黄芩检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程

目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：

1、性状

取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：

本品呈圆锥形，扭曲，长8～25cm，直径1～3cm。表面棕黄色或深黄色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱纹或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱纹。质硬而脆，易折断，断面黄色，中心红棕色；老根中心呈枯朽状或中空，暗棕色或棕黑色。气微，味苦。

栽培品较细长，多有分枝。表面浅黄棕色，外皮紧贴，纵皱纹较细腻。断面黄色或浅黄色，略呈角质样。味微苦。

2、鉴别

仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别：

2.1.1 试液配制

2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备

2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2～3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.3 置显微镜下观察

本品粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形,长60～250µm，直径9～33µm，壁厚，孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色，多角形。网纹导管多见，直径24～72µm。木纤维多碎断，直径约12µm，有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多，单粒类球形，直径2～10µm，脐点明显，复粒由2～3分粒组成。

2.2 薄层鉴别

取本品粉末1g ，加乙酸乙酯—甲醇（3∶1）的混合溶液30ml ，加热回流30 分钟，放冷, 滤过, 滤液蒸干，残渣加甲醇5ml 使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml 含1mg 、0.5mg、0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2µl及上述三种对照品溶液各1µl ，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯—乙酸乙酯—甲醇—甲酸（10 ∶3 ∶ 1 ∶2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检

视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。

3、检查

仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱。

3.1水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，按下式计算即得。

W2－W3

供试品中的含水量（%）＝────────×100％

W2－W

W 称量瓶重（g）

W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）

W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）

本品含水量不得过12.0%。

3.2

总灰分

取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，按下式计算即得。

W2－W1

供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％

W

W1坩埚重（g）

W 样品重（g）

W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）

本品总灰分不得过6.0％。

4、浸出物

仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。

取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品按下式计算即得。

（W2－W1）×2

供试品中醇溶性浸出物的含量（%）＝────────×100％

W×（1－W4）

W 样品重（g）

W1蒸发皿重（g）

W2残渣与蒸发皿重之和（g）

W4 供试品的含水量（%）。

本品浸出物不得少于40.0%。

5、含量测定

仪器：电子分析天平、高效液相色谱仪等。

照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥD）测定。

5.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水—磷酸（47∶53∶0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

5.2 对照品溶液的制备取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60µg的溶液，即得。

5.3 供试品溶液的制备取本品中粉约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。