阿司匹林合成路线

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阿司匹林合成路线

阿司匹林的合成路线介绍之宇文皓月创作阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。

目前全世界阿司匹林原料药产量已达５万吨左右，年产片剂１千多亿片。

多年来，阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一，年产量达１万多吨，也是我国医药原料药出口的大宗产品，２００５年的出口量为７５２２吨，出口金额达到２０５５万美元。

1 . 采取乙酸酐为酰化剂的工艺路线催化剂类别需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)酚甲酸98.5% 25乙酸酐98.5% 27制备工艺:混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。

再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。

若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。

经过几十年的生产实践，阿司匹林的生产形成了一套十分成熟的工艺：以苯酚为原料，经过和二氧化碳的羧化反应，生成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再采取醋酐－醋酸法。

由于此生产工艺不复杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国内外生产企业基本依照这条工艺路线进行生产。

故该工艺较为成熟。

由于长期以来，国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得未几，所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。

工艺探索不竭在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温，使反应在８０℃～９０℃温度下进行，反应时间２小时左右，耗能量较大。

近年来，由于基天性源价格不竭上涨，反应时间越长则能耗越大，成本越高。

从近几年的研究趋势看，研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中，通过添加分歧的催化剂，使得反应更易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好。

1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌美国专利局２００１年８月公开了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利，该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌，得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为２％游离水杨酸的混合物。

阿司匹林合成路线

阿司匹林的合成路线介绍阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。

目前全世界阿司匹林原料药产量已达５万吨左右，年产片剂１千多亿片。

1 . 采用乙酸酐为酰化剂的工艺路线催化剂类别需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)酚甲酸98.5% 25乙酸酐98.5% 27制备工艺:混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。

再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。

若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。

经过几十年的生产实践，阿司匹林的生产形成了一套十分成熟的工艺：以苯酚为原料，经过和二氧化碳的羧化反应，生成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再采用醋酐－醋酸法。

由于此生产工艺不复杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国内外生产企业基本按照这条工艺路线进行生产。

故该工艺较为成熟。

由于长期以来，国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得不多，所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。

工艺探索不断在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温，使反应在８０℃～９０℃温度下进行，反应时间２小时左右，耗能量较大。

近年来，由于基本能源价格不断上涨，反应时间越长则能耗越大，成本越高。

从近几年的研究趋势看，研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中，通过添加不同的催化剂，使得反应更易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好。

阿司匹林的合成方法

阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法如下：
1. 准备苯酚和氯化亚铁（FeCl3）作为起始原料。

2. 在酸性条件下，加入氯化亚铁溶液和苯酚，其反应为以下反应：
C6H6O + 3FeCl3 →C6H3Cl3O + 3FeCl2 + HCl
3. 加入醋酸乙酯来中和反应溶液，得到物质乙酸苯酚（即氯化苯酚）。

4. 再次加入醋酸乙酯和氢氧化钠溶液，反应为以下反应：
C6H3Cl3O + NaOH →C6H3Cl3O2Na + H2O
5. 再次中和反应溶液，得到乙酸氯苯酚钠（即氯苯酚钠）。

6. 酸化反应溶液，加入稀酸，得到乙酸苯酚（即氯苯酚）。

7. 最后，加入乙酸酐和硫酸，进行酰化反应，得到阿司匹林。

8. 进一步结晶和纯化，最终得到单纯的阿司匹林。

请注意，以上是阿司匹林的传统合成方法，也称为凯夫勒合成法。

现代合成方法
可能会有一些变化和改进。

阿司匹林合成路线

阿司匹林合成路线
阿司匹林（Aspirin）的合成路线是通过水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成阿司匹林。

具体的合成路线如下：
1. 水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid）。

反应方程式：水杨酸乙酯 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙醇
该反应需要催化剂，一般常使用硫酸作为催化剂。

2. 乙酰水杨酸在酸性条件下脱去乙酰基，生成阿司匹林（Aspirin）。

反应方程式：乙酰水杨酸 + 酸→ 阿司匹林 + 乙酸
该反应使用弱酸性条件，常使用硫酸或磷酸作为催化剂。

3. 清洗、结晶和干燥，得到纯净的阿司匹林。

总结：阿司匹林的合成路线主要包括水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，然后脱去乙酰基得到阿司匹林。

这是一个相对简单的合成路线。

合成阿司匹林的化学反应方程式

合成阿司匹林的化学反应方程式
阿司匹林经水杨酸乙酰化而得，化学反应方程式如下：
制备方法为：
在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。

