黄芩检验标准操作规程
黄芩提取物质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1中文名：黄芩提取物1.2 汉语拼音：HuangqinTiquwu2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：中国药典（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、盐酸、氢氧化钠、乙醇、水、黄芩苷对照品、醋酸、磷酸。
7.2 仪器与用具：超声波清洗器、紫外光灯、高效液相色谱仪、电子天平、烘箱、马福炉、原子吸收。
7.3 性状：取成品，在自然光下目测色泽和形态、闻气尝味，并记录结果。
7.4 鉴别：取本品1mg，加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查：7.5.1水分不得过5.0%(附录15 第二法)。
7.5.2炽灼残渣不得过0.8%（附录16）。
7.5.3重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录13 第二法），不得过百万分之二十。
7.6含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇- 水- 磷酸（47:53:0.2 ）为流动相；检测波长为280nm。
理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含60μg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品约10mg，精密称定，置25ml 量瓶中，加甲醇适量使溶解，再加甲醇至刻度，摇匀。
精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
黄芩质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：黄芩1.2 汉语拼音：Huangqin2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙酸乙酯、甲醇、甲苯、甲酸、乙醇、黄芩对照药材、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、磷酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、高效液相色谱仪、马福炉。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。
另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取黄芩苷对照品，黄芩素对照品，汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含lmg、0.5mg、0.5mg的对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10 ：3 ：1 ：2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。
7.5 检查：7.5.1水分：不得过12.0%（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过6.0%（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定浸出物，用稀乙醇作溶剂，不得少于40.0%。
7.7含量测定照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47 ：53 ：0.2）为流动相；检测波长为280nm。
黄芩提取物质量标准及检验操作规程
黄芩提取物质量标准及检验操作规程需涵盖黄芩提取物质量标准及检验操作规程的全部内容；
一、黄芩提取物质量标准
1、外观：棕黄色淡黄色浓缩液。
2、比旋光度：20.0°~24.0°。
3、抗坏血酸（N-乙酰基氨基葡萄糖）：≥1.8％。
4、Hesperidin：40.0~45.0％。
5、酸不溶性灰分：≤2％。
6、溶解度：1：1，8
7、PH值：4.5~5.8
8、活性蛋白酶活性：≤1000IU/ml。
9、乳球菌：≤1000CFU/ml。
10、大肠杆菌：≤100CFU/ml。
11、沙门氏菌：≤100CFU/ml。
12、霉菌：≤100CFU/ml。
1、黄芩提取物检验：取约3g样品，装入50ml用热弹性玻璃容器，加入到25ml的0.01mol/L浓硝酸，置摇床上振荡30min，再加入25ml甲醇，旋瓶至分离，用离心机15min，去除上清液，以清水洗涤残留液，将残留液中的活性物质分离出来，分别测定比旋光度、抗坏血酸（N-乙酰基
氨基葡萄糖）、Hesperidin、酸不溶性灰分、溶解度、PH值等，以符合规定的才算合格。
2、黄芩提取物微生物检验：取约5ml样品，用常温培养基灭菌，加入到玻璃盆中，然后再放入恒温器中培养，当检测时间到达一定时间后，用板株法测试乳球菌、大肠杆菌、沙门氏菌及霉菌等，符合规定的才算合格。
