灭蝇胺、甲氨基阿维菌素 色谱 HPLC 液相色谱 液相色谱图讲解
40％阿维菌素干悬浮剂的HPLC分析
40％阿维菌素干悬浮剂的HPLC分析李飞;韩冲冲;李保同【摘要】采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈+水为流动相,在245 nm波长下对阿维菌素进行外标法定量分析.结果表明,阿维菌素的线性相关系数(R2)为0.9999,标准偏差为0.43,变异系数为1.06％,平均回收率为100.37％.该方法具有操作简便,分离效果好,线性相关性良好等优点,具有较高的精密度和准确度,可用于阿维菌素干悬浮剂的定量分析.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2018(017)006【总页数】3页(P18-19,44)【关键词】阿维菌素;干悬浮剂;液相色谱;分析【作者】李飞;韩冲冲;李保同【作者单位】江西农业大学农学院,南昌 330045;江西农业大学农学院,南昌330045;江西农业大学农学院,南昌 330045【正文语种】中文【中图分类】TQ450.7阿维菌素（abamectin）是由日本北里大学和美国Merck公司开发的一类具有杀虫、杀螨和杀线虫活性的十六元大环内酯类化合物[1]，已广泛用于水稻、烟草、果树和蔬菜等作物上害虫和螨类的防治[2-4]。
目前国内已有阿维菌素水乳剂、微乳剂的HPLC分析方法报道[5-6]，但多采用甲醇＋水体系为流动相，分析时间往往较长。
本文采用乙腈＋水为流动相，对绿色环保新制剂40%阿维菌素干悬浮剂中的有效成分进行HPLC分析，方法操作简便，可以快速准确地对阿维菌素进行定量分析。
1 试验部分1.1 试剂乙腈（色谱纯）；96.0%阿维菌素标准品（农业农村部农药检定所提供）；40%阿维菌素干悬浮剂（江西纳农新田科技有限公司）。
1.2 仪器Agilent 1260高效液相色谱仪，带DAD检测器（美国Agilent科技有限公司）；色谱柱：Zorbax E-clipse XDB-C1（8150 mm×4.6 mm，5 μm）不锈钢柱；0.22 μm有机滤膜；超声波清洗器；紫外可见分光光度计。
高效液相色谱-HPLCppt课件.ppt
色谱法的分类
按固定相的形态分:
平面色谱 o 纸色谱
o 薄层色谱
柱色谱
▪篮球比赛是根据运动队在规定的比赛 时间里 得分多 少来决 定胜负 的，因 此，篮 球比赛 的计时 计分系 统是一 种得分 类型的 系统
色谱法的分类示意图
▪篮球比赛是根据运动队在规定的比赛 时间里 得分多 少来决 定胜负 的，因 此，篮 球比赛 的计时 计分系 统是一 种得分 类型的 系统
▪ 高压梯度洗脱（高压混合，高压进柱，2个 泵。）
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▪安捷伦泵：小视频 ▪色谱学堂：泵
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色谱法原理及分类
什么是色谱法 色谱法溯源 Tswett（茨维特)的实验 色谱法原理 色谱法的分类
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什么是色谱法
色谱法是一种现代的分离分析方法 1906年正式命名(见诸文献) 20世纪30年代开始广泛研究和应用 高效液相色谱法的广泛应用始于20世纪70年代
1. 紫外—可见光度检测器：
①固定波长：254nm ， 低压汞 灯。
② 可 调 波 长 ： 190 ～ 800mm ， 钨灯，氘灯。
UV
③光电二极管矩阵检测器： 190～700nm。
接色谱柱 石英窗 光电倍增管
废液
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液相色谱法测定植物源性食品中灭蝇胺
分析检测液相色谱法测定植物源性食品中灭蝇胺杨飞帆，赵舒景*（上海市崇明食品药品检验所崇明食品安全检测中心，上海 202150）摘 要：目的：建立液相色谱法测定植物源性食品中灭蝇胺的方法。
方法：优化样品前处理方法，对植物源性食品中的灭蝇胺进行提取及净化。
结果：灭蝇胺在浓度0～800 ng/mL均具有良好的相关性，其回收率、精密度等均可达到项目检测要求。
结论：此方法适用于植物源性食品中灭蝇胺的测定。
