量的测定

铜含量的测定方法一铜试剂分光光度法1 适用范围本方法适用于工业循环冷却水、脱盐水、锅炉给水、炉水、凝结水和蒸汽中铜含量的测定,也适用于生活用水中铜含量的测定,Cu2+的测定范围为0.02~2.00mg/L。

2 分析原理在pH = 8~9.5的氨性溶液中,铜离子(Cu2+) 与铜试剂(二乙氨基二硫代甲酸钠即DDTC)反应,生成黄棕色络合物,此络合物可用四氯化碳萃取,在波长440nm处进行测定。

3 试剂和仪器3.1 试剂3.l.l 硝酸。

3.1.2 四氯化碳。

3.1.3 氨水(1+1)。

3.1.4 硫酸铜(CuSO4·5H2O)。

3.1.5 2g/L DDTC显色剂溶液称取0.2g二乙氨基二硫代甲酸钠(C5H10NS2Na·H20)溶于水中,并稀释至100mL,用棕色瓶贮存,置于暗处,有效期一个月。

3.1.6 氨—氯化铵缓冲溶液( pH≈9)称取氯化铵70g,溶于适量水中,加入浓氨水48mL,稀释至1000mL。

3.1.7 0.4g/L甲酚红指示液称取0.02g甲酚红钠盐试剂溶于50mL 95%乙醇中。

3.1.8 乙二胺四乙酸二钠盐一柠檬酸铵溶液称取乙二胺四乙酸二钠盐(C10H14N2O8Na2·2H2O) 2.0g,柠檬酸铵10.0g,溶于水并稀释至100mL,加入4滴甲酚红指示液,用(1+1)氨水调至pH 8~8.5 (溶液由黄色变为浅紫色),加入少量2g/L DDTC显色液,用四氯化碳萃取提纯(弃去四氯化碳层)。

3.1.9 铜标准贮备液(0.100mg/mL)称取硫酸铜0.3930g溶于水中,加硝酸2.0mL 移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。

3.1.10 铜标准工作溶液(1ug/mL)取铜标准贮备液5.0mL 于500mL 容量瓶中,加1.0mL 硝酸,用水稀释至刻度,摇匀备用。

3.2 仪器3.2.1 分光光度计。

3.2.2 125mL 梨形分液漏斗,活塞以硅油为润滑剂。

铜离子测定方法及检测论文

铜离子测定方法及检测论文

xx大学学生毕业论文论文题目:铜离子测定方法及检测班级:xxx姓名:xxx学号:xxx指导老师:xxx起止时间:xxx-xxxxxx年x月x日目录论文摘要 (3)一、绪论 (4)(一)金属离子的识别意义和方法简介 (4)(二)荧光光谱 (4)(三)荧光分析法 (6)(四)荧光分析的优点 (7)(五)荧光定量分析的各种条件 (7)(六)分子结构与荧光的关系 (8)(七)荧光分子探针 (9)二、铜离子探针对铜离子含量的测定 (9)(一)引论 (9)(二)实验部分 (10)(三)实验结果与讨论 (16)(四)小结 (18)三、结束语 (19)参考文献 (20)致谢 (21)论文摘要铜离子是化学、生命科学、环境科学和医学等许多科学领域研究的重要对象,对溶液中铜离子的识别和检测是分析化学的主要任务之一。

荧光分子探针检测法不仅简便,而且在高灵敏度、选择性、时间分辨、实时原位检测方面均有突出优点。

因此在传统的受体分子上按照荧光分子传感器设计原理连接荧光团构造的超分子荧光传感器用于识别铜离子的研究受到越来越广泛的关注。

本论文主要工作是对已合成的荧光探针化合物利用紫外可见分光光度计和荧光分光光度计进行检测。

本研究进行了多个不同探针对不同金属离子的检测,其中有一个比较成功,是对铜离子有高选择性的探针A对水中铜离子的检测,在对检测液进行3D扫描后得出探针A的检测波长,即探针A检测铜离子的激发波长EX=550nm,发射波长EM=590nm。

