实验一 过氧化苯甲酰的精制
过氧化苯甲酰的精制
过氧化苯甲酰的精制集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）过氧化苯甲酰的精制一、实验目的（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法；（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法。
二、实验原理过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：三、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰（2.5g）、氯仿（10mL）、甲醇(25+2.5mL)。
仪器：烧杯(100mL×2)、玻璃棒、布氏漏斗、漏斗、天平、棕色瓶四、实验装置图五、实验步骤与现象分析步骤（1）：室温下在100ml 烧杯中加入2.5gBPO 和10ml 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解；现象：[粉末逐渐溶解，溶液呈现白色混浊状]分析：[BPO极易溶于氯仿，但部分杂质不溶]步骤（2）：用普通漏斗过滤溶液，滤液中直接滴入25ml 甲醇中，静置片刻后放入冰箱降温；现象：[1、滤液为无色透明液体；2、加入甲醇后静置片刻，有白色针状晶体析出；3、放入冰箱中一段时间后，析出大量晶体]分析：[1、不容杂质被除去；2、甲醇和氯仿可以互溶，但甲醇对BPO的溶解度大概只有氯仿的3%，氯仿挥发后，开始析出晶体3、降温能降低BPO的溶解度，使之大量析出]步骤（3）：将上一步骤的溶液用布氏漏斗抽滤，用2.5ml甲醇洗1 次，抽干；现象：[抽滤后部分晶形被破坏，但绝大多数仍保留着较短的针状结构]分析：[洗涤是为了使烧杯壁上因溶剂挥发而析出的少量晶体不至于浪费掉，造成产率下降]步骤（4）：将所得产品烘干称重，并保存于棕色瓶中（实际操作为抽滤后保存于纸袋中）分析：[BPO是强氧化剂，很不稳定。
受热、见光、摩擦都易导致分解]六、实验产物拍照七、实验思考与讨论分析（1）为什么BPO 需要精制？答：BPO 做为聚合反应的引发剂，BPO 的纯度、量的多少对聚合物的聚合度和分子量有决定性影响，而常用的过氧化苯甲酰因为本身性质极不稳定，长期的放置后，会发生部分分解了，因此在用于聚合前一定要进行精制。
过氧化苯甲酰分子
过氧化苯甲酰分子
过氧化苯甲酰，简称BPO，是一种有机过氧化物，化学式为
C14H10O4，是一种常用的自由基聚合反应的引发剂。
取过氧苯甲酰100mg，置50ml比色管中，加丙酮15ml溶解后，再加丙酮稀释至25ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.07%）。
取过氧苯甲酰，加丙酮制成每1ml中含10mg的溶液作为供试品溶液；精密量取适量，加丙酮稀释成每1ml中含0.2mg的溶液作为对照溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯－二氯甲烷－冰醋酸
(50:2:1)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液所显的主斑点比较，不得更深。
过氧化苯甲酰的分析
本法
稀释 BPO091227
0. 00
0. 16
稀释过氧化苯甲酰含量是根据 HG 法测定的纯 品含量按 20 . 3% 配方投料生产的。 对本法和 HG 法测定过氧化苯甲酰纯品 091226 的两组数据进行 F 检验 , 置信度 90 % 时 , 两组数据 精密度之间不存在统计学上的显著性差异。同样对 [ 9, 10] 此两组数据进行 t检验 , 按合并标准偏差 s的计 算公式 : s= s1 ( n1 - 1) + s2 ( n2 - 1 ) , ( n1 - 1) + ( n2 - 1)
V0 ( mL ) 0. 10 x(% ) 98. 23 98. 27 98. 19 98. 30 98. 34 98. 25 0. 10 20. 44 20. 34 20. 30 0. 10 20. 50 20. 54 20. 45 0. 05 0. 07 s(% ) 0. 04
表 2 不同分析者测定结果的对比 分析者 甲 V 1 ( mL ) 19. 06 19. 62 18. 90 20. 40 19. 88 19. 22 12. 61 12. 46 12. 56 12. 62 12. 56 12. 65
第 26 卷 第 8 期 2010 年 4月
甘肃科技 Gansu Science and T echno logy
Vol. 26 N o . 8 Ap r . 2010
BPO提纯(重结晶)
BPO提纯（重结晶）1.过氧化二苯甲酰(BPO)过氧化二苯甲酰常采用重结晶的方法提纯，但为防止发生爆炸，重结晶操作应在室温下进行。
将待提纯的BPO溶于三氯甲烷，再加等体积的甲醇或石油醚使BPO结晶析出。
也可用丙酮加2体积的蒸馏水重结晶。
如将5g的BPO在室温下溶于20mL的CHCl3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于干燥器中避光保存。
必要时可进行多次重结晶。