降温至81～82℃保温反应2h。

检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。

扩展资料
临床上，阿司匹林常用于解热镇痛、抗炎抗风湿：
1、镇痛解热
阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果，该药对钝痛的作用优于对锐痛的作用。

同时可以使被细菌致热原升高的下丘脑体温调节中枢调定点恢复（降至）正常水平。

2、消炎抗风湿
阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。

3、治疗关节炎
除风湿性关节炎外，该品也用于治疗类风湿性关节炎，可改善症状，为进一步治疗创造条件。

4、抗血栓
该品对血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成，临床可用于预防暂时性脑缺血发作（TIA）、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。

5、抑制血小板凝集
高海拔登山时使用阿司匹林，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集。

阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成高分子11-3 班（09）一.试验道理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗感冒.感冒.头痛.发烧.神经痛.关节痛及风湿病等.近年来,又证实它具有克制血小板凝集的感化,其治疗规模又进一步扩展到预防血栓形成,治疗血汗管疾患.阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学构造式为：阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿.乙醚,微溶于水.合成路线如下：二.仪器药品单口烧瓶(100mL).球形冷凝管.量筒（10mL,25mL）.温度计（100℃）.烧杯（200mL,100mL）.吸滤瓶.布氏漏斗.轮回水泵.水浴锅.电热套.水杨酸.乙酸酐.硫酸（98％）.盐酸溶液(1∶2).1% FeCl3溶液.三.试验步调于100 mL湿润的圆底烧瓶中参加4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下迟缓滴加7 滴浓硫酸,参照图1装配通俗回流装配.通水后,振摇反响液使水杨酸消融.然后用水浴加热,掌握水浴温度在80～85℃之间,反响20min.撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口参加2mL蒸馏水,以分化过量的乙酸酐.稍冷后,拆下冷凝装配.在搅拌下将反响液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min.待结晶析出完整后,减压过滤.将粗产品放入100mL烧杯中,参加50mL饱和碳酸钠溶液其实不竭搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止.减压过滤,除去不溶性杂质.滤液倒入干净的烧杯中,在搅拌下参加30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,湿润,称量产品四.纯度磨练向盛有5 mL乙醇的试管中参加1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体参加试管中,不雅察有无色彩变更,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁产生显色反响,是以杂质很轻易被检出.为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL）,消融时应在水浴上当心的加热.若有不溶物消失,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤.将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出.如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产品,湿润后测熔点.五.试验成果与评论辩论从反响方程式中各物质料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应依据水杨酸来盘算.28mol水杨酸理论上应产生28mol乙酰水杨酸.乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为：28（mol）×180（g/mol）＝g产率：/×100%=%六.思虑题：1.制备阿司匹林时,浓硫酸的感化是什么？不加浓硫酸对试验有何影响？答：在酯化反响以及酚羟基替代醇羟基完成的相似于酯化的反响,都须要用脱水剂来催化.浓硫酸在这里的感化是脱水剂和吸水剂,一方面脱水感化促进酯化反响,另一方面吸水感化使这种可逆反响向着酯化反响的正偏向移动,促进产品的生成.假如不加浓硫酸则会导致产率降低.2.制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是湿润的？答：试验室制法顶用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解今后的产品是乙酸,乙酸的乙酰化才能比乙酸酐弱许多,反响不克不及进行.所以仪器必须是湿润的.3.用什么办法可轻便地磨练产品中是否残留未反响完整的水杨酸？答：应用直接滴定法和两步滴定法测量。

阿司匹林合成的反应式

阿司匹林合成的反应式
阿司匹林是一种著名的抗凝血药，它的合成反应式是：C7H6O3 + C4H6O3 →
C9H8O4 + C2H4O2。

阿司匹林作为一种有效的抗凝血药，在临床上已经大量使用，如治疗心脏病、
血栓性血小板减少性紫癜以及一些严重的凝血性疾病。

其有效成分是一种名叫水杨酸的有机酸，通过合成反应式可以从嘌呤和乙酸两种原料中提取。

嘌呤和乙酸在合成阿司匹林过程中扮演著不可替代的角色，单调乙酸是真正的
有效物质，而嘌呤负责将其连接在一起。

这两个原料通过活的的反应式C7H6O3 +
C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2来合成得到阿司匹林，同时得到苯甲酸二乙酯（乙二
醇酸乙酯）作为副产品, 其中C9H8O4就是经过合成反应后的有效的水杨酸。

