原子发射光谱
第五章原子发射光谱
• 处于高能级的电子经过几个中间能级跃 迁回到原能级,可产生几种不同波长的 光,在光谱中形成几条谱线。一种元素 可以产生不同波长的谱线,它们组成该 元素的原子光谱。 • 不同元素的电子结构不同,其原子光谱 也不同,具有明显的特征。
原子发射光谱技术的发展历程
原子发射光谱在50年代发展缓慢; 1960年,工程热物理学家 Reed ,设计了环形放电感耦等 离子体炬,指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源;
电极,每转动180度,对接一次, 转动频率(50转/s),接通100次/s, 保证每半周电流最大值瞬间放电 一次;
高压火花的特点:
(1)放电瞬间能量很大,产生的温度高,激发能力强, 某些难激发元素可被激发,且多为离子线; (2)放电间隔长,使得电极温度低,蒸发能力稍低,适 于低熔点金属与合金的分析; (3)稳定性好,重现性好,适用定量分析;
原子发射光谱仪通常由三部分构成: 光源、分光、检测;
原子发射光谱激发光源
• 激发光源的基本功能是提供使试样中被 测元素原子化和原子激发发光所需要的 能量。对激发光源的要求是: 灵敏度高,稳定性好,光谱背景小,结 构简单,操作安全。
常用的激发光源: • 电弧光源。(交流电弧、直流电弧) • 电火花光源。 • 电感耦合高频等离子体光源(ICP光源) 等。
检测器
ICP形成原理
ICP火焰温度分布
缺点:出射狭缝固定,各通道检测的元素谱线一定;
改进型: n+1型ICP光谱仪
在多道仪器的基础上,设置一个扫描单色器,增加一个 可变通道;
2. 全谱直读等离子体光谱仪
采用CID阵列检测器,可同时检测165 ~800nm波长范围内出现的全部谱线; 中阶梯光栅分光系统,仪器结 构紧凑,体积大大缩小; 兼具多道型和扫描型特点; CID :电荷注入式检测器 (charge injection detector,CID), 28×28mm半导体芯片上,26万个感 光点点阵( 每个相当于一个光电倍 增管);
原子发射光谱和原子吸收光谱的区别
原子发射光谱和原子吸收光谱的区别
原子发射光谱和原子吸收光谱是光谱学中两种不同的分析技术,它们主要通过原子在光的作用下产生的能级跃迁来获取信息,但它们的原理和应用有所不同。
下面是它们的主要区别:
1.原理:
-原子发射光谱(Atomic Emission Spectroscopy,简称AES):在原子发射光谱中,样品原子首先被激发到高能级状态,然后从高能级跃迁回到低能级,释放出特定波长的光。
这些发射的光经过分光仪的分析,可以得到特定元素的光谱线,从而确定样品中含有的元素种类和浓度。
-原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,简称AAS):在原子吸收光谱中,样品中的原子通过吸收入射光的能量而跃迁到高能级状态。
入射光的波长通常是特定元素的吸收波长。
吸收光强度与样品中特定元素的浓度成正比,通过测量吸收光强度的变化,可以得到样品中特定元素的浓度信息。
2.应用:
-原子发射光谱广泛用于分析样品中特定元素的存在和浓度,特别适用于多元素分析。
-原子吸收光谱主要用于分析样品中特定元素的浓度,它通常对特定元素的测量更为灵敏和准确。
3.灵敏度:
-原子发射光谱的灵敏度通常较低,对于样品中低浓度的元素可能需要高灵敏度的仪器。
-原子吸收光谱的灵敏度相对较高,可以测量样品中较低浓度的元素。
综上所述,原子发射光谱和原子吸收光谱是两种不同的光谱学分析技术,它们分别通过原子的发射和吸收光来获取样品中特定元素的信息。
原子发射光谱主要用于多元素分析,而原子吸收光谱则更适用于特定元素浓度的准确测量。
新版原子发射光谱法
Eij—i,j两能级间旳能量差(J)
ij —发射谱线旳频率
i
Iij j 11
