实验四丙烯酰胺水溶液聚合

高

分

子

化

学

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验

报

壬

实验四丙烯酰胺水溶液聚合

丙烯酰胺水溶液聚合

一、实验目的

1、掌握溶液聚合的方法及原理。

2、学习如何正确的选择溶剂。

3、掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。

二、实验原理

与本体聚合相比，溶液聚合体系具有粘度低、搅拌和传热比较容易、不易产生局部过热、聚合反应容易控制等优点。但由于溶剂的引入，溶剂的回收和提纯使聚合过程复杂化。只有在直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶粘剂、浸渍剂、合成纤维纺丝液等，使用溶液聚合才最为有利。

进行溶液聚合时，由于溶剂并非完全是惰性的，对反应要产生各种影响，选择溶剂时要注意其对引发剂分解的影响、链转移作用、对聚合物的溶解性能的影响。丙烯酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水，本实验采用水为溶剂进行溶液聚合。与以有机物作溶剂的溶液聚合相比，具有价廉、无毒、链转移常数小、对单体和聚合物的溶解性能好的优点。聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。

合成聚丙烯酰胺的化学反应简式如下：

HL ni- ” H

O=C\NH^

链引发：

引发剂活性集团的形成：

带电引发离子与丙烯酰胺作用生成活性中心:

gQf 2KSq

O KSq + H2C-c十c—

H

I

O3SO CH2 c

O c —NH2

三、实验药品及仪器

药品：丙烯酰胺、甲醇、过硫酸钾 （或过硫酸铵）

仪器：三口瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌器、烧杯、一次性杯 子、玻璃棒

实验装置如下图：

O

OH+ H ?C=CH C NH ?

H

I

—HO —

O C —NF 2

链增长：

H

O

QSO-CF2-C + n

O c —Nf

^C^C H C —Nf — QSO-Cf —孑-

H

I

一 CH >— C n O C Nf O C —Nf

链终止:

H

I CH 2 — C

0 - C NH,

0- C NH,

L

CH

2 C C

0-C

NH,

Q S O

n

-'^HJ

ch _Ho H — c- c

2 O3SO -「CH ?—C

四、实验步骤及现象

实验产率过高的原因：

由于聚合物在烘箱中聚合物交缠在一起，随着水分蒸先 是表面的

析出，从而将里面的聚合物溶液包裹，里面的还有 很多溶液，故内部有白色且产率偏高很多。

七、思考题

1、进行溶液聚合时，选择溶剂应注意哪些问题

烘干后:得15.27g 含气泡的里面为乳白色外围被透明且有点

粘的胶状物包裹

五、实验结果及分析 实验结果：

烘干前：得白色蜂窝胶棉状沉淀

产率计算:

g 反Hfr *100%=耆*100%=152.7%

答：①溶液对聚合活性的影响。初看起来，溶剂并不参加反应。但溶剂往往并非绝对惰性，对引发剂有诱导作用，链自由基对溶剂有连转移反应。这两个方面的作用都可能影响聚合速率和分子量。②溶剂对聚合物的溶解性能和凝胶效应的影响。学用良

溶剂时，为均相聚合，如果单体的浓度不高，可能不出现凝胶效应，遵循正常的自由基聚合动力学规律。学用沉淀聚合，凝胶效应显著。不良溶剂的影响则介于两者之间，影响深度则视溶剂优

劣程度和浓度而定。

2、工业上在什么情况下采用溶液聚合？

答：由于溶剂分离回收费用高，除尽聚合物中残留溶剂困难。因此工业上溶液聚合多用于聚合物直接使用的场合，如涂料、胶

粘剂、合成纤维纺丝液、继续进行化学反应等。

3、引发剂是否升温地越快越好？

答：不是。温度太高引发剂分解的太快，引发速度快，但周围的单体还来不及被引发，聚合物的聚合度降低。所以，引发剂有最适温度。

4、为什么先加单体，再加引发剂，且要将引发剂溶于水中再加

入？

答：这样做是为了将引发剂分散，防止引发剂在一起发生笼蔽效应，降低引发剂的引发效率。

5、如何选择引发剂，选择引发剂需考虑哪些因素？

答：用作引发剂需具备以下条件：①在聚合温度范围内有适当的分解速度常数；②所产生的自由基具有适当的稳定性。根据

一发即的溶剂性能，可分为油溶性和水溶性，水溶性引发剂用于乳液聚合和水溶液聚合，油溶性引发剂则用于本体、悬浮与有机溶剂中的溶液聚合。

选择引发剂时应考虑的因素有：聚合操作方式、反应温度及在该温度下引发剂的分解速度、引发剂的分解活化能、引发剂的半衰期。