水杨酸作为阿司匹林的有效成分，具有很好的解血酶及抗凝血作用，能够有效
抑制血小板粘附性能和凝血活性，从而起到抗凝血作用。

阿司匹林合成反应式在互联网传播后，关于这一重要反应的认知得到了迅速普及，成为药物在医学界应用的重要依托。

阿司匹林合成反应式通过把嘌呤和乙酸在体内转化为水杨酸，使其具有显著的
抗凝血作用，而这一转化过程居于细胞代谢的核心地位，被称为生物质的关键反应，有可能带来科学界对细胞代谢研究的重大突破。

此外，它也有可能在未来进一步推动健康事业的发展，为改善人类健康水平、预防疾病做出应有的贡献！。

阿司匹林合成路线

阿司匹林的合成路线介绍之宇文皓月创作阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。

目前全世界阿司匹林原料药产量已达５万吨左右，年产片剂１千多亿片。

再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。

若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。

由于此生产工艺不复杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国内外生产企业基本依照这条工艺路线进行生产。

故该工艺较为成熟。

由于长期以来，国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得未几，所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。

近年来，由于基天性源价格不竭上涨，反应时间越长则能耗越大，成本越高。

阿司匹林合成路线

阿司匹林的分解路线介绍之五兆芳芳创作阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一.目前全世界阿司匹林原料药产量已达５万吨左右，年产片剂１千多亿片.多年来，阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一，年产量达１万多吨，也是我国医药原料药出口的大宗产品，２００５年的出口量为７５２２吨，出口金额达到２０５５万美元.1 . 采取乙酸酐为酰化剂的工艺路线催化剂类别需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)酚甲酸 98.5% 25乙酸酐 98.5% 27制备工艺:混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反响约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反响中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份.再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品.若将余液浓度增高，还可收得10份纯品.经过几十年的生产实践，阿司匹林的生产形成了一套十分红熟的工艺：以苯酚为原料，经过和二氧化碳的羧化反响，生成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再采取醋酐－醋酸法.由于此生产工艺不庞杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国际外生产企业根本依照这条工艺路线进行生产.故该工艺较为成熟.由于长期以来，国际外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的任务做得未几，所以这方面的专利以及研究论文也较为少见.工艺探索不竭在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋酐反响生成阿司匹林的进程需要加温，使反响在８０℃～９０℃温度下进行，反响时间２小时左右，耗能量较大.近年来，由于基天性源价钱不竭上涨，反响时间越长则能耗越大，成本越高.从近几年的研究趋势看，研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反响进程中，通过添加不合的催化剂，使得反响更容易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好.1.1 水杨酸与醋酸酐法参加氧化钙或氧化锌美国专利局２００１年８月地下了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林产业生产分解办法”的创造专利，该专利提出了一个水杨酸和醋酐分解阿司匹林的新办法：在水杨酸和醋酐反响中按一定比例参加氧化钙或氧化锌，得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为２％游离水杨酸的混杂物.此反响十分快速，属于放热反响，也是一锅反响，且无污染物，不需要排放残渣酸，也不需要任何有机溶剂，产品不需要再结晶.因产品是固体，分解完成后可以马上和普通药物制剂辅料混杂压片，成阿司匹林片.1.2 用一水硫酸氢钠作催化剂肖新荣等人在《精细化工中间体》杂志上颁发文章认为，水杨酸乙酸酐反响分解阿司匹林中，用一水硫酸氢钠为催化剂，反响时间约４０分钟，反响温度８０～９０Ｃ，收率约为８６．７％.硫酸氢钠为一价廉易得，使用平安的物质，其催化分解阿司匹林效果较好，因其难溶于有机溶剂，易于别离收受接管重用.1.3 用三绿化铝作催化剂丁健桦等人在《东华理工学院学报》上撰文提出，以三氯化铝为催化剂用于水杨酸和醋酐分解阿司匹林的反响中，反响时间为３０分钟，回流温度为８５Ｃ，产率为７２．６％，该催化剂效果好，不污染情况.且该办法复杂，快速无污染，产品质量好.1.4 用磷酸二氢钠作催化剂隆金桥等人在《广西右江民族师专学报》上撰文提出，采取磷酸二氢钠为催化剂分解阿司匹林，其用量为反响物总量的１０．５％，反响时间３０分钟，反响温度７５Ｃ，收率约达７６％，产品纯度好.催化剂在反响进程中保持固状，易与产品别离，易收受接管.1.5 用酸活化膨润土作催化剂王贵全等人在《化学工程师》杂志上撰文提出，以酸活化膨润土为催化剂分解阿司匹林，反响温度为８５℃～９０℃，时间０．５～１小时，催化剂用量为５％水杨酸投料量，收率约９０．４４％.该办法反响体系温和，不腐化设备，不污染情况，后处理便利.1.6 用维生素C作催化剂陈洪等人在《化学世界》刊物上撰文提出，以维生素Ｃ作为催化剂应用于阿司匹林分解中，认为维生素Ｃ是分解阿司匹林有效的催化剂之一，具有反响速度快、操纵复杂、催化剂无须收受接管、不腐化仪器设备、情况无污染等特点，且维生素Ｃ价廉易得.2 微波法分解此外，李秋荣等人还撰文提出采取微波办法分解阿司匹林等等.3 用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)吡啶纯 10酸甲酸 98.5% 14乙酰氯 10制备工艺将苯酚甲酸投入吡啶中，加温使溶，乃用冰冷剂使冷，次徐加乙酰氯，初滴入时其物料即变成浆体，次为液体，后又变浓.于水浴锅上加热10分钟，倾于冰上，并搅拌使粘稠液体变成固体，破坏→水洗并于60～70℃下枯燥得粗制品约13份，在苯中重结晶可得纯品.阿斯匹林的实验室制法（一）：原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比水杨酸药用 10克 0．075 1醋酐 CP 25毫升 0．25 3．3蒸馏水适量浓盐酸 CP 17．5毫升乙酸乙酯 CP 10～15毫升浓硫酸 CP 25滴（约1．5毫升）饱和的碳酸氢钠水溶液 125毫升二：1、在500毫升的锥形瓶中，放入水杨酸10克，醋酐25毫升，然后用滴管参加浓硫酸，慢慢的摇晃锥形瓶，使水杨酸溶解.将锥形瓶放在蒸汽浴上（1）慢慢加热至85°C～95°C，维持温度10分钟.然后将锥形瓶从热源上取下，使其慢慢地冷却至室温.在冷却进程中，阿斯匹林垂垂从溶液中析出（2）.再冷却到室温，结晶形成后，参加蒸馏水250毫升（3）；并将该溶液放入冰浴中冷却.待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿斯匹林粗品.2、将阿斯匹林粗品放在150毫升的烧杯中，参加饱和的碳酸氢钠水溶液125毫升（4）.搅拌到没有二氧化碳放出为止（无气泡放出，嘶嘶声停止），但有不溶的固体存在.真空抽滤，除去不溶物并用少量水洗涤.另取150毫升烧杯一只，放入浓盐酸17．5毫升和水50毫升，将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中，边倒边搅拌.阿斯匹林从溶液中析出（5）.将烧杯放入冰浴中冷却，抽滤固体，并用冷水洗涤，抽紧压干固体，仍得阿斯匹林粗品，熔点135°C～136°C.3、将所得的阿斯匹林放入25毫升锥形瓶中，参加少量热的乙酸乙酯（不超出15毫升），在蒸汽浴上慢慢地不竭地加热直至固体溶解，冷却到室温，或用冰浴冷却（6），阿斯匹林垂垂析出，抽滤得到阿斯匹林精品（7）.三：（1）：加热的热源可以是蒸汽浴，电加热套，电热板，也可以是烧杯加水的水浴，若加热的介质为水时，要注意：不要让水蒸汽进入锥形瓶中，以避免醋酐和生成的阿斯匹林水解.（2）：徜若在冷却进程中阿斯匹林没有从反响液中析出，可用玻璃棒或不锈钢刮勺，轻轻摩擦锥形瓶的内壁，也可同时将锥形瓶放入冷浴中冷却促使结晶生成.（3）：加水时要注意：一定要等结晶充分形成后才干参加.加水时要慢慢参加，并有放热现象，甚至会使溶液沸腾，产生醋酸蒸汽；须小心，最好在通风橱中进行.（4）：当碳酸氢钠水溶液加到阿斯匹林中时，会产生大量的气泡，注意分批少量的参加，边加边搅拌，以防气泡产生过量引起溶液外溢.（5）：如果将滤液参加盐酸后，仍没有固体析出，测一下溶液的PH值是否呈酸性；如果不是，再补加浓盐酸至溶液PH值为2左右，会有固体析出.（6）：此时应有阿斯匹林从乙酸乙酯中析出.若没有固体析出，可加热将乙酸乙酯挥发掉一些，再冷却，重复操纵.（7）：阿斯匹林纯度可用下列办法查抄：取2支洁净试管，辨别放入少量的水杨酸和阿斯匹林精品.参加乙醇各1毫升，使固体溶解.然后辨别在每只试管中参加几滴10%的FeCl3（三氯化铁）溶液；盛水杨酸的试管中有白色或紫色颜色出现，盛阿斯匹林精品的试管中应是无色的（缺一不成）.。

