气相色谱质谱解剖
《气相色谱质谱法》课件
质谱参数设置
4
度以实现化合物的有效分离。
介绍质谱仪的各种参数设置,以获得准 确和可靠的质谱数据。
结果分析
质谱图解读
教你如何解读质谱图以确定样 品中不同化合物的存在与浓度。
峰面积计算
解释如何使用峰面积计算方法 定量分析目标化合物。
质谱库检索
指导如何使用质谱库进行化合 物的鉴定和结构确认。
质谱仪的工作原理和组成部分
1
工作原理
深入了解质谱仪如何将分离的化合物转
组成部分
2
化为离子,并对离子进行检测和分析。
探索质谱仪的核心组成部分,并解释它
们在质谱分析中的作用。
3
质谱检测器
介绍不同类型的质谱检测器,如电离器
数据解析
4
和质量分析器。
学习如何解析质谱仪生成的数据以获取 有关化合物的信息。
气相色谱质谱联用仪的原理和组成部分
气相色谱质谱法
《气相色谱质谱法》PPT课件将带你深入了解这一先进分析技术的原理、应用 和操作步骤,让你在分析实验中游刃有余。
气相色谱仪的工作原理和组成部分
1
工作原理
了解气相色谱仪是如何通过样品物的。
了解气相色谱仪的主要组成部分和其各
自的功能。
3
样品进样系统
介绍样品进样系统的不同类型和常用的 进样技术。
食品安全
了解如何利用气相色谱质谱 技术检测食品中的农药残留 和食品添加剂。
生物医学研究
解释气相色谱质谱技术在药 物代谢和生物标志物研究中 的应用。
实验操作步骤
1
样品准备
学习如何正确准备样品以获得准确和可
仪器设置
2
重复的分析结果。
详细讲解气相色谱质谱仪的设置过程,
化学实验知识:气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法
化学实验知识:“气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法”在现代科学技术领域中,化学实验扮演着非常重要的角色。
这其中,一种被称为“气相色谱-质谱联用法”的实验方法,可以帮助我们快速、准确地分析物质中的挥发性有机物。
一、实验原理气相色谱-质谱联用法实验的核心技术就是将气相色谱和质谱技术相结合,来准确分离、识别和定量分析混合物中的挥发性有机物。
首先,气相色谱会将混合物化为气态样品,然后通过信号检测来检测样品中有机化合物的种类和数量。
具体来说,气相色谱会将样品分离成不同的组分,并且根据每个组分的蒸汽压大小,将气流分为待分离的组分和非组分部分。
这样,我们就可以以单独的方式研究每一个组分的属性。
接下来,质谱将分析气相色谱所分离出来的组分,利用高速速度的激光束来进一步检测样品中小分子的性质和数量。
具体来说,质谱会将样品中挥发性有机物的分子化成“离子”形态,然后判断这些离子在质谱仪中移动的时间和特征。
二、实验步骤1、采集样品。
首先,要确定好要分析的样品,并采用正确的方法采集样品。
这个方法并无具体要求,可以通过手动、自动或机械方式进行采集。
2、准备样品。
样品采集后需要进行处理,具体操作包括过滤,加热或蒸馏。
这个过程需要根据样品的类型和性质进行,可以通过调整气体流量、温度、时间等参数来提取所需的挥发性有机物。
3、用气相色谱仪分离组分。
这个步骤需要将之前处理过后的样品注入到气相色谱仪仪器中,然后通过以偏域为基础的气体相进行样品分离。
4、用质谱仪进行分析。
分离好的样品再通过在线质谱检测仪实现实时定性分析。
三、实验注意事项1、加热温度。
如果样品加热温度过高,可能会导致化合物的分解和失真。
所以要控制好加热时间和温度。
2、样品收集。
样品收集需要用比较完善的收集器具和样品储存器具,便于后续的存储和混合检测。
3、光源模型。
气相色谱必须使用一种可靠的UV光源,比如具有1/2英寸三极物理量的UV辐射标准率模型分析仪。
四、实验应用领域气相色谱-质谱联用法广泛应用于生物学、药学、环境科学等领域,可以帮助科学家们探索分析样本中有机化合物的降解、分离和鉴定。
气相色谱质谱实验报告
气相色谱质谱实验报告气相色谱质谱实验报告引言:气相色谱质谱(GC-MS)是一种常用的分析技术,结合了气相色谱和质谱两种方法的优势。
本实验旨在利用GC-MS技术对样品中的化合物进行分析和鉴定。
实验方法:1. 样品制备:选择适当的样品,如食品、环境污染物等,并进行前处理,如提取、浓缩等,以便得到可用于GC-MS分析的样品。