在对不同浓度的铜离子的荧光扫描中得出探针检测铜离子的标准曲线,其线性方程为y=1.761x+12.4。

从标准曲线中得出该探针A的检测限为6.345μM/L。

该探针检测限低,具有良好的选择性,无其他金属干扰。

是一种方便快捷的检测方法。

关键词:荧光探针 Cu2+检测铜离子测定方法及检测一、绪论(一)铜离子识别的意义和方法简介自然界中广泛存在着铜元素。

它们在不同浓度下往往会显示出差异性的正面作用或负面作用,当铜离子浓度低于1μM时,在许多生命过程(生物催化反应酶的辅酶、生物运输过程、生物合成等)中都是不可或缺的,然而,当在生物体中存在浓度过高时,则会产生对一些必须酶的抑制作用、生物氧化/还原过程异常、神经毒性等有害作用。

水体中铜离子的含量测定

水体中铜离子的含量测定

阳极溶出伏安法测定污水中的Cu离子与其它方法的比较刘昂论文目录论文摘要 (3)一、二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法 (4)二、原子吸收法测定水中的铜含量 (9)三、碘量法测定铜 (16)四、铜离子探针对铜离子含量的测定 (18)五、参考文献 (20)前言目前常用的铜离子分析检测方法主要分为直接法和间接法两大类。

直接法是一类直接利用铜离子自身物理、化学性质对其进行分析检测的方法;间接法是一类利用铜离子和指示剂(也可称为化学分子探针)之间的特异性化学反应或超分子作用产生的信号变化对铜离子进行分析检测的方法。

铜离子的分析方法要求简便、快速、准确和低成本, 常用方法有: 配位滴定法、荧光分子探针、原子吸收法、碘量法、催化光度法、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法,催化显色光度法等。

这些方法测定条件较苛刻, 应用范围受到一定的限制。

另外, 还有原子吸收光谱法和ICP 分析法, 但是这些分析方法成本较高, 一般的化工企业承受不了。

本文介绍基于电化学工作站阳极溶出伏安法测污水中铜离子应用此法操作简单、适用性广、检测成本低, 具有很好的应用价值。

同时将其推广同时一次同时性测定污水中的各种重金属离子浓度。

操作简单,便于携带,成本低,更实用与环境监测测污水中的重金属离子浓度。

本文先讨论其它方法测定污水中的铜离子的步骤原理及优缺点,再与阳极溶出伏安法对比其优劣性。

一、测定方法:二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法1.1方法原理在氨性溶液中(PH9—10),铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用,生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物,该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取,其最大的吸收波长为440nm,在测定条件下有色络合物可稳定1h,其摩尔吸收系数为1.4.1.2适用范围本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L,最低检出浓度为0.01mg/L,经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。