阿司匹林的合成路线

阿司匹林的合成阿司匹林的合成路线现状小结阿司匹林即乙酰水杨酸。

是一种常用的退热镇痛药和抗风湿类药。

近年来的研究表明它在防治心血管疾病方面也有较好的疗效。

乙酰水杨酸的合成通常采用水杨酸和乙酸酐为反应原料，用浓硫酸或浓磷酸作催化剂来加速反应，这种方法反应速度相对较慢，产率60％左右，且易产生副反应，对生成设备有较强的腐蚀性⋯。

以下是对阿司匹林传统合成路线的改进。

1．酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下：在酸作用下，乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强，使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基，即完成乙酰水杨酸的合成。

催化剂酸性越强，氢质子流动性越好，越易于催化酯基的生成，但在乙酰水杨酸的合成中，催化剂酸性太强，也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化，生成较多的酯聚合副产物。

因此，以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础，人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究，取得了可喜成果。

酸性催化剂包括路易斯酸、固酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。

(1)以A1C13，BiCl等Lewis酸为催化剂:在85℃合成了阿司匹林，收率分别为72．6％和68．3％。

该方法消除了环境污染，产品质量较好，但收率中等。

(2)用微波辐射法制备的活性二氧化锡固体酸为催化剂:85℃下，反应45 min可使阿司匹林收率达到81．6％，产物中酯聚合物的含量较少，所得产品为纯白色，可在干燥箱中加热干燥，而且乙酰水杨酸极少水解。

活性二氧化锡性质稳定，操作安全，所得产品容易分离，回收的二氧化锡除去少量杂质可重复使用。

(3)用对甲苯磺酸作催化剂:收率为94．4％,对甲苯磺酸为固体有机酸，经济易得，污染少，收率高，操作方便，具有较好的工业化前景。

(4)用酸性无机盐NaH3PO4，NaHSO4为催化剂:在75℃下，反应30 min阿司匹林收率分别为76％和87％。

酸性无机盐较温和，用量少，不腐蚀设备，反应过程以固相存在，反应完毕经热过滤即可与产品分离，符合绿色化学要求，值得借鉴。

阿司匹林的合成

阿司匹林设计实验摘要：阿司匹林(Aspirin) 是一种具有止痛、退热、抗炎及软化心脑血管等多种功效的药物。

本文为阿司匹林的合成综合性、设计性实验小论文，主要介绍了阿司匹林制备的几种合成路线，对其各条合成路线的优缺点进行了简单阐述，从而选择其中一条合成路线酸活化膨润土催化合成阿司匹林进行设计，并解释选择该路线的理由。

同时确定实验方案的详细报道，实验方法为选取信阳上天梯矿钙基膨润土为基质，通过盐酸酸化制得了酸化膨润土;并以此为催化剂催化合成了阿司匹林，最后增加鉴别、基本鉴定。

关键词：水杨酸阿司匹林乙酸酐催化浓硫酸膨润土合成鉴定正文：一、阿司匹林的合成路线现状小结目前，用于制备阿司匹林的方法主要有以下几个方法：酸催化合成，酸活化膨润土催化，碳酸氢钠催化，维生素C催化，对甲苯磺酸催化，微波辐射法，碱催化合成阿司匹林，无机氧化物及盐类催化合成阿司匹林，分子筛催化合成阿司匹林。

为便于此次实验设计，列出前几种阿司匹林的合成路线的优缺点。

1、酸催化合成优点是：硫酸催化法虽然是经典方法，工艺成熟.缺点;但是产品收率不高，一般在65％～67％，副反应多，产品品质不好，设备腐蚀严重，同时产生大量废液污染环境。

2、酸活化膨润土催化优点：1、该方法与直接反应法相比，反应时间短，产物收率高；2、与工业上使用的浓硫酸催化法相比，则具有反应体系温和，不腐蚀设备，不污染环境，后处理方便，具有良好的催化活性;缺点：1、步骤较多，花费时间较长。

