试验二混悬剂的制备
实验报告(总)
实验一溶液型药剂的制备一、实验目的1. 掌握液体制剂制备过程的各项基本操作。
2. 掌握溶液型制剂配制的特点、质量检查。
二、实验药品和器材药品：碘、碘化钾、蔗糖、乙醇、薄荷油、滑石粉、吐温80、樟脑等。
器材：烧杯、玻璃漏斗（6cm、10cm）、量筒、架盘天平、玻璃棒、滤纸、脱脂棉、电炉、水浴箱等。
三、实验指导溶液型液体制剂是指小分子药物分散在溶剂中制成的均匀分散的供内服或外用液体制剂。
溶液的分散相小于1nm，均匀澄明并能通过半透膜。
常用溶剂为水、乙醇、丙二醇、甘油或其混合液、脂肪油等。
属于溶液型液体制剂的有：溶液剂、芳香水剂、甘油剂、醑剂、糖浆剂等。
溶液剂的制备方法有三种，即溶解法、稀释法和化学反应法。
四、实验内容与操作（一）薄荷水的制备1、处方1）处方Ⅰ用分散溶解法：取薄荷油，加滑石粉，在研钵中研匀，移至细口瓶中，加入纯化水，加盖，振摇10min后，反复过滤至滤液澄明，再由滤器上加适量纯化水，使成50ml，即得。
另用轻质碳酸镁，活性炭各0.8g，分别按上法制备薄荷水。
记录不同分散剂制备薄荷水所观察到的结果。
2）处方Ⅱ用增溶法取薄荷油，加聚山梨酯80搅匀，加入纯化水充分搅拌溶解，过滤至滤液澄明，再由滤器上加适量纯化水，使成50ml，即得。
3）处方Ⅲ用增溶-复溶剂法取薄荷油，加聚山梨酯80搅匀，在搅拌下，缓慢加入乙醇（90%）及纯化水适量溶解，过滤至滤液澄明，再由滤器上加适量纯化水制成50ml，即得。
3、备注1）本品为薄荷油的饱和水溶液（约0.05%ml/ml），处方用量为溶解量的4倍，配制时不能完全溶解。
2）滑石粉等分散剂，应与薄荷油充分研匀，以利发挥其作用，加速溶解过程。
3）聚山梨酯80为增溶剂，应先与薄荷油充分搅匀，再加水溶解，以利发挥增溶作用，加速溶解过程。
（二）复方碘溶液的制备1、处方碘 2.5g碘化钾 5g纯化水加至50ml2、操作取碘化钾，加纯化水适量，配成浓溶液，再加碘溶解后，最后添加适量的纯化水，使全量成50ml，即得。
实验二-混-悬-型-液-体-制-剂-的-制-备
实验二-混-悬-型-液-体-制-剂-的-制-备实验二混悬型液体制剂的制备一、实验目的1．掌握混悬型液体制剂一般制备方法。
2．熟悉按药物性质选用合适的稳定剂。
3．掌握混悬型液体制剂质量评定方法。
二、实验指导混悬型液体制剂（简称混悬剂）系指难溶性固体药物以细小的微粒（>0.5μm）分散在液体分散介质中形成的非匀相分散体系。
优良的混悬型液体制剂，除一般液体制剂的要求外，应有一定的质量要求，外观微粒细腻，分散均匀；微粒沉降较慢，下沉的微粒经振摇能迅速再均匀分散，不应结成饼块；微粒大小及液体的粘度，均应符合用药要求，易于倾倒且分剂量准确；外用混悬型液体制剂应易于涂展在皮肤患处，且不易被擦掉或流失。
根据stokes定律V=2r2(ρ1-ρ2)g/9η,可知要制备沉降缓慢的混悬液，首先应考虑减小微粒半径（r）;再减小微粒与液体介质密度差(ρ1-ρ2)；或增加介质粘度（η）；因此制备混悬型液体制剂，应先将药物研细，并加入助悬剂如天然胶类、合成的天然纤维素类、糖浆等，以增加粘度，降低沉降速度。
混悬剂中微粒分散度大，有较大的表面自由能，体系处于不稳定状态，有聚集的趋向，根据△F=σSL·△A，△F为微粒总的表面自由能的改变值，决定于固液间界面张力σSL和微粒总表面积的改变值△A因此在混悬型液体制剂中可加入表面活性剂降低σSL，降低微粒表面自由能，使体系稳定；表面活性剂又可以作为润湿剂，可有效地使疏水性药物被水润湿，从而克服微粒由于吸附空气而漂浮的现象（如硫磺粉末分散在水中时），也可以加入适量的絮凝剂（与微粒表面所带电荷相反的电解质），使微粒ξ电位降低到一定程度，则微粒发生部分絮凝，随之微粒的总表面积△A减小，表面自由能△F下降，混悬剂相对稳定，且絮凝所形成的网状疏松的聚集体使沉降体积变大，振摇时易再分散。
有的产品为了增加混悬剂的流动性，可以加入适量的与微粒表面电荷相同的电解质（反絮凝剂），使ξ电位增大，由于同性电荷相斥而减少了微粒的聚结，使沉降体积变小，混悬液流动性增加，易于倾倒，易于分布。
《药剂学》混悬剂的制备实验
《药剂学》混悬剂的制备实验一、实验目的1.掌握混悬剂的制备方法2.解释助悬剂、润湿剂、絮凝剂与反絮凝剂的作用。
3.熟悉混悬剂的质量评定方法。
4.掌握如下基本操作技能：乳钵的使用方法。
二、基本概念和实验原理概念：混悬剂是指难溶性固体药物以细小微粒分散在液体分散介质中形成的非均相分散体系，属于粗分散体系，可供内服、外用、注射用。
配制环境要求：内服、外用混悬剂（如头孢克洛干混悬剂）在D 级下配制；注射用混悬剂（只能肌注）属于无菌药品中的最终灭菌产品，如曲安奈德注射液其配制、灌装须在C 级背景下，压盖须在D 级背景下。
特性：分散相的微粒大小0.5～10μm ，有时可达50μm （注射剂的微粒大小），非均相分散体系，属热力学不稳定体系，有界面，扩散很慢，显微镜下可见。
制法：1.分散法------ ①研磨粉碎法；②加液研磨法；③水飞法 。