黄芩含量测定方法
黄苓含量测定方法（黄苓苷）黄苓为唇形科植物黄苓Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根。
2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法测定其黄苓苷的含量，文献报道的含量测定方法较多，主要有高效液相色谱法、薄层扫描法和紫外分光光度法等。
一、高效液相色谱法2005 版《中国药典》黄苓含量测定项下:色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水-磷酸（47: 53：0.2 ）为流动相；检测波长为280nm理论板数按黄苓苷峰计算应不得低于2500。
供试品溶液的制备：取本品中粉约0.3g，精密称定，加70聽醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70聽醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70聽醇至刻度，摇匀。
精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
文献报道的采用HPLC法测定黄苓苷的含量，所用的色谱条件较多，按照常用的流动相系统介绍。
•—%™'KOA :甲醇-水-磷酸系统:①Waters 600 高效液相色谱仪；Shim-pack ODS 38柱（150m材 6.0mm ;流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液（45: 55）;流速1.0ml/min ;检测波长280nm②日本岛津LC-4A高效液相色谱仪；色谱柱：ZORBAX sb-C18（4.6mm x 25cm ）;流动相：甲醇-0.4% 磷酸（1 : 1）;流速 1.0mL/min ;室温25C±2C；检测波长280nm③ waters -600高效液相色谱仪；色谱柱：ODSC18柱（610nm x 150nm）；流动相：磷酸（1 f 146）-乙腈（18 : 7）;流速1ml/min ;检测波长277nm柱温:25C④ Waters 515 高效液相色谱仪；色谱柱：HangBang C18 (200mm< 4.6mm, 5卩m）；流动相：甲醇-水-磷酸（47 : 53 : 0.2）；检测波长280nm流速为1.0mL/0 中国植提论坛|植提网&eJ7W5S NP⑤岛津LC-2010高效液相色谱仪；色谱柱C18反相柱（150mm< 4.6mm）;柱温40C；流动相：甲醇-水-磷酸（47 : 53 : 0.2）;流速1.0ml/min ;检测波长280nm 样品一般用甲醇、流动相、70聽醇超声或回流提取，也有蒸馏水为提取溶剂的植提之家植提间中国植提坛< 提论坛血网QSX” 0%m"MB :甲醇-水-冰醋酸系统:①液相色谱仪（美国光谱物理公司）；色谱柱：DiamonsilTM （钻石）C18反相柱（4.6mm< 250 mm,5卩m）；流动相：甲醇-乙腈-水-冰醋酸（25 : 22：75：1）；柱温室温；流速1.0 ml/min ；检测波长为277nm供试品溶液的制备：咳喘静糖浆用正丁醇5分3次萃取（以PbAC试液检查母液中黄苓苷为负反应），取上层液合并，80C水浴蒸干。
YL-11030黄芩原料检验操作规程
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
【含量测定】
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于40.0%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。
方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
m-------------------------样品的重量（g）。
f-------------------------稀释体积。
检验操作规程
题目：黄芩原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-11020-02
制定人：
制定日期2020年 月 日
版本：1
页数：1/4
审核人：
审核日期2020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期2020年 月 日
生效日期2020年 月 日
目的：规范黄芩原药材检验操作
范围：黄芩原药材检验
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
照高效液相色谱法（通则0512）测定。本品按干燥品计算，含黄芩苷（C21H18O11）不得少于9.0%。
黄芩原料检验操作规程
制药GMP管理文件一．目的：为规范黄芩的检验标准和生产要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于中药材黄芩的质量检验。
