钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
钡盐中钡含量的测定
•
操作步骤
坩埚的准备(恒重)
瓷坩埚 洗净 晾干 编号 灼烧 (800℃) 冷却 称量(两次的 △m<0.3mg)
•
称样0.4~0.6g于 250ml烧杯中 加70毫升时水
沉淀的制备:
加2~3ml 2mol/LHCl 盖上表皿 用滴管逐滴 加沉淀剂 稀H2SO4
BaSO4↓ 检 查沉淀是否 完全，陈化
灼烧或烘干后的坩埚和沉淀，在干燥器内 不宜放置太久，否则会因为吸收一些水分 而使重量略有增加。 变色硅胶干燥时为蓝色 (含无水Co2+离 子色),受潮后变粉红色(水合Co2+离 子)，可以在120℃烘干受潮的硅胶待其 变蓝后反复使用.直至破碎不能用为止。 演示：拿干燥器去天平室，注意 一次完 成 (坩埚，干燥器，本，笔)
w (Ba)/10
-2
E(10-2)
-0.02
E/ w (Ba)
+0.04
-0.04
注意:
1. w(Ba)/10-2
m( BaSO4 ) × 137.33 = × 100 ms ×233.39
2. Ei= w(Ba) - (Ba) 3.
Ei = w( Ba )
wi ( Ba ) − w( Ba ) w( Ba )
•BaSO4晶形沉淀条件
1.酸性介质： 沉淀体系约0.05ml/L左右的HCl介质。 加2ml 2ml/LHCl后体系的酸度计算。 总体积为70+2 ≈ 72ml 2ml×2mol/L = 72 ml × CX mol/L CX =
2× 2 72
= 0.055 mol/L
酸度过低 ： 产生沉淀BaCO3，BaHPO4， BaHAsO4和共沉淀Ba(OH)2。 酸度过高 ： 产生酸效应，增大BaSO4的溶解度。 BaSO4≒Ba2++SO42H+ HSO4H+ H2SO4
钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
②玻棒应轻轻触及滤纸，以免戳穿滤纸。
4.取两只洁净的坩埚，在800-850℃下灼烧恒重后，记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在马弗炉中于800-850℃下灼烧恒重1小时，准确称量沉淀和坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
①擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一起放入坩埚中灼烧。
五实验数据处理方法
mBaSO4=m总量- m坩埚
BaSO4中Ba的质量分数§Ba=137／（137+32+64）= 0.5880
mBa=mBaSO4§Ba
故试样中Ba的质量分数§=mBa／m试样
六．参考文献
《分析化学实验》华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学编
①搅拌时，玻棒尽量不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯使沉淀沾附在划痕内难以洗下。
②沉淀过程中应做到稀、热、慢、搅、陈。
3.取两张定量滤纸，折叠使其与漏斗很好地贴合，将漏斗置于漏斗架中，漏斗下放一只清洁的烧杯。小心将沉淀上面的清夜沿玻棒倾入漏斗架中，在用倾倒法洗涤沉淀3-4次，每次用15-20ml洗涤液（3ml1mol/LH2SO4，用200ml蒸馏水稀释）。将沉淀定量转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直至滤液中无Cl-为止。
为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水中，加HCl酸化，使部分SO42-变成HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。加热近沸，在不断搅拌下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称重，即可得试样中的Ba含量。
3.掌握晶型沉淀的制备、沉淀的过滤与洗涤、了解沉淀的烘干与恒重方法；
可溶性钡盐中钡含量的测定2018
可溶性钡盐中钡含量的测定预习与思考1.仔细阅读近代化学实验书关于沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧这部分的内容（p21-26），复习常压过滤操作。
2、预习后思考并回答①为什么沉淀重量法中过滤沉淀要用定量滤纸(每张定量滤纸灼烧后残留的灰分为0.08mg 左右)②加硫酸沉淀Ba 2+前，加入稀HCl 的作用是什么？为什么不能加多了？③为什么要不断搅拌下逐滴加入沉淀剂？一、实验目的1、熟悉并掌握重量分析的一般基本操作，包括沉淀、陈化、过滤、洗涤、转移、烘干、炭化、灰化、灼烧、恒重。
2、了解晶型沉淀的性质及其沉淀条件。
3、掌握测定钡盐中钡含量的原理及方法。
