《药物分析》课程教案(第八章 )
最新药物分析教案——第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析
举例：8-2
标示量=0.5g
每片都高于规定限度→该批产品溶出度合格
2、磺胺嘧啶片
采用桨法
HCl（9→1000）1000ml溶剂 →转速100rpm →溶出时间60min →取溶液5ml过滤 →取滤液1ml →用0.01mol/l NaOH稀释到50ml →在254nm波长测定吸收度A
两性化合物
2、鉴别
（1）、含有叔胺基，与丙二酸、醋酐共热显红棕色
（2）、有机氟化物的鉴别反应
有机物→有机破坏 →F-→加茜素氟蓝试液、硝酸亚铈试液 →显蓝色
（3）、紫外吸收：在273nm波长处有最大吸收
二、环丙沙星
1、结构
1-环丙基-6-氟-1.4-二氢-4-氧-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸
2、鉴别
第四节磺胺类药物的含量测定
磺胺类药物以N1取代最多，所以游离氨基（芳伯胺）可以用于含量测定
含量测定方法：亚硝酸钠法
一、反应原理
二、反应条件
1、酸度：
A、酸性介质中可加速反应
B、重氮盐在酸性介质中稳定
C、防止生成偶氮化合物
酸度：芳伯胺：酸比值为1：2.5~6
2、温度
温度过高可使重氮盐分解，亚硝酸逸失，一般温度控制在15~20℃
第二代：喹诺酮类
含有1.4-二氢-4-氧代喹啉
第三代：氟喹诺酮类
含有6-氟-4氧-喹诺酮-3-羧酸结构
此类药物作用更佳，临床上使用较多（各种沙星类药物）
性质：
1、含有羧基和碱性氮原子，故显酸碱两性，易溶于酸和碱
2、具有共轭体系，紫外区有特征吸收
一、诺氟沙星
1、结构：
1-乙基-6-氟-4-氧代-1.4-二氢-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸
大专《药物分析》教案
大专《药物分析》教案第一章：药物分析概述1.1 课程介绍了解药物分析的定义、目的和意义掌握药物分析的基本步骤和方法1.2 药物分析的基本步骤样品处理与制备定性分析定量分析1.3 药物分析的方法光谱分析法色谱分析法电化学分析法第二章：药物的物理性质及鉴别试验2.1 药物的物理性质了解药物的密度、熔点、溶解度等物理性质2.2 药物的鉴别试验掌握药物的化学鉴别和光谱鉴别方法学习常用的药物鉴别试剂和反应现象第三章：定量分析方法3.1 重量分析法学习药物的重量分析方法掌握称量、滴定等操作技巧3.2 容量分析法了解容量分析的原理和方法掌握滴定管的使用和滴定终点的判断3.3 仪器分析法学习药物的仪器分析方法掌握光谱仪、色谱仪等仪器的操作和使用第四章：常见药物的含量测定4.1 心血管系统药物了解心血管系统药物的含量测定方法学习实例如阿司匹林、氨茶碱等药物的含量测定4.2 抗生素类药物掌握抗生素类药物的含量测定方法学习实例如青霉素、链霉素等药物的含量测定4.3 其他常见药物学习其他常见药物如维生素C、葡萄糖等的含量测定方法第五章：药物分析实验操作技巧5.1 样品处理与制备学习样品的处理和制备方法掌握提取、净化、浓缩等操作技巧5.2 鉴别试验操作学习鉴别试验的操作步骤和注意事项掌握鉴别试剂的使用和反应现象的观察5.3 含量测定操作学习含量测定的操作步骤和注意事项掌握滴定、光谱分析、色谱分析等方法的实验技巧第六章：现代药物分析技术6.1 色谱分析法了解气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱等色谱分析技术掌握色谱条件的优化和色谱图的解析6.2 光谱分析法学习紫外光谱、红外光谱、核磁共振光谱等光谱分析技术掌握光谱图的解析和应用光谱分析法进行药物鉴定6.3 电化学分析法了解电化学分析法的原理和应用掌握电位滴定、伏安法等电化学分析技术第七章：药物分析案例分析7.1 药物质量标准的制定学习药物质量标准的制定原则和方法分析实际案例中药物质量标准的制定过程7.2 药物分析案例解析分析实际案例中的药物分析问题学习运用药物分析方法解决实际问题的能力8.1 实验报告的基本要求了解实验报告的结构和内容要求第九章：药物分析实验操作安全与环保9.1 实验操作安全学习药物分析实验中的安全操作规范掌握实验室安全知识和应急处理能力9.2 实验环保了解药物分析实验中的环保要求学习实验室废弃物处理和环境保护措施第十章：综合训练与考核10.1 综合训练进行药物分析实验操作综合训练提高药物分析实验操作技能和解决问题的能力10.2 考核进行药物分析理论知识考核进行药物分析实验操作技能考核重点和难点解析重点环节1：药物分析的基本步骤和方法补充说明：详细讲解每个步骤的操作流程，包括样品的采集、制备和处理，定性和定量分析的原理及应用。
广西中医学院《药物分析》课程教案(首页)
广西中医学院《药物分析》课程教案一、课程简介《药物分析》是广西中医学院药学专业的一门重要专业课程，旨在帮助学生掌握药物分析的基本理论、基本知识和基本技能，培养学生运用现代分析手段对药物进行质量控制的能力。
通过本课程的学习，使学生了解药物分析的发展趋势，为今后从事药物研发、生产、检验和管理等工作奠定基础。
二、教学目标1. 掌握药物分析的基本理论、基本知识和基本技能。
2. 熟悉现代药物分析技术及其在药物研发和质量控制中的应用。
3. 能够独立完成药物分析实验，具备一定的实践操作能力。
4. 了解药物分析的发展趋势，提高创新意识和综合素质。