2. GC-MS仪器设置:将样品注入气相色谱仪并设置好合适的温度梯度以及流动相,以实现样品的分离。
然后,将分离后的化合物引入质谱仪进行质谱分析。
3. 数据分析:利用GC-MS软件对得到的质谱图进行解析和处理,以确定样品中存在的化合物以及其相对含量。
实验结果:通过GC-MS分析,我们得到了样品的质谱图,并对其进行了解析。
在质谱图中,我们观察到了多个峰,每个峰代表一个化合物。
通过与数据库中的标准质谱图进行比对,我们可以确定每个峰对应的化合物的分子结构和相对含量。
讨论:1. 化合物的鉴定:通过GC-MS分析,我们可以确定样品中存在的化合物的种类和数量。
这对于食品安全、环境监测等领域具有重要意义。
例如,在食品安全方面,我们可以检测出可能存在的农药残留、添加剂等有害物质。
2. 分析结果的可靠性:GC-MS技术具有很高的分辨率和灵敏度,因此可以准确地分析和鉴定样品中的化合物。
然而,在实际应用中,我们还需要注意一些可能的干扰因素,如样品前处理、仪器设置等,以确保结果的准确性和可靠性。
3. 数据处理和解析:GC-MS软件提供了丰富的功能,可以对得到的质谱图进行处理和解析。
通过对峰的面积、相对保留时间等参数的计算,我们可以得到化合物的相对含量,并进行定量分析。
结论:通过本次实验,我们成功地利用GC-MS技术对样品进行了分析和鉴定。
通过质谱图的解析,我们确定了样品中存在的化合物的种类和相对含量。
这为进一步的研究和应用提供了基础。
总结:GC-MS技术是一种非常有用的分析方法,可以广泛应用于食品、环境、医药等领域。
气相色谱质谱仪的结构和基本原理
一、气相色谱质谱仪的定义气相色谱质谱仪是一种高效、高灵敏度的分析仪器,结合了气相色谱和质谱两种分析技术,能够对样品中的化合物进行分离和鉴定。
它在环境监测、药物分析、食品安全等领域有着广泛的应用。
二、气相色谱质谱仪的结构1. 气相色谱部分气相色谱部分主要包括进样系统、色谱柱、色谱炉、检测器等组成。
进样系统用来引入样品,色谱柱用于分离混合物中的成分,色谱炉用来加热和蒸发样品,检测器用来检测色谱柱输出的化合物。
2. 质谱部分质谱部分主要包括离子源、质量分析器和检测器。
离子源用来将化合物转化为离子,质量分析器用来对这些离子进行分析,检测器则用来检测质谱输出的信号。
3. 数据处理系统数据处理系统用来接收、处理和输出色谱和质谱的数据,包括化合物的质谱图和色谱图等。
三、气相色谱质谱仪的基本原理1. 气相色谱原理气相色谱利用气体流动的作用将混合物中的成分分离开来。
当样品进入色谱柱后,不同成分会根据其在色谱柱固定相上的分配系数不同而在色谱柱中移动,最终被分离出来。
2. 质谱原理质谱是利用化合物在电场作用下产生碎片离子,并根据这些离子的质量比进行分析。
质谱仪会将化合物转化为带电离子,然后通过电场和磁场对这些离子进行分析,最终得到质谱图谱。
3. 联用原理气相色谱质谱联用仪将气相色谱和质谱联接在一起,样品首先经过气相色谱的分离,然后进入质谱进行离子化和分析,最终得到色谱和质谱的数据。
通过联用,可以更加准确地对化合物进行分析和鉴定。
四、气相色谱质谱仪的应用气相色谱质谱仪在环境监测、药物分析、食品安全等领域有着广泛的应用。
在环境监测中,可以用来分析空气中的挥发性有机物;在药物分析中,可以用来鉴定药物中的杂质和成分;在食品安全领域,可以用来检测食品中的农药残留和添加剂。
五、气相色谱质谱仪的发展趋势近年来,随着科学技术的不断进步,气相色谱质谱仪在分析性能、数据处理和操作便捷性方面都有了很大的提升。
未来,气相色谱质谱仪将更加智能化,分析速度将更快,分辨率将更高,对于微量成分的分析将更加准确。
气相色谱+质谱
气相色谱定性、定量方法
定性分析
1、根据色谱保留值进行定性分析,但要求柱效要高 ,混合物组分简 单,且已知,可一一分离。即使这样,也只能做其它定性方法的 旁证。该方法采用的指标为保留指数。 2、与其他方法结合的定性分析方法。 1、与质谱、红外等仪器联用; 2、一化学方法配合进行定性分析。 3、利用检测器的选择性进行定性分析 应用气相色谱法进行定性分析还存在着一定的问题,发展方向: 气相色谱——质谱 气相色谱——红外
质谱的原理
1.
