川芎薄层色谱图
川芎药材活性部位的高效液相色谱指纹图谱定性分析方法
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4
陕西众康大药店（众康）
5
陕西省中药材市场（药市）
6
上海蔡同德堂中药店（蔡同德堂）
7
北京同仁堂中药店（同仁堂）
2 方法与结果
2.1 分析溶液制备 ①对照品溶液：精密称取川芎 嗪及阿魏酸对照品适量加甲醇溶解并定容，制成含
川芎嗪及阿魏酸分别为0.42mg·mL-1和0.61mg· mL-1的对照品储备液，对照品溶液由此稀释得到。 ②供试品溶液：精密称取藻露堂等7种川芎药材粗 粉样品各 2.0g，置 具 塞 锥 形 瓶 中，加 95%（ 体 积 分 数）乙醇50mL，放置过夜后，超声提取 20min，滤 过，挥干溶剂后加水20mL 溶解，每份样品分别用 醋酸乙酯（20，20，10mL）萃取3次，合并萃取液，挥 干提取溶剂，残渣加甲醇溶解并定容至10mL，作为 川芎醋酸乙酯有效部位的供试品溶液。
10μL，在上述色谱条件下进样分析，记录其色谱图。 计算图谱中各主要色谱峰相对于阿魏酸峰（3号峰） 的相对保留时间（α Eti／t3 ）和相对峰面积值（ AR E Ai／A总 *100% ）。结果见表3，4。
川芎
薄层色谱法PPT参考课件
14
16
四、操作方法
①薄层板的制备
市售薄层板（预制板） 临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不 许活化。预制薄层板分常规薄层板及高效板两种，由于商品供应来源不一， 需注意并记录生产厂家及生产批号，必要时需测定板效，以保证较好的重 现性。在质量保证的前提下，应尽量选用预制薄层极，以提高时效和色谱 的重现性。 自制薄层板 除另有规定外，将1份固定相（如硅胶G）和3份左右的水（或 加有粘合剂的水溶液，如0.2%-0.5%的CMC-Na水溶液，或规定浓度的改 性剂溶液）在研钵中沿同一个方向充分研磨混合，去除表面的气泡后，倒 入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器，使硅胶浆均匀地涂布，薄层厚 度一般为0.2～0.3mm，涂布好的薄层板于室温下水平台上晾干，再于 110℃加热活化约30分钟，置干燥器中备用。使用前应在反射光和透射光下 检查板面及纹理是否均匀，如不均匀，有气泡或有麻点、有破损或已污染 （如灰尘、纤维）者应弃去不用。
365nm紫外光检视例图
254nm紫外光检视例图 15
⑥薄层色谱扫描仪
系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧 光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定 量的分析仪器。 薄层扫描仪不仅可以进行原位定量，薄层扫描全图谱对定性鉴别也能提 供有用的信息。
薄层色谱扫描仪
2
薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物 质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反 应进程。 薄层色谱不需要特殊设备，操作简单，试 样和展开剂用量少，展开速度快。特别适合 于挥发性较小或较高温易发生变化的物质的 分离。 薄层色谱经常被用于探索柱层色谱分离条 件和监测柱层色谱过程 。 薄层色谱在药品食品检验、化工化学、临 床医学、农药残留检测等领域得到广泛应用。
川芎
幼果两侧扁压，长2-3毫米，宽约1毫米；背棱槽内油管1-5，侧棱槽内油管2-3，合生面油管6-8。花期7-8月， 幼果期9-10月。
病虫防治
病害
虫害
