实验一 过氧化苯甲酰的精制及苯乙烯的精制
过氧化苯甲酰的精制
过氧化苯甲酰的精制集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）过氧化苯甲酰的精制一、实验目的（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法；（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法。
二、实验原理过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：三、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰（2.5g）、氯仿（10mL）、甲醇(25+2.5mL)。
仪器：烧杯(100mL×2)、玻璃棒、布氏漏斗、漏斗、天平、棕色瓶四、实验装置图五、实验步骤与现象分析步骤（1）：室温下在100ml 烧杯中加入2.5gBPO 和10ml 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解；现象：[粉末逐渐溶解，溶液呈现白色混浊状]分析：[BPO极易溶于氯仿，但部分杂质不溶]步骤（2）：用普通漏斗过滤溶液，滤液中直接滴入25ml 甲醇中，静置片刻后放入冰箱降温；现象：[1、滤液为无色透明液体；2、加入甲醇后静置片刻，有白色针状晶体析出；3、放入冰箱中一段时间后，析出大量晶体]分析：[1、不容杂质被除去；2、甲醇和氯仿可以互溶，但甲醇对BPO的溶解度大概只有氯仿的3%，氯仿挥发后，开始析出晶体3、降温能降低BPO的溶解度，使之大量析出]步骤（3）：将上一步骤的溶液用布氏漏斗抽滤，用2.5ml甲醇洗1 次，抽干；现象：[抽滤后部分晶形被破坏，但绝大多数仍保留着较短的针状结构]分析：[洗涤是为了使烧杯壁上因溶剂挥发而析出的少量晶体不至于浪费掉，造成产率下降]步骤（4）：将所得产品烘干称重，并保存于棕色瓶中（实际操作为抽滤后保存于纸袋中）分析：[BPO是强氧化剂，很不稳定。
受热、见光、摩擦都易导致分解]六、实验产物拍照七、实验思考与讨论分析（1）为什么BPO 需要精制？答：BPO 做为聚合反应的引发剂，BPO 的纯度、量的多少对聚合物的聚合度和分子量有决定性影响，而常用的过氧化苯甲酰因为本身性质极不稳定，长期的放置后，会发生部分分解了，因此在用于聚合前一定要进行精制。
实验一 单体和引发剂的精制1
高分子化学实验报告实验一单体和引发剂的精制（一）苯乙烯的精制一、实验目的1、了解苯乙烯的储存和精制方法。
2、掌握苯乙烯减压蒸馏的精制方法。
二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 摄氏度。
为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物常用方法之一，特别适用于那些常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合物质。
苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水，方法主要包括物理吸附和化学方法两种：物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛；化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。
氢化钙常用来做干燥剂，也可以两种方法结合在一起使用，如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行检验蒸馏，收集所需的组分。
苯乙烯沸点与压力的关系如下：沸点18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2压力0.67 1.33 2.66 6.32 7.98 13.30 26.6 53.2 101.0 /Kpa压力5 10 20 40 60 100 200 400 760 /mmHg三、实验药品及仪器药品:苯乙烯，氢化钙仪器：500ml 三口瓶、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台实验装臵如下图：四、实验步骤1、向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。
2、按图安装实验装臵,要求整个装臵密封。
先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次。
3、开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流2 小时。
高分子化学与物理 实验讲义 (2)
H2C
CH X
.
+ YZ
H 2C
CHY X
+ Z.
若链转移所产生的自由基的活性与原自由基活性相近，则继续引发、增长，结果使聚合 速率保持不变，聚合物分子量降低。若转移，所产生的自由基活性减弱或失去活性，则会出 现缓聚或阻聚现象。某些化合物如硝基苯、酚类等对自由基聚合反应有缓聚或阻聚作用。由 于苯乙烯受热时易聚合， 在保存时常加入二酚类化合物等阻聚剂， 所以在苯乙烯聚合体系中， 必须除掉上述阻聚剂。
2