2.
3.
主要就是通过不同分子m/z(质量电荷比)的不同, 通过电场(或电磁场)将他们区分开,在对信号进 行探测。 理解起来,就是分为三个部分: 离子化部分:待测化合物分子吸收能量(在离子源 的电离室中)后产生电离,生成分子离子,分子离 子由于具有较高的能量,会进一步按化合物自身特 有的碎裂规律分裂,生成一系列确定组成的碎片离 子。 分析器:气相离子能够被适当的电场或磁场在空间 或时间上按照质荷比的大小进行分离。广义地说, 能够将气态离子进行分离分辨的器件就是质量分析 器。 探测器:就是探测到离子的原件,然后系统根据获 得的数据,生成关于“强度~m/z“的谱图,就是我们 说的质谱图。
五、光离子化检测器
(Photoionization Detector, PID)
光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。 (1) 无光窗离子化检测器 这是一种利用微波能量激发 常压惰性气体产生的等离子体,作为光源的光离子化检测 器(Microwave Photo-ionization detector),以石英或硬质 玻璃管材料制作。当样品的组分进入光离子化检测器离子 化室后,分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自 由电子,在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出 信号;当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效 应。如选用氦气作为放电气体,在理论上可检测一切气化 的物质。 (2)光窗式光离子化检测器 它克服了无窗口式光离子化 检测器的许多缺陷,主要由紫外光源和电离室组成,中间 由可透紫外光的光窗相隔,窗材料采用碱金属或碱土金属 的氟化物制成。在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能 量发生电离,选用不同能量的灯和不同的晶体光窗,可选 择性地测定各种类型的化合物。
气相色谱-质谱(GC-MS)(精)
气相色谱-质谱(GC-MS )分离分析空气清新剂一、实验目的在日常生活中,许多形形色色的生活用品其实都添加了不少化学药品。
这其中不乏有毒的物质,不知实情的我们还天天接触着这些东西。
这学期的现代仪器分析实验中正好有机会能让我们自选仪器来进行开放实验,鉴于我们小组组长贺大威寝室有用空气清新剂的习惯,为了他们寝室所有人的健康,就打算测一下它们常用几种品牌的空气清新剂的组成分析。
并且选定用气相色谱-质谱联用仪来进行测定分析。
虽然上学期我们用同样的仪器分离分析过苯系物的组成,但大家还是对这台仪器的工作原理似懂非懂,并且在操作上同学们根本没锻炼过,基本是不知道怎么使用这台仪器。
与此同时我们又能深入了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造,熟悉工作软件的使用,熟悉运用GC-MS 仪分析简单样品的基本过程。
二、实验原理气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,达到分离化合物的目的。
质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按其质荷比(m/z)实现分离分析,测定离子质量及强度分布。
它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息,具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。
气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力,可以把气相色谱理解为质谱的进样系统,把质谱理解为气相色谱的检测器。
气相色谱-质谱联用仪的基本构成为:样品本实验中待分析样品为超市里新买的两种气味的空气清新剂和一盒放置已久的空气清新剂,每种样品经GC 分离成一个一个单一组份,并进入离子源,在离子源样品分子被电离成离子,离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。