叶枯病 叶枯病多在5-7月发生。发病时，叶部产生褐色、不规则的斑点，随后蔓延至全叶，致使全株叶片枯死。 防治方法：发病初期喷65%代森锌500倍液，或50%退菌特1000倍液，或1：1：100波尔多液防治。每10天1次， 连续3-4次。 白粉病 川芎 6月下旬开始至7月高温高湿时发病严重，先从下部叶发病，叶片和茎秆上出现灰白色的白粉，后逐渐向上蔓 延，后期病部出现黑色小点，严重时使茎叶变黄枯死。 防治方法：收获后清理田园，将残株病叶集中烧毁；发病初期，用25%粉锈宁1500倍液，或50%托布律1000倍 液喷洒，每10天1次，连喷2-3次。 根茎腐烂病 根茎腐烂病在生长期和收获时发生，发病根茎内部腐烂成黄褐色，呈水游状，有特殊的臭味，成软腐状。
植物文化
历史传说
川芎(5张)唐朝初年，药王孙思邈带着徒弟云游到了四川的青城山，披荆斩棘采集药材。一天，师徒二人累 了，便在混无顶的青松林内歇脚。忽见林中山洞边一只大雌鹤，正带着几只小鹤嬉戏。药王正看得出神，猛然听 见几只小鹤惊叫，只见那只大雌鹤头颈低垂，双脚颤抖，不断地哀鸣。药王当即明白，这只雌鹤患了急病。
粉末特征：淡黄棕色或灰棕色。
淀粉粒单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形，直径5-16μm。长约21μm，脐点点状、长缝状或人字 状；复粒由2-4粒组成。
川芎
川芎[chuān xiōng]科技名词定义中文名称：川芎英文名称：Rhizoma Ligustici Chuanxiong(拉);Sichuan lovage rhizome定义：伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort. 的干燥根茎。
应用学科：中医药学（一级学科）；中药学（二级学科）；中药（二级学科）以上内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布百科名片川芎川芎，原名芎藭。
一种中药植物，常用于活血行气，祛风止痛，主要栽培于四川、云南、贵州、广西、湖北等地。
川芎辛温香燥，走而不守，既能行散，上行可达巅顶；又入血分，下行可达血海。
活血祛瘀作用广泛，适宜瘀血阻滞各种病症；祛风止痛，效用甚佳，可治头风头痛、风湿痹痛等症。
昔人谓川芎为血中之气药，殆言其寓辛散、解郁、通达、止痛等功能。
本品辛温升散，凡阴虚阳亢及肝阳上亢者不宜应用；月经过多、孕妇亦忌用。
多年生草本，高40-60厘米。
根茎发达，形成不规则的结节状拳形团块，具浓烈香气。
茎直立，圆柱形，具纵条纹，上部多分枝，下部茎节膨大呈盘状（苓子）。
茎下部叶具柄，柄长3-10厘米，基部扩大成鞘；叶片轮廓卵状三角形，长12-15厘米，宽10-15厘米，3-4回三出式羽状全裂，羽片4-5对，卵状披针形，长6-7厘米，宽5-6厘米，末回裂片线状披针形至长卵形，长2-5毫米，宽1-2毫米，具小尖头；茎上部叶渐简化。
复伞形花序顶生或侧生；总苞片3-6，线形，长0.5-2.5厘米；伞辐7-24，不等长，长2-4厘米，内侧粗糙；小总苞片4-8，线形，长3-5毫米，粗糙；萼齿不发育；花瓣白色，倒卵形至心形，长1.5-2毫米，先端具内折小尖头；花柱基圆锥状，花柱2，长2-3毫米，向下反曲。
幼果两侧扁压，长2-3毫米，宽约1毫米；背棱槽内油管1-5，侧棱槽内油管2-3，合生面油管6-8。
花期7-8月，幼果期9-10月。
[1]川芎(5张)植物形态本段内容由中国植物图像库（中国科学院植物研究所）提供并参与编辑川芎全株川芎枝叶编辑本段基本信息川芎：川芎性状(18张)Chuanxiong拉丁名：Rhizoma Chuanxiong英文名：Szechwan Lovage Rhizome别名：芎穷（《本草》）药材基源：为伞形科植物川芎的根茎。
川芎、当归的薄层层析鉴别
