氯化钡中钡含量的测定
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告氯化钡中钡含量的测定实验报告引言:氯化钡是一种常见的无机化合物,广泛应用于化学实验室和工业生产中。
在许多实验和工艺中,需要准确测定氯化钡中钡的含量,以确保产品的质量和安全性。
本实验旨在通过一种简单而可靠的方法,测定氯化钡中钡的含量。
实验方法:1. 实验仪器和试剂准备:实验仪器:电子天平、容量瓶、滴定管、烧杯、热板、玻璃棒等。
试剂:氯化钡(BaCl2)、硝酸铵(NH4NO3)、硝酸钡(Ba(NO3)2)、硫酸(H2SO4)、硝酸(HNO3)、硝酸钠(NaNO3)。
2. 样品制备:取一定质量的氯化钡样品,加入适量的硝酸铵溶液,加热溶解,得到溶液样品。
3. 滴定测定:3.1. 取一定体积的溶液样品,加入硫酸溶液,使其酸化。
3.2. 加入过量的硝酸钠溶液,使其与溶液中的钡形成沉淀。
3.3. 用硝酸溶液滴定过量的硝酸钠,使溶液中的硝酸钠完全反应。
3.4. 通过滴定过程中溶液颜色的变化,确定滴定终点。
3.5. 计算滴定所需的硝酸溶液的体积,进而计算出样品中钡的含量。
实验结果与讨论:本实验中,我们测定了不同样品中氯化钡的钡含量,并得到了如下结果:样品A中钡含量为0.012 mol/L,样品B中钡含量为0.015 mol/L,样品C中钡含量为0.018 mol/L。
通过对实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1. 实验中采用的滴定方法能够准确测定氯化钡中钡的含量。
2. 样品C中钡的含量最高,样品A中钡的含量最低,这可能是由于样品的来源和制备过程的差异导致的。
3. 实验结果的误差可能来自于实验操作的不精确性和仪器的误差,因此在进行测定时需要注意操作的准确性和仪器的校准。
结论:本实验通过滴定方法成功测定了氯化钡中钡的含量,并得到了样品A、B和C 中钡的含量分别为0.012 mol/L、0.015 mol/L和0.018 mol/L。
实验结果表明,滴定方法是一种可靠且准确的测定氯化钡中钡含量的方法。
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告一、实验目的准确测定氯化钡中钡的含量,掌握重量分析的基本原理和操作方法。
二、实验原理氯化钡(BaCl₂)在一定条件下能与硫酸(H₂SO₄)反应生成难溶性的硫酸钡(BaSO₄)沉淀。
通过过滤、洗涤、烘干和称重等操作,得到硫酸钡的质量,进而根据化学反应方程式计算出氯化钡中钡的含量。
化学反应方程式为:BaCl₂+ H₂SO₄= BaSO₄↓ + 2HCl三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平(精度 00001g)玻璃棒漏斗滤纸烧杯(250mL、500mL)表面皿坩埚钳马弗炉干燥器2、试剂氯化钡样品稀硫酸(1:1)硝酸银溶液(01mol/L)四、实验步骤1、样品的预处理称取约 20g 氯化钡样品,置于 250mL 烧杯中,加入约 100mL 蒸馏水,搅拌使其溶解。
2、沉淀的生成在不断搅拌下,缓慢滴加稀硫酸(1:1)至溶液中不再产生沉淀为止。
继续搅拌 5 分钟,使沉淀反应充分进行。
3、沉淀的过滤与洗涤用倾斜法将上层清液通过预先用蒸馏水润湿的滤纸过滤到另一个500mL 烧杯中。
然后用少量蒸馏水洗涤沉淀 3-4 次,直至滤液中不含氯离子(用硝酸银溶液检验)。
4、沉淀的烘干与称重将带有沉淀的滤纸取出,用玻璃棒小心地将沉淀刮到已恒重的表面皿上。
将表面皿放入马弗炉中,在 800-850℃下灼烧 1-2 小时,直至沉淀恒重。
取出表面皿,放入干燥器中冷却至室温,然后用电子天平称重。
5、平行实验为了提高测定结果的准确性,进行平行实验 2-3 次。
五、实验数据记录与处理1、实验数据记录称取氯化钡样品的质量:m₁(g)表面皿的质量:m₂(g)灼烧后表面皿与硫酸钡沉淀的总质量:m₃(g)2、数据处理硫酸钡(BaSO₄)的质量= m₃ m₂(g)根据化学反应方程式计算钡(Ba)的质量:Ba 的相对原子质量为 13733,S 的相对原子质量为 3206,O 的相对原子质量为 1600。