经检测器检测后得到质谱,计算机采集并储存质谱,经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。
三、仪器和试剂:(1)Agilent 6890-5973N GC-MS仪(安捷伦科技有限公司);(2)HP-5 MS 色谱柱;(3)0-5mL 移液器 (Transferpette, 德国BRAND 公司;(4)0.45μm 的有机相微孔膜过滤器;(5)新买的和放置已久的茉莉香味空气清新剂各一盒;以及新买的金秋丹桂味空气清新剂一盒,甲醇(色谱纯);(6)装样瓶四、实验内容与步骤:1)将每种样品切一小块后分别装入样品瓶里;2)在进样之前,用加热器预加热样品;3)设定好GC-MS 操作参数后,可进样分析:4)设置样品信息及数据文件保存路径后,按下“Start run”键,待“Pre-run ”结束,系统提示可以进样时,使用10μl 进样针准确吸取5μl 样品气体(不能有气泡)。
第一章 气相色谱解剖
第二节 气相色谱概述
色谱法的由来:
1.1903年由俄国植物学家Tsweet创立 植物色素分离见图示
2.现在:一种重要的分离、分析技术 分离混合物各组分并加以分析
固定相——除了固体,还可以是液体 流动相——液体或气体 色谱柱——各种材质和尺寸 被分离组分——不再仅局限于有色物质
图示
➢ 固定相——CaCO3颗粒 ➢ 流动相——石油醚
一、基本概念
1.流出曲线和色谱峰 2.基线、噪音和漂移 3.保留值:色谱定性参数 4.色谱峰的区域宽度:色谱柱效参数 5.相平衡参数
1.流出曲线和色谱峰
流出曲线(色谱图):电信号强度随时间变化曲线 色谱峰:流出曲线上突起部分
续前
色谱峰
正常峰(对称)——fs在0.95~1.05之间
非正常峰 前沿峰 ——fs小于0.95 拖尾峰 ——fs大于1.05
常规色谱分析法
超临界色谱法 气相色谱法
色谱分析法
液相色谱法
电色谱法
薄层色谱法 凝胶色谱法
第一节 气相色谱发展史
20世纪40年代 Martin and Synge研究分配色谱理论的 过程中证实了气体作为流动相的可行性
1952 Martin and Synge发表第一篇GC论文 1955 第一台商品GC仪器推出 1957 第一届气相色谱会议展现成果 1958 毛细管GC柱问世,毛细管速率理论:Golay 方程 1979 第一届国际毛细管气相色谱会议 1983 大口径、厚液膜毛细管色谱柱出现 1986 涂铝石英柱高温柱出现 1990 -至今 与其它仪器的联用技术
极为复杂的混合物。
✓ 3、灵敏度高,可以检测10-11~10 –13 g物质。
✓ 4、分析速度快,在进样后只要几分钟或几十分钟即
气相色谱-质谱法
气相色谱-质谱法
气相色谱-质谱法气相色谱对有机化合物具有有效的分离、分辨能力,而质谱则是准确鉴定化合物的有效手段。
由两者结合构成的色谱—质谱联用技术,可以在计算机操控下,直接用气相色谱分离复杂的混合物(如原油、岩石抽提物)样品,使其中的化合物逐个地进入质谱仪的离子源,可用电子轰击,或化学离子化等方法,使每个样品中所有的化合物都离子化,每个化合物有规律地形成一系列碎片离子与分子离子组合,然后在磁场(或电场)作用下,按这些离子的质荷比进行扫描记录,最后运用计算机处理资料,依据每种化合物的色谱保留时间,以及质谱的分子离子与关键碎片离子组成的断裂型式,结合标样或标准谱图,对化合物逐个作出定性鉴定与定量分析。
气相色谱法指使用气相色谱仪来分离和检验的统称。
气相色谱仪就是一个分离装置,严格说,气相色谱仪是没法单独用的,必须加检测器气相色谱仪使用的检测器有NPD 、FID、FPD、ECD
等等
如果气相色谱器用质谱仪当做检测器,那么就是气相色谱一质谱法了。
1。
气相色谱-同位素比值质谱
气相色谱-同位素比值质谱
气相色谱-同位素比值质谱(GC-IRMS)是一种联用技术,结合了气相色谱(GC)和同位素比值质谱(IRMS)的特点。
它广泛应用于环境科学、食品安全、地质学、生物学等领域,用于分析和测量样品中的同位素比值。
GC-IRMS的工作原理是首先使用气相色谱将复杂的混合物分离成单个化合物,然后将这些分离的化合物引入同位素比值质谱仪进行分析。
在同位素比值质谱仪中,化合物的分子离子通过碰撞解离产生一系列离子片段,其中包括代表不同同位素的离子。
这些同位素离子被质谱仪按照其质量-电荷比进行分离和检测,从而得到样品中不同同位素的相对丰度。
GC-IRMS在分析中可以提供高灵敏度和高分辨率的同位素比值测量。