关键词：植物源性食品；前处理；灭蝇胺；液相色谱Determination of Cyromazine in Plant Derived Food by HPLCYANG Feifan, ZHAO Shujing*(Shanghai Chongming Institute for Food and Drug Control, Chongming Food Safety Testing Center,Shanghai 202150, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of cyromazine in plant-derived foods by liquid chromatography. Method: The sample pretreatment method was optimized to extract and purify cyromazine in plant-derived food. Result: Cyromazine had a good correlation at the concentration of 0～800 ng/mL, and its recovery rate and precision could meet the project detection requirements. Conclusion: This method is suitable for the determination of cyromazine in plant-derived foods.Keywords: plant-derived foods; pre-processing; cyromazine; liquid chromatography灭蝇胺又名环丙氨嗪，可以诱使双翅目幼虫和蛹在形态上发生畸变，成虫羽化不全或受抑制。
高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量
高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量一、绪论阿维菌素是一种广谱抗生素，属于咪唑酰胺类抗生素，具有较好的抗菌活性，主要用于动物饲料中的抗菌剂。
阿维菌素在草食动物尤其是豆类作物中的残留问题引起了人们的关注。
菜豆是一种常见的豆类作物，广泛种植于各地，而且菜豆在生长期间容易受到外界环境和病虫害的影响，这些因素会导致菜豆中可能存在阿维菌素残留。
建立一种快速、准确、灵敏的检测菜豆中阿维菌素残留的方法具有重要的意义。
目前，国内外针对阿维菌素残留的检测方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、免疫测定法、质谱法等。
这些方法各有优缺点，高效液相色谱法是目前应用较为广泛的一种方法，具有灵敏度高、准确度高、分离效果好等优点。
本研究将采用高效液相色谱法来检测菜豆中阿维菌素的残留量。
二、实验方法1.仪器与试剂（1）仪器：采用高效液相色谱仪进行检测。
（2）试剂：阿维菌素标准品、乙腈、甲醇、氯化钠、氢氧化钠等。
2.样品的处理（1）取适量的菜豆样品进行样品粉碎和过筛处理，将样品粉末置于干燥器中干燥。
（2）称取适量的粉末样品，加入适量的甲醇和氢氧化钠，振荡混合，再加入适量的乙腈，振荡混合，离心沉淀，取上层液体进行处理。
3.色谱条件色谱柱：C18色谱柱流动相：甲醇-水溶液流速：1.0mL/min检测波长：245nm色谱柱温度：25℃进样量：20μL4.标准曲线的建立取不同浓度的阿维菌素标准品溶液，分别进行色谱检测，得到峰面积与浓度的关系，建立标准曲线。
5.样品的检测取样品处理后的上层液体，进行高效液相色谱检测，根据标准曲线计算样品中阿维菌素的残留量。
三、结果与分析通过上述方法进行菜豆中阿维菌素的残留检测，得到了一批样品的测试结果。
结果显示，菜豆中多数样品中都存在不同程度的阿维菌素残留，残留量不一。
根据标准曲线的计算，得出了不同样品中阿维菌素的残留量。
通过对结果的分析和比较，可以得出菜豆中阿维菌素残留的含量较为普遍，需要引起人们的重视。
阿维菌素的液相色谱分析ppt课件
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1
菌 素• 阿 维 菌
介素 的 绍产
生
菌
—
—
—
阿
维
链
霉
菌
(
S
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2
菌 素 结 构
• 阿维菌素的天然发酵产物共有8个组分A1a,A21,A2a,A2b,B1a, B1b,B2a 和B2b,它们的区别主要在于C25,C222,23和C226位所连接的基团不同。
对阿维菌素原药、乳油按上述操作条件进行多 次重复测定,试验表明该定量方法具有较好的精密 度。其标准偏差分别为0.32、0.0089,变异系数分别 为0.34 %、1.1 %。
