氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)
氢化物_原子荧光法测定水中的三价砷和五价砷
"- " 试剂及溶液的配制 本方法所用的试剂均为分析纯以上试剂,实验用
水为二次蒸馏水。砷(!)标准溶液(" (’·() ! "):称 取 #- "$/ # ’ 三氧化二砷溶于 "# () " (01·) ! " 的氢 氧化钠溶液中,稀释后用 / (01·) ! " 盐酸中和至微酸
性,用水定容为 "## ()。取此溶液稀释到所需浓度使 用。
砷(")标准溶液("## #’·() ! "):取 " (’·() ! " 砷(!)标准溶液 "# (),加入 . () 浓硝酸和 " () " 2 " 盐酸在水浴上加热、蒸发至干,用水溶解后定容为 "## ()。取此溶液稀释到所需浓度使用。
31456 ! )789 缓冲液:配成 #- / (01·) ! " 的氯化钾 溶液、邻苯二甲酸氢钾溶液、磷酸二氢钾溶液、盐酸及
氢化物 ! 原子荧光法 文章编号I "##. ! %J%% < /##$ = #H ! ##$F ! #/
陆地水中溶解态砷的含量通常在 "# &’·() ! " 以 下,常以砷(!)、砷(")两种价态形式存在,其化合物 均有毒性,三价化合物比五价化合物毒性强,多以砷 酸盐状态存在。它的迁移、转化、分散、富集受周围环 境的氧化还原电位和 *+ 值的影响很大, 可采用光度 法、原子吸收法和氢化物 ! 原子荧光法分析。其中, 光 度法测定砷的检出限在 #- . #’·() ! " 左右,可直接 分析含量高的水质样品,对于低含量样品, 多采用氢 氧化铁共沉淀富集经碘化钾 ! 锌或硼氢化钾还原发 生砷化氢分离砷后以二乙基二氨基甲酸银光度法测 定。原子吸收法的检出限为纳克级,可直接发生砷化 氢,以冷阱捕集后测定。但是,砷是普通空气 ! 乙炔火 焰难以测定的元素之一,只得用无火焰法、空气 ! 氢 火焰或氩氢火焰法测定。目前,发生砷化氢的方法不 断改进,本文以硼氢化钾为还原剂,用控制试样 *+ 值 的方式使砷(!)选择性地还原为砷化氢,然后用氢化 物 ! 原子荧光法测定。
氢化物发生-原子吸收分光光度法检测环境样品中砷
氢化物发生-原子吸收分光光度法检测环境样品中砷梁有;方丹;辛朝【摘要】氢化物发生-原子吸收分光光度法因其分析成本适中、操作简单,已逐步用于环境样品中砷元素的检测.本文通过控制变量法设计实验方案,研究了氢化物-原子吸收分光光度法测定样品中砷含量的最优实验条件,试验结果表明检测样品中砷含量的最佳条件为:分析波长为193.7nm,灯电流为11mA,燃烧器高度为16mm,狭缝宽度为1.0nm,燃气乙炔流量为2.0L· min-1,测定溶液基体为体积分数10%盐酸溶液,载液盐酸浓度质量分数为15%,载液NaBH4浓度为8g·L-1.通过对地表水样加标回收试验和土壤标准物质中砷含量测定来考察方法的准确度,对已知浓度砷标准溶液连续测定考察方法的精密度,以及对空白样进行连续测定确定方法的检出限,结果该法的检出限为0.26ng· mL-1,水样加标回收率在98.9%~103.3%之间,土壤标准物质中砷含量测定值达标,其相对标准偏差为3.37%,表明该法具有精密度好、准确度高,可以用来检测环境样品中的低含量砷.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2016(000)012【总页数】4页(P34-37)【关键词】氢化物发生;原子吸收分光光度法;环境样品;砷【作者】梁有;方丹;辛朝【作者单位】萍乡市环境监测站,江西萍乡337000;萍乡市环境监测站,江西萍乡337000;萍乡市环境监测站,江西萍乡337000【正文语种】中文【中图分类】O65检测水样和土壤矿样中砷含量的方法有很多,如砷斑法[1]、银盐法[2]、氢化物发生原子荧光法[3]、等离子体发射光谱法(ICP)[4]、常规火焰原子吸收法[5]、氢化物发生原子吸收光谱法[6]等,银盐法操作麻烦且测定误差大,而砷斑法、常规火焰原子吸收法只能适应于高含量的砷溶液检测,低含量的砷溶液无法被检测出来;氢化物发生原子荧光法和等离子体发射光谱法(ICP)适用于检测低含量的砷溶液,但这两种方法的步骤比较繁琐,而且往往存在较严重的干扰。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的痕量砷
氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的痕量砷
氢化物发生-原子荧光光谱法是一种高灵敏度的分析技术,用
于快速准确地测定中药中痕量砷的含量。
本方法基本原理是利用砷的氢化物发生能力,将样品中的痕量砷转化为易检测的态。
在原子荧光光谱仪的过程中,因砷原子存在于样品中,其伴有一定数量的特征尔示踪线,以及峰值对,根据不同砷样品的光谱峰值来判断样品中砷的含量。
首先,把样品放在原子荧光光谱仪的样品室内,然后输入适当的参数,如激发源的能量和感应时间。
之后,样品中的砷原子开始受到X射线激发,并且能够发射出特征尔示踪线和对,
因此,样品中砷的浓度可以通过准确测量特征尔示踪线和峰值对来确定。
最后,根据测量出来的峰值结果进行定量分析,来确定样品中痕量砷的含量。
总之,氢化物发生-原子荧光光谱法是一种有效而精确的技术,可以用于测定中药中的痕量砷。
本方法灵敏度高,重现性好,操作简便、快捷,信号处理快,在分析痕量砷方面有良好的应用前景,也有助于提高中药成分的准确性和安全性。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药砷含量的分析
超 出国 家安 全标 准,而且 原 子 荧光光 谱法 对 于测 定中 药 中的砷 含 量精 密度 高且 操作 简便 易行 ,可 以大 力推广 。 【 关键 词】 氢化 物 发生 ;原 子 荧光光 谱法 ;中药 ;砷 含 量 中图分 类号 :R 2 8 4 文 献标 识码 :B 文 章编 号 :1 6 7 1 — 8 1 9 4( 2 0 1 3 )1 9 - 0 0 4 8 — 0 2