2.凝聚法------ ①化学凝聚法；②微粒结晶法剂型质量要求：微粒细腻均匀，沉降缓慢，下沉后微粒不结块，稍加振摇即能均匀分散，贮存期间微粒大小保持不变，粘稠度适宜，易倾倒，外用制剂易涂布，不宜流散，快干燥，不宜被擦掉。
稳定性：混悬剂中的微粒在静置时可发生沉淀降，沉降速度，符合Stokes 定律： ()ηρρgr V 2122-=公式说明：微粒的沉降速度与微粒半径大小（r 2）以及分散相和分散介质的密度差（ρ1-ρ2）成正比与分散介质的粘度（η）成反比。
（即微粒越小，分散相和分散介质的密度差越大，分散介质的粘度越大，微粒的沉降速度越慢，混悬剂越稳定）。
所以，增加混悬剂稳定性可采取如下措施：1.减小微粒的半径；2.加入离子型或非离子型表面活性剂；3.加入亲水胶体，增加分散介质的粘度，并形成带电的水化膜包裹在微粒的表面，防止微粒聚集。
4.加入适量的与微粒表面带相反电荷的电解质（絮凝剂），适当降低ζ电位，使微粒发生絮凝，形成振摇时易分散的网状疏松聚集体，从而避免在放置过程中微粒自然沉降易形成致密的不易分散的沉淀结块现象。
混悬剂实验报告
混悬剂实验报告混悬剂实验报告引言：混悬剂是一种常见的药物剂型，由固体颗粒悬浮于液体介质中而形成的制剂。
它具有许多优点，如易于服用、吸收迅速等，因此在药物研发和临床应用中得到广泛应用。
本篇实验报告将介绍混悬剂的制备方法、性质和应用。
一、混悬剂的制备方法混悬剂的制备方法主要包括悬浮剂的选择、固体颗粒的制备和悬浮剂的配制。
首先，选择合适的悬浮剂是制备混悬剂的关键。
悬浮剂应具有适当的粘度、稳定性和可重分散性，以保持颗粒的悬浮状态。
其次，固体颗粒的制备是制备混悬剂的重要步骤。
常用的方法包括湿法制粒、干法制粒和晶体分散法。
最后，将悬浮剂与固体颗粒混合，并通过适当的搅拌和分散方法得到混悬剂的最终制剂。
二、混悬剂的性质混悬剂具有一系列特殊的性质，这些性质不仅与悬浮剂和固体颗粒的选择有关，还与制剂过程中的工艺条件和药物本身的性质密切相关。
首先，混悬剂具有较高的粘度，这有助于固体颗粒的悬浮和分散。
其次，混悬剂的稳定性是一个重要指标，它衡量了制剂中颗粒的稳定性和可重分散性。
此外，混悬剂的流变性质也是一个关键因素，它直接影响了药物在体内的吸收和释放速率。
三、混悬剂的应用混悬剂在药物研发和临床应用中具有广泛的应用。
首先，混悬剂可以提高药物的生物利用度。
由于固体颗粒的悬浮状态，药物可以更快地被吸收和利用，从而提高药物的疗效。
其次，混悬剂适用于儿童、老年人和吞咽困难的患者。
由于混悬剂易于服用和吸收，可以方便地调整剂量和给药方式，满足不同患者的需求。
此外，混悬剂还可以用于控释制剂的制备。
通过调整悬浮剂的性质和固体颗粒的特性，可以实现药物的缓释和延时释放，从而提高疗效和减少副作用。
结论：混悬剂作为一种常见的药物剂型，在药物研发和临床应用中具有重要地位。
通过选择合适的悬浮剂和制备固体颗粒，可以制备出具有良好性质和应用效果的混悬剂。
混悬剂的制备方法、性质和应用涉及多个方面的知识，需要进一步的研究和探索。
通过深入了解混悬剂的特点和优势，我们可以更好地利用这一药物剂型，为患者提供更好的治疗效果。
混悬剂液体制剂的制备实验报告
混悬剂液体制剂的制备实验报告所谓混悬剂，就是混合在溶液中，对其进行分散和絮凝等作用而形成均匀的絮凝体的制剂。
它是一种不溶于水的高分子化合物，主要用于制备医药、农药和纺织助剂等产品。
混悬剂又可分为：分散型和均匀型两种。
分散型可分为表面活性剂和悬浮颗粒剂两大类；均匀型又分为大分子物质和小分子物质两大类；悬浮颗粒剂又分为小分子悬浮剂及颗粒悬浮剂两大类。
对于分散型物质与悬浮颗粒剂均匀性来说，主要取决于原料、溶剂和搅拌介质等。
目前常用于分散染料、医药、农药等领域采用的分散剂包括聚合物-水解物系分散剂、纤维素类分散剂、磷酸盐类分散剂、磺酸酯类分散剂等。
主要用于制备无机及有机混合制剂以及无机溶剂型制剂以及固体制剂。
一、实验目的1、实验目的：了解水处理工艺中所用到的分散、絮凝、过滤等工艺中的原理，知道这些工艺中的一些细节问题。
2、实验内容：了解混合液的基本性质，了解水解产物的性质，了解制备的工艺过程，掌握实验的基本步骤。
3、实验结果：了解所用设备的工作原理，并获得有效数据，掌握相关参数。
4、实验结果预测：通过实验，预测下一步的工作方法，了解在不同工艺条件下其工作原理和产品的性能特性。
5、实验总结和反思：通过实验得出有关实验结果的总结和反思，为以后的工作奠定基础，更好的完成实验室任务。
6、实验报告和反思：通过实验，使我们更加清楚地了解水处理工艺中使用到的分散、絮凝等工艺环节以及产生的原因和解决方法等。
7、实验报告和反思：通过实验，使我们进一步懂得理论与实践相结合的重要性且更好地将理论应用于实际生活之中是更好体现学生动手能力及独立思考能力的体现问题解决方法之一。
8、小制作总结活动：让我们知道如何提高自己办事能力及效率，培养团队合作精神，学会与他人合作进行解决问题及工作中不懂及时请教别人，从中学习工作中宝贵经验。