例为 ９ ： １ ， 使其碱化至 ｐ Ｈ为 ９ ， 加入等量的石油 醚萃 取， 取石油 醚 层 ， 加 热浓 缩至 ２ ｍＬ ， 备用 。
１ ． ３ ． ２ 当归对 照药 材供试 品的制备 按 照川芎 对 照药材 同法 制备 。 １ ． ３ ． ３ 操 作方 法 吸取 上述 ２种 溶液 各 ２ １ ｚ Ｌ分别 点于 同一 以 ０ ． ４ ％
中
・
医
药
学
报
２ ０ １ ３年第 ４ ｌ 卷第 ２期
Ｖｏ １ ． ４ １ ， Ｎｏ ． ２， ２ ０ １ ３
５ ６・
Ａｃ ｔ ａ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
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7.川芎
1. 来源
为伞形科植物川芎 Ligusticum chuamxiong Hort.的干燥根茎。
2. 产地
四川、重庆
3. 采收加工
栽后第2年6-7间，当茎基的节盘显著突出，并略带紫色时采 挖，除去泥沙晒后炕干, 撞去须根。
4. 性 状 鉴 别
不规则结节状拳形团块，表面黄褐色，粗糙皱缩，有多数平 行隆起的环状轮节，顶端有类圆形凹窝状茎痕，下侧及轮节 有多数细小瘤状根痕。
质坚实，不易折断，切片边缘不整齐，形似蝴蝶，习称 “蝴蝶片”。断面黄白色或灰黄色，形成层呈波状环纹， 散有黄棕色小油点（油室）。特异浓郁的香气，味苦、 辛，稍有麻舌感, 后微甜。
5. 显微鉴别
（一）横切面：
木栓层为10余列细胞， 形成层环波状可不规则 多角形环状， 韧皮部宽广， 木质部导管单列或排成 “V”字形， 髓部较大， 皮层和髓部散有油室。
② TLC
川芎TLC图
功效主治
• 性温，味辛。 • 功效：活血行气，祛风止痛。 • 主治：月经不调，闭经痛经，产后淤滞 腹痛，胸胁刺痛，跌打肿痛，头痛，风 湿痹痛。 • 用量：3-10g。
常用配方
• 1、治疗风热头痛:：川芎5克 茶叶10克．水一盅 煎五分 食前热服． • 2、治疗产后血晕：当归50克 、川芎25克、 荆芥穗（炒黑） 10克．水煎服 • 3、温经汤（《金匮要略》）治冲任虚寒，淤血阻滞证。漏 下日久，月经提前推后，或一月数行，成经停不至，或痛 经，小便冷痛，唇口干燥，傍晚发热，手心烦热。亦治女 子就不受孕。吴茱萸9克，当归6克，芍药6克，川芎6克， 人参6克，桂枝6克，阿胶6克，牡丹皮6克，生姜6克，甘草 6克，半夏6克，麦冬9克。上十二味，以水一斗，煮取三升， 分温三服。方中川芎活血祛淤，以除阻滞之淤血，为臣药
川芎
【 药 理 作 用 】
1.对心血管系统的作用 2.抑制血小板凝集作用 3.对血液流变学的影响 4.解痉作用 5.镇静作用 6.其他作用
如何鉴别真伪川芎
真品川芎 外观 伪品藁本
呈不整齐结节状拳形圆块 呈不规则的结节状圆柱形 ，表面深黄棕色，有明显 ，有分枝，稍弯曲，多横 结节状起伏轮节。 向生长，外皮棕褐色或棕 黑色，皱缩有沟纹。
川芎（根茎）粉末图 1.淀粉粒 2.草酸钙簇晶 3.木栓细胞 4.导管 5.木纤维 6 .油室碎片
【化学成分】
1.生物碱，主要含有川芎嗪(chuanxiongzine) 2.挥发油约含1%，主成分为藁本内酯(ligustilide) 等。 3.酚类及有机酸类：川芎酚、阿魏酸等。 4.多糖
【理化鉴别】
川芎片
显微鉴别
显 微 特 征
形成层成波状环
根茎横切面：
1. 木栓层细胞扁平。皮层散有根迹维管束，
细胞切向延长，有类圆形油室。
2.
4. 木质部导管单列或排成“V”字形，
偶有木纤维束。 5. 髓部大，散有油室。
粉末：淡黄棕色或 灰棕色。 ①有草酸钙晶体 ②木纤维呈长梭形， 壁厚薄不匀，纹孔 及孔沟较密。③网 状螺纹导管。④木 栓细胞常多层重叠， 壁甚薄，微波状。 ⑤淀粉粒较多，有 油室碎片。
真品川芎
伪 品 藁 本
The end Thank you !
