水提醇沉 与 醇提水沉

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2中药常用纯化技术

2中药常用纯化技术
方法:
酸溶碱沉法:生物碱 加酸 碱溶酸沉法:黄酮和香豆素类 加碱 等电点法:蛋白质(羧基和氨基)
一些具有内酯结构的化合物遇热碱开环生成羧酸盐而溶于水,加 酸后,又重新形成内酯环从溶液中析出。
本分离法适用于酸或碱性成分,以及内酯类成分的分离。
五、透析法
利用小分子物质在溶液中可通过半透膜,而高分子物 质不能通过的性质,借以达到分离的一种方法。
通常:1:1 特殊:1.20—1.25g/ml(50-60℃)
醇沉的评判标准:
具明显分界线、沉淀物呈板块状(好) 无明显分界线、沉淀物呈稀糊状或蛋花状(不好)
三、盐析法
含义:在含某些高分子物质的溶液中加入大量无机盐, 使其溶解度降低沉淀析出,而与其他成分分离的一种 方法。
主要适用于有效成分为蛋白质的药物的分离纯化。 盐能使蛋白质分子表面的电荷被中和、蛋白质胶体的

二、醇提水沉淀法
先用适宜浓度的乙醇提取药材成分,再用水除去提 取液中杂质的方法。
适用于有效成分为醇溶性或在醇水中均有较好溶解 性的药材。
蛋白质
粘液质
多糖
淀粉
不 提
树脂
油脂
色素
可提, 但水中 不溶可
常用方法:渗漉法、回流法。 可保留生物碱盐类、苷类、有机酸等有效成分。 去除脂溶性色素、树脂等杂质。
脂、树胶、部分糖类等杂质。
①药材成分在水和乙醇中的溶解性。 含醇量50%-60% 除淀粉、多糖等杂质 > 75% 除蛋白质等杂质 >80% 除全部蛋白质、多糖、无机盐等杂质
②根据工业生产的实际情况。
水提醇沉法的操作要点
药材水提——浓缩至1:1或1:2——加95%乙醇——冷藏—— 去除杂质。