二、实验原理重量分析法根据分离原理不同，可以分为沉淀法、气化法、电解法。
沉淀法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。
Ba 2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO 3， BaC 2O 4， BaCrO 4， BaHPO 4， BaSO 4等，其中以BaSO 4溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
同时，BaSO 4的组成与化学式符合，性质较稳定，符合重量分析对沉淀的要求，故以 BaSO 4沉淀形式和称量形式测定 Ba 2+。
BaSO 4重量法既可用于测定Ba 2+，也可用于测定SO 42-的含量。
称取一定量的BaCl 2·2H 2O 用水溶解，加稀HCl 酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的H 2SO 4，Ba 2+与SO 42-反应后形成晶形沉淀。
沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以BaSO 4形式称量，可求出BaCl 2·2H 2O 中Ba 的含量。
BaSO 4重量法一般在0.05mol /L 左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生BaCO 3，BaHPO 4， BaHAsO 4等弱酸盐沉淀，以及防止生成Ba(OH) 2共沉淀。
实验十三 钡盐中钡含量的测定
ruanshangquan
ruanshangquan
2012/10/29
⑹ 沉淀的灼烧： 沉淀的灼烧： 将灰化好的沉淀移入马沸炉中， 将灰化好的沉淀移入马沸炉中，在800-850℃下灼烧至恒重。 下灼烧至恒重。 根据BaSO4沉淀的质量计算BaCl2中钡的含量。 中钡的含量。
温度超过950 ℃ ，会有部分BaSO4分解BaSO4=BaO+SO3
沉淀沉降后于上层清液中的加1滴滴1mh2so4无沉淀说明沉淀完全有沉淀生成说明沉淀不完全应继续加h2so4沉淀完全盖上表皿热陈化051小时或室温下过夜陈化将溶液冷至室温
实验十三 钡盐中钡含量的测定
2012/10/29
一、实验目的： 实验目的： 1、掌握晶型沉淀的性质、 掌握晶型沉淀的性质、沉淀条件。 沉淀条件。 2、掌握沉淀的制备、 掌握沉淀的制备、过滤、 过滤、洗涤和灼烧及恒重操作技术。 洗涤和灼烧及恒重操作技术。 3、学会钡盐中钡含量的测定方法， 学会钡盐中钡含量的测定方法，并用换算因素计算测 定结果
ruanshangquan
2012/10/29
⑴ 沉淀的成： 沉淀的成：
采用： 采用：取10mlH2SO4于一烧杯中 ， 加50ml水配制， 水配制，沉淀时2烧杯中各 加一半。 加一半。
在不断搅拌下， 在不断搅拌下，将2个烧杯中的稀H2SO4溶液分别慢慢滴入 溶液中。 2份BaCl2溶液中。 注：
BaSO4的溶解度： 的溶解度：100 ℃为0.4mg、 25 ℃为0.25mg，过量沉淀剂存在 时，溶解可忽略不计。 溶解可忽略不计。 在0.05mol/LHCl中进行， 中进行，防止 BaCO3、 BaHPO4、 BaHAsO3 及Ba(OH)2生成
钡盐中钡含量的测定[沉淀重量法]
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②沉淀过程中应做到稀、热、慢、搅、陈。
3.取两张定量滤纸，折叠使其与漏斗很好地贴合，将漏斗置于漏斗架中，漏斗下放一只清洁的烧杯。小心将沉淀上面的清夜沿玻棒倾入漏斗架中，在用倾倒法洗涤沉淀3-4次，每次用15-20ml洗涤液（3ml1mol/LH2SO4，用200ml蒸馏水稀释）。将沉淀定量转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直至滤液中无Cl-为止。
①盛滤液的烧杯必须洁净，因BaSO4易穿透滤纸，若遇此情况需重新过滤。
②玻棒应轻轻触及滤纸，以免戳穿滤纸。
4.取两只洁净的坩埚，在800-850℃下灼烧恒重后，记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在马弗炉中于800-850℃下灼烧恒重1小时，准确称量沉淀和坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水中，加HCl酸化，使部分SO42-变成HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。加热近沸，在不断搅拌下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称重，即可得试样中的Ba含量。
反应式：Ba2+﹢SO42-= BaSO4↓
三实验设备及材料
仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉；定量滤纸；烧杯；玻璃棒；漏斗架