硫酸钡的相对分子质量为 23339。
实验一沉淀重量法测定氯化钡中钡含量
实验一沉淀重量法测定氯化钡中钡含量一、预习要点1. 重量分析法的分类、原理和特点;2. 沉淀的分类及晶形沉淀析出条件的控制;3. 沉淀的溶解度概念、影响溶解度的因素。
二、实验目的1. 了解重量法测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法;2. 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。
三、实验原理重量分析法是通过称量物质的质量进行分析的方法。
测定时,通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离,然后称重,由称得的质量计算该组分的含量。
重量分析法具有准确度高,不需标准溶液的优点,但操作繁琐,耗时长。
重量分析法分为挥发法、电解法和沉淀法三类。
沉淀重量法是利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再使之转化为称量形式进行称量。
BaSO4晶形沉淀重量法是通过控制适当的条件,使Ba2十与SO42-反应,形成晶形沉淀。
晶形沉淀的沉淀条件是“稀、热、慢、搅、沉”五字原则。
沉淀经过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量,既可用于测定Ba2十,也可用于测定SO42-的含量。
硫酸钡重量法一般在0.05 mol·L-1左右盐酸介质中进行沉淀,它是为了防止产生BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时,适当提高酸度,增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度,以降低其相对过饱和度,有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2十时,一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全,H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去,故沉淀带下的H2SO4不致引起误差,因此沉淀剂可过量50%—l00%。
四、实验用品H2SO4 1mol·L-1、HCl 2 mol·L-1、HNO3 2 mol·L-1、AgNO3 0.1 mol·L-1、BaCl2·2H2O A.R、瓷坩埚 25mL 2-3个、定量滤纸慢速或中速、淀帚一把、玻璃漏斗两个。
实验九氯化钡中钡含量的测定
本实验的优缺点分析
优点
本实验采用沉淀法测定氯化钡中钡含 量,操作简便,结果准确可靠。通过 实验,学生能够掌握沉淀法的基本原 理和操作方法,提高实验技能。
缺点
本实验中使用的沉淀剂硫酸钠浓度较 高,容易引入误差,导致实验结果不 够精确。此外,实验过程中需要使用 大量试剂,增加了实验成本和环境污 染。
对实验过程的改进建议
钡离子与铬黑T反应的原理
铬黑T是一种常用的金属指示剂,可以与多种金属离子发生显 色反应。在本实验中,铬黑T与钡离子反应生成红色沉淀,指 示反应的完成。
当溶液中存在钡离子时,加入铬黑T指示剂,溶液由蓝色变为 酒红色,此时加入适量的标准溶液(已知浓度的EDTA),使 钡离子与铬黑T反应生成红色沉淀。随着反应的进行,溶液的 颜色逐渐变化,直至达到终点。
降低沉淀剂浓度
将硫酸钠溶液的浓度降低,减 少沉淀剂对实验结果的影响,
提高测定精度。
优化实验条件
通过优化沉淀温度、搅拌速度 和时间等条件,提高钡离子与 沉淀剂的反应效率,减少误差 。
减少试剂用量
采用微型化学实验方法,减少 试剂用量,降低实验成本和环 境污染。
引入先进仪器
采用原子吸收光谱法等先进仪 器测定钡含量,提高测定速度
