气相色谱维修维护经验
气相色谱仪维护小结
气相色谱仪维护小结在日常使用气相色谱过程中，维护非常重要，有些事情虽然小，但如果能够养成良好的习惯，坚持做到位，对仪器性能和寿命有极大的好处。
这里把一些资料及经验汇总，与大家分享，希望对大家有所帮助：一、开关机注意事项开机前先打开载气、氢气、空气总阀开关，检查二次表压力，氮气、空气、氦气一般是0.6MPa左右。
氢气一般0.2MPａ。
然后再打开仪器电源，待仪器通过自检后再打开工作站，确认每根柱子都有流量，再升温做样。
关机时，可先通过软件关掉检测器及空气、氢气，将进样口、柱箱、检测器温度降至接近室温，然后关掉软件，然后再关主机，最后再关载气及其它辅助气。
二、进样口维护（一）平时不可将温度超过进样口规定温度上限，以免损坏进样口。
（二）进样口污染常规处理（具体操作参照相关仪器说明书）1、更换隔垫2、更换去活玻璃毛3、清洗衬管或更换4、更换密封垫5、清洗分流平板(三)预防措施1、良好的样品前处理，减少样品中杂质或样品本身性质引起的可能污染进样口的机会2、进样口温度平时稍微设的高一点，以免高沸点的物质不能气化，从而污染进样口3、做样品时，对于不能用气相色谱分析的样品，不可冒然进样，以免造成进样口、色谱柱、及检测器同时污染。
三、色谱柱安装及使用过程中注意事项1、要保证有干净的载气及清洁的进样口的情况下才可以接柱子。
2、色谱柱两端要切平，并且没有粘上油污等污染物3、按仪器要求插入适当的深度，6890毛细管柱安装一般是进样口端石墨垫上留有3-6mm的长度，检测器端插到底再回抽１mm左右即可。
4、装柱过程中避免用力弯曲挤压毛细管柱或缠得太紧，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。
5、柱插入后用手拧紧后，再用扳手多拧1/4到1/2圏，保证柱子不会松动即可，不可太紧，以免挤碎柱头造成基线不稳。
也不可太松，否则会造成系统漏气，还有可能造成柱子永久损坏。
6、确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。
气相色谱仪维护保养和故障处理措施
三、期间核查
二、日常维护的内容
• 6、更换进样垫
二、日常维护的内容
• 7、更换石英棉和衬管
• 什么时候更换石英棉和衬管？ • 检查外观 • 色谱图鬼峰或重现性差、峰形前伸、拖尾、峰
分裂等现象。
二、日常维护内容
• 7、更换石英棉和衬管
二、日常维护的内容
• 8、老化色谱柱
• 老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中 的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是 促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 灵敏度低
• GC450设置衰减的画面
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 提高灵敏度
五、故障处理
• 2、灵敏度问题
• 提高灵敏度
• 分析乙酰甲胺磷等强极性农药时，其热稳定性较差，且易被衬 管内壁、色谱柱头的活性点吸附，用纯溶剂配制标准溶液进样， 响应较低，灵敏度差，如果采用基质配制标准溶液或用惰性衬 管，都将大大提高灵敏度。如用丙酮配制乙酰甲胺磷溶液进样， 峰面积为，见图；
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 灵敏度低
五、故障处理
• 2、灵敏度问题
• 灵敏度低
• PFPD检测19种有机磷农药，发现与一周前的图谱 色谱峰保留时间（tR）一致，但灵敏度降低，峰 面积很小，见图。
• 检查进样量，与以前分析时无差异，检查进样针， 无堵塞情况；观察仪器EFC，氮气、空气、氢气流 量正常，没有警示，说明气体无泄漏；检查前后 基线，发现没有抬高或降低的变化，说明系统无 污染；查看信号衰减值，发现衰减值被由10更改 为8，比以前分析时小100倍，重新设置衰减值为 10，进样响应提高，色谱峰正常，见图。
气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于分离和定量分析气态或挥发性样品中的化合物。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果，需要进行日常维护和故障处理。
1. 日常维护：
- 定期检查和清洁进样口、柱温槽、检测器等部件，防止堵塞和污染，使用合适的溶剂进行清洗。
- 定期更换进样口和柱，避免废气和样品残留导致柱堵塞。
- 检查气瓶的气体压力和剩余量，确保气源充足。
- 定期检查并校正温度控制系统，确保温度稳定性。
- 校正和调整流量计，确保气体流量准确。
2. 故障处理：
- 检查气源是否正常供应，确保气瓶气体压力足够。
- 检查进样口、柱和检测器是否正确连接，是否存在松动或密封不良的情况。
- 对于柱堵塞的情况，可以尝试进行逆向流动或使用适当的溶剂进行冲洗。
- 如果检测器出现异常信号或没有响应，可以检查电极是否干净，是否需要更换或校正。
- 如果发现峰形变形或峰扭曲，可能是由于柱老化、柱偏移或进样量过大导致的，可以尝试更换柱或调整进样量。
- 针对峰形不对称或峰尖下降不明显的问题，可以进行柱焦化试验，检查柱是否需要更换。
- 对于异常的峰形或噪声信号，可以检查进样口和检测器之间是否存在泄漏。
总之，定期进行维护，保持仪器的清洁和良好的工作环境，及时处理故障，可以保证气相色谱仪的正常运行和准确的分析结果。
如果遇到无法解决的故障，建议及时联系仪器厂商的技术支持进行维修。
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法及维护和修理保养
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法及维护和修理保养导读：针对气相色谱仪这种比较精密的仪器，显现故障是不可避开的事情，依据工程师的总结我们可以得知，气相色谱仪常见的问题大体分为三种。
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
针对气相色谱仪这种比较精密的仪器，显现故障是不可避开的事情，依据工程师的总结我们可以得知，气相色谱仪常见的问题大体分为以下几部分：首先是气路部分故障，这方面的故障可以分为：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。
这个是从气路方面进行排出，可以分析出来的几种常见情况。
另外就是主机电路部分故障，这方面的故障又可以分为:启动或初始化不正常、温度掌控部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。
这个是从电路部分来进行考察得出来的集中情况。
第三个比较常见的故障选项则是检测器输出信号不正常,比如无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
以上三种情况是气相色谱仪在工作中比较常见的故障。
此外，气相色谱仪也有一些其它常见故障，我们总结有气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
所以，我们在维护和修理气相色谱仪时，要把气相色谱仪依照不同的情况进行归类，这样我们才能够有的放矢进行处理，以防多走弯路。
常见故障及检修进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、zui后察看检测器出口是否畅通。
气相色谱柱的维护与保养
气相色谱柱的维护与保养
气相色谱柱的维护与保养是保证分析结果准确且柱寿命长久的关键。
以下是一些常见的气相色谱柱维护和保养措施：
1. 清洗：使用特定的清洗溶剂清洗柱子，去除残留的化合物和杂质。
清洗时要注意不要强烈地冲洗柱子，以免柱子破裂或损坏。
2. 贮存：在柱子不使用时，应该正确地保管柱子，避免受到过度挤压和高温、潮湿等因素的影响。
3. 更换：当柱子出现破损、污染或分离性能降低等情况时，应该及时更换柱子，以保持分析结果准确。
4. 使用：在使用柱子时，应该注意不要过度加热或加压，以免柱子承受过重的压力而破裂。
5. 校正：定期校正柱子的分离性能和响应灵敏度，以保证分析结果的准确性。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种高精度的分析仪器，需要进行日常的维护以保证其稳定的工作状态和准确的分析结果。
以下是针对气相色谱质谱联用仪的日常维护工作的一些建议。
1. 外观清洁：定期对仪器进行外观清洁，使用干净、柔软的布擦拭仪器表面，注意不要使用有腐蚀性的化学溶剂。
特别注意清洁进样口和排气口，避免杂质的积累影响分析结果。
2. 气源准备：检查气源供应是否稳定，并定期更换气源过滤器，以保证气源的纯净度。
如果使用压缩空气作为气源，还需定期排水排污，以避免水分和油分的混入对仪器分析的干扰。
3. 制冷系统：定期检查仪器的制冷系统，确保冷冻机工作正常，温度稳定。
及时清洁冷凝器、蒸发器和风扇，以保证制冷系统的散热效果。
4. 进样系统：检查进样系统中的进样针、进样器和进样口的清洁程度，清洗进样器并定期更换进样针，以避免样品残留引起的交叉污染。
5. 色谱柱：定期检查和更换色谱柱，避免柱子老化和污染对分析结果的影响。
同时注意保护色谱柱，在使用前需要进行条件割峰和保护，避免样品混入过多杂质。
6. 质谱系统：定期检查质谱系统的真空泵、离子源和检测器的工作状态，及时更换维修损坏的部件，以保证质谱系统的工作正常。
