晶体分析方法
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第四章 多晶体分析方法
引言 粉末照相法 X射线衍射仪 衍射仪测量方法与实验参数 点阵常数精确测定及其误差分析
4－1 引言
• 多晶体粉末的衍射花样可以用照相法和衍射仪 法获得。
• 照相法根据试样和底片的相对位置不同可分为 三种：
– 德拜－谢乐法（Debye-scherrer method）：底片位 于相机圆筒内表面，试样位于中心轴上；
53 136.56
79
2# 吸铸
5 43.32 463 50.48 159 74.1 123 89.88 101 94.9
66 116.8
54 136.82
79
3# 吸铸
8 43.4 481 50.52 169 74.2 116 89.9 122 95.14 70 116.36 55 136.66 82
时间常数
• 时间常数越小，灵敏度越高
• 从协调时间常数(RC)，扫描速度v和接收狭 缝宽度F关系出发，时间常数等于或小于接 收狭缝的时间宽度Wt的一半时，会得到最 佳分辨率的衍射花样。
Wt =
60?
F (秒)
( RC) =
1 Wt =
30?
F (秒)
v
2
v
• 例如：F=0.15，v=2/分。(RC)=2.25秒；可 取(RC)=2秒。
4# 拉拔
8 43.44 464 50.46 164 74.3 113 90.06 107 95.46
64 116.72
54 136.6
89
5# 吸铸
10 43.42 454 50.52 169 74.12 127 89.96 110 95.02
58 116.6
56 136.38
87
增加： 衍射花样标定（指数化）
德拜相机的构造
• 德拜法 • 德拜相机结构
如图。 • 图4.1 为俯视图 • 周长为
180mm(直径 57.3)或者 360mm (直径 114.6)
底片的安装
• 底片的安装有三种方法（如图）：
– 正装法 底片中心安放在承光管位置。常用 于物相分析。
– 反装法 底片中心孔安放在光阑位置。可 用于点阵常数的测定。
2. Cu-0.65Cr-0.19Zr合金衍射峰位置及峰强
加工状态
直径mm
第一峰
位置 强度
第二峰
位置 强度
第三峰
位置 强度
第四峰
位置 强度
第五峰
位置 强度
第六峰
位置 强度
第七峰
位置 强度
1# 吸铸
2 43.28 484 50.4 162 74.2 105 89.94
92 95.24
63 116.66
q = ? 57.3 4R
4－3 X射线衍射仪
• X射线衍射仪是按着晶体对X射线衍射的几何原 理设计制造的衍射实验仪器。
• 1912年布拉格(W.H.Bragg)最先使用电离室探测X 射线信息的装置，即最原始的X射线衍射仪。
• 1943年弗里德曼(H.Fridman)设计出近代X射线衍 射仪。
• 50年代X射线衍射仪得到了普及应用。 • 随着科学技术的发展，衍射仪向高稳定、高分辨、
• 用辐射探测器接收衍射线的X射线光子，经 测量电路放大处理后在显示或记录装置上 给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍 射信息；
• 这些衍射信息就是各种实际应用问题的原 始数据。
测角仪
• 测角仪是X射线的核心组成部分 • 试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ON
与测角仪的中心轴(垂直图面)O垂直。 • 试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕
扫描速度
• 采用连续扫描测量时，扫描速度对测量 精度有较大的影响。随扫描速度的加快， 同样会导致滞后效应的加剧。
• 由此而引起衍射峰高度下降、线形向扫 描方向拉宽、使峰形不对称、峰位向扫 描方向偏移。
• 为了保持一定的测量精度，不宜选用过 高的扫描速度。
• 现在常用扫描速度为3°/min- 6°/min • 有特殊需要时，可以采用双向扫描
– 不对称装法 底片上有两个孔，分别安放在 光阑和承光管位置。该法可直接由底片上测 算出圆筒底片的曲率半径，因此可以校正由 于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确 所产生的误差，它适用于点阵常数的精确测 定。
衍射花样的计算
• θ角的计算 如图
S = R?4q S
q= 4R S 180
q= ? 4R p S
• 可将垂直测角仪平面 方向的X射线发散度 控制在 2°左右
X射线辐射探测器
