气相色谱维修维护经验

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要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一

般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。

由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。

色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控

制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。

二、故障分析的思路

1、检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生;

2、根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素;

3、注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围;

4、故障分析的思路和方法:

⑴、顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因;

⑵、分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因;

⑶、经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因;

⑷、比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点;

⑸、综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。

三、气相色谱故障的种类

1、气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等;

2、主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。

3、检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等;

4、其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。

四、故障的判别

1、基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理;

2、输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。

例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是:

A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身;

B:如果输入输出均正常,则放大器正常;

C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。

3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验

氢焰系统常见故障的判断和检查

FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FI D检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。

FID系统常见不正常情况有:1、不能点火---问题主要出在气路或检测器;2、基流很大---

问题主要出在气路或检测器;3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能;4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能;5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能;6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象;7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能;8、有时有讯号,有时无讯号---问题主要出在电路上。

一、检查气路:检查H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火;喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;很大氢气流量太大也会造成噪音变大;气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小:在点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近,在不旋动调零电位器的条件下,点火后,记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器

衰减倍数来确定,一般来说,点火后H2气调回正常工作值时,基流偏离小于1mV,说明系统十分干净,基流小于10mV,一般还能使用,若基流大于几十mV,就说明系统污染比较严重,这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高,若基流明显变大,该部分就污染严重。气路(包括进样器)中的堵塞和漏气,往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。

二、检查检测器:检查喷嘴是否漏气,这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确:喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致,象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰,噪音会增大;检查收集极绝缘是否良好,若收集极绝缘不良,则噪音会很大,基线不稳定,漂移严重;收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰;检测器是否污染,可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。

三、检查电路:仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常,光是走放大器基线,一般正常情况应该是噪音小于5uv,漂移应小于10uv/0.5u。有条件的话,可给放大器输入一个微电流,即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端(收集极离子线插头端),电池另一端接地,放大器增益于109Ω档,输出应有100mv左右,若放大器增益于108Ω档,输出应有10 mv左右,这就说明放大器工作正常,在没有高阻的情况下,用于指轻触放大器输入端,端出应出现一个很大的信号,这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法,如果上述检查不正常,则要对电路进一步检查,高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常,可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查;放大器屏蔽铁盒内电路(主要是高阻)受到潮气将严重导致噪音增加;收集极离子讯号线芯线较细容易碰断,往往造成讯号不通和不出峰;极化极对地电压(极化电压)一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常,

从而导致不出峰或色谱峰畸形,使用万用表测量

极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是

否正常。噪音的产生有时也会来自给出极化电压

的高压稳压二极管,判断方法是去掉220-230V

极化点压,看噪音是否消除或减小,除了更换高

压稳压二极管外,在极化电压230V上串接一个

300KΩ电阻,极化极对地再接一个0.33uf/400

V电容,也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的

噪音。如果放大器有输出,但调零不起作用,则

毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上

(一)保留时间变化

1.柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱

2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱

3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液

4.柱污染每天冲洗柱

5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相

6.柱快达到寿命采用保护柱

(二)保留时间缩短

1.流速增加检查泵,重新设定流速

2.样品超载降低样品量

3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向

4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀

5.温度增加柱恒温

(三)保留时间延长

1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡

2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱

3.键合相流失同前(二)3

4.流动相组成变化同前(二)4

5.温度降低同前(二)5

(四) 出现肩峰或分叉

1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%

2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂

3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件

4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品

5.进样器损坏更换进样器转子

(五)鬼峰

1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样

品的清洗

2.样品中未知物处理样品

3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)

4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂

5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量,用HPL C级的水

(六) 基线噪声

1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压

2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂

3.检测器灯连续噪声更换氘灯

4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)

5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压

(七)峰拖尾

1.柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相

2.峰干扰清洁样品,调整流动相

3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品

4.同前(四)4 同前(四)4

5.同前(四)3 同前(四)3

6.死体积或柱外体积过大连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管

7.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱

(八)峰展宽

1.进样体积过大同(四)1

2.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散

3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点

4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%

5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相

6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器

7.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱

8.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小

9.样品过载进小浓度小体积样品

岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例

故障现象一:1mV定标时,峰值为负

分析及检修:此故障的原因有两方面,1.紫外检测电路,即电流放大器A101、A102,对数放大器A201、A202有故障;2.光路部分的故障。

将D2断开,关闭光路,在无信号的情况下调节调零电阻,包括粗调、细调旋钮,见终端显示基线可调零,说明电路部分工作正常,问题在光路部分。用无水乙醇清洗比色池,将手动波长调节旋钮调到零光谱,看光斑是否在比色池前的