o f a r s e n i c c o n t e n t i n t h e C h i n e s e h e r b a l me d i c i n e b y a t o mi c l f u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r y . Re s u l t s Th e a r s e n i c c o n t e n t o f 5 k i n d s o f t r a d i t i o n a l C h i n e s e
me d i c i n e Co p t i s , Sc u t e l l a r i a b a i c a l e n s i s , he a t — c l e a r i n g i n Re h ma n ni a Ro o t , h o n e ys u c k l e ,f o r s y t h i a we r e 3 0 4. 8 n g / g ,5 2 0. 8 ng / g , 32 4. 7 n g / g ,3 5 6. 2 n g / g ,3 1 7 . 4 n g / g , r e s p e c t i v e l y . Co n c l us i o n T he a r s e n i c c o n t e n t o ft he s e 5 k i n d s o fc o mmon c o n c l u s i o ns i n Ch i n e s e t r a d i t i o n a l me d i c i n e i s i n he t s a f e r a n g e , n o t e xc e e d i n g he t na t i o n a l s a f e t y s t a n d a r d s ,a n d a t o mi c l f uo r e s c e n c e s p e c ro t me t r y f o r he t d e t e r mi n a t i o n o f rs a e n i c c o n t e n t i n h i g h p r e c i s i o n a n d e a s y o pe r a t i on of he t ra t d i t i o n a l Ch i n e s e me di c i n e .
流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中砷
流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中砷
靳凤珍
【期刊名称】《中国保健营养》
【年(卷),期】2012(000)003
【摘要】目的:探讨流动注射氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用测定自来水中砷的方法及测定自来水中砷的含量。
方法:流动注射氢化物发生--原子吸收光谱法。
结果:线性范围为0-280ng/ml;检出限为0.0221ug/l;相关系数为0.9995;变异系数为7.1%;加标回收率为90.4%-103.4%。
结论:流动注射氢化物发生--原子吸收光谱法具有灵敏、准确、简便、抗干扰能力强、分析速度快等优点。
很适于环境水样中砷的检测,并且精密度和准确度均达到了分析的要求。
【总页数】2页(P611-612)
【作者】靳凤珍
【作者单位】内蒙莫旗中蒙医院检验科
【正文语种】中文
【中图分类】R123.1
【相关文献】
1.流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中的微量砷 [J], 刘辉利;梁美娜;梁延鹏;朱义年
2.流动注射氢化物发生—原子吸收光谱法测定水中砷 [J], 靳凤珍
3.流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定水中微量砷 [J], 姜长红
4.流动注射-氢化物发生-非色散原子荧光光谱法直接测定海水中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)
的研究 [J], 侯静;弓振斌;郭旭明;黄本立
5.流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定水中痕量硒和砷 [J], 董立平;张雪梅;冯宇飞;贾薇;张晓伟
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的砷含量
中 .0 o灰 化 2 3 .待 样 品呈灰 为 8 .2 gg, D 为 2 8 % 。 6 0C ~h 8 8 n / RS .9 . 白色时取 冷 却 .加 入 少量 硝 酸 26 回 收率试 验 取 炒 苍术样 品
砷储 备 液适 量 . 离子 水稀 释 . 去 配 量 取 砷标 准使 用 液 适量 .去离 子 水 稀 释 .制 得 含砷 0 0g . I/ 0 x L、
的元 素 .世 界各 国对砷 在药 品和 载气 流 量 为 6 0 l n 主 阴极 灯 制 1 , l 0 m/ . mi g 的砷标准 使用液 。精密 m
.g 精 置 加 采 购 于南 京市 药材 公 司 .经本 校 05 , 密称 定 , 于 瓷 坩 埚 中 ,
品 6份 , 每份 约 05 , 密 称 定 , . 精 g
鉴 定教 研 室吴 启南 教授 鉴 定均 为 少量 浓硫 酸 置 电 炉上 加热 .待样 按 22 1 下 微 波 法 处 理 .计 算 .. 项 正 品 以上 药 材分 别经 粉 碎过 筛 品 全 部 炭 化 无 烟 后 放 人 马 弗 炉 得 炒 苍 术 样 品 中 砷 的 平 均 含 量 (0目) 备用 4 .
中 图分 类 号
12 41 K 8.