2、所需仪器较多，较复杂。

3、若重复使用易引起慢性中毒，丧失催化活性。

3、硫酸氢钠催化优点：1、硫酸氢钠能较好催化水杨酸与乙酐的酯化反应，其产率比同条件下浓硫酸酯化的产率稍高。

2、产物结晶速度较快。

硫酸氢钠性质稳定，操作安全，催化所得产物纯白，质量稳定，反应后硫酸氢钠仍呈晶体状，热滤回收重复使用第2次，催化效果无明显变化，节约成本。

缺点：温度要控制很好，温度过高会引起产物分解，也要注意控制反应时间。

阿司匹林的合成实验报告

阿司匹林的合成高分子11-3 班09一、实验原理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等;近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患;阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为：阿司匹林为白色针状或板状结晶,~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水;合成路线如下：二、仪器药品单口烧瓶100mL、球形冷凝管、量筒10mL,25mL 、温度计100℃、烧杯200mL,100mL、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套;溶液;水杨酸、乙酸酐、硫酸98％、盐酸溶液1∶2、1% FeCl3三、实验步骤于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置;通水后,振摇反应液使水杨酸溶解;然后用水浴加热,控制水浴温度在80～85℃之间,反应20min;撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐;稍冷后,拆下冷凝装置;在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min;待结晶析出完全后,减压过滤;将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止;减压过滤,除去不溶性杂质;滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出;将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤;用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品四、纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出;为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中约需2~3 mL,溶解时应在水浴上小心的加热;如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤;将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出;如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产物,干燥后测熔点;五、实验结果与讨论从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算;水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸;乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为：mol×180g/mol＝5.04g产率：/×100%=%六、思考题：1、制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么不加浓硫酸对实验有何影响答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都需要用脱水剂来催化;浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用促进酯化反应,另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动,促进产品的生成;如果不加浓硫酸则会导致产率下降;2、制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是干燥的答：实验室制法中用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解以后的产物是乙酸,乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,反应不能进行.所以仪器必须是干燥的;3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完全的水杨酸答：运用直接滴定法和两步滴定法测量。

阿司匹林的合成方法

阿司匹林的合成方法
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药物，也被广泛用于预防心脏病和中风。