2.过氧化苯甲酰氯仿、苯、四氯化碳、丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰均有相当的溶解度，都可作为重结晶的溶剂。
但丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰有诱发分解作用，故不适宜作重结晶的溶剂。
重结晶时，一般宜在室温将过氧化苯甲酰溶解，高温溶解有引起爆炸危险，需特别注意。
最常用的是以氯仿作溶剂，甲醇作沉淀剂。
例：将10g粗过氧化苯甲酰于室温溶于40ml氯仿中，滤去不溶物。
滤液倾俐入l00ml预先用冰盐浴冷却的甲醇中，即有结晶析出，过滤，在氯化钙存在下减压干燥，即得精制品。
如此重结晶几次，产品纯度可达99％。
再次确定一下，是常温下用氯仿/甲醇?会不会有什么危险？有什么需要注意的？作者：blueeye563没有什么需要注意的以前就做过但是是在冬天现在做的时候温度还是低点好作者：wangjing850316一般应控制到多少度？谢谢~真的害怕爆炸呢~！;)作者：xsr84没事的，害怕的话，可以先将CHCl3和甲醇放在冰箱中降温一下。
作者：前￠沿同上，溶剂和沉淀剂不用的时候放冰箱里冰着，要用的时候再取出来好了，溶解沉淀过程没什么的。
干燥好的精制品装瓶和使用的时候注意下OK了，动作温柔点。
高分子化学实验 BPO的精制
实验名称过氧化苯甲酰（BPO）的精制2013级高分子2班覃秋桦1314171027林夏洁1314171014过氧化苯甲酰(BPO)的精制一、实验目的1.了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法。
2.掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰(BPO)。
二、实验原理重结晶原理：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。
主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末，熔点为103～105℃，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰作为加聚反应的引发剂，其纯度对于聚合物的聚合度、分子量有很大的影响，而由于长期的保存使部分BPO 分解，因此在用于聚合前要进行精制，通常采用重结晶进行精制。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中溶解度如下：本实验中 BPO 在氯仿中溶解度相对较大、在甲醇中较小，故BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，这时甲醇的体积远大于氯仿，又由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出。
而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。
三、实验仪器及药品实验仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、滴管、纱布实验药品：甲醇、氯仿、BPO实验装置：四、实验注意事项1、因氯仿极易挥发，应快速过滤。
2、甲醇有毒，使用时注意通风。
3、该实验中温度过高会发生爆炸，因此要注意控制温度。
4、在结晶过程中，勿移动烧杯以及用玻璃棒搅拌溶液，以免影响晶体的结晶过程。
五、实验步骤、现象及分析六、产率计算未烘干的BPO产量：1.58g产率：52.67％七、实验分析及讨论（一）影响因素1、重结晶中升温的目的是什么？降温的目的是什么？答：重结晶中升温的目的是①为了增加溶质的溶解度，使溶质更加完全地溶于溶剂中；②制成饱和溶液，使溶液在冷却时由于溶解度的下降而最终析出晶体。
BPO的精制
BPO的精制高分子实验报告实验名称：BPO的精制专业班级：14应化姓名：张晴学号：1414151048一、实验目的1、了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法2、掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰的这一精制方法二、实验原理1、过氧化苯甲酰(为白色结晶性粉末,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：2、重结晶原理：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。
主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯固体化合物的目的。
重结晶有以下方法：蒸发冷却、蒸发溶剂、换不同溶剂。
前两种方法实验温度较高，高温溶解 BPO 有引起爆炸的危险。
所以本实验采用更换溶剂的方法。
蒸发冷却根据不同温度，试样的溶解度不同，降低温度溶解度减小，析出晶体。
蒸发溶剂减小溶质的浓度，从而析出晶体。
换不同溶剂是根据试样在不同溶剂中解度不同，将试样的不良溶剂混入试样的溶液中，试样析出。
3、本实验中 BPO 在氯仿中溶解度相对较大、甲醇中较小， BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出。