醇提水沉与水提醇沉提取杜仲叶活性成分的比较研究_夏循礼

醇提水沉与水提醇沉提取杜仲叶活性成分的比较研究_夏循礼

文章编号:1000-2375(2003)03-0267-04醇提水沉与水提醇沉提取杜仲叶活性成分的比较研究夏循礼,陈 勇(湖北大学生命科学学院,湖北武汉430062)摘 要:分别采用正交设计实验考察了提取溶剂浓度、提取次数、提取时间、溶剂用量以及醇沉溶剂浓度等对醇提水沉法和水提醇沉法提取杜仲叶活性成分的影响,结果表明,无论是活性成分的含量,还是活性物质的得率,醇提水沉法都优于水提醇沉法.关键词:醇提水沉;水提醇沉;杜仲叶;活性物质中图分类号:R282.71 文献标识码:A收稿日期:2002-11-29基金项目:武汉市科技局2001年重大攻关项目(20016001008)作者简介:夏循礼(1969- ),男,硕士生杜仲传统以皮入药,皮剥树死.为保护杜仲植物资源,近年来对杜仲叶的化学成分及药理作用进行了较深入的研究.有文献报导[1]:杜仲叶与杜仲皮一样,含有几十种药用有效成分,如生物碱、桃叶珊瑚甙、黄酮类、内脂、维生素、微量元素、糖类、果胶、氨基酸等,杜仲叶和皮的水溶性或醇溶性提取物都含有咖啡酸、绿原酸、白桦酯酸等.现代药理研究表明杜仲叶具有如下生理功能:¹杜仲叶提取物能较好地促进机体中胶原蛋白的新陈代谢,增强细胞的活力,抗衰老作用强;º抗机体疲劳作用极为显著;»具有明显的体液和细胞免疫增强作用;¼具有较好的降血脂、减少中性脂肪形成的作用.杜仲叶资源丰富,无毒能食,但一直没有得到有效利用.目前也有许多关于杜仲叶活性成分提取分离研究的报告[2~6],但还存在一些问题:如只对单因素进行考察而不是对多因素进行综合考察,或者只采用平行设计实验而没有采用正交设计实验,或者只对某一种成分进行考察而没有对其它相关成分进行总体上考察等.本实验中对杜仲叶活性成分的提取工艺进行了正交设计,对比研究了醇提水沉法与水提醇沉法对杜仲叶活性成分提取的影响.1 实验材料与仪器杜仲叶(Folium ucommiae )采自湖北十堰市台子村杜仲林场,经湖北大学生命科学学院植物分类学教授王万贤鉴定为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥鲜叶.标准品绿原酸(chlorogenic acid)为中国药品生物制品检定所产品(批号:0753-9909),标准品京尼平甙酸(geniposidic acid)为日本和光纯药工业株式会社产品(批号:079-03431).检测用甲醇为色谱纯,水为超纯水.其它化学试剂均为AR 级.检测仪器为高效液相色谱仪Wa ters 515泵,Waters 996检测器.电子天平FA1004(上海天平仪器厂).2 实验结果及数据分析本实验采用醇提水沉法和水提醇沉法,运用正交试验设计,分别选取环烯醚萜类的京尼平甙酸(GA)和有机酸类的绿原酸(CHA)为指标,对影响杜仲叶活性成分提取的因素和相应水平如溶剂浓度(50%~70%)、提取次数(1~3)、提取时间(1~3h)、溶剂用量倍数(8~12)和沉醇浓度(50%~70%)进行系统的考察,研究了杜仲叶活性成分的提取情况.2.1 醇提水沉法 醇提水沉法各因素水平安排见表1,数据分析见表2.提取的一般工艺流程见图1:就京尼平甙酸的得率而言,6#实验结果最好,因素水平组合为A2B3C1D2,即溶剂浓度为A2,提取第25卷第3期2003年9月湖北大学学报(自然科学版)Journal of Hubei Uni versity(Natural Science Edition)Vol.25 No.3Sep.,2003控温干燥干物质(含活性成分)水溶液过滤溶剂冷浸粗滤加适量水2h杜仲叶醇提醇提液浓缩转溶于水图1 醇提水沉法工艺流程表1 醇提水沉法因素水平安排水平溶剂浓度(A)提取次数(B)提取时间(C)溶剂用量(D)1A1B1C1D12A2B2C2D23A3B3C3D3表2 醇提水沉法正交设计实验数据分析ABCDGA 得率P %CHA 得率P %得率和P %1#11110.300.77 1.072#12220.340.86 1.203#13330.270.94 1.214#21230.250.660.915#22310.280.710.996#23120.370.89 1.267#31320.160.570.738#32130.360.83 1.199#33210.170.580.75K 10.920.72 1.030.75K 20.890.980.760.87京尼平甙酸(GA)得率分析K 30.690.800.720.88R 0.230.260.310.13K 1 2.57 2.00 2.49 2.06K 2 2.26 2.40 2.10 2.32绿原酸(C HA)得率分析K 3 1.98 2.42 2.23 2.43R 0.580.420.390.37K 1 3.49 2.72 3.52 2.81K 2 3.16 3.38 2.86 3.19京尼平甙酸和绿原酸得率和分析K 3 2.67 3.22 2.94 3.31R0.820.660.660.50B3次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍.而从统计分析的角度来看,京尼平甙酸提取的最佳工艺应为A1B2C1D3,即溶剂浓度为A1,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D3倍.就绿原酸的得率而言,3#实验结果最好,因素水平组合为A1B3C3D3,即溶剂浓度为A1,提取B3次,每次提取C3小时,溶剂用量倍数为D3倍.而从统计分析的角度来看,绿原酸提取的最佳工艺应为A1B3C1D3,即溶剂浓度为A1,提取B3次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D3倍.就京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和而言,6#实验结果最好,因素水平组合为A2B3C1D2,即溶剂浓度为A2,提取B3次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍,可达到1.26%的水平.而从统计分析的角度来看,京尼平甙酸和绿原酸提取的最佳工艺应为A1B2C1D3,即在溶剂浓度为A1,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D3倍的条件下,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大.而溶剂用量D2和D3水平相差很小,从生产成本考虑,取D2水平,即D2倍溶剂用量.因此,醇提水沉法的最佳工艺条件为A1B2C1D2,即在溶剂浓度为A1,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍的条件下,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大.2.2 水提醇沉法 水提醇沉法因素水平安排与表1同,A 因素为沉醇浓度,数据分析见表3.提取的一般工艺流程见图2.控温干躁水溶液水煎液浓缩水煎过滤干物质(含活性成分)加适量水转溶冷浸过夜加适量乙醇过滤杜仲叶醇沉滤液浓缩图2 水提醇沉法工艺流程就京尼平甙酸的得率而言,8#实验结果最好,因素水平组合为A3B2C1D3,即沉醇浓度为A3,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D3倍.而从统计分析的角度来看,京尼平甙酸提取的最佳工艺应为A3B2C1D2,即沉醇浓度为A3乙醇,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为268湖北大学学报(自然科学版)第25卷D2倍.就绿原酸的得率而言,6#实验结果最好,因素水平组合为A2B3C1D2,即沉醇浓度为A2,提取B3次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍.而从统计分析的角度来看,绿原酸提取的最佳工艺应为A2B2C1D1,即溶剂浓度为A2,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D1倍.表3 水提醇沉法正交设计实验数据分析AB C D GA 得率P %CHA 得率P %得率和P %1#11110.130.280.412#12220.140.260.403#13330.120.210.334#21230.130.260.395#22310.140.280.426#23120.160.300.467#31320.140.250.398#32130.160.290.459#33210.160.250.41K 10.390.400.460.43K 20.430.450.420.44京尼平甙酸(GA)得率分析K 30.460.440.410.42R 0.070.050.050.02K 10.750.790.870.81K 20.840.830.770.80绿原酸(C HA)得率分析K 30.780.760.740.77R 0.090.070.130.04K 1 1.15 1.19 1.33 1.24K 2 1.27 1.27 1.19 1.24京尼平甙酸和绿原酸得率和分析K 3 1.24 1.20 1.14 1.18R0.120.080.190.06就京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和而言,6#实验结果最好,因素水平组合为A2B3C1D2,即溶剂浓度为A2,提取B3次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍时,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大,可达到0.46%的水平.而从统计分析的角度来看,京尼平甙酸和绿原酸提取的最佳工艺应为A2B2C1D1,即在溶剂浓度为A2,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D1倍的条件下,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大.因此,水提醇沉法的最佳工艺条件为A2B2C1D1,即在沉醇浓度为A2,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D1倍的条件下,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大.3 结论与讨论对醇提水沉法和水提醇沉法各指标成分分别进行比较,见表4.表4 醇提水沉法和水提醇沉法提取GA 和CHA 的比较GA 含量P %GA 得率P %C HA 含量P %CHA 得率P %得率和P %醇提水沉法 1.470.37 4.130.94 1.26水提醇沉法0.960.16 1.620.290.47相对比值65.3143.2439.2330.8537.30分析表4的实验数据可以认为:醇提水沉法优于水提醇沉法.醇提水沉法的最佳工艺为A1B2C1D2,即:在溶剂浓度为A1,提取B2次,每次提取C1小时,溶剂用量倍数为D2倍的条件下,京尼平甙酸和绿原酸的提取率之和最大.该研究可以作为工业上杜仲叶相关活性成分生产的参考.参考文献:[1]张康健,王 蓝,张凤云,等.杜仲叶与皮有效成分含量的比较研究[J].西北林学院学报,1996,11(2):4246.[2]马希汉,张康健,尉 芹,等.从杜仲叶中提取绿原酸纯品的研究[J].西北林学院学报,1996,11(2):58~60.[3]李稳宏,李多伟,张阿鹏,等.杜仲叶中有效成分提取工艺的研究[J].西北大学学报,1996,26(6):511~514.[4]钱 骅,赵伯涛,张卫明.杜仲叶有效成分提取工艺的研究[J].中国野生植物资源,1999,18(1):32~33.[5]汪洪武,汤敏燕,孙凌峰,等.杜仲叶中绿原酸类物质的提取研究[J].江西师范大学学报,1997,21(4):339~341.[6]马希汉,张康健,王 蓝,等.富含生理活性物质的杜仲叶提取物的研究[J].西北林学院学报,1997,12(3):86~89.269第3期夏循礼等:醇提水沉与水提醇沉提取杜仲叶活性成分的比较研究270湖北大学学报(自然科学版)第25卷Comparative study on extracting of the active components of Folium eucommiaeby the methods of alcohol extracting-w ater precipitatingand water extracting-alcohol precipitatingXI A Xun-li,C HEN Yong(School of Life Science,Hubei University,Wuhan430062,China)Abstract:Orthogonal experimental layouts were used to study the effect on extracting of the active c omponents of Folium eucommiae by alcohol e xtracting-water precipitating and water extracting-alc ohol precipitating process-ing methods specially with different specifications:concentration of solvent,times of extracting,time of extracting and dosage of solvent.The alcohol extracting-water precipitating is better than the water extracting-alcohol precipitat-ing for the total gain rate as well as the content.Key words:alc ohol e xtracting-water precipita ting;water extracting-alcohol precipitating;Folium eucommi-ae;active components(责任编辑游俊)(上接第247页)[30]黄锦霞,陈家威,蒋济隆.聚合物生物碱相转移催化剂的合成及其对多类化学反应的催化性能[J].催化学报,1994,15(9):399~403.[31]张万轩,王卫仁,黄锦霞.载体化的苯硫酚、苯硒酚阴离子的制备及其反应[J].粒子交换与吸附,1998,14(1):36~40.[32]李明霞,张万轩,黄锦霞.聚合物试剂的合成及应用研究[J].湖北大学学报(自然科学版),1998,20(4):348~354.[33]Menger F M,Tsuuno T.Cross-linked polystyrene incorporating water-pools[J].J Am Chem Soc,1990,112:1263~1267.[34]Zhang Hong-tao,Ren Tian-bin,Yin Zhao-hui.Study on the polymerization kinetics and of P(UA)P MMA microe-mulsion[J].Ch-ina Journal of polymer Science,2001,19:45~50.Preparation and use in organic synthesization ofmicroemulsion polymerizationSUN Rong,HUANG Jin-xia(School of Chemis try and Material Science,Hubei University,Wuhan430062,China) Abstract:Polymerization of microemulsion is provided with exceed minuteness diameter of particle,high stabil-i ty,big surface area,easy to get functions and or so.It is used abroadly in biology,physic,food,chemical industry and others.Prepara tion,dynamics,polymeric mechanism,polymerizations of microemulsion are introduced.Key words:microemulsion polymerization;organic synthesization;dynamics;mechanism(责任编辑游俊)。

