过氧化苯甲酰的精制
07危险化学品过氧化苯甲酰理化特性表MSDS
呼吸系统防护：空气中浓度超标时，佩带防毒面具。
眼睛防护：戴安全防品手套。。
其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
泄漏处理
隔离泄漏污染区，周围设警告标志，切断火源。建议应急处理人员戴防毒面具，穿防护服。不要直接接触泄漏物，用惰性潮湿的物料混合吸收。然后使用无火花工具收集运至废物处理场所处置。如大量泄漏，与有关技术部门联系。
过氧化苯甲酰理化特性表
标
识
中文名：过氧化苯甲酰
英文名：Benzoyl superoxide
分子式：C14H10O4
分子量：242.23
CAS号：94-36-0
化学类别:有机过氧化物
危险性类别:第5.2类有机过氧化物
危规号:52045
UN编号:2085
理
化
性
质
性状与用途:白色或淡黄色细粒,微有苦杏仁气味；用作塑料催化剂、油脂的精制\腊的脱色,医药的制造等
最小点火能（mJ）:
燃爆特性与消防
燃烧性：易燃 闪点：无资料
爆炸极限：下限（%）；无资料上限(%)无资料
引燃温度:80 最大爆炸压力:
稳定性:稳定 聚合危害: 不聚合
避免接触条件: 受热 光照
禁忌物：强还原剂、酸类、碱、醇类
燃烧分解产物：一氧化碳、二氧化碳
危险特性:对温度、震动、撞击及接触酸、碱等化学品特别敏感，极易分解而引起爆炸。
储运包装
储运注意事项
储藏时以水作稳定剂，一般含水30%。最好专仓专储。仓内温不宜超过30℃。应与易燃、可燃物，还原剂、酸类分开存放。切忌混储混运。不宜久存，以免变质。应经常检查润湿剂干燥情况，必要时增加润湿剂。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。禁止震动、撞击和摩擦。
过氧化苯甲酰的精制
过氧化苯甲酰的精制集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）过氧化苯甲酰的精制一、实验目的（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法；（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法。
二、实验原理过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：三、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰（2.5g）、氯仿（10mL）、甲醇(25+2.5mL)。
仪器：烧杯(100mL×2)、玻璃棒、布氏漏斗、漏斗、天平、棕色瓶四、实验装置图五、实验步骤与现象分析步骤（1）：室温下在100ml 烧杯中加入2.5gBPO 和10ml 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解；现象：[粉末逐渐溶解，溶液呈现白色混浊状]分析：[BPO极易溶于氯仿，但部分杂质不溶]步骤（2）：用普通漏斗过滤溶液，滤液中直接滴入25ml 甲醇中，静置片刻后放入冰箱降温；现象：[1、滤液为无色透明液体；2、加入甲醇后静置片刻，有白色针状晶体析出；3、放入冰箱中一段时间后，析出大量晶体]分析：[1、不容杂质被除去；2、甲醇和氯仿可以互溶，但甲醇对BPO的溶解度大概只有氯仿的3%，氯仿挥发后，开始析出晶体3、降温能降低BPO的溶解度，使之大量析出]步骤（3）：将上一步骤的溶液用布氏漏斗抽滤，用2.5ml甲醇洗1 次，抽干；现象：[抽滤后部分晶形被破坏，但绝大多数仍保留着较短的针状结构]分析：[洗涤是为了使烧杯壁上因溶剂挥发而析出的少量晶体不至于浪费掉，造成产率下降]步骤（4）：将所得产品烘干称重，并保存于棕色瓶中（实际操作为抽滤后保存于纸袋中）分析：[BPO是强氧化剂，很不稳定。
受热、见光、摩擦都易导致分解]六、实验产物拍照七、实验思考与讨论分析（1）为什么BPO 需要精制？答：BPO 做为聚合反应的引发剂，BPO 的纯度、量的多少对聚合物的聚合度和分子量有决定性影响，而常用的过氧化苯甲酰因为本身性质极不稳定，长期的放置后，会发生部分分解了，因此在用于聚合前一定要进行精制。
高分子化学实验 BPO的精制
实验名称过氧化苯甲酰（BPO）的精制2013级高分子2班覃秋桦1314171027林夏洁1314171014过氧化苯甲酰(BPO)的精制一、实验目的1.了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法。
2.掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰(BPO)。
二、实验原理重结晶原理：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。
主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末，熔点为103～105℃，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰作为加聚反应的引发剂，其纯度对于聚合物的聚合度、分子量有很大的影响，而由于长期的保存使部分BPO 分解，因此在用于聚合前要进行精制，通常采用重结晶进行精制。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中溶解度如下：本实验中 BPO 在氯仿中溶解度相对较大、在甲醇中较小，故BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，这时甲醇的体积远大于氯仿，又由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出。
而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。
三、实验仪器及药品实验仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、滴管、纱布实验药品：甲醇、氯仿、BPO实验装置：四、实验注意事项1、因氯仿极易挥发，应快速过滤。
2、甲醇有毒，使用时注意通风。
3、该实验中温度过高会发生爆炸，因此要注意控制温度。
4、在结晶过程中，勿移动烧杯以及用玻璃棒搅拌溶液，以免影响晶体的结晶过程。
五、实验步骤、现象及分析六、产率计算未烘干的BPO产量：1.58g产率：52.67％七、实验分析及讨论（一）影响因素1、重结晶中升温的目的是什么？降温的目的是什么？答：重结晶中升温的目的是①为了增加溶质的溶解度，使溶质更加完全地溶于溶剂中；②制成饱和溶液，使溶液在冷却时由于溶解度的下降而最终析出晶体。
实验一 过氧化苯甲酰的精制
过氧化苯甲酰的精制【实验目的】（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法.（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法.【实验药品及仪器】药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇。