• 8.3 方法准确度试验
称取数个已知含量的阿维菌素原药、阿维菌素 乳油试样,分别加入一定量的阿维菌素标准品,按本 方法测定其中阿维菌素总质量并计算回收率。阿 维菌素原药、乳油的平均回收率分别为99.9 %、 100.4 %,表明该方法具有良好的准确度。
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3
和 试 剂
• 高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器;(岛津公司LC10A
• 色谱数据处理机;(CLASS-10A工作站。)
• 色谱柱:150 mm×3.9 mm(id)不锈钢柱,内装Nova-Pak C18、 5μm填充物;(Waters )
• 过滤器:滤膜孔径约0.45μm;
• 微量进样器:50μL;
• A和2—的—平—均两值针; 试样溶液,阿维菌素B1a与B1b峰面积
• m1———标样的质量,g; • m2———试样的质量,g; • p———标样中阿维菌素(B1a+B1b)的质量分
数,%。
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9
和• 8 讨.1 论线
蔬菜中灭蝇胺残留量的液质联用分析方法
蔬菜中灭蝇胺残留量的液质联用分析方法作者：张从文李红梅来源：《安徽农学通报》2018年第22期摘要：该研究建立了液质联用测定蔬菜中灭蝇胺残留量的实验方法。
色谱柱采用Agilent SB-C18柱（2.1×50mm），以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相，样品经过提取净化柱洗脱浓缩后，采用液相串联四级杆质谱检测器测定蔬菜中灭蝇胺残留量，方法线性范围在10～100ng/mL，最低检出限为1.0μg/kg，加标回收率在75.2%～82.4%。
该方法适用于蔬菜中灭蝇胺残留量的定量分析。
关键词：灭蝇胺；高效液相色谱；蔬菜；残留量中图分类号 TS255.7 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2018）22-0091-02灭蝇胺，CAS NO.：66215-27-8，白色或淡黄色固体，熔点220～222℃，为1，3，5，-三嗪类昆虫生长调节剂，对双翅目幼虫有特殊活性，具有内吸传导诱使昆虫在形态上发生畸变，因而常用于防治蔬菜和花卉上的美洲斑潜蝇[1-3]。
国家标准GB 2763-2016[4]《食品安全国家标准食品中农药最大残留量》规定黄瓜中最大限量值为1mg/kg，其他豆类蔬菜中最大限量值为0.5mg/kg。
本文采用液质串联4级杆联用检测蔬菜中灭蝇胺的残留量，方法回收率较高，适用于蔬菜中灭蝇胺残留量的测定。
1 材料与方法1.1 材料和仪器灭蝇胺标准品（农业部环境保护科研检测所）；蔬菜（超市购买）；甲醇、乙腈（色谱纯）（美国天地）；超纯水（实验室自制）；Cleanert SCX-SPE固相萃取柱（天津博纳艾杰尔科技有限公司）；美国安捷伦1290-6410B串联4级杆液质联用仪。
1.2 实验方法1.2.1 色谱条件色谱柱：Agilent SB-C18柱（2.1×50mm）；流动相：乙腈∶0.1%甲酸水溶液=20∶80，进样量1μL；流速0.2mL/min。
1.2.2 质谱条件 LC-MS-MS接口为电喷雾接口（ESI）正离子模式，离子检测模式为选择离子扫描模式（SIM），选择监测灭蝇胺的准分子离子峰及子离子峰，即m/z 167.0母离子和m/z125.0子离子。
阿维菌素的液相色谱分析课件
阿维菌素的液相色谱分析84最佳操作条件的选择841检测波长的确定由阿维菌素的紫外光谱图可以看出阿维菌素b1a和b1b的最大吸收波长均在245nm附近由于流动相在该波长处无吸收且对b1a和b1b峰位置无干扰故检测波长确定为245nm
阿维菌素的液相色谱分析
1.阿维菌素介绍
• 阿维菌素的产生菌———阿维链霉菌(Streptom yces avermitilis)是1975年日本北里研究所从日本静 岗县的一个土壤样品中分离得到的.阿维链霉菌自 发现以来,以日本北里大学和北里研究所以及美国 Merk公司为主的研究小组分别对它开展了深入研 究,形成了一个重要的抗生素研究领域.与其他链霉 菌一样,阿维链霉菌不仅具有复杂的形态分化,也具 有合成多种次级代谢产物的能力,由它产生的阿维 菌素在医药、农业及畜牧业上有着重要的商业价 值.目前对阿维链霉菌的研究主要集中在阿维菌素 的生物合成领域.