通常用于X射线衍射仪的辐射探测器： • 正比计数器； • 闪烁计数器； • 位敏正比计数器； • 锂漂移硅检测器。
正比计数器的结构
• 计数器中以Φ25mm左右的金属圆筒作阴极， 一根细钨丝安置在阴极圆筒的轴心上作为 阳极。两极间加1~2kV的直流电压。
时间常数的增大，峰高下降，线形不对称，峰 顶(峰位)向扫描方向移动
步进宽度和步进时间
• 选择步进宽度时，主要考虑两个因素： • (1)步进宽度一般不应大于接收狭缝宽度； • (2)对衍射线形变化剧烈的情况，要选用较
小的步进宽度，以免漏掉衍射细节。 • 常用步进宽度小于等于0.01°。 • 步进时间一般要大于等于时间常数， • 常用步进时间为1-5S。
• 计数器内注入一个大气压的氩气(90％)和甲 烷(10％)的混合气体。
• 计数器窗口由对X射线透明度很高的铍箔制 成。
正比计数器的工作原理
• 正比计数器以辐射光子对气体电离为基础。 • 当一个X射线光子进入计数器时，使气体电
离，在电场作用下，电离后的电子和正离子 分别向两极运动，电子运动过程中获更高的 动能，引起气体分子进一步的电离，产生大 量的电子涌到阳极，发生一次电子“雪崩效 应”。
• 通过照相法和衍射仪法获得的衍射花样， 存在许多衍射线条（峰），每一个衍射 峰代表一组干涉面，将这些干涉面指数 标定出来就是“指数化”要完成的任务。
闪烁计数器
• 闪烁计数器是利用固体发光(荧光)作用的计 数器，基本结构如下图
• 发光体是用少量(0.5%左右)铊活化的碘化 钠(NaI)单晶体。
• 它可以吸收所有的入射光子， 在整个X射 线波长范围其吸收效率都接近100％。
• 主要缺点是本底脉冲过高，即产生所谓热 噪声。
• 需要冷却。
X射线测量中的主要电路
测角仪的衍射几何
• 按图中所示的聚焦原理， 除X射线管焦点F之外，
聚焦圆与测角仪只能有 一点相交。
• 聚焦圆半径L与θ角关系 为：
R =
2l
cos骣 琪 桫p2 -
q
= sin q
测角仪的光路布置
• 测角仪要求与Ｘ射线管的线焦斑联接使用，线 焦斑的长边与测角仪中心轴平行。
• 采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。 • 联合光阑的作用。
• 脉冲高度分析器的结构
– 线性放大器；
– 上限甄别电路； – 下限甄别电路； – 反符合电路。
只有脉冲高度介于上、下限甄别器 之间的脉冲才能通过反符合电路， 才有信号给计数电路。
定标器
• 定标器是对设定时间内输入脉冲进行计数 的电路。
• 采用定时计数和定数计时两种方式工作。
• 在给定时间内，脉冲数N围绕平均值呈高斯 分布，标准误差σ和相对误差σ(%)为：
测角仪的光路布置
测量参数的选择
发散狭缝光阑的宽度 • 发散狭缝光阑DS的作用是控制入射线的能
量和发散度，选择以入射线的投射面积不 超出试样的工作表面为原则。 • 测量范围内以2θ角最低的衍射峰为依据。 • 常用参数为1/6°、1/4°、1/2°
测量参数的选择
接受狭缝光阑的宽度 • 接收狭缝光阑RS是用来控制衍射线进入计
数器的能量，在衍射强度足够时，尽可能 地选用较小的接收狭缝。 • 接受狭缝光阑影响峰背比和半高宽。 • 接受狭缝光阑越大峰背比越小，半高宽越 大，反之亦然。 • 常用参数为0.05mm、0.1mm、0.2mm
测量参数的选择
防寄生散射光阑的宽度 • 防寄生散射光阑SS的作用是挡住衍射线以
外的寄生散射，宽度应稍大于衍射线束的 宽度，选与发散狭缝宽度相同的光阑。 • 防寄生散射光阑影响峰背比，光阑宽度越 小，峰背比越大，反之亦然。 • 常用参数为1/6°、1/4°、1/2°
– 聚焦照相法（focusing method）：底片、试样、X射 线源均位于圆周上；
– 针孔法（pinhole method）：底片为平板形与X射线 束垂直放置，试样放在二者之间适当位置。
• 德拜－谢乐法，简称德拜法，是照相法中最基 本的方法。本节主要简介这一方法。
4－2 粉末照相法
德拜照相原理
联合光阑的作用
• 狭缝光阑DS的作用 是控制入射线的能量 和发散度；
• 狭缝光阑SS的作用是 挡住衍射线以外的寄 生散射，宽度应稍大 于衍射线束的宽度。
• 狭缝光阑RS是用来 控制衍射线进入计数 器的能量。
• 梭拉光阑A、B由一 组互相平行、间隔很 密的重金属(Ta或Mo) 薄片组成。
• 安装时要使薄片与测 角仪平面平行。
衍射峰位的确定方法
• (1)峰顶法：用衍射峰形的表观最大值所对应的 衍射角(2θ)作为衍射峰位P0；
• (2)切线法：将衍射峰形两侧的直线部分延长， 取其交点Px所对应的衍射角作为衍射峰位。