7. 数据记录：建立完整的分析记录和维护记录，包括每次实验的设备参数、分析结果和仪器使用情况，有助于及时发现和解决问题。
8. 校准和质控：定期进行仪器的校准和质控，包括气源、进样系统、色谱分离和质谱检测等方面，以保证分析结果的准确性和可靠性。
9. 培训和培养：定期对使用仪器的操作人员进行培训，掌握正确的使用方法和维护技巧，并培养其对仪器的保养意识和分析仪器的故障排除能力。
10. 定期维护：定期进行仪器的全面维护和保养，可以选择由厂家的专业技术人员进行检修和维护，确保仪器的长期稳定工作。
气相色谱仪维护保养内容
气相色谱仪维护保养内容气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析和物质检测领域的仪器，它能够对样品中的化合物进行定性和定量分析。
为了确保仪器的准确度和稳定性，我们需要进行定期的维护和保养。
本文将详细介绍气相色谱仪的维护保养内容，帮助您更好地使用和管理这一重要的分析工具。
一、仪器清洁清洁是维护气相色谱仪的第一步。
由于仪器内部存在许多精密的零部件和流道，清洁工作尤为重要。
首先，我们需要使用纯净溶剂和无尘吸尘器清洁仪器表面，确保仪器外观干净整洁。
然后，使用胶头棉棒和溶剂轻轻擦拭进样口和柱口，去除残留的样品和杂质。
最后，使用专用的清洗剂和柱炉清洗剂对进样口、调节器和柱炉进行深度清洁，消除堵塞和积聚的杂质。
二、气路系统检查气路系统是气相色谱仪正常运行的关键部分，因此需要定期检查和维护。
首先，检查进样口附近的气路连接是否松动，如有松动，应重新连接并确保密封良好。
然后，检查压力控制器和流量计是否正常工作，如有故障，及时更换或修理。
同时，还需要检查气源过滤器和湿气陷阱的使用寿命，根据实际情况进行更换。
最后，进行气路系统的泄漏检查，使用检漏仪或肥皂水检查气流是否有泄漏现象，如有发现，应及时修复。
三、进样系统维护进样系统是气相色谱仪的关键部分，定期维护能够保证其正常运行和准确分析。
首先，检查进样针的状态，如有弯曲或磨损，应及时更换。
然后，对样品进样装置进行清洁和消毒处理，以防止交叉污染。
同时，还需要定期更换进样垫、进样针和进样室内的密封件，以确保进样系统的密封性和精确度。
最后，根据实际分析需要，选择合适的进样方式和进样量，减少样品损失和污染。
四、柱和柱炉维护柱和柱炉是气相色谱仪的核心组成部分，对其进行正确的维护十分重要。
首先，定期检查和更换柱保护套，保护柱的稳定性和寿命。
然后，对柱炉进行调试和校正，确保温度控制的准确性。
同时，定期清洁柱炉内部，去除附着在柱炉壁上的残留物。
最后，根据分析需求选择合适的色谱柱和柱炉条件，以提高分离效果和分析速度。
气相色谱仪的日常维护小总结
气相色谱仪的日常维护小总结气相色谱仪是一种常见的分析仪器，常用于化学、制药、医学等领域中的分析与检测工作。
在使用过程中，气相色谱仪的维护和保养十分重要，可以保证仪器的稳定性和分析结果的准确性。
本文将介绍几种常见的气相色谱仪的日常维护方法和注意事项。
1. 清洗气相色谱仪的柱和进样口气相色谱仪的柱和进样口容易受到样品残留物和杂质的影响，导致分析结果出现误差。
因此，为了保证分析结果的准确性，需要定期清洗相色谱仪的柱和进样口。
柱的清洗方法：可以使用特定的洗涤剂进行清洗，或者使用洗涤剂和水混合物进行柱内清洗。
进样口的清洗方法：可以使用气体或者适当的溶剂进行清洗，或者使用超声波清洗机进行清洗。
2. 定期更换气相色谱仪的柱气相色谱柱是气相色谱仪中比较重要的一个组成部分，直接影响到分析结果的准确性。
长期使用或者使用量过大会导致柱内填料疏松，表面积减小，甚至可能影响色谱分离峰的分离效果，因此需要定期更换柱。
更换气相色谱柱的注意事项：需要选择合适的新柱进行更换，安装时需要注意方向和密封性，避免出现泄漏和污染。
3. 定期校准气相色谱仪校准气相色谱仪可以保证仪器的精度和稳定性。
通常，在日常维护中应定期进行气相色谱仪的校准工作。
校准气相色谱仪的步骤：需要选择合适的校准标样进行校准，按照标准流程进行仪器的校准，校准后需要进行验证和记录校准结果。
4. 定期更换气相色谱仪的天然气气相色谱仪维护过程中，需要定期更换气源，主要是更换天然气。
因为天然气的组成和纯度等参数会随时间和使用情况而变化，影响到仪器的稳定性和分析结果的准确性。
更换气源的注意事项：在更换天然气时，应先准备好新天然气，然后切断已经使用的天然气，并安装新天然气。
5. 定期进行维护保养气相色谱仪在日常使用中，需要定期进行维护和保养工作。
例如，对仪器进行灰尘清扫、热区部分擦拭、电源线和接头检查等，防止出现意外故障或者对数据分析产生影响。
维护保养注意事项：在维护保养时，需要切断电源，拆下仪器的覆盖物逐一检查，避免损坏敏感仪器件。
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
本文紧要想跟大家介绍一下色谱仪在日常使用中的一些维护与保养。
一．色谱柱的老化：新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。
作法：柱子的一端接在进样器上，与检测器连接的一端拆下来，用螺帽盖好检测器入口，通入载气，设定炉温100℃约1h，然后渐渐升温至比最高温度低20度（切勿超过柱子的最高温度极限），保持12－24h。
毛细柱时间可短一些。
二．进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量，一般的规律是，每天换一次隔垫。
三．进样器衬套、内衬管，检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗，可以咨询购买的厂家。
四．当TCD检测器开着时，假如没开或停止气流，灯丝会永久性损坏，开机时必需先通气再开电流，关机时必需先关电流再关气源。
五．用氢气作燃料的检测器（FID、FPD、NPD），一旦氢气接入仪器，进样口接头就必需始终接一根色谱柱或一个帽，否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。
六．当用FID、FPD、NPD时，检测器温度确定要高于100℃，以免积水。
七．ECD检测器的废气必需排出室外，以防止放射性活性材料污染试验室。
有ECD的用户每６个月必需执行一次放射活性泄漏检查。
八．所用气体可以经过净化管（内装变色硅胶、分子筛等）过滤以除去水分、氧气等杂质。
九．检测器温度应在柱温以上，以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。
气相色谱仪使用建议1、按气相色谱仪说明书的规程操作验收仪器时，不仅要清点全部零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥当保存这些资料。
在独立操作仪器之前，确定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。
这是做好仪器分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。
气相色谱仪的调试及维护和修理保养
气相色谱仪的调试及维护和修理保养调试仪器应选用波长大于250nm，辐射强度大，发光稳定，对火焰状态反应迟钝的元素灯作为光源，是铜灯，镁、镍等元素灯也可以。
1、对光调整①光源对光接通220V电源，开启交流稳压器，点燃某元素灯，调单色器波长至该元素zui灵敏线位置，使仪表有信号输出。
移动灯的位置，使接收器得到zui大光强。
用一张白纸挡光检查，阴极光斑应聚焦成像在燃烧器缝隙中央或稍靠近单色器一方。
②燃烧器对光燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴，可以通过更改燃烧器前后、转角、水平位置来实现。
先调整表头指针满刻度，用对光棒或火柴杆插在燃烧器缝隙中央，此时表头指针应从zui大回到零，即透光度从100％至0％，然后把光棒或火柴杆垂直放置在缝隙两端，表示指示的透光度应降至20％－30％，如达不到上述指标，应对燃烧器的位置再略微调整，直到合乎要求。
也可以点燃火焰，喷雾该元素的标准溶液，调整燃烧器的位置，到显现zui大吸光度为止。
2、喷雾器调整喷雾器中的毛细管和节流嘴的相对位置和同心度是调整喷雾器的关键，毛细管口和节流嘴同心度愈高、雾滴愈细，雾化效率愈高。
一般可以通过察看喷雾情形来判定调整的效果，拆开喷雾器，拿一张滤纸，将雾喷到滤纸上，滤纸稍湿则是恰到好处的位置。
有些仪器的喷雾器是可调的，在未点火时，先将喷雾器调整到反喷位置，即插入液面的毛细管显现气泡，然后点燃火焰喷雾标准液，按相反方向渐渐移动，得到zui大吸光度便可固定下来。
3、碰撞球的调整碰撞球位置以噪音低，灵敏度高为好。
将喷雾器卸下，吸喷蒸馏水，更改碰撞球位置，当喷出的雾远而细，并渐渐转动前进时，就是它的zui佳位置。
这项调整有较大难度，一般情况下使用出厂时的位置不再调整。
4、试样提取量的调整试样提取量是指每分种吸取溶液的毫升数，表示为ml/分钟，溶液提取量与吸光度不成线性关系，在4－6ml/min有zui佳吸取灵敏度，大于6ml/min灵敏度反而下降。
通过更改喷雾气流速度和聚乙烯毛细管的内径及长度，能调整试样提取量，以适应各种不同溶液的喷雾。
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护方法 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护方法气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪是一种常用的检测仪器，紧要对各种混合气体的组分进行检测，在石油、化工、医学、卫生、食品、环保等行业都有确定的应用。