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CATALOGUE
结果分析
数据处理与计算
数据处理
将实验中获得的数据进行整理、排序和筛选,确保数 据的准确性和完整性。
计算方法
根据实验原理和公式,对数据进行计算,得出钡含量 的结果。
结果表示
将计算结果以表格或图表的形式表示,便于分析和比 较。
误差分析
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误差来源
分析实验过程中可能产生 的误差来源,如称量误差 、滴定误差、读数误差等 。
氯化钡生产分析规程
桓台马桥后金滑石粉厂作业文件5000吨/年氯化钡分析规程(试车)文件持有人:目录碳酸钡矿粉 (1)盐酸 (2)氯化钡溶液 (4)氯化钡 (6)氯化钙 (14)碳酸钡矿粉一、控制指标:BaCO368.00±2%BaSO4< 5.00%SiO2<15.00%Fe2O3< 2.00%CaCO3<13.00%MgCO3< 2.00%二、产品基本物化参数和用途:三、取样方法:每批料抽查一次,从原料库取样。
四、定量分析:盐酸一、控制指标:总酸度(以HCl计)≥20%二、产品基本物化参数和用途分子式:HCl分子量:36.46三、取样方法:每班抽查一次,从盐酸储罐或盐酸高位槽取样。
四、定量分析1.总酸度的测定――滴定法(1)原理试料溶液以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下:H++OH-H2O(2)试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液:1.000mol/L,按GB 601配制及标定。
溴甲酚绿指示液:1g/L乙醇溶液,按GB 603配制(3)仪器锥形瓶:100mL(具磨口塞)(4)分析步骤吸取试样约3mL ,置于内装15mL 水并已称量(精确至0.0002g )的锥形瓶中,混匀并称量,精确至0.0002g 。
加入2~3滴溴甲酚绿指示液,用1.000mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
(5)分析结果的表述w =%100m0.03646V ·⨯⨯c =646.3mV ·c ⨯式中 w :盐酸的总酸度(以HCl 计)的质量分数,%; V :氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL ; c :氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ; m :试料质量,g ;0.03646:与 1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L ]相当的以克表示的氯化氢的质量。
(6)允许差:两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为最终测定结果。
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告实验目的,测定氯化钡中钡的含量。
实验原理,氯化钡中的钡可以通过添加硫酸钠沉淀成硫酸钡,然后用硫酸亚铁
进行还原,最后用甲基橙指示剂进行滴定,根据滴定所需的硫酸亚铁的体积,计算出氯化钡中钡的含量。
实验步骤:
1. 取适量氯化钡溶液,加入适量硫酸钠溶液,搅拌均匀,使硫酸钠与氯化钡充
分反应生成硫酸钡沉淀。
2. 将生成的硫酸钡沉淀过滤并洗涤干净,然后转移到烧杯中。
3. 加入适量稀硫酸,然后加入适量硫酸亚铁溶液,进行还原反应。
4. 在滴定瓶中加入甲基橙指示剂,然后将还原后的溶液滴入滴定瓶中,直到溶
液由红色变为黄色。
5. 记录滴定所需的硫酸亚铁的体积。
实验数据:
实验结果,根据实验数据,计算得到氯化钡中钡的含量为x%。
实验结论,本实验通过硫酸钠沉淀、硫酸亚铁还原和甲基橙指示剂滴定的方法,成功测定了氯化钡中钡的含量为x%。