• 当体系在一定温度下到达平衡时,原子在不 同状态旳分布也到达平衡,分配在各激发态和 基态旳原子密度应遵守波尔兹曼分布定律:
Ni
N0
gi g0
Ei
e kT
• Ni、N0— 分别为处于i能态和基态原子密度。
• gi、g0— 分别为i 能态和基态旳统计权重。
保护进样管);
内管:(又称喷管或进样管)载气。
Ar 气
32
石英管外绕高频感应线圈, 用高频火花引燃, Ar气被电离,相互碰撞,更多旳工作气体电离, 形成等离子体,当这些带电 离子到达足够旳导电率时, 会产生强大旳感应电流, 瞬间将气体加热到 10000K高温。试液被雾 化后由载气带入等离子体 内,试液被蒸发、解离、 电离和激发,产生原子发 射光谱。
仪器分析
第三章 原子发射光谱法
(AES)
1
本章主要内容
• § 3-1 概述 • § 3-2 原子发射法基本原理 • § 3-3 原子发射光谱仪 • § 3-4 光谱定性及半定量分析 • § 3-5 光谱定量分析
2
§ 3-1 概述
一、原子发射光谱定义
原子发射光谱法: (AES—Atomic Emission Spectrometry)
①摄谱仪
电弧.火花 棱镜.光栅 感光板
②直读光谱仪 电弧.火花 棱镜.光栅 光电倍增管
③火焰分光 光度计
火焰
滤光片 光电管或 棱镜.光栅 光电倍增管 25
一、光源(激发源) • 作用:为试样旳蒸发、解离、原子化、激发提供能量 • 对光源旳要求:敏捷度高,稳定性好,再现性好,
原子发射光谱法(aes)
通过测量待测样品中某一元素的特征谱线强度,与已知浓度的标准样品进行比 较,大致确定待测样品中该元素的含量范围。
定性分析
谱线识别法
通过对比已知元素的标准谱线与待测样品的谱线,确定待测样品中存在的元素种 类。
特征光谱法
利用不同元素具有独特的特征光谱,通过比对特征光谱的差异,确定待测样品中 存在的元素种类。
电热原子化器利用电热丝加热 ,使样品中的元素原子化。
化学原子化器利用化学反应将 样品中的元素转化为气态原子
。
光源
01 光源用于提供能量,使样品中的元素原子 化并产生光谱信号。
02 光源类型有多种,如电弧灯、火花放电灯 等。
03
电弧灯利用电弧放电产生高温,使样品中 的元素原子化。
04
火花放电灯利用高压电场使气体放电,产 生高温,使样品中的元素原子化。
原子发射光谱法(AES)
目 录
• 原子发射光谱法(AES)概述 • AES的仪器与设备 • AES的样品制备与处理 • AES的分析方法与技术 • AES的优缺点与挑战 • AES的未来发展与展望
01 原子发射光谱法(AES)概 述
定义与原理
定义
原子发射光谱法(AES)是一种通过测量物质原子在受激发态跃迁时发射的特定波长的光来分析物质成分的方法。
02
发射光谱仪通常包括电 子激发源、真空系统、 光学系统、检测器等部 分。
03
电子激发源用于产生高 能电子,激发原子或离 子,使其跃迁至激发态。
04
真空系统用于维持仪器 内部的高真空环境,减 少空气对光谱信号的干 扰。
原子化器
01
02
03
04
原子化器是将样品转化为原子 蒸气的装置。
原子发射光谱原理
原子发射光谱原理
原子发射光谱法(AES),是利用原子或离子在一定条件下受激而发射的特征光谱来研究物质化学组成的分析方法。
根据激发机理不同,原子发射光谱有3种类型:
①原子的核外光学电子在受热能和电能激发而发射的光谱,通常所称的原子发射光谱法是指以电弧、电火花和电火焰(如ICP等)为激发光源来得到原子光谱的分析方法。
以化学火焰为激发光源来得到原子发射光谱的,专称为火焰光度法。
②原子核外光学电子受到光能激发而发射的光谱,称为原子荧光。
③原子受到X射线光子或其他微观粒子激发使内层电子电离而出现空穴,较外层的电子跃迁到空穴,同时产生次级X射线即X射线荧光。
在通常的情况下,原子处于基态。
基态原子受到激发跃迁到能量较高的激发态。
