氨浓度测定(精)
氨的测定实验报告
一、实验目的1. 熟悉氨的测定原理及方法。
2. 掌握使用微量凯氏定氮法测定氨含量的操作技术。
3. 了解实验误差的来源及减小误差的方法。
二、实验原理氨是一种含氮有机化合物，其含量在许多样品中具有重要的意义。
微量凯氏定氮法是一种常用的测定氨含量的方法，其原理如下：当天然含氮有机物与浓硫酸共热时，其中的碳、氢被氧化成二氧化碳和水，而氮则变成氨并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。
此过程称为消化。
消化过程进行得相对较慢，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高溶液的沸点，并加入硫酸铜作为催化剂，以促进反应的进行。
氧化剂过氧化氢也能加速反应。
消化后的样品溶液中加入浓氢氧化钠使呈碱性，加热蒸馏，即可释放出氨气。
氨气可用硼酸溶液进行吸收，待吸收完全后，再用盐酸标准溶液滴定，直至恢复溶液中原来氢离子浓度为止（即滴定至蓝紫色）。
最后，根据所用标准酸溶液的当量数（相当于待测物中氨的当量数）计算出待测物中氨的含量。
三、实验材料与试剂1. 实验材料：食用面粉。
2. 实验试剂：浓硫酸、30%氢氧化钠溶液、克氏催化剂、2%硼酸、指示剂、0.1M HCl。
3. 实验器材：凯氏烧瓶、电炉、凯氏定氮蒸馏装置、锥形瓶、100mL容量瓶、酸式滴定管。
四、实验步骤1. 称取适量食用面粉，置于凯氏烧瓶中。
2. 加入适量浓硫酸，放入电炉上加热消化。
3. 消化过程中，观察溶液颜色变化，直至溶液呈透明蓝色。
4. 加入适量克氏催化剂，继续加热消化至溶液呈透明蓝色。
5. 将消化后的溶液转移至锥形瓶中，加入适量水，用30%氢氧化钠溶液调节pH值至碱性。
6. 将锥形瓶置于凯氏定氮蒸馏装置上，加热蒸馏，收集蒸馏液。
7. 将蒸馏液转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。
8. 用0.1M HCl滴定待测液，滴定至溶液呈蓝紫色。
9. 记录滴定所消耗的盐酸体积，计算氨含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果根据实验步骤，测得食用面粉中氨含量为2.5mg/g。
2. 结果分析本次实验采用微量凯氏定氮法测定食用面粉中氨含量，实验结果与理论值相符，说明该方法具有较高的准确性和可靠性。
氨水浓度的测定
氨水浓度的测定氨水又称阿摩尼亚水，主要成分为NH3·H2O，是氨气的水溶液，无色透明且具有刺激性气味。
熔点-77℃，沸点36℃，密度0.91g/cm^3。
易溶于水、乙醇。
易挥发，具有部分碱的通性，由氨气通入水中制得。
有毒，对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性，能使人窒息，空气中最高容许浓度30mg/m^3。
主要用作化肥。
工业氨水是含氨25%～28%的水溶液，氨水中仅有一小部分氨分子与水反应形成铵离子和氢氧根离子，即氢氧化铵，是仅存在于氨水中的弱碱。
氨水凝固点与氨水浓度有关，常用的(wt)20%浓度凝固点约为－35℃。
与酸中和反应产生热。
有燃烧爆炸危险。
比热容为4.3×10^3J/kg·℃﹙10%的氨水）。
化验室常用的浓氨水的浓度为28%，氨水浓度直接决定其用途，那么对于氨水的浓度该怎么测定呢？氨水浓度测定方法：利用酸碱滴定法进行测定，取适量样品注入事先盛有100毫升蒸馏水的250毫升锥形瓶中，加入甲基橙指示剂两滴,用硫酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为红色即可。
计算公式：氨水的百分浓度：cxVx0.017/V1x氨水溶液密度ρx100c为1/2H2SO4的物质的量浓度摩尔/升V为滴定消耗1/2H2SO4标准溶液的体积毫升V1为取样体积毫升ρ为样品密度克/毫升0.017为NH3的毫摩尔质量克/毫摩尔氨水浓度测定还有两种情况：1.稀氨水中氨浓度测定：方法一，酸碱滴定法。
本方法适用于氨浓度＜30%的氨水浓度的测定，方法是吸取一定体积氨水，以甲基红为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，至红色为终点，同时，测定试样密度；方法二，密度计法。
取试样100毫升于量筒中，用密度计测量试样密度同时测其温度，由测得的密度查附录表三《氨溶液质量百分浓度，密度＜20℃和物质的量浓度对照表》，当温度在T℃时换算为20℃时密度。
2.浓氨水中氨浓度的测定：方法一，安瓿球法。
本方法适用于浓氨小30~80%中氨含量的测定。
氨水浓度的测定方法(详解)
4，分析步骤 （1 ）吸取适量试样（试氨含量高低而定）注入 预先盛有50ml蒸馏水的250ml锥形瓶中，加3滴甲 基红指示剂，用1.0mol/L或0.5mol/L硫酸标准滴 定溶液滴至出现红色为终点，记下所消耗体积。 （2 ）测定样品密度。（DA-100M密度计） （在工业测定中可以忽略为水的密度）