文献 标 识 码 A
文 章编 号 1 7 — 9 X(( 7 0 — 0 6 0 6 2 3 7 21 ) 7 0 4 — 3 0
砷 是 目前公 认 的对 人体 有 害 盐 酸 为 载 流 , a H 浓 度 为 2 g , NB 5/ L
义 本实 验采 用 原子 荧光 分 光光 并 过 4 目 筛 的 中 药 饮 片 样 品 4 . I / 8 .0 gL系列 标 准溶 0 00 x L、00 I / 0 g x
环境中痕量砷(III)和砷(V)富集解析方法
环境中痕量砷( III) 和砷( V )富集解析方法摘要:本文通过GB/T17132-1997的富集甲基汞的装置详尽研究了用此装置富集、解析大气中、水中痕量砷(III)和砷(V)对其吸附条件、解析条件,砷(III)和砷(V)的分离和测定。
并用简单的砷斑法进行测定,通过前处富集和解析,分离浓缩效果好,灵敏度高,所需仪器简单。
砷及其化合物是工业五大毒物元素之一,是环境监测的主要项目之一,但是无论水中、大气中、食品中、土壤中砷的含量极低,所以无论采用多高灵敏分析技术,比也许采用较大倍数的富集,才能准确测定。
目前多采用巯基棉作为富集剂(1-6),一般是人工取水样长时间慢速通过巯基棉管,然后解析再进行测定,耗时长,浪费大量的人力、物力、财力。
国标GB/T17132-1987采用的自动富集痕量烷基汞的方法,是自动操作,富集速度快,仅需要30min,即可完成甲基汞的富集。
但用此自动富集砷的研究未见报导。
本文详细研究了用此自动富集装置、富集痕量砷的研究所,并对砷(III)和砷(V)的解析条件、测定方法进行了详细的研究。
关键词:灵敏度高简单自动操作富集一、实验方法1.1主要仪器及设备痕量甲基汞富集仪:天津市光复科技发展有限公司测砷瓶溴化汞试纸:天津市光复科技发展有限公司砷化氢发生瓶巯基棉管:有10-12cm的玻璃管,内填0.1g巯基棉,两端密封保存天津市光复科技发展有限公司巯基棉纱布:长8cm,宽6cm的纱布,经巯基化,上口有拉紧绳,以便与富集框固定,防止旋转过程中脱落。
巯基棉富集装置:有250ml分液漏斗,下端垂直密封连接上巯基棉管组成。
1.2 主要试剂砷(III)标准溶液 1.00mg/ml ,临用前稀释1.00微克/毫升砷(V)标准溶液 1.00mg/ml ,临用前稀释1.00微克/毫升碘化钾溶液:20%氯化亚锡溶液:40%硫脲溶液:20%盐酸溶液:2.5mol/L无砷锌粒1.3实验方法1.3.1、砷的测定方法取经过巯基纱布富集解析,又经巯基棉富集、解析的样品,于测砷瓶中,加入15毫升浓盐酸,1g锌粒,立即塞上预先装好的乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管,25℃放置1小时,取出溴化汞试纸,与标准砷斑比较。
氢化物发生原子荧光法测定中药中的砷
文章编号:1006 - 446X (2015 ) 09 - 0011-04氢化物发生原子荧光法测定中药中的砷李燕陈福明肖梅覃利梅(广西壮族自治区职业病防治研究院,广西南宁530021)摘要:目的建立氢化物发生原子突光法测定中药中砷含量的检测方法。
方法选取3种常见的中药材(青蒿、郁金、广金钱草),采用硝酸-高氯酸湿法消化分解中药粗粉,在盐酸介质中用硫服-抗坏血酸将As( V)还原为As( m),应用氢化物发生原子荧光法对这些中药材中的砷含量进行分析。
结果在优化实验条件下,砷质量浓度在〇.〇-S O.O^g/L的线性关系较好,相关系数为0.999 8;最低检出限为0.004 m g/k g;青蒿、郁金、广金钱草的砷质量分数分别为0.06、0_ 28、0_16 r a g/k g;中药样品中砷回收率为95_ 7% ~ 104_ 5%,RSD 在2_ 32% ~3_ 14%。
结论这3种常见的中药材中砷含量均在安全的范围内,且应用本法测定中药中的砷,简便、快速、灵敏度高,便于推广运用。
关键词:湿法消解;硫服-抗坏血酸还原;氢化物发生原子突光法;中药中图分类号:0 657.31 文献标识码:AHydride Generation - atomic Fluorescence Spectrometric Method for the Determination of Arsenic Content in Traditional Chinese MedicineU Yan, CHEN Fuming, XIAO Mei, QIN Limei(Guangxi Zhuang Autonomous Region Academy for the Prevention Treatmentof Occupation Diseases, Nanning 530021, China)Abstract :Objective To explore the determination of arsenic content in traditional Chinese medicine by atomic fluorescence spectrometry atomic hydrogen generation. Methods Selected 3 kinds of Chinese herbal medicine (Artemisia annua L, Curcuma kwangsiensis S G. Lee et C F. Liang, Desmodium styracifolium ( Osb) Merr) as the sam ples, and the samples were digested by nitric acid and perchloric acid. Then using a mixed solution of thiourea and ascorbic acid as reducing agent, and the arsenic content in the Chinese herbal medicine was determined by atomic fluorescence spectrometry. Results A good linear relationship for arsenic was found in the range of 0. 0 -50 |JLg/L, and the correlation coefficients was 0. 999 8. The arsenic content of 3 kinds of traditional Chinese medicine Artemisia annua L, Curcuma kwangsiensis S G. Lee et C F. Liang, Desmodium styracifolium ( O sb) Merr were 0. 06, 0. 28, 0. 16 m g/k g;the lowest limit of detection was 0. 004 m g/kg;the relative standard deviations were 2. 32%-3. 14 % ;the average recovery were 95. 7%- 104. 5%. Conclusion The arsenic content of收稿日期:2015 —07 —06作者简介:李燕,女,硕士研究生,主要从事重金属检测研究。
氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中不同形态的砷和锑
氢化 物发 生一 双道原 子 荧光 光谱 法 同时测定 中药 中不 同形态 的砷 和锑
杨莉丽 李 娜 张德 强。 , ,
1 河北师范大学化学与材料科学学院 , . 河北 石家庄
2 .淮海工学院化学工程系 ,江苏 连云港 3 .河北省科学院 , 河北 石家庄 0 0 8 501 22 0 20 5
I1 ; ) 孔径 0 4 L _ .5Ir Tn混合纤维素酯微 孔滤膜( 上海市医学
( L ) 硼氢化钾溶液( 0g・L ) 碘化钾溶液 ( 2 1g・ ; 2 ; 10g
・
化验所) 所用试剂均为分析纯 , 。 所用水为去离子水 。
Ta l Optm u o iin fAFS f r be 1 i m c nd to s o o t e dee m i ton o Asa h tr na i f nd Sb
设置 自动完成工作曲线等多种功能的计算机控 制系统 ; 砷空
准确称取样品各 一份 于烧杯 中,加入 硝酸一 氧水进 行 双
消解 , 待反应 基本完成后 , 停止加热 , 冷却后 再加 入双 氧水 , 继续加热 ,反复 多次 ,直至使溶 液变得 澄清 ,同时做试 剂空 白。冷却后转移 到 2 5mL容量瓶 中,加入 5mL 5to ・ l L o
光光谱法联用[ 等 , 7 但是对中药 中砷和锑 同时进行 形态分析
波 长 / m n
S b:2 7 6 1 . ;As 9 . :1 3 7
7 3 0 0
ห้องสมุดไป่ตู้
原子化器高度/ mm 载气( ) Ar流量/ mL・ i一 ) ( a r n 1 屏蔽气 ( t流量/ mL・ n 1) A) ( mi- 光电倍增管负高压/ V
氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量
氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量1. 引言食品安全一直是人们关注的焦点之一。
砷是一种常见的环境污染物,而且可以通过食品链进入人体,对人体健康造成威胁。
对食品中总砷含量的准确测定至关重要。
氢化物发生-原子吸收光谱法,作为一种高灵敏度和高准确度的分析方法,被广泛应用于食品中砷元素的测定,为保障食品安全提供了重要的技术支持。
2. 氢化物发生-原子吸收光谱法的原理氢化物发生-原子吸收光谱法是一种测定微量砷的常用方法。
其原理是将食品样品中的砷酸化为氢化物,再利用原子吸收光谱仪测定氢化物中的砷含量。
由于氢化物具有很高的灵敏度,可以有效地提高砷的检测灵敏度和准确度。
3. 测定食品中总砷含量的步骤a. 样品的制备:需要将待测食品样品进行适当加工和预处理,将其转化为可溶性的形式,以便进行砷的有效提取和测定。
b. 氢化物发生:将样品中的砷酸化为氢化物,这一步是整个分析过程中最关键的一步。
通过加入适量还原剂和盐酸,将砷酸还原为氢化砷,并释放出来。
c. 原子吸收光谱测定:利用原子吸收光谱仪对生成的氢化物中的砷含量进行测定。
通过比对标准曲线,可以准确测定出样品中的总砷含量。
4. 氢化物发生-原子吸收光谱法的优势a. 高灵敏度:氢化物发生-原子吸收光谱法对砷具有很高的灵敏度,可以测定微量的砷含量,甚至可以达到微克/升的级别。
b. 高准确度:采用氢化物发生-原子吸收光谱法进行测定,能够准确地测定出食品中的总砷含量,为食品安全提供重要的数据支持。
c. 广泛适用性:氢化物发生-原子吸收光谱法不仅对食品样品有很好的适用性,而且可以对环境水样、生物样品等进行砷元素的测定,具有较强的通用性。
5. 总结氢化物发生-原子吸收光谱法是一种准确、灵敏度高、适用范围广的分析方法,被广泛应用于食品中总砷含量的测定。
通过对食品中砷含量的准确测定,可以更好地保障食品安全,保护人民的身体健康。
氢化物发生-原子吸收光谱法在食品安全领域具有重要意义。
间隙进样氢化物还原体系-原子荧光法测定水样中的砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)及总砷
表 1 仪器工作条件
酸不同介质 中 A Ⅲ)和 A V)的测定 ,发现 s( s( 硝酸 、磷酸 、硫酸介质中所产生的荧光强度比盐酸 中的荧光强度小。这是 由于硝酸具有 氧化性 阻碍
AH s 的生成 ,磷 酸具 有 吸附性 阻 碍 A H 从介 质 中 s,
溢出 ,而硫酸具有硝酸和磷酸两种性质。所以选择 盐 酸作 为反 应介 质 。
对 不 同价 态 同一元 素 的测定在 科研 领域 、分 析
领域及应用领域都具有非常重要的意义,这是由于 在分析测定当中,对不同价态同一元素的测定是非 常困难 的 。因此 ,建立灵 敏 、简便 、快速 的不 同价
态 分析 方法在 各相 关领域 具 有实 际意 义 。在 文献 中
冲溶液 ,以硼氢化钾为还原剂 ,3 ( / )的缓 % VV 冲溶液作为载流 ,测定并绘制工作 曲线。 样 品测 定 。吸 取水 样 2 m 0 L于 2 m 5 L的 比色管
中 .以下 同标准 曲线 。
4 2 总 A 的测 定 . s
还未见有关间隙进样氢化物还原体 系对不同价态砷 进行测定的报道。而本方法是在氢化物原子荧光法
基 础上提 出的对不 同价态 砷 进行测 定 的新方 法 。对
工 作 曲线 绘 制 。 吸取 A ( s V) 标 准 使 用 溶 液 00 .0—2.0 L系 列 于 2mL比色 管 中 ,加 15 00 m 5 .m1 盐 酸 ,0 5 .mL抗 坏 血 酸 ,15 .mL碘 化 钾 及 15 .mL 硫 脲 ,室 温 放 置 1mn 以 硼 氢 化 钾 为 还 原 剂 , 0 i。
在不加任何试 剂的条件下改变介质酸度 ,测定 A s
( Ⅲ) 和 A s(V) 的荧 光 强 度 。如 图 1所 示 ,当
氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水样中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)
最佳工作参数见表 1 。
Ta e 1 Theo r to p r m ee sf rHG - bl pe a in a a t r o AFS
取分离手段 , 如共沉淀 、 离子交换 、液相 色谱等H , ] 但是分 析手续较繁琐 , 试剂空 白较高 , 再加上方 法存在重复 性差等
问题 。 本文通过调控载流盐酸浓度和介质盐 酸浓度 ,建立 了
一
套氢化物发生原 子荧光光谱法不需预分离直接测定水样 中
As Ⅲ) As V) (11 主 要 仪 器 与 试 剂 .
13 标 准 曲线 .