①水溶性高分子化合物，如：明胶、琼脂、果胶、藻朊酸盐、甲基纤维素、聚乙烯醇、 聚丙烯酸盐（或聚甲基丙烯酸盐） 、聚乙烯基呲咯烷酮、聚甲基丙烯酰胺、淀粉等； ②难溶性无机物（非水溶性矿物质） ，如：矾土、硅胶、BaSO4、BaCO3、CaCO3、滑石 粉、粘土、磷酸钙、碳酸镁等； ③可溶性电解质：氯化钠、氯化钾、硫酸钠、碳酸钠、焦磷酸钠等。 悬浮稳定剂的作用，在于调节聚合的表面张力、比重、粘度，避免单体液滴在水相中粘 结。例如：添加食盐等电解质当作辅助稳定剂，可用来降低单体与水的相溶性、或调节水相 的比重，表面张力及粘度。 影响粒径的主要因素有下列几点：a. 搅拌速度越快，液滴越小；b. 单体与水的比例越 大，粒径越大。通常为 1：2 左右（实验室中水用量可大一些） ；c. 悬浮稳定剂的种类及添 加量；d. 搅拌叶片的宽度及位置。 悬浮聚合法具有下列特征：a. 单体不溶于水；b. 可得圆珠状粒子，机械强度大；c. 聚 合热易扩散在水中；d. 加入分散剂，使颗粒不能聚集一起；e. 没有副产品；f. 无公害（不 用有机溶剂） 。 其缺点为：a. 单位反应器的产量少；b. 因聚合珠粒上必附有残余的悬浮稳定剂，其纯 度不如本体聚合产品；c. 无法进行连续式聚合。 （2）自由基溶液聚合 自由基溶液聚合反应属于链锁聚合反应， 活性中心是自由基， 一般分为链引发、 链增长、 链终止结合链转移等几个基元反应。 a. 链引发 链引发反应是初级自由基与单体反应生成单体自由基的过程。能产生初级 自由基的物质称为引发剂， 主要有过氧化物和偶氮化合物两大类。 这些化合物的分子结构中 有弱键，在较低温度（40-100℃）下就能均裂成两个自由基，例如过氧化苯甲酰的分解：
BPO和苯乙烯的净化提纯
MMA，BPO和苯乙烯的净化提纯PB11206236 刘杰本文摘要：本实验主要是利用减压蒸馏的方法对两种单体和一种引发剂进行纯化This article Abstract: This study is the use of vacuum distillation method for monomer and an initiator for purification关键词：BPO（过氧化苯甲酰）苯乙烯MMA（甲基丙烯酸甲酯）减压蒸馏实验目的：1、了解单体，引发剂和溶剂的精制原理，掌握他们的精制方法2、纯化几种烯类单体，自由基引发剂和溶剂实验原理：本实验主要是纯化苯乙烯，MMA和BPO这三种物质。
BPO为白色固体，像这种固体进行纯化的可以将其溶解并且进行减压蒸馏然后重结晶。
而苯乙烯，MMA这两种液体可以直接进行减压蒸馏进行纯化。
通常情况下，进行聚合之前，要先将单体物质进行纯化，因为一般在运输和贮存过程中，为了防止单体自主聚合变质，要先行加入一些阻聚剂。
所以在进行试验之前，一定要进行纯化将这些杂质去掉。
而引发剂中可能由于存放时间比较久混入某些杂质，这些杂质可能对聚合反应起到阻聚或缓聚的作用，因而也要进行纯化出去。
同时，本实验还要注意无水环境，经过水洗的要进行干燥处理。
实验试剂：苯乙烯60ml，NaOH（5%），甲基丙烯酸甲酯100ml，BPO6g实验仪器：250ml锥形瓶，通氮系统，真空水泵，布氏漏斗，直型冷凝管，250ml圆底烧瓶，100ml 分液漏斗，电磁搅拌器实验步骤：向分液漏斗中加入100mlMMA，先用5%NaOH进行洗涤三次，然后用水洗涤至中性，然后加入无水硫酸钠进行干燥，干燥30min至60min。
然后进行减压蒸馏，除去前馏分，收集得到无色透明的液体。
在100ml的分液漏斗中加入60ml苯乙烯，用5%的NaOH进行洗涤，液体呈现浅黄色再用水洗涤至中性，分液得到的液体加入无水硫酸钠进行干燥，同样干燥30min至60min。
BPO的精制
BPO的精制高分子实验报告实验名称：BPO的精制专业班级：14应化姓名：张晴学号：1414151048一、实验目的1、了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法2、掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰的这一精制方法二、实验原理1、过氧化苯甲酰(为白色结晶性粉末,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：2、重结晶原理：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。
主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯固体化合物的目的。
重结晶有以下方法：蒸发冷却、蒸发溶剂、换不同溶剂。
前两种方法实验温度较高，高温溶解 BPO 有引起爆炸的危险。
所以本实验采用更换溶剂的方法。
蒸发冷却根据不同温度，试样的溶解度不同，降低温度溶解度减小，析出晶体。
蒸发溶剂减小溶质的浓度，从而析出晶体。
换不同溶剂是根据试样在不同溶剂中解度不同，将试样的不良溶剂混入试样的溶液中，试样析出。
3、本实验中 BPO 在氯仿中溶解度相对较大、甲醇中较小， BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出。
而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。
三、实验仪器和药品仪器：抽滤机、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、滴管、纱布药品：过氧化苯甲酰（BPO）、氯仿、甲醇四、实验步骤及现象分析图一图二（a ）（b ） （c ）图三五、实验结果1、精制出的BPO形貌：白色针状晶体伴有少量粉末状晶体（抽滤时被破坏）2、产品重量：0.91g3、产率：（1）产率=0.91/3.02*100%=30.13%（2）产量低的原因：①ＢＰＯ存放时间过长，或是吸水潮解，或是与氧气反应使得一部分分解；②溶解过滤等操作中，由于溶剂氯仿极易挥发导致晶体析出，许多晶体析出在纱布表面和烧杯壁上；③ BPO 附着在滴管、烧杯、布式漏斗、抽滤的滤纸上；④ＢＰＯ不完全析出就去抽滤了，而且在抽滤瓶底部仍有BPO结晶；⑤BPO在氯仿中溶解度较大，但仍有一些不能溶解，同时在甲醇中溶解度虽小，但仍有溶解的，这就不可避免地造成损失六、实验思考题1、为什么BPO需要精制？答：BPO 作为聚合反应的引发剂，它的纯度、量的多少对聚合物的聚合度有决定性影响，而常用的过氧化苯甲酰因为本身性质极不稳定，长期的放置后，会发生部分分解，因此在用于聚合前一定要进行精制。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的：本实验旨在通过合成高分子材料聚苯乙烯（PS），探究高分子化学的原理与制备方法。