• 式中: • A和1—的—平—均两值针; 标样溶液,阿维菌素B1a与B1b峰面积 • A和2—的—平—均两值针; 试样溶液,阿维菌素B1a与B1b峰面积 • m1———标样的质量,g; • m2———试样的质量,g; • p———标样中阿维菌素(B1a+B1b)的质量分 数,%。
阿维菌素的液相色谱分析
7.计算
试按样式(中1阿)计维算菌素(B1a+B1b)的质量分数X1(%)
式中: A积1和—的—平—均两值针;标样溶液,阿维菌素B1a与B1b峰面 A积2和—的—平—均两值针;试样溶液,阿维菌素B1a与B1b峰面 m1———标样的质量,g; m2———试样的质量,g; p———标样中阿维菌素(B1a+B1b)的质量分 数,%。
8.结果和讨论
8.1线性关系试验 在一定质量范围内,按照浓度递增的顺序配制
数个已知样,按上述操作条件进行分析。以阿维菌 素标样质量为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲 线。此标准曲线通过原点。计算得回归方程为 Y=2.52×108X+4.69×103,线性相关系数r =0.9999。试验证明当阿维菌素浓度在0.004 g/100 mL~0.2 g/100 mL之间(进样体积5μL) 与其相应的峰面积呈现良好的线性关系。
Pak C18、5μm填充物;(Waters ) 过滤器:滤膜孔径约0.45μm; 微量进样器:50μL; 定量进样管:5μL; 超声波清洗器; 甲醇:色谱级; 水:新蒸二次蒸馏水; 乙腈:色谱级; 阿维菌素标样:已知阿维菌素(B1a+B1b)质量分数≥98.0
%。
4. 色谱操作条件
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5.1标样溶液的制备 称取阿维菌素标样0.05 g(精确至0.00
02g),置于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并 稀释至刻度,摇匀。 5.2试样溶液的制备
称取含阿维菌素0.05 g的试样(精确0.0 002 g),置于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解 并稀释至刻度,摇匀。
6.测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续 注入数针标样溶液,直至相邻两针阿维菌素 峰面积相对变化小于1.5 %后,按照标样溶 液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺 序进行测定。
阿维菌素的液相色谱分析
柱温： 室温 （ 差变 化应 不大 于 ２℃ ） 温 ； 检测 波 长 ：４ ｍ； ２ ５ｔ ｉ 进样 体 积 ： Ｌ ５ ； 保 留时间 ： Ｉ ５ ６ｍｉ， １ １ ． ｎ （ Ｂ １ ． ｎ Ｂ ｂ １ ３ｍｉ。 典 型阿 维 菌素 乳抽高 教液 相色谱 图 见 图 １ ）
２ — 试样 的质 量 ，； — ｇ
部分 厂家 的乳 油 产 品 中 Ｂ 杂 质 峰分 离 不 开 １ 和
因此 又改 用 乙腈 ＋水作 为流动 相 ， Ｂ 和 Ｂ ｂ 但 ｈ １ 不 能与 杂 质 完全 分 离 。最 后 尝试 用 乙腈 十甲醇 水作 流 动 相 ， 改变 乙腈 和 甲醇 之 间的 比例 ， 现 发 当乙腈 与 甲 醇 比例 小 于 ｌ ， １ 杂 质 不 能 完 时 Ｂ和 全分离 。 当乙 腈 与 甲醇 比例 大 于 ｌ时 ， 】和 杂 Ｂｂ
１ ３ 溶 液 的 配制 ．
１ ３ １ 标 样溶 液 的制备 ． 称取 阿维 菌 素 标样 ０ ０ （ 确 至 ０ ０ ０ ． ５ｇ 精 ０２ ｇ， ） 置于 １ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 甲醇 溶 解 并 稀 释 ０ 用
至 刻度 ， 匀 。 摇
１ ３ ２ 试 样 溶液 的制 备
关键 词Байду номын сангаас
阿 堆菌素
液相 色谱分析
阿 维菌素是 一 种新 型农 畜两 用抗 生素 。 首先 由 日本科 学家大 村 智 和美 国 Ｍｅｃ ｒｋ公 司合 作 开 发 ；０年代 末上海 市农 药 研究 所 、 京 农业 大 学 ８ 北 等单 位对 此进 行 了大 量 研 究 ；９ １年美 国 默撤 １９ 沙东公 司在 我 国 获得 临 时 登 记 。之 后阿 维 菌 素 的系列产 品在 国 内迅速 开发 、 生产 。 目前 已形 成 相 当规模 的 生 产能 力 。阿 维 菌 素 是 土 壤生 物 灰 色链 霉菌 的 发 酵代 谢 产 物 。它 的 化 学结 构 是 带 双糖 支链 的 大环 内酯 ， Ａ Ａ Ａ２ ¨Ｂｌ 由 １ Ａ２ ，
超高效液相色谱_串联质谱法测定粮谷中阿维菌素类杀虫剂残留_何红梅
摘 要 关键词
超高效液相色谱 串联质谱法测定粮谷中 阿维菌素类杀虫剂残留