试剂：BaCl2·2H2O固体；HCl溶液2mol/L; H2SO4溶液1mol/L; AgNO3溶液0.1mol/L
（一）、实验方案设计
四实验方法步骤及注意事项
实验步骤
注意事项
1.在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0.4-0.5g两份，分别置于250ml烧杯中，各加蒸馏水100ml，搅拌溶解。加入2moL/LHCl溶液4ml,加热近沸。
分析化学实验表格 钡盐中钡含量的测定
实验名称：钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
实验名称：混合碱的分析（双指示剂法）
标液名称： HCl标准溶液浓度的标定
基准物质：碳酸钠
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称：铵盐中氮含量的测定（甲醛法）标液名称： NaOH标准溶液浓度的标定
基准物质：邻苯二甲酸氢钾
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称： EDTA标准溶液的标定及水的总硬度测定标液名称： EDTA标准溶液浓度的标定
基准物质：碳酸钙
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称：高锰酸钾标准溶液的标定及过氧化氢含量的测定标液名称：高锰酸钾标准溶液浓度的标定
基准物质：草酸钠
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称：间接碘量法测定铜盐中的铜标液名称： Na2S2O3标准溶液浓度的标定基准物质：重铬酸钾
配制日期: 标定日期：
计算式：
配制日期: 测定日期：
计算式：
实验名称： SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁含量（无汞法）标液名称： K2Cr2O7标准溶液
配制日期: 测定日期：
计算式：。
钡盐中钡含量的测定实验报告
钡盐中钡含量的测定实验报告钡盐中钡含量的测定实验报告引言：钡是一种重要的金属元素，广泛应用于化学、医药、冶金等领域。
钡盐是钡的常见化合物，其含量的准确测定对于质量控制和生产过程的监测至关重要。
本实验旨在通过一系列化学方法，测定钡盐中钡的含量。
实验方法：1. 样品制备从市场上购买到一种钡盐样品，将其粉末状样品称取一定质量（约1克），放入干净的烧杯中。
2. 预处理将烧杯中的钡盐样品加入适量去离子水，并加热搅拌溶解，使样品充分溶解。
3. 沉淀分离将溶解后的样品转移至锥形瓶中，加入过量的硫酸氢钠溶液，搅拌均匀，并静置一段时间。
此过程中，硫酸氢钠与钡形成沉淀，将钡离子从溶液中分离出来。
4. 沉淀收集将沉淀与溶液分离，可以通过过滤的方式将沉淀收集下来。
使用滤纸和漏斗进行过滤，将滤液收集到干净的烧杯中。
5. 沉淀洗涤将收集到的沉淀用去离子水进行洗涤，以去除杂质。
重复洗涤过程2-3次，确保沉淀的纯净性。
6. 沉淀烘干将洗涤后的沉淀转移到干净的烧杯中，放入恒温烘箱中进行烘干。
烘干的温度和时间要根据具体实验条件进行调整，以确保沉淀完全干燥。
7. 沉淀称量将烘干后的沉淀样品称取一定质量（约0.1克），记录下质量数值。
8. 钡含量测定将称取好的沉淀样品转移到锥形瓶中，加入适量的稀硫酸溶液，并加热搅拌溶解。
然后使用酞菁蓝作为指示剂，滴定钡溶液，直至出现蓝色终点。
记录滴定所需的钡溶液体积。
实验结果：根据实验测定得到的数据，可以计算出钡盐中钡的含量。
假设滴定所需的钡溶液体积为V，标准钡溶液的浓度为C，称取的沉淀样品质量为m，则钡的含量可以计算为：钡含量 = V * C / m。
讨论：本实验通过一系列化学方法，成功测定了钡盐中钡的含量。
实验中使用了硫酸氢钠沉淀法将钡离子从溶液中分离出来，并通过滴定法测定钡的含量。
这些方法在实际应用中具有较高的准确性和可靠性。
然而，实验中仍存在一些潜在的误差来源。
首先，样品的制备过程中可能存在不完全溶解或不完全分离的情况，这会导致测定结果的偏差。
实验 钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴定
洗涤完毕才能取出 2. 不要沸腾使溶液溅
失 3. 加入稀盐酸化，使
部分SO42-成为 HSO4-，稍微增大沉 淀的溶解度，而降 低溶液过饱和度， 同时可防止胶溶作 用 搅拌是降低过饱和度， 避免局部浓度过高现 象，同时减少杂质的吸 附现象，搅拌时，玻璃 棒不要触及杯壁和杯 底，以免划伤烧杯，使 沉淀粘附在烧杯划痕内 难于洗下
四 注意事项
测定误差主要来源沉淀的溶解损失，粘污和称量。玻璃棒不断
搅拌的目的是防止沉淀附在玻璃棒上，洗涤沉淀时，少量多
次，是减少沉淀量的损失。
五 数据记录
列难容化合物，其中BaSO4的溶解度最小（Ksp=1.1x1010），其组成与化学式符合，摩尔质量较大，性质稳定，符