而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。
三、实验仪器和药品仪器：抽滤机、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、滴管、纱布药品：过氧化苯甲酰（BPO）、氯仿、甲醇四、实验步骤及现象分析图一图二（a ）（b ） （c ）图三五、实验结果1、精制出的BPO形貌：白色针状晶体伴有少量粉末状晶体（抽滤时被破坏）2、产品重量：0.91g3、产率：（1）产率=0.91/3.02*100%=30.13%（2）产量低的原因：①ＢＰＯ存放时间过长，或是吸水潮解，或是与氧气反应使得一部分分解；②溶解过滤等操作中，由于溶剂氯仿极易挥发导致晶体析出，许多晶体析出在纱布表面和烧杯壁上；③ BPO 附着在滴管、烧杯、布式漏斗、抽滤的滤纸上；④ＢＰＯ不完全析出就去抽滤了，而且在抽滤瓶底部仍有BPO结晶；⑤BPO在氯仿中溶解度较大，但仍有一些不能溶解，同时在甲醇中溶解度虽小，但仍有溶解的，这就不可避免地造成损失六、实验思考题1、为什么BPO需要精制？答：BPO 作为聚合反应的引发剂，它的纯度、量的多少对聚合物的聚合度有决定性影响，而常用的过氧化苯甲酰因为本身性质极不稳定，长期的放置后，会发生部分分解，因此在用于聚合前一定要进行精制。
实验一 过氧化苯甲酰的精制
过氧化苯甲酰的精制【实验目的】（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法.（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法.【实验药品及仪器】药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇。
仪器：烧杯、布氏漏斗、玻璃棒、漏斗【实验装置】【实验原理】过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：溶剂溶解度（g/100ml）溶剂溶解度（g/100ml）石油醚0.5 丙酮14.6 甲醇 1.0 苯16.4 乙醇 1.5 氯仿31.6 甲苯11.0【实验步骤及现象】步骤现象分析（1）室温下在100ml 烧杯中加入5gBPO 和20ml 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解。
在搅拌的过程中，白色粉末溶于氯仿，且溶液呈乳白色，分层，上层为少量油状透明液体。
由于BPO 溶解于氯仿中，杂质不溶于氯仿(2) 将溶液用两至三层纱布过滤，直接过滤到50ml的甲醇中。
过滤后得到澄清滤液，原烧杯杯壁粘结大量白色物质，在加入甲醇溶液后，静置一会，烧杯底部有白色针状晶体析出，冷却之后，晶体中一部分呈现颗粒状，一部分呈现短小针状晶体1.不溶杂质被除去，则得澄清滤液2.BPO 在甲醇中的溶解度比在氯仿中的小的多，氯仿挥发后BPO 析出即白色针状物3.成分应为大量不溶杂质和少量ＢＰＯ，纱布上附着有溶液，当溶剂挥发后，溶质析出4.烧杯上残留的液体当溶液挥发后溶解在其中的BPO 粘在烧杯壁上(3) 将上一步骤的溶液用过滤机过滤，烧杯中残留的用甲醇随之过滤。
湿产品为白色颗粒状晶体抽滤瓶中有少量白色晶体颗粒，烧杯壁上有白色附着物所得产品为BPO，且BPO为白色结晶性粉末（4）将所得产品烘干称重【实验注意事项】（1）确保BPO完全溶解于氯仿中。
（2）要确保过滤时纱布的层数足够。
过氧化苯甲酰
过氧化苯甲酰（UPLC）超高效液相色谱法作业指导书过氧化苯甲酰（UPLC）超高效液相色谱法作业指导书1范围本指导书规定了以高效液相色谱测定过氧化苯甲酰的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、计算方法和精密度。
本方法最低检出限为0000.5g/kg。
2原理由甲醇提取的过氧化苯甲酰，用碘化钾作为还原剂将其还原为苯甲酸，高效液相色谱分离，在230nm下检测。
3试剂和材料碘化钾：50%水溶液（质量浓度）。
苯甲酸：国家标准物质，纯度≥99.9%。
甲醇：色谱纯。
乙酸铵：称取0.770克乙酸铵用水溶解并稀释至1000ml，混匀后用0.22um的微孔滤膜过滤后使用。
标准溶液：过氧化苯甲酰的标准溶液浓度分别为0ug/ml、5.0ug/ml、10.0ug/ml、20.0ug/ml、40.0ug/ml、80.0ug/ml、100.0ug/ml的标准使用液。
4仪器设备及色谱条件4.1 仪器设备.4.1.1（UPLC）超高效液相色谱仪：配有紫外检测器。
4.1.2 天平：感量0.0001g4.1.3 漩涡混合器4.2 色谱条件4.21 色谱柱：C 18柱、50mmX2.1mm ，1.7um ；和C 18柱、100mmX2.1mm ，1.7um ；4.22 检测波长：230nm 。
4.23 流动相： 乙腈：乙酸铵溶液为10:90（体积分数）。
4.24 流速： 0.3-0.4ml/min 。
4.25 进样量： 3ul 。
5 分析步骤5.1 称取样品2g （精确至0.1mg ）与50ml ，具塞比色管中，加10ml 甲醇，在漩涡混合器上混匀1min ，静置5min ，加50%碘化钾水溶液5.0ml ，在漩涡混合器上混匀1min ，放置10min 。
加水至50ml ，混匀，静置。