通过测量同位素比值,可以揭示样品的来源、质量、代谢途径以及环境变化等信息。
例如,在食品领域,GC-IRMS可以用于检测食品中的农药残留、食品真实性以及食物链中的同位素分馏过程。
在环境科学领域,GC-IRMS可用于研究气候变化、地质记录和生物地球化学过程。
总之,气相色谱-同位素比值质谱是一种强大的分析技术,可以提供关于样品中同位素组成的精确信息,广泛应用于不同领域的科学研究和应用。
化学实验中的常见质谱联用分析方法
化学实验中的常见质谱联用分析方法质谱联用分析方法(Mass Spectrometry Coupled Techniques)是一种常见的化学实验技术,它以质谱仪为核心设备,结合其他分析方法使其分析能力更强大。
在化学实验中,质谱联用分析方法被广泛应用于样品的成分分析、结构鉴定以及定性与定量分析等领域。
本文将介绍几种常见的化学实验中常用的质谱联用分析方法。
1. 气相色谱-质谱联用分析法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)气相色谱-质谱联用分析法是一种常见且常用的质谱联用分析方法。
该方法将气相色谱仪与质谱仪联接在一起,先将待测样品在气相色谱柱中进行分离,然后通过质谱仪进行进一步的检测和分析。
气相色谱-质谱联用分析法具有分离和鉴定能力强、分析速度快、选择性高等特点。
在有机化学研究、环境分析以及药物代谢等领域得到了广泛应用。
2. 液相色谱-质谱联用分析法(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)液相色谱-质谱联用分析法是另一种常见的质谱联用分析方法。
该方法将液相色谱仪与质谱仪联接在一起,先将待测样品在液相色谱柱中进行分离,然后通过质谱仪进行进一步的检测和分析。
液相色谱-质谱联用分析法具有对极性、疏水性样品的分析能力强、选择性高以及灵敏度高等特点。
在生物分析、食品安全检测以及药物代谢动力学研究等领域得到了广泛应用。
3. 气相色谱-液相色谱质谱联用分析法(Gas Chromatography-Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,GC-LC-MS)气相色谱-液相色谱质谱联用分析法是一种综合利用了气相色谱、液相色谱以及质谱联用的分析方法。
该方法通常用于复杂样品的分析,能够实现对不同组分的分离并进行准确鉴定。
气相色谱-液相色谱质谱联用分析法在环境污染物检测、药物代谢及天然产物研究等方面具有重要应用价值。
串联质谱气相色谱质谱结果解读ppt课件
乙酰乙酸 乙酰CoA
2-甲基-3-氧代 丁酰CoA
X
丙酰CoA
X
甲基丙二酸CoA
蛋氨酸
X 琥珀酰CoA
生物胞素 X
生物素
丙酮酸
X
草酰乙酸
SUCCESS
THANK YOU
2019/8/27
丙酰肉碱增高 (C3、C3/C2)
• 甲基丙二酸血症(常伴Met降低) • 丙酸血症(常伴Gly增高) • 多种羟化酶缺乏症(伴C5-OH显著增高) • 继发于酸中毒
• 戊二酸血症-I型(不伴有其他酰基肉碱增高)
• 戊二酸血症-II型(伴其他多种酰基肉碱增高)
色氨酸
赖氨酸
酵母氨酸
2-氨基已二烯半醛
2-氨基已二半醛
戊二酰CoA 脱氢酶
2-氧代已二酸 戊二酰CoA
戊烯二酰CoA
巴豆酰CoA
戊二酸
GA-I
戊二酰肉碱
3-羟戊烯二 酸
3-羟基异戊酰肉碱增高 (C5-OH、C5-OH/C3)
串联质谱仪:有两个质谱串联而成的二级质谱
串联质谱遗传代谢病检测 样品处理方法-衍生法
3mm(3.2ul全血)血滤纸片(96孔过滤板) 100ul甲醇(含内标),轻摇20min(萃取)
离心至另一96孔聚丙烯板 55℃吹干
60ul盐酸正丁醇,65℃,15min(衍生,丁酯化) 55℃吹干
100ul乙腈:水(80:20)
丁酰肉碱增高 (C4、C4/C3)
• 短链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症 • 乙基丙二酸脑病 • 异丁酰辅酶A脱氢酶缺乏症
异戊酰肉碱增高 (C5、C5/C2)
• 异戊酸血症(尿异戊酰甘氨酸增高) • 继发于丙戊酸类药物使用 • 继发于特戊酸盐类抗生素(头孢类药物)
串联质谱气相色谱质谱结果解读
进行了串联质谱检测, 为何还要进行气相色谱质谱检测?