仪器：烧杯、布氏漏斗、玻璃棒、漏斗【实验装置】【实验原理】过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：溶剂溶解度（g/100ml）溶剂溶解度（g/100ml）石油醚0.5 丙酮14.6 甲醇 1.0 苯16.4 乙醇 1.5 氯仿31.6 甲苯11.0【实验步骤及现象】步骤现象分析（1）室温下在100ml 烧杯中加入5gBPO 和20ml 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解。
在搅拌的过程中，白色粉末溶于氯仿，且溶液呈乳白色，分层，上层为少量油状透明液体。
由于BPO 溶解于氯仿中，杂质不溶于氯仿(2) 将溶液用两至三层纱布过滤，直接过滤到50ml的甲醇中。
过滤后得到澄清滤液，原烧杯杯壁粘结大量白色物质，在加入甲醇溶液后，静置一会，烧杯底部有白色针状晶体析出，冷却之后，晶体中一部分呈现颗粒状，一部分呈现短小针状晶体1.不溶杂质被除去，则得澄清滤液2.BPO 在甲醇中的溶解度比在氯仿中的小的多，氯仿挥发后BPO 析出即白色针状物3.成分应为大量不溶杂质和少量ＢＰＯ，纱布上附着有溶液，当溶剂挥发后，溶质析出4.烧杯上残留的液体当溶液挥发后溶解在其中的BPO 粘在烧杯壁上(3) 将上一步骤的溶液用过滤机过滤，烧杯中残留的用甲醇随之过滤。
湿产品为白色颗粒状晶体抽滤瓶中有少量白色晶体颗粒，烧杯壁上有白色附着物所得产品为BPO，且BPO为白色结晶性粉末（4）将所得产品烘干称重【实验注意事项】（1）确保BPO完全溶解于氯仿中。
（2）要确保过滤时纱布的层数足够。
引发剂精制实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解引发剂的基本性质和精制的重要性。
2. 掌握引发剂精制的原理和方法。
3. 熟悉精制过程中使用的实验仪器和操作步骤。
4. 通过实验，提高对引发剂纯度的认识。
二、实验原理引发剂在聚合反应中起到关键作用，其纯度直接影响聚合反应的稳定性和产物的质量。
因此，在聚合反应前，需要对引发剂进行精制。
引发剂的精制原理主要是通过物理和化学方法去除其中的杂质，提高其纯度。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：- 烧杯- 滤纸- 滤器- 热水浴- 冷水浴- 恒温水浴- 移液管- 电子天平- 搅拌器- 滤瓶2. 实验试剂：- 水合肼- 氯化铁- 无水硫酸钠- 氢氧化钠- 乙醇- 硫酸- 蒸馏水四、实验步骤1. 准备水合肼溶液：称取一定量的水合肼，加入适量蒸馏水，溶解后置于烧杯中。
2. 添加氯化铁：向水合肼溶液中加入适量的氯化铁，搅拌均匀。
3. 沉淀处理：将溶液静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。
4. 中和反应：向滤液中加入适量的氢氧化钠，搅拌均匀，使溶液呈碱性。
5. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。
6. 硫酸处理：向滤液中加入适量的硫酸，搅拌均匀，使溶液呈酸性。
7. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。
8. 乙醇洗涤：向滤液中加入适量的乙醇，搅拌均匀，静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。
9. 无水硫酸钠干燥：将滤液置于无水硫酸钠干燥器中，干燥至恒重。
10. 精制引发剂：将干燥后的引发剂置于烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀，过滤，收集滤液。
五、实验结果与分析1. 实验结果：- 通过精制，引发剂的纯度提高了。
- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性。
2. 结果分析：- 精制过程中，通过物理和化学方法去除了引发剂中的杂质，提高了其纯度。
- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性，说明精制效果良好。
六、实验总结本次实验成功地对引发剂进行了精制，提高了其纯度。
过氧化苯甲酰漂白润滑油工艺流程
过氧化苯甲酰漂白润滑油工艺流程
第一步我们需要先生成中间产物过氧化钠，具体的制备方法是：将30%的过氧化氢原料和30%浓度的氢氧化钠溶液充分混合发生化学反应，从而就能够产生过氧化钠。
第二步将制取的过氧化钠物质在0摄氏度下和苯甲酰氯进行充分的反应，从而就能够得到过氧化苯甲酰的粗品。
第三步，将过氧化苯甲酰粗品进行过滤、洗涤、结晶、提纯、干燥等步骤以后就能够得到我们通常见到的白色或者淡黄色晶体状的成品了。
以上就是过氧化苯甲酰目前常用的制取工艺和流程，在早期的时候，也会通过苯甲酰氯和过氧化钡来进行制取，但是那种方法现在已经被淘汰了。
BPO的精制实验报告
高分子化学实验报告2014级高分子（2）班姓名：杨磊学号：1414171037实验名：过氧化苯甲酰（BPO）的精制一、实验目的1）了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂的精制的原理和方法。
2）掌握利用重结晶的方法精制过氧化苯甲酰（BPO）。
二、实验原理过氧化苯甲酰（BPO）为白色结晶性粉末，熔点103~105摄氏度，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯等有机溶剂，易燃烧，受撞击、热、摩檫会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期保存部分分解，因此在用于聚合前要先进行精制，通常采用的方法是重结晶，以氯仿为溶剂，甲醇为沉淀剂进行BPO的精制，在结晶过程中温度过高会爆炸，应注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同溶剂中的溶解度如下：重结晶原理：利用被提纯物质在不同溶剂中的溶解度不同提纯固体物质，是杂质在热滤时被出去或是在冷却后被留在母液中从而达到提纯固体化合物的目的。
本实验中BPO在氯仿中溶解度较大，在甲醇中溶解度较小，BPO溶解在氯仿中后，再将溶液滴入到甲醇中，由于BPO在氯仿中的溶解度远远大于在甲醇中的溶解度，因此可以将BPO结晶析出。
三、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇仪器：布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、纱布、量筒四、实验步骤及现象体，触摸烧杯外壁有冰凉感，略微带有一点刺激性气味晶体晶形稍有破坏，但仍能观察出较为明显的针状晶形五、实验结果得到白色针状晶体六、产率计算1）烘干后的BPO：0.59g2）产率计算：0.59/3.00*100%=19.67%七、差分析及讨论1）结晶产物上层晶膜不呈针状，晶体较小，没能长成较大的针状晶体。
析：可能有部分杂质参与了结晶，在将BPO的氯仿溶液加入到甲醇中的时候一边加一边旋转了烧杯，没有在同一个点加入，可能引起了较多晶核的出现，形成了一些细小的点状晶粒，导致了之后的结晶竞争较强，不能很好的形成较大的漂亮的针状晶体；在讲溶液拿到风扇下去吹的时候也们有较好的保持平稳，烧杯晃动的过程中可能也会形成些许晶核，导致结晶长不大。
高分子材料科学实训工单01BPO过氧化二苯甲酰的精制纯化