• (3)半高宽中点法； • (4)7/8高度法； • (5)弦中点连线法； • (6)三点抛物线法； • (7)重心法。
s= N
s ( %) = s ? 100
N
1 ? 100
N
计数率计
• 计数率计的功能是把脉冲高度分析器传送 来的脉冲信号转换为与单位时间脉冲数成 正比的直流电压值输出。
• 它由脉冲整形电路，RC(电阻、电容)积分 电路和电压测量电路组成。
• 核心部分为RC积分电路；时间常数(RC)愈 小，计数愈灵敏。可根据需要设定。
自身中心轴转动。 测角仪的工作原理
测角仪的衍射几何
测角仪的光路布置
粉末多晶德拜照相原理
衍射仪的结构与原理
• 特点单色X-射线照射多晶试样 • 衍射仪通过测角仪1:2联动满足布拉格条件 • 平行于试样的晶面才可能发生衍射
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14
测角仪的工作原理
• 入射线从X射线管 焦点S发出，经入 射光阑系统A、DS 投射到试样表面产 生衍射，衍射线经 接收光阑系统B、 RS进入计数器D。
• 经过气体的放大作用，每当有一个光子 进入计数器时，就产生一次电子雪崩， 在计数器两极间就有一个易于探测的电 脉冲通过。
• 在电压一定时，正比计数器所产生的电 脉冲值与被吸收的光子能量呈正比。
• 正比计数器是一种高速计数器，它能分 辨输入率高达 106 / s 的分离脉冲。
正比计数器注意事项
• 正比计数器的工作 电压应处于坪台中 心或坪台起点1/3处。
射线仪中的主要电 路是记数测量电路
计数测量电路是将 电脉冲信号转变成 操作者能直接读取 或记录的数值。如 图。
• 脉冲高度分析器； • 定标器； • 计数率计。
脉冲高度分析器
• 脉冲高度分析器是利用计数器产生的脉冲 高度与X射线光子能量呈正比的原理来辨别 脉冲高度，剔除干扰脉冲，由此可达到降 低背底和提高峰背比的作用；
• 测量精度高，没有滞后 效应，效率不高。
• 精度取决于步进宽度和 步进时间。
测量参数的选择
狭缝光阑宽度的选择 时间常数的选择 扫描速度的选择
靶材的选择（入射线波长） 滤波片的选择（元素种类、滤波片厚度） 电压、电流的选择 扫描范围的选择10°-80°
测量参数的选择
狭缝光阑的宽度 • 要选择宽度的狭缝光阑有： • 发散狭缝光阑DS， • 接收狭缝光阑RS， • 防寄生散射光阑SS 。
多功能、全自动的联合组机方向发展。
X射线仪的基本组成
• 1.X射线发生器； • 2.衍射测角仪(图4.6)； • 3.辐射探测器； • 4.测量电路； • 5.控制操作和运行软件的
电子计算机系统。
X射线仪结构框图
X射线衍射仪的原理
• 在测试过程，由X射线管发射出的X射线照 射到试样上产生衍射现象；
4-4 衍射仪的测量方法与实验参数
• 计数测量方法 • 测量参数的选择
计数测量方法
连续扫描：
• 将计数器与计数率计连 接，测角仪的θ/2θ以1:2 的角速度联合驱动，得 衍射花样。
• 扫描速度快，工作效率 高。
• 精度受扫描速度和时间 常数的影响。
步进(阶梯)扫Baidu Nhomakorabea：
• 将计数器合与定标器连 接，在起始2θ角位置按 计数时间测量脉冲数。
• 要定期检查坪台电 压特性，使用适当 的工作电压。
•图
位敏正比计数器
• 位敏正比计数器是在一般正比计数器的中 心轴上安装一根细长的高电阻丝制成的。 利用芯线接收不同脉冲的时间差，具有位 置分辨能力。
• 它适用于高速记录衍射花样；测量瞬时变 化的研究对象；易随时间而变的不稳试样； 易受X射线照射而损伤的试样；微量试样和 强度弱的衍射信息。
引言 粉末照相法 X射线衍射仪 衍射仪测量方法与实验参数 点阵常数精确测定及其误差分析
4－1 引言
• 多晶体粉末的衍射花样可以用照相法和衍射仪 法获得。
• 照相法根据试样和底片的相对位置不同可分为 三种：
– 德拜－谢乐法（Debye-scherrer method）：底片位 于相机圆筒内表面，试样位于中心轴上；
53 136.56
79
2# 吸铸
5 43.32 463 50.48 159 74.1 123 89.88 101 94.9
66 116.8
54 136.82
79
3# 吸铸
8 43.4 481 50.52 169 74.2 116 89.9 122 95.14 70 116.36 55 136.66 82
时间常数
• 时间常数越小，灵敏度越高
• 从协调时间常数(RC)，扫描速度v和接收狭 缝宽度F关系出发，时间常数等于或小于接 收狭缝的时间宽度Wt的一半时，会得到最 佳分辨率的衍射花样。
Wt =
60?