用于地面水及各种工业废水中铜的测定。

仪器:分光光度计、恒温电热器。

检验铜离子的方法

检验铜离子的方法

检验铜离子的方法以检验铜离子的方法为标题,下面将介绍几种常用的方法。

一、火焰试验法火焰试验法是一种简单且常用的检验铜离子的方法。

将待检样品溶解在适当的溶剂中,然后将溶液滴入火焰中,观察火焰颜色的变化。

铜离子在火焰中会发出独特的蓝绿色光芒,因此如果观察到蓝绿色火焰,即可判定样品中含有铜离子。

二、络合滴定法络合滴定法是一种精确测定铜离子浓度的方法。

该方法需要使用特定的络合剂,如EDTA(乙二胺四乙酸)作为滴定剂。

首先将待检样品中的铜离子与络合剂形成络合物,然后使用标准溶液滴定至颜色变化终点,从滴定过程中消耗的标准溶液的体积可以计算出铜离子的浓度。

三、比色法比色法是一种常用的半定量检验铜离子的方法。

根据铜离子与某些试剂反应产生的颜色深浅来判断铜离子的存在与否。

例如,将待检样品与苯酚溶液反应,生成深蓝色络合物,通过比较溶液的颜色深浅可以大致判断铜离子的含量。

四、电化学法电化学法是一种准确测定铜离子浓度的方法。

常用的电化学方法有电位滴定法和电感耦合等离子体质谱法。

这些方法利用电极与样品溶液之间的电化学反应来测定铜离子的浓度,具有高精确度和准确性。

五、光谱法光谱法是一种常用的分析方法,可以用来检验铜离子的存在。

常用的光谱法有紫外可见吸收光谱法和原子吸收光谱法。

紫外可见吸收光谱法可以通过测量铜离子在紫外可见光区域的吸收情况来判断铜离子的存在。

原子吸收光谱法则利用铜原子对特定波长的光的吸收来测定铜离子的浓度。

检验铜离子的方法有火焰试验法、络合滴定法、比色法、电化学法和光谱法等。

根据需要选择合适的方法,可以快速、准确地检验铜离子的存在与浓度。

光谱法测定铜离子的方法

光谱法测定铜离子的方法

光谱法测定铜离子的方法一、样品制备1. 采集样品:选择具有代表性的铜离子样品,确保样品无污染、无杂质。

2. 样品处理:将采集的铜离子样品进行破碎、研磨,使其均匀分布于试样中。

3. 样品储存:将处理后的铜离子样品储存于干燥、密封的容器中,以防止其氧化或被污染。

二、光谱采集1. 仪器准备:准备好光谱仪、摄谱仪、激发光源等仪器设备,确保仪器处于正常工作状态。

2. 摄谱操作:将处理后的铜离子样品置于摄谱仪中,调整激发光源使其照射在样品上。

3. 光谱采集:启动光谱仪,收集铜离子样品的发射光谱或吸收光谱。

4. 谱图处理:对采集的光谱进行平滑处理、基线校正、峰强度标定等操作,以提高光谱的准确性和可靠性。

三、数据分析1. 峰强度计算:根据处理后的光谱数据,计算出各特征峰的相对强度值。

2. 标准曲线绘制:采用已知浓度的铜离子标准溶液,通过调整浓度值得到不同浓度的标准溶液,并分别测量其特征峰强度值,绘制标准曲线。

3. 样品浓度计算:根据特征峰强度值和标准曲线,计算出铜离子样品的浓度值。

四、定量分析1. 重复测量:对同一铜离子样品进行多次测量,以减小误差的影响。

2. 数据处理:对测量结果进行统计处理,计算平均值、标准差等参数,以评估测定结果的可靠性和精确度。

3. 结果输出:输出铜离子样品的浓度值及其相关信息,如测量时间、温度、湿度等。

五、误差分析1. 误差来源:分析测定过程中可能产生的误差来源,如仪器误差、操作误差、环境因素等。

2. 误差传递:评估每个误差来源对测定结果的影响程度,分析其对最终测量结果的影响。

3. 误差控制:采取相应的措施对误差进行控制,如定期校准仪器、规范操作流程、减小环境因素干扰等。

[方案]铜离子标准电极电势的测定

[方案]铜离子标准电极电势的测定

一.实验的目的1学会铜电极、锌电极和甘汞电极的制备和处理方法。

2.掌握电位差计的测量原理和测定电池电动势的方法。

3.加深对原电池、电极电势等概念的理解。

二.实验原理1、标准电极电势的测定按照IUPAC的建议:任一给定电极的标准电极电势定义为该电极与标准氢电极组成原电池,通过测定原电池的标准电动势,从而计算出该电极的标准电极电势。