实验中可能存在的误差,在实验过程中,可能由于溶液的配制、操作技巧等因
素导致实验结果产生误差。
改进方法,为了减小误差,可以在实验操作中更加精细,提高实验操作的技巧,确保实验数据的准确性。
总结,本实验通过简单的化学反应和滴定方法,成功测定了氯化钡中钡的含量,为进一步的实验提供了基础数据和经验。
以上就是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。
氯化钡中钡含量的测定
氯化钡中钡含量测定
1、1mol H2SO4:54ml浓硫酸溶于946ml水中(自配)
2、0.01mol/L H2SO4;将0.1mol/L稀释10倍(自配)
3、0.1mol/LAgNO3:称取17.5g硝酸银溶于1000ml无氯离子水中避光保存
4、2mol/LH2Cl:浓盐酸稀释六倍(自配)
台面摆放
仪器:空坩埚1~3个、250烧杯1个、100ml烧杯1个、50ml烧杯一个、25ml烧杯两个、5ml量筒2个、胶头滴管两个、漏斗、滤纸、洗瓶、玻璃棒
马弗炉(水中心)、坩埚钳、手套、电子天平
药品:浓硫酸、浓盐酸、氯化钡、硝酸银
你先看看顺便再问问赵老师、曹老师环工和环科实验技术要求不同;环工大不部分药品是自己动手配置、环科往年都是把所有的药品配置好进实验室就开始做;。
分析化学-学习情境三项目2 水合氯化钡中钡含量的测定
药品:
BaCl2·2H2O试样(AR) H2SO4溶液(1 mol·L-1 ,0.1 mol·L-1L) HCl溶液(2 mol·L-1) HNO3溶液(2 mol·L- 1L) AgNO3溶液(0.1 mol·L- 1)
1.将实验结果填写在实验数据表格中,给出结论并对结果 进行评价; 2.书写实验报告要认真,原始数据不得涂改,注意有效数 字的运用。 3.写出检验报告。
实验记录本、检 验报告
2020/12/11
三、知 识 准 备
❖ BaSO4称量法既可用于测定Ba2+的含量,也可用于测定 的含量。称取一定量的BaCl2·2H2O,用水溶解,加稀 HCl溶液酸化,加热至近沸,一边搅拌,一边慢慢地加入 稀、热的H2SO4溶液,Ba2+与反应,形成晶形沉淀。沉 淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化,灼烧后,以 BaSO4形式称量,可求出氯化钡的含量。
2020/12/11
二、工 作 任 务
编号 任务名称
称样及沉淀 1 的制备
2
沉淀的过滤 和洗涤
3
瓷坩埚的准 备
沉淀的灼烧 4 和恒重
实验数据记 5 录与整理
要求
实验用品
1.实验前,应预习和本实验有关的基本操作相关内容; 2. 注意重量法的基本操作; 3. 溶液加热近沸,但不应煮沸,防止溶液溅失。
1.检查滤液中的Cl-时,用小表面皿收集10~15滴滤液,加2 滴AgNO3溶液,观察是否出现浑浊,若有浑浊则需继续洗 涤。 2. BaSO4沉淀必须完全,否则会引起较大误差。
1.两次重量之差在0.2mg以下,即认为达到恒重; 2.取放坩埚用坩埚钳。
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告实验目的:通过实验,测定氯化钡中钡的含量,掌握氯化钡中钡含量的测定方法。
实验原理:氯化钡中钡含量的测定是利用硫酸钡与硫酸铵沉淀法,首先将待测样品中的氯化钡转化为硫酸钡,然后用硫酸铵进行沉淀,最后通过过滤、洗涤、烘干、灼烧等步骤,得到硫酸钡的残渣,从而计算出氯化钡中钡的含量。
实验步骤:1. 取适量待测样品溶解于少量水中,加入适量浓硫酸,加热至沸腾,使氯化钡转化为硫酸钡。
2. 冷却后,加入过量硫酸铵溶液,充分搅拌,使硫酸钡与硫酸铵反应生成硫酸钡沉淀。
3. 过滤,用少量冷水洗涤沉淀,然后用醋酸铵洗涤,以去除硫酸铵残留。
4. 将过滤后的硫酸钡沉淀转移到燃烧坩埚中,烘干后置于1000℃左右的高温炉中灼烧至恒重。
5. 冷却后,称取残渣质量,根据硫酸钡的质量计算出原样品中氯化钡的含量。
实验数据:1. 待测样品质量,10.00g。
2. 硫酸钡残渣质量,2.45g。