F (秒)
( RC) =
1 Wt =
30?
F (秒)
v
2
v
• 例如：F=0.15，v=2/分。(RC)=2.25秒；可 取(RC)=2秒。
4# 拉拔
8 43.44 464 50.46 164 74.3 113 90.06 107 95.46
64 116.72
54 136.6
89
5# 吸铸
10 43.42 454 50.52 169 74.12 127 89.96 110 95.02
58 116.6
56 136.38
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增加： 衍射花样标定（指数化）
德拜相机的构造
• 德拜法 • 德拜相机结构
如图。 • 图4.1 为俯视图 • 周长为
180mm(直径 57.3)或者 360mm (直径 114.6)
底片的安装
• 底片的安装有三种方法（如图）：
– 正装法 底片中心安放在承光管位置。常用 于物相分析。
– 反装法 底片中心孔安放在光阑位置。可 用于点阵常数的测定。
2. Cu-0.65Cr-0.19Zr合金衍射峰位置及峰强
加工状态
直径mm
第一峰
位置 强度
第二峰
位置 强度
第三峰
位置 强度
第四峰
位置 强度
第五峰
位置 强度
第六峰
位置 强度
第七峰
位置 强度
1# 吸铸
2 43.28 484 50.4 162 74.2 105 89.94
92 95.24
63 116.66
q = ? 57.3 4R
4－3 X射线衍射仪
• X射线衍射仪是按着晶体对X射线衍射的几何原 理设计制造的衍射实验仪器。
• 1912年布拉格(W.H.Bragg)最先使用电离室探测X 射线信息的装置，即最原始的X射线衍射仪。
• 1943年弗里德曼(H.Fridman)设计出近代X射线衍 射仪。
• 50年代X射线衍射仪得到了普及应用。 • 随着科学技术的发展，衍射仪向高稳定、高分辨、
• 用辐射探测器接收衍射线的X射线光子，经 测量电路放大处理后在显示或记录装置上 给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍 射信息；
• 这些衍射信息就是各种实际应用问题的原 始数据。
测角仪
• 测角仪是X射线的核心组成部分 • 试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ON
与测角仪的中心轴(垂直图面)O垂直。 • 试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕
扫描速度
• 采用连续扫描测量时，扫描速度对测量 精度有较大的影响。随扫描速度的加快， 同样会导致滞后效应的加剧。
• 由此而引起衍射峰高度下降、线形向扫 描方向拉宽、使峰形不对称、峰位向扫 描方向偏移。
• 为了保持一定的测量精度，不宜选用过 高的扫描速度。
• 现在常用扫描速度为3°/min- 6°/min • 有特殊需要时，可以采用双向扫描
– 不对称装法 底片上有两个孔，分别安放在 光阑和承光管位置。该法可直接由底片上测 算出圆筒底片的曲率半径，因此可以校正由 于底片收缩、试样偏心以及相机半径不准确 所产生的误差，它适用于点阵常数的精确测 定。
衍射花样的计算
• θ角的计算 如图
S = R?4q S
q= 4R S 180
q= ? 4R p S
• 可将垂直测角仪平面 方向的X射线发散度 控制在 2°左右
X射线辐射探测器
通常用于X射线衍射仪的辐射探测器： • 正比计数器； • 闪烁计数器； • 位敏正比计数器； • 锂漂移硅检测器。
正比计数器的结构
• 计数器中以Φ25mm左右的金属圆筒作阴极， 一根细钨丝安置在阴极圆筒的轴心上作为 阳极。两极间加1~2kV的直流电压。
时间常数的增大，峰高下降，线形不对称，峰 顶(峰位)向扫描方向移动
步进宽度和步进时间