水提醇沉淀与醇提水沉淀

水提醇沉淀与醇提水沉淀

1.水提醇沉法(水醇法)系指在中药水提浓缩液中加乙醇使达适当的浓度,难溶于醇的杂质沉淀析出,经固液分离达到精制目的的方法。

其基本原理是:利用多数中药有效成分具有既可以溶于水,也可以溶于适当浓度乙醇,而水提液中的一些大分子亲水性杂质则难溶于乙醇的溶解特性,在水提液中加入适量乙醇,即可沉淀除去杂质。

操作过程是:中药水提液浓缩至约每毫升约相当于药材1~2g,冷却后,搅拌下缓慢加入乙醇至规定含醇量,密闭冷藏24~48h,滤过得醇沉精制液。

操作要点:①药液浓缩的程度:药液过稀,需醇量大,造成浪费;过浓,则醇沉时会迅速出现大量沉淀,易吸附有效成分,造成损失。

②药液冷却:加醇时药液冷却至室温或以下,以减少乙醇损失。

③加醇方式:分次醇沉、梯度递增逐步提高醇浓度、慢加快搅等均有利于避免由于醇浓度过高,从而迅速产生大量沉淀吸附有效成分造成的损失。

制备颗粒剂、合剂,通常使提取液含醇量达50%~60%,而口服液为提高澄明度含醇量可达60%~70%。

④密闭冷藏:密闭可防止乙醇挥散,降温可加速沉降析出沉淀。

⑤洗涤沉淀:采用与醇沉相同浓度的乙醇洗涤沉淀可以减少有效成分的损失。

还可结合药液所含成分特性分别采用醇溶液调pH、盐析、透析等方法以达更好的精制效果医`学教育网搜集整理。

2.醇提水沉法(醇水法)系指先以适当浓度的乙醇提取药材成分,再加适量的水,以除去水不溶性杂质的方法。

其基本原理与水提醇沉法基本相同。

其特点在于醇提可减少中药材水溶性杂质的溶出,加水处理又可去除树脂、色素等醇溶性杂质。

适用于含黏液质、蛋白质、糖类等水溶性杂质较多的药材的提取。

水提醇沉提取出的有效成分有生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等;同时也提出一些水溶性杂质,如淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。

醇提水沉可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等;但也有树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。

中药化学丨中药有效成分的提取与分离

中药化学丨中药有效成分的提取与分离

中药化学⼁中药有效成分的提取与分离中药有效成分的提取注意:在提取前,应对所⽤材料的基源(如动、植物的学名)、产地、药⽤部位、采集时间与加⼯⽅法等进⾏考查,并系统查阅⽂献,以充分了解和利⽤前⼈的经验。

(⼀)溶剂提取法注意:⼀般如⽆特殊规定,药材须经⼲燥并适当粉碎,以利于增⼤与溶剂的接触表⾯,提⾼提取效率。

(教材内容)补充:溶剂提取法的原理 根据中药化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理,依据各类成分溶解度的差异,选择对所提成分溶解度⼤、对杂质溶解度⼩的溶剂,依据“浓度差”原理,将所提成分从药材中溶解出来的⽅法。