吸取上层清液通过0.22um 滤膜，待上机分析。
6 计算方法按下式计算过氧化苯甲酰含量：1000(/)0.99210001000c V X g kg X m ⨯⨯=⨯⨯ 式中X----样品中过氧化苯甲酰的含量，单位为克每千克（g/kg ）；c-----待测样液中过氧化苯甲酰的浓度，单位为微克每毫升（ug/ml ）； V-----试样提取液体积，单位为毫升（ml ）；m-----样品质量，单位为克（g ）；0.992-----由苯甲酸换算成过氧化苯甲酰的换算系数：242.2/（2x122.1）结果保留两位有效数字。
引发剂精制实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解引发剂的基本性质和精制的重要性。
2. 掌握引发剂精制的原理和方法。
3. 熟悉精制过程中使用的实验仪器和操作步骤。
4. 通过实验，提高对引发剂纯度的认识。
二、实验原理引发剂在聚合反应中起到关键作用，其纯度直接影响聚合反应的稳定性和产物的质量。
因此，在聚合反应前，需要对引发剂进行精制。
引发剂的精制原理主要是通过物理和化学方法去除其中的杂质，提高其纯度。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：- 烧杯- 滤纸- 滤器- 热水浴- 冷水浴- 恒温水浴- 移液管- 电子天平- 搅拌器- 滤瓶2. 实验试剂：- 水合肼- 氯化铁- 无水硫酸钠- 氢氧化钠- 乙醇- 硫酸- 蒸馏水四、实验步骤1. 准备水合肼溶液：称取一定量的水合肼，加入适量蒸馏水，溶解后置于烧杯中。
2. 添加氯化铁：向水合肼溶液中加入适量的氯化铁，搅拌均匀。
3. 沉淀处理：将溶液静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。
4. 中和反应：向滤液中加入适量的氢氧化钠，搅拌均匀，使溶液呈碱性。
5. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。
6. 硫酸处理：向滤液中加入适量的硫酸，搅拌均匀，使溶液呈酸性。
7. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。
8. 乙醇洗涤：向滤液中加入适量的乙醇，搅拌均匀，静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。
9. 无水硫酸钠干燥：将滤液置于无水硫酸钠干燥器中，干燥至恒重。
10. 精制引发剂：将干燥后的引发剂置于烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀，过滤，收集滤液。
五、实验结果与分析1. 实验结果：- 通过精制，引发剂的纯度提高了。
- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性。
2. 结果分析：- 精制过程中，通过物理和化学方法去除了引发剂中的杂质，提高了其纯度。
- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性，说明精制效果良好。
六、实验总结本次实验成功地对引发剂进行了精制，提高了其纯度。
过氧化苯甲酰漂白润滑油工艺流程
过氧化苯甲酰漂白润滑油工艺流程
第一步我们需要先生成中间产物过氧化钠，具体的制备方法是：将30%的过氧化氢原料和30%浓度的氢氧化钠溶液充分混合发生化学反应，从而就能够产生过氧化钠。
第二步将制取的过氧化钠物质在0摄氏度下和苯甲酰氯进行充分的反应，从而就能够得到过氧化苯甲酰的粗品。
第三步，将过氧化苯甲酰粗品进行过滤、洗涤、结晶、提纯、干燥等步骤以后就能够得到我们通常见到的白色或者淡黄色晶体状的成品了。
以上就是过氧化苯甲酰目前常用的制取工艺和流程，在早期的时候，也会通过苯甲酰氯和过氧化钡来进行制取，但是那种方法现在已经被淘汰了。
BPO的精制实验报告
高分子化学实验报告2014级高分子（2）班姓名：杨磊学号：1414171037实验名：过氧化苯甲酰（BPO）的精制一、实验目的1）了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂的精制的原理和方法。
2）掌握利用重结晶的方法精制过氧化苯甲酰（BPO）。
二、实验原理过氧化苯甲酰（BPO）为白色结晶性粉末，熔点103~105摄氏度，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯等有机溶剂，易燃烧，受撞击、热、摩檫会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期保存部分分解，因此在用于聚合前要先进行精制，通常采用的方法是重结晶，以氯仿为溶剂，甲醇为沉淀剂进行BPO的精制，在结晶过程中温度过高会爆炸，应注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同溶剂中的溶解度如下：重结晶原理：利用被提纯物质在不同溶剂中的溶解度不同提纯固体物质，是杂质在热滤时被出去或是在冷却后被留在母液中从而达到提纯固体化合物的目的。
本实验中BPO在氯仿中溶解度较大，在甲醇中溶解度较小，BPO溶解在氯仿中后，再将溶液滴入到甲醇中，由于BPO在氯仿中的溶解度远远大于在甲醇中的溶解度，因此可以将BPO结晶析出。
