晶体解析方法
晶体结构解析
晶体结构解析
晶体结构解析是通过实验测定晶体的结构，并确定晶体中原子或分子的排列方式、空间坐标和键合情况等信息的过程。
晶体结构解析对于研究材料的物理、化学和生物学性质以及设计新材料具有重要意义。
晶体结构解析的步骤包括：
1. 晶体的培养和选取：选择合适的晶体生长条件，培养出高质量的晶体。
2. X 射线衍射实验：使用 X 射线衍射仪对晶体进行衍射实验，得到衍射图谱。
3. 数据处理和结构因子计算：对衍射图谱进行数据处理，计算结构因子。
4. 结构模型建立：根据结构因子和化学知识，建立晶体的结构模型。
5. 结构精修：通过不断调整结构模型的参数，使其与实验数据相符合，得到最终的晶体结构。
晶体结构解析需要结合化学、物理学和数学等多学科知识，需要专业的实验技能和计算能力。
目前，晶体结构解析已经成为材料科学、化学、生物学等领域的重要研究手段。
溶解度计算晶体析出解析
溶解度计算晶体析出解析晶体溶解度是指在单位体积溶液中最大溶解的物质的物质量。
晶体析出解析是指溶解度较高的晶体，在适当条件下溶解度降低，使得晶体从溶液中析出的过程。
晶体溶解度与溶剂、溶质之间的相互作用力有关。
晶体溶解度的大小决定了晶体在溶液中的溶解程度，而溶解过程是一个动态平衡的过程。
当溶质分子与溶剂分子之间的相互作用力较强时，晶体溶解度较小；反之，溶质分子与溶剂分子之间的相互作用力较弱时，晶体溶解度较大。
晶体析出解析的过程与晶体溶解度的变化有关。
在溶液中，当一定量的晶体溶解度超出了溶液中能够容纳的最大溶解度时，就会发生晶体析出的过程。
晶体析出解析可以通过以下几个步骤来进行理解：第一步，孤立晶体的形成。
当溶液中的晶体溶解度超过溶液最大溶解度时，开始形成孤立晶体。
晶体的形成过程涉及到晶体表面的能量变化和晶体内部的能量变化。
当晶体表面能量降低大于晶体内部能量升高时，晶体就会形成。
第二步，晶体的生长。
孤立晶体在溶液中会不断吸收溶液中的溶质分子，从而生长成大的晶体。
晶体生长的速度主要受到温度、浓度、搅拌等因素的影响。
第三步，晶体的沉淀。
当晶体的生长速度与溶解速度达到平衡时，晶体就会停止生长并开始沉淀。
晶体的沉淀速度也受到温度、浓度、搅拌等因素的影响。
晶体的析出解析过程可以通过一些方法来控制和调节。
其中，温度的调节是常用的方法之一、通过调节温度可以改变晶体溶解度的大小，进而控制晶体析出解析的过程。
温度的升高会使晶体溶解度增加，从而促进晶体的溶解；而温度的降低会使晶体溶解度减小，从而促进晶体的析出。
利用温度调节晶体析出解析可以在很大程度上控制晶体的生长和溶解过程。
此外，浓度的调节也是影响晶体析出解析的重要因素。
通过改变溶质浓度可以改变晶体的溶解度，从而控制晶体的析出解析过程。
总之，晶体溶解度和晶体析出解析是晶体在溶液中的重要性质。
了解晶体溶解度和析出解析的原理和过程，可以为晶体的研究和应用提供重要的基础。
通过调节温度和浓度等方法，可以控制晶体溶解度和析出解析的过程，为晶体的生长、制备和应用提供重要的技术支持。
生物大分子的晶体结构解析方法
生物大分子的晶体结构解析方法生物大分子是生命体系中的重要组成部分，包括蛋白质、核酸、多糖和脂质等。
而生物大分子的晶体结构解析方法则是现代生物科学中的一个重要领域。
本文将系统介绍一些常见的生物大分子晶体结构解析方法。
一、X射线晶体学方法X射线晶体学方法是解析生物大分子晶体结构的主要方法之一。
首先，通过重结晶、离子交换、超滤、渗透压等方法提取具有晶体学性质的大分子或其复合物（如酶-底物复合物、膜蛋白-化合物复合物等）。
然后，用X射线穿过样品，造成衍射。
通过测量衍射的强度和角度，利用几何学方法可以推导出晶体学元素的空间排列（晶体结构）。
X射线晶体学方法的优点在于准确、精密，可以解析给定分子的原子级别结构，但其缺点则在于需要具有较好结晶性的样品，对样品的要求较高。
二、核磁共振（NMR）结构分析核磁共振（NMR）结构分析是一种高分辨率的确定分子结构的方法。
该技术基于核磁共振现象原理。
通过对样品施加高强度的恒定磁场，分子中的核所处的能级会分裂成不同的能量状态，核间的相互作用影响能量差，核磁共振就是通过测量这些能级差来确定分子的结构。
NMR分析重点研究分子的液态和溶液状态，也不需要特殊的晶体形态，对样品的要求较低，而且可以研究分子的动态过程，是研究分子互作和生物过程中重要的工具。
三、电子显微学电子显微学是解析生物大分子结构的一种重要手段。
通过透射电镜，可以观察分子的三维形态，而通过寻找各种图案和样式，也可以了解其结构。
电子显微学可以同时观察多个大分子的结构，还可以在非晶态的样品中进行测量，对于非晶态激动态的大分子的结构研究有较好的应用潜力。
四、质谱法质谱法适用于发现、分析和测量不同种类、不同重量的分子，并可测定其分子量、结构、成分和反应性。
质谱法是一种非常重要的工具，可以对质量从几十的小分子到上百万的大分子进行精确的测量。
分析者使用光、电、或热等能量将分子转为离子，再利用电场将离子分离并测定，其分析能力比肉眼显微域或其它分析方法提高数百倍或数万倍。
晶体的概念深度解析
晶体的概念深度解析晶体是由原子、分子或离子组成的固体物质，其具有一个具体的结构排列，使得晶体具有一些独特的物理性质和化学性质。
晶体是固体中最有序的状态，其结构特点决定了菲涅尔的摄影建立主要在晶体上。
晶体的本质是有序的周期性堆积，它是多原子体系的一种特殊有序混乱的结构。
晶体的原子、分子或离子在几何、方位和距离上具有一定的周期性排列，这个周期性是晶体物理性质的基石，也决定了其特有的光学、电学、热学和力学性质。
晶体的周期性属性使得晶体可以通过X射线衍射技术来研究其结构和内部性质。
晶体的周期性结构由晶体的晶格描述。
