10%毒死蜱·甲氨基阿维乳油

10％毒死蜱·甲氨基阿维乳油

该产品中各有效成分的其它名称、结构式和基本物化参数如下：

a)毒死蜱

ISO通用名称：chlorpyrifos

CIPAC数字代号：221

化学名称：O，O－二乙基-O-（3，5，6－三氯－2－吡啶基）硫代磷酸酯

结构式：

实验式：C9H11Cl3NO3PS

相对分子质量（按1997年国际原子质量计）：350.6

生物活性：杀虫

熔点(℃)：42～43.5

蒸汽压（25℃）：2.52×10-3Pa

溶解度（g/Kg，25℃）：水1.4×10-3，苯7900，丙酮6500，二氯甲烷6300，二硫化碳5900，乙醚5100，二甲苯5000，辛醇790，甲醇450，易溶于大多数有机溶剂

稳定性：在通常的贮存条件下稳定，其水解速率随pH值、温度升高而加速，在铜和其它金属存在时生成螯合物，水解半衰期DT50为1.5d（pH为8，25℃）至100d（磷酸缓冲溶液pH为7，15℃）

b) 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

ISO通用名称：Emamectin benzoate B1

化学名称：4"－甲氨基－4"－脱氧阿维菌素苯甲酸盐B1

结构式：

实验式：（1）B1b C48H73NO13 (2) B1a C49H75NO13

相对分子质量（按2001年国际相对原子质量计）：B1b 872.11；B1a 886.13

生物活性：杀虫、杀螨

熔点：141℃～146℃

溶解度（室温）：溶于丙酮和甲醇，微溶于水，不溶于己烷

稳定性：在通常的贮存条件下稳定，对紫外光不稳定

1 范围

本标准规定了10％毒死蜱·甲氨基阿维乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。

本标准适用于由毒死蜱原药、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的10％毒死蜱·甲氨基阿维乳油。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 1600－2001 农药水分测定方法

GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法

GB/T 1604 商品农药验收规则

GB/T 1605－2001 商品农药采样方法

GB 3796 农药包装通则

GB 4838 农药乳油包装

GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法

GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法

3 要求

3.1 组成和外观：本品应由符合标准的毒死蜱原药、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药制成，应是稳定的均相透明液体，无可见的悬浮物和沉淀。

3.2 10％毒死蜱·甲氨基阿维乳油应符合表1要求。

表1 10％毒死蜱·甲氨基阿维乳油控制项目指标

项目指标

毒死蜱质量分数，% ≥9.9

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1质量分数，% ≥0.1

α（B1a/B1b）≥20.0

水分，% ≤0.5

酸度（以H2SO4计），% ≤0.5

乳液稳定性（稀释200倍）合格

热贮稳定性a合格

低温稳定性b合格

a、b正常生产时，热贮稳定性和低温稳定性试验，每三个月至少进行一次。

4 试验方法

4.1 抽样

按照GB/T 1605－2001中5.3.2 “液体制剂采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于200mL。

4.2 鉴别试验

4.2.1 毒死蜱鉴别试验

本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液毒死蜱色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。

4.2.2 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1鉴别试验

本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。

4.3 毒死蜱质量分数的测定

4.3.1 方法提要

试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用4%SE-30/Chromosorb WAW DMCS （180µm～250µm）为填充物的不锈钢柱和FID检测器，对试样中毒死蜱进行气相色谱分离和测定。

4.3.2 试剂和溶液

三氯甲烷：分析纯；

毒死蜱标样：已知质量分数，≥99.0%；

内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，应不含有干扰分析的杂质；

气相色谱固定液：SE-30；

载体：Chromosorb WAW DMCS（180µm～250µm）或性能相当的其他载体；

内标溶液：称取邻苯二甲酸二正戊酯8.3g于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。

4.3.3 仪器

气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；

色谱数据处理机；

色谱柱：1m×3mm（i.d.）不锈钢柱；

柱填充物：SE-30涂在Chromosorb WAW DMCS（180µm～250µm）上，固定液：（载体+固定液）=4：100（m/m）；

微量进样器：1µL。

4.3.4 气相色谱操作条件

温度（℃）：柱温200，汽化室230，检测器室230；

气体流量（mL/min）：载气（N2）30，氢气（H2）30，空气300；

进样量：1µL。

上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.3.5 测定步骤

4.3.

5.1 标样溶液的制备

准确称取毒死蜱标样约0.1g（准确至0.0002g），置于10mL容量瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，备用。

4.3.

5.2 试样溶液的制备

准确称取含毒死蜱0.1g（准确至0.0002g）的试样，置于10mL容量瓶中，用移液管准确加入5mL 内标溶液，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，备用。

4.3.

5.3 测定

在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值相对偏差小于 1.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

4.3.6 计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毒死蜱与内标物峰面积之比，分别进行平均。毒死蜱质量分数X1（%）按式（1）计算：

r2·m1·P

X1= (1)

r1·m2