入口中央。其上下位置偏移影响波长的精度,左右位置偏移影响峰值。现光斑上下位置尚可,而左右位置不准,偏向参比池一边。先调D2灯的前后位置,使光斑与入射狭缝两侧的定位孔左右对齐,再调反光镜M1的固定螺丝A,使光斑上下位置与定位孔对齐。调反射M2位置,即调节固定M2螺丝使光斑在比色池前的入口中央,此时光路调整完备。校正波长后,开机后一切正常。

故障现象二:基线漂移、干扰大

分析与检修:LC-4A紫外检测器由光学系统、液体输送系统、紫外接收及放大电路等部分组成。其原理是:D2灯发出紫外光经透镜M1、M2反射到光栅,由光栅分出不同波长的光。紫外光经比色池到紫敏二极管D1、D2,D1、D2分别为测量和参比二极管。同一波长下不同浓度的样品对紫外光的吸收不同,在D1紫敏管上产生不同的电流,此电流经A101、A102放大而产生不同电压信号。基线漂移、干扰大,原因有如下几方面:(一)经过比色池的液体有气泡;(二)紫敏管性能不稳定;(三)放大器的电源电压和D2的电源电压不稳定;(四)放大器的性能差、不对称等。

检查时,首先将比色池的液体吸干,排除因气泡引起的干扰。打开密封紫敏管及比色池的盖,在自然光的照射下,测电流放大器的输出M o、Ro,电压均为14.8VDC,且稳定。重新上好密封盖,断开D2灯电源,在暗电流下测Mo、Ro,电压均为0V,故紫敏管正常。测电源电压,D2阳极电压为90VDC、灯丝电压为3V,放大器的正、负电源分别为+15.12VDC、-15.09VD C,均较稳定,说明故障在放大器部分。用1M Ω电阻二个分别代替D1、D2,将A101、A102放大器输入端短路,看CRT显示,基线仍有干扰。测Mo、Ro分别有不到1V的且不稳定信号。用信号发生器输入10mV、20Hz的信号,用示波器测Mo、Ro输出端信号,可看到信号失真且不稳定。查放大器电路元件C101、R101、C 102、R102正常。故A101、A102有故障。此元件为高精度、低漂移集成运算放大器,型号为OPA104CM。用AD515J同性能运算放大器更换,在放大器输入为0V时,调电阻R103、R1 04,即补偿电阻,使放大器输出Mo、Ro为0V ±0.2mV。更换调试后,开机一切正常

--色谱保留时间漂移的故障排除

保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解),色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下:

一色谱柱平衡

如果我们观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。

流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污染的流动相成分。

二固定相稳定性

固定相的稳定性都是有限的,即使在推荐的PH 范围内使用,固定相也会慢慢水解。例如,硅胶基质在pH4时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定;长链键合相比短链键合相稳定;烷基键合相比氰基键合相稳定的多。

经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解,如氨基键合相等。

三色谱柱污染

保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器,它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是:流动相本身,流动相容器,连接管、泵、进样器和仪器密封垫,以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。

样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分,就可能是使保留时间漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质。如:配药中的赋形剂,生化样品(如血清)中的蛋白及类脂类化合物,食品样品中的

淀粉,环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量,在此情况下,保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取(SPE)等样品前处理方法来去除样品基质的影响。

避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下,找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂,但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物,但蛋白在THF中就不能溶解。DMS O常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。

使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。

四流动相组成

流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。

五疏水坍塌

当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时,有时会发生分离突

然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象,这就是疏水坍塌。此现象是由流动相不浸润固定相表面而致。挽救的办法实现用含大量有机组分的流动相浸润固定相,再用高水含量的流动相进行平衡。由是色谱柱长期储存也会发生此现象。使用内嵌极性基团的反相色谱柱(如Waters SymmetryShield RP色谱柱)或非端基封口的色谱柱(如Waters Resolve色谱柱)也可避免发生坍塌

