薄 层 色 谱ppt
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有机化学基础实验
顺反偶氮苯异构体的薄层色谱分析
-
一. 实 验 目 的
1.了解薄层色谱的原理 2.掌握薄层色谱的操作方法
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二.实 验 原 理
薄层色谱是一种微量、快速、简单的定 性分析分离方法。简称TLC。
将吸附剂(常用硅胶、氧化铝)涂在玻 璃板上作为固定相,经干燥活化后点上待分 离样品,选用适当的有机溶剂作为展开剂 (即流动相)。
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4.划线点样:在活化好的板上离底部约1cm 的地方轻轻的划一条线,用毛细管在线上 点两个样品,分别是光照的偶氮苯和未经 光照过的偶氮苯,样品点直径不能大于 2mm。 5.将点好样的板放入层析缸,展开,在展开 剂离顶部1cm 的时刻取出,用铅笔画出前 沿的位置,并划出斑点的位置。
-
6.在另一块板上重复一次实验。 7.计算顺反偶氮苯的的比移值,并确定哪 个斑点是顺式偶氮苯。
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四.注 意 事 项
1.点样位置必须在展开剂的液面之上。 2.注意观察展开剂的位置,作好标记。 3.层析缸不要洗,废液倒入废液缸。
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Βιβλιοθήκη Baidu
与展开剂上升的前沿之比。
-
d斑点1
组分2 组分1
原样点
d溶剂
Rf 1= d斑点1 /d溶剂
-
同一溶质在相同条件下(主要指展开剂 相同、吸附剂相同)层析,比移值Rf是一个 特有常数,它和溶质的分子结构、性能有 关。
极性大的溶质(组分)与吸附剂作用强, 向前移动慢, Rf值就小;相反,极性小的 溶质(组分)与吸附剂作用弱,向前移动 快, Rf值就大。
-
利用样品各组分在展开剂中溶解能力以 及被吸附剂吸附能力的不同,将各组分彼 此分开。
样品混合物中吸附能力弱的组分(即极 性较弱)随展开剂向前移动快;吸附能力 强的组分(即极性较强)随展开剂向前移 动慢。
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最后,薄层板上将显示各种有色斑点, 每一个斑点代表一个组分(还可用显色剂 帮助斑点显色比如碘缸)。 比移值 Rf : 薄层板上每个组分上升的高度
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展开剂对比移值Rf的影响:溶剂极性越 大对溶质的解吸能力越强, Rf值就越大。 因此,当样品中各组分的Rf值都较小,分离 效果不好时,可适当增加展开剂的极性, 改善分离效果。
-
三.实 验 操 作
1.制板:将1.5克硅胶G倒入盛有5ml去离子水 的烧杯中,搅拌成糊状后快速倒到载玻片上, 要求均匀。(要求做2块) 2.活化:将制好的板放在烘箱中,105- 110℃ 范围内活化0.5小时。 3.配展开剂:在层析缸中倒入2ml苯和6ml环 己烷
顺反偶氮苯异构体的薄层色谱分析
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一. 实 验 目 的
1.了解薄层色谱的原理 2.掌握薄层色谱的操作方法
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二.实 验 原 理
薄层色谱是一种微量、快速、简单的定 性分析分离方法。简称TLC。
将吸附剂(常用硅胶、氧化铝)涂在玻 璃板上作为固定相,经干燥活化后点上待分 离样品,选用适当的有机溶剂作为展开剂 (即流动相)。
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4.划线点样:在活化好的板上离底部约1cm 的地方轻轻的划一条线,用毛细管在线上 点两个样品,分别是光照的偶氮苯和未经 光照过的偶氮苯,样品点直径不能大于 2mm。 5.将点好样的板放入层析缸,展开,在展开 剂离顶部1cm 的时刻取出,用铅笔画出前 沿的位置,并划出斑点的位置。
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6.在另一块板上重复一次实验。 7.计算顺反偶氮苯的的比移值,并确定哪 个斑点是顺式偶氮苯。
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四.注 意 事 项
1.点样位置必须在展开剂的液面之上。 2.注意观察展开剂的位置,作好标记。 3.层析缸不要洗,废液倒入废液缸。
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与展开剂上升的前沿之比。
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d斑点1
组分2 组分1
原样点
d溶剂
Rf 1= d斑点1 /d溶剂
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同一溶质在相同条件下(主要指展开剂 相同、吸附剂相同)层析,比移值Rf是一个 特有常数,它和溶质的分子结构、性能有 关。
极性大的溶质(组分)与吸附剂作用强, 向前移动慢, Rf值就小;相反,极性小的 溶质(组分)与吸附剂作用弱,向前移动 快, Rf值就大。
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利用样品各组分在展开剂中溶解能力以 及被吸附剂吸附能力的不同,将各组分彼 此分开。
样品混合物中吸附能力弱的组分(即极 性较弱)随展开剂向前移动快;吸附能力 强的组分(即极性较强)随展开剂向前移 动慢。
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最后,薄层板上将显示各种有色斑点, 每一个斑点代表一个组分(还可用显色剂 帮助斑点显色比如碘缸)。 比移值 Rf : 薄层板上每个组分上升的高度
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展开剂对比移值Rf的影响:溶剂极性越 大对溶质的解吸能力越强, Rf值就越大。 因此,当样品中各组分的Rf值都较小,分离 效果不好时,可适当增加展开剂的极性, 改善分离效果。
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三.实 验 操 作
1.制板:将1.5克硅胶G倒入盛有5ml去离子水 的烧杯中,搅拌成糊状后快速倒到载玻片上, 要求均匀。(要求做2块) 2.活化:将制好的板放在烘箱中,105- 110℃ 范围内活化0.5小时。 3.配展开剂:在层析缸中倒入2ml苯和6ml环 己烷