何红梅 赵 华 张春荣 朱亚红 平立凤 * 张昌朋 蔡晓明 李 振
浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 ， 杭州 310021 ） MS / MS ） 同时测定糙米、 建立了超高效液相色谱 串联质谱法 （ UPLC小麦和玉米中阿维菌素类杀虫
研究报告
1
用于作物种植与动物养殖。阿维菌素是从土壤微生物中分离的天然产物 ， 对昆虫和螨类具有触杀和胃 是一种高效、 广谱杀虫剂， 在蔬菜、 水果、 谷物生产中应用较广。 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是以 毒作用， 已用于水稻、 甘蓝等十字花科蔬菜昆虫 阿维菌素为原料经过化学结构修饰得到的一种高效生物杀虫剂， 。 ， 、 、 防治 伊维菌素是经阿维菌素双键加氢反应得到的化合物 对线虫 钩虫 蛔虫、 蠕虫、 昆虫和螨虫均有驱 虫活性， 作为植物杀虫剂在甘蓝上已有登记， 主要防治小菜蛾； 防治水稻等谷物类病虫害的登记试验正在 进行。阿维菌素属于高等毒性农药， 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和伊维菌素均是中等毒性农药， 随着该类药 物在各种作物上的使用登记， 使用风险也随之增加。 我 国 制 定 阿 维 菌 素 在 糙 米 中 的 最 大 残 留 限 量
31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂配方研制试验
31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂配方研制试验作者：王技林建文来源：《现代农业科技》2019年第01期摘要; ; 为研制出新型有效的杀虫剂，对润湿分散剂、增稠剂和防冻剂等助剂进行了筛选试验。
结果表明， 31%阿维·灭蝇胺水悬浮剂的最佳配方为0.7%阿维菌素原药+30.3%灭蝇胺原药+3% DK150+3% DM50+1% DM130+0.2% DK200+0.3% 264+4%尿素+0.5%硅酸镁铝+0.16%黄原胶+0.16% BIT+0.3% X100+水补足100%。
该配方制得的水悬浮剂，悬浮率在95%以上，其他各项指标均符合水悬浮剂的要求。
关键词; ; 阿维菌素;灭蝇胺;水悬浮剂;配方中图分类号; ; S482.3; ; ; ; 文献标识码; ; A; ; ; ; 文章编号; ;1007-5739（2019）01-0106-02阿维菌素是一种高效、广谱的抗生素杀虫杀螨剂，具有触杀和胃毒作用，無内吸性，可有效防治鳞翅目、鞘翅目、双翅目、同翅目、植物线虫等害螨、害虫。
阿维菌素原药为白色至淡黄色晶体，无味，熔点为150～155 ℃。
在pH值5～9和25 ℃时水溶液不会发生水解，适合加工成悬浮剂[1]。
灭蝇胺又名环丙氨嗪，对防治双翅目昆虫幼虫和蛹具有特殊的生理活性，具有内吸传导作用，可以干扰蜕皮和化蛹，使其在形态上发生畸变，导致成虫羽化受到抑制，从而达到控制双翅目害虫数量的目的，是目前防治双翅目虫害较好的生态农药。
灭蝇胺纯品为无色结晶，工业品为白色粉末固体，熔点在220～222 ℃之间，密度为1.35 g/cm3（20 ℃），在20 ℃水中溶解度为1 100 mg/L（pH值7.5），剂型有可溶性粉剂、可湿性粉剂[2]。
农药混用可以有效延缓抗药性的产生，阿维菌素和灭蝇胺混配后杀虫互补，杀虫普扩大且速效性和持效性兼备，但灭蝇胺在水中的溶解度较高，在水悬浮剂生产砂磨、热贮过程中容易出现膏化或者结块现象。
改进HPLC法测定乙酰氨基阿维菌素注射液含量
乙腈（HPLC）、高氯酸（AR）、甲醇（AR）；1%的乙 酰氨基阿维菌素注射液（河北威远动物药业有限公司、 浙江海正药业股份有限公司提供）、空白溶剂（河北威 远动物药业有限公司提供）、乙酰氨基阿维菌素对准 品（中国兽医药品监察所，批号：K0471411，97.77%）。 1.2 仪器
30000 25000 20000 15000 10000
5000 0 0
系列 1 线性（系列 1）
0.2
0.4
0.6
0.8
C（mg/ml）
1
1.2
图 3 乙酰氨基阿维菌素标准曲线
2.6 最低检出限 按信噪比 S/N=3 时，最低检测限为 0.2 μg/ml。
2.7 精密度试验 取每1 ml 中含乙酰氨基阿维菌素0.50 mg 的对照
取乙酰氨基阿维菌素注射液，用甲醇定量稀释
收稿日期：2019⁃04⁃30 作者简介：邓秉钊（1985⁃），男，助理工程师，从事兽药分析和研究工作。E⁃mail：dengbingzhao@
改进 HPLC 法测定乙酰氨基阿维菌素注射液含量⁃邓秉钊，等
试验研究 · 49 ·
吸光度 A（area）
制成每 1 ml 中含乙酰氨基阿维菌素 0.50 mg。 2.3 检测波长的确定
取每1 ml 中含乙酰氨基阿维菌素0.03 mg 的对照 品溶液，扫描其吸收谱，由结果可知在 245 nm 波长 处有最大吸收（吸收度为 0.324）和较好的灵敏度，因 此选择波长为 245 nm 作为检测波长（见图 1）。