晶格是一种无限延伸的点、线或面的几何排列，它是晶体中原子、分子或离子的排列方式。
晶体的单个晶格单元是由称为晶胞的最小重复单位组成的，晶胞的形状和尺寸决定了晶体的晶系。
晶格的几何形状可以分为7个晶系，包括：三斜晶系、单斜晶系、正交晶系、四方晶系、六方晶系、菱形晶系和立方晶系。
每个晶系都具有特定的晶格参数，如晶胞长度、夹角和晶格的对称性。
晶体的周期性结构决定了晶体的物理特性。
晶体的光学特性是由其晶体的晶格结构和原子、分子或离子的振动性质所决定的。
例如，晶体的折射率和散射能力是由晶体的晶格结构决定的。
此外，晶体在光学研究中常常用作分析器和偏振器，这是因为晶体的晶格可以选择性地通过或阻挡光的振动方向。
晶体的热学性质与其晶格结构和原子、分子或离子的振动性质有关。
晶体的热膨胀系数、热导率和比热容等热学性质与晶体的晶格结构和振动频率有关。
晶体可以通过调整晶胞的尺寸和形状来调节其热学性质，这对于材料工程和热管理非常重要。
晶体的电学性质也与其晶格结构和原子、分子或离子的电荷分布有关。
晶体的电导率、介电常数和能隙等电学性质与晶体的晶格结构和电子能级有关。
晶体的电学性质对于电子学和能量材料的开发至关重要，例如半导体和金属晶体的电学性质决定了它们的导电性能。
总的来说，晶体是由原子、分子或离子组成的具有周期性结构的固体物质。
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤1.实验准备阶段：在晶体结构解析之前，首先需要准备精心选择的晶体样品。
由于X射线衍射技术对于晶体品质要求较高，因此必须获得具有高质量的单晶。
通常采用慢结晶法、溶液法或气相法获得单晶。
此外，还需要准备一台高质量的X射线衍射仪。
2.数据收集阶段：在这个阶段，使用X射线衍射仪对晶体样品进行照射。
在衍射仪中，晶体样品会被照射出一系列衍射斑点。
这些斑点的形状和位置与晶体的结构有关。
3.数据处理阶段：在数据处理阶段，需要将从X射线衍射仪中获得的原始数据进行处理。
首先，将原始数据转换成衍射强度和衍射角度的数据。
然后，使用计算机软件对这些数据进行处理和分析，例如标定衍射仪的几何参数，背景的消除，峰的辨识和积分。
4.构建初步模型：在初步模型构建阶段，使用得到的衍射数据来建立原子的初步模型。
这个过程通常是基于一些基本的假设和规则，比如晶胞参数和空间群。
通过将原子位置和晶胞参数进行不断的调整和优化，以找到对衍射数据拟合最佳的结构模型。
5.结构修正阶段：在初步模型构建后，需要对结构进行修正以改善拟合度。
修正的方法包括Rietveld修正、最小二乘法、Patterson法等。
这些方法可以通过比较实验衍射数据和模拟衍射数据来找到原子位置、原子类型和晶胞参数的最佳拟合。
6.结果验证阶段：在得到结构模型后，需要进行结果验证。
这一步通常涉及到测量残差因子和R值，验证得到的结构模型与实验数据的拟合程度。
此外，还可以使用精细调节工具，如法拉第差图和主动位相修正，进一步改善结构的质量。
7.结果分析和报告阶段：最后，通过对解析得到的晶体结构进行分析，得到结构中各个原子的位置、键长、键角及晶胞参数等信息。
然后，将这些结果写入晶体结构解析报告中，并与相应的文献数据进行对比和验证。
总之，晶体结构解析是一个复杂而精细的过程，需要仔细的实验准备、数据处理、构建模型和结果验证等多个步骤。
通过这些步骤，我们可以确定一种物质的晶体结构，从而进一步深入理解其性质和相互作用。
单晶结构解析技巧
单晶结构解析技巧1. 通常，H原子的处理方法作者要给出:(1)一般通过理论加H，其温度因子为固定值，可通过INS等文件查看(2) 水分子上H原子可通过Fourier syntheses得到(3)检查理论加上的H原子是否正确，主要看H原子的方向。
若不正确则删去再通过Fourier syntheses合成得到(4) 检查H原子的键长、键角、温度因子等参数是否正常。
通过检查分子间或分子内的H键是否合理最易看出H键的合理性(5) 技巧：有时通过Fourier syntheses得到的H原子是正确的，可一计算其温度因子等参就变得不正常，则可以固定其参数后再精修（如在INS中的该H原子前用afix 1,其后加afix 0）(6) 各位来说说方法与心得？2.胡老师，下面的问题怎么解决啊？谢谢您。
220_ALERT_2_B Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 3.70 Ratio222_ALERT_3_B Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 4.97 Ratio342_ALERT_3_B Low Bond Precision on C-C bonds (x 1000) Ang (49)B 级提示当然得重视了。
建议你先把H撤消，精修到C的热椭球不太变形和键长趋正常。
如做不到就要看空间群？衍射点变量比太小？以至追查到原始数据的录取参数和处理等。
这些粗略意见仅供参考，如何？3.在XP中画图时，只有一部分，想长出另外的对称部分。
我是envi完了，然后sgen长出来的，可是和symm显示的对称信息不一样。
比如：我根据envi的结果用sgen O1 4555得到的是O1A而不是O1D，这跟文献中标注的不一样啊，怎么统一呢？很困扰，忘达人指教。
xp里是按顺序编号的，第一个sgen出的的统一为A,依次标号。