AF -2 S90型双道原子荧 光光度计 ( L J 京吉大 小天鹅 仪器
中图分类号 : 5 . 06 73
引 言
砷是一种剧毒物质 , 在常规水质监测 中 , 它是 必测元素
之一 。 无机态砷在 水 中一般 以 A ( 或 As V) 态存 在 。 s Ⅲ) ( 形
现用现配 ; 碘化钾 固体 ;盐酸溶液 :1 ; 用试 剂均 为优 O 所 级纯 。 水为二次去离子水 。 12 仪器工作参数 . 对原子化器 高度 、载气 流量 、屏蔽 气流量 进行 了选择 ,
维普资讯
第2卷, 4 7 第 期
200 7年 4 月
光 谱
学
与
光
谱
分
析
S e to c p n p cr l p c r s o y a d S e ta ay i An l ss
Vo . 7 No 4 p 8 78 9 12 。 . ,p 0 0 Ap i,2 0 rl 0 7
实验要求 。
份移至另一 2 5mL容量瓶 中, 加入 10 . 0g碘化 钾 , 稀释至刻
氧弹燃烧-氢化物发生原子吸收光谱法测定硫磺中的砷
氧弹燃烧-氢化物发生原子吸收光谱法测定硫磺中的砷
杨平;王运华
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】2005(022)003
【摘要】采用氧弹为样品燃烧器,NaOH溶液为燃烧产物吸收剂,氢化物-原子吸收光谱法测定了硫磺中的砷.线性范围为0.5-50.0μg·L-1;检出限为0.019μg·L-1;回收率达97.8%-101.7%.方法快捷、简便易行,无污染,准确度和精密度均能满足试样分析要求.
【总页数】3页(P516-518)
【作者】杨平;王运华
【作者单位】闽江学院化学与化学工程系,福州市,350011;石河子大学师范学院,新疆石河子,832000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.氢化物发生/原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的砷(III)和砷(V) [J], 曹杰山;李国刚
2.氧弹燃烧-氢化物发生-原子吸收法测定煤中痕量砷 [J], 谢建鹰;张淑梅
3.氧弹燃烧-氢化物原子吸收法测定硫磺中的砷 [J], 杨平;王运华
4.氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ) [J], 杨莉丽;李娜;张德强;
高丽荣;康海彦
5.氧弹燃烧-氢化物发生-原子吸收法测定硫磺中砷 [J], 王运华;肖芙蓉;夏维疆因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定中草药中砷
流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定中草药中砷
和彦苓;张丽萍;孟佩俊;王海英
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2009(045)006
【摘要】中草药样品经硝酸-高氯酸-硫酸消化处理后,在酸性条件下用硫脲和抗坏血酸将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ),然后再以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载液,用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定砷含量.砷的质量浓度在1.6~32.0 μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.32 μg·L-1.用此方法分析了3种草药样品,砷的测定值的相对标准偏差(n=6)在5.1%~8.1%之间,加标回收率在91.4%~106.1%之间.
【总页数】3页(P656-658)
【作者】和彦苓;张丽萍;孟佩俊;王海英
【作者单位】内蒙古科技大学,包头医学院卫生化学教研室,包头,014010;内蒙古科技大学,包头医学院卫生化学教研室,包头,014010;内蒙古科技大学,包头医学院卫生化学教研室,包头,014010;内蒙古科技大学,包头医学院卫生化学教研室,包
头,014010
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定苹果中汞和砷 [J], 张峰;仇农学
2.流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定木糖中痕量砷 [J], 戴平望
3.流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中无机砷 [J], 苗雪原
4.流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定环境样品中砷的形态 [J], 任凤莲;孟杰;吴元雄;洪利明;夏庆秋;罗集
5.流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中的无机砷 [J], 苗雪原
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氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定食品中的汞和砷
氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定食品中的汞和砷任婷;曹珺;赵丽娇;钟儒刚【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2014(035)008【摘要】使用氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、水产品和乳制品5类共22种常见食品中汞和砷的含量进行检测.建立样品预处理和连续光源原子吸收光谱法定量分析的方法,汞和砷的检出限分别为0.067、0.088 μg/L,加标回收率为97.0%~104.2%和96.4%~105.1%,相对标准偏差为0.8%~4.7%和3.5%~4.9%(n=6).结果表明:全麦面、咖啡和4种海鲜类样品中的汞含量较高;韭菜、带鱼、贝类和虾中的砷含量较高.【总页数】5页(P62-66)【作者】任婷;曹珺;赵丽娇;钟儒刚【作者单位】北京工业大学生命科学与生物工程学院,环境与病毒肿瘤学北京市重点实验室,北京 100124;北京工业大学生命科学与生物工程学院,环境与病毒肿瘤学北京市重点实验室,北京 100124;北京工业大学生命科学与生物工程学院,环境与病毒肿瘤学北京市重点实验室,北京 100124;北京工业大学生命科学与生物工程学院,环境与病毒肿瘤学北京市重点实验室,北京 100124【正文语种】中文【中图分类】TS207.7【相关文献】1.流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定苹果中汞和砷 [J], 张峰;仇农学2.氢化物发生-原子吸收光谱法测定日用洗涤剂中砷和汞方法的改进 [J], 杨明明;姚晨之;樊平;严方;郑养珍3.石墨管-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定沉积物中的砷 [J],4.高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬含量 [J], 任婷;赵丽娇;曹珺;钟儒刚5.高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝 [J], 任婷;赵丽娇;钟儒刚因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