通过这次活动，不仅是让我们在生活中成长为一个更专业的学生，更重要地是让我体会到了在学习和生活当中遇到困难时要勇敢面对并努力解决它的道理！二、实验仪器及试剂1、超声多级比色仪：分析纯,DH-701E。
实验二混悬型液体制剂的制备
实验二混悬型液体制剂的制备本实验旨在通过制备混悬型液体制剂，掌握混悬型液体制剂的制备原理、方法和基本技术操作，加深对混悬型液体制剂的认识。
1. 实验原理混悬型液体制剂是指由两种或以上的不相互溶解的溶液或液体悬浮物混合而成的制剂。
混悬型液体制剂具有如下特点：颜色透明或半透明，悬浮物分散均匀，粘度较低，易于吸收和贮存。
混悬型液体制剂的制备主要包括以下步骤：1）选用合适的溶剂和分散剂：溶剂一般为水或乙醇等极性溶剂，分散剂则需要根据悬浮物的特性来选择。
2）将悬浮物分散于分散剂中：通过在簿杆或高速搅拌机等设备下将悬浮物分散于分散剂中，使其颗粒尽量细小。
3）将分散液中加入稳定剂和其他药物：通过加入稳定剂和其他药物，保证混悬型液体制剂的稳定性和药效。
4）适当调节pH值：根据悬浮物和其他药物的性质，适当地调节pH值，有利于混浊效果和稳定性。
2. 实验材料和仪器材料：米诺环素混悬液（15mg/mL）、羧甲基纤维素钠、聚乙烯酸乙酯、聚山梨酯、脂质体（0.2M的淀粉酸盐缓冲液）、去离子水、甘油。
仪器：电子天平、超声波清洗器、搅拌器、pH计。
3. 实验步骤1）将洁净的烧杯放入超声波清洗器中用去离子水清洗5分钟，然后用纯乙醇清洗，烤干备用。
2）将米诺环素混悬液取出，用电子天平称取15g加入已清洗干净的烧杯中。
3）将聚山梨酯和聚乙烯酸乙酯按照10：1的比例混合，然后称取5g加入另外一个烧杯中，用搅拌器充分搅拌。
4）将聚山梨酯和聚乙烯酸乙酯混合物中加入羧甲基纤维素钠（0.3g）、甘油（1g）和去离子水（20mL），用搅拌器继续搅拌至分散均匀。
5）将4）中得到的分散液倒入1）中的烧杯中，用搅拌器充分搅拌至分散均匀。
6）将3）中得到的淀粉酸盐缓冲液倒入5）中的烧杯中，用pH计调节pH值至7.0左右，用搅拌器继续搅拌均匀。
7）将6）中得到的混悬型液体制剂分装到精密瓶中，貌相观察无悬浮物沉淀后即可。
4. 实验注意事项1）实验过程中需要保证仪器和药品的清洁无菌，避免杂质污染。
=混悬剂的制备-文档资料
四、实验内容
（一）炉甘石洗剂（亲水性药物的混悬液）
1、处方 按下表配制炉甘石洗剂
处方组成 炉甘石（120目） 氧化锌(120目) 甘油
蒸馏水加至
处方量
4g
4g
5 ml
50 ml
2、制法
• 采用加液研磨法制备。先将炉甘石、氧化锌置乳 钵中，加甘油研磨至糊状，最后加水至全量。
（二）复方硫磺洗剂（疏水性药物的混悬液）
三、仪器和材料
1、仪器：乳钵、具塞量筒（50 ml）、烧杯 (100 ml, 200 ml)、量筒（10 ml，100 ml）、滴 管、棕色试剂瓶（100 ml）、天平等。
2、材料：炉甘石、氧化锌、羧甲基纤维素钠、 沉降硫磺、磺胺嘧啶、三氯化铝、甘油、 构橼酸、构橼酸钠等均系药用规格；蒸馏 水、氢氧化钠、苯甲酸钠等。
物理稳定性是混悬剂存在的主要问题之一，混悬剂的不稳定性主要体现在微粒的沉降。
微粒沉降速度可按Stockes定律计算：
V= 2r2(1-2)g/9
沉降速度 微粒半径
分散介质粘度 重力加速度
微粒密度
介质的密度
混悬剂的稳定剂
• 助悬剂 • 润湿剂 • 絮凝剂与反絮凝剂
混悬剂的稳定剂
（一）助悬剂 (suspending agents) （二）润湿剂(wetting agent) （三）絮凝剂与反絮凝剂
混悬剂的制备方法
1、分散法
将固体药物粉碎成微粒，再混悬于分散 介质中的方法。 步骤：固体→粉碎→分散。
亲水药物
粉碎
加液研磨
混悬剂
润湿剂
加液研磨
混悬剂
疏水药物
2、凝聚法
(1)化学凝集法 两种或两种以上的化合物发生化学反应而生成不 溶性的药物而制成的混悬剂。如胃肠透视用的硫 酸钡。
实验二 混悬剂的制备和质量评价 (2)
处方号
H与F 时间（分）
1 HF
5
15
30
60
90
120 振摇次数
将实验结果填于下表
2 HF
3 HF
4 HF
5 HF
6 HF
结果与讨论
1、以 F 为纵坐标，时间为横坐标，绘出个处方的沉降曲线，得出什么结果？ 2、 观察各处方的外观质量、以倾倒性、重新分散的难易，全面评价后得出什么结论？
思考题
1、 分析磺胺洗剂与炉甘石洗剂在制法上有何不同？为什么？ 2、 结合处方分析，影响混悬液稳定性的主要应素有哪些？应采取什么措施？（根据
制法：
1、 将各稳定剂配制成溶液或浆液（10ml） 西黄蓍胶：称取 0.1g 西黄蓍胶,加几滴乙醇润湿均匀，加水 10ml 与乳钵中研磨成浆液。 CMC-Na：取 CMC-Na，加水 10ml ，加热制成胶液。 Tween-80、三氯化铝、枸橼酸钠可直接加到 10ml 水中，分别制成三种溶液。
3
新疆医科大学《药剂学》实验
再加入上述水溶液，随加随研，滴入尼泊金乙酯醇液，并随之振摇，最后加蒸馏水至全量。