你如果想一开始就统一D的话，重新name一下4.高氯酸根怎么精修呀？我用的SHETXL6.1版的，最好告诉我怎么用其中的XSHELL来做，我觉得他好用！Method 1DFIXDfix 1.42 0.02 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4Dfix 1.42 0.02 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3O2 O4O3 O4Method 2SADISadi 0.01 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4Sadi 0.01 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3 O2 O4 O3 O45. 晶体的无序是怎么造成的呀，是晶体培养的问题吗？如果无序太多，在解单晶的时候怎么办？我指的是很多的点，没有结构，他们的峰值都大于了0.5大于0.5没什么的，解完后都在1以下就可以了。
晶体解析参数-概述说明以及解释
晶体解析参数-概述说明以及解释1.引言1.1 概述晶体解析是化学和物理学领域中一项重要的实验技术，它是通过分析晶体的结构和特性来获取关于原子排列、键长、键角等信息的过程。
晶体解析参数是指在晶体解析过程中所使用的参数，这些参数可以帮助我们确定晶体结构的各种性质。
在晶体解析过程中，研究者通常会使用一些仪器设备，如X射线衍射仪或电子显微镜，来获取晶体的衍射图像。
通过分析这些衍射图像，我们可以推断出晶体的空间群、晶胞参数以及晶体中原子的位置等信息。
这些晶体解析参数的准确性和可靠性对于确定晶体结构具有重要意义。
在晶体解析参数中，最基本的是晶胞参数。
晶胞参数指的是晶体中单个晶胞的尺寸和形状，它由晶胞的晶胞常数和晶胞的晶胞角度组成。
晶胞常数是指晶胞在三个相互垂直的晶胞轴上的长度，而晶胞角度则是指相邻晶胞轴之间的夹角。
通过测量晶体的衍射图案，我们可以计算出晶胞参数的数值，并以此来确定晶胞的尺寸和形状。
此外，晶体解析参数还包括了晶体中原子的位置和排列方式。
晶体中原子的位置可以通过衍射数据的分析得到，它们的分布决定了晶体结构的对称性和稳定性。
通过分析原子之间的距离和角度，我们可以确定晶体中原子的种类和连接方式，从而得到晶体分子的结构和化学键的性质。
综上所述，晶体解析参数对于研究晶体结构和性质具有重要意义。
通过仔细分析晶体的衍射图像和计算晶胞参数，我们可以确定晶体的尺寸、形状以及原子的位置和排列方式，从而揭示晶体的结构和性质。
晶体解析参数的准确性和可靠性对于进一步理解晶体的特性和应用具有重要的参考价值。
1.2 文章结构文章结构:本文共分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分概述了本文的主题——晶体解析参数，并阐述了文章的目的和意义。
正文部分包括了四个要点的介绍：2.1 第一个要点：详细讨论晶体解析参数的概念、作用和重要性，介绍晶体解析参数的分类和常见的解析方法。
2.2 第二个要点：探讨晶体解析参数的影响因素，包括温度、压力、结晶条件等。
物理实验技术中的晶体结构分析方法
物理实验技术中的晶体结构分析方法晶体结构分析是物理实验技术领域中重要的研究手段之一。
通过对晶体的结构进行分析，可以揭示物质的内部构成和排列方式，为理解物质的性质和行为提供了有力的支持。
常见的晶体结构分析方法包括X射线衍射、中子衍射、电子衍射和红外光谱等。
这些方法利用了不同的物理现象和实验技术，以获取有关晶体结构的信息。
首先，X射线衍射是最常见和广泛应用的晶体结构分析方法之一。
X射线衍射实验利用了X射线的波动性和晶格的周期性排列特性。
当入射X射线照射到晶体表面时，会发生散射现象。
通过测量散射光的方向和强度，可以推断出晶体的晶格常数、晶胞结构以及原子的位置等重要信息。
X射线衍射技术的发展和应用，为科学家们提供了揭示无数物质结构的窗口。
其次，中子衍射是一种利用中子波的干涉现象研究晶体结构的方法。
中子是一种不带电荷的微粒子，具有与X射线不同的散射特性。
中子衍射技术主要利用了中子和原子核之间的弹性散射现象，通过测量散射中子的方向和强度，可以确定晶体中原子的位置和晶格结构。
相对于X射线衍射，中子衍射对嵌有轻元素或具有磁性行为的材料有更好的灵敏度和解析能力。
另外，电子衍射是一种利用电子波的干涉和散射现象研究晶体结构的方法。
电子具有波粒二象性，其波动性使得电子在穿过物质时会发生衍射现象。
电子衍射技术主要应用于透射电子显微镜中，通过对衍射图样的分析，可以获得物质的晶体结构和晶格参数等信息。
相对于X射线和中子衍射，电子衍射在研究纳米材料和表面结构方面具有更高的分辨率和灵敏度。
此外，红外光谱也可以用于物质的结构分析。
红外光谱是利用物质吸收红外光的不同频率来研究分子结构和化学键特性的方法。
红外光谱分析技术可以通过对物质在红外波段的吸收特征进行定性和定量分析，得到物质分子的结构组成、功能基团等信息。
由于红外光谱能够非常敏感地检测物质中的化学键振动，因此在有机化学和生物化学领域有着广泛的应用。
综上所述，晶体结构分析是物理实验技术中一个重要的研究方向。
晶体结构解析与精修
晶体结构解析过程中，经常采用Patterson和直接 法解决相角问题（即获得大致准确的相角数据） 相角数据的准确性取决于上述方法获得结构模型 的准确性 3．结构模型 所谓结构模型（也称初始结构）包含独立单元 中部分或全部原子的坐标（x，y，z）及原子类型 最初获得的结构模型可能在一定的误差，不过 这些信息包含了所需相角的信息 对于晶体属于中心对称的空间群时，相角问题 本质上只是正负号问题，当模型大致接近于实际的 结构时，计算得到的相角符号大部分是正确的
晶胞中电子密度与结构因子的关系：
ρ
xyz
= 1/VΣ Fhkl· exp[-i2π (hx + ky + lz) = 1/VΣ Fhkl· exp(-iα