用户使用气相色谱仪时应当怎样进行维护呢？今日我就来实在介绍一下气相色谱仪的维护方法，希望可以帮忙用户更好的应用产品。
气相色谱仪的维护方法1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不简单吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意，在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前，切断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷搭配对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行认真清理。
操作过程中尽量戴手套操作，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后，应认真察看电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。
对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精当心擦拭，电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗在检修时，对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板，进样口的分流管线，EPC等部件分别进行清洗是特别必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗：从仪器中当心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具当心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。
假如条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。
也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种常用的分析仪器，能够对样品进行高效、高灵敏度的分析。
为了确保仪器的准确性和稳定性，在日常工作中需要进行维护和保养。
本文将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护工作及注意事项，希望能为使用者提供一些帮助。
一、清洁仪器表面1. 使用干净的软布或纸巾擦拭仪器表面，去除灰尘和污物；2. 可使用少量的乙醇或专用的清洁剂，去除表面油污，注意不要让清洁剂渗入仪器内部；3. 定期清洁气相色谱仪的进样口和出样口，以防止样品残留物对仪器的影响。
二、检查进样系统1. 检查进样针是否有堵塞或损坏，如有需要及时更换；2. 确保进样系统在清洁状态下运行，避免进样系统内积聚杂质。
三、定期更换气源1. 定期更换气源，一般建议更换时间为3个月一次；2. 定期检查气源管道是否有泄漏，如有泄漏及时进行处理；3. 检查压力表的读数，确保气源供给充足。
四、维护色谱柱1. 定期检查色谱柱是否有泄漏或损坏，如有需要及时更换；2. 定期进行色谱柱的清洗和再生，以保证色谱分离效果；3. 注意色谱柱的存放环境，避免受到外界污染。
五、确保质谱仪的稳定性1. 定期进行质谱仪的校准和标定，以确保质谱结果的准确性；2. 定期更换质谱仪的离子源和载气，以确保质谱仪的灵敏度和分辨率；3. 定期对质谱仪进行真空泵的维护和清洁，以确保质谱仪的正常运行。
六、维护数据系统1. 定期备份仪器数据，以防止数据丢失；2. 定期清理数据系统的垃圾文件，以确保数据系统运行的高效。
七、定期检查仪器标准曲线1. 定期检查仪器的标准曲线，以确保仪器的分析准确性；2. 如发现标准曲线偏移严重，需要重新进行标定；3. 定期检查标准物质的保存状态，以确保标准曲线的准确性。
八、安全操作1. 在进行维护和保养时，务必按照操作规程进行，以确保操作的安全性；2. 使用过程中，避免将样品或试剂溅入机器内部，以防损坏仪器。
关于气相色谱的日常维护方法
关于气相色谱的日常维护方法一、经常清理汽化室或衬管1、由于长期使用，汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，给分析带影响，因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。
2、汽化室的清洗：卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。
二、保证汽化室密封垫的气密性1、进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。
2、由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，红外碳硫分析仪如果碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。
因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。
三、热导检测器(TCD)的清洗1、拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，升高柱温箱和检测室温度至200-250度，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。
2、清洗时绝对不能通电桥电流。
红外碳硫分析仪否则会损坏检测器!!!!四、气路的经常性检漏1、一般情况下，在购置新仪器时已经进行过检漏，但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等，则应重新检漏，尤其是氢气气路更应该经常性检漏，以免发生危险。
2、有的控制阀门是用“O”形橡胶圈，由于长期磨损，可能漏气;进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好…….都可能漏气。
故要经常检漏!五、电子俘获检测器(ECD)的清洗1、清洗法同热导检测器。
2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷等，可用苯、正已烷等。
于250度。
3、对于放射源是Ni63检测器温度在250-300之间，而氚钪源温度应不高4、在清洗ECD时必要时做好个人防护!!六、氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗由于上述二检测器与FID结构基本相似，故清洗方法参考FID的清洗。
红外碳硫分析仪NPD注重铷铢的清洗;而FPD则应注重光窗的清洗，但注意不要将光电管暴露于强光下。
气相色谱仪的维护保养
气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是一种常用的分析仪器，用于分离和定量分析化合物混合物中的组分。
为确保仪器的准确性和可靠性，维护保养是非常重要的。
以下是一些常见的气相色谱仪的维护保养措施：
1.清洗柱及进样系统：定期对柱和进样系统进行清洗，以保证柱的分离效果和进样的准确性。
清洗一般采用溶剂冲洗、热解吸和气体脉冲等方法。
2.校准和校正：定期进行仪器的校准和校正，以保证仪器输出的准确性。
校准可以通过使用标准样品进行线性方程的建立，校正可以通过内标法或外标法进行。
3.气路维护：维护气体的供应和流量控制系统，定期更换气源和气体过滤器，检查和清理气体管道及阀门。
确保气体气路的畅通和稳定性。
4.良好的样品准备：合理选择样品处理方法，如前处理、固相微萃取等，以减少仪器的负担和柱寿命的提高。
5.仪器环境：保持仪器工作环境的整洁和干净。
定期清理仪器的外部和内部，确保仪器的通风和散热，防止灰尘和杂质进入系统。
6.定期保养检查：定期检查仪器的常见故障和磨损部件，如检查接口垫圈、密封圈、阀门、检测器等的磨损和漏气情况。
根据需要及时更换和维修。
7.符合操作规程：严格按照使用手册和操作规程操作仪器，避免错误使用和破坏仪器。
维护保养的具体措施应根据仪器的型号、厂家和实际使用情况而定。
建议参考仪器的使用手册和厂家提供的维护保养指南，以确保仪器的准确性、稳定性和寿命。
同时，定期进行仪器的性能验证和维修保养，以确保仪器始终处于良好的工作状态。
气相色谱维修维护经验(23页6份)
第一篇气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。
色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。
对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。
另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。
所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。
在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。
温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。
而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。