一，实验室酸碱滴定法
1，适用范围 本方法适用于氨浓度<30%的氨水浓度的测定。 2，方法原理 吸取一定体积氨水，以甲基红（4.4-6.2）为指示剂，用硫 酸标准滴定溶液滴定，至红色为终点。同时，测定试样密 度，反应式为：2NH3+H2SO4→ (NH4)2SO4 3，试剂 硫酸标准滴定溶液C（1/2H2SO4)=0.5mol/L或 （1/2H2SO4)=1.0mol/L 甲基红指示剂：1g/L
氨水浓度的测定方法
两种不同的测定方法
一，实验中用滴定法：即用标准盐酸滴定， 用甲基橙作指示剂；用标准硫酸滴定，用 甲基红作指示剂。 二，工业上用比重法：即在分析化学手册上 查出不同浓度的氨水的密度然后用密度计 定法初步印象
使用硫酸滴定的方法：量50ml待测液， 放入锥形瓶中，加入2-3滴石蕊，用标准 0.01mol/L的硫酸溶液滴定，在酸式滴定管 上读取初始数值，待溶液变色时读数，用 公式算出浓度 。
5， 结果计算
C1 V 1 17 .03 NH 3(%) 100 % V d 1000
其中： C1—硫酸标准滴定溶液浓度，mol/L V1—硫酸标准滴定溶液消耗体积，ml V—取样体积，ml d —样品密度，g/ml 17.03 —氨的摩尔质量，g/mol
6，附注 （1）取样后应立即分析，以免样品挥发 使结果偏低。 （2）此样品分析操作时应在通风橱内进 行。 （3）滴定时应快滴慢摇
氨的测定
五、氨的测定（一）靛酚蓝分光光度法1．原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝酸基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。
测定范围：测定范围为10ml样品溶液中含0.5~10mg氨。
按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.1~2mg/m3。
测定下限：检测下限为0.5mg/10ml，最低检出若采样体积为5L时，浓度为0.01mg/m3。
2．仪器和设备（1）大型气泡吸收管：有10ml刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3~5mm。
（2）空气采样器：流量范围0~2L/min，流量稳定。
使用前后，用皂膜流量计较准采样系统的流量，误差应小于±5%。
（3）具塞比色管：10ml。
（4）分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。
3．试剂：（1）吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]：量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
（2）水杨酸[C6H4(OH)COOH]溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7．2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]，用水稀释至200ml。
此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。
（3）亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝基氰化钠[Na2Fe(CN)5.NO .2H2O]，溶于100ml水中。
贮于冰箱中可稳定一个月。
（4）次氯酸钠溶液[c(NaClO)=0.05mol/L]：取1ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。
然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]稀释至0.05mol/L的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月。
（5）氨标准溶液①标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，此液1.00ml含1.00mg氨。
氨水浓度的测定方法
氨水浓度的测定方法1，适用范围本方法适用于氨浓度<30%的氨水浓度的测定。
2，方法原理吸取一定体积氨水，以甲基红（4.4-6.2）为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，至红色为终点。
3，试剂盐酸标准滴定溶液甲基红指示剂：1g/L4，分析步骤（1 ）吸取适量试样（试氨含量高低而定）注入预先盛有50ml 蒸馏水的250ml 锥形瓶中，加3滴甲基红指示剂，用1.0mol/L 或0.5mol/L 盐酸标准滴定溶液滴至出现红色为终点，记下所消耗体积。
下面演示使用盐酸滴定的方法原理：NH4OH+HCl →NH4Cl+H2O1，试剂和材料盐酸：分析纯，配成C(HCl)=0.5mol/L 的标准溶液。
