钨灯丝扫描电镜

大块样品固定：不充电
Electron Probe Micro Analyzer
喷金材料
未喷金 喷碳
喷白金
喷黄金
5 Electron Probe Micro Analyzer 2
制备直径小于100μm的颗粒方法
棉签
用蜡纸按压
碳胶 Electron Probe Micro Analyzer
溶剂法制粉末样品
Electron Probe Micro Analyzer
样品处理方法
样品
不含水 含水
类型？ 表面处 理 ?
是 否
清洗
固定 脱水
冷冻干燥
研磨,蚀刻等 固定在样品托上
干燥
否
导电 ?
是
喷金 观察
低真空
Electron Probe Micro Analyzer
大块样品固定：充电
Electron Probe Micro Analyzer
二次电子，背散射电子
入射电子
h:散射率
0.6
~10 nm
二次电子
(=背散射电子/入射电子)
0.5 0.4 0.3 0.2
二次电子产生区域
边缘效应
0.1 0 60 80 100 Z 背散射电子的产量取决于原子序数的大小 0 20 40
二次电子的发射率和入射角度的关系
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Electron Probe Micro Analyzer
Transmitted Electron（If Specimen is very thin）
5
Electron Probe Micro Analyzer
6
Electron Probe Micro Analyzer
典型图片
(样品: 电子零部件)
信号与信息
信号 主要信息 表面细节
1
二次电子
2
3
背散射电子
悬浊液
干净的玻片 ( 导电)
Electron Probe Micro Analyzer
用SEM pore制备液体样品
吸管
Large probe current
分辨率升高 噪音增加
Electron Probe Micro Analyzer
• 束斑直径
Electron Probe Micro Analyzer
不同类型发射体的束斑直径
1 mm
20kV
100 nm 钨灯丝 10 nm
冷场FEG
肖特基FEG 1 nm 1 pA 1 nA 1 mA
灯丝加热电路 flashing电路
W/LaB6灯丝 V1 栅极 阳极
发射体
第一阳极 (取出极) 第二阳极
V0
V0
热电子枪（W或LaB6单晶） 场发射枪FEG（Field Emission Gun）
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Electron Probe Micro Analyzer
电子枪的类别
钨灯丝
电子枪 钨灯丝 LaB6 肖特基 冷场电子枪 光源尺寸 15～20 μm 10 μm 15～20 nm 5～10 nm
日本电子(JEOL) 扫描电子显微镜(SEM)介绍与应用
捷欧路（北京）科贸有限公司 促销部 应用工程师：朱明芬 Email：zhu.mingfen@jeol.com.cn
1
Electron Probe Micro Analyzer
一. 什么是扫描电镜？
2
Electron Probe Micro Analyzer
Electron Probe Micro Analyzer
景深比较
一般情况下，SEM景深比TEM大10倍, 比光学显微镜（OM）大100倍。 10000倍时,TEM 的Δf＝1mm， SEM的Δf＝10mm； 100倍时，OM的Δf＝10mm， SEM的Δf=1000mm。
Electron Probe Micro Analyzer
BEI 前置放大器
Monitor
A+B
A-B
IMS
样品
A+B; COMP A-B; TOPO
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Electron Probe Micro Analyzer
背散射电子探测器
入射电子 束 Ou tpu Ou tA tpu Dete tB ctor B Specimen
B A
Det ect or A
B A
Electron Probe Micro Analyzer
信号的产生
Incident Electron Probe Secondary Electron X-ray
Backscattered Electron
Cathode luminescence Specimen
Auger Electron
Absorbed Electron(Current)
5kV
分辨率降低 衬度增加 细微结构丰富
1.5kV
分辨率升高 衬度降低
Electron Probe Micro Analyzer
激发深度
样 品 的 原 子 系 数 越 大 ， 被 激 发 的 深 度 浅 。
Electron Probe Micro Analyzer
low
Acc. V
high
Low
Z
二次电子信号
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Electron Probe Micro Analyzer
背散射电子信号
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Electron Probe Micro Analyzer
特征X-ray的产生
MⅣ MⅤ MⅢ MⅡ 连续X-ray 特征X-ray
La1
MⅠ Lb1 LⅢ LⅡ LⅠ
Ex) Cu Ka1 - 0.932keV
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1 Electron Probe Micro Analyzer 7
二次电子探测器
入射电子束 Collector Scintillator Light pipe PMT
A
B
Preamplifier
样品
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Electron Probe Micro Analyzer
背散射电子探测器
A 入射电子束 B
LaB6
亮度 10５ 10６ 10８ 10８
肖特基
色散度 3～4 ｅＶ 2～3 0.7～１ 0.3
冷场电子枪
寿命 100 ｈ 500 h 真空度 10－3 Pa 10－5 Pa
阴极温度 2800Ｋ 1900Ｋ 1800Ｋ
1～3 year 10－7 Pa
300Ｋ（R.T.） few year 10－8 Pa
Electron Probe Micro Analyzer
加速电压产生的效果
加速电压 10 kV
5 kV 3 kV 1 kV
样品：碳化硼晶体
Electron Probe Micro Analyzer
加速电压产生的效果
加速电压 : 3 kV
20 kV
样品: 滤纸
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Electron Probe Micro Analyzer
样品 Ａ Ｂ
Ａ＋Ｂ Ａ－Ｂ
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成分信号 起伏信号
Electron Probe Micro Analyzer
EDS能谱仪
Monitor
入射电子束
前置放大器
FET Si 探头 窗口（超薄窗/Be窗）
脉冲处理器
A/D 转换器
多信道分析器
样品
准直器
H.V.