三、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇仪器：布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、纱布、量筒四、实验步骤及现象体，触摸烧杯外壁有冰凉感，略微带有一点刺激性气味晶体晶形稍有破坏，但仍能观察出较为明显的针状晶形五、实验结果得到白色针状晶体六、产率计算1）烘干后的BPO：0.59g2）产率计算：0.59/3.00*100%=19.67%七、差分析及讨论1）结晶产物上层晶膜不呈针状，晶体较小，没能长成较大的针状晶体。
析：可能有部分杂质参与了结晶，在将BPO的氯仿溶液加入到甲醇中的时候一边加一边旋转了烧杯，没有在同一个点加入，可能引起了较多晶核的出现，形成了一些细小的点状晶粒，导致了之后的结晶竞争较强，不能很好的形成较大的漂亮的针状晶体；在讲溶液拿到风扇下去吹的时候也们有较好的保持平稳，烧杯晃动的过程中可能也会形成些许晶核，导致结晶长不大。
bpo,MMA的精制
CASBPO的重结晶买来的bpo不纯，需要重结晶。
使用非常简单，一般都用单体的1%左右，在有机溶剂中，升温到80左右就可以引发了，注重保持环境无氧。
BPO的重结晶将约5gBPO溶解在约25ml氯仿中，然后用约100ml冰甲醇重结晶，过滤，真空烘箱常温烘干，冰箱储存备用....引发剂的精制有时数量级仅仅为10-4~10-6 的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量,而BPO 做为聚合反应的引发剂,BPO 的纯度及其量的多少对聚合物的聚合度和分子量有决定性的影响,而常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存而导致部分分解,所以在用于聚合前要进行精制。
...1. 过氧化二苯甲酰（BPO）的精制BPO 采用重结晶法，一般以氯仿为溶剂，甲醇作沉淀剂，进行精制。
BPO 只能在室温下溶解于氯仿中，不能加热，以免爆炸。
纯化过程：在100ml 烧杯中加入5g BPO 和20ml 氯仿，不断搅拌使之溶解、过滤，其滤液直接滴入 50ml 甲醇中，然后将白色针状结晶过滤，用冰冷的甲醇洗净抽干，反复重结晶二次。
将沉淀在真空干燥器中干燥。
纯BPO放于棕色瓶中，保存于干燥器中。
BPO 的溶解度2. 偶氮二异丁腈（AIBN）的精制AIBN 是一种广泛较应用的引发剂。
作为它的提纯剂主要是低级醇。
如甲醇、乙醇，其方法是：在装有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml 95% 醇，于水浴上加热到接近沸腾，迅速加入5gAIBN ，振荡使其全部溶解（煮沸时间不宜过长，若过长，则分解严重），热溶液迅速抽滤（过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热），滤液冷却后得白色结晶，于真空干燥器中干燥，熔点为102℃，产品于棕色瓶中，低温保存。
3. 过氧化二碳酸二环己酯（DCPD）的精制将 DCPD 在甲醇中浸泡过夜，经过滤，用新鲜甲醇洗涤几次，晾干，即得白色晶状物，于低温保存。
4. 过硫酸胺的精制在过硫酸盐中主要杂质为硫酸氯钾（或胺），可用少量水反复重结晶。
将过硫酸盐在40℃溶解过滤，滤液用冰冷却，过滤出结晶，并以冰冷水洗涤。
实验一 过氧化苯甲酰的精制及苯乙烯的精制
高分子化学实验报告实验过氧化苯甲酰的精制及苯乙烯的精制过氧化苯甲酰的精制实验目的（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法.（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法.实验药品及器材药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇仪器：烧杯、布氏漏斗、长劲漏斗、玻璃棒。
实验装置实验原理过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，实验步骤及现象产率计算实际产量：0.59产率：w=（0.59/2.5）*100%=23.6%产率较低的原因：1 在过滤时，因为氯仿易挥发，以致溶解在其中的BPO被析出，黏附在漏斗和烧杯壁上而使产品的产量下降；2 在冷却结晶的过程中，由于甲醇的挥发带走了少量的BPO使其粘附在杯壁上而损失；3 有许多产物未形成晶体，过滤时进入滤液损失。
实验思考题1 为什么BPO 需要精制？答：BPO 做为聚合反应的引发剂，BPO 的纯度、量的多少会大大影响聚合反应进程和产物的质量而常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了，会存在一定量的杂质，因此在用于聚合前要进行精制。
2 影响溶质溶解度的因素有什么，为何用改变溶剂的方法进行重结晶。
答：影响溶剂性质，温度，压强。
过氧化苯甲酰易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸，因此不可用改变温度的方法进行重结晶；BPO 在氯仿中溶解度相对较大、甲醇中较小，由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出，可以用改变溶剂的方法进行重结晶。