二、炉甘石洗剂
处方： 炉甘石
6.0g
2
新疆医科大学《药剂学》实验
氧化锌
2.0g
甘油
2.0ml
水
加至 40.0ml
制法：将炉甘石、氧化锌置乳钵中，先加入甘油及少量水，研磨，再加入蒸馏水，随加
随研至全量即得。
三、硫磺洗剂
处方：硫磺
混悬剂的一般配制原则如下： 1、粉碎药物：先干研至一定程度,再加液研磨,亲水性药物加蒸馏水或亲水性溶胶或水性 溶液,疏水性药物可加亲水性溶胶或表面活性剂溶液。加入的量是关键,通常 1 份药物加 0.4 －0.6 份液体能产生最大的分散效果。研磨至细腻后再加入其它成分,稀释至足量即得。遇水
实验报告混悬剂的制备
实验一混悬剂的制备【实验目的】1.掌握混悬型液体制剂的一般制备方法；2.熟悉混悬剂的质量评定方法。
【实验原理】混悬型液体制剂（简称混悬剂）系指难溶性固体药物以细小的微粒分散在适宜的液体分散介质中形成的非匀相分散体系。
适合药物：难溶性需制成液体制剂的药物；剂量超过了溶解度的药物；需要产生缓释作用的药物。
质量要求：外观细腻，微粒分散均匀；微粒沉降较慢，下沉的微粒经振摇能迅速再均匀分散，不应结成饼块；外用混悬型液体制剂应易于涂展在皮肤患处，且不易被擦掉或流失。
制备方法：①分散法：将固体药物粉碎成微粒，再根据主药的性质混悬于分散介质中并加入适量的稳定剂。
②凝聚法：将离子或分子状态的药物借助物理或化学方法在分散介质中聚集形成微粒的方法。
炉甘石洗剂配制不当或助悬剂使用不当，不易保持良好的悬浮状态，重分散性差，且涂用时会有砂砾感。
改进措施有：加入高分子物质（如纤维素类衍生物等）作助悬剂；控制絮凝，炉甘石洗剂中的炉甘石和氧化锌带负电，加入少量三氯化铝中和部分电荷，使炉甘石、氧化锌絮凝沉降，从而防止结块，改善分散性；或采用枸橼酸钠作为反絮凝剂。
炉甘石、氧化锌为亲水性药物，可被水润湿，先加入适量甘油研磨成糊状，使粉末在水中分散，可防止颗粒聚集，振摇时易于悬浮。
【实验材料和设备】实验材料：乳钵、50mL带塞比色管、炉甘石、氧化锌、枸橼酸钠、三氯化铝、羧甲基纤维素钠等。
【处方】【实验方法】（1）羧甲基纤维素钠0.25g，加约30mL蒸馏水，加热溶解而成胶浆。
（2）枸橼酸钠0.25g，加蒸馏水10mL溶解。
（3）三氯化铝0.15g，加蒸馏水10mL溶解。
（4）按上述处方，分别称取炉甘石、氧化锌于乳钵中，加甘油研匀后，加适量水共研成糊状，再加入处方中其他成分，随加随搅拌，最后加蒸馏水至全量，搅匀，即得。
【质量评价】（1）外观观察上述各混悬剂的外观，并记录结果。
（2）沉降容积比的测定：量取供试品25mL，置具塞试管中，盖塞，用力振摇1分钟，记下混悬物的开始高度H0，分别记录5分钟、10分钟、20分钟、30分钟、45分钟、60分钟时混悬物的高度H，计算不同时刻的沉降体积比。
混悬剂的制备预习报告
实验二、混悬剂的制备--预习报告一、混悬剂的基本概念：混悬剂（suspensions）系指难溶性固体药物以微粒状态分散于分散介质中形成的非均匀的液体制剂。
混悬剂中药物微粒一般在0.5～10μm之间，小者可为0.1μm,大者可达50μm 或更大。
混悬剂属于热力学不稳定的粗分散体系，所用分散介质大多数为水，也可用植物油。
二、混悬剂的制备实验原理：制备混悬剂时，应使混悬微粒有适当的分散度，粒度均匀，以减小微粒的沉降速度，使混悬剂处于稳定状态。
混悬剂的制备分为分散法和凝聚法。
（一）分散法分散法是将粗颗粒的药物粉碎成符合混悬剂微粒要求的分散程度、再分散于分散介质中制备混悬剂的方法。
采用分散法制备混悬剂时：①亲水性药物，如氧化锌、炉甘石等，一般应先将药物粉碎到一定细度，再加处方中的液体适量，研磨到适宜的分散度，最后加入处方中的剩余液体至全量；②疏水性药物不易被水润湿，必须先加一定量的润湿剂与药物研均后再加液体研磨混均；③小量制备可用乳钵，大量生产可用乳匀机、胶体磨等机械。
粉碎时，采用加液研磨法，可使药物更易粉碎、微粒可达0.1～0.5μm 。
对于质重、硬度大的药物，可采用中药制剂常用的“水飞法”，即在药物中加适量的水研磨至细，再加入较多量的水，搅拌，稍加静置，倾出上层液体，研细的悬浮微粒随上清液被倾倒出去，余下的粗粒再进行研磨。
如此反复直至完全研细，达到要求的分散度为止。
“水飞法”可使药物粉碎到极细的程度。
（二）凝聚法1．物理凝聚法是将分子或离子分散状态分散的药物溶液加入于另一分散介质中凝聚成混悬液的方法。
一般将药物制成热饱和溶液，在搅拌下加至另一种不同性质的液体中，使药物快速结晶，可制成10μm以下（占80%～90%）微粒，再将微粒分散于适宜介质中制成混悬剂。
醋酸可的松滴眼剂就是用物理凝聚法制备的。
2．化学凝聚法是用化学反应法使两种药物生成难溶性的药物微粒，再混悬于分散介质中制备混悬剂的方法。
为使微粒细小均匀，化学反应在稀溶液中进行并应急速搅拌。
试验混悬剂乳剂的制备
15.0ml 0.60ml 1.0ml 1.0ml 0.20g 加至50ml
处方分析 油相 乳化剂 乳化剂 润湿剂 防腐剂 水相