它的合成方法主要包括水杨酸乙酯的醋酸化和水杨酸的乙酰化两个步骤。

首先，水杨酸乙酯的醋酸化。

在这一步骤中，将水杨酸乙酯与醋酸和硫酸铁等催化剂一起加热反应，生成乙酰水杨酸乙酯。

这是合成阿司匹林的关键步骤之一，也是整个合成过程的起始阶段。

接着，是水杨酸的乙酰化。

在这一步骤中，将乙酰水杨酸乙酯与碳酸钠和水一起加热反应，生成阿司匹林和乙酸钠。

这是合成阿司匹林的最后一步，也是整个合成过程的关键阶段。

通过上述两个步骤，就可以完成阿司匹林的合成。

需要注意的是，合成过程中要严格控制温度、压力和反应时间，以确保产物的纯度和产率。

此外，合成过程中还需要进行中间产物的提纯和结晶，以得到高纯度的阿司匹林产品。

总的来说，阿司匹林的合成方法虽然涉及多个步骤，但是每个步骤都有严格的条件和要求，只有严格按照合成路线和操作规程进行，才能得到高质量的阿司匹林产品。

这也为阿司匹林的大规模生产提供了可靠的工艺基础。

在医药工业中，阿司匹林作为一种重要的药物，其合成方法的研究和改进一直是科研工作者关注的焦点。

通过不断优化合成方法，提高产物的纯度和产率，可以降低生产成本，提高产品质量，促进阿司匹林的广泛应用和推广，从而造福于更多的患者。

总之，阿司匹林的合成方法是一个复杂而又精细的过程，需要科研工作者的不懈努力和持续探索。

只有不断地改进和完善合成方法，才能更好地满足人们对阿司匹林的需求，为人类健康事业做出更大的贡献。

阿司匹林合成路线

阿司匹林的合成路线介绍之杨若古兰创作阿司匹林是世界最次要的解热镇痛药之一.目前全世界阿司匹林原料药产量已达５万吨摆布，年产片剂１千多亿片.多年来，阿司匹林不断是我国解热镇痛药的支柱产品之一，年产量达１万多吨，也是我国医药原料药出口的大宗产品，２００５年的出口量为７５２２吨，出口金额达到２０５５万美元.1 . 采取乙酸酐为酰化剂的工艺路线催化剂类别需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)酚甲酸 98.5% 25乙酸酐 98.5% 27制备工艺:混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份.再用2倍分量的苯重结晶，可得18份纯品.若将余液浓度增高，还可收得10份纯品.经过几十年的生产实践，阿司匹林的生产构成了一套十分成熟的工艺：以苯酚为原料，经过和二氧化碳的羧化反应，生成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再采取醋酐－醋酸法.因为此生产工艺不复杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国内外生产企业基本按照这条工艺路线进行生产.故该工艺较为成熟.因为持久以来，国内内科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研讨的工作做得不多，所以这方面的专利和研讨论文也较为少见.工艺探索不竭在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程须要加温，使反应在８０℃～９０℃温度下进行，反应时间２小时摆布，耗能量较大.近年来，因为基天性源价格不竭上涨，反应时间越长则能耗越大，成本越高.从近几年的研讨趋势看，研讨的重点次要集中在水杨酸和醋酐反应过程中，通过添加分歧的催化剂，使得反应更易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好.1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌美国专利局２００１年８月公开了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利，该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和醋酐反应中按必定比例加入氧化钙或氧化锌，得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌和最大为２％游离水杨酸的混合物.此反应十分快速，属于放热反应，也是一锅反应，且无净化物，不须要排放残渣酸，也不须要任何无机溶剂，产品不须要再结晶.因产品是固体，合成完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片，成阿司匹林片.1.2 用一水硫酸氢钠作催化剂肖新荣等人在《精细化工两头体》杂志上发表文章认为，水杨酸乙酸酐反应合成阿司匹林中，用一水硫酸氢钠为催化剂，反应时间约４０分钟，反应温度８０～９０Ｃ，收率约为８６．７％.