由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。
其次检查辅回路的其它电子部件。
放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。
例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。
色谱故障维修维护汇总
之老阳三干创作色谱故障汇总第一篇气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在,就必需要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两年夜系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能.色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障发生的原因也是多方面的,必需采纳部份检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围.对气路系统出的故障,不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体欠好、气体稳压稳流欠好等等,气路发生的“鬼峰”和峰的丧失较为普遍.另外,色谱柱的“老化”过程没有充沛或柱温过高,发生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频呈现.所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则其实不是易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,而且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）.在这些图上清楚的画出了控制单位和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的.色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放年夜系统的故障,固然不排除供给各系统的电源的故障.温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变动,使加热功率变动,而使温度变动（恒定或不恒定）.而控制可控硅导通角变动的是辅回路（或称控温电路）,包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等. 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏（断或短路）,铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良.其次检查辅回路的其它电子部件..放年夜系统罕见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放年夜器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等. 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除发生“果”（故障）的“因”,把故障范围缩小.例如：若呈现基线不竭的颤动或基线噪音很年夜时,可先将放年夜器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放年夜器和处置机（或记录仪）,而在气路部份或温度控制单位；反之,则说明故障发生在放年夜器、记录仪（或处置机）等单位上.这种部份排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的. 第二篇一、气相色谱故障分析基础 1、了解气相色谱的相关组成部份； 2、通晓气相色谱各部份的作用； 3、清楚气相色谱各部份是如何工作的； 4、能够清楚判别各部份工作的正常与否； 5、要严格依照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项. 二、故障分析的思路 1、检修时应该注意的问题：要有平安用电知识,注重自我呵护意识,防止触电事故的发生； 2、根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部份和因素； 3、注意检修方法,不要轻易装配和更换元件,以免扩年夜和转移故障范围； 4、故障分析的思路和方法：⑴、顺序推理法：根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因；⑵、分段排除法：逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因；⑶、经验推理法：根据维修经验积累,以确定故障的原因；⑷、比力检查法：参照正常的机器的有关数据,来确定故障点；⑸、综合法：综合使用以上各种方法,直至找到故障源. 三、气相色谱故障的种类 1、气路部份的故障：气体输入不正常,气体的种类分歧毛病或纯度不够、气路泄漏、气路梗塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不妥、色谱柱问题等； 2、主机电路部份故障：启动或初始化不正常、温度控制部份故障、键盘或显示部份故障、开关门不正常、量程衰减设置不妥、其它功能性故障等. 3、检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值分歧毛病等； 4、其它故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等. 四、故障的判别 1、基础：检查寻找故障原因的基础是充沛掌握气相色谱故障判另外方法.掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部份的组成、作用及工作原理；2、输入与输出：通常每个仪器的每个部份、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部份正常工作的前提,输出一般是指该部份所起的作用与功能. 例如：FID放年夜器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放年夜器的工作电压,以及放年夜器的调零电位器；它的输出是经过放年夜并送到二次仪表的电信号.判别放年夜器是否正常工作的方法是：A：如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放年夜器自己；B：如果输入输出均正常,则放年夜器正常； C：如果输入不正常,则放年夜器是否正常无法判定. 3、收集与积累：积极收集维修资料、认真做好维修记录、不竭积累各类故障判另外方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验.第三篇氢焰系统罕见故障的判断和检查 FID（氢焔检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器.FID检测系统主要由检测器、检测电路（放年夜器）和气路三年夜部份组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部份. FID系统罕见不正常情况有：1、不能焚烧---问题主要出在气路或检测器；2、基流很年夜---问题主要出在气路或检测器； 3、噪音很年夜---气路、检测器和电路出问题都有可能； 4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能； 6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检核对象； 7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能； 8、有时有讯号,有时无讯号---问题主要出在电路上.一、检查气路：检查 H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（空气）流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较年夜的爆鳴声而不能焚烧；氢气太小,氮气太年夜会使焚烧困难和容易熄火；喷嘴漏气,色谱柱漏气不单会使焚烧困难,也会招致灵敏度降低,甚至不出峰；氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；很年夜氢气流量太年夜也会造成噪音变年夜；气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充沛老化城市引起基流、噪音较年夜和基线漂移.在焚烧时请注意基流年夜小：在焚烧前,放年夜器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近, 在不旋动调零电位器的条件下, 焚烧后, 记录笔偏离零位的距离可指示基流年夜小,可改变记录仪量程或放年夜器衰减倍数来确定,一般来说,焚烧后H2气调回正常工作值时,基流偏离小于1mV,说明系统十分干净,基流小于10mV,一般还能使用,若基流年夜于几十mV,就说明系统污染比力严重, 这时噪音、漂移都很年夜,仪器稳按时间也较长.检查是哪部份受到污染的简双方法,就是分别独自将某一部份的工作温度升高, 若基流明显变年夜, 该部份就污染严重.