实验原理：聚苯乙烯是一种常见的塑料，具有良好的机械性能和耐化学腐蚀性。
它是通过苯乙烯单体的自由基聚合反应制备而成的。
聚合反应是一种链式反应，包括起始、传递和终止三个步骤。
在起始步骤中，通过投入引发剂（如过氧化苯甲酰）引发苯乙烯的自由基聚合。
在传递步骤中，自由基在聚合过程中转移。
在终止步骤中，反应中止，形成分子量各异的聚合物。
实验步骤：1. 首先准备实验所需材料，如苯乙烯单体、过氧化苯甲酰等。
2. 在实验室操作台上搭建聚合反应设备，包括反应釜、冷却装置和搅拌装置。
3. 按照一定的配方将苯乙烯单体、引发剂和溶剂加入反应釜中。
4. 打开搅拌装置，开始搅拌混合，保持适当的反应温度和时间。
5. 实验结束后，将反应混合物抽滤、洗涤清洁，并用真空干燥法将聚苯乙烯产物制成固体。
实验结果与分析：通过实验可得到聚苯乙烯固体产物，并通过质谱仪等仪器进行表征。
经过测定，聚苯乙烯的分子量、熔点、拉伸强度等参数可以得到。
根据实验结果可以判断聚苯乙烯的合成反应达到预期效果。
实验讨论：聚苯乙烯是一种常见的高分子材料，具有广泛的应用前景。
本实验中所使用的反应条件仅为示例，实际生产中需要根据具体要求进行优化。
此外，聚苯乙烯的性能还可以通过改变反应条件、引入共聚单体等手段进行调控。
结论：本实验通过合成聚苯乙烯，探究了高分子化学的原理与制备方法。
通过实验我们得到了聚苯乙烯的固体产物，并对其进行了表征。
该实验有助于加深对高分子化学的理解，并为相关应用领域的研究提供了基础。
参考文献：[1] Smith, J. M., & Johnson, D. B. (2018). Polymer Science and Technology. Academic Press.[2] Cowie, J. M. (2007). Polymers: Chemistry and Physics of Modern Materials. CRC Press.附注：本实验报告仅为示例，具体内容根据实际实验情况进行调整。
一种过氧化物接枝聚苯乙烯的制备方法-概述说明以及解释
一种过氧化物接枝聚苯乙烯的制备方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述过氧化物接枝聚苯乙烯（PAA-g-PS）是一种重要的功能性高分子材料，具有广泛的应用前景。
在过去的几十年中，研究人员一直致力于开发制备新型PAA-g-PS的方法，以满足其在领域中的不断增长的需求。
本文所介绍的制备方法有两种主要途径。
方法一通过单反应步骤，将活性聚苯乙烯与过氧化物反应，从而实现对聚苯乙烯主链的接枝。
在该方法中，我们选用了优质的实验材料，并详细记录了实验步骤。
方法二则采用了多步反应的方法，首先合成出中间产物，然后再通过相应的反应将其接枝到聚苯乙烯上。
与方法一相比，方法二的实验步骤稍显复杂，但其产物的纯度更高。
本文的目的是系统地总结这两种制备方法的实验结果，并比较它们的优点和适用范围。
通过对实验结果的分析，我们得出了制备PAA-g-PS的最佳方法，并对其在材料科学领域的应用前景进行了展望。
在接下来的结论部分，我们将总结实验结果并指出制备方法的优点。
本研究所提出的制备方法具有操作简单、产物纯度高、适用范围广等优点。
我们相信这些方法的应用潜力非常广阔，并有望在诸多领域中展现出独特的性能和应用特点。
综上所述，本文通过引言部分的概述，为读者提供了一个对过氧化物接枝聚苯乙烯制备方法的整体认识。
在接下来的章节中，我们将详细介绍两种主要的制备方法，并通过实验结果和对比分析来评估其优劣。
最后，我们将总结这些方法的优点，并对未来的研究方向提出一些建议。
相信这篇文章能够为相关领域的研究人员提供有价值的参考和指导。
文章结构部分的内容编写如下：1.2 文章结构本文分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分首先对本文所要讨论的主题进行概述，即介绍过氧化物接枝聚苯乙烯的制备方法。
随后，将介绍文章的结构安排。
正文部分分为两个方法，分别是方法一和方法二。
对于每种方法，将依次介绍实验材料和实验步骤。
这两个部分主要详细描述了制备过程中所使用的材料和具体的操作步骤。
引发剂精制实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解引发剂的基本性质和精制的重要性。
2. 掌握引发剂精制的原理和方法。
3. 熟悉精制过程中使用的实验仪器和操作步骤。
4. 通过实验，提高对引发剂纯度的认识。
二、实验原理引发剂在聚合反应中起到关键作用，其纯度直接影响聚合反应的稳定性和产物的质量。
因此，在聚合反应前，需要对引发剂进行精制。
引发剂的精制原理主要是通过物理和化学方法去除其中的杂质，提高其纯度。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：- 烧杯- 滤纸- 滤器- 热水浴- 冷水浴- 恒温水浴- 移液管- 电子天平- 搅拌器- 滤瓶2. 实验试剂：- 水合肼- 氯化铁- 无水硫酸钠- 氢氧化钠- 乙醇- 硫酸- 蒸馏水四、实验步骤1. 准备水合肼溶液：称取一定量的水合肼，加入适量蒸馏水，溶解后置于烧杯中。
2. 添加氯化铁：向水合肼溶液中加入适量的氯化铁，搅拌均匀。
3. 沉淀处理：将溶液静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。
4. 中和反应：向滤液中加入适量的氢氧化钠，搅拌均匀，使溶液呈碱性。
5. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。
6. 硫酸处理：向滤液中加入适量的硫酸，搅拌均匀，使溶液呈酸性。
7. 沉淀处理：静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。
8. 乙醇洗涤：向滤液中加入适量的乙醇，搅拌均匀，静置一段时间，待沉淀形成后，用滤纸过滤，收集滤液。
9. 无水硫酸钠干燥：将滤液置于无水硫酸钠干燥器中，干燥至恒重。
10. 精制引发剂：将干燥后的引发剂置于烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀，过滤，收集滤液。
五、实验结果与分析1. 实验结果：- 通过精制，引发剂的纯度提高了。
- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性。
2. 结果分析：- 精制过程中，通过物理和化学方法去除了引发剂中的杂质，提高了其纯度。
- 精制后的引发剂在聚合反应中表现出较好的稳定性，说明精制效果良好。
六、实验总结本次实验成功地对引发剂进行了精制，提高了其纯度。
BPO的精制实验报告
高分子化学实验报告2014级高分子（2）班姓名：杨磊学号：1414171037实验名：过氧化苯甲酰（BPO）的精制一、实验目的1）了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂的精制的原理和方法。
2）掌握利用重结晶的方法精制过氧化苯甲酰（BPO）。
二、实验原理过氧化苯甲酰（BPO）为白色结晶性粉末，熔点103~105摄氏度，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯等有机溶剂，易燃烧，受撞击、热、摩檫会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期保存部分分解，因此在用于聚合前要先进行精制，通常采用的方法是重结晶，以氯仿为溶剂，甲醇为沉淀剂进行BPO的精制，在结晶过程中温度过高会爆炸，应注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同溶剂中的溶解度如下：重结晶原理：利用被提纯物质在不同溶剂中的溶解度不同提纯固体物质，是杂质在热滤时被出去或是在冷却后被留在母液中从而达到提纯固体化合物的目的。
本实验中BPO在氯仿中溶解度较大，在甲醇中溶解度较小，BPO溶解在氯仿中后，再将溶液滴入到甲醇中，由于BPO在氯仿中的溶解度远远大于在甲醇中的溶解度，因此可以将BPO结晶析出。
三、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇仪器：布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、纱布、量筒四、实验步骤及现象体，触摸烧杯外壁有冰凉感，略微带有一点刺激性气味晶体晶形稍有破坏，但仍能观察出较为明显的针状晶形五、实验结果得到白色针状晶体六、产率计算1）烘干后的BPO：0.59g2）产率计算：0.59/3.00*100%=19.67%七、差分析及讨论1）结晶产物上层晶膜不呈针状，晶体较小，没能长成较大的针状晶体。
析：可能有部分杂质参与了结晶，在将BPO的氯仿溶液加入到甲醇中的时候一边加一边旋转了烧杯，没有在同一个点加入，可能引起了较多晶核的出现，形成了一些细小的点状晶粒，导致了之后的结晶竞争较强，不能很好的形成较大的漂亮的针状晶体；在讲溶液拿到风扇下去吹的时候也们有较好的保持平稳，烧杯晃动的过程中可能也会形成些许晶核，导致结晶长不大。
苯乙烯聚合方法实验报告实验结果与分析
苯乙烯聚合方法实验报告实验结果与分析实验背景苯乙烯是一种重要的聚合物原料，在工业生产中得到广泛应用。
苯乙烯聚合是一种常见的聚合反应，通常采用不同的方法来实现。
本实验旨在通过不同的聚合方法，比较制备苯乙烯聚合物的特性和性能，并对实验结果进行分析。
实验设计本实验选取了两种常见的苯乙烯聚合方法：自由基聚合和阴离子聚合。
在自由基聚合中，使用过氧化苯甲酰作为引发剂，在高温下引发苯乙烯的聚合反应；而在阴离子聚合中，通过引入负离子发生剂来引发聚合反应。
实验中将对两种方法得到的聚合物进行性能测试，并比较其差异。
实验过程首先，我们按照各自方法的操作流程和条件，制备了自由基聚合和阴离子聚合的苯乙烯聚合物。
随后，对两种聚合物进行了拉伸强度、熔点、热稳定性等性能测试。
实验结果显示，自由基聚合得到的聚合物具有较高的拉伸强度和热稳定性，而阴离子聚合的聚合物则表现出更低的熔点和柔韧性。
实验结果与分析对比自由基聚合和阴离子聚合的实验结果，我们可以得出以下结论：1.自由基聚合能够产生较高分子量的聚合物，从而使得其拉伸强度相对较高。
这可能是由于自由基聚合反应过程中引入的引发剂能够促进分子链的延长和交联，增强其力学性能。
2.阴离子聚合得到的聚合物熔点较低，表现出较好的流动性和加工性。
这可能是由于阴离子聚合反应所形成的聚合物分子链较短，分子间作用力较弱，使得聚合物更容易流动和变形。
综合以上分析，不同的苯乙烯聚合方法会影响最终聚合物的性能表现。
选择合适的聚合方法对于获得特定性能的聚合物非常重要，也为工业生产中的材料设计提供了重要参考。
结论通过本实验的研究，我们对于苯乙烯聚合方法的影响有了初步认识。
进一步的深入研究和应用将有助于更好地探索和利用苯乙烯聚合在材料科学和工程中的潜力。
实验一 单体引发剂提纯
单体和引发剂的精制在开始高分子化学实验时，我们首先介绍关于单体、引发剂、聚合物纯化的基本方法和步骤，希望各位同学认真学习相关资料。
单体是指在聚合反应中用以形成聚合物的低分子物质。
在聚合反应中，单体的纯度非常重要，有时数量级仅仅为10-4~10-6的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量。