氢化物发生–原子吸收光谱法测定铅粉中痕量砷、锑
氢化物发生–原子吸收光谱法测定铅粉中痕量砷、锑范莉君;郭蓉;廖志海【摘要】A method of hydride generation–atomic absorption spectrometry was set up for determination of trace arsenic and antimony in lead powder. Sample was dissolved in nitric acid,ascorbic acid (5%) was used as beforehand reducing agent to reduce the arsenic (Ⅴ) and antimony (Ⅴ). Sulfocarbamide (5%) was used to mask other elements. Sodium borohydride (1%) was used as reducing agent. Hydride generation was reacted in the hydrochloric acid (10%). In the optimizational work condition,arsenic and antimony was linearly with the absorbance during 0–20 ng/mL with the correlation coefficient of arsenic 0.999 6, antimony0.993 8, the detection limit of 0.40 ng/mL for As and 0.75 ng/mL for Sb. RSDs of the determination results were 4.96%,6.27%(n=6) for As andSb,respectively. The recoveries of As and Sb were 87.6% and79.3%,respectively. The method is accurate and reliable, it is suitable for determination of trace arsenic and antimony in lead powder.%建立氢化物发生–原子吸收光谱法联用测定铅粉中痕量砷、锑的方法.试样用稀硝酸溶解,用5%抗坏血酸溶液作为砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)的预还原剂,5%的硫脲溶液作为其它元素的掩蔽剂,选用1%硼氢化钠溶液作为还原剂,氢化物反应在10%盐酸介质中进行.在优化的试验条件下,砷、锑的质量浓度在0~20 ng/mL范围内与吸光度线性相关,相关系数r2分别为砷0.999 6,锑0.993 8,方法的检出限分别为砷0.40 ng/mL,锑0.75ng/mL.砷、锑测定结果的相对标准偏差分别为4.96%,6.27%(n=6),铅粉样品加标回收率分别为砷87.6%,锑79.3%.该方法准确可靠,可用于测定铅粉中痕量砷、锑.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)003【总页数】3页(P73-75)【关键词】氢化物发生;原子吸收光谱法;砷;锑【作者】范莉君;郭蓉;廖志海【作者单位】中国核动力研究设计院核燃料及材料重点实验室,成都 610005;中国核动力研究设计院核燃料及材料重点实验室,成都 610005;中国核动力研究设计院核燃料及材料重点实验室,成都 610005【正文语种】中文【中图分类】O657.32铅硼聚乙烯是一种性能优异的辐射屏蔽材料,工业纯铅粉是制造这种屏蔽材料的原料之一[1]。
氢化物发生-原子吸收分光光度法测定砷和硒
氢化物发生-原子吸收分光光度法测定砷和硒
姚金玉;胡庆兰
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】1977(000)005
【摘要】本方法分别使用硼氢化钾与硼氢化钠,作为生成砷化氢与硒化氢的还原剂,用氮气作载带气体,将生成的氢化物引入电加热的石英吸收管中进行原子吸收测量。
方法简单、快速、灵敏(砷和硒的灵敏度分别为2×10-9克和4×10-9克),没有背景吸收,不需要用背景改正器。
仪器及工作条件:双光束原子吸收分光光度计,记录器,氢化物发生装置(见图1)。
工作条件见表1。
操作方法: 1.于反应瓶1中加入一定
酸度的样品10毫升,然后将反应瓶与系统连接起来。
【总页数】1页(P407-407)
【作者】姚金玉;胡庆兰
【作者单位】中国科学院吉林应用化学研究所;中国科学院吉林应用化学研究所【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.氢化物发生及冷蒸汽-原子吸收分光光度法测定金银花中砷和汞的含量 [J], 邢凤晶;陆君;崔巍;刘影
2.氢化物发生-原子吸收法测定饮用水中的砷、硒 [J], 曹晔;丛继信;张光友;胡文祥
3.流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定水中砷 [J], 范衍琼;林小葵;李玉萍
4.氢化物发生——无火焰原子吸收分光光度法快速测定水中砷、硒 [J], 马学俊;于
宝坤;艾铭进;李宝昌
5.连续流动氢化物发生原子吸收分光光度法测定全鱼的砷和硒 [J], 武云
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氢化物发生-原子吸收光谱法测定中草药中铅量