19
液体石蜡乳的制备
处方二：干胶法
西黄蓍胶 乙醇
聚山梨酯
乳钵
研匀
分次加入液状石蜡， 边加边研磨
加适量纯化水
初乳
苯甲酸钠 溶于适量水中 过滤
缓慢加入 加蒸馏水至全量
20
研匀
缓慢加入
随加随研 樟脑醑
硫酸锌 水溶液
加纯化水 至50ml
研匀即得
14
【注意事项】
硫磺有三种：升华硫、沉降硫、精制硫，由于沉降硫颗粒 最细，故本品选用沉降硫。
硫磺为疏水性物质，不易被水润湿，且表面有空气，故加 一定量甘油做润湿剂。
樟脑醑中含有乙醇，也能润湿硫磺，故可将硫磺先用樟脑 润湿。
药剂学实验
实验二 混悬剂和乳剂的制备
1
一、实验目的
1、掌握混悬剂、乳剂的一般制备方法。 2、掌握混悬剂、乳剂的质量评定方法。 3、掌握混合乳化剂HLB的计算方法。
2
混悬剂
复方硼砂溶液
炉甘石洗剂
复方硫洗剂
3
乳剂
4
二、实验原理
混悬剂：难溶性固体药物以微粒状态（0.1-50μm）分 散于分散介质中形成的非均相液体制剂。
2、形成乳化膜
乳剂的稳定性：分层、絮凝、转相、合并与破裂、酸
败
6
三、实验仪器与材料
仪器：显微镜、离心机、电子天平、普通天平，恒温水 浴锅，电炉，乳钵，玻璃仪器等。
材料：炉甘石、氧化锌、甘油、CMC-Na、三氯化铝、 Tween80、柠檬酸钠、薄荷醑、硫酸锌、沉降硫、樟脑 醑、5%苯扎溴铵、液状石蜡、阿拉伯胶、西黄蓍胶、 5%尼泊金乙酯、乙醇、苯甲酸钠、纯化水、植物油、 司盘80。
混悬液制备及质量评价
混悬液制备及质量评价实验目的1.掌握混悬液体制剂一般制备方法。
2.熟悉按药物性质选用合合适的稳定剂。
3.掌握混悬型液体制剂质量评价方法。
4.实验原理：混悬液为不溶性固体药物微粒分散在液体分散媒中形成的非均相体系，可供口服、局部外用和注射。
优良的混悬剂应符合一定的质量要求（1）外观粒子应细腻，分散均匀、不结块。
（2）粒子的沉降速度慢，沉降容积比F(V/V0)愈大，混悬剂愈稳定。
（3）颗粒沉降后，经振摇易再分散，以保证均匀，分剂量准确。
由于在重力作用，混悬液中微粒在静置时会发生沉降，其沉降速度遵循stokes定律。
减少颗粒半径，增加分散的粘度可降低颗粒的沉降速度。
在实际工作中，常用中液研磨法制备悬浊液以减小固体分散相粒径，并加入助悬剂等稳定剂以增加分散介质的粘度，降低沉降速度和增加稳定性。
混悬剂的质量评价沉降容积比的测定：沉降容积比的定义指沉降物的容积与沉降前混悬剂的容积之比，用F表示即：F=Vu/V0=Hu/H0将混悬剂放入量筒中，混匀，测定混悬剂的总体积为V0，静置一定时间后，观察沉降面不再改变时，沉降物的容积为V.沉降容积比也可用高度表示，H0为沉降前混悬液的高度，H 为沉降后沉降面的高度。
实验药品与器材药品：炉甘石、氧化锌、甘油、CMC-Na、三氯化铝、枸橼酸钠、纯化水器材:上皿天平、乳钵、烧杯、量筒、试管、直尺、玻璃棒等。
三、实验内容（一）、处方组成将上述配制好的炉甘石洗剂分别装4个带有刻度量瓶中,塞住瓶口同时振摇15次,静置,分别记录放置5min、15min和30min、60min、90min、的沉降容积比H/H0。
H0为原混悬剂在沉降前原始高度,H为静置一定时间观察沉降面不再改变时沉降物的高度,实验结果见表二。
四、实验结果表二炉甘石洗剂各处方沉降容积比H/H0六、参考文献(1).炉甘石处方筛选及制备.大理学院学报.2005（2）炉甘石洗剂制备工艺的改进.黑龙江医学科学.2007。
混悬型液体药剂的制备
混悬型液体药剂的制备一、实验目的1．掌握混悬型液体药剂的一般制备方法。
2．熟悉按药物性质选择合适的稳定剂。
3．熟悉混悬剂的质量评定方法。
二、实验原理混悬液型液体制剂系指难溶性固体药物以微粒状态（0.1~10μm）分散于液体分散介质中形成的非均相液体药剂。
分散介质多为水，也可用植物油。
优良的混悬剂其药物颗粒应细微、分散均匀、沉降缓慢；沉降后的微粒不结块，稍加振摇即能均匀分散；黏度适宜，易倾倒，且不沾瓶壁。
由于重力的作用，混悬剂中微粒在静置时会发生沉降。
沉降速度V符合Stoke’s 定律：式中，r –微粒半径，(1-2)-微粒与液体介质的密度差，g-重力加速度，-混悬剂粘度。
故要制备沉降缓慢的混悬剂，首先要减小微粒半径r，其次是减小微粒与液体介质的密度差(1-2)或增加介质粘度。
如加入羧甲基纤维素钠除使分散介质黏度增加外，还能形成一个带电的水化膜包在微粒表面，防止微粒聚集。
此外，还可采用加润湿剂（表面活性剂）、絮凝剂、反絮凝剂的方法来增加混悬剂的稳定性。
混悬剂的制备方法有：分散法与凝聚法。
其制备操作要点如下：（1）助悬剂应先配成一定浓度的稠厚液。
固体药物一般宜研细、过筛。
（2）分散法制备混悬剂，宜采用加液研磨法。
（3）用改变溶剂性质析出沉淀的方法制备混悬剂时，应将醇性制剂（如酊剂、醑剂、流浸膏剂）以细流缓缓加入水性溶液中，并快速搅拌。
（4）投药瓶不宜盛装太满，应留适当空间以便于用前摇匀。
并应加贴印有“用前摇匀”或“服前摇匀”字样的标签。