因此，在反应前检验所用单体的纯度，并采取相应的纯化措施常常是必不可少的步骤。
单体中的杂质来源一般有以下三个方面：一是单体的制备反应过程中产生的副产物。
但作为试剂级的商品单体，这部分杂质的影响并不十分重要。
二是为了防止某些单体(烯类)在运输和贮存过程中发生聚合，常加入少量的阻聚剂(稳定剂)。
这种人为加入的阻聚剂在单体使用之前通常要除去。
三是在单体存放和转移过程中引入的杂质(如水分、容器的污染等)以及单体存放过程中自身氧化、分解或聚合的产物(如双烯中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛，丙烯腈中的氰化氢等)。
单体的类型和单体的原有纯度往往是不同的，不同类型的聚合反应对于单体纯度的要求也常常不同，所以不可能有精制单体的完全统—的方式。
如自由基聚合反应，可以在大量水介质中进行悬浮聚合和乳液聚合，而对于离子型聚合和配位聚合，少量的水、醇等都将显著地影响反应地进行。
在用BF3 催化异丁烯的阳离子聚合和用烷基铝催化地配位聚合反应中，微量地水可以起到助催化剂地作用，然而稍过量的水却会使催化剂失效，或者水与活性链链端基反应成为链终止剂。
这样，自由基聚合反应和配位聚合反应对单体中的含水量就会有完全不同的要求。
因而单体的纯化只能根据实际要求选择适当的方法。
单体、引发剂、溶剂和其它助剂多数是低分子量的有机化合物，其纯化和精制方法也就和纯化其它的有机化合物相类似。
固体单体多用重结晶或升华的方法，如制备聚酰胺－66所用的单体己二酸和己二胺，制备不饱和聚酯用的酸酐以及丙稀酰胺等，都采用重结晶的方法来进行纯化。
大部分烯类单体在贮存和运输过程中均需加入少量的10-4~10-6的酚类、胺类、硝基化合物等阻聚剂，由于它们都具有一定的挥发性，若单纯采用蒸馏的方法，很难将它们完全除尽，常会有少部分阻聚剂进入新蒸的单体中。
11、过氧化苯甲酰的精制及苯乙烯的精制
高分子化学实验报告08高分子（一）班夏jh 0814121039吴qs 0814121038温jp 0814121037实验过氧化苯甲酰的精制及苯乙烯的精制（一）过氧化苯甲酰的精制一、实验目的（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法。
（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法。
二、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇。
仪器：烧杯、布氏漏斗、玻璃棒、漏斗。
三、实验装置四、实验原理,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：五、实验步骤及现象第一次：步骤现象分析（1）室温下在100ml 烧杯中加入2.5gBPO 和10ml 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解。
粉末溶解，溶液呈淡黄色。
BPO 溶解于氯仿中.杂质不溶于氯仿。
( 由于烧杯没有洗干净还有杂质,杂质溶解使溶液呈淡黄色.)（2）溶液过滤，滤液直接滴入25ml 甲醇中。
过滤一段时间，溶液不再下流，边上出现一条略带黄色的黄圈，过滤后溶液略呈黄色,溶液静置有白色针状晶体析出。
氯仿易挥发，以致溶解在其中的BPO被析出，黏附在滤纸上，溶液难以流下，同时，不溶杂质被除去。
BPO 在甲醇中的溶解度比在氯仿中的小得多，氯仿挥发后BPO 析出。
（3）将上一步骤的溶液用布氏漏斗抽滤，用甲醇 2.5ml 洗 1 次，抽干。
湿产品为白色针状,抽滤瓶中有白色晶体颗粒,烧杯壁上有白色附着物。
烧杯上残留的液体当甲醇挥发后溶解在其中的BPO 粘在烧杯壁上。
（5）将所得产品烘干称重。
（6）产品保存于棕色瓶中避光，防止BPO 分解。
避光，防止BPO分解.第二次：步骤现象分析（1）室温下在100ml 烧杯中加入2.5gBPO 和10ml 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解。
粉末溶解，溶液呈乳白色。
常用单体及引发剂的精制及纯度分析
常用单体的精制及纯度分析一、甲基丙烯酸甲酯的精制和纯度分析 (一) 甲基丙烯酸甲酯的精制甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，其沸点为100.3~100.6 ℃；密度：937.0204=D ； 折光率4138.120=nD。
甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。
首先在1000 mL 分液漏斗中加入750 mL 甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用5%的NaOH 水溶液反复洗至无色(每次用量120~150 mL)，再用蒸馏水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜，然后进行减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分，测其折光率。
(二) 溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度 1. 实验目的分析甲基丙烯酸甲酯的纯度，掌握含碳碳双键化合物定量测定的一般方法——溴化法。
2. 实验原理溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法，此种方法的原理是测定加成到双键上的溴习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量，所谓“溴值”是指加成到100 g 被测定物质上所用溴的克数。