三、教学内容第一章药物分析概述1.1 药物分析的基本概念1.2 药物分析的任务和方法1.3 药物分析的发展趋势第二章药物的性状分析2.1 药物的物理性状分析2.2 药物的化学性状分析2.3 药物的生物性状分析四、教学方法1. 讲授法：通过讲解，使学生掌握药物分析的基本理论、基本知识和基本技能。
2. 实验法：通过药物分析实验，培养学生的实践操作能力和创新意识。
3. 案例分析法：通过分析实际案例，使学生了解药物分析在药物研发和质量控制中的应用。
4. 讨论法：引导学生关注药物分析领域的前沿问题，提高创新意识和综合素质。
五、教学评价1. 平时成绩：包括课堂表现、实验报告、作业等，占总评的40%。
2. 期末考试：包括理论知识、实验操作技能等，占总评的60%。
六、教学安排1. 课时：共计64课时，其中理论讲授32课时，实验操作32课时。
2. 教学方式：采用课堂讲授、实验操作、小组讨论等多种教学方式相结合。
3. 教学进程：第1-8周：完成药物分析概述、药物的性状分析等基本理论内容的学习。
第9-16周：进行药物分析实验，包括药物的物理、化学和生物性状分析等。
第17-24周：学习现代药物分析技术及其在药物研发和质量控制中的应用。
七、教学资源1. 教材：《药物分析》教材，作者：X。
2. 实验设备：高效液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收光谱仪等。
(完整word版)14《药物分析》第八章(2课时)
鉴别方法:取本品约50mg，加甲醇2ml溶解后，加0.1%氯化钯溶液3ml，既有沉淀生成，并显红色，再加过量的氯化钯溶液,颜色变深。
分解产物反应（如癸氟奋乃静等含氟有机药物）：
鉴别方法:取本品15～20mg，加碳酸钠与碳酸钾各约0.1g,混匀，在600 ℃炽 灼15～20分钟，放冷，加水2ml使溶解，加盐酸溶液(1→2）酸化，滤过，滤液加茜素锆试液0.5ml,应显黄色。
(2）主要的化学性质
1.紫外吸收光谱特性
硫氮杂蒽母核为共轭三环的π系统，紫外区三个吸收峰值，约205nm、254nm、300nm,最强多在254nm附近，根据2位、10位取代基不同，可引化为砜或亚砜，则呈现四个峰值.
2.红外吸收光谱特性
由于取代基R和R'的不同,具有不同的红外光谱，已被药典用于不同品种的鉴别。
3。硫酸－荧光反应：
苯并二氮杂卓类药物溶于硫酸/稀硫酸在紫外光（365nm）下显不同的颜色.
4.氯化铜焰色反应
分子结构含有氯元素，在铜网上燃烧发出氯化铜的绿色火焰。
二、鉴别试验
（1）酸水解产物的薄层色谱法
苯并二氮杂卓类经酸水解后生成二苯甲酮衍生物，但专属性差,不同的药物可能水解产生相同的二苯甲酮衍生物（三唑仑、阿普唑仑等经水解后不产生二苯甲酮衍生物，可以区别）.
4.特殊杂质检查
检查方法：（TLC)
取本品，加二氯甲烷制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加二氯甲烷稀释成每1ml中含0。15mg和0.05mg的溶液，作为对照溶液(1）和(2）.照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以己烷－丙酮－二乙胺（8.5：1：0.5） 为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm)下检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个;其杂质斑点与对照溶液(2）的主斑点比较，不得更深;如有一点超过，应不深于对照溶液（1)的主斑点。
教学设计《药物分析》
六、教学方法
任务驱动法：以阿莫西林胶囊的含量测定为教学任务，要求学生根据《中国药典》的要求在仿真软件重配置好高效液相色谱的各项参数并完成仿真操作。
讨论法：针对课堂上学生操作仿真软件所暴露出的问题，及时引导讨论以合理的解决错误。
七、教学过程
教学环节
教学内容
教师活动
学生活动
学时分配
自学成果分享
选取部分学生查阅的资料内容和学生自学的总结，并简要点评。
培养学生耐心、细心和严谨的工作态度。
四、教学资源
学习任务书、《中国药典》、《中国药典检验标准操作规范》、《药物检验工职业资格标准》、多媒体课件、演示视频、仿真软件、教学资源库、药物分析课程网站、QQ讨论组。
五、教学环境与要求
1.学习环境选择：
高效液相色谱分析实验室
2.学习环境基本要求：
连接校园网，安装虚拟仿真软件。
2、高效液相色谱工作站的配置；
3、高效液相色谱在药物分析中的测定方法；
1、对高效液相色谱的工作原理进行动画展示并做说明；
2、借助演示视频及仿真软件讲解高效液相色谱工作站的配置；
3、借助PPT、《中国药典》案例分析高效液相色的测定方法；
4、借助演示视频及仿真软件讲解高效液相色谱的操作及注意事项；
1、仔细观看并阐述学习所得
（2）掌握高效液相色谱的工作原理；
