瑞士万通883离子色谱仪 操作培训
离子色谱仪基本操作及注意事项 离子色谱仪如何操作
离子色谱仪基本操作及注意事项离子色谱仪如何操作离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分别（离子交换柱分别）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤：1、开机前的准备：打开试验室离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分别（离子交换柱分别）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤：1、开机前的准备：打开试验室空调，依据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
2、开机：依次打开打印机、计算机进入操作系统；打开氮气钢瓶总阀，调整钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右，再调整色谱主机上的减压表指针为5psi左右，确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机电源；点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作掌控面板；操作掌控面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来，打开泵头废液阀排出泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器，查看基线，待基线稳定后方可进样分析3、样品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立样品表文件；加样品到自动进样器或手动进样；启动样品表；若是手动进样，按系统提示逐个进样分析。
4、数据处理：建立标准曲线；打印标准曲线；打印待测样品分析报告5、关机：关闭泵，关闭操作软件；关闭离子色谱主机电源；关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压；关闭计算机、显示器和打印机电源注意事项：1、以外情况处理：仪器工作中碰到蓦地停电时，应当立刻关闭离子色谱仪主机电源开关，然后关闭计算机、显示器和打印机电源2、维护和保养：保持泵头无气泡，每周至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排出泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，察看管路，无气泡后拧紧泵头废液阀，但不要过紧。
）将原系统卸下后，原来接柱的地方用黑色两通接头链接，将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性，最后关泵，卸去刚才所接的两通管，将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。
离子色谱仪操作规程
离子色谱仪操作规程一、仪器准备1.检查离子色谱仪的仪器状态，确认所有的部件均处于正常工作状态。
2.检查离子色谱仪所连接的所有管线，确认无泄漏和堵塞现象。
3.检查离子色谱仪的试剂、溶剂和标准品的储量，如有需要，请及时备齐。
二、样品处理1.根据实验需求，选择合适的样品处理方法，如必要的前处理、稀释等。
2.注意避免样品受到外界污染，保证分析结果的准确性。
三、仪器操作1.打开离子色谱仪电源，待其完全启动后，检查仪器的校准和零点状态。
2.启动软件控制系统，进入操作界面，根据实验需要选择相应的分析方法和参数。
3.将样品适当量注入进样装置，并将进样器连接到离子色谱仪。
4.打开进样装置的阀门，使样品进入流动相中。
5.启动泵浦，使流动相从进样器中流过分离柱，开始分离过程。
6.根据实验要求，设置适当的温度、流速和梯度条件，以获得最佳的分离效果。
7.通过检测器监测分离结果，记录数据并保存。
8.分析结束后，关闭仪器的泵浦和进样装置，清洗分离柱和进样装置。
9.关闭离子色谱仪电源，彻底关闭仪器。
四、数据处理1.将所获得的数据导入数据处理软件中，进行数据分析和处理。
2.根据实验需求，选择合适的方法进行峰识别和峰面积计算。
3.验证分析结果的准确性和可重复性，对异常结果进行进一步的检查和修正。
4.撰写实验报告，将数据处理结果和对实验结果的解释进行描述。
五、仪器维护1.定期检查仪器的校准状态，如有需要，请及时进行校准。
2.定期清洗仪器的流动相系统、进样装置和检测器，以保持仪器的良好状态。
3.定期更换分离柱和其他易损件，以保证仪器的长期稳定运行。
4.定期进行仪器的维护保养，如润滑、清洁等。
以上即为离子色谱仪的操作规程，操作人员应严格按照规程进行操作，确保仪器的安全和试验结果的准确可靠。
同时，操作人员应具备相关的理论知识和操作经验，以能够正确处理仪器故障和异常情况。
瑞士万通培训课程离子色谱原理
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离子色谱
– 离子交换色谱 –
IC IC IC
IC IC
阳离子与固定相上碱性离子交换位 置发生反应。
阴离子与固定相上酸性离子交换位 置发生反应。
依据键合强度( 离子交换平衡常数)，
阳离子在洗脱液中的质子之前或之 后洗脱出来。
依据键合强度( 离子交换平衡常数)，
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色谱的发展
IC IC IC
IC IC
«色谱是某种颜色的混合物分离为不同颜色的成份。该方法用于分离 化学性质相似但又难于分离的化学物质»
希腊语 chromatography chroma = 颜色 graphein = 记录
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检测器
– 离子色谱检测器 –
IC IC IC
IC IC
样品中的组份在分离柱分离后，通过检测器检测和定量 ...
