复杂物质的分离与富集

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分析化学中常用的分离和富集方法

分析化学中常用的分离和富集方法

分析化学中常用的分离和富集方法1.蒸馏法:蒸馏是根据溶液中各组分的沸点差异来进行分离的方法。

通过加热混合液体使其汽化,然后再冷凝收集汽化物,从而分离不同沸点的组分。

蒸馏法适用于溶液中的挥发性组分富集和纯化。

2.萃取法:萃取是利用两种或多种不相溶液体的亲和性差异将待分析的组分从混合体系中转移到单一溶剂中的分离方法。

常见的有液液萃取和固相萃取。

萃取法适用于挥发性差异较小的物质分离。

3.结晶法:结晶是根据物质在溶液中的溶解度差异来进行分离的方法。

通过逐渐降低溶解度使其中一种或几种溶质结晶出来,从而实现分离和富集。

结晶法适用于固体组分富集和纯化。

4.洗涤法:洗涤是通过溶解或稀释洗涤剂来将带有目标分子的样品与杂质分离的方法。

洗涤法适用于固态、液态和气态混合物中分离和富集。

5.离子交换法:离子交换是通过离子交换树脂的吸附作用来分离和富集组分的方法。

树脂上的离子可与溶液中的离子发生交换,从而实现目标组分的富集。

离子交换法适用于溶液中离子的分离和富集。

6.气相色谱法:气相色谱是一种利用气相色谱柱对待分析物进行分离的方法。

根据化合物在不同固定相上的吸附特性差异进行分离和富集。

气相色谱法适用于气态和挥发性物质的分离和富集。

7.液相色谱法:液相色谱是一种利用液相色谱柱对待分析物进行分离的方法。

根据待分析物在流动相和固定相之间的分配系数差异进行分离和富集。

液相色谱法适用于液态和溶液中的分离和富集。

8.电泳法:电泳是一种利用电场对待分析物进行分离和富集的方法。

根据待分析物在电场中的迁移速度差异来分离和富集。

电泳法适用于溶液中离子和带电粒子的分离和富集。

以上是常见的分离和富集方法,每一种方法在不同场合的适应性和分离效果各有差异。

在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的方法。

不同的分析问题可能需要结合多种方法的优势来达到理想的分析结果。

分析化学中常用分离富集方法

分析化学中常用分离富集方法

分析化学中常用分离富集方法在分析化学中,常用的分离富集方法有溶剂萃取、吸附、离子交换、凝胶渗透层析、电动毛细管层析等。

这些方法根据分析样品的性质以及分离纯化的目的选择合适的方法。

下面将对这些方法进行详细介绍。

溶剂萃取是一种常用的分离富集方法,它基于溶液中不同物质的相溶性差异。

一般来说,溶液中的物质可以根据其分配系数(即溶于有机溶剂相对于水溶液中浓度比值)在两个不同的相中分散。

通过调整溶液的pH、温度或添加其他化学试剂,可以改变物质在两个相中的分配系数,从而实现分离富集功能。

溶剂萃取适用于分离大分子有机化合物、脂肪酸、金属离子等。

吸附是一种以吸附剂与待分离物质之间的吸附作用为基础的分离方法。

吸附剂可以是固体(如硅胶、活性炭、分子筛)或液体(如活性炭糊剂、萃取液)。

吸附分离原理包括亲和性吸附、离子交换吸附等。

亲和性吸附是通过亲和剂和待测物之间的特异性相互作用实现分离,如抗体-抗原、酶-底物、核酸-亲和基团的结合。

离子交换吸附是利用固定在吸附剂上的离子官能团与溶液中的离子发生相互作用实现分离,如阳离子交换剂、阴离子交换剂。

离子交换是利用带电荷的树脂与待分离物质之间的吸附-解吸作用,实现分离富集的方法。

树脂具有氧阴离子或聚合物等功能基团,它们可以与离子相互作用形成络合物,通过控制pH、离子浓度等参数的变化,实现离子交换和分离。

离子交换常用于水样中稀释度高的金属离子分离、无机阴阳离子的分离等。

凝胶渗透层析:是一种以凝胶为固定相进行分析的方法。

凝胶是由网状三维网络结构构成的,分子可以在凝胶孔隙中进行渗透和扩散。

样品进入凝胶后,分子的速率取决于其分子尺寸,较大的分子会被凝胶阻滞在孔隙中,而较小的分子则能够通过孔隙。

通过调节凝胶孔隙的大小和形状,可以实现对分子大小的选择性分离。

电动毛细管层析(CE)是近年来发展起来的一种高效分离富集方法。

它利用毛细管内的电细胞电动力学作用,使待分离物质在电场作用下,根据体积、电荷、形状等特性进行分离。

分析化学中常用的分离和富集方法

分析化学中常用的分离和富集方法

分析化学中常用的分离和富集方法分析化学作为一门研究物质组成和性质的科学,其中常用的分离和富集方法起着至关重要的作用。

分离和富集方法可以将需要分析的目标物质从复杂的混合物中分离出来,提高分析的灵敏度和准确度。

本文将介绍常用的分析化学分离和富集方法,包括溶剂萃取、固相萃取、薄层板法和气相色谱。

溶剂萃取是一种常见的分离和富集方法。

它基于物质在不同溶剂中的溶解度差异来实现分离。

常用的溶剂包括醚类、酯类和芳烃类。

溶剂萃取可以根据目标物质的亲水性或疏水性进行选择,有效地将目标物质从样品中富集。

例如,对于水样中的有机污染物分析,可以使用非极性的有机溶剂进行富集,如二氯甲烷、正己烷等。

溶剂萃取方法操作简便,成本较低,已广泛应用于环境监测和食品安全等领域。

固相萃取是一种利用固相吸附材料对目标物质进行富集的方法。

固相萃取通常以固相萃取柱或固相萃取膜的形式存在。

固相萃取材料多为具有特定化学性质的固体材料,如聚苯乙烯、聚二氟乙烯、硅胶等。

富集过程中,样品通过固相萃取材料,目标物质被吸附在固相上,其他杂质被去除,从而实现分离和富集。

固相萃取方法具有选择性好、灵敏度高的特点,广泛应用于环境、生物医药、食品和化学等行业的样品前处理中。