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广西中医学院《药物分析》课程教案第一章：药物分析概述1.1 药物分析的定义1.2 药物分析的必要性1.3 药物分析的发展历程及现状1.4 药物分析的基本任务和方法第二章：药物的性状检查2.1 药物的物理性状2.2 药物的化学性状2.3 药物的生物性状2.4 药物性状检查的方法和意义第三章：药物的定量分析3.1 定量分析方法概述3.2 滴定分析法3.3 光谱分析法3.4 色谱分析法3.5 药物含量测定的实例第四章：药物的杂质检查4.1 药物杂质的来源和分类4.2 杂质检查的方法和原则4.3 常见药物杂质的检查方法4.4 药物杂质检查的意义和质量控制第五章：药物制剂的分析5.1 药物制剂的分类及特点5.2 药物制剂分析的基本原则5.3 常见药物制剂的分析方法5.4 药物制剂分析的实例第六章：现代药物分析技术6.1 原子吸收光谱法6.2 原子荧光光谱法6.3 质谱法6.4 核磁共振波谱法6.5 电化学分析法6.6 现代药物分析技术在药物分析中的应用第七章：生物样品中药物分析7.1 生物样品采集与处理7.2 生物样品中药物的提取与净化7.3 生物样品中药物的测定方法7.4 血药浓度监测7.5 生物样品中药物分析的实例第八章：药物质量控制与药品检验8.1 药物质量控制的基本原则与方法8.2 药品检验机构的组织与管理8.3 药品检验的基本程序与项目8.4 药品质量评价与不合格药品的处理8.5 药物质量控制与药品检验的实例第九章：药物分析实验9.1 药物分析实验的基本要求与操作规范9.2 药物分析实验仪器与设备9.3 药物分析实验方案的设计与实施9.4 药物分析实验结果的记录与分析第十章：药物分析案例分析10.1 药物分析案例的选取与分析方法10.2 药物分析案例的解决步骤与技巧10.5 药物分析案例分析的实践与启示重点和难点解析重点环节一：药物分析的基本任务和方法（第一章）药物分析的基本任务是确保药物的质量和安全，方法包括性状检查、定量分析、杂质检查和药物制剂分析等。
《药物分析》课程教案(第八章 )
原理：对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚，使二者分离后，在乙醚中加入适量的水，用盐酸滴定液(0.02mol/L)滴定，以消耗一定量盐酸滴定液来控制其限量。该法为双相滴定法，所生成的盐酸盐在乙醚中不溶，而转溶于水相中。
方法：取本品，研细，称取3.0g，置50ml烧杯中，加入用熔融氯化钙脱水的乙醚25ml，用玻璃棒搅拌1min，将乙醚溶液滤人分液漏斗中，不溶物再用脱水的乙醚提取2次，每次25ml，乙醚液滤人同一分液漏斗中，加水10ml与甲基橙指示液1滴，振摇后，用盐酸滴定液(0.02mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液(0.02mol/L)不得超过0.30ml。
②除了加人离子对试剂外，还要加入磷酸盐或其他缓冲液，以控制流动相的酸度，同时使这些酸性官能团获得解离；
③样品中含有－NH2，－NH－基团或其他阳离子时，选用的离子对试剂应是烷基磺酸盐或硫酸盐；
④样品中同时含有－NH2，－COOH，－SO3H等不同性质的基团时，则规则①②或③选用的离子对试剂和添加剂都合理。
检测波长为254nm；流速约1.5ml/min。
系统适用性试验取对照品溶液重复进样6次，间氨基酚峰与内标磺胺峰的分离度应大于2.5；相对标准偏差不宜大于7％(按间氨基酚峰与内标峰的响应值之比计)。
反相离子对色谱是分离有机离子的有效方法，离子对试剂和其他添加剂的选用规则:
①样品中含有－COOH，-SO3H、-OH基团时，选用的离子对试剂应是带正电荷的有机铵盐，以此增加样品阴离子在反相色谱中的保留值，选用的流动相一般都为甲醇/水；
水杨酸的酸性(pKa2．95)比苯甲酸(pKa4．26)强，阿司匹林为水杨酸乙酰化物，酸性(pKa3．49)较水杨酸要弱些，但比苯甲酸的酸性强。
药物分析教案
药物分析教案药物分析教案教案目标：通过本节课的学习，学生们将了解到药物分析的基本概念、方法和应用。
一、课前准备：1. 教师准备课件和实验装置材料。
2. 学生预习本节课相关课文内容。
二、教学过程：1. 教师引入药物分析的概念和意义。
（教师：药物分析是指对药物进行定性和定量分析的方法和技术。
通过药物分析，我们可以了解药物的成分和含量，判断药物的质量和疗效。
药物分析在药学领域具有重要意义。
）2. 教师介绍药物分析的方法和原理。
（教师：药物分析的方法主要有化学分析、物理分析和光谱分析等。
其中，化学分析是通过化学反应进行药物分析，物理分析是通过物理性质进行药物分析，光谱分析是通过药物的吸收、发射或散射光谱特性进行药物分析。
）3. 教师展示一个药物分析实验的过程。
（教师：我们将进行一个定量分析的实验，通过浓度曲线来确定药物的含量。
首先，我们需要准备样品和标准溶液。
然后，将样品和标准溶液分别进行稀释，注入药物分析仪器中进行测定，得到浓度和吸光度的关系。
最后，根据浓度曲线的结果，通过比较样品的吸光度，我们就可以确定样品中药物的含量。
）4. 学生观察和记录实验过程。
（学生：我观察到教师先准备了样品和标准溶液，然后进行稀释，最后用药物分析仪器进行测定。
我还记录了吸光度和浓度的对应关系。
）5. 教师总结药物分析的应用领域。
（教师：药物分析在药学、药物研究、临床医学等领域都有广泛的应用。
通过药物分析，我们可以确定药物的成分和含量，确保药物的质量和疗效。
药物分析还可以用于药物的研发和药物代谢的研究等。
）6. 学生解答问题，进行交流讨论。
（学生：老师，药物分析有哪些常用的技术？）（教师：常用的药物分析技术包括色谱分析、质谱分析、核磁共振分析和红外光谱分析等。
不同的技术适用于不同类型的药物分析。
）三、课后作业：1. 学生复习本节课相关知识点。
2. 学生准备下一堂课的实验报告。
教案评价：本节课通过引入药物分析的概念和意义，介绍了药物分析的方法和原理，展示了药物分析实验过程，并总结了药物分析的应用领域。
药物分析教案
讲授时数
4
授课教师单位
制药技术系
讲授教师姓名
李兵
职称
无
职务
无
本课程目的要求
1。掌握巴比妥类药物的基本结构、理化性质、鉴别试验。
2。了解巴比妥类药物中特殊杂质的检查方法。
3。 掌握含量测定方法。
本章节重点难点