混合指示剂：将预先酸制好的1g/L 甲基红乙醇溶液和2g/L 次甲基兰乙醇溶液按4：1体积比混合。
2，仪器滴瓶：60ml 锥形瓶：250ml 移液管：2ml 滴定管：25ml3,试验步骤在锥形瓶中先注入蒸馏水约20ml ，用移液管移取一定体积V1的氨水试样于上述锥形瓶中，再用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁内样品总体积达70-80ml,加入2-3滴混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定锥形瓶内试样，当溶液颜色为红色时即为滴定终点，记录到达终点时所消耗的盐酸标准溶液体积V14，注意事项试样呈碱性，防止被氨水试样烧伤分析过程要用到盐酸，要防止被酸烧伤5，计算公式式中：V1—滴定消耗盐酸标准溶液体积，mlC1—盐酸标准溶液的浓度，mol/LV —氨水试样的取样体积，ml0.01703---与盐酸标准溶液【C(HCl)=1.000mol/L 】相当的以克表示的氨的质量 （本公式把样品溶液的密度当作1g/ml 与水相当。
） 10001703.011)100/(3⨯••=V C V ml g NH。
靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度的影响因素
靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度的影响因素摘要：本研究将对靛酚蓝分光光度法测定空气氨浓度实验的实验条件进行研究和分析，探讨实验活动中，显色湿度、显色时间、入射光波长、显色剂用量等变量对实验结果的影响情况。
关键词：靛酚蓝分光光度法；氨浓度测定；影响因素一、引言氨是一种常见的有机气体，广泛存在于自然界中。
空气中的氨浓度的准确测定对于环境监测、工业安全和健康保护等方面具有重要意义。
传统的氨浓度测定方法主要包括化学分析和物理分析两种。
化学分析方法通常使用酸碱滴定法、电化学法等，但这些方法操作复杂，耗时长，且对样品处理要求较高。
物理分析方法主要包括红外吸收法和质谱法等，这些方法具有高灵敏度和快速响应的特点，但设备昂贵，操作复杂[1]。
靛酚蓝分光光度法是一种新兴的氨浓度测定方法，近年来备受关注。
该方法通过将空气中的氨与稀硫酸吸收，通过比色定量来测定氨的浓度。
本研究基于这一原理，对靛酚蓝分光光度法在测定空气中氨浓度方面进行了深入研究，并探讨了各种相关变量对氨浓度检测结果的影响。
在研究中，我们发现靛酚蓝分光光度法具有许多优点。
比如，该方法操作简便，不需要复杂的仪器设备，适用于实验室和现场环境，我们还发现了一些影响氨浓度检测结果的关键变量，研究分析如下。
二、实验研究（一）实验仪器、试剂由上海精密科学仪器有限公司生产的7230G型可见分光光度计、水杨酸、次氯酸钠、亚硝基铁氢化钠、柠檬酸钠、氢氧化钠、硫酸、无氨蒸馏水。
（二）实验方法采用“靛酚蓝分光光度法”进行实验。
靛酚蓝分光光度法是一种常用的分析方法，用于测定溶液中靛酚蓝的浓度。
其原理基于溶液中物质对特定波长的光的吸收。
靛酚蓝是一种有机染料，它在可见光区域有吸收峰。
在分光光度法中，使用一台分光光度计，该仪器可以发射出可见光的各个波长，并测量通过溶液后的光强度。
步骤如下：采集空气样品：使用氨气采样器采集公共场所空气中的样品。
样品处理：将采集到的样品经过处理，去除干扰物质。
氨水浓度的测定方法
氨水浓度测定方法参考资料：中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81分子式：NH4OH分子量：35.045（按1979年国际原子量）一、实验材料硫酸（AR，分析纯）：c(1/2H2SO4)＝1 mol/L标准溶液；氢氧化钠（AR，分析纯）：c(NaOH)＝1 mol/L标准溶液；甲基红（AR，分析纯）；亚甲基蓝（AR，分析纯）；95%乙醇（AR，分析纯）；二、溶液配制1、c(1/2H2SO4)＝1 mol/L：（1）用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，冷却至室温；（2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
2、c(NaOH)＝1 mol/L：（1）用天平称取20g分析纯的NaOH，倒入已装有250 mL 蒸馏水的500 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温；（2）将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