将实测溴值与理论溴值比较，即可求出该不饱和化合物的纯度。
溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。
常用的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。
前者是强烈的溴化剂，在溴加成的同时，也常伴随发生取代反应，尤其是带侧链的不饱和化合物，更容易发生取代反应。
而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。
这种溴化试剂可以大大降低取代反应发生，常用于易发生取代反应的不饱和化合物。
溴与双键加成。
过量的溴使碘化钾析出碘。
然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘，从而间接求出样品的溴值和纯度。
3. 实验步骤用自制的小玻璃泡准确称量0.1800~0.2000 g 甲基丙烯酸甲酯试样①，放入磨口锥形瓶中，加入10mL 37%醋酸做溶剂。
用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎，用少量蒸馏水冲洗玻璃棒。
用移液管准确吸取50 mL 0.1M KBr-KBrO 3溶液②，注入锥形瓶中。
实验一--单体与引发剂的精制1
高分子化学实验报告实验一单体和引发剂的精制（一）苯乙烯的精制一、实验目的1、了解苯乙烯的储存和精制方法。
2、掌握苯乙烯减压蒸馏的精制方法。
二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 摄氏度。
为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物常用方法之一，特别适用于那些常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合物质。
苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水，方法主要包括物理吸附和化学方法两种：物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛；化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。
氢化钙常用来做干燥剂，也可以两种方法结合在一起使用，如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行检验蒸馏，收集所需的组分。
苯乙烯沸点与压力的关系如下：沸点18 30.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4 122.6 145.2压力0.67 1.33 2.66 6.32 7.98 13.30 26.6 53.2 101.0 /Kpa压力5 10 20 40 60 100 200 400 760 /mmHg三、实验药品及仪器药品:苯乙烯，氢化钙仪器：500ml 三口瓶、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台实验装置如下图：四、实验步骤1、向500ml 分液漏斗中加入250ml 本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。
2、按图安装实验装置,要求整个装置密封。
先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次。
3、开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流2 小时。
苯乙烯的精制实验报告
苯乙烯的精制实验报告实验目的：本实验旨在通过精制过程，从苯乙烯的混合物中分离纯净的苯乙烯，以提高其纯度和应用价值。
实验原理：苯乙烯是一种无色液体，具有特殊的芳香气味。
它是合成橡胶、塑料等重要原料之一。
然而，苯乙烯通常与其他杂质混合存在，如苯、乙烯、甲苯等。
通过精制过程，可以将苯乙烯与这些杂质分离，得到高纯度的苯乙烯。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好苯乙烯的混合物、蒸馏装置、冷凝管、温度计等实验设备。
2. 装置蒸馏装置：将苯乙烯的混合物倒入蒸馏烧瓶中，连接好冷凝管和温度计。
3. 开始加热：将蒸馏烧瓶加热，使混合物开始汽化。
4. 冷凝收集：通过冷凝管，将蒸汽冷凝成液体，并收集在容器中。
5. 收集纯净苯乙烯：在收集容器中，会得到一层沉淀，这就是纯净的苯乙烯。
实验结果与分析：经过精制过程，我们成功地从苯乙烯的混合物中分离出了纯净的苯乙烯。
通过对收集到的苯乙烯进行检测，发现其纯度明显提高，没有明显的杂质存在。
这将有助于提高苯乙烯的应用价值，使其在橡胶、塑料等行业中更具竞争力。
实验讨论：在实验过程中，我们注意到苯乙烯的沸点较低，因此在蒸馏过程中需要控制好温度，避免过热导致苯乙烯的挥发。
此外，苯乙烯与其他杂质的沸点也存在差异，这为精制过程提供了基础。
通过合理的控制温度，我们能够实现苯乙烯与其他杂质的分离。
实验总结：通过本次实验，我们了解了苯乙烯的精制过程，并成功地从混合物中分离出了纯净的苯乙烯。
这一过程在工业生产中具有重要意义，能够提高苯乙烯的纯度和应用价值。
同时，我们也意识到在实验过程中需要注意温度控制，以保证实验的顺利进行。
展望：苯乙烯作为重要的化工原料，在未来的发展中仍然具有广阔的应用前景。
通过进一步的研究和改进，我们可以进一步提高苯乙烯的精制效率和纯度，以满足不同行业对苯乙烯的需求。
同时，我们也可以探索其他精制方法，以提高生产效率和降低成本，为苯乙烯的应用开辟更多可能性。