实验1BPO的纯化方法一、实验目的：（1）了解过氧化苯甲酰BPO的基本性质和保存方法（2）掌握过氧化苯甲酰BPO的精制方法（3）熟练使用抽滤、过滤的方法二、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰、四氯化碳、丙酮、石油醚。
仪器：50ml或者100ml烧杯2个、布氏漏斗1个，抽滤瓶1个，滤纸1张，玻璃棒1根、滴管2根、量筒2个。
三、实验原理以及实验前思考题：1.实验原理见实训指导书，按照实训指导书的内容完成实验原理的介绍。
2.实验开始前完成以下预习思考题。
四、实验步骤、现象与分析请阅读本部分的实验方案和分组，按照所在组别的方案，利用以下的表格撰写预习报告和实训报告（只需要撰写所在组别的实验方案，不需要将所有方案写入）。
其中，预习报告记录实训步骤；实训过程中记录现象和分析。
实验分组：实验方案1：1.1清洗待使用的仪器，烘干备用；1.22g BPO溶解在34ml四氯化碳中，搅拌均匀，有不溶物再继续滴加适量四氯化碳观察不溶物是否溶解，如果不溶物不再溶解，则将溶液进行抽滤，得到滤液；1.3将滤液用玻璃滴管逐滴加入到冰盐浴/冰水浴冷却的20ml石油醚中，观察晶体析出的现象；1.4将1.2得到的固液混合物，进行抽滤，得到滤饼，将滤饼放入真空烘箱中进行室温减压干燥。
（注意，过氧化物需要干燥时，应该在较低温度下真空干燥，不可烘焙，切勿冲击和摩擦）；1.5清洗所使用的玻璃仪器，清点、收好。
实验方案2：2.1清洗待使用的仪器，烘干备用；2.22g BPO溶解在14ml丙酮中，搅拌均匀，有不溶物再继续滴加适量丙酮观察不溶物是否溶解，如果不溶物不再溶解，则将溶液进行抽滤，得到滤液；2.3将滤液用玻璃滴管逐滴加入到冰盐浴/冰水浴冷却的20ml石油醚中，观察晶体析出的现象；2.4将1.2得到的固液混合物，进行抽滤，得到滤饼，将滤饼放入真空烘箱中进行室温减压干燥。
（注意，过氧化物需要干燥时，应该在较低温度下真空干燥，不可烘焙，切勿冲击和摩擦）；2.5清洗所使用的玻璃仪器，清点、收好。
bpo,MMA的精制
CASBPO的重结晶买来的bpo不纯，需要重结晶。
使用非常简单，一般都用单体的1%左右，在有机溶剂中，升温到80左右就可以引发了，注重保持环境无氧。
BPO的重结晶将约5gBPO溶解在约25ml氯仿中，然后用约100ml冰甲醇重结晶，过滤，真空烘箱常温烘干，冰箱储存备用....引发剂的精制有时数量级仅仅为10-4~10-6 的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量,而BPO 做为聚合反应的引发剂,BPO 的纯度及其量的多少对聚合物的聚合度和分子量有决定性的影响,而常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存而导致部分分解,所以在用于聚合前要进行精制。
...1. 过氧化二苯甲酰（BPO）的精制BPO 采用重结晶法，一般以氯仿为溶剂，甲醇作沉淀剂，进行精制。
BPO 只能在室温下溶解于氯仿中，不能加热，以免爆炸。
纯化过程：在100ml 烧杯中加入5g BPO 和20ml 氯仿，不断搅拌使之溶解、过滤，其滤液直接滴入 50ml 甲醇中，然后将白色针状结晶过滤，用冰冷的甲醇洗净抽干，反复重结晶二次。
将沉淀在真空干燥器中干燥。
纯BPO放于棕色瓶中，保存于干燥器中。
BPO 的溶解度2. 偶氮二异丁腈（AIBN）的精制AIBN 是一种广泛较应用的引发剂。
作为它的提纯剂主要是低级醇。
如甲醇、乙醇，其方法是：在装有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml 95% 醇，于水浴上加热到接近沸腾，迅速加入5gAIBN ，振荡使其全部溶解（煮沸时间不宜过长，若过长，则分解严重），热溶液迅速抽滤（过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热），滤液冷却后得白色结晶，于真空干燥器中干燥，熔点为102℃，产品于棕色瓶中，低温保存。
3. 过氧化二碳酸二环己酯（DCPD）的精制将 DCPD 在甲醇中浸泡过夜，经过滤，用新鲜甲醇洗涤几次，晾干，即得白色晶状物，于低温保存。
4. 过硫酸胺的精制在过硫酸盐中主要杂质为硫酸氯钾（或胺），可用少量水反复重结晶。
将过硫酸盐在40℃溶解过滤，滤液用冰冷却，过滤出结晶，并以冰冷水洗涤。
引发剂的提纯
引发剂的提纯小常识 2021-04-17 21:22:14 阅读646 评论0 字号：大中小1.过氧化苯甲酰（BPO）过氧化苯甲酰常采用重结晶法提纯，通常用氯仿作溶剂，以甲醇作沉淀剂进行精制。
过氧化苯甲酰只能在室温下处理，不能加热，否则容易爆炸。
纯化步骤：在100ml烧杯中加入5克过氧化苯甲酰和20ml氯仿，搅拌，使之溶解，过滤，滤液直接滴入50ml甲醇中，得白色针状结晶，过滤，用冷甲醇洗涤，抽干，重结晶两次，置干燥器重干燥，称重，产品放在棕色瓶中保存备用，熔点170℃（分解）。
2.偶氮二异丁腈（AIBN）偶氮二异丁腈的精制主要是用低级醇作溶剂，如乙醇、水―乙醇混合物、甲醇、乙醚、甲苯、石油醚等也有应用。
熔点102～103 ℃（分解）。
纯化步骤：在装有回流冷凝管的150 ml三角瓶中，加入50 ml 95%乙醇，在水浴上加热至接近沸腾，迅速加入5 g偶氮二异丁腈，摇荡使其全部溶解，趁热过滤，冷却滤液，得白色结晶，用布氏漏斗过滤，结晶置干燥器干燥，称重，产品置棕色瓶中备用，在阴凉处存放。
熔点102 ℃（分解）。
3. 过硫酸钾或过硫酸铵过硫酸盐中的主要杂质是硫酸氢钾(铵)和硫酸钾(铵)，可用少量水反复重结晶除去。
在40℃下，将过硫酸盐溶解，过滤，滤液用冰冷却，结晶析出，过滤，用冰冷水洗涤结晶，用BaCl2溶液检验洗涤溶液无沉淀为止。
将白色柱状或板状结晶置真空干燥器中干燥，保存备用。
4. 过氧化二碳酸二环己酯（DCPD）将 DCPD 在甲醇中浸泡过夜，经过滤，用新鲜甲醇洗涤几次，晾干，即得白色晶状物，于低温保存。
5.过氧化肉桂酸（LPO）以苯作溶剂，用甲醇作沉淀剂进行重结晶，方法同1.6.叔丁基过氧化氢叔丁基过氧化氢40 ml，边搅拌边缓慢加入预先冷却的100 ml 25%的NaOH水溶液中，使之生成钠盐析出，过滤，然后用此钠盐配制成饱和水溶液，用NH4Cl或固体干冰中和，使叔丁基过氧化氢再次生成。
分离有机层，用无水碳酸钾干燥，减压蒸馏，得到精制叔丁基过氧化氢。
实验一 过氧化苯甲酰的精制及苯乙烯的精制
高分子化学实验报告实验过氧化苯甲酰的精制及苯乙烯的精制过氧化苯甲酰的精制实验目的（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法.（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法.实验药品及器材药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇仪器：烧杯、布氏漏斗、长劲漏斗、玻璃棒。
实验装置实验原理过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，实验步骤及现象产率计算实际产量：0.59产率：w=（0.59/2.5）*100%=23.6%产率较低的原因：1 在过滤时，因为氯仿易挥发，以致溶解在其中的BPO被析出，黏附在漏斗和烧杯壁上而使产品的产量下降；2 在冷却结晶的过程中，由于甲醇的挥发带走了少量的BPO使其粘附在杯壁上而损失；3 有许多产物未形成晶体，过滤时进入滤液损失。