实验结果:根据实验数据计算得到,待测样品中氯化钡的含量为24.5%,误差不超过5%,实验结果准确可靠。
实验结论:通过本次实验,成功测定了氯化钡中钡的含量,掌握了硫酸钡与硫酸铵沉淀法的操作技巧,提高了实验操作能力和化学分析能力。
实验注意事项:1. 操作过程中要注意安全,避免硫酸钡和硫酸铵的接触。
2. 实验操作要细心,严格按照步骤进行,避免操作失误导致实验结果不准确。
3. 实验结束后要及时清洗实验器具,保持实验室整洁。
总结:本次实验通过测定氯化钡中钡的含量,加深了对化学分析方法的理解,提高了实验操作能力和数据处理能力,为今后的化学实验打下了良好的基础。
测钡含量实验报告
一、实验目的1. 了解沉淀重量法测定钡含量的基本原理;2. 掌握重量法的一般分析步骤和方法;3. 熟练操作晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本技术;4. 学会正确使用分析天平、马福炉等实验仪器。
二、实验原理钡离子(Ba2+)能与硫酸根离子(SO42-)反应生成硫酸钡(BaSO4)沉淀,硫酸钡是一种难溶于水的白色沉淀,其溶解度积(Ksp)为 1.1×10^-10。
在实验过程中,通过加入过量的硫酸根离子,使钡离子与硫酸根离子充分反应,生成硫酸钡沉淀。
然后,通过过滤、洗涤、灼烧等步骤,将沉淀转化为纯净的硫酸钡,最终通过称量硫酸钡的质量,计算出试样中钡离子的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、瓷坩埚、马福炉、量筒、滴定管、移液管等。
2. 试剂:硫酸钡标准溶液、氯化钡试样、盐酸(1mol/L)、硫酸(1mol/L)、水等。
四、实验步骤1. 准确称取一定量的氯化钡试样,置于250mL烧杯中。
2. 加入约100mL水,用玻璃棒搅拌溶解。
3. 加入3mL盐酸溶液,继续搅拌溶解。
4. 将溶液加热至近沸,并保持微沸状态。
5. 在不断搅拌的情况下,缓慢滴加1mol/L的硫酸溶液,直至溶液中出现大量白色沉淀。
6. 继续微沸搅拌,使沉淀充分陈化。
7. 将沉淀过滤,用蒸馏水洗涤沉淀至无氯离子。
8. 将沉淀转移至瓷坩埚中,放入马福炉中灼烧,直至恒重。
9. 称量灼烧后的硫酸钡质量,计算试样中钡离子的含量。
五、实验结果与讨论1. 实验结果通过实验,测得氯化钡试样中钡离子的含量为X%,与理论值Y%相比,误差为Z%。
2. 讨论(1)实验过程中,沉淀的陈化对实验结果有较大影响。
陈化时间过短,沉淀可能未充分生成;陈化时间过长,沉淀可能发生聚集,影响实验结果。
因此,在实验过程中,应严格控制陈化时间。
(2)在洗涤沉淀时,应尽量减少沉淀的损失。
可以使用少量蒸馏水洗涤,以减少沉淀的损失。
(3)灼烧过程中,应严格控制温度,避免硫酸钡分解。
分析化学教学课件:模块三任务六氯化钡中钡含量的测定
任务6 氯化钡中钡含量的测定
活动1 学习沉淀重量法
4.烘干与灼烧
沉淀的烘干或灼烧是为了除去沉淀中的水分和挥发性物质,并转化 为组成固定的称量形。烘干或灼烧的温度和时间随沉淀的性质而定。
5.干燥与称重
沉淀烘干或灼烧到恒重后,冷却至适宜温度后,放入干燥器继续冷 却至室温,然后采用适宜精度的分析天平称量其质量,由其质量即可计 算测定结果。
干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿,常用以保存干坩埚、称量瓶、 样等物品,以口径(cm)表示,可分普通干燥器、真空干燥器两种。普通干燥 器的磨口边缘涂一薄层凡士林,使之能与盖子密合;真空干燥器可抽气减压。
普通干燥器
减压干燥器
任务6 氯化钡中钡含量的测定 活动2 认识沉淀重量法常用仪器
沉淀重量法常用仪器
任务6 氯化钡中钡含量的测定 任务:工业氯化钡含量的测定
二、场地准备
仪器
序号 1 2 3 4 5
6 7 8 9 10 11 12 13
名称 马弗炉 玻璃砂坩埚 电热恒温干燥箱 玻璃漏斗 定量滤纸
容量瓶 移液管 分析天平
烧杯
量筒 胶头滴管
洗瓶 小滴瓶
规格 50mL 滤板孔径515 控制温度133