hkl)
该式表明对每个衍射点（hkl）的结构因子加和， 即Fourier合成（也叫Fourier转换，简称FT），就 可以得到晶胞中任意坐标的电子密度 不同的电子密度对应于不同的原子，因此获得 了电子密度图，就得到了晶体结构的详细信息 式中，α hkl就是衍射点（hkl）的相角，因此只要 得到到衍射点的相角，就解决了单晶结构解析的关键 问题，这就是相角问题
第四章 晶体结构解析与精修
一、结构解析的过程与相角问题
1. 结构解析(structure solution)过程
a,b,c,α,β,γ,空间群系列
hkl, Fo ,σ(Fo)
结构解析：获得相角 直接法与Patterson法 Fourier合成 部分 或全部原子坐标 --结构模型 或初始结构
2．相角问题 晶体衍射实验所得到的直接结果只有晶胞参数、 空间群和衍射强度(intensities)数据(I0) Io通过一系列还原与校正，可转换成结构因子的 绝对值，即结构振幅|Fo| (structure factor amplitude) 因此，晶体数据测量后，已知的数据是：晶胞参 数、衍射指标、 结构振幅|Fo| 、可能的空间群、原子 的种类和数目等 未知的数据是衍射点的相角和原子坐标，这就是 解析结构所需要解决的问题
晶体结构解析的步骤
name.prp
name.hkl
nam e. pc f
XL
XCIF
name.res name.lst
XP
name. c if nam e. f c f
• 结构模型的精度用偏离因子R值来表示，R的表达式
R Fo Fc Fo
晶体结构解析和精修
• 单晶衍射实验的数据经还原和校正，最终产生 2～3个文件，其中1个文件为衍射数据文件， 另1～2个文件用来记录衍射实验的条件和情况 以及单胞参数和衍射数据的统计情况。例如， 我校的Rigaku-RAXIS 系列影像板X射线单晶衍 射仪主要为用户提供了下列数据文件：
= fjei2 п (hxj+kyj+lzj) (1+ei п ((h+k+l ) ) ＝（1＋cos п (h+k+l)）fjei2 (hxj+kyj+lzj) 对于晶胞中所有的原子而言 Fhkl =（1＋cosп(h+k+l)）∑fj ei2 (hxj+kyj+lzj) 由前面的系数项，可以看出，当h+k+l＝2n+1时，该系数为0， Fhkl ＝0， 那 么 结 构 振 幅 也 为 0 ， 得 不 到 相 应 的 衍 射 强 度 。 h+k+l＝ 2n+1这就是体心格子的消光条件，也称h+k+l＝2n为体心格子的 衍射条件。
螺旋轴消光条件的推导
设晶体在b方向由一平移量为1/2的螺旋轴21处于X＝0、Z＝0处，晶 胞中由它联系的每对原子的坐标为：xj、yj、zj；－xj、1/2+yj、 －zj，它们对结构因子的贡献为：
Fhkl＝fjei2п (hxj+kyj+lzj) +fjei2п ( hxj+kyj+－lzj+k/2) = fjei2п kyj (ei2п (hxj+lzj)+eiп ((hxj+lyj+k/2 ) )
晶体结构解析
晶体结构解析晶体结构是指物质的原子、分子或离子在空间中有序排列的方式。
通过对晶体结构的解析，我们能够深入了解物质的性质和行为。
本文将介绍晶体结构解析的基本原理、方法和应用。
一、晶体结构解析的基本原理晶体结构解析基于X射线衍射原理。
当经过晶体的X射线束照射晶体时，晶体中的原子、分子或离子会对X射线进行散射。
由于晶体的有序性，X射线的散射会产生干涉，形成衍射图案。
通过测量和分析衍射图案，可以得到晶体的结构信息。
二、晶体结构解析的方法1. X射线衍射方法X射线衍射方法是最常用的晶体结构解析方法。
它分为单晶X射线衍射和粉末X射线衍射两种技术。
单晶X射线衍射适用于样品为单个晶体的情况，可以得到高分辨率的晶体结构信息。
粉末X射线衍射适用于样品为晶体颗粒的混合物，通过对衍射图案的整体分析，可以获得晶体的统计结构信息。
2. 电子衍射方法电子衍射方法利用电子束照射晶体并观察其衍射图案来解析晶体结构。
相比X射线衍射，电子衍射具有更高的分辨率和更强的散射能力。
因此，电子衍射方法在解析具有较小晶格常数或较高散射能力的晶体结构方面更具优势。
3. 中子衍射方法中子衍射方法利用中子束照射晶体并观察其衍射图案来解析晶体结构。
中子的散射能力介于X射线和电子之间，对于特定的晶体样品，中子衍射方法可以提供更丰富的结构信息。
三、晶体结构解析的应用晶体结构解析在材料科学、物理学、化学等领域有着广泛的应用价值。
以下是几个常见的应用领域：1. 新材料开发通过晶体结构解析，可以了解新材料的原子或分子排列方式及其与性能之间的关系，从而指导新材料的合成和设计。
例如，在能源领域，通过解析锂离子电池正负极材料的晶体结构，可以优化其储能性能。
2. 催化剂设计晶体结构解析可以揭示催化剂表面的原子结构和活性位点，从而指导催化剂设计和优化。
通过控制催化剂的晶体结构，可以提高催化反应的效率和选择性。
3. 药物研发晶体结构解析在药物研发中起着至关重要的作用。
通过解析药物晶体的结构，可以确定药物与靶标的结合方式，为药物的改进和设计提供依据。
蛋白质晶体结构解析原理与技术
蛋白质晶体结构解析原理与技术蛋白质是生命体内的重要组成分子，具有多种功能，包括催化化学反应、传递信号、提供结构支撑等。
了解蛋白质的晶体结构对于揭示其功能机制、设计新药物、改良酶的活性等具有重要意义。
本文将结合蛋白质晶体结构解析的原理与技术，介绍其在生物学研究中的重要性和应用价值。
一、蛋白质晶体结构解析的原理蛋白质晶体结构解析的原理主要基于X射线衍射技术。