激发态原子是不稳定的,平均寿命为10-10~10-8秒。
随后激发原子就要跃迁回到低能态或基态,同时释放出多余的能量,如果以辐射的形式释放能量,该能量就是释放光子的能量。
因为原子核外电子能量是量子化的,因此伴随电子跃迁而释放的光子能量就等于电子发生跃迁的两能级的能量差。
根据谱线的特征频率和特征波长可以进行定性分析。
常用的光谱定性分析方法有铁光谱比较法和标准试样光谱比较法。
原子发射光谱的谱线强度I与试样中被测组分的浓度c成正比。
据此可以进行光谱定量分析。
光谱定量分析所依据的基本关系式是I=acb,
式中b是自吸收系数,α为比例系数。
为了补偿因实验条件波动而引起的谱线强度变化,通常用分析线和内标线强度比对元素含量的关系来进行光谱定量分析,称为内标法。
常用的定量分析方法是标准曲线法和标准加入法。
第三章 原子发射光谱法(一).
四、发射光谱为何属于线状光谱
•能级量子化、不连续 •选择定则(跃迁具有一定的选择性)
§2 原子能级与原子光谱
一、光谱项符号
一个e: n
l
m
s
主量子数 角量子数 磁量子数 自旋量子数
多个e: n
L
S
J
内量子数
主量子数 总角量子数 总自旋量子数
1. n (主量子数) :决定了电子的能量和电子离核的远近
光源
蒸发温度 激发温度/ K 放电稳定性 应用范围
DCA (直流电弧)
高
Spark (火花)
低
4000~7000 瞬间10000
ICP
非常高
6000~8000
稍差 好
很好
定性及半定量 分析
低熔点的金属 和合金以及难 激发元素、高 含量元素的定 量分析
溶液定量分析
<五>、试样引入激发光源的方法
固体 (1)固体自电极法 (2)粉末法
C: N=2,S取1或0
4. J(内量子数)
反映了电子轨道总角动量与电子自旋总角动量之间的偶合
J= L + S
J=(L+S),(L+S-1),(L+S-2),……| L-S |
当L≥S,有2S+1个值, 当L≤S,有2L+1个值。
光谱项符号: n 2S+1LJ
2S+1:谱线的多重性 J:光谱支项
例 : Na 基态 :(1s)2(2s)2(2p)6(3s)1
直流电弧 交流电弧
电感耦合等 离子体ICP
〈一〉直流电弧(Direct Current Arc,DCA)
1.工作原理
E:直流电源,220~380V,5~30A R:镇流电阻,稳定及调节电流 L:电感,减小电流波动 G:分析间隙
原子发射光谱法
最后线 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最 后仍能观察到的几条谱线。
谱线强度
I = A CB
赛伯-罗马金公式
影响谱线强度的因素:
激发电位 统计权重 原子密度
跃迁几率 光源温度 其他因素
仪器
光源
单色器
熔融、蒸发、 离解、激发
分光
检测器 检测
围要大,对于ICP而言准确性也较高。有些元素原子吸收是无 法测定的,但发射可测,如P、S 等;(3)AAS比较普遍,其
价格相对AES便宜,操作也比较简单。
AES理论基础
❖ 原子结构及原子光谱的产生 ❖ 原子的激发和电离 ❖ 谱线强度
原子结构及原子光谱的产生
❖ 原子结构 ❖ 原子光谱的产生
原子结构及原子光谱的产生
激发光源。 ❖ 在一定频率的外部辐射光能激发下,原子的外层电子在由一个
较低能态跃迁到一个较高能态的过程中产生的光谱就是原子吸
收光谱 (AAS)。 ❖ (1)一般来说AES在多元素测定能力上优于AAS,但是AES在
操作上比AAS来的复杂;还有就是AES由谱线重叠引起的光谱
干扰较严重,而AAS就小的多 ;(2)原子发射比吸收测定范
AES的发展简史
❖ 定量分析阶段 20世纪30年代,罗马金(Lomakin)和赛伯(Scheibe) 通过实验方法建立了谱线强度(I)与分析物浓度(c) 之间的经验式--- I = A CB 从而建立了AES的定量分析法。