扫描曲线图 0.3
0.2
0.1
0.0
-0.1 220 225 230 235 240 245 250 255 260 波长（nm）
10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·毒死蜱微乳剂的液相色谱分析
ｌ￣ｒ氨基阿维菌素苯 甲酸盐 ・ Ｏ ｐ 毒死蜱微乳剂是一种高效低毒的杀虫杀螨剂” 该药剂可有效防治鳞翅 ， 目、同翅 目 及螨类等害虫 ，尤其对根结线虫的防治药效显著 。本文采用高效液相色谱法 ， 对两种成分的
１４ 测定 ．
连续注入数针标样溶液 ， 计算各针峰面积， 直至相邻两针峰面积小于 １ ％后 ， ． ５ 按试样溶液、标样溶液 的顺序进样测定。样品检测高效液相 色谱图见图 １ 。
１ 计算 ． ５
将相邻两针标样溶液和试样溶液 中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的峰面积（ｌ Ｂ ｂ之和） Ｂ ａ，ｌ 或毒死蜱的峰
死蜱的线性回归方程为 Ｙ ０ ２ ９ ＋ ． ８ ， ＝ ． ９Ｘ ０ ２９ 相关系数为 ０ ９８ 足了方法定量分析要求 ， ０ ０ ． ９满 ９ 所以样品的称样 量波动不会影响定量分析结果。
２２ 方法的精 密度试验 ．
分别称取 ５ 个样品 ， 按上述条件进行测定，测得该方法的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和毒死蜱的变异系
ｔ ｍ ｉ） ｉ ｅ ａ
图 １ ｌ％甲氨基阿维菌素笨甲酸盐． ０ 毒死蜱微乳剂高效液 ｌ— 一 毒死蜱；２－ － 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 Ｂ ｂ － ｌ；３ 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 Ｂｌ ａ
２ 结果与讨论
２１ 方 法的线性 关 系试 验 ．
，
以待测定 ｌ％９氨基阿维菌素苯甲酸盐 ・ Ｏ 毒死蜱微乳剂样品溶液的浓度为基准， 分别准确配制该溶液浓 度的 ０ 、 ．、ｌ ． 、２ 倍 的溶液， ． ０ １ ５ 、１ 、２ ． ５ ５ 在上述条件下测得其相应的峰面积， 以浓度为横坐标， 峰面积为纵坐 标绘制工作曲线， 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的线性 回归方程式为 Ｙ Ｏ ３ ７ ＋ ． ９ ， ＝ ． ０ Ｘ ０ １７ 相关系数为 ０ ９ ７ 毒 ０ ０ ． ９， ９
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐高效液相色谱分析方法研究
第4卷第4期现代农药Vol.4 No.4分析与残留甲氨基阿维菌素苯甲酸盐高效液相色谱分析方法研究毕富春1，吴国旭2（1. 南开大学元素有机化学研究所，天津 300071；2. 天津渤海职业技术学院，天津 300402）摘要：研究用HPLC定量分析甲维盐的方法。
色谱条件如下：25 cm×4.6 mm，5 µm粒径的Kromasil-C18不锈钢柱；流动相甲醇-水(体积比为92:8)；流速1.0 mL/min；紫外检测器波长254 nm。
本方法在2.0～12 µg进样范围内和峰高呈线性。
相关系数值 (r) 为0.997。
甲维盐分析的回收率为98%～102%，变异系数为4.39%。
关键词：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐；定量分析；高效液相色谱法中图分类号：TQ 450.7 文献标识码：A 文章编号：1671-5284(2005)04-0017-03甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称甲维盐) 是从发酵产品阿维菌素开始的半合成的杀虫杀螨剂，对鳞翅目害虫杀虫活性比阿维菌素高160多倍[1]。
国外甲维盐原药分析使用分析蛋白质的专用柱、梯度冲洗、反相色谱法[2]，其残留分析报道较多[3, 4]。
作者用国产高效液相色谱仪对其分析方法进行研究，结果表明，本方法可以对甲维盐原药和0.2%甲维盐乳油进行定量分析。
1 试验部分1.1 仪器和试剂仪器：KLC 321型高效液相色谱仪(中国科学院上海原子核所科学仪器厂)，HP3392A积分仪(美国HP公司)。
试剂：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，99.52%标样，B1a为94.08 %，B1b为5.44% (Sigma-Aldrich Labor-chemikalien GmbH)；甲醇，分析纯；蒸馏水。
1.2 色谱条件色谱柱：25 cm×4.6 mm不锈钢柱，内填Kro-masil C18，粒径5 µm (南开大学生命科学研究院)。