难点： 巴比妥类药物的结构剖析,含量测定结果的计算。
重点: 巴比妥类药物的理化性质、鉴别试验，巴比妥类药物的含量测定。
本章节重点难点
1. 中国药典的基本内容与进展。
2。 主要国外药典的主要内容
3。 药品检验工作的基本程序。
4。常用的 玻璃仪器的。使用
教学方法：
传统式，提问式，学导式,自学式。
使用道具：板书
复习思考题：1。常用玻璃仪器的怎么使用和校正？
2。药品检验工作的基本机构和基本程序是什么？
参考书目及章节:《中国药典》(2005年版)
2。重氮化-偶合反应、三氯化铁反应、与重金属离子反应、羟肟酸铁盐反应、水解产物反应
3。盐酸普鲁卡因的IR图谱分析
4。对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查
5.亚硝酸钠滴定法
讲授顺序：结构特点→性质→鉴别试验→杂质检查→含量测定
课程名称：药物分析授课对象：08生物制药1、2班，08药物制剂1、2、3班
《药物分析》第四版 刘文英主编
讲课内容：1。 2005年版《中国药典》的基本内容与进展,常用玻璃仪器的使用。
2. 主要国外药典（美国药典、英国药典、日本药局方、欧洲药典、国际药典)简介。
3. 药品检验工作的基本机构和基本程序.
在本次课程中主要为大家介绍新版《中国药典》的基本内容，本版药典改动较大，具体介绍一些本版药典的进展与修改,常用玻璃仪器的使用和校正。简介常用的一些国外药典的基本内容.介绍药品检验工作的基本机构和基本程序，与实际工作中的实践相联系,为今后同学们走上工作岗位提供一点常识性的知识。
《药物分析》教案
第一章绪论第一节药物分析的性质和任务一、药物分析在实际生活中应用广泛：车祸→油漆→红外检测→罪犯体育比赛→兴奋剂检查→质谱检查物质中的碎片机构→百万分之一梅花K胶囊→杂质检查→差向四环素含量超标药物分析定义：研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用科学。
药物：化学结构已经明确的天然药物、合成药物及制剂，合成药物的原料、中间体和副产品，以及制剂的赋形剂和附加剂，药物的降解产物和体内代谢产物等。
药物→制剂的赋形剂、附加剂→制剂→体内→降解产物、体内代谢物原料→中间体副产品分析：药物的真伪真：药物的化学组成→真：多少，药物的含量伪：药物的杂质→伪：多少，杂质的限量举例：阿莫西林药物第二节药物分析的内容药物分析的内容：检测药物的性状→鉴定药物的化学组成→检查药物的杂质限量→测定药物的含量。
药物分析的任务：根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，全面控制药品质量，保证用药安全。
第三节药品检验工作的依据和程序一、药品检验工作的依据：1、三级标准：中国药典、部颁标准、地方标准2、生产企业：为了提高和保证产品质量，自订内控质量标准3、医疗单位自制的制剂：卫生行政部门批准的质量标准进行检验。
4、进出口药品：由口岸药检所按有关质量标准或合同规定检验。
二、药品检验工作的程序：程序：取样→外观性状观测→鉴别→检查→含量测定→写出检验结果和检验报告书操作方法：按《中华人民共和国专业标准药品检验操作标准汇编》1、取样→少量、代表性、均匀2、性状观察：观色、嗅、味、物理常数→初步判定真伪观察：色、嗅、味、外观 如：维生素C 变黄失效 测定：物理常数（熔点、沸点、比重、折光率等） 3、鉴别原则：鉴别方法必须准确，灵敏、简便、快速→判别药物真伪 4、检查杂质检查（纯度检查）→检查所含杂质是否低于最大允许量（不测定准确含量） 5、含量测定测出含量是否符合药典、部颁标准、地方标准 6、填写检验报告书检验记录：真实、完整、科学（实验记录）检验报告：记录内容，检测结果，结论，处理意见→实验报告如：葡萄糖检验：经检验乙醇溶液的澄清度不符合规定处理意见：可用做口服葡萄糖，不得供制备注射液第二章 药品质量标准一、药品质量的特性 1、疗效确切2、使用安全，毒副作用小3、稳定性好，有效期长4、给药方便→剂型5、包装适当→便于储存、运输和使用1/46、价格便宜二、药品质量标准定义：把反映药品质量特性的技术参数、指标明确规定下来，形成技术文件，规定药品质量规格及检验方法第二节 现行药典和部标准一、中国药典英文全称：PHARMACOPOEIA OF THE PEOPLES ‘S REPUBLIC OF CHINA 中文全称：中华人民共和国药典 缩写： CHP.（2000）世界上第一本药典《唐朝的新修本草》→解放前沿用国外药典→1953年药典→1963年药典→文革→1977年药典→1985年药典→1990年药典→1995年药典→2000年药典 现行药典增加了和修订了最多的是：1、抗生素2、生化及生测药品 新增了技术1、毛细管电泳法2、热分析法3、X-射线粉末衍射法等三种仪器分析方法 三、正确阅读、理解和执行药典内容1、凡例：对药典的总说明，记载了药典中各种术语的含义及其使用时应注意的事项。
药物分析教案与辅导教案