其作⽤原理是溶剂穿透⼊药材原料的细胞膜,溶解可溶性物质,形成细胞内外的浓度差,将其渗出细胞膜,达到提取⽬的。

⼀般提取规律:(教材内容)①萜类、甾体等脂环类及芳⾹类化合物因为极性较⼩,易溶于三氯甲烷、⼄醚等亲脂性溶剂中;②糖苷、氨基酸等类成分则极性较⼤,易溶于⽔及含⽔醇中;③酸性、碱性及两性化合物,因为存在状态(分⼦或离⼦形式)随溶液⽽异,故溶解度将随pH ⽽改变,可⽤不同pH的碱或酸提取。

补充:溶剂的选择1.常见溶剂类型 溶剂按极性可分为三类,即亲脂性有机溶剂、亲⽔性有机溶剂和⽔。

常⽤于中药成分提取的溶剂按极性由弱到强的顺序如下: ⽯油醚<四氯化碳<苯<⼆氯甲烷<氯仿<⼄醚<⼄酸⼄酯<正丁醇<丙酮<甲醇(⼄醇)<⽔。

2.常见中药化学成分类型的极性: 极性较⼤的:苷类、⽣物碱盐、糖类、蛋⽩质、氨基酸、鞣质、⼩分⼦有机酸、亲⽔性⾊素。

极性⼩的:游离⽣物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、⼤分⼦有机酸、亲脂性⾊素。

(以上不是绝对的,具体成分要具体分析。

⽐如,有的苷类化合物极性很⼩,有的苷元极性很⼤。

)1.煎煮法 定义:中药材加⽔浸泡后加热煮沸。

优点:简便 缺点:①需加热,含挥发性成分及加热易破坏的成分不宜使⽤。

②多糖类成分含量较⾼的中药,⽤⽔煎煮后药液黏度较⼤,过滤困难,不宜使⽤。

③对亲脂性成分提取不完全2.浸渍法 定义:在常温或温热(60~80℃)条件下⽤适当的溶剂浸渍药材,以溶出其中的有效成分的⽅法。

2中药常用纯化技术

2中药常用纯化技术

一、水提醇沉法
含义:先以水为溶剂提取药材有效成分,再用不同浓度 乙醇沉淀除去提取液中杂质的方法。 原理:利用中药中的大多数成分易溶于水和醇的特性, 用水提出,并将提取液浓缩,加入适当的乙醇或水反复 数次沉降,除去其不溶解的物质,最后制得澄明的液体。
工艺依据
通过水和不同浓度的乙醇交替处理 可保留生物碱盐类、苷类、氨基酸、有机酸等有效成分。
中药常用纯化方法的特点 和选用
中药开发研究所
用各种方法得到的提取物是包含诸多成分的混合 物,要想得到所需成分或单体化合物,须经反复 分离精制。 提取液一般体积较大,所含成分浓度较低,因此 须对提取液通过蒸发或蒸馏进行浓缩,进行进一 步的分离和精致。



一、水提醇沉法 二、醇提水沉法 三、盐析法 四、酸碱法 五、透析法 六、分馏法 七、 萃取法 八、系统溶剂分离法
氧化铝(Alumina)
表面含有铝羟基,一种强极性吸附剂,通过与极性化合 物和不饱和化合物形成氢键而产生吸附 根据形成条件不同分为酸性、中性和碱性氧化铝。 1)酸性:用1%盐酸浸泡后,用蒸馏水洗至氧化铝的悬浮 液pH为4,用于分离酸性物质或对酸稳定的中性物。 2)中性:水洗至中性 ,用于分离中性物。如醛、酮、酯、 醌等类有机物质 3)碱性:用于胺或生物碱的分离。 根据含水量的不同,分为不同的活性等级。 化合物的吸附性与其极性成正比,各种化合物对氧化铝的 吸附性顺序为:酸和碱 > 醇、胺、硫醇 > 酯、醛、酮 > 芳香族化合物 > 卤代物、醚 >烯 > 饱和烃 注意:样品溶液中不含水
去除蛋白质、糊化淀粉、黏液质、油脂、脂溶性色素、树
脂、树胶、部分糖类等杂质。
①药材成分在水和乙醇中的溶解性。 含醇量50%-60% 除淀粉、多糖等杂质 > 75% 除蛋白质等杂质 >80% 除全部蛋白质、多糖、无机盐等杂质 ②根据工业生产的实际情况。

中药提取工艺学习题

中药提取工艺学习题

中药提取工艺练习题一、名词1、天然产物:一切源自植物、动物、昆虫及微生物的有机代谢产物,如生物碱、黄酮体、萜类、氨基酸、蛋白质、糖类、激素类等;依功能分,有药物、甜味剂、色素、香精等。

2、提取物:指采用适当的溶剂和方法,从某种材料中提出或加工的物质。

3、浸渍提取法:将中草药粉或碎片装入适当的溶器中,然后加入适宜的溶剂,浸渍药材,以溶出其中有效成分的方法。

4、渗漉法:将中草药粉末先装在渗漉器中使药材浸渍24—48小时膨胀,然后不断加入新溶剂,使其自上而下渗透过药材,从渗漉器下部流出、收集浸出液的一种浸出方法。

5、浓缩:将药液加热至沸腾并不断移走气化了的溶剂,气化溶剂再经冷却而全部冷凝为液体重复使用的单元过程叫作浓缩或蒸发。

6、结晶:结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程。

在天然产物的制备中,常遇到的情况是从溶液中使固体物质结晶出来。

7、萃取:就是利用提取物中各成分在两种互不相容的溶剂中的分配系数的不同而达到分离纯化的方法。

这是天然产物制备中用的最多的方法之一。

8、吸附分离:吸附是去杂质的物理方法,是利用某些固体物质所具有的吸附性,将一些天然成分自溶液中吸附到它的分子上,并利用不同成分在吸附剂与洗脱剂之间的吸附和溶解度的差异,达到分离和除去杂质的目的。