所谓标准状态是指组成电极的离子的浓度(严格讲应为活度)为1mol·L,气体的分压为101.3kPa,液体和固体都是纯净物质,标准电极电势用符号表示.A方法一对铜电极可设计电池如下:Hg(l)-Hg2Cl2(S)|KCl(饱和)‖CuSO4(0.1000mol·kg-1)|Cu(S)铜电极的反应为:Cu2+ + 2e → Cu;甘汞电极的反应为:2Hg+2Cl-→Hg2Cl2+2e;电池电动势:(饱和甘汞)所以(饱和甘汞)已知(饱和甘汞) 其中φ(饱和甘汞)=0.24240-7.6×10-4(t-25) 测定温度电动势E,即可求得。

不足:铜离子电极电势和甘汞电极电势相差不多,测电池电动势E时仪器误差大B方法二使用条件CuSO4的浓度小于0.01kg/molZn | ZnSO4 (0.1000M) || KCl (饱和) | Hg2Cl2 ,HgE1=ψ(饱和甘汞)—ψ(Zn2+|Zn)其中φ(饱和甘汞)=0.24240-7.6×10-4(t-25) 测定温度算出来Zn|ZnSO4(0.1000M)||CuSO4(a2)|Cu负极反应Zn (s)→Z n2+(aZn2+) + 2e-正极反应Cu2+(aCu2+) + 2e-→ Cu(s)电池总反应Zn(s) + Cu2+(aCu2+)→Zn2+(aZn2+) + Cu(s)电池电动势E池=ф右-ф左=ф+-ф-== ψθ(cu2+|cu)-RT/2F㏑(A(1/ cu2+)-ψ(Zn2+|Zn)E2=ψθCu2+|Cu+RT/2F(r±m+/mθ)-ψZn2+|ZnψθCu2+|Cu=E2-RT/2F㏑r+-RT/2F㏑m/mθ+ψZn2+|ZnψθCu2+|Cu= E2-RT/2F㏑r±-RT/2F㏑m+c ①①代入㏑r±=-A’|Z1·Z2|(I)^1/2=-4A(4m)^1/2=-A×8(m)^1/2ψθCu2+|Cu= E2-RT/2F·-A×8(m)^1/2+ψZn2+|Zn- RT/2F㏑m溶液m已知设E’=E2+ψZn2+|Zn- RT/2F㏑m 为纵坐标,(m)^1/2为横坐标作图。

紫外测铜离子的标准曲线

紫外测铜离子的标准曲线

紫外测铜离子的标准曲线《紫外测铜离子的标准曲线:探索微观世界的“度量衡”》嘿,你知道吗?在化学的神秘宇宙里,铜离子就像一个个小小的星际旅行者,而紫外测铜离子就像是追踪它们的超级雷达。

但是,要是没有一个准确的标准曲线这个“导航图”,那可就像是在宇宙里乱闯的小飞船,完全不知道自己在干嘛,也找不到那些调皮的铜离子啦!这个紫外测铜离子的标准曲线的标准可重要得不得了呢,要是不遵循,那在化学分析这个“大冒险”里,可就到处都是“坑”,一不小心就掉进“错误结果”的陷阱里出不来啦!一、“样本准备:铜离子的‘小战队’组建”“样本就像铜离子的‘小战队’,组建可不能马虎哟!”在进行紫外测铜离子标准曲线的绘制时,样本准备是第一步,这可是个关键的“起跑线”。

我们得像挑选超级英雄一样挑选铜离子的来源。

比如说,我们常用的硫酸铜溶液,它就像是铜离子的“训练营”,能稳定地提供铜离子。

如果随便选个来源,那就像是从一群乌合之众里找士兵,根本不靠谱。

而且,溶液的浓度得精准,就像给每个士兵配备合适的装备一样。

浓度过高或者过低,就像是给士兵穿上不合身的铠甲,在后续的测量中肯定会出问题。

这就好比你参加一场接力比赛,要是第一棒就没跑好,后面可就全乱套了!二、“仪器校准:紫外仪器的‘健康检查’”“仪器校准就像给紫外仪器做个‘健康检查’,可不能偷懒哦!”紫外仪器是我们探测铜离子的“神器”,但是这个神器要是出点小毛病,那就像是近视的人没戴眼镜看东西,看到的结果肯定是模模糊糊的。