合重量分析对沉淀的要求。因此通常与BaSO4沉淀形式和称 量形式测定Ba2+。为获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶体沉 淀，试样溶于水后；加HCl酸化，SO42+ + H+=HSO4-，以降
实验 钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴 定
沉淀重量法：加入适量的沉淀剂使被测组分沉淀出来，后转化
为称量形式，求得被测组分的含量。
要求：①沉淀的溶解度要小；②沉淀易于过滤和洗涤；③沉淀
要纯净，没沉淀剂和杂质，易转变为称量形式；；④称量形式
要具有确定的化学组成；⑤足够的稳定性；⑥比较大的摩尔质
量
一 实验原理 Ba2+能生成BaCO3，BaCrO4，BaSO4，BaC2O4等一系
低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐生成。加热
近沸，在不断搅动下缓慢地加适当过量的沉淀剂稀H2SO4形成 的BaSO4沉淀颈陈化，过滤，洗涤，灼烧后，以BaSO4形式 称量，即可求得试样中Ba的含量。
钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
2．本实验的关键环节及改进措施
本实验的关键是滴加沉淀剂时要做到稀，热，慢，搅，陈。通过实验可知，由于滴加速度慢，沉淀剂和试样溶液温度都会降低，故可以改进为将沉淀剂和试样液置于温水浴中保持温度。
指导教师评语及评分：
签名：年月日
①盛滤液的烧杯必须洁净，因BaSO4易穿透滤纸，若遇此情况需重新过滤。
②玻棒应轻轻触及滤纸，以免戳穿滤纸。
4.取两只洁净的坩埚，在800-850℃下灼烧恒重后，记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在马弗炉中于800-850℃下灼烧恒重1小时，准确称量沉淀和坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程分析化学实验
实验项目钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
专业班级
学号姓名
指导教师及职称
实验序号
Ⅶ
实验项目
钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
实验时间
2012年12月24日
实验室
生化楼433
小组成员
汪培琳
一实验目的
1.掌握重量分析法的基本原理和操作技术
2.掌握晶型沉淀的性质及沉淀条件；
高等教育出版社第三版
教师对实验方案设计的意见
签名：
年月日
（二）、实验报告
一实验现象和结果及分析和结论
可溶性钡盐中钡含量的测定
五、烘干
1、坩埚准备 烘干，用FeCl3溶液在坩埚的外壁和盖子上编号 2、沉淀的包裹 多层滤纸部分朝上 3、沉淀的烘干 酒精灯
六、炭化
将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火， 立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭 。
七、灰化
使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰
八、灼烧至恒重
分析化学实验
重量分析法实验基本操作
重量分析法及操作步骤
1.定义：是利用沉淀反应，使待测物质转变成一定 的称量形式后测定物质含量的方法；
2.生成晶形沉淀的操作步骤：
试样溶解
沉淀
陈化
过滤和洗涤
烘干
炭化
灰化
灼烧
恒重
称量
计算
一、试样溶解
1.溶解的方法 ①溶解法 ②熔融法。
2.原则： ①水—酸—碱—熔融 ②先冷后热，先稀后浓
四、过滤和洗涤
③滤纸的折叠 四折法，三层一边外层撕下一角备用。 ④滤纸的安放 三层的一边放在漏斗出口短的一边，作水柱。
四、过滤和洗涤
2、沉淀的过滤
（1）倾泻法—过滤清液 目的：避免沉淀堵塞滤纸上的空隙，
影响过滤速度 方法：待烧杯中沉淀下降以后，将清
液倾入漏斗中 操作要领：两低两靠
四、过滤和洗涤
（2）沉淀的初步洗涤及转移
洗涤：每次约用10mL洗涤液吹洗烧杯内壁，同样 用倾泻法过滤，洗涤3～4次。
转移：加少量洗涤液于烧杯中， 搅动沉淀，立即将沉淀 和洗涤液一起过滤
（3）清洗烧杯 用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁， 并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上
四、过滤和洗涤
3、沉淀的洗涤 目的：将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。
钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
讨论学习