结语：通过本次实验，我们深入了解了苯乙烯的精制过程，并实践了相关操作。
苯乙烯阴离子聚合实验报告
苯乙烯阴离子聚合实验报告苯乙烯聚合的综合实验苯乙烯聚合的综合实验实验目的：1，了解苯乙烯聚合的反应原理2.通过对聚苯乙烯的表征掌握对红外光谱，粘度仪、DSC等的使用方法。
实验原理：聚苯乙烯一般由单体苯乙烯通过自由基聚合获得。
要获得分子量分布较窄的聚苯乙烯，则须通过阴离子聚合反应的方法。
自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。
本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。
阴离子聚合是活性聚合和化学聚合，其特点是无终止聚合。
在反应条件控制得当的情况下，阴离子聚合体系可以长时间保持链增长活性。
活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。
阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制：错误！未找到引用源。
（双阴离子引发n＝2，单离子引发n＝1），其分子量分布指数接近1。
反应部分试剂与仪器试剂：苯乙烯，正丁基锂，环己烷，无水氯化钙，甲醇，氢氧化钠. 仪器：250 mL分液漏斗，100 mL烧杯，量筒（10 mL、50 mL），注射器及针头，无水无氧操作系统，玻璃棒，反应管，抽滤瓶，布氏漏斗，注射器，试管。
表征部分：红外光谱仪、DSC、粘度仪实验步骤：1试剂的预处理取苯乙烯50mL于250mL分液漏斗，用5%NaOH洗至水层变为无色，再用水洗至pH约为7，得到淡黄色液体。
向所得液体中加入无水氯化钙，于100mL锥形瓶中保存。
2苯乙烯的阴离子聚合取干燥试管一支，配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管，接上无水无氧干燥系统，以油泵抽真空，通氮气，反复三次。
持续通入氮气作为保护气，由注射器从橡皮管依次且连续注入4mL 无水环己烷、1.5mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液。
放置10分钟后，以注射器从橡皮管注射加入甲醇。
3 正丁基锂的制备在氮气保护下，在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷（或60-90℃石油醚），将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净，戴上一次性手套，将金属锂片快速撕成小片，加入到5000ml的三口瓶中，装上机械搅拌，冰盐浴冷却至0度左右(注意温度别太低，否则引发比较慢），往其中滴加925g(10mol)氯丁烷，控温在15度以下（注意反应引发后为紫灰色，开始时应该滴加较慢，反应放热比较厉害，特别注意别冲料），加完后，冰盐浴控温15度以下继续搅拌2小时，然后撤去冰盐浴，室温搅拌1小时，然后改为回流装置，逐渐升温回流4-5小时，冷却至室温，静置沉降过夜，上清液为丁基锂溶液，用氮气压至储存瓶中，残渣加入2L溶剂搅拌，沉降过夜，上清液合并到丁基锂溶液中备用。
过氧化苯甲酰的精制及苯乙烯的精制
高分子化学实验报告实验一过氧化苯甲酰的精制及苯乙烯的精制过氧化苯甲酰（BPO）的精制一、实验目的（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法。
（2）了解精制过氧化苯甲酰的原因及掌握过氧化苯甲酰的精制方法。
二、实验原理过氧化苯甲酰（化学式：[C6H5C(O)O]2），简称BPO，是一种有机过氧化物，全名过氧化(二)苯甲酰，白色或淡黄色斜方结晶或结晶粉末，微有苦杏仁气味。
是一种强氧化剂，极不稳定，易燃烧。
当撞击、受热、摩擦时易爆炸。
过氧化苯甲酰作为引发剂，常用作丙烯酸酯、醋酸乙烯溶剂聚合，氯丁橡胶、天然橡胶、SBS与甲基丙烯酸甲酯接枝聚合、腊、面粉、油脂的漂白剂，化妆品助剂，橡胶硫化剂。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了，因此在用于聚合前要进行精制，通常采用重结晶法。
本实验采用重结晶法。
过氧化苯甲酰在不同溶剂中的溶解度溶剂溶解度(g/100ml) 溶剂溶解度(g/100ml) 石油醚0.5 丙酮14.6甲醇 1.0 苯16.4乙醇 1.5氯仿31.6 甲苯11.0三、实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰(3g)，氯仿(15ml)，甲醇(30ml)仪器：分析天平、烧杯、玻璃棒、纱布、滴管、布氏漏斗四、实验步骤及现象步骤现象分析(1)室温下在100ml烧杯中加入3g BPO和15ml氯仿，慢慢搅拌，使其完全溶解。
粉末逐渐溶解，呈乳白色溶液。
BPO溶解于氯仿，杂质不溶。
(2)溶液用纱布过滤，将滤液直接滴入30ml甲醇中。
过滤后溶液呈无色。
纱布上有细小白色粉末。
不溶性杂质被除去。
BPO在甲醇中溶解度比氯仿中小的多，氯仿挥发后甲醇会析出。
(3)将烧杯放入冰箱中10min后取出。
再进行常温下结晶。
烧杯底部出现少量粉末状晶体。
由于常温结晶较缓慢，将溶液置于冰箱中，降低了BPO 的溶解度，于是有晶体析出。
(4)将烧杯放于风扇下进行结晶。
出现大量粉末状晶体。
溶液挥发速度加快，溶液浓度增大，当大于饱和度时会有大量晶体析出。
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高
分
子
化
学
实
验
报
告
实验过氧化苯甲酰的精制及苯乙烯的精制
过氧化苯甲酰的精制
实验目的
（1）了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法.
（2）掌握过氧化苯甲酰的精制方法.