氢化物发生-原子吸收光谱法测定中草药中铅量刘红;陈燕芹;归国风【摘要】Sample of Chinese herbal medicine was digested with HNO3-H2O2 and oxidized by K3 Fe(CN)6, to transform Pb( Ⅱ ) into Pb( Ⅳ ). Lead was then determined by flow injection-hydride generation-atomic absorption spectroscopy (FI-HG-AAS) with KBH4 as reducing reagent and HCl as carrying solution. Linear relationship between values of absorbance and mass concentration of lead were obtained in the range of 0. 50--20 μg·L-1 , with detection limit (3S/N) of 0. 067 μg·L-1. Four samples of Chinese herbal medicines were analyzed by the proposed method, values of RSD's (n=5) obtained were in the range of 3. 20%--4. 8%, and values of recovery found by standard addition method were in the range of 95.6%-103%.%中草药样品经硝酸-过氧化氢消化处理后,在酸性条件下用铁氰化钾将铅(Ⅱ)氧化为铅(Ⅳ),然后再以硼氢化钾为还原剂,盐酸为载流,用流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定铅含量。
高效液相色谱_氢化物发生_原子荧光光谱在线联用系统分析中成药中砷化合物形态
高效液相色谱2氢化物发生2原子荧光光谱在线联用系统分析中成药中砷化合物形态张 雨1,苑春刚2,高尔乐2,何 滨2,江桂斌Ξ2(1.中国中医研究院望京医院,北京100102;2.环境化学与生态毒理学国家重点实验室,中国科学院生态环境研究中心,北京100085)摘 要:建立了高效液相色谱2氢化物发生2原子荧光光谱砷形态分析在线联用系统,考察了不同实验条件对4种砷形态化合物(AsⅢ,DM AⅤ,M M AⅤ和AsⅤ)分离分析的影响,优化了实验条件。
在优化的实验条件下,采用pH5.8的磷酸盐缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,10min之内4种砷形态达到基线分离。
进样20μL,测定4种形态的检出限分别为:AsⅢ2.76ngΠm L,DM AⅤ7.37ngΠm L,M M AⅤ2.86ngΠm L和AsⅤ5.22ngΠm L,相对标准偏差RS D在2.9%~4.2%之间。
该联用系统灵敏度高,准确性好,分离分析了部分市售中成药中的不同砷形态化合物。
关键词:高效液相色谱;原子荧光光谱;联用系统;中成药;砷;形态分析中图分类号:O658.1 文献标识码:A 文章编号:100020720(2006)022022204 砷的毒性与其存在的形态密切相关,一般认为无机形态砷的毒性高于有机形态砷,三价砷的毒性高于五价砷。
砷的形态分析近些年已经成为环境、生物和医学等研究领域的热点问题[1~5]。
中药中痕量元素分析研究越来越受到重视[6~8],然而,元素总量分析对于中药药理药性的深入研究具有一定的局限性。
砷化合物通常被用作中药材,砷形态分析对于深入研究含砷成药的药理药性具有很重要的意义。
高效液相色谱和原子荧光光谱联用,将高效液相色谱的高效分离能力和原子荧光光谱法的特效和灵敏检测结合进行砷化合物的形态分析,灵敏度高、准确性好[1,4]。
本文利用建立的高效液相色谱2氢化物发生2原子荧光光谱(HP LC2HG2AFS)在线联用系统分析测定了中成药中的砷形态。
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第 5期
杨 莉丽 等 : 氢化 物 发 生一 原 子吸 收光 谱 法测 定 中 药中砷 ( Ⅲ) 和砷 ( V)
第 2 O卷
将适量 提取液 , 加入 8 mL盐 酸 、 5 mL抗 坏 血 酸 、 5 mL硫 脲 、 5 mL 1 0 /  ̄ / 0 E DTA, 定 容 至 5 0 mL, 用 于 总 砷 的 测定 ; 另取 适量提取 液 , 用 Na OH 调 至 中性 , 加入 1 0 mL缓 冲溶 液 、 5 mL 1 0%ED TA, 定 容至 5 O mL, 用 于砷( Ⅲ) 的测定 ; 用差 减法求得样 品中砷( V) 含量。
次去 离 子 水 。
牛黄 清心 丸 , 牛黄清火丸 , 牛 黄解 毒 丸 , &J D 牛黄散 , 两种 不同厂家的小儿至宝丸 。
1 . 2 实 验 方 法
准 确 称 取样 品 , 加 入 人 工 胃液 2 5 mL, 振荡 1 0 h , 滤 后 残渣 重 复 提 取 一 次 , 合并 提取液 , 定容 至 5 O mL。
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第 2 O巷 第 5期
\ o I . 2 O No . 5
分 析 科 学 学 报
J ( ) URNAL OF ANALY F I CAL S CI ENCE
2 0 0 4年 1 0月
( ) c t . 2 004
[ 6 ] 报道结果 一致 。测定 总砷时先用硫脲和抗坏血 酸将砷 ( V) 还 原成砷 ( I l 1 ) , 再测 定 总砷含 量 , 在此条 件
下, 当盐 酸 浓 度 为 2 mo l / L时 , 砷( I l 1 ) 和砷 ( V) 被 全 部 还 原 生 成 As H。 。 因此 本 实验 选 用 p H 5 . 8的 2 mo l / L HC 1 介 质 分 别 测定 砷 ( I l 1 ) 和 总砷 。 2 . 5 反 应 体 积 的 影响
文章编号 : 1 0 0 6 — 6 1 4 4 ( 2 0 0 4 ) 0 5 — 0 4 8 3 — 0 3
氢化 物 发 生一 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 中药 中砷 ( 1 1 I ) 和砷 ( V)
杨 莉 丽 ,李 娜 ,张德 强¨ ,高 丽 荣 ,康 海 彦
( 1 . 河北师范 大学化学学 院, 石家庄 0 5 0 0 1 6 ;2 . 河北 大学化学与环境科学学 院 , 河北保定 0 7 1 0 0 2 ; 3 . 河 北省科学院 , 石 家庄 0 5 0 0 8 1 )
2 . 3 硼 氢 化 钾 浓 度 对 吸收 值 的 影 响 硼 氢 化 钾 的 质 量 浓 度 影 响 氢 化 物 的 生 成 过 程 。实 验 发 现 , 当 硼 氢 化钾 质 量 浓 度 较 大 或 较 小 时 , 均 对 氢
化物的生成或 释放产生影 响 , 从而使砷 的吸光度 降低 。实验 考察 了硼氢 化钾 的质量浓 度 5 ~3 0 g / L之 间 对荧光强 度的影 响 , 结 果表 明使用 1 0 g / L的硼氢化钾溶 液效果较好 。