性状
质坚硬，断面类黄色， 形成层呈明显环状， 有黄色小油点； 含有挥发油，有股特异 的清香味，口尝味苦。
虽亦质硬但易折断，断 面淡黄色或黄白色 无油点； 香气较淡，无特异香味 口尝味苦略带辣味。
药理作用
中枢镇静作用 无上述功效，虽可入药 ，但不可代替川芎使用 平滑肌解痉作用 降血压、抗菌抑菌作用 。 能避免因维生素E缺乏 而引起的营养性脑病
川芎质量标准
4.依据：《中国药典》2005年版P285.质量标准5.1 通用名称：川芎5.2本品为伞性科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥跟茎。
夏季当茎上的节盘显著突出，并略带紫色时采挖，除去泥沙，晒后烘干，再去须根。
5.3性状：5.4本品为不规则的结节状性团块，直径2～7㎝。
表面黄褐色，粗糙皱纹，有多数平行隆起的轮节，顶端有凹陷的类圆形茎痕，下侧及轮节上有多数小瘤状根痕。
质坚实，不易折断，断面黄白色或灰黄色，散有黄棕色的油室，形成层呈波状环纹。
气浓香，味苦、辛。
稍有麻舌感，微回甜。
5.5鉴别：5.5.1本品横切面：木栓层为10余列细胞。
皮层狭窄，散有根迹维管束，其形成层明显。
韧皮部宽广，形成层环波状或不规则多角形。
木质部导管多角形或类圆形，多单列或排成“V”形，偶有木纤维束。
髓部较大。
薄壁组织中散有多数油室，类园形、椭园形或形状不规则，淡黄棕色，靠进形成层的油室小，向外渐大；薄壁细胞中富含淀粉粒，有的薄壁细胞中含草酸钙晶体，呈类圆形团块或类簇晶状。
5.5.2粉末黄棕色或灰棕色。
淀粉粒较多，单粒椭圆形、长圆形，类圆形、卵园形或肾形，直径5～16um，长约21um，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4分粒组成。
草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径10～25um。
木栓细胞深黄棕色，常多层重叠，表面观呈多角形，薄壁。
油室多已破碎，偶可见油室碎片，分泌细胞壁薄，含有较多的油滴。
导管主为螺纹导管，亦有网纹及梯纹导管，直径14～50um。
5.5.3取本品粉末1g，加石油醚（30～60％）5ml，放置10小时，时时振摇，静置，取上清液1ml，挥干后，残渣加甲醇1ml使融解，再加2％3，5－二硝基苯甲酸的甲醇溶液2～3滴于甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴，显红紫色。
5.5.4取本品粉末1g,加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。
川芎质量标准
【鉴别】 （1） 本品横切面：木栓层为10余列细胞。皮层狭窄，散有根迹维管束，其形成层明显。韧皮部宽广，形成层环波状或不规则多角形。木质部导管多角形或类圆形，大多单列或排成“V”形，偶有木纤维束。髓部较大。薄壁组织中散有多数油室，类圆形、椭圆形或形状不规则，淡黄棕色，靠近形成层的油室小，向外渐大；薄壁细胞中富含淀粉粒，有的薄壁细胞中含草酸钙晶体，呈类圆形团块或类簇晶状。
（2）取本品粉末1g，加石油醚(30～60℃)5ml，放置10小时，时时振摇，静置，取上清液1ml，挥干后，残渣加甲醇1ml使溶解，再加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2～3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴，显红紫色。
（3）取本品粉末1g，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2000年版一部附录 B）试验，吸取上述两种溶液各1～2µl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】总灰分不得过6.0%（《中国药典》2000年版一部 K）
［炮制］ 除去杂质，分开大小，略泡，洗净，润透，切薄片，干燥。
［贮藏］ 置阴凉干燥处，防蛀。
粉末淡黄棕色或灰棕色。淀粉粒较多，单粒椭圆形、长圆形，类圆形、卵圆形或肾形，直径5～16µm，长约21µm，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4分粒组成。草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径10～25µm。木栓细胞深黄棕色，常多层重叠，表面观呈多角形，壁薄。油室多己破碎，偶可见油室碎片，分泌细胞壁薄，含有较多的油滴。导管主为螺纹导管，亦有网纹及梯纹导管，直径14～50µm，有的螺纹导管增厚壁互相联结，似网状螺纹导管。
川芎薄层色谱鉴别
川芎薄层色谱鉴别
我院新购进川芎三批，产地四川。
为控制中药饮片质量，保证用药安全、有效，做薄层色谱定性鉴别，结果如下：
供试品溶液：取川芎(批号150922、151125、160109)粉末各lg,分别加乙醚20ml,加热回流1小时，滤过，滤液挥干，用乙酸乙酯2ml溶解残渣。
对照药材溶液：取川芎对照药材（批号120918-201110）1g，同法制成对照药材溶液。
薄层板：硅胶顸制薄层板（烟台市化学工业研究所）。
点样：5μl，圆点状点样，原点距底边1Omm
展开剂：正己烷-乙酸乙酯(9:1),10ml。
展开缸：双槽展开缸,1Ocm*1Ocm
展开：上行展开，展距为8cm.