串联质谱检测的部分疾病需要气相质谱验证 及鉴别
MMA PA
OTCD CPS MCC HMG MGA Tyr-I
串联质谱检测 丙酰肉碱升高 瓜氨酸降低
3-羟基异戊酰肉碱增高 酪氨酸增高
游离肉碱及酰基肉碱的生理功能
• 促进脂肪氧化代谢:与酰基辅酶A结合成酰基肉碱, 协助中长链脂肪酸进入线粒体内进行 β氧化,为 细胞提供能量,尤其是在饥饿、应激时
• 与其他酰基辅酶A结合成酰基肉碱,协助有机酸代 谢
• 促进丙氨酸代谢,减少乳酸在肌肉中的堆积 • 维持体液中酰基COA的水平,以利于各种代谢 • 与体内过多酰基CoA结合成酰基肉碱,进入肝肾代
丁酰肉碱增高 (C4、C4/C3)
• 短链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症 • 乙基丙二酸脑病 • 异丁酰辅酶A脱氢酶缺乏症
异戊酰肉碱增高 (C5、C5/C2)
• 异戊酸血症(尿异戊酰甘氨酸增高) • 继发于丙戊酸类药物使用 • 继发于特戊酸盐类抗生素(头孢类药物)
戊二酰碱增高
(C5DC、C5DC/C2、C5DC/C8)
GC-MS在遗传代谢病检测中的应用
应用现状:国际(日本,1966);国内( 华中科技大,同济医院,2003)
应用步骤:样品处理,GC-MS检测、结果分 析判断
检测的疾病:30-40种
尿液前处理方法
取相当于0.2mg肌酐的尿样,加入尿素酶20ul混匀,37 ℃温育30min 加入托品酸、17烷酸、24烷酸各40ug
XX
乙酰乙酸 乙酰CoA
2-甲基-3-氧代 丁酰CoA
X
丙酰CoA
气相色谱-质谱法原理
气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)是一种常用的分析技术,结合了气相色谱和质谱两种方法的优势。
它可以用于分离、检测和定量分析复杂混合物中的化学物质。
GC-MS的原理可以分为两个部分:气相色谱和质谱。
1. 气相色谱 Gas Chromatography,GC)部分:气相色谱是一种通过物质在固定相和移动相之间的相互作用进行分离的技术。
它包含了一个色谱柱和样品进样系统。
首先,样品被蒸发成气态,并由进样系统引入气相色谱柱。
色谱柱通常是一根长而细的管子,内壁涂有固定相,这可以是液体或固体。
样品在色谱柱中被移动相(气体)分离。
其中,移动相的选择非常重要,不同的移动相将对分离效果产生影响。
在色谱柱中,不同化合物的分子以不同的速率与固定相和移动相相互作用。
因此,它们将以不同的速率通过色谱柱,并最终分离到不同的时间点。
这样,化合物可以按照它们在色谱柱中的滞留时间进行分离。
2. 质谱 Mass Spectrometry,MS)部分:质谱是一种通过测量化合物的质荷比 m/z)进行分析的方法。
它使用一个质谱仪,其基本部分包括离子源、质量分析器和检测器。
在GC-MS中,从色谱柱中流出的化合物首先进入质谱仪的离子源,其中样品分子被电离产生离子。
这些离子根据它们的质量和电荷比 m/z)进行排序和分离。
然后,离子进入质量分析器,通常使用磁场来加速和转向它们。
质量分析器可以根据离子的质量-电荷比分离它们,并将它们引导到检测器上。
最后,离子撞击检测器,产生电荷,转化为检测器可测量的电流信号。
这些电流信号经过放大和记录后,就可以得到一个质谱图谱,根据离子质量和相对丰度进行表示。
通过分析质谱图谱,可以确定化合物的分子结构和相对丰度,从而对复杂样品的化合物进行鉴定和定量分析。
总结起来,气相色谱-质谱法通过先将样品化合物分离,然后进行离子化、分析和检测,最终得到质谱图谱,从而实现对复杂混合物中化合物的鉴定和定量分析。
气体相色谱技术在质谱分析中的应用
气体相色谱技术在质谱分析中的应用质谱分析技术是一种在化学和生物科学领域中广泛使用的分析技术,它可以用来确定复杂分子的结构、化学成分和分子量。
在质谱分析中,通常需要用到气相色谱技术(GC)来将混合物中的化合物分离出来,然后再用质谱仪对其进行检测和分析。
本文将介绍气相色谱技术在质谱分析中的应用。
一、气相色谱技术概述气相色谱是一种用于分离混合气体组分的技术。
它基于分子间的吸附和解吸过程,通过在一定温度和压力下将混合气体通过一段特殊的柱子中,不同挥发性的组分会在柱子内发生一定的吸附和解吸,以达到分离的目的。
气相制备的纯度和恰当选择柱子类型对色谱分析的结果至关重要。
在气相色谱技术中,样品分离后的组分通过柱子被分离,柱后的气体会进入到一个质谱仪中进行检测和分析。
此时,气体经过一个电离过程,形成带电离子,其质荷比会得到测量。
对于每种组分的离子化,由质谱仪得到的等质量比谱图常用于确定分子结构。
二、质谱法检测GC组分气相色谱质谱联用技术(GC-MS)可以同时在一个设备中结合气相色谱和质谱分析,不仅能分离复杂混合气体组分,还能对各组分进行定量分析和结构鉴定。
