环境监测作业指导书

环境监测作业指导书

1 目的

1.1 准确、快速测定地面水和工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、COD、油类、氨氮、重金属、六价铬等项目。

1.2 确保环境空气中PM10、二氧化硫、二氧化氮、降尘的监测质量，防止监测过程对环境造成污染。

1.3 准确测定企业厂界噪声，防止企业噪声对环境造成污染，为噪声治理和评价提供依据。

1.4 监测工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质是否符合国家或地方现行排放标准，评价净化装置的性能和使用情况、污染防治措施的效益性，为空气质量管理与评价提供依据。

2 适用范围

适用于本公司范围内：地面水、工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、COD、油类、氨氮、重金属、六价铬、环境空气中PM10、二氧化硫、二氧化氮、降尘的测定、厂界噪声的, 工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质等项目的测定。

3 管理职责

监测人员负责试剂配制、玻璃器皿的清洁卫生及分析废液、废弃物的收集、分类处理，负责监测仪器的调试、保养和日常维护，计算

填报监测原始记录、分析结果，严格按操作规程和标准分析监测，监测数据实行三级审核后由站长报出。

4 工作程序

按年度工作计划开展对废水、环境空气、噪声、降尘、工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘进行监测，工业废水监测如有超标情况，则对超标项进行跟踪采样监测，凡是超标数据及时通报相关部门，作好《信息交流台帐》的记录。

4.1 pH测定

4.1.1试剂

pH标准缓冲溶液(pH 6.865、pH 9.180 25℃)，当被测样品pH 过高或过低时，应考虑配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪器。

4.1.2仪器

酸度计或离子活度计，玻璃电极与甘汞电极、复合电极。

4.1.3样品保存

最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0-4℃，并在采样后6h之内进行测定。

4.1.4仪器校准

操作程序按仪器说明书进行，水样与标准溶液温度必须是同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH值不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干，再将电极浸入第二个标准

溶液中，其pH值大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题，当三者均正常时，方可用于样品的测定。

4.1.5 样品测定

测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇匀，静置，待读数稳定后记录pH值，填写《水质分析原始记录》。

4.1.6 玻璃电极在使用前事先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷之间不得有气泡，以防断路。甘汞电极中饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但必须注意氯化钾不可过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。玻璃电极表面受到污染时，需进行处理，如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。

4.1.7 测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯，以免搅拌时碰坏。为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样时之前，不应提前打开水样瓶。

4.2 悬浮物测定

4.2.1 采样

所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500～1000mL ，盖严瓶塞。

4.2.2 样品的贮存

采集的水样应尽快分析测定，如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天，不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。

4.2.3 滤膜准备

用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于己编号的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干，半小时后取出，置干燥器中冷却至室温，称重，反复烘干、冷却、称量，直至相邻两次称量的重量差小于0.2mg ，填写好《称量记录》。

4.2.4 过滤与称量

量取充分混合均匀的试样100ml 过滤，使水分全部通过滤膜，再以每次10ml 蒸馏水连续洗涤三次。过滤完成后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干，一小时后移入干燥器中，冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至相邻两次称量的重量差小于0.4mg 为止，填写好《称量记录 》。

4.2.5 结果计算：

610V

B A )悬浮物含量(mg/L ⨯-= 式中：A —悬浮物+滤膜+称量瓶重量（g ）

B —滤膜+称量瓶重量（g ）

V—试样体积（mL）

4.2.6 废滤纸的处理：测定过程中所用完的废滤纸装入垃圾桶，统一处理，最大限度减少对环境的二次污染。

4.3 挥发酚的测定

4.3.1 采样与样品

用玻璃器皿采集水样。水样采集后，应立即检查有无氧化剂的存在，必要时加入过量的硫酸亚铁，并加磷酸至pH约4.0，再加硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时在5-10℃冷藏，于24小时内测定。

4.3.2 水样预蒸馏

量取250mL水样置蒸馏瓶中，加数滴粒小玻璃珠以防暴沸，加二滴甲基橙批示液，用磷酸溶液调节至pH4.0，加5.0mL硫酸铜溶液，再向蒸馏瓶中加入约25mL蒸馏水，连接冷凝器和250mL量瓶，加热蒸馏至馏出液250mL，停止加热，待分析用。

4.3.3 标准曲线的绘制

取7支50mL比色管分别加入0，0.5，1.0，3.0，5.0，7.0，10.0酚标准溶液(含酚10.0mg/L)，加水至50mL标线。加入0.5mL缓冲溶液，混匀，pH控制在10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，混匀，再加入1.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min立即于510nm处，以试剂空白为参比，用20mm比色皿比色，记录下吸光度，填写《标准曲线绘制记录》，绘制标准曲线。

4.3.4 样品的测定