气路（包括进样器）中的梗塞和漏气,往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形. 二、检查检测器：检查喷嘴是否漏气,这将影响焚烧、灵敏度、峰形和基线漂移；检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确：喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致,象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰,噪音会增年夜；检查收集极绝缘是否良好,若收集极绝缘不良,则噪音会很年夜,基线不稳定,漂移严重；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；检测器是否污染,可用升温看基流变动年夜小来确定.清除污染的法子就是拆洗零部件和进行高温老化. 三、检查电路：仪器在不焚烧并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放年夜器是否正常,光是走放年夜器基线, 一般正常情况应该是噪音小于5uv,漂移应小于10uv/0.5u. 有条件的话,可给放年夜器输入一个微电流,即用一节电池串连一个109Ω高阻接到放年夜器输入端（收集极离子线插头端）, 电池另一端接地,放年夜器增益于109Ω档,输出应有100mv左右,若放年夜器增益于108Ω档,输出应有10 mv左右,这就说明放年夜器工作正常,在没有高阻的情况下,用于指轻触放年夜器输入端,端出应呈现一个很年夜的信号,这是最简单粗略地判断放年夜器是否正常的方法,如果上述检查不正常,则要对电路进一步检查,高阻切换继电器和AD549集成运算放年夜器接线的假焊虚焊经常会引起放年夜器失常,可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查；放年夜器屏蔽铁盒内电路（主要是高阻）受到潮气将严重招致噪音增加；收集极离子讯号线芯线较细容易碰断,往往造成讯号欠亨和不出峰；极化极对地电压（极化电压）一般在220V-230V(有些产物设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常,从而招致不出峰或色谱峰畸形,使用万用表丈量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常.噪音的发生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管,判断方法是去失落220-230V极化点压,看噪音是否消除或减小,除更换高压稳压二极管外,在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻,极化极对地再接一个0.33uf/400V电容,也可有效地滤失落来自高压稳压二极管的噪音.如果放年夜器有输出,但调零不起作用,则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上. 第四篇高效液相色谱罕见故障的判定及解决方法作者：邢亚东转贴自：淮安疾控点击数：336(一)保管时间变动 1.柱温变动柱恒温,需要时需配置恒温箱2.等度与梯度间未能充沛平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲刷柱5.柱内条件变动稳定进样条件,调节流动相6.柱快到达寿命采纳呵护柱(二)保管时间缩短 1.流速增加检查泵,重新设定流速 2.样品超载降低样品量 3.键合相流失流动相PH 值坚持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变动防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加柱恒温(三)保管时间延长1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变动用流动相改性剂,如加三乙胺,或采纳碱至钝化柱 3.键合相流失同前(二)34.流动相组成变动同前(二)45.温度降低同前(二)5(四) 呈现肩峰或分叉 1.样品体积过年夜用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强采纳较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采纳较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏更换进样器转子(五)鬼峰1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物处置样品3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染(反相) 通过变动平衡时间检查水质量,用HPLC级的水(六) 基线噪声 1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压 2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声更换氘灯4.电干扰(偶然噪声) 采纳稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压(七)峰拖尾 1.柱超载降低样品量,增加柱直径采纳较高容量的固定相 2.峰干扰清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前(四)4 同前(四)45.同前(四)3 同前(四)36.死体积或柱外体积过年夜连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采纳细内径的连接管7.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采纳呵护柱(八)峰展宽 1.进样体积过年夜同(四)12.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰年夜于10点 4.检测器时间常数过年夜设按时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘渡过高增加柱温,采纳低粘度流动相 6.检测池体积过年夜用小体积池,卸下热交换器7.保管时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过年夜将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载进小浓度小体积样品第五篇罕见故障及排除柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住.样品组分在滤片上沉淀堵住滤片. 卸下入口接头的滤片,使用1：1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份.样品及流动相使用0．45µm滤膜除去微量杂质.使用流动相作溶剂配制样品.新柱柱效低柱外死体积年夜.样品在流动相中溶解欠好,影响传质过程. 更换连接管,重新连接色谱柱,降低死体积.使用合适的流动相或使用流动相溶解样品.旧色谱柱柱效低,分离欠好,柱入口床层塌陷. 填料被流动相溶蚀而流失. 用同型填料填补柱效可部份恢复.对硅胶质填料,流动相PH值在2—7范围内,否则可能被溶蚀.旧色谱柱柱效低分离欠好,有时呈现双峰. 入门填料被污染蜕变所致. 用强溶剂冲刷.刮除被污染的床层,用同型的填料填补柱效可部份恢复.污染严重,则废弃或重新填装.新柱接到仪器上后,柱头漏液. 柱接头与仪器之间连接管的压环变形量不够. 用扳手顺时针方向拧紧1／4圈直到不漏液为止.新柱接到仪器上后,启动仪器没有柱压降. 柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干. 继续开泵,用流动相将柱内气体置换失落.新柱接到仪器上后,检测器出口不竭有小气泡呈现. ①同上.②流动相脱气不完全特别是MeOH／H20体系由于氢键作用很容易呈现气泡. ①同上.②配好流动相后一定要进行脱气处置.新柱接到仪器上后柱压降不竭增加,甚至超越仪器的耐压限. 柱入口滤片被固体颗粒梗塞(或被毒菌梗塞). 更换或清洗柱入口滤片；用0．45µm过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物.进样次数增加柱压降逐渐增加. ①样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物.②样品在流动相中析出微小结晶. ①用0．45µm过滤膜过滤样品.②推荐使用流动相溶解样品.使用—段时间后,柱效下降,分离欠好. ①柱填料被流动相溶解而流失.②柱填料被样品杂质污染. ①推荐使用予柱.如柱床层塌陷,用相同型号填料填补.②推荐使用呵护柱或用强溶剂冲刷色谱柱除去污染杂质.柱使用一段时间后,柱效下降呈现双峰. 柱入口床层被污染使柱填料蜕变. 用强溶剂冲刷除去杂质.柱使用—段时间后,柱效下降,呈现峰拖尾. 柱入口床层被污染. 用强溶剂冲刷20-30ml,若效果不明显应废弃.进样量增年夜与峰面积增加不成正比．即进样量与峰面积不是线性关系. 样品在流动相中的溶解度小,只有部份样品被流动相冲如色谱柱中而另一部份则堆积在柱人口端. ①用流动相溶解样品.②样品的浓度不宜太年夜.④进样量不宜过年夜.使用缓冲液作流动相时,柱压降升高很快. 