薄层板法是一种常用的分析化学分离技术,广泛应用于天然产物和化学成分分析中。

薄层板法利用了化学物质在不同极性固体支持物上的吸附和分配性质。

分离过程中,样品溶液在薄层板上扩展,不同成分因溶液中的分配系数不同而在薄层板上分离出来。

随后,可以通过显色剂、紫外灯或其他检测手段进行成分的定性分析或定量测定。

薄层板法操作简单、迅速,结果直观,已成为化学分析中不可或缺的手段之一。

气相色谱是一种基于物质在气相中分配系数的分离技术,被广泛应用于挥发性有机物的分析。

在气相色谱中,样品经过蒸发器的加热,被气体载气(如氮气或氦气)带入色谱柱进行分离。

色谱柱内填充有具有特定性质的固体或液体填料,目标物质通过填充物与载气发生相互作用,从而实现分离。

化学中的有机物分离与富集技术

化学中的有机物分离与富集技术

化学中的有机物分离与富集技术有机物是一类重要的化合物,在生命体系中发挥着重要的作用,同时也被广泛用于工业生产。

在化学分析和研究中,有机物的分离与富集技术显得尤为重要。

一、有机物分离技术有机物的分离技术主要包括抽提、蒸馏、结晶、萃取、层析等方法。

1. 抽提抽提法是将物质从混合物中抽出并分离的过程,适用于有机物的分离。

有机物常用的溶剂包括醚、苯、丙酮、甲醇等。

将混合物与溶剂共同加热搅拌,使目标化合物被溶解在溶液中,然后进行分离。

抽提法可以进行分离,但对化学品的性质和相容性会带来一些限制。

2. 蒸馏蒸馏是一种基于化合物熔点和沸点差异的分离技术。

当沸点高的化合物与沸点低的不同化合物混合时,将在不同的温度下沸腾。

利用沸点差异,可以分离出化合物。

蒸馏可用于分离有机物和无机物、分离不同有机化合物以及富集氢气等方面。

3. 结晶结晶法是通过控制化合物的溶解度来分离目标有机物。

在水溶液中加入一定量的溶剂,使得目标化合物的溶解度降低,超出饱和度后溶剂无法继续溶解,就会形成晶体。

结晶可以在物理和化学实验中进行有机物的分离,如有机合成反应物的分离,纯化等。

4. 萃取萃取法是一种基于分配系数的分离技术。

用两种不相容的液体(如水和苯,或水和乙酸乙酯)进行萃取,两相之间存在分配,不同化合物在两相中的分配系数不同。

萃取技术可以进行有机化合物之间的分离,如异构体、同分异构体等有机物的分离。

5. 层析层析法是通过化合物在不同介质中迁移速率差异来进行有机物的分离。

不同介质对不同的化合物有不同的亲和力,因此它们会以不同的速度运动。

分子大小也是影响分离能力的因素之一。

层析法可以进行复杂混合物的分离,并可应用于色谱、离子交换层析、凝胶过滤层析等领域。

二、有机物富集技术在分子生物学、食品安全检测、环境监测等领域,有机物富集技术被广泛应用,其中包括前处理、萃取、借助固相萃取技术日益得到广泛使用。

1. 前处理前处理是将待分析样品加以处理使其适于进一步分析的过程。

分离与富集技术(膜分离)

分离与富集技术(膜分离)

3.1概论膜的定义:在一种流体相内或两种流体相之间有一薄层分散相物质把流体相分隔成两局部,这一薄层物质就是膜。

•膜分别:以固相膜作为选择障碍层,利用膜的选择性〔孔径大小〕,以膜的两侧存在的能量差作为推动力,对双组分或多组分的溶质和溶剂进展分别、分级、提纯和富集的方法。

1膜分别的进展史2膜分别的特点•操作在常温下进展;物理过程,不需参加化学试剂;•不发生相变化〔因而能耗较低〕;•在很多状况下选择性较高;•浓缩和纯化可在一个步骤内完成;•设备易放大,可以分批或连续操作。

3膜的分类•按孔径大小:微滤膜、超滤膜、反渗透膜、纳滤膜•按膜构造:对称性膜、不对称膜、复合膜•按材料分:自然膜、合成有机聚合物膜、无机材料膜•多孔膜与致密膜:前者具有多孔性构造,膜内孔径0.05-20μm,如微滤膜、超滤膜、纳滤膜,后者无多孔性构造,其通过速率主要取决于集中速率,如反渗透膜、渗透蒸发几种常见的膜:(1)对称膜:构造与方向无关的膜,孔径可全都,构造可不规章(2)不对称膜:由一个很薄但比较致密的分别层和多孔支撑层组成,此类膜具有高的传质速率和良好的机械强度,膜通量比对称膜高10-100 倍。

(3)复合膜:构造与不对称膜相像,其中选择性膜层〔活性膜层〕沉积于具有微孔的支撑层外表。

复合膜的性能不仅取决于具有选择性的外表薄层,而且受微孔支撑层的影响。

(4)无机膜:化学稳定性好、耐强酸、强碱、强氧化剂、化学溶剂;热稳定性好,耐高温;通量较大,污染少;机械强度高,使用周期长;允许条件苛刻的清洗操作(蒸汽灭菌、高压反冲洗等)常见膜分别方法•按分别粒子大小分类:透析〔Dialysis,DS〕微滤〔Microfiltration,MF〕超滤〔Ultrafiltration,UF〕纳滤〔Nanofiltration,NF〕反渗透〔Reverse osmosis,RO〕电渗析〔Electrodialysis,ED〕渗透气化〔Pervaporation,PV〕•依据截留分子量:微滤0.02~10μm超滤50nm~100nm或5000~50 万Dalton透析3000 Dalton~几万Dalton纳滤200~1000Dalton 或1nm反渗透200Dalton膜材料对于不同种类的膜根本要求:•耐压:一般膜操作的压力范围在0.1~0.5MPa,反渗透膜的压力更高,约为1~10MPa •耐高温:高通量带来的温度上升和清洗的需要•耐酸碱:防止分别过程中,以及清洗过程中的水解;•化学相容性:保持膜的稳定性;•生物相容性:防止生物大分子的变性•本钱低3.2膜分别方法1微孔过滤主要用于从液相物质中截留微粒、细菌、污染物到达净化、分别和浓缩的目的。