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Electron Probe Micro Analyzer
• 聚焦（Focus）
过焦
正焦
欠焦
Electron Probe Micro Analyzer
• 聚焦
欠焦 正焦 过焦
电子束
样品
Electron Probe Micro Analyzer
• 像散(Astigmatism)
Electron Probe Micro Analyzer
• 像散的消除
样品：红血球 , mag.: x3000
• 影响图像质量的参数有哪些？
1.加速电压（Acc.volt） 2.束斑直径(Spotsize/Probe current) 3.工作距离(Work Distance) 4.物镜光阑孔径(Objective aperture)
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Electron Probe Micro Analyzer
• 加速电压
25kV
high
激发深度
Acc V :15kV
密度 : 小 中 大
0.4 mm 0.9 mm
Al
2.5 mm
Fe
W
样品的密度越高，激发深度越浅
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激发深度
样品 : 铝 15 kV 10 kV 5 kV
0.4 mm
1.3 mm
2.5 mm
加速电压越低，激发深度越浅
加速电压产生的效果
玻璃球 样品: IC截面
SiN Al Ti SiO2
Si
加速电压 : 5 kV
加速电压 : 15 kV
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3 Electron Probe Micro Analyzer 4
• 束斑直径
Small probe current
Medium probe current
分辨率降低 噪音减小
二次电子，背散射电子
入射电子
小于50eV
背散射电子
二次电子 二次电子
E0=15kV(Acc. V) ~15keV
弹性散射
背散射电子
非弹性散射
强度
50eV
E=0
二次电子在样品中的轨迹
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E/E0 (logarithmic scale) 被探测电子的能量分布
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Electron Probe Micro Analyzer
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Electron Probe Micro Analyzer
仪器的基本组成
1)电子枪 :产生电子束 2)透镜 :聚焦电子束 3)物镜光阑 :挡掉杂散电子，减小 色差 4)扫描线圈 :扫描和控制电子束 5)探头 :探测各种信号
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Electron Probe Micro Analyzer
热电子枪和场发射电子枪的工作原理
分辨率升高 景深变好
Electron Probe Micro Analyzer
景深大
景深大的图像立体感强，对粗糙不平的 断口试样观察需要大景深。SEM的景深 Δf可以用如下公式表示：
Δf=±
式中D为工作距离，α为物镜光阑孔径， M为放大倍率，d为电子束直径。可以 看出，长工作距离、小物镜光阑、低放 大倍率能得到大景深图像。
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• 对比度/明暗度(Contrast/Brightness)
对比度过大
过亮
最优的衬度
对比度过小
过暗
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五：样品的制备
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Electron Probe Micro Analyzer
样品的制备
束流
Electron Probe Micro Analyzer 37
• 工作距离
WD:10mm
分辨率降低 景深变好
WD:20mm
WD:40mm
分辨率升高 景深变差
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• 物镜光阑孔径
OL aperture: 20um
分辨率降低 景深变差
OL aperture: 100um
扫描电镜观察:
1.样品在真空的环境中，要注意样品容易产生变形，收缩，蒸发。 2.只有导电性好的样品才能在样品仓中进行稳定的观察。 3.如果想进行高放大倍率的观察，必须将样品完全稳固的样品托上.
能谱仪观察:
1.注意样品发生变形. 2.当你制备样品时，请留意流失其他元素。 3.如果你想得到高精度的定量结果，请保证样品表面是平滑的。
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束流对中
正确的束轴
亮度 峰 饱和点 亮度
不正确的束轴
饱和
灯丝温度
灯丝温度
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物镜光阑对中
物镜光阑对中不好
物镜光阑对中良好
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条件设置
特征X射线
成分分布
元素分布
a) 二次电子图像(SEI)
b)背散射电子图像(COMPO)
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c)被散射电子图像(TOPO)
d) X-ray元素面分布图 (Sn)
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二. SE/BE/X-ray
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Electron Probe Micro Analyzer
Scanning Electron Microscope 利用电子束去观察样品表面的一种工具
适用于：
○ 固体的 ○ 在真空中稳定的 ○ 导电的 等.
不适用：
○ ○ ○ ○ 液态的，含水的 在真空中不稳定的 磁性粉末（注意） 含油污的
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扫描电镜工作原理
Nucleus
K
L M
二次电子
Ka2
Ka1 Kb1 K
Excess Energy
-8.979keV
(Excitation Energy)
Cu Ka1的特征X-ray能量：
= -0.932-(-8.979) ≒ 8.046 keV
Electron Probe Micro Analyzer
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三：电子光学系统
四：扫描电镜的应用
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Electron Probe Micro Analyzer
拍好照片必须具备的条件
仪器的 状态
仪器所处 的环境
好 照 片
操作人员 的水平
样品的 稳定性
Electron Probe Micro Analyzer
怎样得到好的照片
1. 2. 3. 4. 对中 条件设置 聚焦、象散 对比度、明暗度