3 精制BPO为何要用甲醇和氯仿，而不用其他溶剂？答：由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，可以使BPO 析出。
而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。
单体、引发剂的精制实验报告
单体和引发剂的精制实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要:本实验将纯化甲基丙烯酸甲酯及其本体聚合的自由基引发剂过氧化甲酰。
利用分液法和减压蒸馏法除去甲基丙烯酸甲酯中的杂质，并用重结晶的方法对引发剂过氧化苯甲酰进行了精制。
达到提纯聚合反应单体、引发剂的目的，为后续实验提供原料。
关键词:单体引发剂精制提纯Abstract:This experiment will use skimming and reduced pressure distillation to remove the impurity in methyl methacrylate (MMA), and use recrystallization topurifythe initiator benzoyl peroxide(BPO). Achieve the purpose that providing pure monomer, initiator to the follow-up experiments.Keyword :Monomer Initiator Refining Purification一、引言试剂的纯化对聚合反应是相当重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程。
本文描述了精制甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰的一般方法（对MMA采用了减压蒸馏的方法，BPO 采用了重结晶的方法），并为其他单体和引发剂的精制提供了可以参照的思路。
精制后的单体和引发剂，即可用于聚合反应。
对于单体（monomer）来说，为防止单体在室温下缓慢聚合，一般商品单体中都含有阻聚剂，而且在市售商品中一般含有少量水，这都是我们要去除的杂质。
例如甲基丙烯酸甲酯（MMA）是合成有机玻璃的单体，在外界光、热等条件下容易聚合，因此购买的MMA 里都含有少量阻聚剂如对苯二酚，故需用稀碱溶液除去阻聚剂。
另外在生产及储存过程中也会混入水等杂质以及自身可能产生一些聚合物，这些杂质也都需除去。
实验一 单体引发剂提纯
单体和引发剂的精制在开始高分子化学实验时，我们首先介绍关于单体、引发剂、聚合物纯化的基本方法和步骤，希望各位同学认真学习相关资料。
单体是指在聚合反应中用以形成聚合物的低分子物质。
在聚合反应中，单体的纯度非常重要，有时数量级仅仅为10-4~10-6的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量。
因此，在反应前检验所用单体的纯度，并采取相应的纯化措施常常是必不可少的步骤。
单体中的杂质来源一般有以下三个方面：一是单体的制备反应过程中产生的副产物。
但作为试剂级的商品单体，这部分杂质的影响并不十分重要。
二是为了防止某些单体(烯类)在运输和贮存过程中发生聚合，常加入少量的阻聚剂(稳定剂)。
这种人为加入的阻聚剂在单体使用之前通常要除去。
三是在单体存放和转移过程中引入的杂质(如水分、容器的污染等)以及单体存放过程中自身氧化、分解或聚合的产物(如双烯中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛，丙烯腈中的氰化氢等)。
单体的类型和单体的原有纯度往往是不同的，不同类型的聚合反应对于单体纯度的要求也常常不同，所以不可能有精制单体的完全统—的方式。
如自由基聚合反应，可以在大量水介质中进行悬浮聚合和乳液聚合，而对于离子型聚合和配位聚合，少量的水、醇等都将显著地影响反应地进行。
在用BF3 催化异丁烯的阳离子聚合和用烷基铝催化地配位聚合反应中，微量地水可以起到助催化剂地作用，然而稍过量的水却会使催化剂失效，或者水与活性链链端基反应成为链终止剂。
这样，自由基聚合反应和配位聚合反应对单体中的含水量就会有完全不同的要求。
因而单体的纯化只能根据实际要求选择适当的方法。
单体、引发剂、溶剂和其它助剂多数是低分子量的有机化合物，其纯化和精制方法也就和纯化其它的有机化合物相类似。
固体单体多用重结晶或升华的方法，如制备聚酰胺－66所用的单体己二酸和己二胺，制备不饱和聚酯用的酸酐以及丙稀酰胺等，都采用重结晶的方法来进行纯化。
大部分烯类单体在贮存和运输过程中均需加入少量的10-4~10-6的酚类、胺类、硝基化合物等阻聚剂，由于它们都具有一定的挥发性，若单纯采用蒸馏的方法，很难将它们完全除尽，常会有少部分阻聚剂进入新蒸的单体中。
11、过氧化苯甲酰的精制及苯乙烯的精制
高分子化学实验报告08高分子（一）班夏jh 0814121039吴qs 0814121038温jp 0814121037实验过氧化苯甲酰的精制及苯乙烯的精制（一）过氧化苯甲酰的精制一、实验目的（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法。