分析化学中的分离与富集方法

分析化学中的分离与富集方法

分析化学中的分离与富集方法
1.蒸馏法:根据不同物质的沸点差异进行分离和富集。

常用的蒸馏方
法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。

2.萃取法:利用两种或多种溶剂相互不溶的特性,将目标物质从混合
物中转移到溶剂中,从而达到分离和富集的目的。

典型的例子有固-液萃
取和液-液萃取。

3.变温结晶法:根据不同物质溶解度随温度变化的规律,通过调节温
度使目标物质结晶,从而将其与其他组分分离。

4.气相色谱法:利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异,以
气态物质的流动为介质,将目标物质从混合物中分离并富集。

1.沉淀法:通过在混合物中加入沉淀剂,使得目标物质与沉淀剂反应
生成不溶性沉淀,从而分离富集目标物质。

这种方法常用于分离金属离子。

2.化学还原法:通过还原剂将目标物质转化为不溶性化合物,从而使
其与混合物分离。

例如,将有机污染物还原为不溶性沉淀。

3.化学萃取法:利用目标物质与萃取剂之间的化学反应进行分离。

例如,萃取剂选择性地与目标物质发生络合反应,形成可溶性络合物,从而
将其与其他组分分离。

4.吸附分离法:通过吸附剂对目标物质的选择性吸附将其从混合物中
分离。

主要有固相萃取、层析和磁性吸附等方法。

以上仅是分析化学中常用的一些分离与富集方法,实际应用中还有很
多其他方法,如超临界流体萃取、电分离、膜分离等。

在实际的分析过程
中,要根据混合物的性质和目标物质的特点选择合适的方法,并合理优化条件,以提高分离效果和分析结果的准确性。

化学中富集作用是什么意思

化学中富集作用是什么意思

化学中富集作用是什么意思富集作用是指在化学分析中,将待测物质从复杂的混合溶液或样品中分离、浓缩到一定程度的过程。

通过富集作用可以提高待测物质在分析过程中的灵敏度、准确性和分离效果,从而更好地进行定量和定性分析。

化学分析中的富集作用主要有以下几种方法:1.溶剂萃取:溶剂萃取是常见的一种化学富集方法。

它利用待测物质在不同溶剂中的溶解度差异,通过选用合适的溶剂,在适宜的条件下将待测物质从混合溶液中富集到溶剂中。

溶剂萃取常用于分离和富集有机物质,如环境样品中的有机污染物、食品中的农药残留等。

2.固相萃取:固相萃取是基于物质在固定相上的吸附和解吸过程实现的一种富集方法。

常用的固相材料包括各种吸附树脂、活性炭、硅胶等。

通过选择合适的固相材料和溶液pH值、溶液浓度等条件,将待测物质从复杂样品中选择性地吸附到固相材料上,然后再用适当的溶剂将其解吸出来,从而实现富集作用。

固相萃取广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品预处理过程。

3.气相萃取:气相萃取是通过气相的分配作用实现的一种富集方法。

利用待测物质在气体和液相之间的分配系数差异,将待测物质从液相中转移到气相中进行富集。

常见的气相萃取方法包括顶空萃取、动态吸附-脱附等。

气相萃取主要用于富集挥发性有机物。

4.液相萃取:液相萃取是将待测物质从液相中富集到其他溶剂中的一种方法。

通过调节萃取溶剂的性质和萃取条件,可以实现对待测物质的选择性富集。

液相萃取广泛应用于有机合成中的分离纯化、天然产物提取等过程。

5.膜分离:膜分离是一种基于分离膜的选择性渗透性能,将混合物分成不同组分的方法。

膜分离可以通过调节膜材料的表面性质、孔径大小等参数,实现对待测物质的选择性富集和分离。

常见的膜分离方法包括渗透膜过滤、离子交换膜吸附、逆渗透膜等。

化学分析中富集作用的目的是提高分析灵敏度和准确度,同时实现待测物质与其他组分的有效分离。

通过合理选择和优化富集方法,在分析样品的预处理过程中可以将待测物质从复杂的混合液体或溶液中有效地富集、浓缩,从而提高分析信号和结果的可靠性。

分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法

分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法

分析化学_分析化学中常用的分离和富集方法分析化学是研究物质的组成、结构和性质的一门学科。

在分析化学中,为了检测和测定分析对象中微量或痕量的目标物质,常常需要使用分离和富集方法,以提高目标物质的检测灵敏度。

1.搅拌萃取:搅拌萃取是一种常见的分离和富集方法。

通过将样品与其中一种有机溶剂反复搅拌混合,使目标物质从水相转移到有机相中,从而实现分离和富集。

该方法适用于目标物质在水相和有机相之间有较大的分配系数差异的情况。

2.相间萃取:相间萃取是指根据目标物质在两相中的分配差异进行分离和富集的方法。

常见的相间萃取方法包括液液萃取、固相微萃取和液相萃取等。

相间萃取通常需要将样品与萃取剂反复摇匀并分离两相,以实现目标物质的富集。

3.固相萃取:固相萃取是指使用固定在固相萃取柱或固相萃取膜上的吸附剂来对目标物质进行分离和富集的方法。

固相萃取方法具有操作简单、富集效果好、适用范围广等优点,常用于分析化学中的前处理过程。

4.蒸馏:蒸馏是指通过加热使液体汽化,然后冷凝收集汽化液体的方法。

蒸馏可以实现液体的分离和富集,适用于目标物质在样品中的浓度较低且需高度富集的情况。

5.色谱分离:色谱分离是一种基于目标物质在不同相之间的分配差异进行分离的方法。

常用的色谱分离方法包括气相色谱、液相色谱、固相色谱等。

色谱分离方法具有分辨率高、重复性好、操作简便等优点,广泛应用于分析化学中。

6.气相萃取:气相萃取是指利用气相萃取装置将目标物质从固体、液体或气体中分离和富集的方法。

气相萃取主要通过溶剂的蒸发和再冷凝,将目标物质从样品中富集到溶剂中,然后通过蒸发或其他方法将溶剂去除,得到目标物质。

7.凝胶电泳:凝胶电泳是一种基于目标物质的电荷、大小或形状差异进行分离和富集的方法。

常见的凝胶电泳方法包括聚丙烯酰胺凝胶电泳、聚丙烯酰胺梯度凝胶电泳等。

凝胶电泳方法具有分辨率高、富集效果好等优点,适用于复杂样品的分析。

总之,分析化学中常用的分离和富集方法有搅拌萃取、相间萃取、固相萃取、蒸馏、色谱分离、气相萃取和凝胶电泳等。

分析化学中常用的分离和富集方法

分析化学中常用的分离和富集方法

分析化学中常⽤的分离和富集⽅法第8章分析化学中常⽤的分离和富集⽅法8.1 概述分离和富集是定量分析化学的重要组成部分。

当分析对象中的共存物质对测定有⼲扰时,如果采⽤控制反应条件、掩蔽等⽅法仍不能消除其⼲扰时,就要将其分离,然后测定;当待测组分含量低、测定⽅法灵敏度不⾜够⾼时,就要先将微量待测组分富集,然后测定。

分离过程往往也是富集过程。

对分离的要求是分离必须完全,即⼲扰组分减少到不再⼲扰的程度;⽽被测组分在分离过程中的损失要⼩⾄可忽略不计的程度。

被测组分在分离过程中的损失,可⽤回收率来衡量。

1. 回收率(R )其定义为:%100?==分离前待测组分的质量分离后待测组分的质量R对质量分数为1%以上的待测组分,⼀般要求R >99.9%;对质量分数为0.01%~1%的待测组分,要求R >99%;质量分数⼩于0.01%的痕量组分要求R 为90%~95%。

例1. 含有钴与镍离⼦的混合溶液中,钴与镍的质量均为20.0mg ,⽤离⼦交换法分离钴镍后,溶液中余下的钴为0.20mg ,⽽镍为19.0mg,钴镍的回收率分别为多少?解:%0.10.2020.0 %,0.950.200.19Co Ni ====R R2. 分离因⼦S A/B分离因⼦S B/A 等于⼲扰组分B 的回收率与待测组分A 的回收率的⽐,可⽤来表⽰⼲扰组分B 与待测组分A 的分离程度。