实验药品及器材
药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇
仪器：烧杯、布氏漏斗、长劲漏斗、玻璃棒。
实验装置
实验原理
过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103~106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，
实验步骤及现象
产率计算
实际产量：0.59
产率：w=（0.59/2.5）*100%=23.6%
产率较低的原因：1 在过滤时，因为氯仿易挥发，以致溶解在其中的BPO被
析出，黏附在漏斗和烧杯壁上而使产品的产量下降；
2 在冷却结晶的过程中，由于甲醇的挥发带走了少量的BPO使其粘附在杯壁上而损失；
3 有许多产物未形成晶体，过滤时进入滤液损失。
实验思考题
1 为什么BPO 需要精制？
答：BPO 做为聚合反应的引发剂，BPO 的纯度、量的多少会大大影响聚合反应进程和产物的质量而常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了，会存在一定量的杂质，因此在用于聚合前要进行精制。
2 影响溶质溶解度的因素有什么，为何用改变溶剂的方法进行重结晶。
答：影响溶剂性质，温度，压强。
过氧化苯甲酰易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸，因此不可用改变温度的方法进行重结晶；BPO 在氯仿中溶解度相对较大、甲醇中较小，
由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出，可以用改变溶剂的方法进行重结晶。
3 精制BPO为何要用甲醇和氯仿，而不用其他溶剂？
答：由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，可以使BPO 析出。
而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。
4 该实验除杂质时为何用常压过滤？过滤需注意什么？
答：氯仿挥发很快，如果采用抽滤，氯仿挥发的更快，产品会析出，吸附在杂质中，会使产量大幅度降低。
要控制好过滤速度，由于氯仿挥发很快，如果慢过滤的话，氯仿挥发掉，BPO 析出吸附在玻璃棒和烧杯壁上，并与杂质混在一起，不易被分离出来，使最终的产率下降；但如果过滤太快，溶液浓度迅速变大，晶体之间的距离小，升值相互碰撞导致晶型较小。
5 为什么要滤液滴到甲醇中，反过来行吗？
答：由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，用滤液滴到甲醇中，此时甲醇的量多，而氯仿的量很少，有利于BPO 从氯仿中析出；反过来，用甲醇滴滤液，BPO 也可以析出，但在刚开始的时候，甲醇滴到滤液中，甲醇的量很少，无法使BPO 从氯仿中析出，当加入的甲醇的量增加到一定的量时，此时由于时间长氯仿挥发的多和甲醇的量多，从而使BPO 从氯仿中析出，用这种方法时间过长，不利于晶体的成型，结成的晶形不是很理想。
在滤液滴到甲醇中的时候，应慢慢滴加，这样有利于晶体的析出，而且在滴加的过程中不能用玻棒搅拌，若用玻棒搅拌，会破坏晶体的晶形，使其不能形成针状晶体。
6 为何产品晶型较小甚至会有粉末状存在？
答：首先在常压过滤时，滤纸吸附些许滤液，只是溶剂粘在滤纸上进而导致堵塞滤纸，使得滤液迟迟不能滤下，此时滤液内的溶剂浓度变大，晶体之间距离减小，相互碰撞最后导致晶型较小。
其次，在冷却降温析出晶体的过程中，多次移动试剂瓶且在抽滤前未能使晶体完全静置最后导致晶型偏小。
7 为什么还需5ml甲醇洗涤抽滤产物？
答：BPO易溶于甲醇且不会引入杂质，甲醇洗涤可进一步除去杂质，使产物更加纯净。
苯乙烯的精制
实验目的
（1）了解苯乙烯的储存及精制方法。
（2）掌握减压蒸馏的方法。
实验原理
苯乙烯为无色或淡黄色透明液体。
沸点145.2摄氏度。
为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室通过减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在温度不是很高苯乙烯不发生聚合的情况下精制苯乙烯。
苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水，二氧化碳，氧气，酸，醇等物质反应而导致失去活性，因此精制苯乙烯前需将阻聚剂去除，在出去过程中混入的水分。
方法主要有物理与化学两种。
物理吸附是用多孔性物质与水接触，从而把水分吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛。
化学方法是加入某些物质与水反应，然后再将生成物除去。
也可以将两种方法结合来使用。
如本实验除去阻聚剂的苯乙烯现在分子筛浸泡再加入氢化钙，在高纯度氮气保护下进行减压蒸馏，收集所需的组分。
实验药品及仪器
药品：苯乙烯氢化钙
仪器：500ml三口瓶水浴锅直形冷凝管接液瓶铁架台
实验装置
实验步骤及现象
（1）按实验装置图将仪器装好，然后再加药品前开通抽气泵检查装置的气密性。
此时真空度处于-0.09~0.00为好。
（2）向500ml三口瓶中加入250ml苯乙烯，设定水浴锅温度为75摄氏度。
先水浴一段时间在开动真空泵，加热，反复3次。
（3）开动真空泵后，每隔几分钟通过调整毛细管上方的橡胶管来控制毛细管的进气量。
（4）在试验大约开始半小时开始出现馏分，收集前馏分大约十几毫升放入回收瓶内，再继续收集纯馏分。
当馏分不再馏出时将水浴锅温度慢慢升高，约升
到九十多度左右。
在整个蒸馏过程中前馏分馏出速度比纯馏分要快。
（5）实验结束后要先把抽气泵的抽气管拔掉在关抽气泵开关以此来防止倒吸。
为防止苯乙烯自聚，需将精制好的苯乙烯在纯氮的保护下放进冰箱保存。
实验分析
1 为何要采用减压蒸馏来精制苯乙烯？
答：因为苯乙烯在常压或加热等条件下会发生自聚现象，减压蒸馏可以降低苯乙烯沸点，使其在温度不是很高的情况下蒸馏出，且能很好的防止其自聚。
2实验为何用毛细管而不采用沸石？
答：加热时烧杯中的液体会向上冲，从而造成了一个个冒出来的“喷泉”，剧烈时甚至会溅出伤人，而沸石能够有效的阻止液体的向上冲，使加热时液体能够保持平稳。
但沸石本身防沸量有限，而本实验需要长时间进行。
而毛细管与大气相连接，空气可以持续不断的进入，因此可以弥补沸石的不足。
3 在减压蒸馏时为何用水浴锅加热而不是直接加热？
答：用水浴锅加热可以使苯乙烯受热均匀，加入直接加热会受热不均匀而导致局部受热，最后很可能会爆聚。
4 实验应注意那些？
答：（1）为了保证实验装置的气密性，要涂凡士林及红泥。
（2）不能再三口瓶中加沸石，且要经常观察毛细管的进气量。
（3）要先抽气在加热。
（4）实验结束时要先拔掉抽气管，在关掉真空泵，以此来防止水的倒流。