药物分析教案与辅导教案第一章：药物分析概述1.1 药物分析的定义解释药物分析的概念和重要性强调药物分析在药物研发和质量控制中的作用1.2 药物分析方法介绍常用的药物分析方法，如光谱法、色谱法、电化学法等解释各种方法的原理和应用范围1.3 药物分析的基本步骤强调实验操作的准确性和规范性第二章：药物的物理化学性质分析2.1 药物的结晶性分析介绍药物结晶性的测定方法，如热分析、X射线衍射等强调结晶性对药物稳定性的影响2.2 药物的溶解度分析介绍药物溶解度的测定方法，如紫外分光光度法、高效液相色谱法等解释溶解度对药物吸收和生物利用度的影响2.3 药物的旋光度分析介绍药物旋光度的测定方法，如旋光仪测定法强调旋光度对药物构型的判断和分析的重要性第三章：药物的含量测定3.1 光谱分析法介绍光谱分析法的原理和应用，如紫外光谱、红外光谱等解释光谱分析法在药物含量测定中的作用和限制3.2 色谱分析法介绍色谱分析法的原理和应用，如高效液相色谱法、气相色谱法等强调色谱分析法在药物含量测定中的准确性和灵敏性3.3 电化学分析法介绍电化学分析法的原理和应用，如电位滴定法、电流滴定法等解释电化学分析法在药物含量测定中的特点和应用范围第四章：药物的杂质分析4.1 药物杂质的来源和分类解释药物杂质的来源和分类，包括生产过程中的杂质和储存过程中的降解产物强调杂质对药物质量和安全性的影响4.2 药物杂质的检测方法介绍常用的药物杂质检测方法，如高效液相色谱法、质谱法等解释各种方法的原理和应用范围4.3 药物杂质的限量测定介绍药物杂质限量测定的方法和标准强调限量测定对药物质量和安全性的重要性第五章：药物分析实验操作技巧5.1 样品处理方法介绍常用的样品处理方法，如萃取、沉淀、离子交换等强调样品处理对药物分析结果的影响和重要性5.2 测定方法的优化和条件的选择解释测定方法优化和条件选择的重要性介绍常用的优化和选择方法，如柱切换、流动相优化等5.3 数据处理和结果分析介绍数据处理和结果分析的方法和技巧强调准确性和可靠性在药物分析中的重要性第六章：典型药物分析案例分析6.1 案例一：阿莫西林的含量测定分析阿莫西林的化学结构和特点介绍采用高效液相色谱法测定阿莫西林含量的方法6.2 案例二：泼尼松龙的杂质分析分析泼尼松龙的化学结构和降解产物介绍采用液相色谱-质谱联用技术检测泼尼松龙杂质的方法6.3 案例三：地高辛的稳定性研究分析地高辛的化学性质和降解途径介绍采用光谱法和色谱法研究地高辛稳定性的方法第七章：药物分析实验操作技巧（续）7.1 样品前处理技术介绍固相萃取、液-液萃取等样品前处理技术强调样品前处理对分析结果的影响和重要性7.2 色谱柱的选择和维护解释色谱柱选择的重要性介绍色谱柱的种类、选择方法和维护技巧7.3 数据处理与质量控制介绍药物分析数据处理的方法和技巧强调质量控制在药物分析中的重要性第八章：药物分析在药典中的应用8.1 药典概述介绍药典的概念、作用和编制原则强调药典在药物质量控制和临床用药中的重要性8.2 药典中药物分析方法介绍药典中药物分析方法的种类和特点解释药典中药物分析方法的选择和应用原则8.3 药典编写与修订介绍药典编写和修订的基本流程强调药典编写与修订在药物分析发展中的作用第九章：药物分析新技术与发展趋势9.1 液相色谱-质谱联用技术介绍液相色谱-质谱联用技术的原理和应用强调液相色谱-质谱联用在药物分析中的优势和局限性9.2 原子光谱分析技术介绍原子光谱分析技术的原理和应用解释原子光谱分析技术在药物分析中的应用前景9.3 药物分析发展趋势分析药物分析领域的发展趋势强调创新和发展在药物分析中的重要性第十章：药物分析教学与实践10.1 教学方法与手段介绍药物分析教学的方法和手段，如课堂讲授、实验教学等强调教学方法的创新和实践性10.2 实践教学环节介绍药物分析实践教学的重要环节，如实验操作、案例分析等强调实践教学对学生技能培养和综合素质提高的作用10.3 教学评价与反思介绍教学评价的方法和指标强调教学反思在教学过程中的重要性重点和难点解析重点一：药物分析的定义和重要性理解药物分析的概念：对药物及其制剂的性质、质量和有效性进行系统性研究的过程。
(完整)《药物分析》课程
高职药学专业《药物分析》课程标准一、概述（一）课程性质《药物分析》课程是一门研究和发展药品全面质量控制的“方法学科”。
它主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生化药物及其制剂有代表性的质量控制方法。
药物分析课程主要强调理论联系实际，突出其知识性，强化实践性和实用性，培养学生树立药品质量第一的观念,使其能按照药品质量标准对药品进行全面的质量分析,从而使学生掌握药学专业所必需的药物分析基本知识和基本技能，以培养具有在医院、药厂、医药公司、药品检验等部门从事药品分析检验工作的实用型人才。
《药物分析》课程是五年制高职药学专业和高职药品经营与管理专业重要的专业课程。
（二）课程基本理念1．《药物分析》是我国药学专业规定设置的一门主要专业课程，是整个药学科学领域中一个重要的组成部分。
药品，是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理功能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，是一种关系人民生命健康的特殊商品。
因此，保证广大人民能使用高质、安全和有效的药品是药学工作者的神圣职责。
2．《药物分析》课程培养学生建立起药品质量第一的观念和严谨的科学作风，始终围绕药品质量问题,研究控制药品质量的规律与方法，掌握药物分析处理问题的基本思路和方法,加强基本实验技能的训练，培养学生运用药物分析的知识解决新药研发中和商品药物使用中的药品质量控制的能力，培养学生进一步获取知识的能力和创新思维的习惯。
3．《药物分析》课程内容设置强调紧贴药物分析工作的实际需要，在“必需、够用”的前提下，突出“精简、新颖、科学、合理、可操作性强”的特点，使学生通过学习具备强烈的药品全面质量控制的观念，使学生能够胜任药品研究、生产、供应和临床使用过程中的分析检验工作，并能具有探索解决药品质量问题的基本思路和基本能力.4．《药物分析》课程强调学生自主学习能力、实践能力、科学精神、协作精神的培养.主张以研究性学习、基于问题的学习等方法开展自主学习，使学生不仅学到必备的专业知识,更要学会学习的方法,为终身学习打下坚实的基础。