%100/?=A B A B R R SB 的回收率越低,A 的回收率越⾼,分离因⼦越⼩,则A 与B 之间的分离就越完全,⼲扰消除越彻底。

8.2 沉淀分离法沉淀分离法是⼀种经典的分离⽅法,它是利⽤沉淀反应选择性地沉淀某些离⼦,⽽与可溶性的离⼦分离。

沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。

沉淀分离法的主要类型如下表。

8.2.1常量组分的沉淀分离1. 氢氧化物沉淀分离⼤多数⾦属离⼦都能⽣成氢氧化物沉淀,各种氢氧化物沉淀的溶解度有很⼤的差别。

因此可以通过控制酸度,改变溶液中的[OH-],以达到选择沉淀分离的⽬的。

分析化学中常用的分离富集方法

分析化学中常用的分离富集方法

分析化学中常用的分离富集方法1.蒸馏法:蒸馏法是一种基于物质沸点差异的分离富集方法。

通过加热混合物,使成分具有不同沸点的组分分别转化为气态和液态,然后通过冷凝收集液态成分,从而实现分离。

蒸馏法广泛应用于分离液体的混合物,例如石油的分离和酒精的纯化。

2.萃取法:萃取法是一种基于物质在不同相中的分配系数差异的分离富集方法。

它通过萃取剂与混合物中其中一成分发生作用,将其从混合物中提取出来。

常用的萃取剂包括有机溶剂、水和金属络合剂等。

萃取法广泛应用于固体、液体或气体的分离富集,例如从矿石中提取金属离子、从天然产物中提取天然色素等。

3.结晶法:结晶法是一种基于物质在溶液中溶解度差异的分离富集方法。

通过逐渐降低溶液中的溶质浓度,使其超过饱和度,从而导致溶质结晶出来。

结晶法广泛应用于分离纯化固体物质,例如提取药物原料和脱盐。

4.吸附法:吸附法是一种基于物质在固体吸附剂表面吸附能力差异的分离富集方法。

通过将混合物与吸附剂接触,利用其表面活性或化学反应特性,将目标成分吸附在吸附剂上,然后通过洗脱、干燥等步骤分离目标成分。

常用的吸附剂包括硅胶、活性炭和分子筛等。

吸附法广泛应用于气体和溶液的分离富集,例如气体的净化和水处理。

5.色谱法:色谱法是一种基于物质在固相或液相载体上移动速度差异的分离富集方法。

它利用混合物成分在固定相和流动相之间相互作用的差异,通过在柱上或薄层上移动,分离各个组分。

常用的色谱法包括气相色谱法、液相色谱法和薄层色谱法等。

色谱法广泛应用于有机化合物和生物大分子的分离分析,例如对复杂的混合物进行定性和定量分析。

除了上述常用的分离富集方法,还有一些其他的方法如离子交换法、电泳法、过滤法等。

这些方法在不同的应用领域具有独特的优势和适用性。

分析化学中的分离富集方法是实现样品预处理、纯化和定性定量分析的基础,对于提高分析的准确性和灵敏度具有重要意义。

九章节定量分析中分离及富集方法

九章节定量分析中分离及富集方法

硅胶
表辛5可-6宁有机共沉淀钨剂酸
③ 有机共沉淀剂优点
●1 沉淀剂可以灼烧除去,不干扰以后的 测定;
●2 表面吸附小,选择性高; ●3 分子摩尔质量大,体积大,利于富集
痕量组分
(七)挥发和蒸馏分离法
1.定义:利用物质的挥发性差异进行分离的方 法。
2.作用:①干扰组分挥发除去; ②分出的被测组分进行再测定。
MoO42-,VO3-
(2)氨水—铵盐
氨水—铵盐组成的pH值为8-10的溶液,使高 价离子沉淀而与一、二价的金属离子分离;另 一方面Ag+,Cu2+,Co2+,Ni2+等离子因形成氨络离 子而留于溶液中。
用氨水 — 铵盐进行沉淀分离的情况
定量沉淀的离子
部分沉 留于溶液中的离子 淀的离 子
Hg2+,Be2+,Fe3+,Al3+,Cr3+, Mn2+,Fe2+ Ag(NH3)2+,Cu(NH3)42+,
9.1 概 述
一、分离与富集的意义
在实际的分析测试工作中,面对的试样都是较 为复杂的。或:1.试样中有其它组分与欲测组 分共存, 2.欲测组分含量太低。 (1)可能对欲测组分的测定有影响(干扰), 要采取措施进行处理如: ① 控制测定条件来消除干扰; ② 加入掩蔽剂消除干扰 ③ 采用分离的方法 (2)试样中欲测组分含量太低,需采取富集的方 法,以提高浓度。富集过程也是分离过程.
分离条件
应用
B
B(OCH3)3 酸性溶液中加甲醇 B的去除或测定
C
CO2
100℃通氧燃烧 C的测定
Si
SiF4
S
SO2
HF+H2SO4 300℃通氧燃烧

分离与富集

分离与富集

第一章绪论1.问题的提出实际样品的复杂性——干扰的消除—分离分析方法灵敏度的局限性——满足对灵敏度的要求—富集2.分离定义分离是一种假设的状态,在这种状态下,物质被分开了,也就是说,合有m种化学组分的混合物被分成m个常量范围。