三．责任者：质量检验员四．正文：检品名称：黄芩检验依据：《黄芩内控质量标准》检验仪器：显微镜三用紫外分析仪马弗炉干燥箱高效液相色谱仪操作内容：【性状】本品呈圆锥形，扭曲，长8～25cm，直径1～3cm。
表面棕黄色或深黄色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱。
质硬而脆，易折断，断面黄色,中心红棕色；老根中心枯朽状或中空，呈暗棕色或棕黑色。
气微，味苦。
【鉴别】(1)本品粉末黄色。
韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60～ 250μm，直径9～33μm，壁厚，孔沟细。
石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。
木栓细胞棕黄色，多角形。
网纹导管多见，直径24～72μm。
木纤维多碎断，直径约12μm，有稀疏斜纹孔。
淀粉粒甚多，单粒类球形，直径2～10μm，脐点明显，复粒由2～3分粒组成。
(2)取本品粉末lg，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）的混合溶液30 ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5 ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。
另取黄芩对照药材1克，同法制成对照药材溶液。
再取黄芩苷对照品，黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每lml含lmg、0、5mg、0、5mg的对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各2μ1及上述三种溶液各1μ1，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10：3：1：2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365纳米）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。
【检查】总灰分不得过6.0%。
水分不得过12.0%。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于40.0%。
黄芩含量测定实验报告
黄芩含量测定实验报告该实验是为了测定黄芩中黄芩素的含量。
实验操作步骤如下：1. 实验前准备：准备所需器材和试剂，包括黄芩样品、甲醇、1%硫酸乙醇溶液、氨基丁酸溶液。
2. 样品预处理：将黄芩样品粉碎成粉末状，称取适量黄芩样品，加入瓶中，并加入甲醇，在浸泡30分钟。
3. 萃取：将黄芩样品溶液进行超声萃取，即将瓶中的黄芩样品溶液放入超声浴中，进行震荡萃取。
4. 筛选：将超声萃取液离心，将上清液过滤，得到透明的黄芩提取液。
5. 过滤：将黄芩提取液过滤，过滤液收集起来备用。
6. 酸化：将过滤液加入1%硫酸乙醇溶液进行酸化，即加入适量硫酸乙醇溶液，并充分混合。
7. 萃取：将酸化液进行萃取，即加入适量氨基丁酸溶液，并进行震荡萃取。
8. 分液：将萃取液离心，得到上清液和沉淀物。
9. 沉淀增加：将沉淀物进行二次沉淀，即加入适量氨基丁酸溶液，并进行震荡沉淀。
10. 分液：将沉淀液离心，得到上清液和沉淀物。
11. 浓缩：将上清液进行浓缩，即将上清液放入水浴中，用蒸馏水浴进行浓缩。
12. 集合：将浓缩液转移到集合瓶中，并加入甲醇，溶解浓缩液。
13. 分液：将集合瓶中的液体进行离心，得到上清液。
14. 浓缩：将上清液进行再次浓缩，即将上清液放入水浴中，用蒸馏水浴进行浓缩。
15. 烘干：将浓缩液放入烘箱中进行烘干，直到得到稳定的干燥物。
16. 称量：将干燥物称取适量，并记录质量。
17. 计算：根据称取的干燥物质量，计算出黄芩中黄芩素的含量。
实验结果分析：根据实验得到的干燥物质量，可以计算出黄芩中黄芩素的含量。
要注意的是，该实验中的测定结果仅代表该批次黄芩样品的黄芩素含量，不能代表所有黄芩样品的含量。
实验中可能存在的误差主要有两个方面：1. 实验操作误差：包括称量误差、溶液制备误差等。
为了尽量减小这些误差，我们在实验中要注意仪器的准确使用和操作的规范性。
2. 样品本身的差异：由于黄芩样品可能存在不同的生长环境、采收时间等因素，导致不同批次的黄芩样品中黄芩素含量的差异。
黄芩苷提取试验方案(3)
黄芩苷提取试验方案（3）试验目的：摸索黄芩最佳提取方法,提高黄芩苷转移率。
试验方案：取黄芩药材100克，适当粉碎（40目）。
取10倍量水煮沸后进行投料煎煮1小时，趁热过滤；另取药渣加5倍量水煎煮1小时，趁热过滤；另取药渣加5倍量水煎煮30分钟.趁热过滤，取适量检测黄芩苷含量，合并三次滤液，记录总体积取适量检测黄芩苷含量。
并浓缩至1000ml（与药材之比10:1）。
浓缩液平均分成两份。
第一份用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0（70℃）保温60分钟，冷却至室温，静置24小时，滤过，沉淀加10倍量的水搅拌均匀，用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，静置2小时。