电导检测器 安培检测器 UV/VIS 检测器 ( 选件 ) RI 检测器 ( 选件) 电子捕获质谱法
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检测器
–电导–
IC IC IC
D et.cS m pl.*(
)
Sm pl. E l.
D et.cS m pl.*(
)
Sm pl. E l.
关键词:
单柱技术 – 非抑制离子色谱 –
测量样品离子和洗脱液离子电导率的差值。 27
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检测器
– 抑制电导率 –
IC IC IC
离子色谱仪基本操作及注意事项
离子色谱仪基本操作及注意事项离子色谱仪维护重要就是几大部件的维护，以下将依照流路顺序为大家介绍下各部件的维护注意事项：滤头：流动相起始部位，长期置于超纯水中，保持湿润状态，但是水是简单变质的，所以要常常换水，以免生出藻类和菌类堵塞滤头，造成系统压力上升，或者会吸入泵头内造成单向阀的污染，引起压力不稳，流速不定。
恒流泵：每天做完试验对泵头进行清洗和后冲洗是很紧要的，泵头内比较紧要的部件就是单向阀，宝石杆，高压密封圈，一般出问题的地方也是这几个地方，使用碱性试剂很简单结晶，简单划伤这些部位，所以要保证完整充足的清洗。
假如长期不使用仪器，也要定期进行清洗工作。
进样阀：进样阀假如污染了会很简单造成堵塞和一些莫名其妙的问题，所以每次做完试验对进样阀进行一些清洗工作，躲避残留和污染，清洗完后想方法盖上进样口，防止灰尘污染。
色谱柱：色谱柱在淋洗液的环境中密封保管就可以了，尽量躲避用水去冲洗，由于色谱柱在酸性或者碱性条件下更简单抑制细菌的生长，而且更接近于使用环境，假如纯水保管很简单变质，另外色谱柱zui难经受有机物和重金属的干扰，进样品尽量躲避此两种物质进入。
假如长时间不使用色谱柱，也要定期使用淋洗液进行清洗，防止内部干燥和细菌生长。
抑制器：抑制器zui紧要的是内部要保持湿润，所以假如长期不使用肯定要定期进行冲洗，冲洗完毕后将几个与大气相同的端口封闭保管。
另外假如没有液体经过抑制器时，不能开电流，否则内部的交换膜会被电解干裂，造成损坏。
电导检测器：也是定期冲洗，假如你一段时间不使用仪器，你可能会看到电导值居高不下，就是由于抑制器内或者电导池内的水变质引起的，多冲洗一下就会降下来，但是也说明白维护不足，定期通水维护为好。
离子色谱仪基本操作及注意事项离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分别（离子交换柱分别）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤：1、开机前的准备：打开试验室空调，依据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作，以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的，并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中，必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前，清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定，并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中，保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生，确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析，得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果，包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后，清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准，确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容，希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助，确保实验的准确性和安全性。
离子色谱操作
瑞士万通离子色谱系统操作步骤张家港产品质量监督检验所一、阴离子超滤1、开机分别打开813、833、861电源开关，按813 start，813键盘闪烁，说明处于待机状态。
打开操作软件。
2、管路连接换813蠕动泵管为6.1826.070 (Yellow to yellow), 堵住渗析池样品侧进口，松开833输水泵卡，并断开进水管。
确认是采用的阴离子色谱柱。
3、平衡系统单击图标，出现下面窗口：单击System----Change--- Anion-Prep 阴离子平衡, 选择阴离子平衡操作系统。