换言之,任何分离过程的目的就要把m个化学组分分成m 种纯的形式并把它们置于个独立的容器。

3.分离与富集关系分析化学中的分离是以定量分析为目的,分离干扰组分,以提高方法的专一性。

富集是从大量基体物质中将欲测量的组分集中到一较小体积溶液中,从而提高检测灵敏度。

在分析化学中常把测定之前进行的分离过程称之为预富集。

分离与富集在分析过程中往往是同时实现的,也就是说,通常在分离干扰组分的同时,待测组分也得到富集。

4.分离的方法5.掩蔽掩蔽虽然不是一种分离反应,但是通过加入某种试剂(掩蔽剂)使与干扰离子发生某种反应,使这些离子失去正常性质而消除干扰,从而提高选择性,甚至变为“专一性”。

因此掩蔽也可以达到分离之目的,是常用的分离方法之一。

第二章沉淀与共沉淀1.基本概念沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的一种方法。

它是在试液中加入适当的沉淀剂,并控制反应条件,使待测组分沉淀出来,或者将干扰组分沉淀除去,从而达到分离的目的。

沉淀分离法只适合于常量组分。

2.优缺点优点:原理简单,又不需特别的装置,是一种经典的分离技术,至今仍得到广泛的应用。

缺点:需时较长,某些组分的分离不够完全,沉淀剂有时对下一步操作会有影响。

3.晶型沉淀的三个阶段第一个阶段是晶核形成,第二个阶段是晶体长大,第三个阶段,如果这个阶段存在,那就是沉淀的陈化。

长时间母液保持接触4.共沉淀的机理通常认为共沉淀的机理包括混晶的形成、吸藏和吸附。

混晶的形成就是共沉淀的离子取代载体晶格中的离子。

当两种离子的大小大致相同时,两种离子就能够以任何比例形成理想的混晶。

大小明显不同的离子也可以形成混晶,但是,这时被共沉淀的离子的数量就要受到限制,这类晶体称作不规则混晶。

中国海洋大学本科生课程大纲-分离与富集

中国海洋大学本科生课程大纲-分离与富集

中国海洋大学本科生课程大纲_、课程介绍1.课程描述:本课程是面向化学类专业学生的选修课程,通过本课程学习,使学生比较系统地掌握复杂物质分析中各种常用分离与富集方法的理论和实践知识,了解分离技术领域的最新发展动向及其趋势,培养学生独立思考和解决问题的能力,激发学生的创新精神。

2.设计思路:本课程引导化学专业学生通过掌握各种常用分离与富集方法基本原理与方法来探讨和理解山实际问题所驱动的复杂物料的处理过程。

课程内容主要包括:沉淀与共沉淀、液一液萃取、离子交换分离、物质的挥发、气浮分离、色谱法、膜分离、固相萃取、高效毛细管电泳以及分离方法的选择。

3.课程与其他课程的关系:先修课程:分析化学I、分析化学实验I;后置课程:仪器分析I、仪器分析实验I、海水分析化学。

二、课程目标本课程LI标是引导化学专业学生掌握車要分离方法的原理、特点、适用性,拓展学生的科学视野,培养学生分析、解决问题的能力,全面提高学生的科学素养和应用创新能力。

到课程结束时,学生应能:(1)系统地掌握分离科学中常用分离富集方法的基本理论与适用性,熟悉常用分离富集方法的特点,了解分离技术领域的最新发展动向及其趋势;(2)运用所学的基本原理和方法设计复杂物料的分离富集实验方案,初步具有分析问题、解决问题的能力;三、学习要求要完成所有的课程任务,学主必须:(1)按时上课,上课认真听讲,积极参与课堂讨论、随堂练习和测试。

本课程将包含较多的随堂练习、讨论等课堂活动,课堂表现和出勤率是成绩考核的组成部分。

(2)完成教师布置的一定量的阅读文献和背景资料等作业,其中大部分内容要求以小组合作形式完成。

这些作业能加深对课程内容的理解、促进同学间的相互学习、并能引导对某些问题和理论的更深入探讨。

四、教学进度附:各章教学目标及重点、难点:第一章概论教学目标:1.掌握分离富集的分类和评价指标;2.了解分离科学的任务、作用和意义;3.了解分离科学的发展概况。

第二章沉淀与共沉淀教学目标:1.掌握常量组分沉淀分离法的分离原理和应用特点;2.掌握痕量组分共沉淀分离富集法的分类和特点,共沉淀剂的性质和特点。

常用的分离富集方法

常用的分离富集方法

05 电泳分离法
自由电泳
原理
利用带电粒子在电场中的迁移率不同而实现分离。
应用
用于分离蛋白质、核酸等生物大分子。
优点
操作简单,分辨率高。
缺点
时间长,对样品纯度要求高。
区带电泳
原理
在电场中,带电粒子在支持介质上移动时,受到电场力和阻力的作用, 最终会形成稳定的区带。
应用
常用于分离混合物中的组分,如蛋白质、多糖等。
常用的分离富集方法