当蛋白质形成晶体后，晶胞内的蛋白质分子排列具有一定的规律性，X射线照射晶体后，晶体中的原子会对X射线产生散射。
这些散射光的强度和方向与晶体的结构有关，通过测量这些散射光的强度和方向，可以确定晶体中原子的位置和排列方式，从而得到蛋白质的三维结构信息。
其次，晶体结构解析还需要借助计算机程序进行数据处理、分析和模型建立。
通过倍增散射光的强度和方向数据，结合晶体学原理和数学计算方法，可以推断出晶胞的空间群、晶胞参数和原子的坐标位置，从而建立蛋白质的三维结构模型。
总的来说，蛋白质晶体结构解析的原理是基于X射线衍射技术和计算机程序的结合，通过测量和分析X射线衍射数据来揭示蛋白质的三维结构。
二、蛋白质晶体结构解析的技术1.蛋白质晶体培育技术蛋白质晶体培育是蛋白质晶体结构解析的前提条件，其关键是寻找适合形成蛋白质晶体的条件和方法。
常用的蛋白质晶体培育方法包括蒸发法、扩散法、冷冻法等。
这些方法通过控制蛋白质溶液中物质的浓度、温度、PH值等条件，促进蛋白质分子之间的结合和排列，从而形成蛋白质晶体。
2.X射线衍射数据采集技术X射线衍射数据采集是蛋白质晶体结构解析的关键步骤，其目的是测量晶体衍射光的强度和方向。
现代X射线衍射数据采集技术主要包括单晶衍射和粉末衍射两种方法。
其中，单晶衍射是利用单个蛋白质晶体进行X射线衍射数据的采集，而粉末衍射则是将蛋白质晶体研磨成粉末后进行X射线衍射数据采集。
这些数据将成为建立蛋白质晶体结构模型的重要依据。
3.晶体学图像处理技术晶体学图像处理技术是对X射线衍射数据进行处理和分析的重要手段，其目的是提取衍射图像中的有用信息，进行数据归一化、缩放、合并和增强，最终得到高质量的衍射数据。
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤
1.实验数据收集：首先，需要通过实验方法收集晶体的衍射数据。
目
前常用的晶体衍射方法主要有X射线衍射和电子衍射。
实验数据收集可以
获得晶体表面上的几何信息以及衍射角度。
2.数据处理：在收集到的实验数据中，通常需要进行一些运算和处理，以获得有用的衍射信息。
这些数据处理方法包括背景减除、数据标定和归
一化等。
3.数据解析：数据解析是指根据衍射数据推导晶体结构的过程。
解析
晶体结构的方法主要有直接方法、间接方法和混合方法。
直接方法是指通
过衍射数据直接得到晶体的电子密度分布。
间接方法则是通过比较实验衍
射数据和模拟衍射数据，对晶体结构进行推导。
混合方法则是结合了直接
方法和间接方法的优点。
4.模型建立：在获得了晶体结构的初步解析结果后，需要进一步建立
晶体结构的模型。
模型的建立可以利用计算化学方法进行优化，以获得最
稳定的晶体结构。
5.结构验证：结构解析的最后一步是验证得到的晶体结构是否准确。
结构验证可以通过与其他实验数据的比较、理论计算的对比以及晶体学的
规则判断来完成。
除了上述的基本步骤外，晶体结构解析还需要依赖于大量的晶体学理
论知识和计算化学方法。
在解析过程中，还需要考虑晶体的对称性和特殊
性质，以及可能存在的结构缺陷和杂质等问题。
总之，晶体结构解析是一项复杂而精密的研究工作，需要运用物理、
化学、数学等多学科的知识和方法。
通过对晶体结构的解析，可以深入理
解固体物质的性质和行为，从而为材料科学和工程技术提供重要的参考和应用基础。
单晶体结构解析及材料物性测定方法
单晶体结构解析及材料物性测定方法单晶体结构解析及材料物性测定方法是材料科学领域中的重要研究技术，它对于理解材料的原子结构以及研究材料的性能具有重要意义。
本文将重点介绍单晶体结构解析的原理和常用方法，以及材料物性测定的相关技术。
首先，我们来讨论单晶体结构解析的原理和常用方法。
单晶体结构解析是指通过实验方法确定材料中的晶体结构，即原子或离子在晶格中的排列方式。
这一技术的关键是通过X射线衍射或电子衍射等方法测量晶体表面上的衍射图样，根据衍射的强度和角度信息，经过复杂的计算得到晶体的结构参数。
X射线衍射是最常见的单晶体结构解析方法之一。
该方法利用X射线与晶体的原子间距进行相互作用，通过测量衍射出的X射线在探测器上的衍射图案，可以获得有关晶体结构的信息。
X射线衍射主要包括劳厄衍射和Bragg衍射两种主要模式。
劳厄衍射是指将平面波X射线照射到晶体上，然后测量散射光的强度和角度，从而得到晶体的原子结构。
Bragg衍射则是通过调整X射线和晶体之间的入射角度，使得X射线满足Bragg条件，从而产生最大的衍射峰。
另一种常用的单晶体结构解析方法是电子衍射。
电子衍射是利用电子束与晶体中的原子相互作用产生衍射现象，通过测量衍射图案可以推断晶体的结构。
电子衍射由于其具有更短的波长，因此可以解析出更高分辨率的晶体结构。
该方法在纳米科学研究中得到广泛应用。
单晶体结构解析是物质科学研究的基础，它可以揭示材料的原子级结构信息，对于理解材料的性能和改善材料性能具有重要意义。
通过单晶体结构解析，我们可以了解到材料中原子或离子的排列方式、晶胞参数、晶体对称性等信息，从而可以进一步预测材料的电学、光学、磁学等性质。
接下来，我们将讨论材料物性测定的相关技术。
材料物性测定是指使用实验方法来定量测量材料的物理性质。
材料物性的测定对于材料科学的研究和应用领域都具有重要意义，可以评估材料的性能和应用潜力。
材料的物性可以分为不同的类别，如热学性质、电学性质、光学性质、力学性质等。
单晶结构解析过程
单晶结构解析过程
单晶结构解析过程是指通过实验和数据分析来确定晶体中原子的位置、晶格参数和晶体结构的方法。
下面是单晶结构解析的常见步骤：
1. 晶体生长：首先需要获得足够大的单晶样品。
这可以通过各种方法实现，如溶液法、气相法或熔融法。
2. 数据收集：使用X射线衍射技术或中子衍射技术，将单晶样品放置在仪器中，并记录衍射图案。