硫酸氢钠为一价廉易得，使用平安的物资，其催化合成阿司匹林后果较好，因其难溶于无机溶剂，易于分离回收重用.1.3 用三绿化铝作催化剂丁健桦等人在《东华理工学院学报》上撰文提出，以三氯化铝为催化剂用于水杨酸和醋酐合成阿司匹林的反应中，反应时间为３０分钟，回流温度为８５Ｃ，产率为７２．６％，该催化剂后果好，不净化环境.且该方法简单，快速无净化，产品质量好.1.4 用磷酸二氢钠作催化剂隆金桥等人在《广西右江民族师专学报》上撰文提出，采取磷酸二氢钠为催化剂合成阿司匹林，其用量为反应物总量的１０．５％，反应时间３０分钟，反应温度７５Ｃ，收率约达７６％，产品纯度好.催化剂在反应过程中坚持固状，易与产品分离，易回收.1.5 用酸活化膨润土作催化剂王贵全等人在《化学工程师》杂志上撰文提出，以酸活化膨润土为催化剂合成阿司匹林，反应温度为８５℃～９０℃，时间０．５～１小时，催化剂用量为５％水杨酸投料量，收率约９０．４４％.该方法反应体系暖和，不腐蚀设备，不净化环境，后处理方便.1.6 用维生素C作催化剂陈洪等人在《化学世界》刊物上撰文提出，以维生素Ｃ作为催化剂利用于阿司匹林合成中，认为维生素Ｃ是合成阿司匹林无效的催化剂之一，具有反应速度快、操纵简单、催化剂不必回收、不腐蚀仪器设备、环境无净化等特点，且维生素Ｃ价廉易得.2 微波法合成此外，李秋荣等人还撰文提出采取微波方法合成阿司匹林等等.3 用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)吡啶纯 10酸甲酸 98.5% 14乙酰氯 10制备工艺将苯酚甲酸投入吡啶中，加温使溶，乃用冰冷剂使冷，次徐加乙酰氯，初滴入时其物料即变成浆体，次为液体，后又变浓.于水浴锅上加热10分钟，倾于冰上，并搅拌使黏稠液体变成固体，粉碎→水洗并于60～70℃下干燥得粗成品约13份，在苯中重结晶可得纯品.阿斯匹林的实验室制法（一）：原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比水杨酸药用 10克 0．075 1醋酐 CP 25毫升 0．25 3．3蒸馏水适量浓盐酸 CP 17．5毫升乙酸乙酯 CP 10～15毫升浓硫酸 CP 25滴（约1．5毫升）饱和的碳酸氢钠水溶液 125毫升二：1、在500毫升的锥形瓶中，放入水杨酸10克，醋酐25毫升，然后用滴管加入浓硫酸，缓缓的摇摆锥形瓶，使水杨酸溶解.将锥形瓶放在蒸汽浴上（1）慢慢加热至85°C～95°C，保持温度10分钟.然后将锥形瓶从热源上取下，使其慢慢地冷却至室温.在冷却过程中，阿斯匹林渐渐从溶液中析出（2）.再冷却到室温，结晶构成后，加入蒸馏水250毫升（3）；并将该溶液放入冰浴中冷却.待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗濯，并尽量压紧抽干，得到阿斯匹林粗品.2、将阿斯匹林粗品放在150毫升的烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠水溶液125毫升（4）.搅拌到没有二氧化碳放出为止（无气泡放出，嘶嘶声停止），但有不溶的固体存在.真空抽滤，除去不溶物并用少量水洗濯.另取150毫升烧杯一只，放入浓盐酸17．5毫升和水50毫升，将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中，边倒边搅拌.阿斯匹林从溶液中析出（5）.将烧杯放入冰浴中冷却，抽滤固体，并用冷水洗濯，抽紧压干固体，仍得阿斯匹林粗品，熔点135°C～136°C.3、将所得的阿斯匹林放入25毫升锥形瓶中，加入少量热的乙酸乙酯（不超出15毫升），在蒸汽浴上缓缓地不竭地加热直至固体溶解，冷却到室温，或用冰浴冷却（6），阿斯匹林渐渐析出，抽滤得到阿斯匹林精品（7）.三：（1）：加热的热源可所以蒸汽浴，电加热套，电热板，也能够是烧杯加水的水浴，若加热的介质为水时，要留意：不要让水蒸汽进入锥形瓶中，以防止醋酐和生成的阿斯匹林水解.（2）：徜若在冷却过程中阿斯匹林没有从反应液中析出，可用玻璃棒或不锈钢刮勺，轻轻摩擦锥形瓶的内壁，也可同时将锥形瓶放入冷浴中冷却促使结晶生成.（3）：加水时要留意：必定要等结晶充分构成后才干加入.加水时要慢慢加入，并有放热景象，甚至会使溶液沸腾，发生醋酸蒸汽；须当心，最好在通风橱中进行.（4）：当碳酸氢钠水溶液加到阿斯匹林中时，会发生大量的气泡，留意分批少量的加入，边加边搅拌，以防气泡发生过多惹起溶液外溢.（5）：如果将滤液加入盐酸后，仍没有固体析出，测一下溶液的PH值是否呈酸性；如果不是，再补加浓盐酸至溶液PH值为2摆布，会有固体析出.（6）：此时应有阿斯匹林从乙酸乙酯中析出.若没有固体析出，可加热将乙酸乙酯挥发掉一些，再冷却，反复操纵.（7）：阿斯匹林纯度可用以下方法检查：取2支干净试管，分别放入少量的水杨酸和阿斯匹林精品.加入乙醇各1毫升，使固体溶解.然后分别在每只试管中加入几滴10%的FeCl3（三氯化铁）溶液；盛水杨酸的试管中有红色或紫色色彩出现，盛阿斯匹林精品的试管中应是无色的（缺一不成）.。