霉菌生长所致. ①在流动相中加入有毒物质或加叠氯化钠防止霉菌生长.②实验结束后先用纯水后用MeOH各冲刷20-30ml后关机.用5µm颗粒填料柱时, 以MeOH／H20作流动相柱压较高. MeOH与水之间由于氢键作用黏度增年夜. 可用乙腈／水体系使柱压降低,分离效率更好.长时间放置的色谱柱,呈现双峰. 柱床层呈现干裂. 柱放置时,最好使用相应的溶剂充填好,防止受年夜的机械震动,如床层干裂应废弃失落.流动相洗涤强度由弱渐强时呈现很多杂质峰. 强溶剂将弱溶剂洗不出的杂质冲出来. 不影响柱的性能.柱使用一段时间后保管值逐渐缩短. 柱中固定相流失所致. ①更换色谱柱.②检查所用的色谱条件是否合适.在U V色谱图中,靠近死时间处呈现负峰. ①进样时压力摆荡所致.②样品溶剂比流动相的UV吸收值低. ①采纳阀进样.②用流动相溶解样品.第六篇岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例居桂平高贞刘景东 2004-8-2 20:37:52 中国医疗器械杂志 2000年第1期第24卷使用.维修.改进故障现象一：1mV定标时,峰值为负分析及检修：此故障的原因有两方面,1.紫外检测电路,即电流放年夜器A101、A102,对数放年夜器A201、A202有故障；2.光路部份的故障. 将D2断开,关闭光路,在无信号的情况下调节调零电阻,包括粗调、细调旋钮,见终端显示基线可调零,说明电路部份工作正常,问题在光路部份.用无水乙醇清洗比色池,将手动波长调节旋钮调到零光谱,看光斑是否在比色池前的入口中央.其上下位置偏移影响波长的精度,左右位置偏移影响峰值.现光斑上下位置尚可,而左右位置禁绝,偏向参比池一边.先调D2灯的前后位置,使光斑与入射狭缝两侧的定位孔左右对齐,再调反光镜M1的固定螺丝A,使光斑上下位置与定位孔对齐.调反射M2位置,即调节固定M2螺丝使光斑在比色池前的入口中央,此时光路调整完备.校正波长后,开机后一切正常. 故障现象二：基线漂移、干扰年夜分析与检修：LC-4A紫外检测器由光学系统、液体输送系统、紫外接收及放年夜电路等部份组成.其原理是：D2灯发出紫外光经透镜M1、M2反射到光栅,由光栅分出分歧波长的光.紫外光经比色池到紫敏二极管D1、D2,D1、D2分别为丈量和参比二极管.同一波长下分歧浓度的样品对紫外光的吸收分歧,在D1紫敏管上发生分歧的电流,此电流经A101、A102放年夜而发生分歧电压信号.基线漂移、干扰年夜,原因有如下几方面：（一）经过比色池的液体有气泡；（二）紫敏管性能不稳定；（三）放年夜器的电源电压和D2的电源电压不稳定；（四）放年夜器的性能差、分歧毛病称等.检查时,首先将比色池的液体吸干,排除因气泡引起的干扰.翻开密封紫敏管及比色池的盖,在自然光的照射下,测电流放年夜器的输出Mo、Ro,电压均为14.8VDC,且稳定.重新上好密封盖,断开D2灯电源,在暗电流下测Mo、Ro,电压均为0V,故紫敏管正常.测电源电压,D2阳极电压为90VDC、灯丝电压为3V,放年夜器的正、负电源分别为+15.12VDC、-15.09VDC,均较稳定,说明故障在放年夜器部份.用1MΩ电阻二个分别取代D1、D2,将A101、A102放年夜器输入端短路,看CRT显示,基线仍有干扰.测Mo、Ro分别有不到1V的且不稳定信号.用信号发生器输入10mV、20Hz的信号,用示波器测Mo、Ro输出端信号,可看到信号失真且不稳定.查放年夜器电路元件C101、R101、C102、R102正常.故A101、A102有故障.此元件为高精度、低漂移集成运算放年夜器,型号为OPA104CM.用AD515J 同性能运算放年夜器更换,在放年夜器输入为0V时,调电阻R103、R104,即赔偿电阻,使放年夜器输出Mo、Ro为0V±0.2mV.更换调试后,开机一切正常.■第七篇--色谱保管时间漂移的故障排除保管时间不重现有两种分歧的情况：既保管时间漂移和保管时间摆荡.前者是指保管时间仅沿双方向发生变动,而后者指保管时间无固定例律的摆荡.将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮手.如,保管时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不成能引起保管时间的无规律摆荡.事实上,保管时间漂移的多半原因是分歧机理的色谱柱老化,如固定相流失（例如通过水解）,色谱柱污染（由样品或流动相所致）等.保管时间漂移的几种最罕见的原因如下：一色谱柱平衡如果我们观察到保管时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡.通常平衡需要10-20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂（如离子对试剂）则需要相当长的时间来平衡色谱柱.流动相污染也可能是原因之一.溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保管时间的漂移.应注意：水是很容易污染的流动相成份.二固定相稳定性固定相的稳定性都是有限的,即使在推荐的PH范围内使用,固定相也会慢慢水解.例如,硅胶基质在pH4时水解稳定性最好.水解速度与流动相类型和配体有关.双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定；长链键合相比短链键合相稳定；烷基键合相比氰基键合相稳定的多.经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解.其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解,如氨基键合相等.三色谱柱污染保管时间漂移的另一个罕见原因是色谱柱污染.HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器,它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质.污染源可以是：流动相自己,流动相容器,连接管、泵、进样器和仪器密封垫,以及样品等.通常通过实验可判断污染的来源.样品中如果存在色谱柱上保管很强的组分,就可能是使保管时间漂移的潜在根源.这些根源通常是样品基质.如：配药中的赋形剂,生化样品（如血清）中的卵白及类脂类化合物,食品样品中的淀粉,环境水样中的腐殖酸等.通常样品中的强保管组分具有较高的分子量,在此情况下,保管时间漂移的同时或其后会有反压的增加.可以通过使用固相提取（SPE）等样品前处置方法来去除样品基质的影响.防止色谱柱污染最简单的方法是防患于未然.相比之下,找到问题的所在并设计有效的清洗步伐以去除污染物要困难的多.通常使用在给定色谱条件下的强溶剂,但其实不是所有污染物都可以在流动相中溶解.如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物,但卵白在THF中就不能溶解.DMSO经经常使用于去除反相色谱柱中的卵白.使用呵护柱是个非常有效的方法.反冲色谱柱仅是不得已时采纳的法子.四流动相组成流动相组成的缓慢变动也是保管时间漂移的罕见原因.如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等.五疏水坍塌当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时,有时会发生分离突然丧失及被分析物质保管明显降低或完全不保管的现象,这就是疏水坍塌.此现象是由流动相不浸润固定相概况而致.挽救的法子实现用含年夜量有机组分的流动相浸润固定相,再用高水含量的流动相进行平衡.由是色谱柱长期贮存也会发生此现象.使用内嵌极性基团的反相色谱柱（如Waters SymmetryShield RP色谱柱）或非端基封口的色谱柱（如Waters Resolve色谱柱）也可防止发生坍塌第八篇气相色谱种类很多,性能也各有分歧.主要包括两个系统.即气路系统和电路系统. 气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放年夜线路、自动进样和收集装置、数据处置机和记录仪等电子器件. 要分析和判断色谱仪。
气相色谱仪常见故障与维护
气相色谱仪常见故障与维护1.气相色谱仪主要组成部分气相色谱主要包括气体、进样系统色谱柱、检测器和数据系统五部分。
其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。
进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中，其分为进样口类型和进样方式两部分，进样口类型分为分流、不分流进样口、填充柱进样口等；而进样方式又包括液体进样和气体进样,对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。
色谱柱是实现组分分离的部分。
检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。
数据系统则将检测器的信号转换成色谱图，并进行定性、定量分析。
2、气相色谱的日常维护气相色谱气路中，对于载气纯度要求很高，需为99.9995%以上，如果在其中混油杂质，会导致基线噪音的增加，从而影响到检测灵敏度。
由于每台GC配有不同的检测器，而不同的检测器应该选择对应的载气类型。
分流/不分流进样口-流量系统载气通过EPC后形成一路总流量，之后在隔垫下方被分成两路，一路被隔垫吹扫出去，另一路进入到衬管，在衬管下方的分流平板被分成2路，一路为色谱柱的流量，一路作为分流出口的流量。