❖ 等离子光谱技术时代
20世纪60年代,电感耦合等离子体(ICP)光源的 引入,大大推动了AES的发展。
激发光源
激发光源的作用及理想光源 光源 光源选择
5-原子发射光谱
二、谱线强度
在一定实验条件下,谱线强度与试样浓度成正比,则:
I ac
a为与试样在光源中的蒸发、原子化及激发过程有关的常数
更进一步,考虑到谱线的自吸效应系数 b:
I = acb 取对数,上式变为: logI = blogc + loga 此式为 AES 分析的最基本的关系式,以 logI 对 logc 作图,得校正曲线。
2.ICP的形成
(1)高频电流 I 通过感应线圈产生交
变磁场,触发,气体电离。
(2)在高频交流电场的作用下,带电 粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩” 式放电,产生等离子体气流。 (3)在垂直于磁场方向将产生感应电
流(电阻小,电流大),高温。
(4)又将气体加热、电离,形成等离 子体焰炬。
3. ICP的分析特性
1-1.原子发射光谱概述
一、原子发射光谱分析过程 1 样品蒸发并被激发产生辐射 将样品引入光源,获得足够的能量,经过蒸发、离解、 原子化后,在激发气态原子使之产生特征辐射。 2 色散分光形成光谱 经激发产生的特征辐射是包括各种波长的复合光,需要 进行分光才能获得便于观察和测量的、按波长顺序排列的光
谱。
1. ICP的结构
它是由高频发生器和感应线圈、 等离子炬管和供气系统、样品引入 系统等三部分组成。
高频发生器和感应线圈的作用 是产生高频磁场,供给等离子 体能量。
等离子炬管是由一个三层同心 石英玻璃管组成。外层管内通 入冷却气Ar。中层石英管出口 做成喇叭形状,通入Ar以维持 等离子体。内层石英管的内径 为1-2mm,由载气(一般用 Ar)将试样气溶胶从内管引入 等离子体。
二、光谱仪(摄谱仪) 光谱仪的作用是将样品在激发光源中受激发而 发射出来的含各种波长谱线的复合光,经色散后得 到按波长顺序排列的光谱,并进行光谱的记录或检 测。
原子发射光谱法
3.1 概论 3.2 基本原理 3.3 原子发射光谱仪器 3.4 原子发射光谱分析方法
Atomic emission spectroscopy
3.1 概论
原子发射光谱法:(atomic emission spectrometry,AES ) 是根据待测物质的气态 原子被激发时所发射的特征线状光谱的波长及 其强度来测定物质的元素组成和含量的一种分 析技术。
3.3.1.1 直流电弧 电源一般为可控硅整流器。常用高频电
压引燃支流电弧。 直流电弧工作时,阴极释放出来的电子
不断轰击阳极,使其表面上出现一个炽热的 斑点。这个斑点称为阳极斑。阳极斑的温度 较高,有利于试样的蒸发。因此,一般均将 试样置于阳极碳棒孔穴中。在直流电弧中, 弧焰温度取决于弧隙中气体的电离电位,一 般约40007000K,尚难以激发电离电位高的 元素。电极头的温度较弧焰的温度低,且与 电流大小有关,一般阳极可达3800℃,阴极 则在3000℃以下。
特点:
①电弧瞬间温度很高,激发能量大,可 激发电离电位高的元素。
②电极头温度低,不利于元素的蒸发。 ③稳定性高,再现性好。 ④自吸现象小,适用于高含量元素分析。 ⑤低熔点金属、合金的分析,高含量元 素的分析,难激发元素的分析。
3.3.1.4 电感耦合等离子体光源 等离子体是一种电离度大于0.1%的电离
交流电弧是介于直流电弧和电火花之间 的一种光源,与直流相比,交流电弧的电极 头温度稍低一些,但由于有控制放电装置, 故电弧较稳定。这种电源常用于金属、合金 中低含量元素的定量分析。
低压交流电弧的特点:(1)交流电弧电 流具有脉冲性,电流密度比直流电弧大,也 让电弧温度高,激发能力强;(2)交流电弧 的稳定性好,这种电源定量分析;(3)由于 交流电弧放电有间歇性,电极温度较低,蒸 发能力略低。