实验思考题1 为什么BPO 需要精制？答：BPO 做为聚合反应的引发剂，BPO 的纯度、量的多少会大大影响聚合反应进程和产物的质量而常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了，会存在一定量的杂质，因此在用于聚合前要进行精制。
2 影响溶质溶解度的因素有什么，为何用改变溶剂的方法进行重结晶。
答：影响溶剂性质，温度，压强。
过氧化苯甲酰易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸，因此不可用改变温度的方法进行重结晶；BPO 在氯仿中溶解度相对较大、甲醇中较小，由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出，可以用改变溶剂的方法进行重结晶。
3 精制BPO为何要用甲醇和氯仿，而不用其他溶剂？答：由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，可以使BPO 析出。
而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。
过氧化苯甲酰(BPO)的精制
[键入公司名称]高分子化学实验过氧化苯甲酰（BPO）的精制[键入作者姓名][选取日期]实验目的（1）了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法；（2）掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰（BPO）。
实验药品及器材100ml烧杯；布氏漏斗；纱布；滤纸；玻璃棒3gBPO单体;15ml氯仿；30ml甲醇实验原理过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。
重结晶原理：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。
主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯固体化合物的目的。
提纯步骤实验步骤及现象产率计算实际产量：1.02g产率计算：1.02/3*100%=34%产率较低原因加入BPO时一部分粘在烧杯壁上；过滤时烧杯纱布上有溶液残留；抽滤时烧杯及滤纸上也有一部分残留；结晶不彻底，溶液中仍有BPO 实验思考1、为何要精制BPO？答：BPO作为聚合反应的引发剂，其含量的很小变化都会对反应产生影响，因此在使用BPO时要确保其纯度才能定量；而BPO在长期的保存中会部分分解产生杂质，因此使用前要精制。
2、结晶为何从溶液表面开始，而且向下生长？答：氯仿较甲醇更易挥发，溶液上表层氯仿最先挥发，使上液面氯仿浓度偏低，因此，BPO最先在溶液表面析出；由于上液面氯仿挥发使得下面溶液中氯仿向上扩散，并在上液面挥发，使BPO析出，故而结晶由上向下生长。
3、为何使用纱布而不用滤纸过滤？答：因为用过滤时，滤纸吸附些许滤液，氯仿挥发会有一部分BPO析出堵塞滤纸孔径，使得滤液迟迟不能滤下；同时过程中也会析出BPO，使产率下降。
但用纱布则会使之快速过滤，同时增加了产率。
单体、引发剂的精制实验报告
单体和引发剂的精制实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要:本实验将纯化甲基丙烯酸甲酯及其本体聚合的自由基引发剂过氧化甲酰。
利用分液法和减压蒸馏法除去甲基丙烯酸甲酯中的杂质，并用重结晶的方法对引发剂过氧化苯甲酰进行了精制。
达到提纯聚合反应单体、引发剂的目的，为后续实验提供原料。
关键词:单体引发剂精制提纯Abstract:This experiment will use skimming and reduced pressure distillation to remove the impurity in methyl methacrylate (MMA), and use recrystallization topurifythe initiator benzoyl peroxide(BPO). Achieve the purpose that providing pure monomer, initiator to the follow-up experiments.Keyword :Monomer Initiator Refining Purification一、引言试剂的纯化对聚合反应是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程。
本文描述了精制甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰的一般方法（对MMA采用了减压蒸馏的方法，BPO 采用了重结晶的方法），并为其他单体和引发剂的精制提供了可以参照的思路。
精制后的单体和引发剂，即可用于聚合反应。
对于单体（monomer）来说，为防止单体在室温下缓慢聚合，一般商品单体中都含有阻聚剂，而且在市售商品中一般含有少量水，这都是我们要去除的杂质。
例如甲基丙烯酸甲酯（MMA）是合成有机玻璃的单体，在外界光、热等条件下容易聚合，因此购买的MMA 里都含有少量阻聚剂如对苯二酚，故需用稀碱溶液除去阻聚剂。
另外在生产及储存过程中也会混入水等杂质以及自身可能产生一些聚合物，这些杂质也都需除去。
过氧化(二)苯甲酰;过氧化苯甲酰化学品安全技术说明书MSDS
戴安全防护眼镜。
防护服：
穿相应的防护服。
手防护：
戴防化学品手套。
泄漏处置：
隔离泄漏污染区，周围设警告标志，切断火源。建议应急处理人员戴好防毒面具，穿相应的工作服。不要直接接触泄漏物，用惰性潮湿的物料混合吸收，然后使用无火花工具收集运至废物处理场所处置。如果大量泄漏，与有关技术部门联系，确定清除方法。
6855.2
燃烧爆炸危险性
避免接触的条件：
受热、光照。燃烧性：易燃建规火险分级：甲
闪点(℃)：
无资料自燃温度(℃)：80
爆炸下限(V%)：
无资料爆炸上限(V%)：无资料
危险特性：
对温度、震动、撞击及接触酸、碱等化学品特别敏感，极易分解而引起爆炸。
燃烧(分解)产物：
一氧化碳、二氧化碳。稳定性：稳定
聚合危害：
过氧化(二)苯甲酰；过氧化苯甲酰
标识
中文名：
过氧化(二)苯甲酰；过氧化苯甲酰
英文名：
Benzoyl peroxide；Benzoyl superoxide
分子式：
C14H10O4分子量：242.23
CAS号：
94-36-0RTECS号：DM8575000
UN编号：
2085危险货物编号：52045
理化性质
外观与性状：
白色或淡黄色细粒，微有苦杏仁气味。
主要用途：
用作塑料催化剂，油脂的精制，腊的脱色，医药的制造等。
熔点(℃)：
103(分解)沸点：分解(爆炸)饱和蒸汽压(kPa)：无资料
相对密度(水=1)：
1.33相对密度(空气=1):无资料
溶解性：
微溶于水、甲醇，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、二硫化碳等。
实验一 单体引发剂提纯
单体和引发剂的精制在开始高分子化学实验时，我们首先介绍关于单体、引发剂、聚合物纯化的基本方法和步骤，希望各位同学认真学习相关资料。