第八篇

气相色谱种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。

气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。

要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因

SP-6890气相色谱仪操作维护保养

SP-6890气相色谱仪操作维护保养规程 1.目的 本文件规定了SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养程序。以规范气相色谱仪的操作及维护和保养,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。 2.适用范围 适用于SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养。 3.内容 3.1 方法简述 气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学特征,将各组份按顺序检测出来。 3.2 操作步骤 3.2.1 打开载气阀,做气密性检查。 3.2.2 调节载气阀,使载气流量符合分析条件要求。 3.2.3 打开氢气阀,调节使氢气流量符合分析条件要求,并记录下此时的氢气压力。 3.2.4 打开空气阀,调节空气流量使符合分析条件要求。 3.2.5 打开主机电源,设定色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。设定信号输出为 A,范围为8,打开检测器A。 3.2.6 检测色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。 3.2.7 按下键盘板上[信号],此时仪器显示FID基线电平。 3.2.8 调节氢气压D0.15~0.2Mpa(点火需要),并用点火枪在检测器顶部点火。然后将 氢气压力重新调到原来压力。 3.2.9 按下积分仪3295“PLOT”键,当基线稳定后,按下积分仪3295“STOP”键。 3.2.10 用进样针抽取1μl样品。 3.2.11 进样并按积分仪“START”键。 3.2.12 等色谱峰出完后按积分仪“STOP”键。 3.3 维护保养及注意事项 3.3.1仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。

设备维修保养的基本内容

设备维修保养的基本内容 设备维修的基本内容包括:设备维护保养、设备检查和设备修理。 一、设备维护保养 1、设备维护保养的内容是保持设备清洁、整齐、润滑良好、安全运行,包括及时紧固松动的紧固件,调整活动部分的间隙等。简言之,即“清洁、润滑、紧固、调整、防腐”十字作业法。实践证明,设备的寿命在很大程度上决定于维护保养的好坏。 维护保养依工作量大小和难易程度分为日常保养、一级保养、二级保养、三级保养等。 (1)日常保养,又称例行保养。其主要内容是:进行清洁、润滑、紧固易松动的零件,检查零件、部件的完整。这类保养的项目和部位较少,大多数在设备的外部。 (2)一级保养,主要内容是:普遍地进行拧紧、清洁、润滑、紧固,还要部分地进行调整。日常保养和一级保养一般由操作工人承担。(3)二级保养。主要内容包括内部清洁、润滑、局部解体检查和调整。 (4)三级保养。主要是对设备主体部分进行解体检查和调整工作,必要时对达到规定磨损限度的零件加以更换。此外,还要对主要零部件的磨损情况进行测量、鉴定和记录。二级保养、三级保养在操作工

人参加下,一般由专职保养维修工人承担。 在各类维护保养中,日常保养是基础。保养的类别和内容,要针对不同设备的特点加以规定,不仅要考虑到设备的生产工艺、结构复杂程度、规模大小等具体情况和特点,同时要考虑到不同工业企业内部长期形成的维修习惯。 二、设备检查 设备检查,是指对设备的运行情况、工作精度、磨损或腐蚀程度进行测量和校验。通过检查全面掌握机器设备的技术状况和磨损情况,及时查明和消除设备的隐患,有目的地做好修理前的准备工作,以提高修理质量,缩短修理时间。 检查按时间间隔分为日常检查和定期检查。日常检查由设备操作人员执行,同日常保养结合起来,目的是及时发现不正常的技术状况,进行必要的维护保养工作。定期检查是按照计划,在操作者参加下,定期由专职维修工执行。目的是通过检查,全面准确地掌握零件磨损的实际情况,以便确定是否有进行修理的必要。 检查按技术功能,可分为机能检查和精度检查。机能检查是指对设备的各项机能进行检查与测定,如是否漏油、漏水、漏气,防尘密闭性如何,零件耐高温、高速、高压的性能如何等。精度检查是指对设备的实际加工精度进行检查和测定,以便确定设备精度的优劣程度,为设备验收、修理和更新提供依据。