在进行测量之前,我们要对仪器的波长进行校准。

这波长就像是仪器的“眼睛度数”,要是没调好,就像是眼睛度数配错了,看东西肯定不准。

比如说,如果实际波长应该是某个数值,但是仪器偏差了一点,那就像是把铜离子的“特征信号”认错了,把好人当成坏人,把铜离子的浓度也会测错。

这就像你把红苹果看成绿苹果一样,完全是个“低级失误大赏”啊!三、“标准溶液配制:铜离子浓度的‘阶梯搭建’”“标准溶液配制是搭建铜离子浓度的‘阶梯’,一步一步要稳稳当当!”我们要配制一系列不同浓度的铜离子标准溶液,这就像是搭建楼梯一样,每个台阶的高度(浓度)都得精确。

铜离子测定——精选推荐

铜离子测定——精选推荐

铜离⼦测定⼀.铜离⼦标准曲线的测定2.4.1试剂的配制:(1)EDTA-柠檬酸铵-氨性溶液:称取1.20 g ⼄⼆胺四⼄酸,0.25 g柠檬酸铵,加10.0 mL 蒸馏⽔,30 mL浓氨⽔,再⽤蒸馏⽔稀释到100 mL。

(2)NH4Cl-NH3H2O缓冲液:称取7 .00 g 氯化氨,加57 .0 mL浓氨⽔,⽤蒸馏⽔稀释到100.0mL。

(3)显⾊剂溶液:称取0.20g⼆⼄基⼆硫代氨基甲酸钠溶于100.0 mL蒸馏⽔中。

(4)配制0.05 mol/L ⼄⼆胺四⼄酸⼆钠溶液;2.4.2 Cu2+标准曲线的测定:分别配制40、30、20、15、10、8、6、4、2、0 mg/L铜标准液;(1)取10.0 mL铜标准液加蒸馏⽔⾄25.0 mL,再倒⼊于100.0 mL的分液漏⽃中;(2)加EDTA-柠檬酸铵-氨性溶液5.0 mL;(3)再加NH4Cl-NH3H2O缓冲液25.0 mL;(4)加2.5 mL显⾊剂,振荡均匀,静置2 min;(5)加⼊四氯化碳萃取液5.0 mL,振荡2 min,静置。

以纯四氯化碳作参⽐溶液,在波长为546.0 nm下测定所配制的⼀系列不同浓度的铜标准溶液的吸光度A,即可绘制铜离⼦的标准线。

⼆.吸附的影响因素1. 吸附时间对吸附性能的影响。

(pH=6,时间间隔为5min、10min、20min、30min、50min、80min、120min,180min,溶液250.0mL, 浓度1.2mmol/L)(确定吸附平衡时间);2. pH值对吸附性能的影响(2,3,4,5,6,7)(溶液250.0mL, 浓度1.2mmol/L)(确定pH值);3.吸附剂的投加量对吸附性能的影响 (投加量分别为0.2, 0.4, 0.8, 1.2, 2g/L, pH为上⾯研究的最佳值,溶液250.0mL, 浓度1.2mmol/L) ;(确定合适的吸附剂的投加量);4. 溶液的初始浓度对吸附性能的影响;( 0.3,0.6,0.9,1.2,2.0mmol/L)5.温度对吸附性能的影响;(温度分别为30,35,40,45,50度,投加量、pH 为上⾯研究的最佳值,溶液250.0mL, 浓度1.2mmol/L)(确定吸、放热)。