若软件工具栏上没有图标，单击File—Open---System----User system---- Anion-Prep 阴离子平衡。
若有必要察看系统参数：双击柱箱图标，出现以下窗口，确认流速。
单击Program，确认以下程序双击柱温箱图标，设定柱温箱温度（一般比室温高5℃）。
确认start with start hardware 前打钩。
确认无误，单击退出。
（注意：若不小心点OK退出，需在确认参数无误的情况下单击System---save，做保存。
否则在打开新的系统时可能会覆盖）单击Control---Startup hardware, 确认废液口Peek管和抑制器两小白管出水正常单击Control---Start determination,，出现要求输入样品名对话框，确认谱图运行时间。
谱图出现，确认按以上程序时间间隔出现水负峰。
4、样品测试单击System----Change---Anion for Ultrafiltration 阴离子超滤, 选择阴离子超滤操作系统。
若有必要察看系统参数：双击柱箱图标，确认流速。
单击Program，确认以下程序双击柱温箱图标，设定柱温箱温度（同平衡系统时的设定）。
确认start with start hardware 前打钩。
确认无误，单击退出。
（注意：若不小心点OK退出，需在确认参数无误的情况下单击System---save，做保存。
离子色谱仪操作及原理
离子色谱仪操作及原理
离子色谱仪是一种用于分析和测定离子物质的仪器。
它的操作步骤及原理如下：
操作步骤：
1. 准备样品：将待测物质溶解在适当的溶剂中，并过滤以去除颗粒物。
2. 准备色谱柱：将色谱柱连接到仪器，确保色谱柱不会漏气且正常工作。
3. 初始化仪器：打开离子色谱仪并进行初始化，设定对应的流速和温度。
4. 操作样品进样：将样品注入进样器中，并设定相关参数，如进样量和注射方式。
5. 进行分离：启动离子色谱仪，样品通过色谱柱时，离子根据化学性质和大小被分离。
6. 检测和定量：通过检测器对离子进行检测和定量，结果会显示在监控屏幕上。
7. 数据分析：根据离子的峰形和标准品对照，对数据进行分析，计算样品中离子的浓度或纯度。
原理：
离子色谱仪的原理基于离子的化学性质和分离方法。
其主要原理包括离子交换、溶液中的酸碱平衡和电导性检测。
1. 离子交换：色谱柱内部填充有离子交换树脂，当待测物质通过时，其中的离子会与树脂上的离子进行交换。
不同离子的交换速度不同，从而达到分离的目的。
2. 酸碱平衡：在色谱柱中，溶液中的酸、碱和缓冲液会影响离
子的分离速率。
调整溶液的pH值可以改变离子的电荷，从而调节离子的交换速率。
3. 电导性检测：离子在电场中会发生迁移，根据离子的迁移速度可以测量其浓度。
离子色谱仪通常使用电导率检测器来测量溶液中离子的电导性，并将其转化为离子浓度。
通过离子交换、酸碱平衡和电导性检测的组合使用，离子色谱仪可以实现离子的高效分离、检测和定量。
离子色谱仪的使用操作流程
离子色谱仪的使用操作流程1. 离子色谱仪简介离子色谱仪是一种用于分离和分析离子化合物的仪器。
它采用了离子交换柱、电导检测器等组件，能够快速、准确地分析水溶液中的离子成分。
2. 设备准备在使用离子色谱仪之前，需要进行准备工作，包括： - 打开离子色谱仪电源，确保仪器正常启动； - 检查系统的液相、离子交换柱、检测器等组件是否处于良好状态； - 确保溶剂供应充足，需要用到的溶剂已装好。
3. 样品准备在进行样品测试之前，需要进行样品准备工作，包括： - 准备样品溶液，并进行适当稀释； - 用滤膜过滤样品溶液，以去除杂质； - 调整样品的pH值，以符合测试要求。
4. 色谱仪参数设置在启动离子色谱仪之前，需要对仪器进行参数设置，包括： - 设置待测离子的流量、浓度等参数； - 设置色谱仪的流速、温度等参数； - 设置检测器的灵敏度、滤波器等参数。
5. 色谱柱选择根据待测样品的特性，选择合适的离子交换柱进行分析，包括： - 选择固定相类型，根据离子性质选择合适的离子交换柱； - 选择柱长度和直径，根据分离要求确定合适的柱尺寸； - 根据样品溶液条件和分析目的确定柱温度。
6. 样品进样将样品溶液注入进样器，并设置进样量、进样模式等参数。
7. 进行分离分析启动离子色谱仪，进行分离分析，包括：- 调整流速和温度，以优化分离效果；- 设置检测器的灵敏度，确保检测结果准确可靠； - 监测分离结果，观察峰形、峰高等参数，判断分析结果的质量。
8. 结果解释与分析根据色谱图和检测结果，进行结果解释与分析，包括： - 根据峰形、保留时间等参数判断样品中离子的种类和浓度； - 对比已知标准品进行定性、定量分析； - 记录分析结果，生成报告并保存数据。
9. 仪器维护使用完离子色谱仪后，进行仪器维护工作，包括： - 清洗色谱柱，保证下次使用时的分离性能； - 关闭仪器电源，彻底断开电源供应； - 将仪器表面清洁干净，保持整洁。
除了以上基本的使用操作流程外，具体的使用步骤还需根据实际仪器的操作手册进行。
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IC使用注意事项—试剂