大专《药物分析》教案
大专《药物分析》教案一、教学目标1. 知识目标：（1）了解药物分析的基本概念、任务和意义。
（2）掌握药物的性状检查、鉴别试验、含量测定等基本分析方法。
（3）熟悉常见药物的分析实例。
2. 能力目标：（1）能够独立完成药物的性状检查和鉴别试验。
（2）能够配合教师进行药物含量测定的实验操作。
（3）能够分析解决实际工作中遇到的药物分析问题。
3. 情感目标：培养学生的责任心、严谨的科学态度和团队协作精神。
二、教学内容1. 药物分析的基本概念、任务和意义。
2. 药物的性状检查与鉴别试验。
3. 药物含量测定的方法与技术。
4. 常见药物的分析实例。
三、教学方法1. 讲授法：讲解药物分析的基本概念、任务和意义，药物的性状检查与鉴别试验，药物含量测定的方法与技术，常见药物的分析实例。
2. 实验法：进行药物的性状检查、鉴别试验和含量测定的实验操作。
3. 案例分析法：分析实际工作中遇到的药物分析问题。
四、教学准备1. 教材：《药物分析》。
2. 实验室设备：显微镜、光谱仪、滴定仪等。
3. 实验药品：各种药物样品、标准品、试剂等。
五、教学过程1. 导学：介绍药物分析的基本概念、任务和意义，激发学生的学习兴趣。
2. 讲解：讲解药物的性状检查与鉴别试验，药物含量测定的方法与技术，常见药物的分析实例。
3. 实验操作：学生分组进行药物的性状检查、鉴别试验和含量测定的实验操作，教师巡回指导。
4. 案例分析：分析实际工作中遇到的药物分析问题，培养学生解决实际问题的能力。
六、教学评估1. 课堂问答：通过提问的方式检查学生对药物分析基本概念的理解和掌握情况。
2. 实验报告：评估学生在实验中的操作技能和对实验结果的分析能力。
3. 案例分析报告：评估学生对实际药物分析问题的解决能力。
4. 期末考试：全面测试学生对药物分析知识的掌握和应用能力。
七、教学拓展1. 组织学生参观药品检验机构，了解药物分析在实际工作中的应用。
2. 邀请行业专家进行讲座，分享药物分析的最新发展和实际经验。
药物分析教案
药物分析教案教案标题：药物分析教案教学目标：1. 了解药物分析的基本概念和重要性。
2. 理解常见的药物分析方法和技术。
3. 能够应用所学的药物分析知识解决实际问题。
教学内容：1. 药物分析的定义和意义a. 介绍药物分析的概念和目的。
b. 强调药物分析在药物研发、质量控制和临床应用中的重要性。
2. 常见的药物分析方法和技术a. 定性分析：介绍常用的定性分析方法，如红外光谱分析、质谱分析等。
b. 定量分析：介绍常用的定量分析方法，如色谱分析、光谱分析等。
c. 药物纯度分析：介绍药物纯度分析的方法和标准。
d. 药物稳定性分析：介绍药物稳定性分析的方法和重要性。
3. 药物分析实验操作指导a. 实验前准备：介绍实验室安全操作规范和实验前准备工作。
b. 样品制备：介绍药物样品的制备方法和注意事项。
c. 分析方法选择：根据实验目的和药物特性选择合适的分析方法。
d. 实验步骤：详细介绍药物分析实验的步骤和操作要点。
e. 数据处理：介绍实验数据的处理和分析方法。
4. 药物分析应用案例分析a. 选择几个具体的药物案例，分析其分析方法和结果。
b. 强调药物分析在临床应用和质量控制中的重要性。
教学活动：1. 小组讨论：让学生分组讨论药物分析的意义和应用。
2. 实验操作演示：老师进行药物分析实验的操作演示，引导学生理解实验步骤和操作要点。
3. 实验实践：学生根据指导书进行药物分析实验，并记录实验数据。
4. 实验数据分析：学生根据实验数据进行数据处理和分析。
5. 案例分析讨论：学生根据给定的药物案例进行分析和讨论。
教学资源：1. 实验室设备和药物分析仪器。
2. 药物分析实验指导书。
3. 药物分析案例资料。
4. 多媒体投影仪和电脑。
评估方法：1. 实验报告：学生根据实验结果撰写实验报告，评估其对实验步骤和数据处理的理解能力。
2. 小组讨论表现：评估学生在小组讨论中的参与度和对药物分析的理解能力。
3. 案例分析讨论：评估学生对药物分析应用案例的分析和讨论能力。
药物分析课件
药物分析
化学与制药工程学院
第一节 片剂的分析
片剂系指药物与适宜的辅料均匀 混合，通过制剂技术压制而成的片状 固体制剂。
2019/5/2
药物分析
化学与制药工程学院
一、片剂常规检查项目
（一）重量差异的检查（20片） 每片重量与平均片重的差异
重量差异限度 ≤0.3g/片 ±7.5% ＞0.3g/片 ±5.0%
法对不同剂型的药物进行检验分析， 以确定其是否符合质量标准
2019/5/2
药物分析
中国药典（2010年版）二部
片剂 胶囊剂 滴眼剂 膜剂 注射剂 软膏剂 酊剂 眼膏剂 气雾剂 栓剂 滴丸剂 糖浆剂 口服溶液剂（口服剂）
化学与制药工程学院
露剂 茶剂 乳剂 混悬剂 颗粒剂
2019/5/2
药物分析
原 附加剂 料
≤15′
薄膜衣片 ≤30′
糖衣片 ≤60′
泡腾片 应放出许多气泡
应无聚集的颗粒剩留
2019/5/2
药物分析
化学与制药工程学院
肠溶衣片 盐酸液 2h内不得有裂缝、崩解或软化 缓冲液（pH6.8，加挡板） ≤1h
如有1 片不能完全崩解时，另取6 片复试，均应符合规定
2019/5/2
药物分析
化学与制药工程学院
化学与制药工程学院
（二）溶剂油 1、有机溶剂稀释法
2、有机溶剂提取法
3、柱色谱分离法
2019/5/2
药物分析
化学与制药工程学院
三、含量测定结果的计算
每ml含量相当于标示量的%
VTF 100% V
V样 V空 V空 V样
