水质采样及样品保存
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水质采样作业指导
容器清洗
Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ表示四种洗涤方法。如下:
Ⅰ:洗涤剂洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。对于采集微生物和生物的采样容器,须经160℃干热灭菌2 h。经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用,否则应重新灭菌。经121℃高压蒸汽灭菌15 min的采样容器,如不立即使用,应于60℃将瓶内冷凝水烘干,两周内使用。细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器,不能采混合水样,应单独采样2 h后送实验室分析。
Ⅱ:洗涤剂洗一次,自来水洗二次,(1+3)HNO3荡洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。
Ⅲ:洗涤剂洗一次,自来水洗二次,(1+3)HNO3荡洗一次,自来水洗三次,去离子水洗一次。
Ⅳ:铬酸洗液洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。
水质采样
水质pH
采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最好现场测定。最少采集250mL,0~4℃冷藏,可保存6h。
水质色度、浊度、电导率
采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL,可保存12h。尽量现场测定。
水质悬浮物(SS)
采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集500mL,4℃暗处冷藏,最长不得超过7d。
注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水中除去。不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
水质酸度、碱度
采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集500mL,1~5℃暗处冷藏,酸度样品可保存30d,碱度样品可保存12h。
水质化学需氧量(COD Cr)
采集容器:硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集500mL,用H2SO4酸化,pH≤2。可保存2d。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月,最长六个月。
水质高锰酸盐指数(COD Mn)
采集容器:硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集500mL,1~5℃暗处冷藏,可保存2d。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月。尽快分析。
水质五日生化需氧量(BOD5)
采集容器:溶解氧瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL,1~5℃暗处冷藏,可保存12h。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月。
水质溶解氧
采集容器:溶解氧瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL,加入硫酸锰,碱性KI叠氮化钠溶液,现场固定,可保存24h。尽量现场固定。
水质溶解性固体(干残渣)、总固体(总残渣、干残渣)
采集容器:聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。
采样保存:最少采集100mL,1~5℃冷藏,可保存24h。
水质总有机碳(TOC)
采集容器:硬质玻璃。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL,用H2SO4酸化,pH≤2,1~5℃冷藏,可保存7d。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月。
水质油类
采集容器:硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅱ,溶剂清洗。
采样保存:最低采集250mL,加入HCl酸化至pH≤2,可保存7d。
水质碳氢化合物、石油及衍生物
采集容器:硬质玻璃瓶,溶剂萃取(如戊烷)。洗涤方法Ⅱ。
采样保存:最低采集1000mL,用HCl 或H2SO4酸化至pH 1~2,可保存1个月。
注:现场萃取不能用水样冲洗采样容器,不能水样充满容器。
水质总磷、总正磷酸盐
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅳ。
采样保存:最少采集250mL,用H2SO4(HCl)酸化至pH≤2,可保存24h。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月。
水质溶解磷酸盐、溶解性正磷酸盐
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。
采样保存:最少采集250mL,1~5℃冷藏,可保存一个月。采样时现场过滤。
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL,用H2SO4酸化,pH1~2,可保存7d。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月。
水质氨氮
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL,用H2SO4酸化,pH<2,2~5℃可保存7d。
水质氨类(易释放、离子化)
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。
采样保存:最少采集250mL,用H2SO4酸化,pH1~2,1~5℃冷藏,可保存21d。保存前现场离心。
水质亚硝酸盐氮
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL,1~5℃冷藏避光保存,可保存24h。
水质硝酸盐氮
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL,1~5℃冷藏,可保存24h(用HCl酸化,pH1~2,可保存7d)。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月。
水质凯氏氮
采集容器:聚乙烯瓶或硼硅酸玻璃瓶。
采样保存:最少采集250mL,用H2SO4酸化,pH1~2,1~5℃避光冷藏,可保存1个月。
水质总氰化物
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。
采样保存:,最少采集250mL,加NaOH到pH≥9,1~5℃冷藏,可保存7d,如果有硫化物存在,保存12h。
水质pH 6时释放的氰化物、易释放氰化物
采样容器:聚乙烯瓶。
采样保存:最少采集500mL,加NaOH到pH>12,1~5℃暗处冷藏。可保存时间:前者24h,后者7d(有硫化物存在时,保存24h)。
水质硫化物
采集容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。洗涤方法Ⅰ。
采样保存:最少采集250mL,水样充满容器。1 L水样加NaOH至pH 9,加入5%抗坏血酸5 ml,饱和EDTA 3 ml,滴加饱和Zn(Ac)2,至胶体产生,常温避光,可保存24h。