三、实验内容（一）实验材料与仪器1．材料氧化锌、甘油、甲基纤维素、西黄蓍胶等。
2．仪器电子天平、乳钵、具塞量筒（50ml）、烧杯（100ml、200ml）、量筒（10ml、100ml）、试剂瓶等。
（二）实验部分加液研磨法制备氧化锌混悬剂[处方]表2-1 氧化锌混悬剂各处方处方号 1 2 3 4氧化锌（g）0.5 0.5 0.5 0.550%甘油（ml）— 6.0 ——甲基纤维素（g）——0.1 —西黄蓍胶（g）———0.1蒸馏水加至（ml）10 10 10 10[操作]（1）处方1、2的配制：称取氧化锌细粉（过120目筛），置乳钵中，分别加0.3ml蒸馏水或甘油研成糊状，再各加少量蒸馏水或余下甘油研磨均匀，最后加蒸馏水稀释并转移至10ml刻度试管中，加蒸馏水至刻度。
药剂学实验指导
湖北理工学院医学院《药剂学》实验指导书药学系教研室2010年10月前言药剂学实验是一门应用及实验性很强的学科，是学习药剂学重要的一环。
本着强调基础理论、基本知识和基本技能的宗旨，使学生通过药剂学实验课进一步掌握主要剂型的理论知识、处方设计原理、制备方法；掌握主要剂型的质量控制、影响因素及考核方法；熟悉不同剂型在体外释药及其速度常数测定；了解常用制剂机械。
培养学生独立进行试验，分析问题和解决问题的能力，并引导学生面向未来，面向技术进步和技术创新。
在内容的总体安排上，包括普通剂型的制备，药物制剂的基本理论，最后安排了综合训练的设计性实验，以强调对学生动手能力和科学素质的培养。
为了保证达到药剂学试验的预期目的，要求学生必须做到：一、实验前预习有关实验内容明确目的了解方法，做到心中有数。
二、实验时要勤于思考，仔细观察实验现象与结果，培养自己独立思考和解决问题的能力。
三、实验中应具备高度的责任感，做到安全操作，杜绝浪费，保证制品质量。
四、实验后做好仪器与环境的清洁，认真写好实验报告。
2010年10月目录实验一溶液型液体制剂的制备………………………………………………4-7实验二混悬剂的制备………………………………………………………8-10实验三乳剂的制备…………………………………………………………11-14实验四安瓿剂的灌封及注射剂的质量检查………………………………15-17实验五散剂与胶囊剂的制备………………………………………………18-21实验六片剂的制备及质量检查……………………………………………22-27实验七软膏剂的制备及体外释药试验……………………………………28-31实验八栓剂的制备及质量检查……………………………………………32-35实验九酊剂与流浸膏的制备………………………………………………36-37实验十滴丸的制备…………………………………………………………38-40实验十一微囊的制备………………………………………………………41-44实验十二设计性实验…………………………………………………………45-46实验一溶液型液体制剂的制备【实验目的】1. 掌握液体制剂制备过程的各项基本操作。
实验4混悬型液体制剂的制备炉甘石洗剂(学生用)
百度文库- 让每个人平等地提升自我实验二混悬型液体制剂的制备一、实验目的1.掌握混悬剂的一般制备方法。
2.掌握混悬剂的质量评定方法。
3.了解各种附加剂对混悬剂稳定性的作用二、实验原理混悬液为不溶性固体药物微粒分散在液体分散介质中形成的非均相体系，可供口服、局部外用和注射。
优良的混悬剂应符合一定的质量要求：（1）外观粒子应细腻，分散均匀、不结块。
（2）粒子的沉降速度慢，沉降容积比 F (V/V 0) 愈大，混悬剂愈稳定。
（3）颗粒沉降后，经振摇易再分散，以保证均匀，分剂量准确。
混悬剂的稳定剂一般分为三类：（1）助悬剂；（2）润湿剂；（3）絮凝剂与反絮凝剂。
混悬剂的制备方法有分散法和凝聚法，分散法为主要制备方法，其流程为：固体药物→粉碎→润湿→分散→助悬、絮凝→质检→分装即，将固体药物粉碎成所需粒度的微粒，再根据主药的性质混悬于分散介质中并加入适宜的稳定剂。
对于亲水性药物，可先干燥粉碎至一定的细度，再加入处方中的液体进行研磨，通常 1 份药物加～份液体分散介质为宜（遇水膨胀的药物配制时不采用加液研磨）；对于疏水性药物，先加入一定量的润湿剂或高分子溶液与药物研磨，使药物颗粒润湿，在颗粒表面形成水化膜，再加液体研磨至所需要求，最后加分散介质至足量，即得。
混悬剂的稳定性直接决定其质量好坏，因此需对稳定性进行研究，所用的方法有：1．微粒大小的测定：微粒大小直接影响其稳定性；2．沉降速度的测定：反映助悬剂、絮凝剂的稳定效果；3．沉降容积比测定：评价助悬剂和絮凝剂的效果；4．絮凝度的测定：比较絮凝剂的絮凝程度；5．流变学测定：确定混悬剂的流动类型；6．重新分散试验：评价混悬剂的再分散性；7．电位的测定：评价混悬剂的稳定性。