铜离子检测方法

铜离子检测方法
氰化废水样品
1.没有仪器分 析条件; 2.不进行大倍 数稀释;
1.有仪器分析 的条件; 2.要求分析精 度较高,分析 速率较快;
容量分 析法
仪器分 析法
配位滴定法
容量 分析 法
改进碘量滴定法
萃取铜分析法
Cu2+、Fe3+、Zn2+都可以与EDTA发生1:1的配位,形 成稳定的配合物。293k下稳定常数如下表1-1所示。
配位滴定中,控制酸度分别滴定的条件为: △lg KMY=5 分析可知: lg KFeY- lg KCuY=25.10-18.80=6.30>5

显然,能用控制酸度的方法将Fe3+浓度滴定出来。 Cu2+与 Zn2+之间不能用控制酸度分别滴定,但可以采 用掩蔽的方法,掩蔽Fe3+、 Cu2+测定出Zn2+的浓度,
分光光度法
仪器 分析 法
原子吸收光谱法 原子发射光谱法 荧光光谱法 离子选择性电极法 荧光探针检测法

铜离子在碱性溶液中(pH值为8—9.5)可与二乙基 二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物,该络合 物在波长440nm处有最大吸收,可采用测量吸光 度,以确定铜离子的含量。

分光光度计的分析最适浓度范围为10-6—0.01mol
再将三种离子总浓度测定出来,就可计算出Cu2+浓度。

当然对于一些新型的指示剂是可以分步滴定出Cu2+和
Zn2+的,如 (3,5-二氨-2-吡啶偶氮)-5-二甲基苯胺。


滴定的基本原理如下: 2Cu2++4Iˉ=2CuI+I2 I2+2S2O32ˉ=2I-+S4O62ˉ (1) (2)

电位滴定仪直接测铜离子[解析]

电位滴定仪直接测铜离子[解析]

TIM 860 titration manager 操作步骤直接测铜离子1. 开机。

2. 安装电极:如果需要安装新电极,就先把原先安装了的电极从接口上拆除,在接口中接上新电极。

注意:1.两个电极的接口不同,ISE25Cu (Cu)电极的接口是E1,REF201电极接口是REF。

2.安装的电极必须与方法中设定的电极一样,否则会出现“?”。

长按stop键,出现输密码的文本框,输入密码123456,按1键确定,然后按5键退出,然后选择supervisor模式,按1键确定,出现supervisor模式(主界面),这时可以选择编辑方法(第一窗口,左1)、编辑试剂、编辑电极(第三窗口,左3)和搅拌等(第四窗口,左4)。

本实验只要编辑方法和编辑电极。

3.编辑程序:3.1编辑方法在supervisor模式下进入编辑方法(第一窗口)。

按method library,按edit method(进入方法编程,如果已有,则选择相应的方法即可,或者修改相似的方法;也可以选择new method编辑新方法)。

以下是编辑方法的操作:ID: 编辑一个名称Mode: measurementMeasurement: mV(测量的是电位)Temperature: fixed 25℃Number of test: 1Notification: yes(在运行时显示一些性息)Cell groundingBlank: no……按(箭头)↓按method parameters (进入参数设置)选择“electrode”ID: ISE25Cu (Cu)Auxiliary: noStability: 0.4mV/minAcceptation: 10min00sMax.stab.time: 10min00sStiring: yes按esc (退出)按result:(进入参数设置Aueptance criteria: noGlobal raviable: no按esc (退回到主界面)3.2编辑电极按(箭头)→→进入electrode 窗口(第三窗口)按electrode library选ID:ISE25Cu (Cu)按esc按edit electrodeID: ISE25Cu (Cu)Type: single ISE……选address:TIM/E1按escInstall electrodes:connection electrodes (一直按confirm)按esc(退回到主界面)4. 运行按“run”(按①) 依据提示确认程序(按①)。

电化学检测法测量Cu~(2+)含量

电化学检测法测量Cu~(2+)含量

电化学检测法测量Cu~(2+)含量
佚名
【期刊名称】《能源与节能》
【年(卷),期】2016(000)002
【摘要】电化学检测法涉及电化学分析领域及化学发光研究领域的知识,一般采用某种荧光素来测定废水中Cu2+含量。