目 录
• 沉淀分离法 • 萃取分离法 • 吸附分离法 • 色谱分离法 • 电泳分离法
01 沉淀分离法
盐析法
总结词
通过向溶液中加入适量的盐类,使目标物质因溶解度降低而析出的方法。
详细描述
盐析法是利用盐类物质降低溶液中目标物质的溶解度,使其从溶液中析出,从而实现分离富集的方法 。常用的盐析剂有硫酸铵、硫酸钠、氯化钠等。该方法操作简便,分离效果良好,但可能会引入杂质 离子。
优点
分离效果好,分辨率高。
缺点
操作复杂,对样品纯度要求高。
等电聚焦电泳
原理
利用等电点差异将不同蛋白质分离。
缺点
操作复杂,对缓冲液要求高。
应用
用于蛋白质的分离和纯化。
优点
分辨率高,可同时分离多种蛋白质。
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详细描述
柱色谱是将固体吸附剂或溶剂装填在柱管中,然后将样品加到柱子上,用合适的溶剂进 行洗脱,实现样品的分离。该方法具有分离效果好、可处理大量样品等优点,广泛应用
于各种领域。
气相色谱
总结词
气相色谱是一种高效的分离和富集方法,适 用于气体和挥发性液体的分析。

化学中常用的分离和富集方法

化学中常用的分离和富集方法

分析化学中常用的分离和富集方法1.在分析化学中,为什么要进行分离富集?分离时对常量和微量组分的回收率要求如何?答:在定量分析,对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰,以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定,必须采用分离富集方法。

换句话说,分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果,保证分析结果的准确性,扩大分析应用范围。

在一般情况下,对常量组分的回收率要求大于99.9%,而对于微量组分的回收率要求大于99%。

样品组分含量越低,对回收率要求也降低。

2.常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离?举例说明。

答:在氢氧化物沉淀分离中,沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。

因此,采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。

在实际工作中,通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。

常用的沉淀剂有:a 氢氧化钠:NaOH是强碱,用于分离两性元素(如Al3+,Zn2+,Cr3+)与非两性元素,两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中,而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。

b 氨水法:采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH8-9),可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。

c 有机碱法:可形成不同pH的缓冲体系控制分离,如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液,常用于Mn2+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+,Cd2+与Al3+,Fe3+,Ti(IV)等的分离。

d ZnO悬浊液法等:这一类悬浊液可控制溶液的pH值,如ZnO悬浊液的pH值约为6,可用于某些氢氧化物沉淀分离。

3.某矿样溶液含Fe3+,A13+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+和Zn2+等离子,加入NH4C1和氨水后,哪些离子以什么形式存在于溶液中?哪些离子以什么方式存在于沉淀中?分离是否完全?答:NH4Cl与NH3构成缓冲液,pH在8-9间,因此溶液中有Ca2+,Mg2+,,Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+,而沉淀中有Fe(OH)3,Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。

第十一章 复杂物质的分离与富集

第十一章 复杂物质的分离与富集
氢氧化物沉淀
例:现有0.01 mol/L的Fe3+溶液,利用氢氧 化钠溶液回收其中的Fe3+,问Fe3+开始沉淀 及完全沉淀时溶液的pH分别为多少?(溶 液中离子浓度低于10-6 mol/L视为完全沉 淀。)
2、常规沉淀分离法
解:
Fe
3
3O H
3

3

F e (O H ) 3

c(Fe

分离因子SB/A:
S B/ A RB RA

纯度:分离后样品中杂质的含量; Nhomakorabea2、分离方法的评价
回收因子越高越好,但通常总小于100%,
质量分数
>1%
0.01%~1%
回收因子
>99.9%
>99%
0.001% ~0.01% 95%
<0.001%
90%
分离因子越大或越小均表示分离效果较好,若
于溶剂中,使其浸出;
转换法:如果待测组分难容,则可通过先将其
转化为易溶物质后再浸出,如测定样品中钡含 量时,如果钡为硫酸钡,可先将其转化为碳酸 钡后,进行溶出;
5、分离方法的选择
选择的依据: ① 待处理混合物中各组分存在的差异:
② 欲分离组分本身所具有的性质和特点;
③ 目标产物的价值与规模;
在弱酸性溶液中能与In3+, Cu2+ , Mn(VI)等离子生成 沉淀;
N =O N-ONH N =O
4
1 n
M + NH +
4
+
1 n
M
n+
N-O
2、常规沉淀分离法
8-羟基喹啉

分析化学中常用的分离和富集方法

分析化学中常用的分离和富集方法

分析化学中常用的分离和富集方法要求:了解分析化学中常用的分离方法;理解萃取分离法的基本原理、萃取条件的选择及主要的萃取体系;掌握分配比、分配系数和萃取率的计算;掌握各种色谱法分离的机理。

了解一些新的分离富集方法。

一、概述在分析中对分离的要求是,干扰组分应减少到不再干扰被测组分的测定,被测组分在分离过程中损失要小到可以忽略不计。

后者常用回收率来衡量。

%100⨯=原来所含待测组分质量质量分离后待测的待测组分回收率回收率越高越好,不同体系对回收率的要求不一。

二、沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法,它是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子,而其他离子则留在溶液中,从而达到分离的目的。

常用方法有:常量组分的沉淀分离(氢氧化物沉淀分离:氢氧化钠法、氨水法、有机碱法、ZnO 悬浊液法;硫化物沉淀分离;利用有机沉淀剂进行分离;其他无机沉淀剂),痕量组分共沉淀分离和富集(无机共沉淀剂;有机共沉淀剂)。

三、挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法是利用物质的挥发性的差异进行分离的一种方法,可以用于除去干扰组分,也可以使被测组分定量分出后再测定。