A样 A对
W对 稀释度 V样 稀释度
华北理工药物分析教案第8章 对氨基苯甲酸酯类和酰苯胺类药物的分析
5．紫外特征吸收光谱盐酸布比卡因（ChP2010）
取本品，精密称定，按干燥品计算，加0.01 mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释成每1ml中约含0.40 mg的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在263 nm与271nm 的波长处有最大吸收；其吸光度分别为0.53~0.58与0.43~0.48。
7．红外吸收光谱主要以盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因胺案为例进行解析。
（四）特殊杂质的鉴别
1．对乙酰氨基酚中的对氨基酚、对氯乙酰苯胺、偶氮苯等有关杂质的检查，采用比色法和薄层色谱法。
2．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查，采用TLC法。
杂质来源：水解产生对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇结果导致注射液变黄、疗效下降、毒性增加。
原料药及注射用灭菌粉末中杂质限量：≤0.5% 注射液中杂质限量：≤1.2%
检查方法：HPLC 杂质对照品法
3、盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物质和光解产物的检查
盐酸氯普鲁卡因在生产和贮藏过程中同样存在稳定性问题，其注射液在一定的灭菌温度、时间和溶液pH条件下，更易发生水解反应，生成4-氨基-2-氯苯甲酸降解产物。
USP34-NF29：HPLC
原料药中杂质限量：≤0.625%
注射液中杂质限量：≤3.0%
（五）含量测定
1．亚硝酸钠滴定法
（1）测定原理：芳伯氨基药物或水解后具有芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚。
药物分析课件
A、90％
B、92.5％
C、95.5％
D、97.5％
E、99.5％
8/31/2019
药物分析
化学与制药工程学院
例5、当注射剂中含有NaHSO3、 Na2SO3等抗 氧剂干扰测定时，可以用
A、加入丙酮作掩蔽剂
B、加入甲酸作掩蔽剂
C、加入甲醛作掩蔽剂
D、加盐酸酸化，加热使分解
E、加入氢氧化钠，加热使分
A、KMnO4法 B、铈量法 C、重量法 D、重氮化法 E、UV法
8/31/2019
药物分析
化学与制药工程学院
例3：药物制剂的检查中
A、杂质检查项目应与原料药检查项目相同
B、杂质检查项目应与辅料检查项目相同
C、杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过
程中引入或产生的杂质
D、不再进行杂质检查
E、除杂质检查外还应进行制剂学方面的有
（3）1片＜Q－10%，另取6片复试 1~2片＜Q－10%
12片中 平均溶出度≥Q 符合规定
8/31/2019
药物分析
1~2片
12片 另取6片复试
1片
化学与制药工程学院
平均溶出度
1~2片
平均溶出度 6片溶出度
Q－10% Q
8/31/2019
药物分析
化学与制药工程学院
三、附加剂对测定的干扰及排除
（一）糖类的干扰和排除
示量为100的相对含量X
A + 1.8 S =？
A =｜100-X｜ S = 标准差
计量型方案，二次抽检法，以标示量为参照值
8/31/2019
药物分析
判断标准
化学与制药工程学院
（1） A + 1.80 S ≤ 15.0 符合规定
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3．氯贝丁酯分子中具有酯结构，碱水解后与盐酸羟胺生成异羟肟酸盐，在弱酸性条件下加三氯化铁即呈紫色异羟肟酸铁。
4．羟苯乙酯的乙醇溶液，煮沸后，加硝酸汞试液，放置后逐渐生成沉淀，上清液呈红色。
三、硫酸化反应
1．苯甲酸盐加硫酸后，加热，不炭化，在试管内壁凝成苯甲酸白色升华物。
2．含硫的药物与氢氧化钠熔融，分解生成亚硫酸钠，经硝酸氧化成硫酸盐，而显硫酸盐反应。
三、分解反应
四、紫外光谱鉴别
一般只有2—3个较宽的吸收带
五、红外光谱特征
对氨基水杨酸钠的红外吸收图谱
第三节特殊杂质检查
一、阿司匹林中特殊杂质的检查
《药物分析》课程教案
章节名称
第八章芳酸及其酯类药物分析
学时数
3
教学目的及基本要求
1.了解本类药物的结构特征和理化性质。
2.掌握本类药物的鉴别反应。
3.掌握本类药物特殊杂质检查方法。
4.掌握本类药物含量测定方法。
教学重点
典型药物分类与理化性质。本类药物的鉴别试验。本类药物的特殊杂质检查。本类药物的含量测定。
(二)双相滴定法
原理：对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚，使二者分离后，在乙醚中加入适量的水，用盐酸滴定液(0.02mol/L)滴定，以消耗一定量盐酸滴定液来控制其限量。该法为双相滴定法，所生成的盐酸盐在乙醚中不溶，而转溶于水相中。
方法：取本品，研细，称取3.0g，置50ml烧杯中，加入用熔融氯化钙脱水的乙醚25ml，用玻璃棒搅拌1min，将乙醚溶液滤人分液漏斗中，不溶物再用脱水的乙醚提取2次，每次25ml，乙醚液滤人同一分液漏斗中，加水10ml与甲基橙指示液1滴，振摇后，用盐酸滴定液(0.02mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液(0.02mol/L)不得超过0.30ml。