三、实验药品和仪器药品：炉甘石、氧化锌、纯化水仪器：天平、乳钵、烧杯、玻棒、量筒、具塞刻度试管、滴管、120 目筛或 100 目筛等四、实验内容炉甘石洗剂的制备（不同助悬剂对炉甘石洗剂稳定作用的比较）[处方] 见表 1[制法 ]①炉甘石、氧化锌过120 目筛或 100 目筛；②将各稳定剂按处方量配成的胶浆或溶液（10ml）：羧甲基纤维素钠（ CMC-Na ），加水10ml，溶胀后加热溶解成胶浆；（实验前提前配好，用时每组称取使用）西黄蓍胶，加乙醇数滴（ 3~4 滴）润湿均匀，加水10ml 于研钵中，研成胶浆，全部移至烧杯备用；吐温 -80 ，加水 10ml 溶解备用；三氯化铝，加水 10ml 溶解；（实验前提前配好，用时每组量取10ml 使用）枸橼酸钠，加水 10ml 溶解备用。
制备混悬剂的方法
制备混悬剂的方法制备混悬剂的方法主要包括选用合适的药物和辅料、制备药物溶液、配置悬剂基础和混合药物溶液、调整悬剂的理化性质等几个步骤。
下面将详细介绍制备混悬剂的方法。
第一步：选用合适的药物和辅料混悬剂是由药物和辅料组成的，首先需要选用适合制备混悬剂的药物。
一般来说，药物应该具有一定的水溶性和适宜的颗粒度，使其能够均匀悬浮在悬剂基础中。
此外，药物还应具有稳定性和良好的生物利用度，以确保药效的发挥。
辅料可以增强药物的溶解度、稳定悬浮状态，并提高悬剂的口感和药效。
常用的辅料包括稳定剂、分散剂、粘稠剂、掩味剂等。
选用合适的辅料可以改善药物的品质并提高悬剂的稳定性。
第二步：制备药物溶液制备混悬剂的关键之一是制备药物的溶液。
首先，需要将药物粉末或结晶体加入适量的溶剂中，然后采用适当的方法将其溶解。
常用的溶剂有蒸馏水、醇类溶剂和油类溶剂等。
在溶解过程中，可以设置适当的加热和搅拌条件，以促使药物的溶解。
在药物溶解过程中，可以加入一些辅料来增强药物的溶解性。
例如，可以添加一些表面活性剂来改善溶液的溶解性，或者添加一些酸或碱来调节溶液的pH值。
第三步：配置悬剂基础和混合药物溶液配置悬剂基础是混悬剂制备的另一个重要步骤。
悬剂基础一般由水、粘稠剂和乳化剂组成。
水作为悬剂基础的主要组成部分，用于稀释药物溶液和提供剂型的基础环境。
粘稠剂是用来增加悬剂的黏度和粘稠度，以保持药物的悬浮状态。
乳化剂则用于使药物在悬剂基础中均匀分散。
配置悬剂基础时，首先需要将粘稠剂溶解在水中，然后加入乳化剂，搅拌均匀。
接下来，将药物溶液逐渐添加到悬剂基础中，同时用适当的搅拌速度和时间进行搅拌，以使药物均匀悬浮在悬剂中。
第四步：调整悬剂的理化性质制备混悬剂后，还需要对其进行一些调整，以使其具有合适的理化性质。
主要包括粒径分布、黏度、流变性质等。
粒径分布是指混悬剂中药物颗粒的大小和分布情况。
粒径的大小和分布直接影响悬剂的稳定性和使用效果。
因此，可以采用一些方法如激光粒度仪等来测定悬剂中药物颗粒的粒径分布，并根据需要进行调整。
混悬剂-混悬剂的制备
（⼀）混悬剂的制备 混悬剂的制备应使固体药物有适当的分散度，微粒分散均匀，混悬剂稳定，再悬性好。
混悬剂的制备⽅法有分散法和凝聚法。
1.分散法将固体药物粉碎、研磨成符合混悬剂要求的微粒，再分散于分散介质中制成混悬剂。
⼩量制备可⽤研钵，⼤量⽣产时可⽤乳匀机、胶体磨等机械。
分散法制备混悬剂要考虑药物的亲⽔性。
对于亲⽔性药物如氧化锌、炉⽢⽯、碱式碳酸铋、碳酸钙、碳酸镁、磺胺类等，⼀般可先将药物粉碎⾄⼀定细度，再采⽤加液研磨法制备，即1份药物加⼊0.4~0.6份的溶液，研磨⾄适宜的分散度，最后加⼊处⽅中的剩余液体使成全量。
加液研磨可⽤处⽅中的液体，如⽔、芳⾹⽔、糖浆、⽢油等。
此法可使药物更容易粉碎，得到的混悬微粒可达到0.1～0.5µm.对于质重、硬度⼤的药物，可采⽤“⽔飞法”制备。
“⽔飞法”可使药物粉碎成极细的程度⽽有助于混悬剂的稳定。
疏⽔性药物制备混悬剂时，若药物与⽔的接触⾓＞90°，不易被⽔润湿，很难制成混悬剂。
可加⼊润湿剂与药物共研，改善疏⽔性药物的润湿性。
助悬剂、防腐剂、矫味剂等附加剂可先⽤溶剂制成溶液，制备混悬剂时作液体使⽤。
现代固体分散技术，如药物微粉化技术，应⽤于混悬剂的制备，可使混悬微粒更细⼩，更均匀，混悬剂的稳定性更好，⽣物利⽤度更⾼。
如应⽤⽓流粉碎机，粉碎的药物可同时进⾏分级，可得到5µm以下均匀的微粉；胶体磨能将药物粉碎⾄⼩于1µm的微粉。
2.凝聚法是借助物理⽅法或化学⽅法将离于或分⼦状态的药物在分散介质中聚集制成混悬剂。
（1）物理凝聚法：此法⼀般是选择适当溶剂将药物制成过饱和溶液，在急速搅拌下加⾄另⼀种不同性质的液体中，使药物快速结晶，可得到10µm以下（占80％～90％）微粒，再将微粒分散于适宜介质中制成混悬剂。
如醋酸可的松滴眼剂就是采⽤凝聚法制成的。
酊剂、流浸膏剂、醑剂等醇性制剂与⽔混合时，由于⼄醇浓度降低。
使原来醇溶性成分析出⽽形成混悬剂。
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实验二 混悬剂的制备
一、实验目的 1、掌握亲水性、疏水性药物制成混悬液的一般制法。 2、熟悉按药物性质选用合适的稳定剂。 3、掌握混悬型液体制剂质量评定方法。 二、实验指导
混悬型液体制剂（简称混悬剂）系指难溶性固体药物以细小的微粒（>0.5μm）分散在液 体分散介质中形成的非均相分散体系。