9、回流提取法:10、辅料:是指中药提取或天然产物生产中所用的各种有机溶剂或各种化学药品包括水。

11、原料:是指一切用于中药提取或天然产物生产的天然生物材料。

12、中药:中药是以中医药学理论表述其性味、功效和使用规律,并且按中医药学理论指导其临床应用的传统药物。

以中药为原料,按照中医药学理论基础配伍、组方,根据药典和制剂规范,以一定制备工艺和方法制成一定剂型的药物制剂,称为中药制剂。

二、填空1、提取的作用是多方面的,可划分为二个层次:一是“形态改变功能”;二是“ 性能改进功能” 。

2、中药提取中,根据提取物原材料属性的不同,可以分为:植物提取物、动物提取物、菌类提取物等。

中药提取过程中除杂的技术与方法

中药提取过程中除杂的技术与方法
1、树脂本身化学结构的影响 大孔吸附树脂是一 种表面吸附剂,其吸附力与树脂的比表面积、表 面电性、能否与被吸附物形成氢键等有关。引入 极性基团可以改变表面电性或使其与某些被分离 的化合物形成氢键,影响吸附作用。 一般非极性化合物在水中可以被非极性树脂吸附 极性化合物在水中被极性树脂吸附。
2、 被吸附的化合物的结构的影响 被吸附化合物的分子量大小不同,要选择适当孔径 的树脂以达到有效分离的目的。 在同一种树脂中,树脂对分子量大的化合物吸附 作用较大。 化合物的极性增加时,树脂对其吸附力也随之增 加。 若树脂和化合物之间产生氢键作用,吸附作用也 将增强。
普通 微米级 直孔 过滤 超滤 20-500 不对称 Å 孔
超滤技术的优势
可在常温下操作,不需反复加热,分离时无相变 化,尤适用于受热有效成分易破坏的、保味性和 对化学物质有反应的中草药制剂; 可同时实现分离与浓缩,大大提高了过程效率; 可分离不同分子量的溶质,在中草药制剂特别是 注射剂的制备中倍受青睐; 选择范围广,适用性强。超滤膜分离过程不仅适 用于从病毒、细菌到微粒广泛围的有机物和无机 物的分离,而且还适用于许多特殊溶液体系的分 离,如共沸物或近共沸物的分离,为适用于中药 生产的多样化要求,提供了广泛的空间;
大孔树脂吸附技术在中药提取液中除杂 的应用
结构特点 有机高聚物吸附剂
具有很好的大孔网状结构ຫໍສະໝຸດ 苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈吸附原理 物理吸附 表面吸附 表面电性 形成氢键
水溶液中有选择地吸附有机物
大孔吸附树脂的特点
应用范围广 理化性质稳定 除杂效果好 使用方便 有机溶剂用量极少
大孔吸附树脂吸附作用的影响因素
吸附澄清技术
是在中药提取液中加入吸附澄清剂,将固液分离,达到 精制的目的。 吸附原理:中药水提取液中除含有苷类、水溶性生物碱 类、多酚类,还有含有大量微细粒子、粘液质、蛋白质、 果胶、淀粉等复杂成分, 这些物质共同形成1~100 nm 的胶体分散体系。是动力学稳定体系,热力学不稳定性 体系。吸附澄清剂则是通过絮凝剂高分子的电中和、吸 附架桥等破坏了分散体系的稳定性。

主管中药师中药化学总结归纳

主管中药师中药化学总结归纳

中药化学
水提醇沉法可除去多糖或蛋白质、醇提水沉法可除去树脂或叶绿素、醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法可使皂苷氨基酸茚三酮;蛋白质双羧脲
I型强心苷:苷元-(2, 6-去氧糖)-(D-葡萄糖)
II型强心苷:苷元-(6-去氧糖)x- (D-葡萄糖)
III型强心苷:苷元-(D-葡萄糖)
酰基的水解一般使用碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钙、氢氧化钡等溶液进行碱水解。

内酯环的水解在水溶液中,氢氧化钠、氢氧化钾溶液可使内酯环开裂,加酸后可再环合。

生物碱左旋生物活性强
液体:烟碱、槟榔碱;挥发性:麻黄碱、烟碱;升华性:咖啡因两性生物碱:咖啡、小檗碱、槟榔次碱;亲脂性:叔胺碱、仲胺碱
三萜类化合物
三铁皂苷、酸性皂苷
皂苷极性大;正丁醇分离皂苷;发泡性;溶血。

水体醇沉和醇提水沉

水体醇沉和醇提水沉

1、醇提水沉的‎原理应该和‎水提醇沉的‎原理是一样‎的,都是利用组‎分中杂质(即不需要的‎成分)在不同乙醇‎浓度下(水理解为乙‎醇浓度为0‎%)的溶解度不‎同而沉降,已达到去除‎杂质的目的‎。

加水的量应‎根据你需要‎的组分及杂‎质的性质决‎定。

应在最大程‎度保持有效‎成分的前提‎下,最大限度去‎除杂质。

2、醇提水沉将‎水沉后的液‎体静置过夜‎(建议低温,已达到加速‎沉降的作用‎),过滤,取上清液即‎可。

系指先以适‎宜浓度的乙‎醇提取药材‎成分,将提取液回‎收乙醇提水沉法‎:醇水法醇后,加适量水搅‎匀,静置冷藏一‎定时间,沉淀完全后‎滤除的方法‎。

药材用乙醇‎为溶剂提取‎,可避免淀粉‎、蛋白质、黏液质等成‎分的浸出,加水处理后‎可除去醇提‎液中树脂、脂溶性色素‎等杂质。

应用此方法‎要慎重,避免醇溶性‎有效成分因‎水溶性差而‎被一起沉淀‎除去。

即可提取出‎生物碱及其‎醇提水沉指‎将中药原料‎用一定浓度‎的乙醇用渗‎漉法、回流法提取‎盐、甙类、挥发油及有‎机酸类等,虽然多糖类‎、蛋白质、淀粉等无效‎成分不易溶‎出,但树脂、油脂、色素等杂质‎却仍可提出‎。