检视：置紫外光灯(365nm)下检视。
川芎药材HPLC指纹图谱研究
川芎药材HPLC指纹图谱研究目的建立川芎药材的高效液相色谱指纹图谱。
方法使用色谱柱Thermo C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，柱温25 ℃，流速1.0 mL/min，检测波长323 nm。
通过提取11个色谱峰作为指纹图谱共有峰，分别采用相似度评价，聚类分析和主成分分析等方法，对所收集的18批样品进行系统比较与归类。
结果通过比较18批川芎的色谱图，确定了11个共有峰，大部分样品的相似度在0.9以上，并将不同川芎分为3大类。
结论该方法重复性好，简便可靠，可以为川芎的质量控制和评价提供依据。
标签：川芎；指纹图谱；高效液相色谱法川芎为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎，主要栽培于四川、云南、贵州、广西、湖北等地。
川芎始载于《神农本草经》，味辛、微苦、性温，具有活血祛瘀、行气开郁、祛风止痛之功，用于血瘀气滞所致的月经不调、痛经经闭，肝郁气滞而致血行不畅的胸胁疼痛、头痛，风寒湿痹、跌打肿痛等[1-2]。
现代化学和药理研究表明，川芎的活性成分主要包括挥发油类、酚酸类和生物碱类[3-4]，川芎的质量和道地性均与活性成分的含量和种类紧密相关。
中药质量评价一直是中药研究与应用中的难点与重点问题，而建立在中药成分系统研究基础上的中药指纹图谱分析是一种综合、有效的评价手段，已成为国际公认的控制中药或天然药物质量最有效的方法之一[5-8]。
为了更深入地研究并揭示川芎的质量差异，本试验对18个批次的川芎药材采用高效液相色谱法（HPLC）并结合“中药材指纹图谱相似系统”和SPSS统计软件进行分析，从而评价川芎药材的质量。
1 仪器与试药美国Waters e2695高效液相色谱系统，包括在线脱气机，自动进样器Prominence SIL-20A，二极管阵列检测器Waters2998和柱温箱CTO-20A；Thermo C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱；Anke TGL-16C高速离心机（上海安亭科学仪器厂）；电子分析天平（FA1204B，上海精密科学有限公司）；恒温水浴锅（HH-2K6，巩义市予华仪器有限责任公司）。
川芎图谱
中药图谱大全：川芎图谱【药名】：川芎【拼音】：CHUANXIONG【英文名】：Szechuan Lovage Rhizome【来源】：为双子叶植物药伞形科植物川芎的根茎。
【功效】：行气开郁，祛风燥湿，活血止痛。
【主治】：治风冷头痛，旋晕，胁痛腹疼，寒痹筋挛，经闭，难产，产后瘀阻块痛，痈疽疮疡。
【性味归经】：辛，温。
入肝、胆经。
【用法用量】：内服：煎汤，1～2钱；或入丸、散。
外用：研末撒或调敷。
【用药忌宜】：阴虚火旺，上盛下虚及气弱之人忌服。
①《本草经集注》：“白芷为之使。
恶黄连。
”②《品汇精要》：“久服则走散真气。
”③《本草蒙筌》：“恶黄芪、山茱、狼毒。
畏硝石、滑石、黄连。
反藜芦。
”④《本草经疏》：“凡病人上盛下虚，虚火炎上，呕吐咳嗽，自汗、盗汗咽干口燥，发热作渴烦躁，法并忌之。
”⑤《本草从新》：“气升痰喘不宜用。
”⑥《得配本草》：“火剧中满，脾虚食少，火郁头痛皆禁用。
”【别名】：山鞠穷（《左传》）、芎藭（《本经》）、香果（《吴普本草》）、胡藭（《别录》）、马衔芎藭（陶弘景）、雀脑芎、京芎（《本草图经》）、贯芎（《珍珠囊》）抚芎（《丹溪心法》）、台芎（《本草蒙筌》）、西芎（《纲目》）【处方名】：川芎、西芎、西川芎、炒川芎、炙川芎、酒川芎、酒炒川芎，老川芎处方中写川芎、西芎、西川芎指生川芎。
为原药洗净切片晒干入药者。
炒川芎又名炙川芎。
为生川芎片用文火微炒入药者。
酒川芎即酒炒川芎。
为生川芎片用黄酒喷洒，待酒吸干，再用文火微炒，然后入药者。
【商品名】：京芎：为产于甘肃、陕西者。
云芎：为产于云南者。
抚芎：又名西抚芎、川抚芎、抚川芎。
为产于江西者。
小抚芎：产于江西，抚芎中形体瘦小者。
［医学教育网搜集整理］川芎：为产于四川者。
或指各类川芎的统称。
大芎：又名大川芎、正川芎、真川芎。
产于四川，属川芎中个大肉多、油足气香者。
为地道药材，品质最佳。
坝川芎：产于四川灌县者。
产量大，品质好，销往全国，井供出口。
杜芎：产于四川省外的引种品。
川芎_当归的薄层层析鉴别_孔菲