GC-MS技术主要由两部分组成:气相色谱和质谱检测。
在GC过程中,混合物分离后,每种组分会在分离柱的终点产生一次单独的信号,因此可以定义一个质谱扫描窗口,扫描这个窗口内的谱图,以确认混合物中的化合物是否存在。
质谱检测的过程中,如果涉及未知化合物,可以通过比较其产生的质谱图和数据库中已知的谱图进行比较和鉴定。
在这里,我们也需要注意有些离子裂解非常常见,并且多种化合物均可裂解成这些离子,例如分子离子\ce{M+}, 烷基基离子\ce{M-CH3}和等离子体信号等。
因此,结合这些特征离子的相对含量,可以鉴定分离柱中的化合物种类。
三、GC-MS使用的应用领域GC-MS技术可以对空气、食品、毒品和医学等领域的样品进行分析。
在医学领域中,该技术被广泛应用于毒品筛查、体液中毒物和药物分析、代谢产物和代谢物分析等方面。
气相色谱质谱联用谱图解析ppt课件
根本规律
碳原子数相差1的一系列正构烷烃,其保管时间间 隔大致一样;
对于同分异构体,那么支链烷烃比正构烷烃先出峰; 碳原子数一样那么烷烃比烯烃先出峰; 对于一样取代基取代的苯的同分异构,其出峰顺序
依次为:间位、对位、邻位。
质谱解析
由质谱的高质量端确定分子离子峰,求出分子量。
普通来讲,分子离子峰是荷质比最大的一个,
但是对于易断裂的的物质来说,分子离子峰很小或
者没有,需积累阅历。
分析同位素峰簇的相对强度比和峰与峰间的差值, 判别化合物能否含有Cl和Br等元素。
质谱解析
由分子离子峰丧失的碎片及主要碎片离子推分子式。
由分子离子峰的相对强度了解分子构造的信息。分 子离子峰的相对强度由分子的构造所决议,构造稳 定性大,相对强度就大。
例如:萘分子离子峰m/z 128为基峰,蒽醌
分子离子峰m/z 208也是基峰。分子离子峰弱或不
出现,化合物能够为多支链烃类、醇类、酸类等。
质谱解析
根据特征离子峰及丧失的中性碎片了解能够的构造 信息。
假设质谱图中出现系列CnH2n+1峰,那么化
合物能够含长链烷基;假设出现或部分出现m/z
77,66,65,51,40,39等弱的碎片离子蜂,阐
M-35(Cl)
M-42(CH2CO,CH2N2)
M-43(CH3CO,C3H7)
M-44(CO2,CS2)
M-45(OC2H5,COOH) M-46(NO2,C2H5OH)
M-79(Br) M-16(O,NH2) M-127(I)……
谢 谢!
气质联用谱图解析
讲解人:李金纳
主要内容
普通程序 根本规律 质谱解析
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固定液 理论塔板数一般都很小
填料
毛细管柱(Capillary Column)
融熔石英
固定液
内径(I.D.) 0.1,0.25,0.32,0.53 毫米
长度 5-100 m(30 m最常用) 材质 融熔石英 固定液 理论塔板数一般都较大
柱温与分离的关系
C15 | C15 C12 | C12
C15
| C18
100 ℃ -10 ℃ /min-280 ℃
程序升温分析
正构烷烃出峰间隔相等的
C23 |
C23
低沸点的化合物的分离度较好高沸点 的化合物出峰也较早
mal Analysis | 等温分析
正构醇的混合物
同系物,按碳数从小到大的顺序出峰
乙醇
甲醇
正丙醇
正丁醇
保 留
乙酸酯类混合物
时
间的
正构醇的混合物
长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的
离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
Gas Chromatography
Detector
➢ 热导 (TCD):热导系数差异 (通用性) ➢ 火焰电离 (FID):火焰电离 (有机物) ➢ 电子俘获 (ECD):化学电离 ➢ 火焰光度 (FPD):分子发射 ➢ 氮磷 (NPD):热表面电离 ➢ 原子发射 (AED):原子发射(通用性) ➢ 红外 (FTIR):分子吸收 ➢ 质谱 (MS):电离和质量色散相结合
• (通过出峰时间和碎片离子定性)
• 6.定量离子只有一个,质谱扫描范围1-700amu
• 7.GC-MS载气常用He,纯度99.999% 。
• 8.GC-MS必须设置溶剂延迟。
• GC 柱容量 (克) • Mass 分析损失
30 ng = 30x10-9 g 99.9%
气相色谱操作条件的选择 Optimization of GC Column Performance
C12C15 |
|
C18
C12
C23
|
C23
C15
| C15
C18 |
C12
C18
|
C12
170℃等温分析 C12-C15 分离的比较好。 C18 高沸点化合物出峰晚和峰较宽。