所有试剂都应当是分析纯以上，最好是优级纯。 标准品应当是离子色谱专用的。 例如：基体应该为水，而不是酸。
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IC使用注意事项—CO2
• 由于CO2会影响Na2CO3-NaHCO3的平衡（使淋洗液变弱），淋洗液瓶应 当总是加装CO2吸收管。 • 注意: CO2吸收管里，装半管的CaO（碱石灰，钠石灰）即可，千万不要装得 过满，否则可能会涨爆。 • 同样，弱缓冲能力的淋洗液必须避免CO2的吸收。
检测器
蠕动泵
脉冲阻尼器
Eluent
Sample
Regeneration and rinsing
Waste
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三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法
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四、使用注意事项
细菌 颗粒 水质 试剂 CO2 淋洗液 保护柱 分离柱 抑制器 分离柱保存
什么是离子色谱 分析对象及其优点 离子色谱检测器 抑制型电导检测
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色谱：指待分离的成份在固定相和流动相之间进行物理化学分 离过程。用于分离化学性质相似但又难于分离的物质。 离子色谱：利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱 方法 离子性：在水溶液中能够电离，生成带＋、-电荷的物质： 阴离子：F , Cl , NO3 , SO4 , + + + 2+ 阳离子: Li , Na , K , Ca ,
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IC使用注意事项—长期不用
• 离子色谱长期（>1周)不用，应当将分离柱卸下，用甲醇：水=1：4冲 洗管路。 • 注意对抑制器的三个柱子也都要冲洗到。
• 分离柱应当按照柱子说明书的指示保存在适当的介质中。
• 当重新开机时，注意先用新配的淋洗液冲洗管路后再安装分离柱。
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IC使用注意事项—淋洗液
• 更换淋洗液后，因管路中有气泡，所以一般需要排气操作。 • 或者淋洗液中脱气不完全，产生气泡，也需要排气操作。
• 排气时，将针阀拧松，以2.0ml/min的流速，从针阀处用注射器抽气， 持续5分钟。 • 在将阀拧紧前，一定将流速改小为柱子的标准流速，避免损坏分离柱。
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IC使用注意事项—抑制器
抑制器要避免在未通液体时空转, 以减少柱芯陶瓷片磨损。 将小镜子置于抑制器下方检查是否正常转动。 不可用手接触抑制器陶瓷片。 抑制器压力应小于0.5MPa(3根)。 MCS CO2水气及CO2吸收管内填充物以颜色变化指示寿命, 吸水硅胶 可高温140度过夜除水。 如避免H2SO4 对低浓度的SO42-测定有污染, 可选择10mM 草酸+5%丙 酮为再生液, 但此再生液抑制容量接近走30min谱图。
所有溶液：样品、再生液、水和淋洗液等应该是无颗粒的，颗粒可能 堵塞分离柱（使柱压升高）。
这一点对于淋洗液尤其重要，因为淋洗液在工作时连续不断地流过分 离柱（500-1000ml/天）。
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IC使用注意事项—水质
离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。 水质不好则结果肯定不好，如：曲线线性不好，谱图中待测离子出现负峰 等。 水质不好还可能对仪器和分离柱有损坏。 IC 用水的要求： 电阻>18MΩ；无颗粒（<0.45m滤膜过滤）。
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IC使用注意事项—淋洗液
配置的基本要求： • 化学组成明确而稳定 • 超纯水------〉达到18MΩ • 有足够的纯度------〉优级纯 • 各化学成份比例准确------〉严格称量 • 无细小颗粒------〉0.45（或0.22）微米过滤（溶剂过滤器＋真空 泵） • 无气泡----〉超声/真空/惰性气体 –脱气（溶剂过滤器＋真空泵） 使用的基本要求： • 淋洗液有效期-----〉最长不能超过一周（夏天一天一换） • 注意室温的变化而引起的气泡----〉抽气 • 强碱性淋洗液防止CO2的吸附(CaO或碱石灰) • 防止淋洗液中有机挥发性成份的挥发 • 防尘 • 防菌
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离子色谱分析的优点