气相色谱仪维护

气相色谱仪维护保养经验分享 (2007-12-31 10:33:23) 俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举: 一、载气系统: 载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来,此时可稍微拧松GC入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统(进样口): 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用,目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。

气相色谱维修维护经验

气相色谱维修维护经验

气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一

般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控

机房日常维护内容

榆林分公司机房巡检维护内容 针对机房系统制定如下维护方案 1、电气方面 1)对配电柜内电源电压、电流、频率等进行测试; 2)检查三相电流是否均衡(可用钳形电流表),一般各相电流值允许偏差不大于20%;3)检查正常照明和应急照明是否正常; 4)允许停电的情况下,对配电柜内灰尘进行清理; 2、温湿度方面 机房内温湿度主要依靠机房内空调实现具体应做到: 1).检查当前温湿度值是否在设定范围内; 2).检查空调有无报警,如出现要及时判明故障名称及部位,及时排除; 3).检查供电电压是否正常,各断路器有无异常跳开现象; 4).检测压缩机工作压力是否正常、电流是否正常,如缺氟则补漏后加注氟利昂;检查压缩机与高、低压截止阀螺纹连接处是否有漏油现象,及时紧固。(冬季每两个月,夏季每两个星期) 5).检查、清洗、更换室内机空气过滤网; 6).清洗室外机翅片; 7).检查除湿系统能否正常工作; 3、洁净度方面 定时对机房内杂物进行清理,对地板下、吊顶内可用吸尘器将尘土吸除(一般每3月一次)。机房内多余设备或备品备件移出机房放存储间。机房应设专人看管,进入机房应有防护措施。机房四周密闭性要好。 4、防静电方面 机房内湿度过低时容易产生静电(尤其在冬季),这时可以在机房内放置一台加湿器。进入机房穿戴鞋套。 5、接地 为防雷击,对机房内设备壳体四周应做接地,设备接地线与机房接地相连。综合接地电阻不大于1Ω. 6、其他 机房内主机区、存贮器区和监控区应分开。具体划分可根据系统配置及管理而定。设备距墙至少600mm以使设备更好散热。 以上几项内容是维护人员必须定期要做的工作,各地用户可根据本地设备实际情况酌情增加其他内容,确保设备运行状态良好。在维护时发现故障不能排除时,可以及时与维修单位联系。

常见气相色谱仪的清洗及保养

常见气相色谱仪的清洗及保养 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。 1仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。 3进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进

监控设备的日常检查维护内容

监控设备的日常检查维护内容 2007-10-13 15:11 一、摄像镜头的维护保养 1每季由设备责任人拆下摄像机的防护罩进行内部清洁除尘,清洁除尘时须使用干燥、清洁的软布和中性清洁剂,以防止产生静电和腐蚀摄像机,并做好记录。 2对带云台的摄像镜头进行维修保养时,还需要对云台的机械部位加适量的润滑机油,以保证云台转动灵活。 3对效果不好的摄像镜头,必须及时调整好焦距、方向等,保证安装牢固,并由消防中心值班员确认符合安全使用要求。 4对室外监视摄像机进行维修保养,在每次清洁除尘、安装防护罩时,必须注意用防水胶圈或胶布密封接合部位,以防止雨水的渗入。 5在对摄像机清洁除尘时,必须注意不用手触摸摄像机镜头,只能用专业擦拭布或镜头纸对摄像机镜头进行擦试。 二、监控主机的维护保养 1每周由设备责任人对监控中心主机进行外部除尘,除尘时必须使用干燥、清洁的软布和中性清洁剂。 2每月由设备责任人检查视频线接头,如有松动,必须用额定功率在40瓦以下的电烙铁进行焊接处理,并检查接头与主机接口是否松动,以保证连接牢固,并做好检查记录。 3检查主机上的各种指示灯是否正常显示。