为此,醇提取液经‎回收乙醇后‎,再加水处理‎,并冷藏一定‎时间,可使杂质沉‎淀而除去。

40%-50%的乙醇可提‎取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙‎、苦味质等。

60%-70%乙醇可提取‎甙类,更高浓度乙‎醇则可用于‎生物碱、挥发油、树脂和叶绿‎素的提取.水提醇沉和‎醇提水沉是‎两种纯化方‎法,是利用物质‎在不同溶剂‎中的溶解度‎差异的不同‎进行分离的‎,水体醇沉是‎在药材浓缩‎水提液中加‎入数倍量的‎高浓度的乙‎醇,以沉淀出去‎多糖、蛋白质等水‎溶性杂质;醇提水沉是‎在浓缩醇提‎液中加入数‎倍量的水稀‎释,放置以沉淀‎除去树脂、叶绿素等水‎不溶性杂质‎。

1、水。

为常用的浸‎出溶媒之一‎,水作为溶媒‎经济易得,极性大而溶‎解范围广,药材中的生‎物碱类、甙类,有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素、多糖类以及‎酶和少量挥‎发油都能被‎水浸出,为极性深媒‎。

中国药科大学天然药物化学期末参考试题

中国药科大学天然药物化学期末参考试题

绪论回答下列问题:1、简述中药有效成分常用的提取、分离方法。

2、简述溶剂提取法的原理。

为何采用递增极性的溶剂进行逐步提取?3、请将常用溶剂按极性由弱到强排序。

并指出哪些溶剂与水混溶?哪些溶剂与水不分层?4、采用溶剂法提取中药有效成分时,如何选择溶剂?5、水、乙醇、石油醚各属于什么性质溶剂?有何优缺点?6、“水提醇沉”与“醇提水沉”各除去什么杂质?保留哪些成分?7、下列溶剂系统就是互溶还就是分层?何者在上层?何者在下层?①正丁醇-水;②丙酮-水;③丙酮-乙醇;④氯仿-水;⑤乙酸乙脂-水;⑥吡啶-水;⑦石油醚-含水甲醇;⑧苯-甲醇。

8、简述影响溶剂提取法的因素。

为什么药材粉碎过细,反而影响提取效率?为什么不必要无限制延长提取时间?9、举例说明酸碱溶剂法在中药有效成分分离中的应用。

10、溶剂分配法的基本原理就是什么?在实际工作中如何选择溶剂?11、吸附色谱分离中药化学成分的原理就是什么?简述硅胶、氧化铝、聚酰胺、活性炭这四种吸附剂的主要用途与特点。

12、简述凝胶过滤色谱的原理。

SephadexLH-20与Sephadex G有何区别?在中药有效成分分离中有何应用?13、简述离子交换色谱法的分离原理及应用。

14、大孔树脂色谱分离中药化学成分有何特点?简述其操作过程。

15、简述分配色谱的分离原理。

用水为固定相的纸色谱与用水为固定相的硅胶分配色谱,展开剂应如何处理?16、在对中药化学成分进行结构测定之前,如何检查其纯度?17、简述确定化合物分子式的方法。

18、简述IR、UV、NMR、MS在测定中药化学成分结构中的应用。

(c) 2008 中国药科大学中药学院、(c) 2008 中国药科大学中药学院、(c) 2008 中国药科大学中药学院、萜类化合物习题三萜及其苷类习题问答题 1、为什么含有皂苷的中药一般不能作成注射剂?为什么含人参皂苷能作成注射剂? 2、简述三萜皂苷的检识方法。

3、简述三萜皂苷的几种水解方法。

药科大中化习题

药科大中化习题

采用溶剂法提取中药有效成分时,如何选择溶剂剂?溶剂对所需成分的溶解度要大,对杂质的溶解度要小,或反之溶剂不能与天然药物成分发生反应,即使反应亦属于可逆性的溶剂要经济易得并具有一定的安全性沸点宜适中,便于回收反复利用2. “水提醇沉”和“醇提水沉”各除去什么杂质?保留哪些成分?水提醇沉是除去水溶性杂质,保留脂溶性成分醇提水沉是除去脂溶性杂质,保留水溶性成分3. 举例说明酸碱溶剂法在中药有效成分分离中的应用。

例如萝芙木总碱中利血平,阿马林碱,蛇根碱的分离先加入10%的醋酸溶解萝芙木总碱,得提取液,再用氯仿萃取,氯仿层的利血平,醋酸层加NaOH调pH至8.0,过滤,沉淀物得阿马林碱,碱水得蛇根碱,再调pH至10以上,用有机溶剂萃取即得蛇根碱4. 吸附色谱分离中药化学成分的原理是什么?简述硅胶、氧化铝、聚酰胺、活性炭这四种吸附剂的主要用途和特点。

原理:利用混合物中各组分对固体吸附剂(固体组)的吸附能力不同而达到分离物理吸附:(极性)相似相溶(易于吸附0极性吸附剂SiO2 酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层析Al2O3 碱性吸附剂,实用于一些碱性天然药物成分分离,如生物碱类非极性吸附剂活性炭对非极性化合物的吸附力强,洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大半化学吸附聚酰胺吸附层析原理:氢键吸附分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔结而产生吸附5. 简述凝胶过滤色谱的原理。

SephadexLH-20与Sephadex G有何区别?在中药有效成分分离中有何应用?原理:加入试样混合物,用同一溶剂洗脱时,由于凝胶网孔半径的限制,大分子不能渗入凝胶颗粒内部,随溶剂从柱底先流出,小分子渗入到凝胶颗粒内部,通过色谱柱时阻力增大,较晚流出。

试样混合物中各成分因子大小差异渗入凝胶颗粒的程度也不同,经历一段时间并达平衡后按分子由大到小顺序先后流出并得到分离区别:-OH总数无改变但碳原子所占比例相对增大,可在水中应用,也可在极性有机溶剂或他们与水组成的混合物中应用应用:适用于有机混合物质的分离,尤其SephadexLH-20在极性和非极性溶剂组成的混合溶剂中还可以起反相分配色谱的作用,适用于不同类型有机物分离6. 简述离子交换色谱法的分离原理及应用,以生物碱为例简述分离过程。