HAS荧光淬灭法是一种适合实验室测定
Cu2+含量的方法。

一般而言,若Cu2+浓度为0.13 mg/L~6 mg/L,则线性关系良好,该方法检出限为38μg/L。

【总页数】1页(P118-118)
【正文语种】中文
【中图分类】O657.1
【相关文献】
1.掺杂Cu^(2+)离子的类水滑石〔Cd_(x)Mg_(6-x)Al_(2)(OH)_(16)〕^(2+)〔S·2H_(2)O〕^(2-)中Cu^(2+)离子含量及其顺磁光谱研究 [J], 金莲;王志国
2.Cu^(2+)对鲫鱼体内Zn^(2+)和血红蛋白含量影响 [J], 南旭阳
3.杂交水稻抽穗期氯仿-乙醇试剂对叶片SOD的抑制作用及Cu^(2+)、Zn^(2+)混合液对SOD含量的影响 [J], 胡一鸿;王文龙
4.Cu^(2+)和Zn^(2+)对日本新糠虾生长、蛋白含量和体内磷酸酶活性的影响 [J], 窦亚卿;杨筱珍;吴旭干;杨丽娜;胡冰;成永旭
5.Fe^2+和Cu^2+的阴极还原对酸性溶液中黄铜矿的电化学溶解的影响 [J],
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

自动电位滴定法测定未知样中的铜离子的含量

自动电位滴定法测定未知样中的铜离子的含量

自动电位滴定法测定未知样中的铜离子含量实验目的:(1) 掌握碘量法的原理。

(2) 掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。

(3) 掌握电位滴定测Cu2+的原理。

实验原理:Na2S2O3溶液的配制及标定(1)、配制:Na2S2O3不是基准物质,不能用直接称量的方法配制标准溶液,配好的Na2S2O3溶液不稳定,容易分解,这是由于细菌的作用:Na2S2O3→Na2SO3+S;溶解在水中的CO2作用:S2O32-+CO2+H2O→HSO3-+HCO3-+S空气中的氧化作用:S2O32-+1/2O2→SO42-+S此外,水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。

因此,要用新煮沸(除去CO2和杀死细菌)并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3,加入少量Na2CO3使溶液呈碱性,抑制细菌生长,用时进行标定。

(2)、标定:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-(3)、标定反应条件:A、酸度:酸度愈大,反应速度越快,但酸度太大,I2易被空气中的O2氧化,所以酸度0.2-0.4molL-1为宜。

B、K2Cr2O7充分反应,放于暗处5分钟。

C、所用KI不应含有KIO3或I2。

铜离子的测定(1)、测定在弱酸性溶液中,Cu2+与过量KI作用,生成CuI沉淀,同时析出定量的I2:2Cu2+ + 4I- = 2CuI¯+ I2或2Cu2+ + 5I-= 2CuI ¯+ I3-以Pt电极为指示电极,用Na2S2O3标准溶液滴定:I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-Cu2+与I-之间的反应是可逆的,任何引起Cu2+浓度减小或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。

加入过量的KI可使反应趋于完全。

这里KI是Cu2+的还原剂,又是生成的Cu+的沉淀剂,还是生成的I2的络合剂,使生成I3-, 增加I2的溶解度,减少I2的挥发。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

现代电分析化学学号:
姓名:
专业:分析化学
班级:
学院:化学学院
任课教师:教授
2016 年12月28日
微分脉冲伏安法(DPV)测定铜离子标准曲线的绘制
一、实验目的:
1学习微分脉冲伏安法(DPV)的基本原理和操作技术;
2掌握利用DPV测定水中铜离子的过程和实验现象
二、实验原理
根据溶液的电化学性质及其变化来确定溶液中某物质的量的方法称为电化学分析方法,以电位,电流,电导和电量等电学参数与被测物质含量之间的关系作为其计量的基础。