4、本实验中为什么称取0.4-0.5gBaCl2·2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？
拓展学习
1．重量法的特点和应用范围。
2．试分析重量法的操作过程与滴定分析法有何差异？
仪器：瓷坩埚、漏斗、马弗炉、定量滤纸、分析天平、烧杯、滴管。
内容提要
1.试样的制备；
2.硫酸钡晶形沉淀的制备；
3.过滤、洗涤、灼烧及恒重；
4.计算。
操作要点
1、配制BaCl2溶液，加入2mol/LHCl溶液，搅拌加热近沸；
2、加入硫酸，检查沉淀是否完全，在沸腾水浴上陈化半小时；
3、取慢速定量滤纸，过滤；
4、Cl-是混在沉淀中的主要杂质，当其完全除去时，可认为其他杂质已完全除去。检验的方法是，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验。
思考题
1、沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？
2、为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
实验名称
钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
目的要求
1.了解测定二水合氯化钡中钡的含量的原理和方法；
2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技的原理和方法；
2.重量法的操作要点。
难点
晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作
试剂及仪器设备
试剂：BaCl2·2H2O;HCl溶液2mol/L；H2SO4溶液1mol/L；AgNO3溶液0.1mol/L。
4、用带盖坩埚，在800-850℃下灼烧至恒重；
重量分析法实验
基础化学实验
待沉淀下沉后，在上层清液中加入1-2滴1mol/L 待沉淀下沉后，在上层清液中加入1 1mol/L 仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全， H2SO4，仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上 表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（ 表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯 外，以免损失沉淀），置于水浴或沙浴上加热，陈化 以免损失沉淀），置于水浴或沙浴上加热， ），置于水浴或沙浴上加热 0.5-1h，并不时搅动。也可将沉淀在室温下放置过夜， 0.5-1h，并不时搅动。也可将沉淀在室温下放置过夜， 陈化。溶液冷却后，用中速定量滤纸过滤， 陈化。溶液冷却后，用中速定量滤纸过滤，先将上层清 洗涤液（洗涤液用2 液倾注在滤纸上，再以稀H 液倾注在滤纸上，再以稀H2SO4洗涤液（洗涤液用2-4mL 1mol/L 稀释至200mL配成）洗涤沉淀3 200mL配成 1mol/L H2SO4稀释至200mL配成）洗涤沉淀3-4次，每次 约用10mL，洗涤时均用倾泻法过滤。 约用10mL，洗涤时均用倾泻法过滤。 10mL
重量分析法测定钡盐中的钡含量
干燥恒重法
云南大学化学学院实验教学中心 殷志禹
基础化学实验
一、实验目的
1.掌握测定BaCl 中钡的含量的原理和方法。 1.掌握测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法。 掌握测定 2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、 2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒 掌握晶形沉淀的制备 重的基本操作技术。 重的基本操作技术。
1.瓷坩埚的准备: 1.瓷坩埚的准备: 瓷坩埚的准备 洗净瓷坩埚，凉干，然后在800— 洗净瓷坩埚，凉干，然后在800— 800 850℃马弗炉中灼烧。第一次灼烧30—45分钟， 850℃马弗炉中灼烧。第一次灼烧30—45分钟，取出稍 30 分钟 冷片刻后，转入干燥器中冷至室温后称重。 冷片刻后，转入干燥器中冷至室温后称重。然后再放 入同样温度的马弗炉中，进行第二次灼烧15—20分钟 分钟， 入同样温度的马弗炉中，进行第二次灼烧15—20分钟， 15 取出稍冷后，转入干燥器中冷至室温，再称重，如此 取出稍冷后，转入干燥器中冷至室温，再称重， 同样操作， 恒重是指两次灼烧后， 同样操作，直至恒重为止 恒重是指两次灼烧后，称得 重量的重量差在0.2-0.3mg之间。 重量的重量差在0.2-0.3mg之间。 0.2 之间
钡盐中钡含量的测定
加入热的沉淀剂—稀H SO 溶液，使生成难溶 炭化时要不断转动坩锅，不要使滤纸着火燃烧；
2 4 如果在硫酸钡沉淀中包夹二氯化钡，将使测定结果偏高还是偏低?