这些衍射数据包含了不同角度的散射强度和相位信息。
3. 数据处理：对收集到的衍射数据进行处理和分析。
其中一个关键步骤是解析Laue图或斑图，确定晶体的晶系和对称性。
4. 相位问题：由于晶体中的散射信息只包含幅度而没有相位，所以需要采用一些方法来解决相位问题。
常见的方法包括多晶片、重组法、直接法和Patterson法等。
5. 结构求解：根据已解决的相位问题，借助计算机软件或手动计算，进行晶体结构求解。
这个过程包括模型建立、参数优化和误差分析等。
6. 结构修正：对求解得到的初始结构进行修正和调整。
这可能涉及到原子位置的微调、氢原子的添加、电荷密度修正等。
7. 结果验证：最后，通过一系列实验数据和计算方法来验证所得到的晶体结构。
这些包括衍射数据与计算模型之间的比较，键长和键角的合理性，以及物理化学性质的一致性等。
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤Steps to Crystallographic Solution(基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合)注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。
一. 准备1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2, 并更名为sss.hkl)文件; 对CCD 收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为sss.hkl)文件2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)：⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)；⊕从total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝?.???? % (IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们);⊕从unique reflections项中，记下独立点数对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据：⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差;⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小;⊕从BRA V AIS和SYMM项中，记下BRA V AIS点阵型式和LAUE群3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈4. 单击Project New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如sss.hkl), 最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project Open, 在任务项中选择050925-znbpy便可5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单:⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为<cr>) (建议在一行内将6个参数输入, 核对后<cr>)⊕在一系列运行中, 注意屏幕内容(晶胞取向、格子型式、消光规律等), 一般的操作动作是按<cr>。
无机物的晶体结构分析方法综述
无机物的晶体结构分析方法综述晶体结构是材料科学的重要研究内容之一，其研究工作日益重要。
而晶体结构分析是确定化合物晶体结构的主要方法。
在化学和物理学领域中，研究和解析晶体结构一直是研究者对化合物特性和性质的理解的基础。
无机物的晶体结构分析方法多样，我们将在本文中对其中常用的三种方法进行综述。
一、衍射方法晶体衍射是一种利用晶体衍射样品中原子散射波的方法，用于分析物质的晶体结构。
由于晶体具有规则的排列方式和重复单位，当X射线、中子或电子，经过晶体后，就会形成衍射。
不同晶体的衍射图案是唯一的，这意味着一个给定的晶体可以通过衍射图案来确定其晶体结构。
衍射方法最大的优点是精度高，能够解析出细微的晶体结构细节。
不过，使用衍射方法要求样品必须为单晶体，这也是衍射方法最大的限制。
二、粉末衍射方法粉晶衍射是无机物结构分析中常用的方法之一。
和衍射方法相比，这种方法可以处理不规则的晶体、非晶态样品，大大地扩宽了晶体结构分析的范围。
要想粉晶衍射有效，需要将样品研磨成颗粒状态，然后将粉末按一定方式均匀地分布在玻璃纤维上形成薄层（致密粉垫）。
最后，样品直接暴露在X或者中子射线下，记录出X或中子衍射的图样。
粉晶衍射方法的优点是可以处理非晶态、多晶态的材料，并且可以同时进行测量和分析。
三、核磁共振核磁共振是分子结构分析中极为常见的技术。
该领域大量应用于化学、物理和生物化学等区域，其分析精度甚至能够达到与X 射线衍射相媲美的水平。
核磁共振的工作原理是利用氢原子的磁性对其进行分析。
简单的说，核磁共振是通过氢原子中的质子的磁性来分析该物质的晶体结构和化学环境。
通过测量样品分子中的质子排布及磁性，然后通过计算机程序来还原分子的结构，从而得到样品的爱因斯坦晶体结构图。
总结综上所述，无机物结构分析方法多种多样，每一种方法都有各自的优缺点。