如有沉淀过滤，将上清液加热至40℃，搅拌均匀，加10倍量60%乙醇搅匀，放置12小时，滤过，将上清液加热至70℃。
滤液用2mol/L 盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0（70℃）保温60分钟，冷却至室温，静置12小时滤过，恒温干燥称重并测定黄芩苷含量。
第二份用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0（70℃）保温60分钟，冷却至室温，静置24小时，滤过，沉淀加10倍量的水搅拌均匀，用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，静置2小时。
如有沉淀过滤，滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0（70℃）保温60分钟，冷却至室温，静置12小时滤过，沉淀用5倍量蒸馏水洗涤。
静置2小时，沉淀再用5倍量60%乙醇洗涤静置2小时。
倾去上清液，沉淀恒温干燥称重并测定黄芩苷含量。
试验记录：表一：煎煮次数 项目煎煮时间 用水量(ml) 滤液体积(ml) 滤液总体积 (ml) 黄芩苷含量(mg/ml) 浓缩液体积(ml)第一次 第三次含量： 总滤液含量：第二次第三次表二 第一份：品 名 项 目 PH 值 黄芩苷含量第一次加2mol/L 盐酸溶液（测酸沉上清液）加10倍量60%乙醇 （测醇洗液） 加20%氢氧化钠溶液第二次2mol/L 盐酸溶液（测酸沉上清液）表二 第二份：品 名 项 目 PH 值 黄芩苷含量第一次加2mol/L 盐酸溶液（测酸沉上清液） 加20%氢氧化钠溶液第二次2mol/L盐酸溶液（测酸沉上清液）加蒸馏水（测水洗液）加60%乙醇（测醇洗液）表三：黄芩取用量黄芩药材初始含量粉碎量第一份：第二份：黄芩苷含量第一份：第二份：试验结论：。
黄芩苷检验操作规程
黄芩苷检验操作规程1. 引言黄芩苷是一种重要的草药成分，具有抗炎、抗氧化和抗肿瘤等多种药理活性。
为了保证黄芩苷的质量，需要进行检验，以确保药材的安全性和有效性。
本文档旨在制定黄芩苷的检验操作规程，以确保检验结果的准确性和一致性。
2. 设备和试剂准备•高效液相色谱仪（HPLC）•黄芩苷标准物质•乙腈、甲醇、水等溶剂•各类试剂瓶、容量瓶、移液器等实验室器材3. 样品制备1.将黄芩苷药材样品研磨成粉末。
2.取黄芩苷药材粉末10克，加入100毫升甲醇，超声处理30分钟，使黄芩苷充分溶解。
3.将上述溶液过滤，取上清液作为待测样品。
4. 仪器参数设定1.打开HPLC仪器，检查系统压力是否正常。
2.设置流速为1.0毫升/分钟，柱温为30℃，检测波长为270纳米。
3.进行柱平衡，经过30分钟才能开始检测样品。
5. 黄芩苷检测操作步骤1.装载色谱柱，并调整流速至设定值。
2.取一定量的黄芩苷标准物质，溶解于适量的乙腈中，制备浓度为1毫克/毫升的标准溶液。
3.使用自动进样器，依次加入待测样品和标准溶液。
4.进行色谱分离，记录色谱图。
5.通过比较待测样品的色谱峰与标准溶液的色谱峰，根据峰面积计算黄芩苷的含量。
6.计算结果以百分比表示，如含量小于等于10%，精确至小数点后两位；如含量大于10%，精确至小数点后一位。
6. 数据处理和结果分析1.根据色谱峰面积，计算待测样品中黄芩苷的含量，使用以下公式：含量（%）=（待测样品黄芩苷峰面积 / 标准溶液黄芩苷峰面积）× 标准溶液浓度 × 100%2.对于重复样品，进行三次独立测定，并计算平均值和相对标准偏差。
3.分析结果应满足黄芩苷含量的质量控制标准，如国家药典要求。
7. 结论黄芩苷的检验操作规程制定了样品制备、仪器参数设定和检测操作步骤等内容，以确保对黄芩苷的检测结果准确可靠。
通过HPLC技术，我们可以快速测定黄芩苷的含量，为草药质量控制提供有效的数据支持。
3052黄芩质量标准
陕西德福康制药有限公司________________
1. 目的：建立黄芩质量标准，作为QC检验依据，保证黄芩质量。
2. 范围：适用原料黄芩。
3. 术语或定义：N/A
4. 职责：QA负责制订黄芩质量标准技术指标，QC负责制订检验操作规程，供应按标准购入
原料。
5. 内容
5.1 物料名称和物料代码：
物料名称：黄芩
物料代码：Y075
5.2 质量标准的依据：中国药典2010版
5.3 定性和定量的限度要求
5.4 批准的供应商：生产商--
5.5 取样、检验方法或相关操作规程编号：检验方法见《黄芩（药用）标准检验操作规程》(SOP-QC3052-00) ，取样方法见《取样标准操作规程》(SMP-QA022-00) 。
5.6 贮存条件和注意事项：置通风干燥处，防潮。
5.7 复验期：二年
6.附件：N/A
7. 参考或引用：《黄芩（药用）标准检验操作规程》(SOP-QC3052-00)
《取样标准操作规程》(SMP-QA022-00)
8. 文件变更记载：。
黄芩有效成分的含量测定技术
黄芩有效成分的含量测定技术
黄芩是一种中药材，常用于治疗感冒、发热、咳嗽等症状。
黄芩有效成分的含量测定
技术是评价黄芩质量的重要手段，可以帮助判断药材的药效和安全性。