• 选择步进宽度时，主要考虑两个因素： • (1)步进宽度一般不应大于接收狭缝宽度； • (2)对衍射线形变化剧烈的情况，要选用较
小的步进宽度，以免漏掉衍射细节。 • 常用步进宽度小于等于0.01°。 • 步进时间一般要大于等于时间常数， • 常用步进时间为1-5S。
• 计数器内注入一个大气压的氩气(90％)和甲 烷(10％)的混合气体。
• 计数器窗口由对X射线透明度很高的铍箔制 成。
正比计数器的工作原理
• 正比计数器以辐射光子对气体电离为基础。 • 当一个X射线光子进入计数器时，使气体电
离，在电场作用下，电离后的电子和正离子 分别向两极运动，电子运动过程中获更高的 动能，引起气体分子进一步的电离，产生大 量的电子涌到阳极，发生一次电子“雪崩效 应”。
• 通过照相法和衍射仪法获得的衍射花样， 存在许多衍射线条（峰），每一个衍射 峰代表一组干涉面，将这些干涉面指数 标定出来就是“指数化”要完成的任务。
闪烁计数器
• 闪烁计数器是利用固体发光(荧光)作用的计 数器，基本结构如下图
• 发光体是用少量(0.5%左右)铊活化的碘化 钠(NaI)单晶体。
• 它可以吸收所有的入射光子， 在整个X射 线波长范围其吸收效率都接近100％。
• 主要缺点是本底脉冲过高，即产生所谓热 噪声。
• 需要冷却。
X射线测量中的主要电路
测角仪的衍射几何
• 按图中所示的聚焦原理， 除X射线管焦点F之外，
聚焦圆与测角仪只能有 一点相交。
• 聚焦圆半径L与θ角关系 为：
R =
2l
cos骣 琪 桫p2 -
q
= sin q
测角仪的光路布置
• 测角仪要求与Ｘ射线管的线焦斑联接使用，线 焦斑的长边与测角仪中心轴平行。
• 采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。 • 联合光阑的作用。
• 脉冲高度分析器的结构
– 线性放大器；
– 上限甄别电路； – 下限甄别电路； – 反符合电路。
只有脉冲高度介于上、下限甄别器 之间的脉冲才能通过反符合电路， 才有信号给计数电路。
定标器
• 定标器是对设定时间内输入脉冲进行计数 的电路。
• 采用定时计数和定数计时两种方式工作。
• 在给定时间内，脉冲数N围绕平均值呈高斯 分布，标准误差σ和相对误差σ(%)为：
测角仪的光路布置
测量参数的选择
发散狭缝光阑的宽度 • 发散狭缝光阑DS的作用是控制入射线的能
量和发散度，选择以入射线的投射面积不 超出试样的工作表面为原则。 • 测量范围内以2θ角最低的衍射峰为依据。 • 常用参数为1/6°、1/4°、1/2°
测量参数的选择
接受狭缝光阑的宽度 • 接收狭缝光阑RS是用来控制衍射线进入计
数器的能量，在衍射强度足够时，尽可能 地选用较小的接收狭缝。 • 接受狭缝光阑影响峰背比和半高宽。 • 接受狭缝光阑越大峰背比越小，半高宽越 大，反之亦然。 • 常用参数为0.05mm、0.1mm、0.2mm
测量参数的选择
防寄生散射光阑的宽度 • 防寄生散射光阑SS的作用是挡住衍射线以
外的寄生散射，宽度应稍大于衍射线束的 宽度，选与发散狭缝宽度相同的光阑。 • 防寄生散射光阑影响峰背比，光阑宽度越 小，峰背比越大，反之亦然。 • 常用参数为1/6°、1/4°、1/2°
– 聚焦照相法（focusing method）：底片、试样、X射 线源均位于圆周上；
– 针孔法（pinhole method）：底片为平板形与X射线 束垂直放置，试样放在二者之间适当位置。
• 德拜－谢乐法，简称德拜法，是照相法中最基 本的方法。本节主要简介这一方法。
4－2 粉末照相法
德拜照相原理
联合光阑的作用
• 狭缝光阑DS的作用 是控制入射线的能量 和发散度；
• 狭缝光阑SS的作用是 挡住衍射线以外的寄 生散射，宽度应稍大 于衍射线束的宽度。
• 狭缝光阑RS是用来 控制衍射线进入计数 器的能量。
• 梭拉光阑A、B由一 组互相平行、间隔很 密的重金属(Ta或Mo) 薄片组成。