对于分流/不分流进样口而言，流路为一进三出，总流量二隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量。
隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去，此外,在进样液体进样时,隔垫吹扫还可以将隔垫残留的样品吹扫出去,消除二次进样的影响。
一般情况下隔垫吹扫可以默认3ml∕min使用即可。
分流出口的作用，是在进样时，使一小部分进入色谱柱，大部分通过分流出口分流出去，避免产生色谱柱的过载。
为了避免一些高沸点物质分流出去，产生冷凝，从而污染分流出口上的阀，因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用。
隔垫属于消耗品，如果不及时更换导致系统漏气。
若长时间使用，隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集，出现隔垫流失的干扰峰。
因此，隔垫需经常更换。
更换过程中需要注意的是，隔垫有正反方向，切勿装反。
装完后隔垫螺帽拧的松紧应适度，过松会漏气；过紧会使隔垫变形，不但影响隔垫寿命，还会导致进样困难。
【气相色谱仪】关于气相色谱仪进样系统的维护 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】关于气相色谱仪进样系统的维护气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪的进样系统，是进行实行分析的必备环节，只有具备了良好的进样系统，才能保证样品的精准明确性和分析结果的重现性。
如何对气相色谱仪进样系统的维护1、汽化室进样口的维护。
由于仪器的长期使用，硅橡胶微粒可能会积聚，造成进样口管道堵塞或气源净化不够，使进样口沾污，此时应对进样口进行清洗。
清洗方法是：首先从进样口处拆下色谱柱，旋下散热片，清除导管和接头部件内的硅橡胶微粒（注意，接头部分千万不能碰弯），接着用丙酮和蒸馏水依次清洗导管和接头部件，并吹干。
然后按拆卸的相反次序安装好，最后进行气密性检查。
2、微量注射器的维护。
微量注射器使用前要先用丙酮等溶剂清洗，使用后立刻进行清洗处理，以免芯子被样品中高沸点物质沾污而堵塞；切忌用重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而漏水漏气。
对于注射器针尖位固定样式的，不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液；一旦针尖堵塞，可用相应0.1mm通针串通，然后用相对应的清洗溶液进行超声清洗。
3、自动进样器的维护。
定期检查自动进样器各个传动杆是否充分润滑，如发觉问题，可用酒精棉球进行擦拭，然后涂抹少量液体润滑油，保证传动杆的正常。
定期对自动进样器取样夹手进行检查，如发觉损坏请适时更换，否则会造成样品放置位置不正，导致针、针座损坏等。
同时，也要适时用酒精棉签擦拭针座防止灰尘污染堵塞进样针和针座。
气相色谱仪基线问题解决方案气相色谱仪基线是在正常操作下仅有流动相通过检测器系统产生的响应信号的曲线，基线扭动通常是指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直保持稳定。
在日常的操作使用中，当我们发觉基线扭动时，该怎么办？首先，建议检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时更要注意；同时，检查仪器的接地是否正确并且良好；在排出外在可能造成的影响的因素后，假如仍未解决基线扭动的问题，我们可以从以下几个方面去动手：一、将火焰熄灭之后基线假如还是扭动：1、检查检测器是否被污染，假如污染请进行清洗；2、检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化；3、检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪 /工作站故障。
(整理)气相色谱仪的维护与保养
气相色谱仪的维护与保养GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。
下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举：一、载气系统：载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统最主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。
卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。
检漏工作应定期作，周期示实际情况而定。
每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。
需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。
在质谱应用中，如果拆卸过载气管路，可看到水峰（18）和氮气峰（28）等长时间下不来，此时可稍微拧松GC入口管路螺帽，开载气吹半个小时或更长时间。
净化器在载气系统中作用很大，可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。
净化管有很多种选择，主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。
除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外，一般均为一次性使用，寿命示实际情况而定。
可再生类净化管一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再生处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，最后干燥冷却后重新填装连接管路。
二、进样系统（进样口）：目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口)、VI (挥发物接口)、COC(冷柱头进样口)、气体进样阀接口(气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器)、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。
其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广，填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用，目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口，由于其分析要求一般比较高（如农残分析等），维护工作尤其重要，如维护不到位，其分析结果差异较大。
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气相色谱维修维护经验气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。
色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。
对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。
另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。
所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。
在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。
温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。
而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。
由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。
其次检查辅回路的其它电子部件。
放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。
例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。
这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。
二、故障分析的思路1、检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，防止触电事故的发生；2、根据发生的故障现象，确定与故障相关联的部分和因素；3、注意检修方法，不要轻易拆卸和更换元件，以免扩大和转移故障范围；4、故障分析的思路和方法：⑴、顺序推理法：根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因；⑵、分段排除法：逐个排除，缩小范围，从而找出故障原因；⑶、经验推理法：根据维修经验积累，以确定故障的原因；⑷、比较检查法：参照正常的机器的有关数据，来确定故障点；⑸、综合法：综合使用以上各种方法，直至找到故障源。