黄芩中的有效成分主要包括黄芩苷、黄芩素、黄芩中的黄酮类化合物等。
目前常用的
黄芩有效成分的含量测定技术主要有化学方法和生物学方法两种。
化学方法中，常用的测定黄芩有效成分含量的技术有高效液相色谱法（HPLC）、紫外-可见光谱法（UV-Vis）、质谱法等。
HPLC是最常用的方法之一，能够快速准确地测定黄芩有效成分的含量。
通过在HPLC仪器上运行标准溶液，然后将黄芩样品溶解并通过该仪器分析，可以得到各种成分的峰面积。
通过比较样品峰面积和标准曲线，就可以计算出黄芩有
效成分的含量。
生物学方法中，常用的测定黄芩有效成分含量的技术有放射免疫法、酶联免疫法等。
这些方法利用特定的抗体和样品中的黄芩有效成分结合，然后通过测量信号的强度来测定
含量。
这些方法具有灵敏度高、选择性强等优点，但操作相对复杂，需要特定的实验条件
和设备。
除了以上的化学和生物学方法外，近年来还出现了一些新的测定技术，如红外光谱法、核磁共振波谱法、质谱成像等。
这些方法具有非破坏性、高通量等特点，在黄芩有效成分
含量测定中也有一定的应用前景。
黄芩有效成分的含量测定技术是评价黄芩质量的重要手段，化学方法和生物学方法是
目前常用的测定技术。
随着科学技术的不断发展，新的测定技术也会不断出现，为黄芩有
效成分含量测定提供更多选择。
这些方法的发展和应用将有助于提高黄芩药材的质量控制
和安全性评价水平。
成品药材黄芩质量标准
对照品溶液的制备取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
对照品溶液的制备取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
【用法与用量】3～10g 。
【贮藏】置通风干燥处，防潮。
黄芩含量测定实验报告
一、实验目的1. 学习高效液相色谱法（HPLC）在中药质量检测中的应用。
2. 掌握黄芩苷含量的测定方法。
3. 了解色谱仪的操作步骤。
二、实验原理黄芩苷是黄芩中的主要有效成分，具有清热解毒、消炎、抗病毒等作用。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定黄芩苷的含量。
HPLC是一种高效、灵敏、快速的分析方法，广泛应用于中药质量检测。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、紫外检测器、色谱工作站、电子天平、超声波清洗器、移液器、容量瓶、试管等。
2. 试剂：黄芩苷对照品、甲醇、乙腈、水、磷酸等。
四、实验步骤1. 样品制备：称取黄芩粉末约0.5g，加入适量甲醇，超声提取30min，过滤，取滤液定容至10ml，备用。
2. 标准品溶液制备：称取黄芩苷对照品10mg，加入甲醇溶解，定容至10ml，制成浓度为1mg/ml的黄芩苷对照品溶液。
3. 色谱条件：- 流动相：乙腈-0.1%磷酸（75:25）- 检测波长：280nm- 柱温：30℃- 流速：1.0ml/min4. 样品测定：- 将制备好的样品溶液进行0.45μm微孔滤膜过滤，取20μl进样。
- 同时取黄芩苷对照品溶液20μl进样，记录峰面积。
5. 计算结果：- 根据样品溶液和对照品溶液的峰面积，计算黄芩苷含量。
五、实验结果1. 黄芩苷对照品溶液色谱图（见图1）图1 黄芩苷对照品溶液色谱图2. 样品溶液色谱图（见图2）图2 样品溶液色谱图3. 样品中黄芩苷含量计算结果：0.082mg/g六、实验讨论1. 本实验采用高效液相色谱法测定黄芩苷含量，方法简单、快速、准确。
2. 实验过程中，应注意样品的制备、溶液的配制、进样等操作步骤，以确保实验结果的准确性。
3. 在色谱条件的选择上，流动相、检测波长、柱温、流速等因素对实验结果有较大影响，应进行优化。
4. 本实验结果表明，黄芩苷在样品中的含量为0.082mg/g，符合质量要求。
七、实验结论1. 本实验采用高效液相色谱法测定黄芩苷含量，方法可行、准确。
黄芩提取物(一清颗粒)质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立黄芩提取物（一清颗粒）的质量标准，确保所用提取物的质量。
二、范围：本规定适用于黄芩提取物（一清颗粒）的质量控制。
三、责任：
四、内容：
1. 标准来源
2015年版《中国药典》一部及2015年版《中国药典》四部
2. 技术要求
3.贮存条件：密封，置阴凉干燥处。
4.相关标准操作规程：黄芩提取物（一清颗粒）检验操作规程（SOP-ZL-JG(ZJP)-015）、物料取样操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：黄芩提取物（一清颗粒）。
6.内部使用的物料代码：无此项内容。
7.经批准的供应商：无此项内容。
8.包装形式：洁净内袋包装。
9.注意事项：无此项内容。
10.贮存期：24个月。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
8132-2黄芩检验标准操作规程1
目的：规范黄芩的检验操作，保证用药的质量。
范围：黄芩责任：质检员程序：1. 性状取供试品适量，在光线明亮处观察其形状、大小、色泽、表面持征、质地、断面，鼻嗅舌尝其气味。
