化妆品原料部分理化指标检测方法

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化妆品原料部分理化指标检测方法

一、酸值

1.定义

酸值亦可称为酸价。中和lg 脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数,叫做(脂肪酸的)酸值。

油脂的酸值是指中和1g 油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。

它们的化学反应为:

RCOOH+KOH→RCOOK+H2O

已知氢氧化钾的分子量为65.1,若脂肪酸的分子量为M,中和1g 脂肪酸所需的氢氧化钾毫

克数则为:

脂肪酸的酸值=65100/M

即脂肪酸的酸值与它的分子量成反比。

油脂的酸值代表了油脂中游离脂肪酸的含量。油脂存放时间较久后,就会水解产生部分游

离脂肪酸,故可用酸值来标志油脂的新鲜程度,酸值愈高,即游离脂肪酸多,表示油脂腐败越

利害,越不新鲜,质量越差。一般新鲜的油脂其酸值应在lmg 以下。

2.测定

测定的方法是对于溶解于醇—醚中的规定试样液和对照空白液,用标定过的氢氧化钾液进

行滴定至酚酞终点。

(1)试样制备按待测试样酸值的大小(估计),若酸值<1.0mg,规定取样量5g;若酸值

>1.0mg,规定取样量2g。将规定试样量放人125ml 锥形烧瓶中,加入25ml 中性乙醇,混合使之

溶解,如需要,可在水浴上加热,冷却。另再加入25ml 无水乙醚并混合,如需要可加热,方法

如前。即制备好试样液。

另配制一个空白试液,不加入试样,只有25ml 无水乙醚和25ml 无水中性乙醇。

(2)滴定试液分别加入lml 酚酞溶液于试样液和空白试液中,再用0.1mol/L 氢氧化钾溶

液分别滴定,边滴定边频频摇动,直到溶液呈粉红色并保持30s 而终止。正确读出滴定用氢氧

化钾标准溶液的体积(m1)(准确到小数后二位)。

3.结果计算

酸值=(V1-V2)×c×56.1/试样量

式中V1——试样溶液所消耗的KOH 滴定液体积,mL;

V2——空白试液所消耗的KOH 滴定液体积,mL;

C ——滴定液KOH 的浓度,mol/L。

二、皂化值与酯值

1、皂化值与酯值的定义

皂化是指油脂与碱反应生成肥皂的一种化学反应:

RCOO R’ + KOH → RCOOK + R’OH

油脂(脂) 碱脂肪酸钾盐醇

所生成的脂肪酸钾盐即为“钾皂”。皂化值是指皂化1g 油脂所需要的氢氧化钾的毫克数。

因皂化反应也包括油脂中的游离脂肪酸与碱所生成的皂:

RCOOH’ + KOH → RCOOK + H2O .

因此可以说皂化值是表示1g 油脂试样所生成的皂(包含皂化酯与中和游离脂肪酸两部分反应

生成的皂)所需的氢氧化钾毫克数。

现给出酯值的定义:酯值是指皂化1g 酯所需的氢氧化钾的毫克数。

于是就有:

皂化值=酯值+酸值

2、皂化值的测定

测定的方法是称取一定的试样,溶解在乙醇中,和定量加入氢氧化钾的甲醇溶液回流。试样中

存在的酯在此情况下会反应成为钾皂,任何存在的游离酸也会形成钾皂。同时作空白试验。在

回流以后,用标定过的硫酸滴定空白和试样到酚酞终点。中和空白和试样所用酸量的差即为试

样所消耗的氢氧化钾量。每克试样所需的氢氧化钾毫克数即为皂化值。

(1)试样制备按待测试样酸值的大小(估计),若皂化值<10mg,规定取样量10g;若皂化值≥

10mg,规定取样量2g。将准确称量的试样放人250ml 锥形烧、瓶中,以吸管或滴定管精确加入

250ml 甲醇氢氧化钾,25ml 中性乙醇和三个玻璃珠。置烧瓶于电热板上,接上冷凝器,回旋烧

瓶内容物直至固体物全溶或很好地分散,然后平稳剧烈地回流溶液。回流继续1h。

(2)滴定试液从电热板上取下试液烧瓶,分别加入lml 酚酞溶液于试样液和空白试液中,再用

0.5mol/L 硫酸溶液分别滴定,直到溶液红色刚消失而终止滴定。正确读取滴定用硫酸标准溶

液的体积(m1)(准确到小数后二位)。

(3)结果计算

皂化值=(V1-V2)×c×56.1/试样量

式中V1——试样溶液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;

V2——空白试液所消耗的硫酸滴定液体积,mL;

C ——硫酸滴定液的浓度,mol/L

三、碘值

1、定义

碘值是一物料不饱和度的度量,即指在一定条件下,每100g 物料吸收碘的克数。油脂的碘值是指每100g 油脂吸收碘的克数。油脂的碘值是表明油脂的不饱和程度。碘值越高,

不饱和程度愈大。碘值高的油脂,含有较多的不饱和键,在空气中易被氧化,即易腐败。

2、测定

测定方法是:将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内,溶解于氯仿中,加入精确量的哈纳斯试剂,

在充分混合后,置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液,在此条件下碘缓

慢地加成为双键。为了反应完全,卤素必须大为过量)。同时作一空白试剂。在规定时间到达后,

加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定存在的碘。

空白滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。每100g 试样吸收的碘即为碘值。

按下表所示确定试样量。

碘值测定值/g 试样量/g

0~30 0.8+0.01

30~50 0.5+0.01

50~100 0.25+0.01

100~150 0.16+0.01

(1)试样制备按上表称量试样量,置于250ml 瓶内,加入10ml 氯仿。回旋使其溶解,如需可略

加热而后冷却。吸人25.0ml 哈纳斯溶液,立即加塞,充分混合并置于暗处。同时制备一相应空

白液,内含10ml 氯仿和25.0ml 哈纳斯溶液,加塞和试液一同置于暗处。(2)滴定试液60min 后,每一碘瓶中加入20ml 10%碘化钾和100mi 水,加水时冲洗瓶颈和烧瓶

壁。在不断振动下,用0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定试液和空白试液,使其溶液色泽转浅,加入

lml 淀粉溶液,继续滴定,直至溶液呈现蓝色,接近终点时,再剧烈振摇,使两层分离,再滴

两滴淀粉液,确证没有蓝色而终止。正确记录滴定用硫代硫酸钠液的体积(m1)(准确到小数后二

位)。

(3)结果计算碘的原子量为126.91。

碘值=(V1-V2)×c×l2.69/试样质量

式中V1——试样溶液所消耗的硫代硫酸钠的体积,ml;

V2——空白试液所消耗的硫代硫酸钠的体积,ml;

C ——硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L。

四、羟值

1、定义

羟值亦称乙酰化值。它是指试样在试验条件下被乙酰化的羟基数。羟值被限定为1g 试样中能被

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