优良的混悬剂，除一般液体制剂的要求外，应有一定的质量要求：外观微粒细腻，分散 均匀；微粒沉降较慢，下沉的微粒经振摇能迅速再均匀分散，不应结成饼块；微粒大小及液 体的粘度，均应符合用药的要求，易于倾倒且分剂量准确；外用混悬剂应易于涂布，且不易 被擦掉或流失。
温-80 和少量蒸馏水研磨，再各自缓缓加入蒸馏水，边加边研，直至全量。分别倒入试管中，
振摇，放置，观察现象，比较各稳定剂的作用。
（2）根据上述实验结果选择稳定剂，拟定配制方法，制成稳定的复方硫磺洗剂。
3、操作注意
（1）用同样操作配制，观察疏水性药物中加入润湿剂的作用。
（2）注意软肥皂与硫酸锌可生成不溶性的锌皂，故在复方硫磺洗剂中不能选用肥皂作稳定
水接触的现象。分辨哪些是亲水的，哪些是疏水的，记录于报告上。
（二）炉甘石洗剂的制备
比较不同稳定剂对本制剂的稳定作用。
1、处方
表 2-1 炉甘石洗剂处方
处方号
1
2
3
4
5
6
炉甘石（g）
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
氧化锌(g)
1.5
1.5
1.5
1.5
1.5
1.5
液化酚(g)
0.15
0.15
0.15
三、实验仪器与试剂 炉甘石、氧化锌、液化酚、甘油、西黄芪胶、羧甲基纤维素钠、吐温 80、三氯化铝、
枸橼酸钠、沉降硫、硫酸锌、樟脑醑 天平、乳钵、量筒、试管、具塞量筒、玻璃棒、刻度吸量管、烧杯、瓶签、瓶塞等
四、实验内容与操作
（一）药物亲水与疏水性质的观察
取试管加少量蒸馏水，分别加入少量氧化锌、硫酸钡、硫磺、炉甘石、樟脑等粉末，观察与
混悬剂的一般配制方法有分散法和凝聚法。 分散法：将固体药物粉碎成微粒，再根据主药的性质混悬于分散介质中，并加入适宜的 稳定剂。亲水性药物可先干磨至一定的细度，加蒸馏水或高分子溶液。水性溶液研磨时通常 以药物 1 份，加 0.4～0.6 份液体分散介质为宜；遇水膨胀的药物配制时不采用加液研磨； 疏水性药物可加润湿剂或高分子溶液研磨，使药物颗粒润湿，在颗粒表面形成带电的吸附膜， 最后加水性分散介质稀释至足量，混匀即得。 凝聚法：将离子或分子状态的药物借助物理或化学方法在分散介质中凝聚成新相。化学 凝聚法是两种或两种以上的药物分别制成稀溶液，混合并急速搅拌，使产生化学反应，制成 混悬型液体制剂；也可以改变溶剂或浓度制成混悬型制剂，溶剂改变时的速度越剧烈，析出 的沉淀越细，所以配制合剂时，常将酊剂、醑剂缓缓加入水中并快速搅拌，使制成的混悬剂 细腻，微粒沉降缓慢。 混悬剂的成品包装后，在标签上注明“用时摇匀”。为安全起见，剧、毒药不应制成混 悬剂。
（1）表面活性剂等润湿剂对疏水性药物硫磺混悬液的作用。
表 2-2 硫磺洗剂处方组成
处方号
1
2
3
4
硫磺(g)
0.2
0.2
0.2
0.2
95%乙醇(ml)
2.0
甘油(g)
1.0
软肥皂(g)
0.02
吐温-80(g)
ห้องสมุดไป่ตู้0.03
蒸馏水（ml）加至
10.0
10.0
10.0
10.0
称取硫磺置研钵中，按处方分别加入①蒸馏水②甘油与乙醇③软肥皂与少量蒸馏水④吐
2）称取羧甲基纤维素钠（CMC-Na）0.15g，加 20ml 蒸馏水，加热溶解而成胶浆。
3）称取吐温-80 配成 10%的水溶液备用。
4）三氯化铝配成 0.36%水溶液，取用 10ml。
5）枸橼酸钠 0.15g 加蒸馏水 10ml 溶解，备用。
（2）称取 100 目筛的炉甘石、氧化锌于研钵中，按各号处方加入蒸馏水或稳定剂溶液研成
0.15 0.15
0.15
甘油(g)
1.5
1.5
1.5
1.5
1.5
1.5
西黄芪胶(g)
0.15
羧甲基纤维素钠(g)
0.15
吐温-80(g)
0.6
三氯化铝(g)
0.036
枸橼酸钠(g)
0.15
蒸馏水(ml)
50.0
50.0
50.0
50.0 50.0
50.0
2、操作
（1）稳定剂的制备
1）称取西黄芪胶 0.15g，加乙醇数滴润湿均匀，加蒸馏水 20ml 于研钵中，研成胶浆。
糊状，再加液化酚、甘油研匀，最后加水至足量，研磨均匀即得 1-6 号处方的洗剂，6 号为
对照管。
（3）将以上 6 个处方的洗剂，分别倒入 6 个有刻度的量筒或试管中，塞住管口同时振摇相
同次数，分别放置 10-120min，记录各个时间的沉降体积（H0为初始总高度，H为放置后的沉 淀高度），计算各个放置时间的沉降体积比，F=H/ H0，结果填表 2-3。 （4）实验最后将试管倒置翻转（即±180°为一次），记录放置几小时后，使管底沉降物分
散完全的翻转次数。
3、操作注意
（1）各处方配制时注意同法操作，与第一次加液量及研磨力尽可能一致。
（2）比较用具塞刻度试管或量筒，尽可能大小粗细一致，记录高度用“ml”。
（三）复方硫磺洗剂的制备
1、处方
升华硫
3.0g
硫酸锌
3.0g
樟脑醑
25.0ml
甘油
10.0ml
蒸馏水 加至 100.0ml
２
2、操作 根据处方主要性质选择稳定剂。