| C18
230℃等温分析 高沸点化合物出峰会比较早。 The separation of C12C15 is poor. C12-C15 分离的比较差。
质量下限高,得不到低质量端的特征离子; 质量上限低, 不能检测分子量高于质量上限的分子离子。
质量 分析 器
四极杆
离子阱
飞行时 间 扇形场
质量下 限
1~10 1~10 1~10 1~10
质量上 限
500~400 0 500~600 0 500~106 1000~15 000
使用范围
小分子、多电 荷离子大分子 小分子、多电 荷离子大分子 小分子、大分 子 小分子、中等 大小分子
质量分 质量准 用途 析器 确度
类型
四极杆
离子阱
飞行时 间 扇形场
0.1u 0.1u 0.0001u 0.0001u
给出整数 质量
给出整数 质量
精确质量 和元素组 成
精确质量 和元素组 成
低分辨 低分辨 高分辨 高分辨
• 1.GC-MS能做什么? • 2.GC-MS的对象局限性 • 3.为什么选择GC-MS?
(2) 灵敏度高:
可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量.
(3) 分析速度快:
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
(4) 应用范围广:
适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
不足之处:
对高沸点、难挥发,热稳定性差、化学性质极为活泼或强腐蚀性物质不 能用GC测定。应用范围受到限制,在所有的有机物分析中只有15~20%能 用GC进行分离分析。
GC检测器比较
TCD FID
ECD AED
PID NPD (N)
NPD (P)
IRD FPD (S)
MSD
ELCD ELCD
10-15 fg
pptrillion
10-12 pg
ppb
1 ppm =
(SIM) (X)
(SCAN) (S or N)
10-9 ng ppm
1 ng =
1 mL
10-6 mg
气相色谱-质谱分析的应用
GC-MS联用分析的灵敏度高,适合于低分子化 合物(相对分子质量<1000)的分析,尤其适 合于挥发性成分的分析。
•在药物的生产、质量控制和研究中 •在中药挥发性成分的鉴定 •食品和中药中农药残留量的测定 •体育竞赛中兴奋剂等违禁药品的检测 •环境监测
(1)分离效率高:
复杂混合物,有机同系物、异构体。手性异构体。
1 载气( Carrier gas):种类,速度
2 色谱柱( Column):固定液,柱长 3 柱温( Column temperature) 4 进样量
气相色谱柱
气相色谱柱
填充柱(Packed Column) 管
内径(I.D.) 2-4 毫米
长度
0.5-5 米(2 米最常用)
填料
涂覆有0.5-25%固定液的担体
气相色谱/质谱的简单介绍
气相色谱的工作原理
•
实质上气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中
的气相和固定相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载
气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复
多次(103-106)的分配(吸附-脱附-放出)。由
于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同),
因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱
ppthousand
1 mg =
Liter
10-3 mg percent 1m L
Liter
质量分析器 ➢四极质量分析器
扫描速度快,并可从正离子到负离子检测自 动切换,而且灵巧轻便,价格便宜,是GC-MS 中最流行的质量分析器。
➢离子阱质量分析器
➢飞行时间质量分析器
质谱仪的主要性能指标
质量范围
质谱仪器能检测的最低和最高质量,质量范围取决于质量分析器的类型。 m/z 不是 m
NIST05库:163198种化合物的谱图、CAS号、
分子式等信息
GC-MS的一些概念
• 1.进样量 1-2 uL,进样浓度 1ppm 以下(水、酸、碱不可行)
• 2.分离温度,约325度以下(由色谱柱决定)
• 3.色谱柱决定分离效果,相似相溶原理
• 4.同系物按碳数大小顺序出峰
• 5.GC-MS可以不基线分离
对数
乙酸酯类混合物 乙酸甲酯
乙酸乙酯
乙酸正丙酯
在等温分析时,通常出峰早的化合物峰形 较尖锐,通常出峰晚的化合物峰形较宽
12 3 4 碳数