BaSO4是典型的晶形沉淀，因此应完全按照晶形沉淀的处理方法，将所得沉淀经陈化后，过滤、洗涤、干燥和灼烧，最后以硫酸钡沉
淀形式称量，求得试样中Ba2+的含量。
包裹沉淀
灰化
灼烧
称量
碳化 计算
1.称样及沉淀的制备
准确称取 BaCl2. 2H2O 试样 0.4～0.5 g，置于 250mL烧杯中，加100 mL水搅拌溶解。加入 4mL
2 mol·L-1HCl，加热近沸。
取4mL l mol·L-1 H2SO4于100mL烧杯中，加水 30mL，加热至近沸。趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴 加入至试样溶液中。沉淀作用完毕，待BaSO4沉淀 下沉后，于上层清夜中加入稀H2SO41～2滴检验沉 淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿，放在沸水 浴上，经常搅拌并保温陈化30min，冷却后过滤。
钡盐中钡含量的测定
(沉淀重量法)
一、实验目的 1. 熟悉晶形沉淀条件及方法； 2.掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧等基本操作； 3. 测定氯化钡中钡含量。
二、仪器与试剂 分析天平；长颈漏斗；玻璃棒；烧杯；滴管；
电炉；瓷坩埚；马福炉；干燥器；定量滤纸等。 BaCl2·2H2O试样；HCl(2mol·L-1)； H2SO4(1mol·L-1)；AgNO3(1mol·L-1)。
三、实验原理
Ba2+能生成一系列难溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、 BaCrO4和BaSO4等，其中以BaSO4的溶解度最小 (Ksp=1.1×10-10)，且很稳定，其组成与化学式相符， 符合重量分析对沉淀的要求。
钡盐中钡含量的测定实验流程
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1. 仪器和试剂准备。
坩埚和坩埚盖。
实验11 钡盐中钡的测定(讲稿)
一、目的要求
1、掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法。
2、掌握晶形沉淀的条件。
3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。
二、实验原理
重量分析是定量分析方法之一，它的优点是准确度高，不需要标准试样或基准物质进行比较，故又称为仲裁分析。
称取一定量BaCl2·2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。
3、BaSO4沉淀质量=盛沉淀坩埚的质量-空坩埚的质量
4、钡盐中钡的含量
理论值：
六、问题讨论
1、为什么要在试液中加入稀HCl溶液后沉淀Ba2+？
2、为什么沉淀BaSO4要在热、稀溶液中进行而在冷却后过滤？
3、当测定试样中的SO42-时，以BaCl2为沉淀剂，这时应选用何种洗涤剂洗涤沉淀？为什么？
实验过程中存在的问题
待沉淀沉下后，在上层清液中加入1～2滴1mol·L-1H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免损失沉淀）置于水浴上加热，陈化30分钟，并不时搅动。
3、沉淀称量形式的获得
利用陈化的时间，准备好过滤用的漏斗架、漏斗、滤纸。在漏斗下放一干净的500毫升烧杯（烧杯必须洁净，万一过滤失败，可重新过滤一次），用来收集滤液和洗水。溶液冷却后，将沉淀上层的清液沿玻璃棒用倾泻法过滤，沉淀尽可能的留在烧杯中。然后以稀H2SO4洗涤液（洗涤液配制：2mL1mol·L-1H2SO4溶液+100 mL蒸馏水）洗涤沉淀4～5次，每次用约10～20毫升，均用倾泻法过滤。然后小心地将沉淀转移到滤纸上，附在烧杯和玻璃棒上的BaSO4沉淀，用撕下的小三角仔细擦净，并用洗瓶冲洗到滤纸上，用洗瓶继续冲洗滤纸和沉淀，直到滤出的洗水中不含Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。
钡含量的测定-硫酸钡沉淀重量法
ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＢａ００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ｂａ＿００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 １ 范围 本推荐方法采用硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量铁精矿（ｍ／ｍ）以上钡含量的测定硝酸过滤残渣用氢氟酸除硅碳酸钾熔融转化乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）中再用碳酸盐分离引入的铬加硫酸使钡定量生成硫酸钡沉淀 ３ 试剂 ３．１ 混合熔剂 一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合３．３ 焦硫酸钾ρ １．１９ｇ ３．５ 盐酸１９ρ １．４２ｇ ３．７ 氢氟酸ｍＬ１１ ３．９ 氨水 １３０ ３．１１ 硝酸银溶液 ３．１２ 氯化钡盐酸溶液 称取１ｇ氯化钡加３ｍＬ盐酸混匀 １０ ｇ／Ｌ乙酸铵缓冲溶液加７．５ｍＬ冰乙酸混匀３．１５ 重铬酸钾溶液 ３．１６ 重铬酸钾洗液３．１７ 乙酸铵溶液 ３．１８ 硫化氢气体 用气体发生器制取９５）中通硫化氢约１０ｍｉｎ２ｇ／Ｌ 称０．２ｇ甲基红溶于６０ｍＬ乙醇中中国分析网３．２１ 甲基橙指示剂 ４ 操作步骤 ４．１ 称样 按表１取试样 表１ 称取试样质量 钡含量（ｍ／ｍ） 试样质量所用试剂须取自同一试剂瓶加１５ｍＬ盐酸加５ｍＬ硝酸取下１）冷却加热至微沸取下用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次３次 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中在８００２０ｍｉｎ用水润湿８滴硫酸（１１０ｍＬ氢氟酸于铂坩埚中加入３在９００１０ｍｉｎ置于４００ｍＬ烧杯中洗出坩埚稍冷 用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸至无硫酸根（用氯化钡盐酸溶液检查）９）将沉淀溶解于原烧杯中（漏斗上盖表皿用热水洗净滤纸铌和钛等元素的难溶试样 称取试样按４．３．１．１操作进行至加３ｇ焦硫酸钾熔融熔融５冷却９９）浸取熔融物［当试样铌或二氧化钛含量大于１加１ｍＬ过氧化氢］ 用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次３次灰化以下操作按４．３．１．１从５ｇ混合熔剂…… ４．３．１．３ 铅含量大于０．０５用氨水（１再用盐酸（１并过量５用水稀释至１００ｍＬ通硫化氢５ｍｉｎ再通硫化氢５ｍｉｎ６０ｍｉｎ以饱和硫化氢盐酸溶液洗沉淀８收集滤液和洗液于４００ｍＬ烧杯中１） ４．３．１．４ 氧化锶大于０．０２取下用氨水（１黄色１５ｍＬ乙酸──乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）在搅拌下滴加１５ｍＬ重铬酸钾溶液（５０ｇ／Ｌ）１０ｍｉｎ 用慢速滤纸过滤７次２次加１００ｍＬ热水５搅碎滤纸１０ｍｉｎ用中速滤纸过滤８次９）溶解于原烧杯中（漏斗盖表皿） ４．３．２ 沉淀 将溶液稀释至２５０ｍＬ取下１）２０ｍｉｎ４ｈ（沉淀少时静置过夜）用硫酸（１沉淀及滤纸至无氯离子（用硝酸银溶液检查）３次灰化灼烧至恒量 灰化温度应逐渐升高否则易被还原为硫化钡（沉淀呈黑色或灰色）遇此情况３滴硫酸（１小心加热再重新灼烧至恒量以质量百分数表示）ｍ２ ──────── ──硫酸钡沉淀的质量 ｍ１ ｍ──空白的质量 ２ ｍ ──试样质量 ０．５８８６──硫酸钡换算为钡的换算因数。
重量法测钡
四、实验步骤：
1. 称样及沉淀的制备
准确称取 0.4～0.6 g 试样250 mL 烧杯中 + 约 100 mL 水 3 mL 2 mol· L-1 的 HCl 溶液，搅拌溶解，加热至近沸 另取 4 mL 1 mol· L-1的 H2SO4 100 mL 烧杯中，加水 30 mL， 加热至近沸 趁热将H2SO4 溶液用小滴管逐滴地加入到钡盐溶液中，并用玻棒 不断搅拌，直至溶液加完为止。待 BaSO4 沉淀下沉后 于上层清液中加入 1～2 滴 0.1 mol· L-1 H2SO4 溶液，仔细观察 沉淀是否完全。 将沉淀放在水浴保温 40 min，陈化。
三、主要试பைடு நூலகம்和仪器：
1. H2SO4 1 mol· L-1；0.1 mol· L-1。 2. HCl 2 mol· L-1。 3. HNO3 2 mol· L-1。 4. AgNO3 0.1 mol· L-1 。 5. BaCl2· 2H2O A.R。 6. 瓷坩埚 25 mL 2～3 个。 7. 定量滤纸 慢速或中速。 8. 玻璃漏斗 两个。
2. 沉淀的过滤和洗涤
将沉淀定量转移到滤纸上 用稀 H2SO4洗涤沉淀至无Cl-
3. 沉淀的灼烧
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中 经烘干、炭化、 在（800±20）℃马福炉中灼烧至恒重
4.计算试样中 Ba 的含量。
五、数据处理 1、BaCl2· 2H2O的质量 2、空坩埚的质量
3、BaSO4沉淀质量
= 盛沉淀坩埚的质量- 空坩埚的质量 4、钡盐中钡的含量
mBaSO 4 M Ba Ba% 100% M BaSO 4 mBaCl 2 2 H 2O