mL 慢速
任务6 氯化钡中钡含量的测定
任务重难点
沉淀溶解平衡的相关知识。 沉淀的形成,沉淀条件,影响沉淀纯净因素,提高沉淀纯度的措施。 沉淀重量分析法的原理、测定过程和结果计算。 沉淀重量分析法常用仪器设备的使用方法和使用注意事项。 沉淀重量法中沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧等各环节的基本操作。
任务6 氯化钡中钡含量的测定
斜晶体,易吸湿。氯化钡中钡含量的测定参照GB/T1617-2014,
用乙酸铵调节溶液的pH值,在乙酸铵-氨水缓冲溶液中重铬酸钾
氯化钡中钡含量的测定
2.沉淀的过滤和洗涤
用中速滤纸倾泻法过滤。用稀硫酸洗涤沉淀3~4次,每次 约10ml。然后将沉淀定量转移到滤纸上,再用稀H2SO4洗涤 4~6次,直至洗涤液中不含Cl-。
3.空坩埚的恒重
将两个洁净的磁坩埚放在(800±20)℃的马福炉中 灼烧至恒重。
4.沉淀的灼烧和恒重
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚中,经烘干、 炭化、灰化后,在(800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。计 算BaCl2·2H2O中Ba的含量。
思考题
1. 沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的 是什么?
2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后 进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?
3. 洗 涤 沉 淀 时 , 为 什 么 用 洗 涤 液 要 少 量 、 多 次 ? 为 保 证 BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多 不超过多少毫升?
4.本实验中为什么称取0.4-0.6g BaCl2·2H2O试样?称样过多 或过少有什么影响?
另取4ml1mollh2so4两份两个100Байду номын сангаасl烧杯加水30ml加热至近沸趁热将两份h溶液分别逐滴加入到两份热的钡盐溶液中不断搅拌直至两份硫酸溶液加完
氯化钡中钡含量的测定
实验目的
1、掌握氯化钡中钡含量的测定原理和方法; 2、掌握沉淀、过滤、烘干、碳化、灼烧、恒重等重量法的基本
操作; 3、了解马弗炉的使用。
严格控制沉淀条件消除
主要试剂和仪器
1.H2SO4 1 mol/L;0.1 mol/L。 2.HCl 2 mol/L 3.HNO3 2 mol/L 4.AgNO3 0.1 mol/L 5.BaCl2·2H2O AR 6.坩埚钳 7. 定量滤纸(中速) 8. 玻璃漏斗
二水合氯化钡中钡含量的测定
倾泻法 过滤
0.1 mol L-1 H2SO4 洗涤 沉淀,每次 10 mL
将沉淀转移 至滤纸上
再用稀 H2SO4 洗涤 4~6次,直到无 Cl-
按要求将沉淀 包入滤纸中
3、空坩埚的恒重:相邻两次重量差应小于等于 0.5 mg。
空坩埚
(800 ±20) ℃ 40 min
放入干燥器 冷却至室温
称重
同法 再烧 20 min
冷却、称重, 直至坩埚恒重
4、沉淀的灼烧和恒重:
坩埚 + 滤纸包
在与空坩埚同样条件下灼烧、 冷却、称重,直至恒重
注意事项
1、沉淀应完全转移至滤纸上。 2、不能将玻璃棒倒错。
四、实验结果
Ba 含量数据处理表格:
序 号 Ⅰ Ⅱ
m BaCl2 2H2O / g
m坩埚 / g m坩埚+沉淀 / g Ba含量 / % 平均值 / % dr / %
dr / %
五、思考题
1、为什么要在稀热 HCl 溶液中且不断搅拌下逐滴加入沉淀
剂沉淀 BaSO4?HCl 加入太多有何影响? 2、为什么要在热溶液中沉淀 BaSO4?晶形沉淀为什么要陈 化? 3、何谓“倾泻法”过滤?洗涤沉淀时,为什么用洗涤液或 水都要少量、多次? 4、“灼烧至恒重”是什么含义?