三、气相色谱故障的种类1、气路部分的故障：气体输入不正常，气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等；2、主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。
3、检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等；4、其它故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。
四、故障的判别1、基础：检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。
掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理；2、输入与输出：通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用与功能。
例如：FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号，放大器的工作电压，以及放大器的调零电位器；它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别放大器是否正常工作的方法是：A：如果是输入正常而输出不正常，故障肯定在放大器本身；B：如果输入输出均正常，则放大器正常；C：如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。
3、收集与积累：积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验，并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验氢焰系统常见故障的判断和检查FID（氢焔检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。
FI D检测系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。
FID系统常见不正常情况有：1、不能点火---问题主要出在气路或检测器；2、基流很大---问题主要出在气路或检测器；3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能；4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能；6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象；7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能；8、有时有讯号，有时无讯号---问题主要出在电路上。
一、检查气路：检查H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（空气）流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火；喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；很大氢气流量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。
在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近，在不旋动调零电位器的条件下，点火后，记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于10mV，一般还能使用，若基流大于几十mV，就说明系统污染比较严重，这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。
检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高，若基流明显变大，该部分就污染严重。
气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
二、检查检测器：检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确：喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰，噪音会增大；检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。
清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。
三、检查电路：仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线，一般正常情况应该是噪音小于5uv，漂移应小于10uv/0.5u。
有条件的话，可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端），电池另一端接地，放大器增益于109Ω档，输出应有100mv左右，若放大器增益于108Ω档，输出应有10 mv左右，这就说明放大器工作正常，在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端，端出应出现一个很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法，如果上述检查不正常，则要对电路进一步检查，高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常，可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查；放大器屏蔽铁盒内电路（主要是高阻）受到潮气将严重导致噪音增加；收集极离子讯号线芯线较细容易碰断，往往造成讯号不通和不出峰；极化极对地电压（极化电压）一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常，从而导致不出峰或色谱峰畸形，使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。
噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管，判断方法是去掉220-230V极化点压，看噪音是否消除或减小，除了更换高压稳压二极管外，在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻，极化极对地再接一个0.33uf/400V电容，也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。
如果放大器有输出，但调零不起作用，则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上(一)保留时间变化1.柱温变化柱恒温，必要时需配置恒温箱2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命采用保护柱(二)保留时间缩短1.流速增加检查泵,重新设定流速2.样品超载降低样品量3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加柱恒温(三)保留时间延长1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失同前(二)34.流动相组成变化同前(二)45.温度降低同前(二)5(四) 出现肩峰或分叉1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏更换进样器转子(五)鬼峰1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物处理样品3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量，用HPL C级的水(六) 基线噪声1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声更换氘灯4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压(七)峰拖尾1.柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2.峰干扰清洁样品,调整流动相3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品4.同前(四)4 同前(四)45.同前(四)3 同前(四)36.死体积或柱外体积过大连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管7.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱(八)峰展宽1.进样体积过大同(四)12.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载进小浓度小体积样品岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例故障现象一：1mV定标时，峰值为负分析及检修：此故障的原因有两方面，1.紫外检测电路，即电流放大器A101、A102，对数放大器A201、A202有故障；2.光路部分的故障。