有弊就有利，不同的分析方法会有针对不同的分析需求。
因此，在选择分析方法时，需要根据不同的情况来确定最合适的分析方法。
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晶体结构解析1、挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。
CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm.2、选择用铜靶还是钼靶？铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。
其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。
4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。
-ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。
好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。
5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。
5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。
5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。
如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。
一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。
得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。
其中ins文件：包含分子式，空间群等信息；hkl文件：包含的是衍射点的强度数据；pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。
5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PATT）？如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。
默认的方法是直接法。
5.4 用xs程序解析粗结构得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。
5.5 用xp程序与xl程序完成原子的指认，付利叶加氢或理论加氢，画图等。
达到比较好的结果标准：A 化学上合理（键长、键角、价态）B R1 <0.08（0.06），wR2 <0.18（0.16），goof=S=1+-0.2(1.00)C R(int)<0.1,R(singma)<0.1D Maximum=0.0005.5.1 原子的指认打开xp输入fmol出现一系列的Q峰信息。
每次打开xp后都要先输入此命令。
输入pick进入Q峰之间连接的结构体系中。
根据化学经验（键长，键角以及连接方式）和自己晶体的预测的结构，对Q 峰进行取舍。
取舍完毕后，进行原子的命名。
当闪点在某个原子上时，从键盘上输入要命名的原子的符号，然后回车；闪点就会跳到下一个要命名的Q峰上。
当闪点在某个Q峰上时，如果直接回车，会删掉此原子，用backspace可以复原；如果直接敲空格键，闪点会跳到下一个Q峰上。
敲“/”键，保存命名结果，退出；敲“esc”键，不保存结果，退出。
输入pers可以看棍球图，如果有错误的原子命名，可以继续用pick命令进行修改。
输入proj可以看到结构图，并可以旋转观看输入grow可以长出对称的单元。
如果没有对称的单元，则此命令无效。
输入fuse删除grow出来的原子和其他操作长出的原子，这些原子不能带入精修的过程中。
输入sort /n对原子进行排序，按照原子名称的序号；如果输入sort $C $N则按照原子种类进行排序。
输入file name.ins保存所作的命名信息。
会有提示询问是否从name.res中拷贝信息，直接回车。
注意：name指用xs解析时命名的作业名，不能更改。
输入quit退出程序，敲esc退出程序5.5.2 用xl进行精修点击xl出现精修过程，看是否符合5.5中的标准（可以关闭xl后，通过增加ins中的ls的次数或者copy name.resto name.ins 命令进行反复精修，切记每次xl精修后生成的是res文件，因此要将res拷贝成ins再次进行精修才有效）。
如果其他的条件不符合，则要修改ins文件：加入anis（对所有指令后的非氢原子进行各向异性精修，anis n对指令后的前n个原子进行各向异性精修，anisC对指令后的指定原子进行各向异性精修）omit（忽略指定的衍射点，一般都要用到omit 0 52）afix （将指定的原子坐标强制性的固定在指定的位置上，或者在指定的位置上产生原子）afix 3 表示固定H原子的坐标afix 13 表示固定垂直于某个平面的H原子的坐标afix 23 表示固定亚甲基上的H 原子的坐标afix 137 表示固定甲基上的H原子的坐标（好像是afix 33）afix 43 表示固定类似于苯环上的H原子的坐标dfix （限定两个指定原子间的距离）hfix （限制氢原子在固定的位置上，如hfix 43 N6）在原子的数字信息部分查找是否有H原子的产生（即付利叶计算出来的H原子），如果有则要把它固定起来（afix 2 表示固定温度因子，精修坐标；afix 3表示固定坐标，精修温度因子），以防在精修时其随处飘动，引起漂移值不稳定等。