等） 、 内酯类成分 （ 即丁烯基酉夫内酯、 丁基酉夫内酯 ［2 ］ 等） 及其他成分 （ 即川芎哚、 尿嘧啶等 ） 。 当归为伞 形科植物当归（ Angelica Sinensis （ Oliv． ） Diels ） 的干燥 根。含有挥发油 （ 主要成分为藁本内酯， 其他有正丁 烯内酯、 当归酮、 月桂烯以及蒎烯类等多种成分 ） 及水 溶性成分（ 即阿魏酸、 琥珀酸、 菸酸、 尿嘧啶） ， 另含有
阳龙腾电子称量仪器有限公司） 。 1． 2 试药 川芎对照药材（ 中国药品生物制品检定所， 批号： 120918 － 200809 ） 、 当归对照药材 （ 中国药品生物制品 检定所， 批号： 120927 － 200810 ） 浓盐酸、 浓氨水、 石油醚 （ 30℃ ～ 60℃ ） 、 氯仿、 甲 醇（ 天津市天力化学试剂有限公司） 均为分析纯。
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中 医 药 学 报 Acta Chinese Medicine and Pharmacology
2013 年第 41 卷第 2 期 Vol. 41 ， No. 2 ， 2013
tionship within the concentration range of 1． 02 ～ 10． 2 μg·mL － 1 of Paeonol in Xifeng Tongnao Capsules （ r = 0． 9998 ） ． The average recovery and the relative standard deviation of puerarin were 97． 22% and 1． 30 （ n = 6 ） respectively． Conrapid， sensitive， accurate and reproducible， and can be used for the quality control of clusion： The method is simple， Xifeng Tongnao Capsules． Key words： Xifeng Tongnao Capsules； Paeonol； HPLC ； Content determination 檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼檼
川芎质量标准及检验操作规程
XXXX药业有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：川芎1.2 汉语拼音：2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：石油醚（30～60℃）、甲醇、3.5-二硝基苯甲酸、氢氧化钾、乙醇、乙酸乙酯、川芎对照药材、欧当归内酯A对照品、正己烷、盐酸、醋酸、阿魏酸对照品。
7.2 仪器与用具：显微镜、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、硅胶ＧF254薄层板、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末1g，加石油醚（30～60℃）5ml，放置10小时，时时振摇，静置，取上清液1ml，挥干后，残渣加甲醇1ml使溶解，再加2％3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2～3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴，显红紫色。
7.4.3取本品粉末1g，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取欧当归内酯A对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液（置棕色量瓶中）作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶ＧF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：7.5.1水分不得过12.0％（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过6.0％（附录17）。
7.5.3酸不溶性灰分：不得过2.0％（附录17）。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0%。