以测量电解过程中所得电流-电位(电压)曲线进行测定的方法称为伏安法。

DPV是在经典的伏安分析基础上发展起来的,对工作电极施加一线性变化的直流电压上,并用时间控制器同步在间隔一定时间后叠加上一振幅为5-100 mV,持续时间为40-80 ms 的矩形脉冲电压,并且采用两次电流取样的方法,记录脉冲加入前一定时间和脉冲终止前一定时间时的电流差值,该值在直流极谱波的半波电位处最大(峰值)。

脉冲时间较长,可使充电电流得到充分的衰减,降低背景电流,从而提高测定的灵敏度。

根据Δi= (AD1/2Z2F2/4RT) ΔU(πt)-1/2C = KC(U,K,C,i分别为脉冲电压振幅,电解池常数,目标物浓度和响应电流值)就可获得物质的量。

铜含量在一定范围内,峰电流与之浓度有线性关系。

三、仪器和试剂
电化学分析仪(CHI710,CHI630),微量进样器。

三电极系统(玻碳工作电极,甘汞参比电极,铂对电极),烧杯(电解池), 0.1molL-1HAC-NaAC缓冲液(pH=3.75),4 mM的铜标准液,超纯水。

四、实验内容和步骤
1 电极预处理:
用砂纸打磨工作电极至成镜面,以超声波依次在1 mol·L-1硝酸、丙酮和二次水中超声洗涤,晾干待用
2 先打开主机电源预热,准确移取15.00 mL 缓冲液(底液)于电解池中,接好电解池上(三电极体系),启动计算机,点击桌面上的电分析快捷键进入该操作系统。

3选择好方法(先选循环伏安法),设定好参数(-0.4-0.6V,0.1V/s,20 semgent),再仔细检查确认整个回路连接好再按运行(run),扫描至基线稳定。

再选微分脉冲伏安法,设置参数(电位范围-0.4-0.3 V,脉冲时间20 ms,采样间隔0.0167 s,脉冲宽度0.05 V),扫描基线,储存基线。

4 以微量移液枪分别准确移取0-100 uL不同体积的铜标准溶液于底液中,搅拌均匀后,在静止状态下扫描,记录DPV曲线,记录曲线上的峰电流和峰电位.
图1 实验装置简单示意图
五、数据处理及分析
1根据实验数据做i(µA)-C(uM)一元线性回归线,拟合得到线性方程。

图2 实验原始数据图
图3 实验测定的铜离子线性图
2从测定的实验结果来看,电流信号与铜离子浓度在6.67-133 uM的范围内具有较好的线性关系,可见该实验的检测范围较宽。

此外,DPV法的灵敏度较高,定量检测极限(6.67 uM)低于我国《生活饮用水卫生标准》中规定的饮用水中铜离子含量不得高于1.0 mg/L (15.9 uM) 的浓度要求,满足实际水样的检测,有
望应用于实地检测。

六、注意事项及思考
1参比电极所装电解液应为满的,且应保证电极与连接夹的接触良好,三电极在溶液中尽量处于同一平面,不要触碰到电解池壁或底。

2一定保证微量进样器所移取的溶液加到底液中,且进样器不被玷污。

3 先开主机(CHI分析仪),再开计算机。

否则运行时可能出现无法连接
4 DPV可提高灵敏度与该方法的原理有关:在施加脉冲前和脉冲后收集两次电流数据,记录的分别为电容电流ic和电容电流与电解电流叠加值I。

将这两次电流相减得到电解电流Δi。

在未达到分界电流之前和达到极限电流之后,Δi都很小,而在直流极谱曲线陡峭部分,Δi很大,最终形成峰形曲线。

由于DPV消除了电容电流,并且是在噪声衰减最大时测,所以该方法的灵敏度很高。

相关文档
最新文档