保存后退出。
继续用xl精修，看是否符合标准（也可以省略此步，因为H原子还没有加完）5.5.3用xp程序进行理论加氢打开xp输入fmol输入kill $q去掉所有的q峰输入hadd理论加氢（constr）输入pers或者proj查看H原子加的是否正确，如果不正确则要用“kill 原子名”干掉。
输入file name.ins回车输入quit5.5.4 继续用xl精修几轮精修之后，看标准是否达到，如果没有达到，还要继续查找原因，修改ins文件。
产生数据信息的ins文件中的命令，可以将这些命令加在unit和wght之间：Bond $h (产生包括h原子在内的键长键角)Conf （产生扭角）Acta （产生cif文件）Htab （产生可能的氢键，在lst文件中找）Eqiv （和htab一起使用，指定形成氢键的两个原子的名称，将产生分子间和分子内有键合作用的原子的对称性代码，并将信息写在cif中）Size a b c （晶体三个方向的大小，依此计算透过率）mpla c1 c2 c3 c4…mpla c7 c8 c9…（计算由c1 c2 c3 c4 and c7 c8 c9产生的两个平面的夹角，在lst文件中）输入这些命令后，精修一轮就可产生相应的信息。
一直精修到达到标准，才能算是完成精修任务。
可以通过调整wght来修正S值。
5.5.5 用xp画图点击xpA 画椭球图输入fmol输入info显示所有原子和q峰的坐标和位移参数信息等。
输入kill $q输入proj调整好视角，以保证所有的原子都能看清晰且美观。
输入labl a ba=0，表示没有任何标注a=1，表示不标注H原子，原子序号不用括号a=2，表示不标注H原子，原子序号用括号a=3，表示标注H原子，原子序号不用括号a=2，表示标注H原子，原子序号用括号b，表示标注字体的大小，一般简单的椭球图用300左右输入telp a b c d celltelp cell表示画出带晶胞框的棍球图telp 0 -50 0.05 20 less $h其中0表示：立体角度-50表示：位移椭球图的概率百分比，负值表示是椭球图，一般选择-30或者-500.05表示：键的半径，默认值是0.09，一般用0.0520表示：观察的距离如果用less $q则表示：不画所有的氢原子。
回车后，将出现椭球图，对原子进行标记（敲回车可以跳过原子，用backspace可以倒退，如果原子标记的字体大小不合适，要从labl命令从新开始）。
标记完毕后，自动退出，此时会让输入要保存的*.plt的文件名。
输入draw *选a后回车输入要输出的图像文件的名称选回车保存成黑白图，选c保存成彩色图等一分钟左右此时就会有*.ps文件生成，该文件可以用photoshop打开。
B 画晶胞堆积图输入fmol输入kill $q输入proj调整好视角，以保证所有的原子都能看清晰且美观。
也可以用matr命令来调整视角。
输入pbox a ba表示在当前图形的位置下要堆积的晶胞格子的宽度b表示在当前图形的位置下要堆积的晶胞格子的深度当前图形的位置下要堆积的晶胞格子的高度是宽度的0.75倍输入matr xx =1表示从a轴的方向看；x =2表示从b轴的方向看；x =3表示从c轴的方向看输入pack表示堆积。
此时会出现堆积的图形，可以对堆积出的分子进行删减。
选择倒数第二项退出，表示保存了此pack图形。
输入proj调整方向输入labl a b输入telp cell如果要命名部分原子，就要一直按回车键直至退出。
如果没有命名原子，可以按esc键退出。
输入要保存的*.plt的文件名输入draw命令，以下同画椭球图的命令。
提示：画完椭球图后可以直接pbox 和pack命令进行堆积图的处理；堆积图处理后，用fuse命令删除原子后可以进行椭球图的处理。
5.5.6 xp程序的其他有用的命令输入envi C1 3显示出距离C1原子为3埃的所有原子，用此法可以寻找是否有氢键的存在？输入sgen 2565长出由2565对称操作长出来的原子1555：1表示对称操作的编号；三个5依次表示轴a，b，c的方向。
如果向a轴正方向平移一个单位，则对称号码为：1655；如果向b轴正方向平移一个单位，则对称号码为：1565；如果向c轴正方向平移一个单位，则对称号码为：1556；1555 = +x，+y，+z2555 = -x，-y，-z3555 = 0.5-x，0.5+y，0.5-z4555 = -0.5+x，-0.5-y，-0.5+z输入sgen C1 C2 C3 N4 N5 N7 S8 3566长出这些原子输入join bond-type keywordsBond-type=1表示实线（缺省值）；=2表示空心线；=3表示虚线Keywords表示要连接的两个原子的标志号码。
输入mpln keywords如输入mpln C1 C2 C3 C4mpln C7 C8 C9 C10将计算出由C1C2C3C4和C7C8C9C10确定的两个最小二乘平面以及两个平面简单夹角。
氢键的形成经验距离：X-H…Y，X…Y=3.2-4.0埃，H…Y<3埃一些正常键长数据C-C = 1.53，1.51，1.47C-N = 1.47-1.50C-O（H）= 1.41-1.44，1.30（羧酸根的）C=O = 1.19-1.23，1.21-1.23（羧酸根的）C-Cl = 1.72-1.85C-NO2 = 1.21-1.22C-S = 1.825.6 用platon程序检测有些错误要返回到5.5重新精修以解决6、用platon程序检测cif文件，解决掉不可忽略的错误XP应用指南1．进入界面直接点击XP.exe的应用程序图标。