检测波长：254 nm。
阿维菌素高效液相色谱测定方法
阿维菌素高效液相色谱测定方法阿维菌素高效液相色谱测定方法阿维菌素是一种新型生物发酵制得的杀虫剂，该产品效果好，用量低，安全系数高，被广泛应用于农林作物多种害虫的防治。
一、阿维菌素的理化性质：化学名称：（10E，14E，16E，22Z）-（1R，4S，5’S，6S，6’R8R，8R；12S，13S，20R，21R，24）-6’-[（S）-仲丁基]-21.24-=羟基-5’11,13,22,-四甲基-2-氧代-3，7，19-三氧杂四环[15，6，1，10,20，24]-十五-10，14，16，22，-四烯-6-螺-2’-（5’.6’-二氢-2’H-吡喃）-12-基2，6-二脱氧-4-0-（2.6-二脱氧）-3-0-甲基- d-L-阿拉伯-已吡喃糖基-3-0-甲-d-l-阿拉伯-已吡喃糖苷。
实验式：Ｃ48Ｈ72Ｏ14；相对分子质量：873.1（按1997年国际相对原子质量计）；生物活性：杀螨；熔点：(150~155)℃；蒸汽压（20℃）：199.98mpa；溶解度（g ／L,21℃）：:水0.1×10-4、丙酮100、正丁醇10、氯仿25、环已烷6、乙醇20，异丙醇70、煤油0.5、甲醇19.5、甲苯350；稳定性：在通常贮存条件下稳定，在pH5~9和25℃时，其水溶液不发生水解。
二、阿维菌素B1a含量的测定1、方法提要试样用流动相溶解，使用以C18为填料的不锈钢柱和具有紫外可变波长检测器，对试样中的阿维菌素B1a进行高效液相色谱法分离和外标法定量。
2、试剂和溶液甲醇：HPLC；水：新蒸二次蒸馏水或杭州产娃哈哈纯净水；阿维菌素标样：已知B1a含量≥91%3、仪器高效液相色谱仪：具有可变紫外波长检测器；色谱工作站；色谱柱：C18ODS、５μｍ150mm×4.6mm；定量管：20uL；进样器：100uL；4、液相色谱操作条件流动相：甲醇+水=90+10（V/V）；溶剂：甲醇；检测波长：250nm；流速：0.5mL/min。
211087442_高效液相色谱法测定菠菜中阿维菌素残留量
分析检测高效液相色谱法测定菠菜中阿维菌素残留量李 爽（朝阳市检验检测中心，辽宁朝阳 122000）摘 要：目的：建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定菠菜粉中阿维菌素残留量方法。
方法：选取菠菜粉中阿维菌素含量检测内部质控样品，鲜菠菜粉碎样品做空白样品，分别经50 mL丙酮振荡提取，减压浓缩后经SPE C18固相萃取柱净化除杂后用甲醇定容，流动相为甲醇（有机相）-水（水相），在C18色谱柱上进行分离，以甲醇∶水（85∶5）为混合流动相，流速为1.0 mL·min-1，检测波长为245 nm，用紫外检测器测定。
结果：0.1～20.0 μg·mL-1的浓度内，方法的线性关系良好，r2为0.992 4。
平均回收率为91.20%，相对标准偏差为1.65%（n=6）。
结论：本方法前处理过程高效、简便，回收率高，样品检出限低，具有较高的灵敏度和准确度，适用于蔬菜中阿维菌素农药残留的测定。
关键词：高效液相色谱法；阿维菌素；菠菜粉；固相萃取Determination of Avermectin Residues in Spinach Powder by High Performance Liquid ChromatographyLI Shuang(Chaoyang Inspection and Testing Center, Chaoyang 122000, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of avermectin residues in spinach powder by SPE-HPLC. Method: The content of abamectin in spinach powder was selected to detect the internal quality control sample, and the fresh spinach crushed sample was used as blank sample, which were extracted by 50 mL acetone oscillations respectively. After decompression and concentration, purified by SPE C18 solid phase extraction column for impurity removal, methanol was used for constant volume. The mobile phase was methanol (organic phase) -water (aqueous phase), which was separated on C18 chromatographic column. Methanol ∶ water (85 ∶ 5) was used as the mixed mobile phase, the flow rate was 1.0 mL·min-1, the detection wavelength was 245 nm, and the detection wavelength was determined by UV detector. Result: The linear relationship of the method is good between 0.1～20.0 μg·mL-1 within the concentration range. The value r2 is 0.992 4. The average recovery rate is 91.20%, the relative standard deviation is 1.65%(n=6). Conclusion: The pretreatment process of this method is simple and efficient, the recovery rate is high, the detection limit of sample is low, and it has high sensitivity and accuracy. It is suitable for the detection of avermectin residues in vegetables.Keywords: high performance liquid chromatography; avermectin; spinach powder; solid phase extraction阿维菌素具有强烈的杀螨、杀虫、杀线虫的防虫害作用[1]，在我国的农业害虫防治体系中具有非常重要的地位，被广泛应用于水果、蔬菜等虫螨的预防与治疗中[2]，具有非常好的防虫效果，但食品中阿维菌素的残留会对人体的神经系统和内脏等多处产生损伤[3]。
高效液相色谱分析阿维菌素(AVM)乳浊液中有效成分B1a和B1b
１ Ｆ ｈ ｒＭ Ｈ， ｏｉ Ｃ ｅ ｉｒ ｉ Ｉｅｍ ｃｎ ａ ｄ Ａ ａ ｃ ｎ ［ ｊ ｉ ｅ Ｍｒｚ Ｈ．ｈ ｍｓ ｙ ｎ“ｖｒ ｅｔ ｎ ｂｍｅｔ ” Ｍ］ ｓ ｋ ｔ ｉ ｉ
Ｎｅ Ｙｏ ｋ： ｍ ｐ ｅ ｌＷ ． ． ｒｎｇ ｒ— Ｖｅ ｌｇ， ９ ｗ ｒ Ｃａ ｂ ｌ Ｃ Ｓｐ ｉ ｅ ｒａ １ ８９．
据 如 下 ： ｌ， 密 度 （ 留时 间 ） ．３ ；精 密 度 （ 面 积 Ａ）＝０ ３ ％ ； 密 度 （ Ｂ 精 保 ＝０ ７ ％ 峰 ．１ 精 Ｈ）：０ ７ ％ ； ｌ精 密 度 （ 留 ．９ Ｂ ｂ 保 时 间 ）＝０ ４ ％ ； 密 度 （ 面 积 Ａ） ．５ ； 密 度 （ ＝１ １ ； 对 本 方 法 的线 性 范 围 、 测 下 限 、 ．３ 精 峰 ：０ ４ ％ 精 Ｈ） ． ％ 后 检 回收 率
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｖ ｒ ｅ ｔ ａｅ ｍ ｃｉ ＨＰ ｎ； ＬＣ ； ａ ｔｂ ｏ ｉ ｎ ｉ ｉ ｔｃ
ａ
８ ３
１ ３ 实 验 内容 ．
以甲醇为溶剂配制一系 列阿维菌素标样溶液， 分别进行精奄度、 线性范围、 检测下限、 回收率等实验， 实
验 结 果 用 ｅｃｌ 件 处 理 。 ｘｅ 软
２ 结 果
用 １０ ｍ ／ ０ ｇ Ｌ的标 准 样 ， 复 进 样 ｌ 重 ０次 ， 行 精 密 度 实 验 ， 发 现 本 测 试 方 法 有 着 良好 的 精 密 度 ， 体 数 进 可 具
［ ＴｌｎＪＷ ，ｔ ／ ＪＣ ｒｍ ｔ ｒｐ ｙ １８ ， １０ ：６ —３６ ２ ｏ ｅ ａ ． ｈｏ ａ ｇａ ｈ ，９０ （９ ） ３ ７ ７ ． ａ ｏ ［ ３ Ｌ ， ｉ ＪＡ Ａ ｎｅ ，９６，９ ５ ： —５ ｉ Ｑａ Ｃ． Ｏ Ｃ Ｉｔｒ １９ ７ （ ） １ ． Ｊ ｎ ｎ 图 ２ 样 品 的 ＨＰ Ｃ色 谱 图 Ｌ
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灭蝇胺、甲氨基阿维菌素一、的测定
教学内容
色谱柱：Xtimate
－教科书C18，5um—，364.6×150mm；（
提供）
三维教学目标
245nm ；
流动相：乙腈：甲醇：氨水溶液（市售氨水：水＝1、知识与技能：直观感知四边形，能区分和辨认四边形，了解四边形的特征，并能根据四边形的特征对四边形进行分类。
300）＝42：2、16；过程与方法：
温度：室温通过剪、找、分、折等活动，让学生在动手操作和合作交流的过程中，培养学生的观察比较和抽象概括能力。
度；
流速：1.0ml/min；
、情感与态度：让学生感受到生活中的四边形无处不在，体验到数学源于生活，并激发学生对数学的学习兴趣。
进样量： 10ul ；三、教学重点、难点
认识四边形的特点；根据四边形的特点，对四边形进行分类。