• 安装时要使薄片与测 角仪平面平行。
衍射峰位的确定方法
• (1)峰顶法：用衍射峰形的表观最大值所对应的 衍射角(2θ)作为衍射峰位P0；
• (2)切线法：将衍射峰形两侧的直线部分延长， 取其交点Px所对应的衍射角作为衍射峰位。
• (3)半高宽中点法； • (4)7/8高度法； • (5)弦中点连线法； • (6)三点抛物线法； • (7)重心法。
s= N
s ( %) = s ? 100
N
1 ? 100
N
计数率计
• 计数率计的功能是把脉冲高度分析器传送 来的脉冲信号转换为与单位时间脉冲数成 正比的直流电压值输出。
• 它由脉冲整形电路，RC(电阻、电容)积分 电路和电压测量电路组成。
• 核心部分为RC积分电路；时间常数(RC)愈 小，计数愈灵敏。可根据需要设定。
自身中心轴转动。 测角仪的工作原理
测角仪的衍射几何
测角仪的光路布置
粉末多晶德拜照相原理
衍射仪的结构与原理
• 特点单色X-射线照射多晶试样 • 衍射仪通过测角仪1:2联动满足布拉格条件 • 平行于试样的晶面才可能发生衍射
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测角仪的工作原理
• 入射线从X射线管 焦点S发出，经入 射光阑系统A、DS 投射到试样表面产 生衍射，衍射线经 接收光阑系统B、 RS进入计数器D。
• 经过气体的放大作用，每当有一个光子 进入计数器时，就产生一次电子雪崩， 在计数器两极间就有一个易于探测的电 脉冲通过。
• 在电压一定时，正比计数器所产生的电 脉冲值与被吸收的光子能量呈正比。
• 正比计数器是一种高速计数器，它能分 辨输入率高达 106 / s 的分离脉冲。
正比计数器注意事项
• 正比计数器的工作 电压应处于坪台中 心或坪台起点1/3处。
射线仪中的主要电 路是记数测量电路
计数测量电路是将 电脉冲信号转变成 操作者能直接读取 或记录的数值。如 图。
• 脉冲高度分析器； • 定标器； • 计数率计。
脉冲高度分析器
• 脉冲高度分析器是利用计数器产生的脉冲 高度与X射线光子能量呈正比的原理来辨别 脉冲高度，剔除干扰脉冲，由此可达到降 低背底和提高峰背比的作用；
• 测量精度高，没有滞后 效应，效率不高。
• 精度取决于步进宽度和 步进时间。
测量参数的选择
狭缝光阑宽度的选择 时间常数的选择 扫描速度的选择
靶材的选择（入射线波长） 滤波片的选择（元素种类、滤波片厚度） 电压、电流的选择 扫描范围的选择10°-80°
测量参数的选择
狭缝光阑的宽度 • 要选择宽度的狭缝光阑有： • 发散狭缝光阑DS， • 接收狭缝光阑RS， • 防寄生散射光阑SS 。
多功能、全自动的联合组机方向发展。
X射线仪的基本组成
• 1.X射线发生器； • 2.衍射测角仪(图4.6)； • 3.辐射探测器； • 4.测量电路； • 5.控制操作和运行软件的
电子计算机系统。
X射线仪结构框图
X射线衍射仪的原理
• 在测试过程，由X射线管发射出的X射线照 射到试样上产生衍射现象；
4-4 衍射仪的测量方法与实验参数
• 计数测量方法 • 测量参数的选择
计数测量方法
连续扫描：
• 将计数器与计数率计连 接，测角仪的θ/2θ以1:2 的角速度联合驱动，得 衍射花样。
• 扫描速度快，工作效率 高。
• 精度受扫描速度和时间 常数的影响。
步进(阶梯)扫Baidu Nhomakorabea：
• 将计数器合与定标器连 接，在起始2θ角位置按 计数时间测量脉冲数。
• 要定期检查坪台电 压特性，使用适当 的工作电压。
•图
位敏正比计数器
• 位敏正比计数器是在一般正比计数器的中 心轴上安装一根细长的高电阻丝制成的。 利用芯线接收不同脉冲的时间差，具有位 置分辨能力。
• 它适用于高速记录衍射花样；测量瞬时变 化的研究对象；易随时间而变的不稳试样； 易受X射线照射而损伤的试样；微量试样和 强度弱的衍射信息。