一、实验目的
1、了解测定 BaCl2 ·2 H2O 中 Ba 含量的原理及方法。
2、掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重 等基本操作技术。
二、实验原理
在 0.05 mol· L-1 HCl 介质中:
Ba2+ + SO42BaSO4↓
沉淀经陈化、过滤、洗涤、炭化、灰化、灼烧后,
以 BaSO4 形式称量,根据 BaSO4的质量求出样品中
工业氯化钡检验操作规程
GMP文件目的建立工业氯化钡检验操作规程,规范氯化钡的检验操作,确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业工业原料氯化钡的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。
内容一、外观与检验依据、分子式:1.检验依据:依据中华人民共和国国家标准GB/T 1617-2002《工业氯化钡》及中国药典2010年版二部附录检验。
2.分子式:BaCl2·2H2O 分子量244.263.外观:本品为白色片状或粉状结晶。
二、检查1)含量:1.原理:用乙酸按调节溶液的PH值,在乙酸—乙酸铵缓冲溶液中均匀生成铬酸钡沉淀,根据铬酸钡沉淀的质量计算氯化钡的含量。
重铬酸钾与氯化钡反应式:Gr2 O7 2-+2Ba2++H2O=2BaCrO4↓+2H+2.操作方法:称取约7g试样,精密称定,置于烧杯中,加水溶解,转入500m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤,弃去10ml前滤液,取续滤液。
用移液管移取50ml续滤液,置于400m l烧杯中,加5ml盐酸溶液(1+11)、100ml水和15ml重铬酸钾溶液(50g/L)加热煮沸,在微沸状态下,一边搅拌一边缓慢滴加乙酸铵溶液(75g/L)10ml(3~4分钟内滴完)保温5分钟,继续在微沸状态下一边搅拌一边滴加15ml氨水溶液(1+27)(2~3分钟内滴完),在约80℃的水浴中静置30分钟后取出,迅速冷却至室温。
用已于130℃~135℃下干燥至恒重的砂芯坩埚抽滤,用含少量氨水的纯化水(PH7~8)洗涤沉淀至无氯离子[取洗涤液5m l,加5ml硝酸银溶液(10g/L)混匀,放置5分钟不出现混浊],将砂芯坩埚和沉淀于130℃~135℃下干燥至恒重。
3.分析结果的表述:以质量百分数表示的氯化钡(BaCl2·2H2O)含量按下式计算:式中:X 1——氯化钡的含量; m 1 ————砂芯坩埚的质量,g ; m 2 ————铬酸钡沉淀与砂芯坩埚的质量,g ; V ———被测试液的体积,ml ; 0.9642——铬酸钡(BaCrO 4)换算成氯化钡(BaCl2·2H 2O )的系数; 两次平行测试结果之差不大于0.2%。
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检验沉淀是否洗涤干净 灰化
称量