2.鉴别2.1显微取本品粉末，依法装片(附录ⅡC)，置显微镜下观察组织结构特征。
2.2取本品粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。
另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品。
加甲醇制成每1ml含1mg、0.5mg、0.5mg的对照品溶液。
照薄层色谱法(附录VI B)试验吸取供试品溶液、对照药材溶液各2µl及上述三种溶液各1µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(10：3：1：2)为展开剂，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）处检视。
3.检查3.1水分3.1.1按“水分测定标准操作程序第一法”测定。
3.1.2公式供试品重量—烘干后供试品重量水分= ×100%供试品重量3.2总灰分3.2.1按“灰分测定标准操作程序”测定。
3.2.2计算公式总灰分及坩埚重－空坩埚重总灰分= ×100%供试品重量4.浸出物4.1方法照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录XA）测定，用稀乙醇作溶剂。
4.2计算公式（m3-m1）×100/25浸出物%＝————————×100%m2m1：皿重（g）m2：取样量（g）m3：皿+浸出物重（g）5.含量测定照高效液相色谱法（附录IXK）测定。
5.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。
理论板数按黄芩黄芩苷峰计算应不得低于2500。
5.2对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品，加甲醇制成每1 ml含60µg的溶液，即得。
测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法
测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法1.薄层色谱法定性鉴别薄层色谱法是将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层,待点样、展开后,与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比,用于中药制剂的鉴别。
该法是黄芩苷常用的定性分析方法,一般采用吸附薄层鉴定,常用硅胶和聚酞胺作为吸附剂。
1.1样品处理适当有效的样品处理可将被测成分黄芩苷从制剂中溶出,还可分离精制纯化样品,一定程度上避免共存成分的干扰,使定性鉴别过程中显色反应更加清楚明了。
常用甲醇、乙醇进行提取或萃取。
1.2固定相固定相通常用硅胶和聚酞胺。
在硅胶薄层色谱中,硅胶除对黄芩苷产生物理吸附外,还与黄芩苷的游离酚轻基产生氢键吸附,故易出现拖尾现象,采用氢氧化钠或醋酸钠制备的硅胶G板可有效改善拖尾现象。
聚酞胺薄层色谱法利用聚酞胺与黄答普的酚轻基产生氢键吸附的原理进行分离。
1.3展开剂用硅胶薄层色谱鉴定时，根据黄芩苷的极性,展开剂常含酸或水。
聚酞胺对黄芩苷的吸附能力较大，需用具有较强极性的展开剂，常用醋酸。
1.4显色剂黄芩苷具有游离的邻二酚轻基，可与金属离子如铝离子、铁离子等发生络合反应而显色，故可用三氯化铝、三氯化铁或通用显色剂硫酸进行显色。
显色反应可采用在紫外光下观察斑点和喷显色剂相配合的方法。
2.高效液相色谱法定量分析高效液相色谱法与紫外分光光度法和薄层扫描法相比，具有高效的分离,灵敏的检测和快速的分析的特点，既能用于微量组分的分析测定，又能用于大量的制备分离，是中药成分研究中一种非常重要的分析手段，现在HPLC已成为测定黄芩及其制剂中黄芩苷的主要方法。
2.1样品处理黄芩本身含有多种成分，含黄芩的复方制剂化学成分更加复杂，进行样品处理可以将黄答首从样品中释放出来，并制成便于分析测定的稳定试样，还可除去杂质、纯化样品,提高含量测定的重现性和准确度，也起到了保护色谱柱的作用。
通常用甲醇或乙醇作提取或萃取液，经过一系列分离、纯化，最后用0.45um微孔滤膜滤过。
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原药材检验标准操作规程
目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
本品呈圆锥形，扭曲，长8～25cm，直径1～3cm。
表面棕黄色或深黄色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱纹或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱纹。
质硬而脆，易折断，断面黄色，中心红棕色；老根中心呈枯朽状或中空，暗棕色或棕黑色。
气微，味苦。
栽培品较细长，多有分枝。
表面浅黄棕色，外皮紧贴，纵皱纹较细腻。
断面黄色或浅黄色，略呈角质样。
味微苦。
2、鉴别
仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：