（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法。
二、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇。
仪器：烧杯、布氏漏斗、玻璃棒、漏斗。
三、实验装置四、实验原理,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：五、实验步骤及现象第一次：步骤现象分析（1）室温下在100ml 烧杯中加入2.5gBPO 和10ml 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解。
粉末溶解，溶液呈淡黄色。
BPO 溶解于氯仿中.杂质不溶于氯仿。
( 由于烧杯没有洗干净还有杂质,杂质溶解使溶液呈淡黄色.)（2）溶液过滤，滤液直接滴入25ml 甲醇中。
过滤一段时间，溶液不再下流，边上出现一条略带黄色的黄圈，过滤后溶液略呈黄色,溶液静置有白色针状晶体析出。
氯仿易挥发，以致溶解在其中的BPO被析出，黏附在滤纸上，溶液难以流下，同时，不溶杂质被除去。
BPO 在甲醇中的溶解度比在氯仿中的小得多，氯仿挥发后BPO 析出。
（3）将上一步骤的溶液用布氏漏斗抽滤，用甲醇 2.5ml 洗 1 次，抽干。
湿产品为白色针状,抽滤瓶中有白色晶体颗粒,烧杯壁上有白色附着物。
烧杯上残留的液体当甲醇挥发后溶解在其中的BPO 粘在烧杯壁上。
（5）将所得产品烘干称重。
（6）产品保存于棕色瓶中避光，防止BPO 分解。
避光，防止BPO分解.第二次：步骤现象分析（1）室温下在100ml 烧杯中加入2.5gBPO 和10ml 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解。
粉末溶解，溶液呈乳白色。
过氧化苯甲酰处理方法
过氧化苯甲酰处理方法过氧化苯甲酰（BPO）是一种常用的有机过氧化物，具有强氧化性和高活性。
它在化学和工业领域有广泛的应用，特别是在合成有机化合物、聚合物和橡胶等方面。
本文将介绍过氧化苯甲酰的处理方法及其应用。
过氧化苯甲酰的制备方法有多种，其中一种常用的方法是将苯甲酰过氧化物和过氧化氢反应得到。
这种方法简单、高效，可以得到高纯度的过氧化苯甲酰。
过氧化苯甲酰的处理方法主要包括以下几种：1. 分解：过氧化苯甲酰在加热条件下会发生分解，释放出氧气和苯甲酰自由基。
这种方法常用于合成有机化合物中的引发剂或氧化剂。
同时，分解产物中的苯甲酰自由基还可以参与其他反应，如氧化反应、自由基聚合等。
2. 还原：过氧化苯甲酰可以通过还原反应将其转化为对应的苯甲酸。
常用的还原剂有亚硫酸盐、硫酸亚铁等。
这种方法常用于合成苯甲酸或其他有机酸类化合物。
3. 氧化：过氧化苯甲酰具有很强的氧化性，可以用于氧化反应。
它可以将一些有机化合物氧化为醛、酮、酸等。
这种方法常用于有机合成中的氧化反应或有机废水的处理。
4. 引发聚合反应：过氧化苯甲酰是常用的自由基引发剂之一，可以引发乙烯、丙烯等单体的聚合反应。
这种方法广泛应用于聚合物和橡胶的合成过程中。
5. 抗氧化剂：过氧化苯甲酰在一些化学反应中会产生自由基，对一些物质具有氧化性。
因此，在一些需要抑制氧化反应的领域中，可以使用过氧化苯甲酰作为抗氧化剂。
除了以上的处理方法，过氧化苯甲酰还可以用于医药领域和食品工业中。
它可以用作抗氧化剂、防腐剂、漂白剂等。
在医药领域，过氧化苯甲酰可以用于治疗疾病，如皮肤病、牙周炎等。
过氧化苯甲酰是一种重要的有机过氧化物，具有广泛的应用领域。
它的处理方法包括分解、还原、氧化、引发聚合反应和作为抗氧化剂等。
在化学和工业领域中，过氧化苯甲酰发挥着重要的作用，促进了有机化合物的合成和聚合物的制备。
通过合理地应用过氧化苯甲酰，我们可以获得更多的化学品和产品，提高生产效率和质量。
过氧化苯甲酰范文
过氧化苯甲酰范文
苯甲酰是一种重要的化学原料，被广泛应用于有机合成、医药、农药、日化产品等领域。
苯甲酰可以通过氧化法生产出来，是一个非常有效的方法。
一、氧化苯甲酰反应原理
氧化苯甲酰反应的基本原理是，将芳香族苯烃与氯化铵反应，生成一
种叫做芳香族苯甲酰的混合物，然后将混合物加入到过氧化物溶液中反应，氧化成苯甲酰。
二、氧化苯甲酰反应过程
当用氯化铵与芳香族苯烃进行反应时，氯原子会替换掉芳香族苯烃上
的氢原子，而同时发生多种不同的反应，形成多种不同的混合物，其中包
括苯甲酰的前体。
而当把这些混合物加入到过氧化物溶液中时，由于过氧化物的氧原子
具有很强的氧化能力，能够被芳香族苯甲酰的取代基把氧原子取代下来，
从而形成一种新的有机物质，也就是氧化苯甲酰。
三、氧化苯甲酰反应的反应特点
1、反应时间短：氧化苯甲酰反应只需要几分钟的时间就可以完成，
十分高效。
2、反应温度低：由于添加的过氧化物有一定的抑制作用，整个反应
只需要室温即可完成，无须加热。
3、反应成果稳定：氧化苯甲酰反应的产物稳定性高，较高的纯度，
可以满足大多数工业生产的要求，十分的经济实惠。
四、氧化苯甲酰反应的应用。
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高
分
子
化
学
实
验
报
告
实验一过氧化苯甲酰的精制
一、实验目的
（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法.