在无机物中,具有挥发性的物质并不多,因此这种方法选择性较高。

四、液—液萃取分离法1.萃取分离的原理:利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡,一些组分进入有机相,另一些留在水相中,达到分离富集的目的。

2. 分配比和分配系数3. 萃取百分比%100⨯=被萃取物质的总量的总量被萃取物质在有机相中E即%100/00000⨯+=+=V V D D V C V C V C E w ww[] [::]D organic w aterO O D w wA A A c K D K A c D ==分配系数分配比ww V DV V m m +⋅=001若用0V (mL )溶剂,萃取n 次,水相中剩余被萃取物为m n (g ),则DV DV V m m nw w n )]/([00+=,查表得出同量的萃取剂,分几次萃取的效率比一次萃取的效率高,但增加萃取次数会影响工作效率。

难挥发有机物的分离富集技术研究

难挥发有机物的分离富集技术研究

难挥发有机物的分离富集技术研究难挥发有机物(NVO)是指在大气条件下熔点高于室温、沸点高于140℃、蒸气压低于0.0133Pa的有机物。

这些物质通常具有高毒性、生物降解速度慢、易在水体中积累等特点,对环境和人体健康极为危害。

因此,对NVO的分离富集技术研究具有极其重要的意义。

NVO的分离富集技术主要有以下几种:吸附富集技术、膜分离技术、气液萃取技术、密度梯度离心分离技术、超声波分离技术、冷凝技术等。

其中,吸附富集技术是目前应用最为广泛的一种技术。

常用的吸附材料主要包括活性炭、硅胶、玻璃纤维、聚苯乙烯等。

吸附富集技术主要利用吸附剂表面的活性吸附区、微孔结构以及静电吸引力等作用,将NVO吸附在吸附材料表面或孔隙中,并通过洗脱、热解等方法将NVO从吸附剂中分离出来。

吸附富集技术已经成功应用于土壤、废水及大气中NVO的分离富集。

膜分离技术是指利用膜对溶液进行过滤、分离、浓缩的一种物理分离技术。

常用的膜材料有聚氨酯、聚丙烯、聚乙烯、聚酰胺等。

膜分离技术优缺点鲜明,其优点是选择性好、效率高、操作简单等;缺点在于膜的寿命较短,易受污染等。

膜分离技术已成功应用于生物化学、海水淡化、废水处理和海水水文等领域。

气液萃取技术是指将挥发性有毒物质从其来源液体中提取、富集到惰性气体的一种技术。

该技术的原理是利用挥发性物质与气体间的双向扩散,使萃取物质从液相转移到气相,实现富集目的。

常用的气体有氮气、氦气、惰性气体等。

气液萃取技术在我们日常生活中得到了广泛应用,如食品加工中的香料提取、化学工业中的化学品提取等领域。

密度梯度离心分离技术是指利用密度梯度离心分离物质的一种技术。

通过配制不同浓度的溶液,制成密度梯度离心管。

将待离心液体沉降到不同密度区域后即可分离杂质与目标分子等。

密度梯度离心分离技术适用于目标分子分子量大、结构复杂等情况。

超声波分离技术是指应用声波对物质进行交换和传递等过程的技术。

该技术主要利用声波在介质中传播的物理特性进行富集和分离的一种技术。

无机与分析化学专题省名师优质课赛课获奖课件市赛课一等奖课件

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用相当于过滤。孔隙率约为40%。
致密膜:
其构造比较致密,空隙率不大于19%,孔径
为0.5~1nm。
2024/9/29
复杂物质旳分离与富集
26
非对称膜: 是各向异性旳,沿膜厚度方向旳内部构造不同,
它是由上层极薄旳致密旳活化层(0.1~2m)和下层大 孔旳支持层(100 ~ 200m)所构成。其中,支持层起 增强膜机械强度旳支撑作用。 复合膜:
E
溶质A在有机相中的总量 溶质A的总量
100%
coVo coVo cwVw
100%
D
=
100%
D VW
VO
式中Vw /Vo又称相比。该式表白萃取率由分配比和相 比决定。一方面,当相比一定时,萃取率仅取决 于分配比D,D越大,萃取效率越高。
2024/9/29
复杂物质旳分离与富集
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13.2.2 主要旳萃取体系
微滤和超滤被广泛用于医药工业旳过滤除菌、 食品工业中牛奶脱脂、果汁旳澄清等、也可用于 高纯水旳制备、废水处理等。
2024/9/29
复杂物质旳分离与富集
原 理: 将固定相吸附剂均匀地涂在玻璃上制成薄层板,试样中
旳各组分在固定相和作为展开剂旳流动相之间不断地发生溶 解、吸附、再溶解、再吸附旳分配过程。不同物质上升旳距 离不同而形成相互分开旳斑点从而到达分离。
操 作 方 法:同纸层析法 固 定 相:吸附剂(硅胶、活性氧化铝、纤维素等) 流 动 相:有机溶剂 展 开 方 法:展开缸和展开槽展开 应 用:用硅胶G(含煅石膏作黏合剂)薄层和合适展
2024/9/29
复杂物质旳分离与富集
25
13.5.2 膜分离
膜分离过程是以选择性透过膜为分离介质。当
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第11章 复杂物质的分离与富集
概述
问题的提出 实际样品的复杂性
干扰的消除
控制实验条件 使用掩蔽剂
分离
分析方法灵敏度的 局限性
满足对灵敏 度的要求
选择灵敏度高 的方法
例: 海水中 U(IV) 的测定
C = 1 ~ 3 g / L
难以测定
富集
富集为 C = 100 ~ 200 g / L 可以测定 把1L海水中的U(IV)处理到5ml的溶液中
磷酸盐沉淀
稀酸中,锆、铪、钍、铋;弱酸中, 铁、铝、铀(IV)、 铬(III)等
2. 有机沉淀剂沉淀分离法