三、录像机的维护保养 1每周由弱电班值班人员对录像机进行外部除尘,除尘时必须使用干燥、清洁的软布和中性清洁剂。 2每月由设备责任人检查录像机的录像效果,必须保证录像机运转正常,录像效果清晰。如检查时发现录像效果模糊不全等现象时,必须查时原因,采取相关的措施,并做好记录向上级汇报。 3电源部份的维护保养 每半年由设备责任人对摄像机电源和控制中心内的监控设备电源的电压进行测量,并做好记录。 校园广播主要是为学生提供一个悠闲清新的环境,背景音乐、听力训练与上下课作息铃声是校园广播是必须的基本功能,对所有公共场所提供背景音乐,掩盖环境噪声,创造一种轻松、和谐、优雅、浪漫的气氛。根据需求我们只需在广播系统的前端加上一台智能控制主机,可实现定时将每天需固定播出的广播内容,按照预先排好的播放列表,到时自动播出到各个指定区域。 sxwy专业研发生产和销售公共广播和会议系统产品,并提供完善的售前、售中与售后服务。技术领先、品质优秀、服务贴心,是索想品牌一直坚持的企业管理理念,而“诚信”是我们的核心价值观。索想的一切行为都围绕“创造喜悦”这一企业理念而展开。为用户创造使用的喜悦,为中间商创造事业的喜悦,为员工创造成长的喜悦,为供应商创造合作的喜悦,为股东创造成功的喜悦。公共广播和会议系统产业,是高科技行业,早已突破了传统电子技术和电声技术的概念,数码技术和网络技术已经将这个行业推向了信息产业的领域。公共广播处于电声技术、安防技术、通讯技术的交叉处, 根据项目单位要求,在校园各主要干道两旁、绿化带、大门口、娱乐场所、小湖周边等位置安装公共广播系统,用来满足的背景音乐使用功能,覆盖噪音美化环境;满足在为人们提供优美动听的音乐的同时,还可为人们提供各种信息广播服务及消防、紧急事故广播服务本次广播系统的设计除了采用技术先进、功能完善的设备外,有关校园广播点的选择、广播范围、广播功能的设计、设备的配置以及整个系统的完整性、可靠性、开放性及整体的防范水平等与校园本身的功能分区相互适应,这将作为本设计的重点。校园广播目的主要为游客提供一个良好的、安全的优雅环境。

气相色谱仪维护保养知识

气相色谱仪的维护保养知识 俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举: 一、载气系统: 载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来,此时可稍微拧松GC入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统(进样口): 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用,目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。

设备作业日常点检维护内容

设备作业日常点检维护内容 一、清扫 (一)清扫的含义及其作用 清扫是指干净地擦去设备上的灰尘与活物。 机械的滑动部位与油压系统、电气控制系统,常常由于灰尘和污物而引起设备磨损、阻塞、泄漏、动作失灵、通电不良和精度下降等,并进而发展成为设备的突发故障,导致产品质量下降,通常将这种现象称为设备的强制劣化。为防止这种强制劣化,首先必须经常注意对设备进行定期的彻底清扫。设备清扫不能仅局限于表面的部位,还要擦净设备的每个角落,使设备的磨损、松动、伤痕、变形、裂纹、温升、振动和异音多潜在的缺陷表面化,以便及时对所发现的这些问题进行妥善处理。对长期不清扫的设备进行彻底清扫,一台设备有时能发现近百个潜在缺陷,还能发现螺栓折报和台架、箱体龟裂等设备内在隐患。所以说,清扫并不单纯是为了干净,更重要的是通过对设备各个部位、角落的清扫、抚摸、观察,使设备的潜在缺陷或损坏、温度、声音等异常情况易于发现。清扫是日常点检活动的最基本的工作。 (二)清扫方法 1.第一阶段初期清扫 初期清扫的目的主要是提高生产操作人员对设备的关心程度和爱护设备 的热情。通过清扫、检查,使操作人员逐渐熟悉设备,建立起爱护环境的习惯,产生不愿再把好不容易打扫干净的设备弄脏的心情,同时也会逐渐发现并提出如下问题:

(1)这里有垃圾和灰尘,会有什么坏作用? (2)这个脏污的发生源在何处?如何预防? (3)有无轻松的清扫办法? (4)有无螺栓松动、部件磨损等不良之处? (5)这个部件是起什么作用的? (6)这里发生故障,修理时费力不费力? 这些问题的发现及提出,循环往复地进行,通过大家讨论,就会萌发自主管理的意识。同时,通过清扫的实践,思考实际行动中产生的问题,并将结果同下次行动联系起来,这是一项很重要的教育培训。这样,一方面,操作人员进行清扫,另一方面,又使他们明白保持设备整洁的重要性和维护整洁的方法,逐渐培养起自觉的管理意识。 2.第二阶段研究发生源、困难点的对策 初期清扫越辛苦,就越能珍惜自己的劳动成果,防止设备再脏污,从这种心情出发,就会对如何改进产生兴趣。例如,尽管多次清扫,但很快又脏污了,就会感到在清扫上花太多的时间实在划不来,于是促使自己想办法彻底解决。又如,好不容易发现和处理好的设备缺陷,很快又发生了,这就促使点检方面下决心,采取彻底的对策。由此就会产生改进设备的想法或建议,并进一步产生实质性的改进对策及改进效果。而真正实现了改进效果,就会给自己带来欣慰和喜悦,进而对更大的改进充满勇气和信心。 (1)垃圾、脏污、异物的危害和发生源的对策。经过第一阶段的清扫,熟悉了垃圾、脏污及异物产生的起源,明白了它们对设备和产品质量的影响。为了提高效率,缩短清扫时间和减少工作量,隔绝其发生源是一个基本对策,如用

气相色谱仪的维护与保养

气相色谱仪的维护与保养 (1)、严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。 (2)、仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。 (3)、使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。 (4)、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。 (5)、经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。 (6)、气源压力过低(如不足10~15个大气压),气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。 (7)、对新填充的色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,产生噪音。以OV-101、OV -17、OV-225等试剂级固定液,老化时间不应该少于24小时,对SE-30,QF-1工业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。 (8)、注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。 (9)、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。 (10)、避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul(约100ug),然后再做适当调整。 (11)、对于欠稳定的农药、中间体,最好用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。 (12)、尽量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以减少或避免金属催化分解和吸附现象。 (13)、保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。 (14)、保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。 (15)、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁,更换1~2cm填料,塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉,老化2小时,再投入使用。

气相色谱的日常维护

气相色谱的日常维护 一、保证汽化室密封垫的气密性 1、进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。 2、由于进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入汽化室,如果碎屑过多,高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。 二、经常清理汽化室或衬管 1、由于长期使用,汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,给分析带影响,因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。 2、汽化室的清洗:卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,最后加热通气干燥。 三、气路的经常性检漏 1、一般情况下,在购置新仪器时已经进行过检漏,但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等,则应重新检漏,尤其是氢气气路更应该经常性检漏,以免发生危险。 2、有的控制阀门是用“O”形橡胶圈,由于长期磨损,可能漏气;进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好…….都可能漏气。故要经常检漏! 四、热导检测器(TCD)的清洗 1、拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度至200-250度,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。 2、清洗时绝对不能通电桥电流。否则会损坏检测器!!!! 五、电子俘获检测器(ECD)的清洗 1、清洗法同热导检测器。 2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250度。 3、对于放射源是Ni63检测器温度在250-300之间,而氚钪源温度应不高 4、在清洗ECD时必要时做好个人防护!! 六、氢焰检测器(FID)的清洗 1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。 2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。 3、固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10-15min ,用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。 4、装配时要恢复原状,做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心,侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。 5、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接触,安装时要戴干净手套,所有的工具用前要清洗干燥。 七、氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗由于上述二检测器与FID结构基本相似,故清洗方法参考FID的清洗。NPD注重铷铢的清洗;而FPD则应注重光窗的清洗,但注意不要将光电管暴露于强光下。 气相色谱仪工作原理及应用 气相色谱仪工作原理气相色谱仪分析基本流程:样品由载气吹动——> 样品经色谱柱