2.1.1 试液配制
2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备
2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2～3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察
本品粉末黄色。
韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形,长60～250µm，直径9～33µm，壁厚，孔沟细。
石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。
木栓细胞棕黄色，多角形。
网纹导管多见，直径24～72µm。
木纤维多碎断，直径约12µm，有稀疏斜纹孔。
淀粉粒甚多，单粒类球形，直径2～10µm，脐点明显，复粒由2～3分粒组成。
2.2 薄层鉴别
取本品粉末1g ，加乙酸乙酯—甲醇（3∶1）的混合溶液30ml ，加热回流30 分钟，放冷, 滤过, 滤液蒸干，残渣加甲醇5ml 使溶解，取上清液作为供试品溶液。
另取黄芩对照药1g，同法制成对照药材溶液。
再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml 含1mg 、0.5mg、0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2µl及上述三种对照品溶液各1µl ，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯—乙酸乙酯—甲醇—甲酸（10 ∶3 ∶ 1 ∶2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检
视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。
3、检查
仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱。
3.1水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3
供试品中的含水量（%）＝────────×100％
W2－W
W 称量瓶重（g）
W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）
W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）
本品含水量不得过12.0%。
3.2
总灰分
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，按下式计算即得。
W2－W1
供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％
W
W1坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）
本品总灰分不得过6.0％。
4、浸出物
仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
以干燥品按下式计算即得。
（W2－W1）×2
供试品中醇溶性浸出物的含量（%）＝────────×100％
W×（1－W4）
W 样品重（g）
W1蒸发皿重（g）
W2残渣与蒸发皿重之和（g）
W4 供试品的含水量（%）。
本品浸出物不得少于40.0%。
5、含量测定
仪器：电子分析天平、高效液相色谱仪等。
照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥD）测定。
5.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水—磷酸（47∶53∶0.2）为流动相；检测波长为280nm。
理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
5.2 对照品溶液的制备取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60µg的溶液，即得。
5.3 供试品溶液的制备取本品中粉约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。
精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
5.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品以干燥品按下式计算即得：
A x×C R×V x
供试品的含量（％）＝────────——×100％
A R×G×（1－W）×106
A x 供试品的峰面积或峰高。
V x 供试品的体积(ml)
C R 对照品的浓度
A R 对照品的峰面积或峰高
G 供试品的重量(g)
W 供试品的含水量(%)
本品含黄芩苷（C21H18O11）不得少于9.0%。