《原子发射光谱》课件
样品溶解
样品溶解是原子发射光谱分析 中的重要环节,其目的是将待 测样品中的目标元素充分溶解
在合适的溶剂中。
常用的溶剂有酸、碱、盐等 ,根据待测元素和样品的性
质选择合适的溶剂。
在溶解过程中,需要控制温度 、压力、搅拌速度等条件,以 保证目标元素能够充分溶解在
归一化法
通过比较不同元素谱线强度的比例,消除基体效 应和物理干扰的影响。
Part
06
原子发射光谱的未来发展与挑 战
新技术应用
01
02
03
激光技术
利用激光的高能量和高精 度特性,提高原子发射光 谱的检测灵敏度和分辨率 。
微纳加工技术
将原子发射光谱仪器小型 化、集成化,便于携带和 移动检测。
人工智能技术
利用人工智能算法对原子 发射光谱数据进行处理和 解析,提高分析准确性和 效率。
仪器改进与优化
高性能探测器
研发更灵敏、更快速响应的探测器,提高光谱信号的采集和解析能 力。
高效能光源
优化光源的稳定性和寿命,提高光谱信号的强度和可靠性。
自动化与智能化
实现原子发射光谱仪器的自动化和智能化操作,降低人为误差和操作 复杂度。
高温条件下可实现元素的完全蒸发和激发 ,具有较高的灵敏度和准确度。
需要使用高温电热丝,设备成本较高,且 对某些元素的分析效果不佳。
火花/电弧原子发射光谱法
原理 通过电火花或电弧产生的高温使 待测元素激发为光谱状态,通过 测量光谱线的波长和强度,进行 定性和定量分析。
缺点 分析速度较慢,设备成本较高, 且对某些元素的分析效果不佳。
应用范围
原子发射光谱法
玻耳兹曼常数;T为激发温度;
发射谱线强度: Iij = Ni Aijhij
h为Plank常数;Aij两个能级间的跃迁几率; ij发射谱线
的频率。将Ni代入上式,得:
Iijgg0i AijhijN0ekEiT
可见影响发射光强度的因素有: 1、激发能 2、激发温度 3、跃迁几率 4、统计权重 5、基态原子数
1. 谱线强度与激发能量的关系
当基态原子与温度一定时,被激发的原子 所处的激发态能量越低,处于这种状态的 原子数也多,相应的跃迁概率就越大,谱 线强度也就越强。
2.谱线强度与气体温度的关系 温度较低时,温度升高,谱线增强。 超过某一温度后,原子线 减弱,离子线增强。
3.谱线强度与试样中元素含量的关系 在激发能与激发温度一定时,谱线强度与试
缺点: 弧光不稳,再现性差; 不适合定量分析。
2. 低压交流电弧
工作电压:110~220 V。 采用高频引燃装置点燃电弧,在每一交流半周时引燃一 次,保持电弧不灭;
工作原理
(1)接通电源,由变压器B1升压至2.5~3kV,电容器C1 充电;达到一定值时,放电盘G1击穿;G1-C1-L1构成振荡回 路,产生高频振荡;
原子发射光谱仪
原子发射光谱分析仪器的类型有多种,如: 摄谱仪、 火焰发射光谱、 微波等离子体光谱仪、 感耦等离子体光谱仪、 光电光谱仪等;
(一) 光源 光源的作用:为试样的气化原子化和激发提供能源;
1. 直流电弧
直流电作为激发能源,电压150 ~380V,电流5~ 30A; 两支石墨电极,试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内; 使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极,通电,电 极尖端被烧热,点燃电弧,再使电极相距4 ~ 6mm;
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原子发射光谱法
1、原子发射光谱法简介
原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrometry ,AES ),是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分析的。