草酸: 沉淀Ca, Sr, Ba, RE, Th
铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵): 强酸中沉淀Cu,Fe,Zr,Ti,Ce.Th,V,Nb,Ta等,微酸中沉 淀Al,Zn,Co,Mn,Be,Th,Ga,In,Tl等。主要用于1:9的硫 酸介质中沉淀Fe(III),Ti(IV),V(V)等与Al,Cr,Co,Ni分离
1. 分离富集的目的(对象)
(1)基体组成非常复杂,并且干扰组分量相对比 较大的条件下——分离
(2)试样中待测组分的含量较低,而现有测定方 法的灵敏度又不够高——富集或分离富集
2. 对分离富集的要求
(1)分离富集的回收率越接近100%分离效果越 好——待测组分的损失越小——干扰组分分离完 全
卤化物沉淀
氟化稀土和与Mg(II), Ca(II), Sr(II), Th(IV)氟化物沉淀, 冰晶石法沉淀铝 在pH=4.5 Al(III)与NaF生成(NaAlF6)法 沉淀分离Al(III),与Fe(III),Cr(III),Ni(II),V(V)Mo(VI)等分离
硫化物沉淀
控制酸度,溶液中[S2-]不同,根据溶度积,在不同酸 度析出硫化物沉淀, As2S3, 12M HCl; HgS,7.5M HCl; CuS, 7.0M HCl; CdS, 0.7M HCl; PbS, 0.35M HCl; ZnS, 0.02M HCl; FeS, 0.0001M HCl; MnS,0.00008 M HCl
2 分配定律、分配系数和分配比
分配系数: 有机溶剂从水相中萃取溶质A,若A在
两相中的存在形态相同,平衡时,在
有 机 相 的 浓 度 为 [A]o, 水 相 的 浓 度 为 [A]w 之比,用KD表示。
分配定律
KD=
[A]o [A]w
分配比: 物质A在两相中可能存在多种形态,在两相 中的各形态浓度总和(c)之比,用D表示。
镍(II) +丁二酮肟 丁二酮肟-镍(II) ‖ CHCl3
带电荷,亲水 萃取剂
电中性,疏水
萃取溶剂
萃取分离的依据 亲水性
易溶于水而难溶于有机溶剂的 性质。常见的亲水基团有 OH,-SO3H,-NH2,-NH-等
离子型化合物 极性
物质
相互转换
疏水性 共价键化合物 弱极性或非极性
萃取分离的实质
难溶于水而易溶于有机溶剂的性质。烷基如 -CH3, -C2H5,卤代烷基,芳香基等。
4. 常用的生化沉淀分离法
盐析法 在溶液中加入中性盐使溶质生成沉淀析出; 易产生共沉淀,选择性差; 成本低,简便; 蛋白质的分离:对其生物活性有稳定作
用; 常用的中性盐:硫酸盐、磷酸盐、氯化
物等;在蛋白质的分离中硫酸铵、硫酸钠 应用较多。
11.2 液-液萃取分离法
1.萃取分离机理
相似溶解相似 带电荷的物质亲水,不易被有机溶剂萃取 可溶的呈电中性的物质疏水易为有机溶剂萃取
氨水-铵盐缓冲法
控制pH值8~10,使高价离子沉淀(Al, Sn等), 与一、二价 离子(碱土金属,一、二副族)分离
ZnO悬浊液法
控制pH=6, 定量沉淀pH6以能沉淀完全的金属离子
有机碱法
六次甲基四胺,吡啶,苯胺等有机碱与其共轭酸组成溶液 控制溶液的pH值
硫酸盐沉淀
硫酸作沉淀剂,浓度不能太高,因易形成MHSO4盐 加大溶解度, 沉淀碱土金属和Pb2+, CaSO4溶解度大,加 入乙醇降低溶解度。
利用生成混晶进行共沉淀,选择性较好,如硫酸铅 -硫酸鋇,磷酸铵镁-砷酸铵镁等
有机共沉淀剂进行共沉淀
利用胶体的凝聚作用进行共沉淀, 如动物胶、丹宁 离子缔合共沉淀,如甲基紫与InI4-。 利用“固体萃取剂”进行共沉淀,例 1-萘酚的乙醇溶
液中,1-萘酚沉淀,并将U(VI)与1-亚硝基-2-萘酚的螯 合物共沉淀下来。
D=
液液分离
萃取分离 离子缔合物萃取
三元络合物萃取

支撑型液膜
液膜分离 乳状液型液膜 气固分离-超临界流体萃取 生物膜 其他分离方法:萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法
分离分析法:气相色谱法,液相色谱法、电泳分析法
11.1 沉淀分离
1 无机沉淀剂沉淀分离法 氢氧化物沉淀
NaOH法
可使两性氢氧化物(Al,Ga,Zn,Be,CrO2,Mo,W,GeO32-, V, Nb,Ta ,Sn,Pb等)溶解而与其它氢氧化物(Cu, Hg, Fe, Co, Ni, Ti. Zr, Hf, Th, RE等)沉淀分离
将待萃取组分由亲水性转化为疏水性,使其萃入有机相中。
萃取操作的简单过程 溶质在互不相溶的两相中分配
反萃取
反萃取:将组分从有机溶液中萃取到 水溶液中
例:向丁二酮肟镍螯合物的氯仿萃取 液中加入盐酸,酸的浓度达到0.5— 1mol/L时,疏水性的螯合物被破坏, Ni2+又恢复了亲水性,重新回到水相。
(2)实验方法应简便、快速。
3. 常用的分离富集方法
第九章 分析化学中的分离与富集方法
氢氧化物:NaOH、NH3
沉淀分离 硫化物:H2S

固液分离
固相萃取
有机沉淀剂:H2C2O4,丁二酮肟
阳离子交换树脂

离子交换分离
阴离子交换树脂
气液分离:挥发和蒸馏 克氏定螯氮合法物,萃C取l2预氧化I-法

铜试剂 (二乙胺基二硫代甲酸钠,DDTC) 沉淀Cu,Cd,Ag,Co,Ni,Hg.Pb.Bi,Zn等重金属离子,与 稀土、碱土金属离子及铝等分开
3. 共沉淀分离和富集
无机共沉淀剂进行共沉淀
利用表面吸附进行痕量组分的共沉淀富集, 选择性 不高。共沉淀剂为Fe(OH)3, Al(OH)3等胶状沉淀, 微 溶性的硫化物,如Al(OH)3作载体共沉淀Fe3 +,TiO2+; HgS共沉淀Pb2+
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