无机阴离子分析的绝对优势。 分析速度快。通常几分钟至十几分钟。 检测灵敏度高。10-8-10-12。 选择性好。非离子性物质无保留。 多离子同时分析。
离子色谱柱的稳定性高，使用寿命长。
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电导检测器（电导检测）
电导检测器测量溶液中离子的电导率。 测量双铂电极两端间的电导。离子在该双铂 电极两端间迁移。阴离子向阳极迁移，阳离子向 阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成 反比。为了避免改变组份和电极表面形成双电层， 采用交流电。
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IC使用注意事项—细菌
细菌滋生对离子色谱有比较大的负面影响，它会破坏分离柱。 不少离子色谱问题往往是由于藻类、细菌和霉菌的滋生引起的。
防止细菌滋生的措施： 淋洗液、再生液以及冲洗液应当保持新鲜，定期更换。 建议所有容器用水冲洗后再用甲醇/水（1：4）或丙酮/（1：4） 水冲洗。 如果仍有细菌滋生，可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。
瑞士万通883离子色谱仪操作培训
山东安和安全技术研究院有限公司 检测部
Tel: (0543)3065070 E_mail: bzsah20110801@
目录
• 一、离子色谱原理
• 二、瑞士万通883离子色谱仪构造
• 三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法
• 四、使用注意事项
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一、离子色谱原理
IC使用注意事项—保护柱
• 保护柱的使用将大大延长分离柱的寿命。 • 保护柱使用与分离柱相同的材料，所以也影响分离。 • 但是，最新型的制造工艺将这种影响降到了绝对最低。 • 所以绝大多数情况下我们建议使用保护柱。
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IC使用注意事项—分离柱
1．使用时的色谱条件 标准流速：可适当变化，但一定不要超过最大流速 最大压力：12 兆帕（压力高于此值，柱子需要更换） pH 范围：阴离子柱，一般3-12 淋洗液：浓度，比例等
2-
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离子色谱分析的对象物质
离子类别
无机阴离子 无机阳离子 有机阴离子 有机阳离子 天然有机物 生物物质
主要离子种类
卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 糖、醇、酚、醛、维生素 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、 碱基、抗生素
样品－信号( 以NaCl为例)
R-SO3– Na+ + H2O + CO2
R-SO3– H+ + Na+ + Cl–
R-SO3– N通883离子色谱仪构造（863自动进样器） 及色谱流程图
瑞士万通883离子色谱仪
瑞士万通863自动进样器
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色谱流程图
色谱柱 流体泵 净化阀 进样阀 抑制器
1 * Kc R
R = 电阻 [] Kc = 电导池常数 [1/cm] = 电导 [1/ or S]
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化学抑制器：抑制降低背景电导率。抑制改变样品中的反
荷离子。提高离子色谱检测灵敏度
在阴离子色谱中，抑制器采用阳离子交换剂– 所有阳离子被H+取代 例如： 洗脱液－基线(背景)
R-SO3– H+ + Na+ + HCO3–
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IC使用注意事项—颗粒
IC 系统的许多问题往往是由于管路中进入颗粒造成的。 颗粒的来源有： －细菌的滋生、 －未过滤的淋洗液、 －样品或冲洗液和再生液。
使用“淋洗液过滤头”、“在线过滤器”以及“保护柱”可以将这些 危险降低到最小。 上述过滤器属于Metrohm IC的基本部件，一定要使用它们。
2 ．冲洗 柱子接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上， 便于将气泡赶出。 3．维护和再生 详细内容见“柱子的说明书”，再生时需要反方向冲洗。
4．保存 短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。 阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10 mmol/L Na2CO3中。