原子发射光谱法的研究对象是被分析物质所发出的线光谱,利用待测物质的原子或离子所发射的特征光谱线的波长和强度来确定物质的元素种类及其含量。
原子发射光谱分析过程分为三步,即激发、发光和检测。
第一步是利用激发光源使试样蒸发,解离成原子,或进一步解离成离子,最后使原子或离子得到激发,发射辐射;第二步是利用光谱仪把光源发射的光按波长展开,获得光谱;第三步是利用检测系统记录光谱,测量谱线波长、强度,根据谱线波长进行定性分析,根据谱线强度进行定量分析。
2、原子发射光谱的原理
物质是由各种元素的原子组成的,原子有结构紧密的原子核,核外围绕着不断运动的电子,电子处在一定的能级上,具有一定的能量。
从整个原子来看,在一定的运动状态下,它也是处在一定的能级上,具有一定的能量。
在一般情况下,大多数原子处在最低的能级状态,即基态。
基态原子在激发光源(即外界能量)的作用下,获得足够的能量,外层电子跃迁到较高能级状态的激发态,这个过程叫激发。
处在激发态的原子是很不稳定的,在极短的时间内(10-8s )外层电子便跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。
释放能量的方式可以是通过与其它粒子的碰撞,进行能量的传递,这是无辐射跃迁,也可以以一定波长的电磁波形式辐射出去,其释放的能量及辐射线的波长(频率)要符合波尔的能量定律:
Δc v h hc hv E E E E P ~12====-=λ
式中,E2及E1分别是高能态与低能态的能量,Ep 为辐射光子的能量,v 、λ、λ
~分别为辅射的频率、波长、波数,c 为光速,h 为普朗克常数。
3、原子发射光谱法的应用
3.1原子发射光谱法在环境领域的应用
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES )在水环境分析中主要用于天然水体、饮用水、工业废水和城市废水中金属及非金属元素的测定。
陈金忠等人采用ICP-AES 法测定自来水中痕量铜、汞和铅。
通过加入调节液,加入有机添加剂等措施提高被测元素的谱线强度及增大光谱的信背比。
优化试验条件下,铜、汞和 铅的方法检出限(3s )依次为 2.32,8.34,5.16μg ·L-1。
为研究自来水中重金属污染提供了一定的理论及实验依据。
徐红波等人应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定废水中
的Zn,Cr,Pb,Cd,Cu和As6种元素。
对波长、入射功率、雾化压力、提升量等分析条件进行优化。
样品中的干扰因子通过谱线的背景校正方法予以消除。
测定各元素的线性关系良好,相关系数均在0.9994以上,各元素的检出限在0.000 7-0.008 5μg/mL之间,样品分析结果的相对标准偏差均小于5.46%,加标回收率在94.0%-105.0%。
3.2原子发射光谱法在冶炼过程的应用
在钢铁冶炼,特别是特种钢的冶炼过程中,控制钢材中添加元素的含量,是控制钢材质量的一个重要方法,用火花原子发射光谱法可以很好地完成任务。
曹吉祥等人用火花源原子发射光谱法测定铁素体不锈钢中低含量碳。
采用试验优化的方法,并且为适应低含量碳的测定,制备了一套专用的光谱标样,汞制作工作曲线用。
所得碳的测定值与用高频燃烧红外吸收法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于8%。
陆军等人采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铁中镧和铈。
样品用硝酸和高氯酸溶解,蒸发冒烟至近干,盐酸溶解后,在379.478 nm或408.672 nm波长下,用ICP-AES测定镧,检出限为0.022μg/mL或0.012μg/mL,测定下限为0.22 gg/mL或0.12μg/mL;在413.380 nm波长下测定铈,检出限和测定下限分别为0.010μg/mL和0.10μg/mL。