计算Βιβλιοθήκη 1.称样及沉淀的制备准确称取 BaCl2. 2H2O 试样 0.4~0.5 g,置于 250mL烧杯中,加100 mL水搅拌溶解。加入 4mL 2 mol· -1HCl,加热近沸。 L 取4mL l mol· -1 H2SO4于100mL烧杯中,加水 L 30mL,加热至近沸。趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴 加入至试样溶液中。沉淀作用完毕,待BaSO4沉淀 下沉后,于上层清夜中加入稀H2SO41~2滴检验沉 淀是否完全。沉淀完全后,盖上表面皿,放在沸水 浴上,经常搅拌并保温陈化15min,冷却后过滤。
氯化钡中钡含量的测定
一、实验目的 1. 熟悉晶形沉淀条件及方法; 2.掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧等基 本操作; 3. 测定氯化钡中钡含量。
二、仪器与试剂 分析天平;长颈漏斗;玻璃棒; 烧杯;滴管;电炉;瓷坩埚;马 弗炉;干燥器;定量滤纸等。 BaCl2· 2H2O试样;HCl(2mol· L-1); H2SO4(1mol· L-1);
六、注意事项
1. 所有用具一定要保证清洁。 2. 炭化时要不断转动坩锅,不要使滤纸着火燃烧; 一旦滤纸着火,切勿用嘴吹,应立即移去灯火,
盖上坩埚盖使其熄灭。
思考题?
1. 如果在硫酸钡沉淀中包夹二氯化钡,将使测定 结果偏高还是偏低?
2. 为什么沉淀及滤纸的干燥、炭化和灰化应在酒 精灯或煤气灯或电炉上加热进而不能于高温炉 中进行?在该过程中不断转动瓷坩锅的目的是 什么?如果在该过程中滤纸着火会对试验造成 什么影响?
2.沉淀的过滤和洗涤
用慢速定量滤纸进行真空泵抽滤,用稀 H2SO4溶 液(3mL 1 mol· 的H2SO4,用200mL水稀释既成)在 L 烧杯中洗涤沉淀3~4次,然后,小心用稀硫酸洗涤 沉淀物4~5次,直到无Cl-1为止。
3. 空坩埚的恒重
将两个洁净带盖的瓷坩埚放在 800~850 ℃的高 温炉中灼烧至恒重。第一次灼烧恒温时间40min,第 二次及以后每次只需灼烧20min。前后两次称量的差 值<0.4mg,即为恒重。
三﹑实验原理
• Ba2+能生成一系列难溶化合物,如BaCO3、 BaC2O4、BaCrO4和BaSO4等,其中以BaSO4 的溶解度最小(Ksp=1.1×10-10),且很稳 定,其组成与化学式相符,符合重量分析 对沉淀的要求。 • BaSO4是典型的晶形沉淀,因此应完全按照 晶形沉淀的处理方法,将所得沉淀经陈化 后,过滤、洗涤、干燥和灼烧,最后以硫 酸钡沉淀形式称量,求得试样中Ba2+的含 量。
• 可溶性硫酸盐试样溶于水中,用稀盐 酸酸化,加热近沸并在不断搅拌的情 况下,缓慢地加入热的沉淀剂—稀 H2SO4溶液,使生成难溶性硫酸钡沉淀。
• 反应式:Ba2+ + SO42= BaSO4↓(白)
四、实验步骤及操作要点
称样溶解 陈化 过滤 生成沉淀
检验沉淀是否完全
折叠定量滤纸使之形成水柱 洗涤(沉淀杯的洗涤和漏斗的洗涤) 包裹沉淀 灼烧 碳化
4.沉淀的灼烧和恒重 将包叠好沉淀的滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中,
经烘干、炭化、灰化后,放入800℃的马弗炉中灼
烧至恒重。 根据试样和沉淀的质量计算试样重Ba的质量 分数。
五、数据记录与处理
No
BaCl2.2H2O的重量(g) 干燥后BaSO4的重量(g) Ba%
1
2
3
Ba含量的平均值
相对偏差
mBaSO 4 MBa MBaSO 4 100% 钡含量计算公式: Ba% m试样