天然药化 中国药科大学

天然药化 中国药科大学

1. 采用溶剂法提取中药有效成分时,如何选择溶剂?溶剂对所需成分的溶解度要大,对杂质的溶解度要小,或反之溶剂不能与天然药物成分发生反应,即使反应亦属于可逆性的溶剂要经济易得并具有一定的安全性沸点宜适中,便于回收反复利用2. “水提醇沉”和“醇提水沉”各除去什么杂质?保留哪些成分?水提醇沉是除去水溶性杂质,保留脂溶性成分醇提水沉是除去脂溶性杂质,保留水溶性成分3. 举例说明酸碱溶剂法在中药有效成分分离中的应用。

例如萝芙木总碱中利血平,阿马林碱,蛇根碱的分离先加入10%的醋酸溶解萝芙木总碱,得提取液,再用氯仿萃取,氯仿层的利血平,醋酸层加NaOH调pH至8.0,过滤,沉淀物得阿马林碱,碱水得蛇根碱,再调pH至10以上,用有机溶剂萃取即得蛇根碱4. 吸附色谱分离中药化学成分的原理是什么?简述硅胶、氧化铝、聚酰胺、活性炭这四种吸附剂的主要用途和特点。

原理:利用混合物中各组分对固体吸附剂(固体组)的吸附能力不同而达到分离物理吸附:(极性)相似相溶(易于吸附0极性吸附剂 SiO2 酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层析Al2O3 碱性吸附剂,实用于一些碱性天然药物成分分离,如生物碱类非极性吸附剂活性炭对非极性化合物的吸附力强,洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大半化学吸附聚酰胺吸附层析原理:氢键吸附分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔结而产生吸附5. 简述凝胶过滤色谱的原理。

SephadexLH-20与Sephadex G有何区别?在中药有效成分分离中有何应用?原理:加入试样混合物,用同一溶剂洗脱时,由于凝胶网孔半径的限制,大分子不能渗入凝胶颗粒内部,随溶剂从柱底先流出,小分子渗入到凝胶颗粒内部,通过色谱柱时阻力增大,较晚流出。

试样混合物中各成分因子大小差异渗入凝胶颗粒的程度也不同,经历一段时间并达平衡后按分子由大到小顺序先后流出并得到分离区别:-OH总数无改变但碳原子所占比例相对增大,可在水中应用,也可在极性有机溶剂或他们与水组成的混合物中应用应用:适用于有机混合物质的分离,尤其SephadexLH-20在极性和非极性溶剂组成的混合溶剂中还可以起反相分配色谱的作用,适用于不同类型有机物分离6. 简述离子交换色谱法的分离原理及应用,以生物碱为例简述分离过程。

天然药物化学考试题(四)

天然药物化学考试题(四)

天然药物化学考试题绪论回答下列问题:1. 简述中药有效成分常用的提取、分离方法。

2. 简述溶剂提取法的原理。

为何采用递增极性的溶剂进行逐步提取?3. 请将常用溶剂按极性由弱到强排序。

并指出哪些溶剂与水混溶?哪些溶剂与水不分层?4. 采用溶剂法提取中药有效成分时,如何选择溶剂?5. 水、乙醇、石油醚各属于什么性质溶剂?有何优缺点?6. “水提醇沉”和“醇提水沉”各除去什么杂质?保留哪些成分?7. 下列溶剂系统是互溶还是分层?何者在上层?何者在下层?①正丁醇-水;②丙酮-水;③丙酮-乙醇;④氯仿-水;⑤乙酸乙脂-水;⑥吡啶-水;⑦石油醚-含水甲醇;⑧苯-甲醇。

8. 简述影响溶剂提取法的因素。

为什么药材粉碎过细,反而影响提取效率?为什么不必要无限制延长提取时间?9. 举例说明酸碱溶剂法在中药有效成分分离中的应用。

10. 溶剂分配法的基本原理是什么?在实际工作中如何选择溶剂?11. 吸附色谱分离中药化学成分的原理是什么?简述硅胶、氧化铝、聚酰胺、活性炭这四种吸附剂的主要用途和特点。

12. 简述凝胶过滤色谱的原理。

SephadexLH-20与Sephadex G有何区别?在中药有效成分分离中有何应用?13. 简述离子交换色谱法的分离原理及应用。

14. 大孔树脂色谱分离中药化学成分有何特点?简述其操作过程。

15. 简述分配色谱的分离原理。

用水为固定相的纸色谱和用水为固定相的硅胶分配色谱,展开剂应如何处理?16. 在对中药化学成分进行结构测定之前,如何检查其纯度?17. 简述确定化合物分子式的方法。

18. 简述IR、UV、NMR、MS在测定中药化学成分结构中的应用。

19. 从某中药中分离得到一种结晶性化合物,如何弄清它的化学结构?(c) 2008 中国药科大学中药学院.(c) 2008 中国药科大学中药学院.(c) 2008 中国药科大学中药学院.萜类化合物习题三萜及其苷类习题问答题 1. 为什么含有皂苷的中药一般不能作成注射剂?为什么含人参皂苷能作成注射剂? 2. 简述三萜皂苷的检识方法。

醇提水沉法工艺流程

醇提水沉法工艺流程

醇提水沉法工艺流程乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。

该法的原理是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。

醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。

醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性,与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。

1、影响醇沉工艺的因素①初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失和乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。

初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生的沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。

因此,选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。

孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了最佳初膏浓度为1∶1~1∶2之间。

实验研究和文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素,但它决定最少的乙醇用量。

②乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50~60时可除去淀粉等杂质;含醇量达60时,无机盐开始沉淀;含醇量达75以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去。

醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系,随着醇沉液含醇量的加沉淀加快,通常醇沉液的含醇量在60~75之间。

醇沉的含醇量如在70~75之间,一般宜用90左右的乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95浓度的乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗和能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。

肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。

结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物的量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加。