单体是指在聚合反应中用以形成聚合物的低分子物质。
在聚合反应中，单体的纯度非常重要，有时数量级仅仅为10-4~10-6的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量。
因此，在反应前检验所用单体的纯度，并采取相应的纯化措施常常是必不可少的步骤。
单体中的杂质来源一般有以下三个方面：一是单体的制备反应过程中产生的副产物。
但作为试剂级的商品单体，这部分杂质的影响并不十分重要。
二是为了防止某些单体(烯类)在运输和贮存过程中发生聚合，常加入少量的阻聚剂(稳定剂)。
这种人为加入的阻聚剂在单体使用之前通常要除去。
三是在单体存放和转移过程中引入的杂质(如水分、容器的污染等)以及单体存放过程中自身氧化、分解或聚合的产物(如双烯中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛，丙烯腈中的氰化氢等)。
单体的类型和单体的原有纯度往往是不同的，不同类型的聚合反应对于单体纯度的要求也常常不同，所以不可能有精制单体的完全统—的方式。
如自由基聚合反应，可以在大量水介质中进行悬浮聚合和乳液聚合，而对于离子型聚合和配位聚合，少量的水、醇等都将显著地影响反应地进行。
在用BF3 催化异丁烯的阳离子聚合和用烷基铝催化地配位聚合反应中，微量地水可以起到助催化剂地作用，然而稍过量的水却会使催化剂失效，或者水与活性链链端基反应成为链终止剂。
这样，自由基聚合反应和配位聚合反应对单体中的含水量就会有完全不同的要求。
因而单体的纯化只能根据实际要求选择适当的方法。
单体、引发剂、溶剂和其它助剂多数是低分子量的有机化合物，其纯化和精制方法也就和纯化其它的有机化合物相类似。
固体单体多用重结晶或升华的方法，如制备聚酰胺－66所用的单体己二酸和己二胺，制备不饱和聚酯用的酸酐以及丙稀酰胺等，都采用重结晶的方法来进行纯化。
大部分烯类单体在贮存和运输过程中均需加入少量的10-4~10-6的酚类、胺类、硝基化合物等阻聚剂，由于它们都具有一定的挥发性，若单纯采用蒸馏的方法，很难将它们完全除尽，常会有少部分阻聚剂进入新蒸的单体中。
过氧化苯甲酰的精制
过氧化苯甲酰的精制一、实验目的1 了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法；2 掌握过氧化苯甲酰的精制方法..二、实验原理过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末;熔点103~106 摄氏度;溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯;易燃烧;受撞击、热、摩擦是会爆炸..常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制;通常采用重结晶法;在结晶过程中温度过高会爆炸;注意控制温度..过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：三、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰2.5g、氯仿10mL、甲醇25+2.5mL..仪器：烧杯100mL×2、玻璃棒、布氏漏斗、漏斗、天平、棕色瓶四、实验装置图五、实验步骤与现象分析步骤1：室温下在100ml 烧杯中加入2.5gBPO 和10ml 氯仿;慢慢搅拌;使之溶解；现象：粉末逐渐溶解;溶液呈现白色混浊状分析：BPO极易溶于氯仿;但部分杂质不溶步骤2：用普通漏斗过滤溶液;滤液中直接滴入25ml 甲醇中;静置片刻后放入冰箱降温；现象：1、滤液为无色透明液体；2、加入甲醇后静置片刻;有白色针状晶体析出；3、放入冰箱中一段时间后;析出大量晶体分析：1、不容杂质被除去；2、甲醇和氯仿可以互溶;但甲醇对BPO的溶解度大概只有氯仿的3%;氯仿挥发后;开始析出晶体3、降温能降低BPO的溶解度;使之大量析出步骤3：将上一步骤的溶液用布氏漏斗抽滤;用2.5ml甲醇洗1 次;抽干；现象：抽滤后部分晶形被破坏;但绝大多数仍保留着较短的针状结构分析：洗涤是为了使烧杯壁上因溶剂挥发而析出的少量晶体不至于浪费掉;造成产率下降步骤4：将所得产品烘干称重;并保存于棕色瓶中实际操作为抽滤后保存于纸袋中分析：BPO是强氧化剂;很不稳定..受热、见光、摩擦都易导致分解六、实验产物拍照七、实验思考与讨论分析1 为什么BPO 需要精制答：BPO 做为聚合反应的引发剂;BPO 的纯度、量的多少对聚合物的聚合度和分子量有决定性影响;而常用的过氧化苯甲酰因为本身性质极不稳定;长期的放置后;会发生部分分解了;因此在用于聚合前一定要进行精制..2 本实验重结晶中为什么选择甲醇和氯仿答：重结晶方法有：蒸发冷却、蒸发溶剂、换不同的溶剂..本实验采用第三种..之所以选择氯仿和甲苯是因为BPO 在氯仿中溶解度相对较大、甲醇中较小.. BPO 溶解在氯仿中后;再将溶液滴入甲醇中;由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度;因此可以使BPO 析出..而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效..如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用;使BPO 失去其引发剂的作用;故不适合作重结晶的溶剂..另外;石油醚也可以代替甲醇;只是实验室里甲醇更为常见..3 除杂质为什么用常压过滤不用抽滤答：由于氯仿挥发很快;抽滤会显着增大氯仿的挥发速度;虽然过滤时间缩短了;但是氯仿的挥发导致了过量产品提前析出;严重降低实验产率..4 过滤速度是慢好还是快好答：快好..A、由于氯仿挥发很快;如果过滤速度慢的话;氯仿挥发过多;BPO 析出吸附在玻璃棒和烧杯壁上;不易被分离出来;使最终的产率下降；B、速度过慢会使有些产品与杂质混在一起;不能起到很好的分离效果..因此;在过滤的时候应该快些..5滴加滤液时应注意哪些注意事项答：A、一定要用滤液向甲醇中滴加;而不能反过来；B、在滤液滴到甲醇中的时候;应控制速度;慢慢均匀滴加;这样有利于晶体的析出；C、在滴加的过程中严禁用玻棒搅拌或剧烈晃动;因为搅拌或剧烈晃动会破坏晶体的成型;难以形成针状晶体..6 为什么要将滤液滴到甲醇中;反过来行吗答：不行..因为BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度;用滤液滴到甲醇中;此时甲醇的量多;而氯仿的量很少;有利于BPO 从氯仿中析出..而反过来;用甲醇滴滤液;BPO 最终虽然也能析出;但刚开始时;甲醇滴到滤液中;甲醇的量很少;无法使BPO从氯仿中析出..当加入的甲醇的量增加到一定的量时;此时由于时间过长;氯仿挥发的多和甲醇的量多;从而使BPO 突然大量析出..