差热分析

7.点击峰处理，提问“是不是重峰”，有重 峰点击“Y”，无重峰点击“N”，然后“请输 入数字”直接点击“OK”。提问“重新测量 处延点温度”点击“NO”，“是否存盘”点 击“Yes”。 8.点击“返回”。 9.打印。点击“打印”，调入要打印的数据 文件，点击“打开”即可进入“打印设置”， 然后，在“表格选择”中选择“常规处理”， 在“图谱选择”中选择“标志”和“结果”， 点击“确认”。此时会弹出打印界面，按 “确认打印”即可打印出图谱。
七、实验结果
来自百度文库

1．对所得硝酸钾的差热图谱进行定性分析,解 释各变化的意义。 2．计算硝酸钾相变的热效应。
八、思考题

1.影响差热分析的主要因素有哪些？ 2.差热分析所根据的基本原理是什么？



（5）计算机设置 A.采样设置 起始温度：设为30℃～40℃。结束温度：设为 370℃（若作未知样品时，设为800℃，最高不 能超过800℃）； 升温速率：设为10℃· min-1，与微程序温度控制 单元的升温速率一致； 保持时间：不需要设置； B.在样品名处输入样品名，样品重量输入2mg （一定要输入，否则软件不运行），气体、操作 者、日期等如实填写，设置完毕后按“确认”键；


差热分析法是一种重要的物理化学分析方法， 它可以对物质进行定性和定量分析，在生产和 科学研究中有着广泛的应用。 物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时， 会产生物理变化或化学变化，伴随着有吸热或 放热现象，反映物质的焓发生了变化。差热分 析就是利用这一特点，通过测定与参比物的温 度差对时间或温度的函数关系，来鉴别物质或 确定组成结构以及转化温度、热效应等物理化 学性质。


差热分析时，试样与参比物（如α-Al2O3） 分别放在坩埚中，然后置入电炉中加热升 温。 在升温过程中试样如果没有热效应，则试 样与参比物之间的温度差△T为零，而试样 在某温度下放热（吸热）时，试样上升速 度加快（减慢），就产生温度差△T。把 △T转变成电信号放大后记录下来，可以得 到如图1的峰形曲线。


（3）将炉体摇起，然后将样品放入坩埚，再将 坩埚放置于样品支架上，注意：左边放参比αAl2O3 （约2mg），右边放被测样品KNO3（约 2mg），被测样品一般不超过坩埚高度的2/3； （4）关闭炉体，慢慢下摇炉体，当样品杆接近 于洞口时，先停下，通过反光板，检查样品杆 是否在筒口四面不碰，若不碰，则继续下摇至 右手感到阻力时，手放开，证明炉体已摇至底 部，若碰，则摇起炉体，检查：炉体是否关紧， 若关紧，则调节底部3个螺丝，使样品杆四面不 碰；





（7）按下温控单元的“电炉启动”； （8）点击电脑上的小方块“Cnin”的“RUN”，观 察“工况”变为“RUN”； （9）点击采样设置的“确认”键，此时仪器将 按设定的程序运行。 注意：SV是模拟温度、PV是实测炉体温度， “现 在温度”是样品温度。 3.结束程序 （1）待程序运行结束后，点击“存盘返回”， 根据提示，输入文件名，保存，不要改变存盘路 径； （2）在cnin界面上，点击“stop”； （3）按下温控单元的“电炉停止”； （4）观察温控单元，当“PV”温度低于100℃时，
六、数据处理与打印



1.计算机，回至“蓝天”界面，点击“数据处 理”，进入“数据处理”对话框。 2.点击“调用文件”，调出欲处理的图谱。 3.点击“处理设置”，进入“处理设置”界面。 4.选择“峰个数”，根据实际情况选择。 5.点击“↑”（起点位置），是指下降（或上升） 前走平的一段，然后选中峰的起点位置。 6.点击“↓”（终点位置），是指上升（或下降） 后走平的一段，然后选中峰的终点位置。
实验九 差热分析
一、实验目的与要求


1.掌握差热分析原理，了解差热分析仪的构 造，学会差热分析仪的操作。 2.用差热分析仪对硝酸钾进行差热分析，并 对差热分析图谱进行定性和定量的解释处 理。
二、实验重点与难点

1. 差热分析仪的操作。 2.对差热分析图谱进行定性和定量的解释处理。
三、实验原理
四、实验仪器与药品



CDR-4P差热分析仪 1台 镊子 1把 洗耳球 1个 α-Al2O3 （A.R.） KNO3（A.R.）
五、实验操作步骤


1.准备工作 （1）打开差热分析仪面板上所有电源（见图2）， 预热20—30min；

图2 CDR-4P差热分析仪






（2）打开计算机，进入98系统； （3）打开CDR-4P应用软件； （4）点击“采样”，然后选择“差热 （DTA）”； （5）打开循环冷却水源（水源不能太猛，慢慢 旋开，不易过大，成流就行）。 2.差热（DTA）测量 （1）差热放大单元量程一般选择为“50μV”，数 值越小，灵敏度越高； （2）计算机采样设置 采样类型：直接采样； 点击“DSC”，变换为DTA界面，DTA量程与差热 放大单元量程相一致；

图1 理想的差热分析曲线

分析差热图谱可根据差热峰的数目、位置、 方向、高度、宽度、对称性以及峰的面积等 信息。峰的数目表示在测定温度范围内，待 测样品发生变化的次数；峰的位置表示发生 转化的温度范围；峰的方向指示过程是吸热 还是放热；峰的面积反映热效应大小（在相 同测定条件下）。峰的高度、宽度、对称性 以及峰的面积除与测定条件有关外，往往还 与样品变化过程的动力学因素有关。因此， 从差热图谱中峰的方向和面积可以测得变化 过程的热效应的大小和性质。

（6）点击balance升温软件，进入画面，点击 “温度程序”，进入“温度程序参数设置”，光 标自动处于“初始温度”，此时“初始温度”必 须设为0，“终止温度”设为370℃。“速率”与 采样设置时的“升温速率”相一致，为10℃· min1，“时间”不设，计算机自动计算，点击“确 认”。将自动进入程序段2，“初始温度”为刚才 的“终止温度”，“终止温度”为刚才程序段1的 “初始温度”，“速率”不设，“时间”设为“121”，点击“确认”； 点击“完成”，提问“温度程序有吗”，点击 “是”，“通信成功”，点击“确认”，点击 “数据采集”，出现新界面，点击“采样”，数 据自动生成，点击“最小化”，成小方块；