(完整word版)阿司匹林合成路线

阿司匹林的合成路线介绍阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。

目前全世界阿司匹林原料药产量已达５万吨左右，年产片剂１千多亿片。

1 . 采用乙酸酐为酰化剂的工艺路线催化剂类别需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)酚甲酸 98.5% 25乙酸酐 98.5% 27制备工艺:混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。

再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。

若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。

由于此生产工艺不复杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国内外生产企业基本按照这条工艺路线进行生产。

故该工艺较为成熟。

由于长期以来，国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得不多，所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。

近年来，由于基本能源价格不断上涨，反应时间越长则能耗越大，成本越高。

阿司匹林的化学合成方程式

阿司匹林的化学合成方程式
阿司匹林是合成药物中最为广泛被使用和研究的成分，它主要由3种基本可溶物成份构成，分别为氨基苯甲酸（脂溶性）、柠檬酸（水溶性）及乙醇（乙醇可溶）。

阿司匹林的化学合成方程式为：
C₇H₅ōA·2HCl→C₆H₇O₂N·C₂H₃O₂
从上述方程式可以看出，阿司匹林是从氨基苯甲酸和柠檬酸（柠檬酸用消旋变换），通过原位反应（结构上仅改变某一端）得到。

在合成过程中，反应以大量氢离子存在，使氨基苯甲酸发生分子聚合，构成芳烃桥键而形成柠檬酸甲醛及其盐，再与柠檬酸发生加成反应，释放大量水分子，最终经乙醇脱水环氧化而得到阿司匹林。

通过上述的化学合成方程式，我们可以看到一种比较复杂的反应过程。

阿司匹林有着极高的价值，它具有抗血小板聚集和凝固作用，这种作用为治疗血栓和心脏血管疾病提供了极大的便利，在临床上有着不可替代的作用。

另外，阿司匹林还可以用来治疗肠胃病、头痛、发烧等，因此被视为相当重要的药物成分之一。

从以上内容可以看出，阿司匹林的化学合成方程式具有极高的学术价值，是世界各地都在努力研究的重要科研成果。

在今天的医药领域，阿司匹林已经成为一种重要的保健药物，可以治疗一系列血液循环和炎症性疾病，为广大患者带来福音。