布洛芬为固体，具有一定熔点。在乙醇、乙醚、丙酮、氯仿中易溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。
第二节鉴别试验
一、与铁盐的反应
1、水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。
反应适宜的pH值为4～6，在强酸性溶液中配位化合物分解。本反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验；如取样量大，产生颜色过深时，可加水稀释后观察。
检查方法取本品0.1g，加乙醇1m1溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液(9→100)1m1，加硫酸铁铵指示液2ml，再加水适量使成100m1]1ml，摇匀；30s内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀；精密量取1ml，加乙醇1ml，水48ml，与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀)比较，不得更深。其限量为0.1％。
分子结构中的苯环和特征官能团均具有紫外和红外特征吸收光谱。
第一节典型药物分类与理化性质
水杨酸类
溶解性：钠盐易溶于水，游离芳酸及其酯类在水中微溶或几乎不溶，而能溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂中。
酸性：水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，羟基中的氢还能与羧基中碳氧双键的氧形成分子内氢键更增强羧基中氧氢键的极性，使酸性增强。
通常，制剂不再检查原料药物项下的有关杂质
药典规定阿司匹林片和阿司匹林肠溶片均按上述比色法原理和类同的方法控制杂质水杨酸的限量，限量分别为0．3％和1．5％。而阿司匹林栓中游离水杨酸的检查采用高效液相色谱法，其限量为1．0％。
3、易炭化物
二、对氨基水杨酸钠中特殊杂质检查
重点介绍双相滴定法和反相离子对色谱法
教学重点内容
第八章芳酸及其酯类药物的分析
结构共性:既具有苯环，又有羧基。
主要分类：游离羧酸及其盐或酯:羧基与苯环直接相连
其他芳酸及其酯类药物：酸性基团为磺酸基或羧基不与苯环直接相连。
一、水杨酸类ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(一)典型药物
(二)主要理化性质
水杨酸类药物如水杨酸，阿司匹林、对氨基水杨酸钠、双水杨酯和贝诺酯等均为固体，具有一定的熔点。
苯甲酸、羟苯乙酯易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂；
丙磺舒、甲芬那酸在乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂中略溶、微溶或难溶，但均溶于氢氧化钠溶液。
三、其他芳酸类
（一）典型药物
(二)主要理化性质
氯贝丁酯为无色或黄色的澄清油状液体，有特臭，味初辛辣后变甜；在乙醇、丙酮、氯仿、乙醚等有机溶剂中易溶，在水中几乎不溶。相对密度为1.138—1.144；折光率为1.500～1.505。分子结构中具有酯键，易水解，可用于定量。
水杨酸的酸性(pKa2．95)比苯甲酸(pKa4．26)强，阿司匹林为水杨酸乙酰化物，酸性(pKa3．49)较水杨酸要弱些，但比苯甲酸的酸性强。
二、苯甲酸类
（一）典型药物
(二)主要理化性质
本类药物均为固体，具有一定的熔点。分子结构中具有苯环和特征官能团，均具有紫外和红外特征吸收光谱。
苯甲酸钠溶于水，其它药物在水中微溶或几乎不溶，
（一）合成工艺
（二）检查
1、溶液澄清度
检查碳酸钠试液中不溶物。
检查对象：未反应完全的酚类，副反应产生的苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯
2．水杨酸(重点)
生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解均可产生水杨酸
检查原理：水杨酸结构中有酚羟基，可与高铁盐反应呈紫堇色，方法灵敏，可检出1ug水杨酸。
(三)高效液相色谱法
USP(24)采用离子对高效液相色谱法检查间氨基酚的限量。
色谱条件填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶(C18，10um)，色谱柱为250mm×4.6mm；
流动相：为磷酸二氢钠液(0.05mol/L)－磷酸氢二钠液(0.05mol/L)－甲醇(含氢氧化四丁基铵1.9g)(425：425：150)；
与铁盐的反应
2．苯甲酸的碱性水溶液或苯甲酸的中性溶液，与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。
3．丙磺舒加少量氢氧化钠试液使生成钠盐后，在pH约5.0—6.0水溶液中与三氯化铁试液反应，即生成米黄色沉淀：
二、水解反应
1．阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，再加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气。沉淀物于100℃—105℃干燥后，熔点为156℃—161℃。