药物分析第八章作业题
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第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
姓名学号
一、选择题
1.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有( )
(A)重氮化-偶合反应 (B)氧化反应 (C)磺化反应 (D)碘化反应
2.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是( )
(A)Ar-NH2 (B)Ar-NO2 (C)Ar-NHCOR (D)Ar-NHR
3.盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查,中国药典采用的方法为( )
(A)离子交换色谱法 (B)正相色谱法 (C)离子对色谱法
(D)纸色谱与紫外光谱联用 (E)毛细管电泳法
4.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干,我国药典采用的方法为( )
(A)电位法 (B)外指示剂法 (C)内指示剂法 (D)永停滴定法 (E)碱量法5.关于亚硝酸钠滴定法的叙述,错误的有( )
(A)对有酚羟基的药物,均可用此方法测定含量
(B)水解后呈芳伯氨基的药物,可用此方法测定含量
(C)芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐
(D)在强酸性介质中,可加速反应的进行
(E)反应终点多用永停法指示
6.下列哪些药物属于酰苯胺类乙麻药( )
(A)盐酸普鲁卡因 (B)盐酸利多卡因 (C)盐酸罗哌卡因
(D)苯佐卡因 (E)盐酸布比卡因
7.盐酸普鲁卡因属于( )
(A)酰苯胺类药物 (B)苯乙胺类药物 (C)抗生素类药物
(D)对氨基苯甲酸酯类药物 (E)芳酸类药物
8.亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处,滴定被测样品。其原因是( )
(A)避免亚硝酸挥发和分解 (B)防止被测样品分解
(C)防止重氮盐分解 (D)防止样品吸收CO2 (E)避免样品被氧化
9.用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点,所用的外指示剂为( )
(A)甲基红-溴甲酚绿指示剂 (B)淀粉指示剂
(C)酚酞 (D)甲基橙 (E)碘化钾—淀粉指示剂
10.用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点,所用的电极系统为( )
(A)甘汞-铂电极系统 (B)铂-铂电极系统
(C)玻璃电极-甘汞电极 (D)玻璃电极-铂电极 (E)银-氯化银电极
11.盐酸罗哌卡因的光学纯度检查可采用( )
(A)HPLC (B)UV (C)CE (D)TLC (E)PC
12.重氮化反应的速度受多种因素的影响,测定中的主要条件有以下几种,其中不正确的条件是
( )
(A)加入适当的溴化钾加快反应速度 (B)加过量的盐酸加速反应
(C)室温(10~30℃)条件下滴定 (D)滴定管尖端插入液面下滴定
(E)滴定管尖端不插入液面下滴定
13.下列哪个药物不具有重氮化偶合反应( )
(A)盐酸丁卡因 (B)对乙酰氨基酚 (C)盐酸普鲁卡因(D)盐酸氯普鲁卡因
14. 中国药典采用( )法指示重氮反应的终点。
(A)电位法 (B)永停法 (C)内指示剂法 (D)外指示剂法
15. 对氨基苯甲酸酯类局麻药的定量分析方法主要有哪些( )
(A)亚硝酸钠滴定法 (B)紫外分光光度法 (C)高效液相色谱法
(D)高效毛细管电泳法
16. 盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成()
A、重氮盐
B、N-亚硝基化合物
C、亚硝基苯化合物
D、偶氮氨基化合物
E、香草醛
17. 盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有()
A、重氮化-偶合反应
B、红外光谱法
C、氧化反应
D、碘仿反应
E、水解产物反应
18. 影响重氮化反应的因素有()
A、药物的化学结构
B、酸及酸度
C、芳伯氨基的碱性强弱
D、反应温度
E、滴定速度
19. 重氮化反应要求在强酸性介质中进行,这是因为()
A、防止亚硝酸挥发
B、可加速反应
C、重氮化合物在酸性溶液中稳定
D、可使反应平稳进行
E、可防止生成偶氮氨基化合物
20. 盐酸普鲁卡因具有下列性质()
A、具有芳伯氨基
B、与芳醛缩合成喜夫氏碱
C、具重氮化-偶合反应
D、具有酯键可水解
E、羟胺侧链具碱性
二、填空题
1.对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有结构,能发生重氮化-偶合反应;有结构,易发生水解。
2.利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基,由于影响,较水解,故其盐
的水溶液比较。
3.对乙酰氨基酚含有基,与三氯化铁发生呈色反应,可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
4.分子结构中含或基的药物,均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有基,无此反应,但其分子结构中的在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成的乳白色沉淀,可与具有基的同类药物区别。
5.盐酸普鲁卡因具有的结构,遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀,加热变为油状物,继续加热则水解,产生挥发性,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,同时生成可溶于水的,放冷,加盐酸酸化,即生成的白色沉淀。
6.亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾的作用是;加入过量盐酸的作用是:
①、②、③,但酸度不能过
大,加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为。
7.重氮化反应为,反应速度较慢,所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解,滴定时将滴定管尖端,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端,用少量水淋洗尖端,再缓缓滴定。尤其是在近终点时,因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀,须在最后一滴加入后,搅拌分钟,再确定终点是否真正到达。
三、鉴别题
用化学方法区别下列药物
1.盐酸普鲁卡因
2.盐酸丁卡因
3.对乙酰氨基酚
4.肾上腺素
四、简答题
1.在亚硝酸钠滴定法中,一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么?
并说明其原理?
2.试述亚硝酸钠滴定法的原理,测定的主要条件及指示终点的方法?
五、计算题
1.精密量取呋喃苯胺酸注射液(标示量20mg/2ml)2 ml置100 ml容量瓶中,用0.1mol/lNaOH 稀释至刻度,摇匀取出5.0 ml置另一容量瓶中,用0.1mol/lNaOH稀释至刻度,摇匀,在271nm测A=0.586。已知E1%1cm=594 L=1cm,计算标示量的百分含量?