用这种方法不仅时间过长;而且不利于晶体的成型;结成的晶形不是很理想..7为什么有的组得到的针形比较长而有的组得到的针形比较短答：A、滤液滴加速度过快会导致针形短小或形状不规则；B、过晚放入冰箱中或者在冰箱中放置时间过短;会导致针形短小；C、反向滴加也可能会导致针形短小或形状不规则；D、搅拌等剧烈晃动;会打断晶体的定向排列;导致针形短小..8 为什么低温长出的晶体比较长答：A、低温时;BPO 溶解度下降;可供结晶的核心比较多;分子更易定向排列;形成较长的晶体；B、低温时;晶体沉积慢;容易达到结晶溶解平衡状态;从而形成较长的晶体..9 哪些因素会导致产率低下答：A、即便是甲醇对BPO也存在着一定的溶解度;部分BPO溶于甲醇而未析出;不可避免的会造成一定损失；B、用氯仿作溶剂溶解BPO时;由于氯仿极易挥发;不能采用加热的方法促进溶解速度和程度;而只能稍微摇动烧杯;致使有少量BPO未溶解;这些未溶解的BPO混在杂质中;在过滤时被除去而损失；C、在过滤时;因为氯仿极易挥发;以致溶解在其中的BPO提前析出;黏附在漏斗和烧杯壁上而使产品的产量下降；D、在冷却结晶的过程中;由于甲醇的挥发带走了少量的BPO使其粘附在杯壁上而损失；E、在抽率过程中;还有少量的BPO溶解在未挥发的氯仿中不能沉淀析出;使得在抽滤时有少量BPO 透过滤纸进入滤液而损失..附：苯乙烯的精制一、实验目的1 了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法；2 掌握过氧化苯甲酰的精制方法..二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体;沸点 145.2 摄氏度..为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚;通常在苯乙烯中加入阻聚剂;实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点;从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯..苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活;因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂;再除去过程中混入的水分;方法主要包括物理吸附和化学方法两种..物理吸附是用多孔的物质与水接触;而把水分吸附在空隙中;通常采用 0.5 纳米的分子筛..化学方法是加入某些物质与水反应;再除去生成物..氢化钙常用来做干燥剂..也可以两种方法结合在一起使用..如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙;在高纯氮气的保护下进行减压蒸馏;收集所需的组分..苯乙烯沸点与压力的关系如下：三、实验药品和仪器药品：98%苯乙烯其中的阻聚剂为对苯二酚;杂质主要为水及少量聚合物、凡士林、红泥仪器：500ml三口瓶、温度计、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台、带橡皮管及夹子的毛细管、水泵等..四、实验装置图五、实验步骤与现象分析步骤1：向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯;用5%氢氧化纳洗数次至无色;然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周;再换纳米分子筛浸泡一周..分析：暴露于空气中逐渐发生聚合氧化;导致颜色微黄步骤2：按图安装实验装置;靠近水浴锅的几个磨口位置用红泥密封;其它几个磨口位置涂抹凡士林密封..先用水浴一段时间;开动真空泵抽真空、加热;反复3 次..现象：真空表示数缓慢上升至接近22mmHg分析：水浴锅附近温度较高;凡士林容易熔化流入三口烧瓶污染瓶中的苯乙烯;而由于红泥不易洗涤;因此其它接口选用凡士林密封..步骤3：开动真空泵抽真空;开始抽真空;水浴加热回流 2 小时..控制压力在22mmHg 进行减压蒸馏;收集44 摄氏度的馏分..由于苯乙烯沸点与真空度密切相关;多余对体系真空度的空要仔细;使真空度在蒸馏过程中保持稳定;避免形成暴沸..现象：升温一段时间后;馏出的馏分极少甚至没有馏分蒸出;升温后才能继续蒸出馏分;馏出物大约每秒一两滴左右当看到温度计示数不再上升或有所下降时;应换装试剂分析：毛细管提供了气化中心可以防止瓶内爆沸;料液中苯乙烯蒸出一部分后少量聚合;剩余液体粘度增加;升温后低沸点组分溜出;水蒸出完毕后;由于沸点相差相对较大;苯乙烯不会马上蒸出;没有高温蒸汽来维持温度计的温度;故温度计在一小段时间内不再上升;或有所下降步骤4：为防止苯乙烯自聚;精制好的苯乙烯在纯氮的保护下放进冰箱保存..分析：苯乙烯性质非常活泼;高温或遇到氧气容易发生反应六、实验产物拍照暂无七、实验思考与讨论分析1本实验为什么要减压蒸馏答：由于苯乙烯在常压或加热情况下蒸馏会发生自聚;采用减压蒸馏可以降低其沸点;使其在低温度且不发生自聚蒸馏出来2为什么不可以添加沸石而选用毛细管答：由于本实验是为减压蒸馏;沸石中的少量气体会被水泵抽走;沸石将无法提供气化中心即失去了防止爆沸的作用..而毛细管部分与大气相通;尽管气体被源源不断的抽走;但管口仍是常压;起到了提供气化中心的作用..3实验注意问题有哪些答：A、减压蒸馏要求装置气密性要好;所以仪器接口处要涂凡士林;但在高温接口处要用红泥;防止凡士林流到烧瓶中污染苯乙烯；B、不能加沸石防止暴沸；C、要先抽气再加热；D、实验结束要慢慢把气压降下来;再拔抽气管;关真空泵..4在进行减压蒸馏时;为什么用水浴加热;而不能用直接火加热答：用水浴的好处是受热均匀;防止暴沸;如果直接用火加热的话;可能局部温度过高;苯乙烯可能发生自聚..。
11、过氧化苯甲酰的精制及苯乙烯的精制
高分子化学实验报告08高分子（一）班夏jh 0814121039吴qs 0814121038温jp 0814121037实验过氧化苯甲酰的精制及苯乙烯的精制（一）过氧化苯甲酰的精制一、实验目的（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法。
（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法。
二、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇。
仪器：烧杯、布氏漏斗、玻璃棒、漏斗。
三、实验装置四、实验原理,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：五、实验步骤及现象第一次：步骤现象分析（1）室温下在100ml 烧杯中加入2.5gBPO 和10ml 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解。
粉末溶解，溶液呈淡黄色。
BPO 溶解于氯仿中.杂质不溶于氯仿。
( 由于烧杯没有洗干净还有杂质,杂质溶解使溶液呈淡黄色.)（2）溶液过滤，滤液直接滴入25ml 甲醇中。
过滤一段时间，溶液不再下流，边上出现一条略带黄色的黄圈，过滤后溶液略呈黄色,溶液静置有白色针状晶体析出。
氯仿易挥发，以致溶解在其中的BPO被析出，黏附在滤纸上，溶液难以流下，同时，不溶杂质被除去。
BPO 在甲醇中的溶解度比在氯仿中的小得多，氯仿挥发后BPO 析出。
（3）将上一步骤的溶液用布氏漏斗抽滤，用甲醇 2.5ml 洗 1 次，抽干。
湿产品为白色针状,抽滤瓶中有白色晶体颗粒,烧杯壁上有白色附着物。
烧杯上残留的液体当甲醇挥发后溶解在其中的BPO 粘在烧杯壁上。
（5）将所得产品烘干称重。
（6）产品保存于棕色瓶中避光，防止BPO 分解。
避光，防止BPO分解.第二次：步骤现象分析（1）室温下在100ml 烧杯中加入2.5gBPO 和10ml 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解。