车辆日常检查和维护

生产用车班日常维护及保养工作 内容:汽车日常维护是定期维护的基础,以清洗、补给和检查为主要内容。日常维护由驾驶员在出车前、行车中或收车后完成。 一、日常维护作业内容 1.对汽车外表面、发动机进行清洗,保持车容整洁。 2.对汽车各部润滑油、燃油、冷却液、制动液及液压油、轮胎气压等进行检视补给。 3.对汽车制动、转向、传动、悬架、灯光、信号等安全部件装置以及发动机运转状态进行检视、校紧,确保行车安全。 二、日常维护作业方法 1.空气滤清器:取出滤芯,清洁灰尘, 装复时要注意密封。 2.刮水器和玻璃清洗器:雨刮片和挡风玻璃接触不良时应及时更换,补充同一型号清洗剂。 3.蓄电池:补充蒸馏水,清洁接线柱,保持通气孔畅通,液面高度正常。 4.冷却液:保持液面在上限和下限之间,补充时应用同一型号。 5.润滑油:在发动机启动前检查,机油量应在上限和下限之间。 6.风扇皮带:检查皮带松紧度,其挠度应在10-15mm,如发现损伤应及时更换。 7.灯光:各灯光装置完好,工作正常,灯具的护罩如有脏污或损伤应及时清洗更换。 8.轮胎:①轮胎气压不足应及时充气。

②胎面有破裂或损坏应予更换。 ③不能使用超过磨损极限的轮胎。 9. 制动装置:①气压制动装置应检查气压表指示情况,踩住制动看制动气压、听有无漏气声。 ②液压制动装置踏板在发动机启动前较重、启动后较轻为正常。 10.转向系统:汽车在静止状态时左右转动方向盘可检查其自由行程和连接状况。 重点和难点: 重点:了解日常维护作业的作用、检查内容和检查方法。 难点:理解和牢记日常维护作业的项目和检查方法。 注意事项: 要做到对维护项目按规定定时、定期检查、调整、清洗和添加。

常见气相色谱仪的维护保养

常见气相色谱仪的维护保养 气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和 维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 1 仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行 处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2 电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 3 进样口的清洗 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙

气相色谱仪的维护方法(精)

气相色谱仪的维护方法 一、载气系统。气源(钢瓶、减压阀、限流器、净化器、载气管路等载气系统各部分,最主要的维护工作就是检漏,使用检漏液进行,每次更换钢瓶、减压阀后都要要进行检漏。 二、进样系统——进样口。 1、隔垫:主要起到密封和清洗进样针的作用。检查隔垫是否磨损严重,密封性变差,必要时更换。 2、衬管:起到汽化室的作用。主要是清洗硅烷化和合理使用玻璃棉。清洗主要是用纯水、甲醇或无水乙醇清洗,严重时可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度。清洗后置于70℃烘箱中烘干冷却密封存放。硅烷化是消除载体表面活性最有效方法之一,它可以消除载体表面的硅醇基因,减弱生成氢键作用力,使表面惰化,用5-8%硅烷化试剂,如二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)、六甲基硅氨烷(HMDS)的笨溶液浸注或回流一个小时以上,然后用无水甲醇洗到中性,烘干,DMCS的效果最好。 三、分离系统——色谱柱。它是色谱系统中主要起分离作用的部分。主要维护是老化。新制得的色谱柱必须进行老化后才能使用,第一次老化需断开与检测器的连接。毛细管柱可采取慢升慢快降温方法,50℃以下以5℃/min升高到最高限温下20℃,恒温30min,以20℃/min速度降至50℃,如此循环三个来回。一般不建议对色谱柱进行清洗,除非严重污染。清洗时可使用甲醇、

二氯甲烷和己烷、丙酮也是二氯甲烷的替代品。但二氯甲烷是最好的清洗剂,将色谱柱标到清洗装置中,将溶剂加到样品瓶中,往溶剂瓶中施加压力,使溶剂进入到色谱柱中,残留物溶解到溶剂中后,用溶剂反吹出色谱柱,再用溶剂吹扫,然后进行适当的老化处理。 四、检测系统——检测器。为保持其最佳性能,需要进行简单的但是定期的清洗。 1、ECD检测器。如果基线噪音增大或输出值异常高,就应进行热清洗(烘炉),但不要进行拆卸,除非是经过训练的专业人员。可采取加大载气流量(载气纯度要在99.9998%以上,而且干燥),升高检测器温度(最高使用温度),连续冲洗。废气一定要排出室外。 2、FID检测器。主要是清洗喷嘴。柱流失物在检测器上的沉积(白色二氧化硅或黑色碳灰)会使其灵敏度降低,并产生色谱噪音和毛刺。具体清洗步骤是:卸下喷嘴用金属丝(适当粗细)穿入喷嘴,来回抽拉数次,直至金属丝能光滑移动,但需注意不要损坏喷嘴内沿。再用热纯水和色谱纯甲醇彻底淋洗,最后用压缩空气或氮气吹干,置于洁净表面上,让其风干。 3、FPD检测器。喷嘴的清洗类似于FID检测器,此外,清洁滤光片时要使用专用清洗毛刷,不能使其表面造成划痕。