（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法.
二、实验原理
单体是指在聚合反应中用以形成聚合物的低分子物质。
在聚合反应中，单体的纯度非常重要，有时数量级仅仅为10-4~10-6 的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量。
因此，在反应前检验所用单体的纯度，并采取相应的纯化措施常常是必不可少的步骤。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制。
过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点为170 ℃(分解),溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦会爆炸。
过氧化苯甲酰的提纯常采用重结晶法。
通常以氯仿为溶剂，以甲醇为沉淀剂进行精制，精制后产品放在棕色瓶中，保存于干燥器中。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：
过氧化苯甲酰只能在室温下溶于氯仿中，不能加热，因为容易引起爆炸。
三、实验药品及仪器
药品：3g过氧化苯甲酰、15ml氯仿、30ml甲醇。
仪器：200ml烧杯2个、布氏漏斗、玻璃棒、纱布、滤纸。
四、实验装置
1、该试验中温度过高时会发生爆炸，因此注意控制温度；
2、因氯仿极易挥发，在过滤时应快速过滤；
3、切勿将甲醇加入到滤液中。
七、产率计算
实际产量：1.30g
产率：w=( 1.30 / 3.00 )*100%=43.33%
八、问题讨论
（1）为什么 BPO 需要精制？
答：在聚合反应中，单体的纯度非常重要，有时数量级仅仅为10-4~10-6 的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量。
而常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了，.因此，在反应前检验所用单体的纯度，并采取相应的纯化措施常常是必不可少的步骤。
（2）本实验重结晶为什么用甲醇和氯仿?
答:重结晶方法有：蒸发冷却、蒸发溶剂、换不同的溶剂。
本实验采用第三种。
BPO 在氯仿中溶解度相对较大,而在甲醇中溶
解较少， BPO 用氯仿溶解后，再将滤液滴入甲醇中，静置时,氯
仿慢慢挥发,可以使 BPO 析出。
而选用其他的溶剂没有选用甲醇
和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对 BPO 有诱发分解作用，使
BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。
（3）除杂质为什么用常压过滤不用抽滤？
答：由于氯仿挥发很快，如果采用抽滤，氯仿挥发的更快，产品
会析出，与杂质混合,达不到分离效果,并使产率偏低。
（4）过滤速度是慢好还是快好？
答：快好。
由于氯仿易挥发,，如果慢过滤的话，氯仿挥发掉,，BPO就会析出吸附在玻璃棒和烧杯壁上，不易被分离出来，使最终的产率下降，不仅如此，有些产品还会与杂质混在一起，不能起到很好的分离杂志的效果。
因此，在过滤的时候应该快些。
（5）为什么要滤液滴到甲醇中，反过来行吗？
答：由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，用滤液滴到甲醇中，此时甲醇的量多，而氯仿的量很少，有利于 BPO 从氯仿中析出；反过来，用甲醇滴滤液，BPO 也可以析出，但在刚开始的时候，甲醇滴到滤液中，甲醇的量很少，无法使 BPO 从氯仿中析出，当加入的甲醇的量增加到一定的量时，此时由于时间长氯仿挥发的多和甲醇的量多，从而使 BPO 从氯仿中析出，用这种方法时间过长，不利于晶体的成型，析出的晶形不是很理想。
滤液滴到甲醇中的时候，应慢慢滴加，这样有利于晶体的析出，而且在滴加的过程中不宜搅拌，否则,会破坏晶体的晶形，使其不能形成针状晶体。
（6）为什么放冰箱长出的晶体比较长？
答：冰箱温度低，BPO 溶解度下降，可供结晶的核心比较多，分子更易定向排列，形成较长的晶体。
（7）产率低的原因？
答：用氯仿作溶剂溶解BPO时，由于不能采用加热的方法促进溶解速度和溶解程度，而只能稍微摇动烧杯，致使有少量BPO未溶解,，这些未溶解的BPO 混在杂质中，在过虑时，因为氯仿易挥发，以致溶解在其中的BPO 析出，,混在杂志中被过滤掉,黏附在纱布和烧杯壁上而使产品的产量下降；在冷却结晶的过程中，由于甲醇的挥发带走了少量的BPO使其粘附在杯壁上而损失；在抽滤过程中，还有少量的BPO溶解在未挥发的氯仿中不能沉淀析出，使得在抽滤时有少量BPO透过滤纸进入滤液而损失,有些则黏附在烧杯壁和玻璃棒上,导致损失。