行业标准-《铜冶炼烟尘化学分析方法 第6部分》-送审稿(编制说明)

铜冶炼烟尘化学分析方法第6部分：铟含量的测定火焰原子吸收光谱法

编制说明

北矿检测技术有限公司

苏春风罗海霞阮桂色

铜冶炼烟尘化学分析方法

第6部分：铟含量的测定火焰原子吸收光谱法

编制说明

一、工作简况

1.1 方法概况

1.1.1 项目的必要性

在铜冶炼生产中，原料制备和火法冶炼各作业中，由于燃料的燃烧、气流对物料的携带作用以及高温下金属的挥发和氧化等物理化学作用，不可避免地产生大量烟气和烟尘。冶炼过程产生的烟尘，是某些金属在高温下挥发、氧化和冷凝形成的，烟尘中含有铜、铅、锌、铋等多种金属及其化合物，并含有铟、硒、碲、金、银等稀贵金属，它们皆是宝贵的综合利用原料，而且铜烟尘中还含有砷、镉等有害元素，还会造成严重的环境污染。因此，对铜冶炼烟尘若不加以净化回收，不仅会严重污染大气，而且也是资源的严重浪费。

目前国内铜冶炼企业烟尘的年产量在20万吨以上。在精矿资源紧张的环境下，各铜冶炼企业纷纷把烟尘作为新的原料提取其中有价金属。做到既增加经济效益，又保护环境的“双赢”局面。伴随着铜冶炼烟尘的综合回收工艺越来越成熟与相关市场需求，铜冶炼烟尘的贸易也越来越频繁。

因此，准确、快速测定出铜冶炼烟尘中各种成分，对铜冶炼烟尘的回收利用与治理、指导后续冶炼生产，均具有很重要的现实性和必要性。

1.1.2 适用范围

本标准适用于铜冶炼烟尘中铟含量的测定。测定范围：0.0200%～0.100%。

1.1.3可行性

北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位。公司拥有多台火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪，具备项目研究所需的仪器设备。标准起草人员多次参与有色行业标准的起草、验证等工作，具有丰富的方法研究经验。

目前国内市场上铜冶炼烟尘年产量达数万吨，本标准的建立对企业在后续生产及市场交易提供有力的指导。本标准在起草、调研中得到了铜陵有色金属集团控股有限公司、紫金铜业有限公司、富民薪冶工贸有限公司等冶炼企业的积极响应。

1.1.4 要解决的主要问题

目前国内尚无统一的铜冶炼烟尘化学分析方法。铜冶炼烟尘中含有计价元素铟，可以作为二次资源回收利用。准确测定铜冶炼烟尘中铟的含量，建立铟的检测分析方法，可为烟尘中回收有价金属提供重要依据。

1.2 任务来源

根据国家标准化管理委员会及工业和信息化部标准计划项目的安排要求，全国有色金属标准化技术委员会“关于印发对《铜冶炼烟尘化学分析方法》（共9个部分）、《粗锡化学分析方法》（共5个部分）、《铅冰铜》等25项行业标准进行了任务落实会会议的通知”（有色标委[2018]41号）及相关会议纪要的文件精神，确定《铜冶炼烟尘化学分析方法第6部分：铟含量的测定火焰原子吸收光谱法》由北矿

检测技术有限公司负责起草。项目计划编号为2018-0532T-YS，完成时间为2020年协助起草单位包括深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广西中检检测技术服务有限公司、北方铜业股份有限公司、西北有色金属研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东先导稀材股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、紫金铜业有限公司、浙江富冶集团有限公司、江西铜业股份有限公司等，其中西北有色金属研究院自愿退出验证工作。

1.3 本标准编制单位、起草人及所做工作

本标准由北矿检测技术有限公司负责起草，主要起草人为苏春风、罗海霞、阮桂色，主要负责本标准的方法制定、资料收集、技术参数的确定及标准条款的编写工作。

本部分参与起草单位包括深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广西中检检测技术服务有限公司、北方铜业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东先导稀材股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、紫金铜业有限公司、浙江富冶集团有限公司、江西铜业股份有限公司。参与起草人为：林叶、吴雪英、徐苗、周成东、唐荣盛、李琴美、谢喜清、林常兰、赖秋祥、李伟成、郭惠、王奕昀、魏雅娟、杨丁仙、杨旭忠、雷素函、郭寒攀、廖彬玲、朱吾金、钟美珍等，主要负责本标准的验证工作。

1.4 主要工作过程

2018年7月26日～27日全国有色金属标准化技术委员会在黑龙江省哈尔滨市召开了有色金属标准工作会议，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。

1、2018年12月底——起草单位完成样品采集；

2、2019年1—5月——起草单位实验室完成试验报告、标准草案、验证方案的编写和验证样品的分发工作；

3、2019年6—11月——完成验证报告；

4、2019年11月——主起草单位汇总各验证单位报告并进行数据处理形成报告，同时撰写编制说明和标准预审稿报预审会；

在此期间，各验证单位对本标准的主要修改意见如下：

1）条件试验中2.3 测定介质及酸度的选择中，盐酸和王水对铟的测定是有影响的，硝酸基本无影响，所以建议采用硝酸作为测定介质。（深圳市中金岭南有色金属股份有限公司）。不采纳（理由：试验过程中无明显差异，但考虑到试料中含有Sb、Bi、Sn等易水解元素，所以本方法选择10%的王水介质进行测定试。

2) 干扰试验中，锡对铟的测定呈负干扰，且随着铟浓度的增大而增大。建议采用氢溴酸溶样消除锡的干扰（深圳市中金岭南有色金属股份有限公司）。不采纳（理由：在4%Sn对铟的干扰基本无影响。在实际方法研究时做了氢溴酸溶样方法的探索，结果无明显差异）。

3）铜冶炼烟尘中主要存在元素中没有提到Si,为什么要加氢氟酸？从环保因素考虑，能不加尽量不加。（深圳市中金岭南有色金属股份有限公司）。不采纳（理由：铜冶炼烟尘中主要存在元素中没有提到Si，但不代表没有硅，实际方法研究时做了氢氟酸溶样试验，加氢氟酸后溶样效果明显好转）。

4）溶样时，加入酸的体积总共为20mL，建议用100mL聚四氟乙烯烧杯（广西中检检测技术服务有限公司）。不采纳，用200mL聚四氟乙烯烧杯也可以完成实验。

5）建议实验报告中，碱熔方法的步骤尽可能写的详细一些（广西中检检测技术服务有限公司）。采纳。

6）1号样品的吸光值还没达到标准曲线的第一个点，建议标准曲线浓度增加1.00这个点（广西中检检测技术服务有限公司）。不采纳，样品在工作曲线范围内。

7)第一个样品吸光度较低，吸光度稍有变化结果影响较大，建议增加称样量，且第五个样品的吸光度值和曲线最后一个点的吸光度较接近，建议增加曲线点（北方铜业股份有限公司）。不采纳。考虑到