气相色谱日常维护

第一篇 气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。 第二篇 一、气相色谱故障分析基础 1、了解气相色谱的相关组成部分; 2、通晓气相色谱各部分的作用; 3、清楚气相色谱各部分是如何工作的; 4、能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。 二、故障分析的思路 1、检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生;

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

仪表的日常工作维护

一、过程检测与控制仪表的日常维护 仪表的日常维护大致有以下几项工作内容:(1)巡回检查(2)定期润滑(3)定期排污(4)保温伴热(5)故障处理 1.巡回检查 ①查看仪表指示、记录是否正常,现场一次仪表指示和控制室显示仪表、调节仪表的 指示是否一致,调节器输出指示和调节阀阀位是否一致 ②查看仪表电源、气源是否达到额定值 ③检查仪表保温、伴热状况 ④检查仪表本体和连接件损坏和腐蚀情况 ⑤查看仪表和工艺接口泄漏情况 ⑥查看仪表完好状况 2.定期润滑 3.定期排污 3.1排污主要针对差压变送器、压力变送器、浮筒液位计等仪表,由于测量介质含有粉尘、油垢、微小颗粒等在导压管内沉积或在取压阀内沉积,直接或间接影响测量。 3.2吹洗吹洗是利用吹气或冲液使被测介质与仪表部件或测量管线不直接接触,以保护测量仪表并实施测量的一种方法。吹气是通过测量管线向测量对象连续定量地吹入气体。冲液是通过测量管线向测量对象连续定量地冲入液体。 吹洗应注意事项: ①吹洗气体或液体必须是被测工艺对象所允许的流动介质,通常应满足以下条件 a.与被测工艺介质不发生化学反应 b.清洁,不含固体颗粒 c.通过节流减差后不发生相变 d.无腐蚀性 e.流动性好 ②吹洗液体供应源充足可靠,不受工艺操作影响 ③吹洗流体的压力应高于工艺过程在测量点可能达到的最高压力,保证使吹洗流体按 设计要求的流量连续稳定地吹洗 ④采用限流孔板或带可调阻力的转子流量计测量和控制吹洗液体或气体的流量。 ⑤吹洗流体入口点应尽可能靠近仪表取源部件(或靠近测量点),以便使吹洗流体在测 量管线中产生的压力降保持在最小值。 ⑥为了尽可能减小测量误差,要求吹洗流体的流量必须恒定。根据吹洗流体的种类、 被测介质的特性以及测量要求决定吹洗流量,下列吹洗流体数值供参考。 a.流化床:吹洗流体为空气或其他气体时,一般为0.85~3.4m3/h; b.低压储槽液体位测量:吹洗流体为空气或其他气体时,一般为0.03~0.045m3/h; c.一般流量测量:吹洗流体为气体时,一般为0.03~0.14m3/h;吹洗流体为液体 时,一般为0.014~0.036m3/h。 怎样检查现场运行中差压变送器使其工作正常? 答案:由于差压变送器的故障多是零点漂移和导压管堵塞,所以在现场很少对刻度逐点校验,而是检查它的零点和变化趋势,具体方法如下:1)零点检查:关闭正、负压截止阀。打开平衡阀,此时电动差压变送器电流应为4mA。2)变化趋势检查:零点以后,各阀门恢复原来的开表状态,打开负压室的排污阀。这时变送器的输出应最大即电动差压变送器为20mA以上。若只打开正压室排污阀,则输出为最小,即电动差压变送器为4mA。打开排污阀时,被测介质排出很少或没有,说明导压管有堵塞现象,要设法疏通。

气相色谱仪的清洁保养常识

气相色谱仪的清洁保养常识 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 1 仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2 电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 3 进样口的清洗 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗: 气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。

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