测定中的基体效应用基体匹配方法消除,共存元素的干扰应用仪器软件中谱线干扰校正程序克服。
方法已成功地应用于球墨铸铁标准样品中镧和铈的测定,结果与认定值相吻合。
3.3原子发射光谱法在矿产开发中的应用
矿物中各种元素的分析是原子发射光谱法应用中的一个主要领域,全世界每年分析的地球化学样品超过一千万件。
靳芳等人采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定光卤石矿中钾、钠、钙、镁和硫酸根。
选择波长为766.5,330.2,317.9,279.8,181.9nm5条谱线依次作为测定钾、钠、钙、镁和硫的分析线。
钾、钠、钙、镁和硫的方法检出限(3s)依次为0.8,1.6,0.8,0.8,2.4mg·L-1。
应用此法测定了光卤石样品中5种元素的含量,回收率在97.2%~102.1%之间,相对标准偏差(n=10)小于3.5%。
马生凤等人采用四酸溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铜、锌、铅等硫化物矿石中22个元素,应用四酸(硝酸,盐酸,氢氟酸,高氯酸)混合溶矿,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了铁矿石、铜矿石、铅矿石、锌矿石及多金属矿石样品中Al、Fe、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg、K、Na、Sb、Mn、Ti、Li、Be、Cd、Ag、Co、Ni、Sr、V、Mo和S22个元素量。
实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。
用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07163(多金属矿石)进行精密度实验,统计数据显示,结果精密度(RSD)和准确度(RE)都小于10%,而且大多数元素的精密度和准确度在5%范围内。
通过标准物质进行方法验证,非单矿物或精矿的一般硫化物矿石的检测结果基本都在标准值的范围内,符合地质矿产开发的要求。
本方法具有同时测定元素多、线性范围宽、检出限低等优点,实际使用性强,结果满意。
3.4原子发射光谱法在材料分析中的应用
随着经济和科技发展,对材料分析的要求亦提出了越来越高的要求,由于原子发射光谱能够进行多元素同时测定,而且灵敏度也比较高,因此被广泛地应用于各种材料中多种杂质成分的测定。
余莉莉的ICP-AES测定金属材料中元素的研究现状及进展的论文根据ICP-AES 分析金属材料的不同,分别综述了ICP-AES在新型金属材料钕铁合金、铝合金、锆合金、钢铁、高温合金等材料中的元素分析应用。
此外,对ICP-AES
技术在金属元素测定中的研究现状进行了总结和展望。
何志明采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝质耐火材料中钙、镁、铁、钛及钾的含量。
样品用碳酸锂-硼酸(2+1)混合熔剂熔融,盐酸(1+1)溶液浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定铝质耐火材料中钙、镁、铁、钛、钾五元素。
优化了仪器参数和分析谱线,采用基体匹配法并应用仪器软件中的谱线干扰校正程序有效消除铝基体的干扰。
对不同含量的2个试样进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=10)小于 4.0%,该方法的检出限(3S/N)为0.004~0.06mg·L-1。
对铝质耐火材料标准样品进行测定,结果与标准值相符。
周瑞
65120329。