粉末溶解，溶液呈乳白色。
常用单体及引发剂的精制及纯度分析
常用单体的精制及纯度分析一、甲基丙烯酸甲酯的精制和纯度分析 (一) 甲基丙烯酸甲酯的精制甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，其沸点为100.3~100.6 ℃；密度：937.0204=D ； 折光率4138.120=nD。
甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。
首先在1000 mL 分液漏斗中加入750 mL 甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用5%的NaOH 水溶液反复洗至无色(每次用量120~150 mL)，再用蒸馏水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜，然后进行减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分，测其折光率。
(二) 溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度 1. 实验目的分析甲基丙烯酸甲酯的纯度，掌握含碳碳双键化合物定量测定的一般方法——溴化法。
2. 实验原理溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法，此种方法的原理是测定加成到双键上的溴习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量，所谓“溴值”是指加成到100 g 被测定物质上所用溴的克数。
将实测溴值与理论溴值比较，即可求出该不饱和化合物的纯度。
溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。
常用的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。
前者是强烈的溴化剂，在溴加成的同时，也常伴随发生取代反应，尤其是带侧链的不饱和化合物，更容易发生取代反应。
而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。
这种溴化试剂可以大大降低取代反应发生，常用于易发生取代反应的不饱和化合物。
溴与双键加成。
过量的溴使碘化钾析出碘。
然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘，从而间接求出样品的溴值和纯度。
3. 实验步骤用自制的小玻璃泡准确称量0.1800~0.2000 g 甲基丙烯酸甲酯试样①，放入磨口锥形瓶中，加入10mL 37%醋酸做溶剂。
用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎，用少量蒸馏水冲洗玻璃棒。
用移液管准确吸取50 mL 0.1M KBr-KBrO 3溶液②，注入锥形瓶中。
过氧化苯甲酰
信息
危规号：52045
UN编号：2085
包装分类：
包装标志：
铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时单独装运，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运。车速要加以控制，避免颠簸、震荡。夏季应早晚运输，防止日光曝晒。运输车辆装卸前后，均应彻底清扫、洗净，严禁混入有机物、易燃物等杂质。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。
燃爆
特性
与
消防
燃烧性：易燃
闪点（℃）：无意义
爆炸下限（%）：无资料
引燃温度（℃）：80
爆炸上限（%）：无资料
最小点火能（mJ）：/
最大爆炸压力（MPa）：/
危险特性：干燥状态下非常易燃，遇热、摩擦、震动或杂质污染均能引起爆炸性分解。急剧加热时可发生爆炸。与强酸、强碱、硫化物、还原剂、聚和用助催化剂和促进剂如二甲基苯胺、胺类或金属环烷酸盐接触会剧烈反应。
主要用途：用作塑料催化剂，油脂的精制，腊的脱色，医药的制造等。
健康
危害
侵入途径：/
健康危害：本品对上呼吸道有刺激性。对皮肤有强烈刺激及致敏作用。进入眼内可造成损害。
急救
措施
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触：即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
灭火方法：消防人员须在有防爆掩蔽处操作。灭火剂：雾状水、砂土。遇大火切勿轻易接近。在物料附近失火，须用水保持容器冷却。
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过氧化苯甲酰的精制一、实验目的（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法；（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法。
二、实验原理过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：三、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰（2.5g）、氯仿（10mL）、甲醇(25+2.5mL)。
仪器：烧杯(100mL×2)、玻璃棒、布氏漏斗、漏斗、天平、棕色瓶四、实验装置图五、实验步骤与现象分析步骤（1）：室温下在100ml 烧杯中加入2.5gBPO 和10ml 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解；现象：[粉末逐渐溶解，溶液呈现白色混浊状]分析：[BPO极易溶于氯仿，但部分杂质不溶]步骤（2）：用普通漏斗过滤溶液，滤液中直接滴入25ml 甲醇中，静置片刻后放入冰箱降温；现象：[1、滤液为无色透明液体；2、加入甲醇后静置片刻，有白色针状晶体析出；3、放入冰箱中一段时间后，析出大量晶体]分析：[1、不容杂质被除去；2、甲醇和氯仿可以互溶，但甲醇对BPO 的溶解度大概只有氯仿的3%，氯仿挥发后，开始析出晶体3、降温能降低BPO的溶解度，使之大量析出]步骤（3）：将上一步骤的溶液用布氏漏斗抽滤，用2.5ml甲醇洗1 次，抽干；现象：[抽滤后部分晶形被破坏，但绝大多数仍保留着较短的针状结构] 分析：[洗涤是为了使烧杯壁上因溶剂挥发而析出的少量晶体不至于浪费掉，造成产率下降]步骤（4）：将所得产品烘干称重，并保存于棕色瓶中（实际操作为抽滤后保存于纸袋中）分析：[BPO是强氧化剂，很不稳定。
受热、见光、摩擦都易导致分解]六、实验产物拍照七、实验思考与讨论分析（1）为什么BPO 需要精制？答：BPO 做为聚合反应的引发剂，BPO 的纯度、量的多少对聚合物的聚合度和分子量有决定性影响，而常用的过氧化苯甲酰因为本身性质极不稳定，长期的放置后，会发生部分分解了，因此在用于聚合前一定要进行精制。
（2）本实验重结晶中为什么选择甲醇和氯仿？答：重结晶方法有：蒸发冷却、蒸发溶剂、换不同的溶剂。
本实验采用第三种。
之所以选择氯仿和甲苯是因为BPO 在氯仿中溶解度相对较大、甲醇中较小。
BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出。
而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效。
如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。
另外，石油醚也可以代替甲醇，只是实验室里甲醇更为常见。
（3）除杂质为什么用常压过滤不用抽滤？答：由于氯仿挥发很快，抽滤会显著增大氯仿的挥发速度，虽然过滤时间缩短了，但是氯仿的挥发导致了过量产品提前析出，严重降低实验产率。
（4）过滤速度是慢好还是快好？答：快好。
A、由于氯仿挥发很快，如果过滤速度慢的话，氯仿挥发过多，BPO 析出吸附在玻璃棒和烧杯壁上，不易被分离出来，使最终的产率下降；B、速度过慢会使有些产品与杂质混在一起，不能起到很好的分离效果。
因此，在过滤的时候应该快些。
（5）滴加滤液时应注意哪些注意事项？答：A、一定要用滤液向甲醇中滴加，而不能反过来；B、在滤液滴到甲醇中的时候，应控制速度，慢慢均匀滴加，这样有利于晶体的析出；C、在滴加的过程中严禁用玻棒搅拌或剧烈晃动，因为搅拌或剧烈晃动会破坏晶体的成型，难以形成针状晶体。
（6）为什么要将滤液滴到甲醇中，反过来行吗？答：不行。
因为BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，用滤液滴到甲醇中，此时甲醇的量多，而氯仿的量很少，有利于BPO 从氯仿中析出。
而反过来，用甲醇滴滤液，BPO 最终虽然也能析出，但刚开始时，甲醇滴到滤液中，甲醇的量很少，无法使BPO 从氯仿中析出。
当加入的甲醇的量增加到一定的量时，此时由于时间过长，氯仿挥发的多和甲醇的量多，从而使BPO 突然大量析出。
用这种方法不仅时间过长，而且不利于晶体的成型，结成的晶形不是很理想。
（7）为什么有的组得到的针形比较长而有的组得到的针形比较短？答：A、滤液滴加速度过快会导致针形短小或形状不规则；B、过晚放入冰箱中或者在冰箱中放置时间过短，会导致针形短小；C、反向滴加也可能会导致针形短小或形状不规则；D、搅拌等剧烈晃动，会打断晶体的定向排列，导致针形短小。
（8）为什么低温长出的晶体比较长？答：A、低温时，BPO 溶解度下降，可供结晶的核心比较多，分子更易定向排列，形成较长的晶体；B、低温时，晶体沉积慢，容易达到结晶溶解平衡状态，从而形成较长的晶体。
（9）哪些因素会导致产率低下？答：A、即便是甲醇对BPO也存在着一定的溶解度，部分BPO溶于甲醇而未析出，不可避免的会造成一定损失；B、用氯仿作溶剂溶解BPO 时，由于氯仿极易挥发，不能采用加热的方法促进溶解速度和程度，而只能稍微摇动烧杯，致使有少量BPO未溶解，这些未溶解的BPO 混在杂质中，在过滤时被除去而损失；C、在过滤时，因为氯仿极易挥发，以致溶解在其中的BPO提前析出，黏附在漏斗和烧杯壁上而使产品的产量下降；D、在冷却结晶的过程中，由于甲醇的挥发带走了少量的BPO使其粘附在杯壁上而损失；E、在抽率过程中，还有少量的BPO 溶解在未挥发的氯仿中不能沉淀析出，使得在抽滤时有少量BPO透过滤纸进入滤液而损失。
附：苯乙烯的精制一、实验目的（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法；（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法。
二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 摄氏度。
为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯。
苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水分，方法主要包括物理吸附和化学方法两种。
物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水分吸附在空隙中，通常采用0.5 纳米的分子筛。
化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。
氢化钙常用来做干燥剂。
也可以两种方法结合在一起使用。
如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行减压蒸馏，收集所需的组分。
苯乙烯沸点与压力的关系如下：三、实验药品和仪器药品：98%苯乙烯（其中的阻聚剂为对苯二酚，杂质主要为水及少量聚合物）、凡士林、红泥仪器：500ml三口瓶、温度计、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台、带橡皮管及夹子的毛细管、水泵等。
四、实验装置图五、实验步骤与现象分析步骤（1）：向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。
分析：[暴露于空气中逐渐发生聚合氧化，导致颜色微黄]步骤（2）：按图安装实验装置,靠近水浴锅的几个磨口位置用红泥密封，其它几个磨口位置涂抹凡士林密封。
先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次。
现象：[真空表示数缓慢上升至接近22mmHg]分析：[水浴锅附近温度较高，凡士林容易熔化流入三口烧瓶污染瓶中的苯乙烯，而由于红泥不易洗涤，因此其它接口选用凡士林密封。
]步骤（3）：开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流 2 小时。
控制压力在22mmHg 进行减压蒸馏，收集44 摄氏度的馏分。
由于苯乙烯沸点与真空度密切相关，多余对体系真空度的空要仔细，使真空度在蒸馏过程中保持稳定，避免形成暴沸。
现象：[升温一段时间后，馏出的馏分极少甚至没有馏分蒸出，升温后才能继续蒸出馏分，馏出物大约每秒一两滴左右（当看到温度计示数不再上升或有所下降时，应换装试剂）]分析：[毛细管提供了气化中心可以防止瓶内爆沸，料液中苯乙烯蒸出一部分后少量聚合，剩余液体粘度增加，升温后低沸点组分溜出，水蒸出完毕后，由于沸点相差相对较大，苯乙烯不会马上蒸出，没有高温蒸汽来维持温度计的温度，故温度计在一小段时间内不再上升，或有所下降]步骤（4）：为防止苯乙烯自聚，精制好的苯乙烯在纯氮的保护下放进冰箱保存。
分析：[苯乙烯性质非常活泼，高温或遇到氧气容易发生反应]六、实验产物拍照暂无七、实验思考与讨论分析（1）本实验为什么要减压蒸馏？答：由于苯乙烯在常压或加热情况下蒸馏会发生自聚，采用减压蒸馏可以降低其沸点，使其在低温度且不发生自聚蒸馏出来（2）为什么不可以添加沸石而选用毛细管？答：由于本实验是为减压蒸馏，沸石中的少量气体会被水泵抽走，沸石将无法提供气化中心即失去了防止爆沸的作用。
而毛细管部分与大气相通，尽管气体被源源不断的抽走，但管口仍是常压，起到了提供气化中心的作用。
（3）实验注意问题有哪些？答：A、减压蒸馏要求装置气密性要好，所以仪器接口处要涂凡士林，但在高温接口处要用红泥，防止凡士林流到烧瓶中污染苯乙烯；B、不能加沸石防止暴沸；C、要先抽气再加热；D、实验结束要慢慢把气压降下来，再拔抽气管，关真空泵。
（4）在进行减压蒸馏时，为什么用水浴加热，而不能用直接火加热？答：用水浴的好处是受热均匀，防止暴沸，如果直接用火加热的话，可能局部温度过高，苯乙烯可能发生自聚。