砷 是 目前 公 认 的对 人 体 有 害 的微 量 元 素 , 不 同形 态 的砷 , 对 中药 的药 理 及 对 人 体 的影 响不 同 。三 价 砷 能 与 H 基 结 合 , 形 成 稳 定 的螯 合 物 , 而 五 价 砷 和 H 基 亲 和 性 不 强 , 因此 三 价 砷 比 五 价 砷 毒 性 大 。 随
2 . 6 增 感 效 应 和 还 原 剂 的 研 究
抗坏 血酸和硫脲对 砷的吸收值均 具有增 感效应 [ 6 ] 。本 实 验 考 察 了抗 坏 血 酸 , 硫脲 , 抗 坏 血 酸一 硫 脲 对
砷信号 的影响 。结果表 明 , 1 0 0 g / L的硫脲和 6 0 g / L的抗坏血酸 配合使 用具有最 高的灵 敏度 和最佳 的还
摘 要 : 本 文 用 氢化 物发 生( HG) 一 原 子吸 收 光谱 法 ( AAS ) 测 定 中药 中的 三价 砷 及 五 价 砷 。 在p H 5 . 6 ~6 . 0时 , 砷( Ⅲ) 与硼 氢化 钾作 用生 成 气 态氢化 物 , 而砷( V) 不发 生反 应; 在 2 mo l / L 盐酸 溶 液 中 , 用硫 脲 和 抗 坏 血酸 还 原 砷 ( V) 为砷 ( Ⅲ) , 同法 测 总 砷 , 用差 减 法 求得 砷( V) 含 量 。方 法检 出限 为 7 . 5 g / L, RS D为 1 . 4 5 。回 收率 为 8 9 . 2 ~l 1 4 . 6 。 利 用本 方 法 成 功 地 对 六种 中成 药 中的 砷 进 行 了形 态 分 析 。 关键 词 : 氢化 物 发 生一 原子吸收光谱法 ; 中药 ; 砷( 1 1 I ) ; 砷( V) 中图分类号 : O6 5 7 . 3 1 ; 06 1 3 . 6 3 文献 标 识 码 : A
2 . 4 酸度对砷 ( I l 1 ) 和砷 ( V) 生成 氢 化 物 的 影 响 实验 证 明 , 在 p H% 6 . 5的 弱 酸 性 溶 液 中 , 砷( Ⅲ) 能 被 硼 氢 化 钾 还 原 生 成 As H。 , 而砷 ( V) 在 此 酸 度 下
不 能 生 成 氢 化 物 。在 p H 5 . 6 ~6 . 0之 间 测 定 砷 ( I l 1 ) 时, 砷( V) 不干 扰测 定 , 具有 很 高 的选 择性 , 与 文 献
2 结 果 与 讨 论
2 . 1 原 子 化 器 温 度 对 吸 光 度 的 影 响
由于 原 子 化 器 温 度 直 接 影 响 待 测 物 的 原 子 化 效 率 , 进 而 影 响 吸 收值 的 大 小 , 因此 实 验 考 察 了 原 子 化 器 温 度 对 吸 收值 的 影 响 , 当原 子 化 器 温 度 为 6 5 0  ̄ C时 , 既 可 保 证 获 得 较 强 的 吸 收值 , 又 可 延 长 石 英 原 子 化 器
原 效 果 。将 抗 坏 血 酸 加 入 溶 液 中在 室 温 下 放 置 5 mi n , 即可有 效地 将其 中的砷 ( V) 还 原成砷 ( Ⅲ) 。本 文 选用 1 0 0 g / L的 硫 脲 一 6 0 g / L的 抗坏 血 酸作 为 还 原 增 感 剂 。
2 . 7 共 存 元 素 的 干 扰 及 消 除
着 中药 现 代化 和 国际 化 程度 不 断 深 入 , 对 中 药 中 的 砷 进 行 形 态 分 析 是 非 常 必 要 的 。对 砷 进 行 形 态 分 析 常
用的方 法 有: 树 脂 快 速 吸 附 分 离一 GF AAS 口 ] 、HP L C _ I C P - MS 口 ] 、 HPL C - AF S [ 3 ] 、F 1 一 HG — AAS ] 、HG — AF S 等 。同其它分析方法相 比, 利 用 氢 化 物 发 生一 原 子吸收光谱法测定不同形态 的砷 , 具 有 较 好 的选 择 性, 较小的干扰 , 较 宽 的 线 性 范 围 和较 快 的分 析 速 度 , 操 作 简便 等 优 点 。 本 文 拟 利 用 人 工 胃液 为 提 取 剂 , 以 氢 化 物 发 生一 原子 吸收 光谱 为手段对微 量砷 的形态 进行 分析 , 并 将 所 建 立 的方 法 应 用 于 中药 中微 量 砷 的形 态 分 析 中 。
l 实 验 部 分
1 . 1 仪 器 与 试 剂
W YX 一 4 0 2原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ( 沈阳分析仪器厂) ; 砷 空 心 阴极 灯 ( 冶金部 有色 金属研 究 总 院) ; 自制
氢 化物发生装置 ; 自制 1 ×1 2 c m 石 英 原 子化 器 ; TDW 温 度 调 节 仪 ( 浙 江余姚 长江温 度仪 表厂 ) ; HY一 1调
1 g / L砷 ( Ⅲ) 标 准储备液 ; 1 g / L砷 ( V) 标准储 备液 ; p H一 5 . 8 的邻 苯 二 甲 酸 氢 缓 冲 溶 液 ; 1 0 g / L硼 氢化钾溶液 ; 6 O g / L抗 坏 血 酸 溶 液 ; 1 0 0 g / L硫 脲 溶 液 ; 人 工 胃液 : 乙酸 +盐酸 ( p H一2 ) 。分 析 纯 试 剂 , 二
速多用振荡器 ( 江பைடு நூலகம்苏 金 坛 市 金 城 国胜 实 验 仪 器 厂 ) 。 仪器 最 佳 工 作 条 件 如 表 1所 示 。
Ta bl e 1 Ope r a t i ng c o ndi t i on s f or t he de t e r mi nat i on of As by t he H G- AAS
据 文献[ 7 ] 报道 , 碱 金属 、 碱 土金属 、 稀有元素 不干扰砷 的测定 , 而过渡金 属 、 贵 金 属 及 能 形 成 氢 化 物 的
元 素 对 砷 的 测 定 均 有 不 同 程 度 的 干 扰 。故 实 验 考 察 了 l 1 种 共存 元素对 砷 的干扰情 况 , 在测定 0 . 5 b t g / L
线 性方程 为 : A一0 . 1 3 O 3 c 一0 . 0 0 2 , 相 关 系数 r为 0 . 9 9 9 1 , 检 出限为 1 2 u g / L, 对2 0 0 u g / L 的标 准 溶 液 平 行
砷 时 加 入 ED TA 配 合 硫 脲 作 为 掩 蔽 剂 。 结 果 表 明 , 2 0 0 0倍 的 F e ”、 C d ¨、 Mo 抖, 5 0 0倍 的 C u 抖、 C r ”、 Z n ¨、 Mn 抖, 2 0 0倍 的 Co 抖、 Ni 抖、 Hg ¨, 5 0倍 的 Ag 无 干 扰 。
2 . 8 检 出 限 与 精 密 度
按 工 作 曲线 配 制 一 系列 As ( I l 1 ) 的标 准 溶 液 , 在 最佳 条 件 下 , 测定 其吸光度 , 工 作 曲 线 一 的 线 性 范 围 为