实验项目 m BaCl2· 2H2O m空坩埚
1
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②加热时勿使溶液沸腾以免溅失。
2取4mL1mol/LH2SO4两份，分别置于100ml小烧杯中，加水30ml，加热至沸，趁热将稀H2SO4用滴管逐滴加入试样溶液中，并不断搅拌。沉淀作用完毕，于上层清夜中加入稀H2SO4几滴，观察是否沉淀完全，盖上表面皿，置于通风厨中陈化1星期。
①擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一起放入坩埚中灼烧。
五实验数据处理方法
mBaSO4=m总量- m坩埚
BaSO4中Ba的质量分数§Ba=137／（137+32+64）= 0.5880
mBa=mBaSO4§Ba
故试样中Ba的质量分数§=mBa／m试样
六．参考文献
《分析化学实验》华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学编
化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程分析化学实验
实验项目钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
专业化工班级151
学号**********姓名谭安侨
指导教师及职称邓湘舟
实验序号
Ⅶ
实验项目
钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
实验时间
2012年12月24日
实验室
生化楼433
小组成员
汪培琳
一实验目的
1.掌握重量分析法的基本原理和操作技术
2.掌握晶型沉淀的性质及沉淀条件；
3.掌握晶型沉淀的制备、沉淀的过滤与洗涤、了解沉淀的烘干与恒重方法；
4了解重量法中误差的来源和减少误差的方法。
二实验原理
Ba2+能生成BaCO3,BaCrO4,BaSO4,BaC2O4等一系列难溶化合物，其中BaSO4其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质较稳定，符合重量分析对沉淀的要求，故以BaSO4沉淀形式和称量形式测定Ba2+。
为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水中，加HCl酸化，使部分SO42-变成HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。加热近沸，在不断搅拌下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称重，即可得试样中的Ba含量。
①盛滤液的烧杯必须洁净，因BaSO4易穿透滤纸，若遇此情况需重新过滤。
②玻棒应轻轻触及滤纸，以免戳穿滤纸。
4.取两只洁净的坩埚，在800-850℃下灼烧恒重后，记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在马弗炉中于800-850℃下灼烧恒重1小时，准确称量沉淀和坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。
反应式：Ba2+﹢SO42-= BaSO4↓
三实验设备及材料
仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉；定量滤纸；烧杯；玻璃棒；漏斗架
试剂：BaCl2·2H2O固体；HCl溶液2mol/L; H2SO4溶液1mol/L; AgNO3溶液0.1mol/L
（一）、实பைடு நூலகம்方案设计
四实验方法步骤及注意事项
实验步骤
注意事项
1.在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0.4-0.5g两份，分别置于250ml烧杯中，各加蒸馏水100ml，搅拌溶解。加入2moL/LHCl溶液4ml,加热近沸。
高等教育出版社第三版
教师对实验方案设计的意见
签名：
年月日
（二）、实验报告
①搅拌时，玻棒尽量不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯使沉淀沾附在划痕内难以洗下。
②沉淀过程中应做到稀、热、慢、搅、陈。
3.取两张定量滤纸，折叠使其与漏斗很好地贴合，将漏斗置于漏斗架中，漏斗下放一只清洁的烧杯。小心将沉淀上面的清夜沿玻棒倾入漏斗架中，在用倾倒法洗涤沉淀3-4次，每次用15-20ml洗涤液（3ml1mol/LH2SO4，用200ml蒸馏水稀释）。将沉淀定量转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直至滤液中无Cl-为止。