植物甜味剂

植物甜味剂

植物甜味剂近年来植物甜味剂在日常生活中已经有了一定的应用,本文就植物甜味剂做一简单介绍。

甜味剂:指具有甜味的物质,能赋予食品甜味的添加剂。

甜味植物:是指植物体内富含甜味剂资源的一类。

筛选植物甜味剂的一般原则:1)安全无毒。

2)口味与蔗糖相似,易于被人接受。

3)易溶于水。

4)对光,热,PH值等比较稳定。

5)开发成本适中。

一:植物甜味剂的分离提取方法基本原理:把含有甜素的植物部位进行浸提,过滤,除去杂质,浓缩,干燥。

一般使用水提醇沉或醇提水沉法获得粗制品,然后重结晶或层析获得精制品。

水提醇沉:先以水为溶媒提取材料的有效成分,再用乙醇沉淀除去杂质的方法。

利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。

醇提水沉:是将醇提液回收乙醇后,加水搅拌,静止冷藏一段时间,待杂质完全沉淀后,滤过去除杂质。

重结晶:利用物质的溶解度随温度的变化不同进行分离和提纯的一种方法,将含有杂质的晶体先溶解后结晶层析:利用物质在固定相与流动相之间不同的分配比例,达到分离目的的技术。

层析对生物大分子如蛋白质和核酸等复杂的有机物的混合物的分离分析有极高的分辨力。

二:植物甜味剂的分类1)糖苷类,变味蛋白,糖醇类,多肽类,糖苷类我国这类甜味植物资源丰富。

民间也早已应用。

天然甜味剂有口感好,安全等特点。

属于这类植物的有甜叶菊,掌叶悬钩子,罗汉果,甘草。

甜菊糖:烯帖类配糖体分子式:C38H60O18。

性状:白色或微黄色粉末,易溶于水、乙醇和甲醇,不溶于苯、醚、氯仿等有机溶剂,甜度约为蔗糖的200倍。

甜叶菊结构式:甜叶菊分离提取方法罗汉果:含罗汉果甙较蔗糖甜300倍;另含果糖、氨基酸、黄酮等。

果中含非糖甜味的成分,主要是三萜甙类:罗汉果甙Ⅴ及Ⅳ,甙Ⅴ的甜度是蔗糖的256-344倍,甙Ⅳ的甜度为蔗糖的126倍,不有甙Ⅳ则不呈甜味;次要的是D-甘露醇,其甜度为蔗糖的0.55-0.65 倍。

还含大量葡萄糖,果糖占14%。

又含锰、铁、镍、硒、锡、碘、钼等26种无机元素、蛋白质、维生素C等。

模块二--中药中化学成分的常规分离技术

模块二--中药中化学成分的常规分离技术

盐有一的溶解性)
3.阳离子交换树脂法 优:快、彻底
缺:树脂再生困难
3.课堂练习
1.可被醇提水沉法沉淀的是( ) A 淀粉 B 蛋白质 C 多糖 D 树脂 2.可被中性醋酸铅沉淀的是( ) A 中性皂甙 B 游离生物碱 C 有机酸D 多糖 3.在铅盐沉淀法中,为什么要进行脱铅处理?常用的脱铅
2.下列能与水互溶的溶剂是( )
A 正丁醇 B 石油醚 C 异戊醇 D 丙酮
3.AB两物质在氯仿-水中的分离因子为100,则两者基本 分离需要萃取( )
A 10次 B 100次 C 1 次 D 20次
4.两相溶剂萃取法的原理是什么?
甲成份在互相接触的两相溶剂溶解达平衡时, 在水中的浓 度为2%,在氯仿中为0.5% ,求k值。
(三)两相溶剂萃取法
2.原 理 利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂 中分配系数(K)的不同进行分离的。
Cu
K=
Cl
混合物中各种成分在同一两相溶剂系统中分配系数不 同。
(三)两相溶剂萃取法
练习: A、B两种物质在两组不同的溶剂相中的分配系
数分别是① KA=1/9,KB=9; ② KA=2/3,KB=3/2; 问:哪个溶剂相分离效果好?



2.操作过程
样品 加适量结晶溶剂 样品溶液趁热过滤
加热溶解【回流】
【抽滤】
滤(母)液(杂质+少量有效成分)
结晶(有效成分)
不溶物(杂质) 滤液
放冷析晶,过滤
【注】①所得结晶若不纯,可重结晶进一步精制。 ②适当浓缩母液,放冷析晶,所得结晶确证后决定是否合
并。
3. 操作注意
1). 选择合适溶剂(溶解度、沸点) 2). 结晶条件:溶液浓度、粘度、温度、时
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水提醇沉法(水醇法)系指在中药水提浓缩液中,加入乙醇使达不同含醇量,某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀,固液分离后使水提液得以精制的方法。

一般操作过程是:将中药水提液浓缩至1︰1~1︰2(ml︰g),药液放冷后,边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量,密闭冷藏24~48h,滤过,滤液回收乙醇,得到精制液。

操作时应注意以下问题:①药液应适当浓缩,以减少乙醇用量。

但应控制浓缩程度,若过浓,有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。

②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇,以免乙醇受热挥发损失。

③选择适宜的醇沉浓度。

一般药液中含醇量达50%~60%可除去淀粉等杂质,含醇量达75%以上大部分杂质均可沉淀除去。

④慢加快搅。

应快速搅动药液,缓缓加入乙醇,以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。

⑤密闭冷藏。

可防止乙醇挥发,促进析出沉淀的沉降,便于滤过操作。

⑥洗涤沉淀。

沉淀采用乙醇(浓度与药液中的乙醇浓度相同)洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。

水提醇沉法系指处方中药材加水煎煮,既提取出有效成分,如:生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等;同时也提出一些水溶性杂质,如:淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。

若往水煎液中加入适量乙醇,可以改变其溶解性能而将杂质部分或全部除去。

当乙醇浓度达到60%~70%时,除鞣质、树脂等外,其他杂质已基本上沉淀而除去。

如果分2~3次加入乙醇,浓度又逐步提高,最终达到75%~80%,则除去杂质的效果更好。

醇提水沉法系指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取,即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等;虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出,但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。

为此,醇提取液经回收乙醇后,再加水处理,并冷藏一定时间,可使杂质沉淀而除去。

40%~50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等;60%~70%乙醇可提取甙类;更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取。

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