3、混合指示液：在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存；三、实验方法1、快速法1.1 实验步骤（1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/ 100mL；（2）用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样，放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。
4-氨水浓度的测定方法(详解)
氨水取样注意事项
4、质量部门要在收到样品 后尽快完成氨水检测工作， 并将检测结果电话（或短信） 反馈供应部门；检测报告单 在氨水进厂24小时内交于供 应部门签收。
急救措施
1、皮肤接触：立即用 水冲洗至少15分钟。若有 灼伤，就医治疗。对少量 皮肤接触，避免将物质播 散面积扩大。注意患者保 暖并且保持安静。 2、眼睛接触：立即提 起眼睑，用流动清水或生 理盐水冲洗至少15分钟， 或用3%硼酸溶液冲洗，立 即就医。
（1/2H2SO4)=1.0moL/L
甲基红指示剂：1g/L
硫酸滴定法——化工部标准HG1-88-81《氨水》
4、分析步骤
（1）吸取适量试样（试氨含量高低而定）注入预先盛有50ml蒸 馏水的250ml锥形瓶中，加3滴甲基红指示剂，用1.0mol/L或 0.5mol/L硫酸标准滴定溶液滴至出现红色为终点，记下所消耗体 积。 （2）测定样品密度。 （DA-100M密度计） （在工业测定中可以忽略为水的密度）
氨水取样注意事项
1、各公司要明确取样 岗位职责，进行安全操 作培训。取样时，需穿 戴劳保用品，耐酸耐碱 橡胶手套，浸水后的口 罩，取样人员站在上风 处，面部侧离取样口， 避免氨气刺激面部，灼 伤眼睛。在灌口取样时， 用玻璃瓶沉入灌口液面 下约50cm取样，迅速封 闭玻璃瓶。
氨水取样注意事项
2、取样地点：于阴凉、干 燥、通风处取样。远离火种、热 源。防止阳光直射，保持容器密 封，有自来水源。 最好能够取到罐底液体，因氨水 密度小于水，罐底氨水浓度偏低。 取灌口和罐底两部分样品检验比 较，能够真实反映氨水浓度。 3、生产单位和供应部门人 员取样后立即送质量部门检验， 并在送样记录上登记。取样工作 在氨水到达卸货地点的20分钟内 完成。
高效液相色谱法测定水中氨实验报告
高效液相色谱法测定水中氨实验报告1. 引言氨是一种广泛存在于自然界中的溶解性无机氮化合物，在环境和食品安全监测中具有重要意义。
因此，准确测定水中氨的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本实验旨在利用高效液相色谱法测定水样中氨的浓度。
2. 实验原理本实验采用高效液相色谱法进行测定。
此方法基于样品中氨的分子结构和物理性质，利用色谱柱对氨进行分离和定量分析。
在色谱柱中，氨与移动相发生相互作用并移动，通过检测器测定峰面积或峰高与氨浓度之间的关系，从而确定水样中氨的含量。
3. 实验步骤3.1 样品处理将待测水样收集于容量为500 mL的锥形瓶中，并在密封情况下储存。
为了提高氨的稳定性，可以在收集样品时添加一定量的硼酸。
3.2 样品预处理取适量的样品，用硫酸和高氯酸进行预处理，以去除样品中的干扰物质。
待预处理完成后，用蒸馏水稀释样品至一定浓度。
3.3 色谱条件设置选择适当的色谱柱和流动相，根据色谱仪的要求进行设置。
一般情况下，C18色谱柱和甲醇-水溶液作为流动相的混合物可以获得较好的分离效果。
3.4 样品进样和分析将经预处理的样品注入色谱仪中，根据仪器要求设置检测器参数。
启动色谱仪，记录检测器输出信号。
3.5 校准曲线的绘制和浓度计算制备一系列标准溶液，并按照同样的方法进行进样和分析。
根据标准曲线的信号峰面积或峰高与浓度之间的关系，计算待测样品中氨的浓度。
4. 结果与讨论在本实验中，我们测定了不同水样中氨的含量，并绘制了标准曲线。
通过计算实验样品中氨的浓度，得到了以下结果：（结果数据根据实际测定填写）实验结果表明高效液相色谱法可用于准确测定水中氨的含量。
然而，为了确保结果的可靠性，实验中仍需注意一些关键因素，如样品的采集和保存、预处理的精确性以及仪器设备的精密度和准确性等。
5. 结论通过本实验，我们成功利用高效液相色谱法测定水中氨的含量。
该方法具有准确度高、操作简便、灵敏度强等优点，对于环境监测和水质分析具有重要意义。
氨的测定—靛酚蓝分光光度法
实验项目指导书向以上各管分别加入0.50mL 水杨酸溶液，混匀；再加入0.10mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min 后，在波长697.5nm 下，用10mm 比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。
以氨含量（µg ）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs （µg/吸光度）。
标准曲线的斜率应为（0.081±0.003）吸光度/µg 氨。
②样品的测定：将样品溶液转入具塞比色管，吸收液定容到10mL 。
以下步骤同标准曲线的绘制。
在样品测定的同时，应用10mL 未采样的吸收液进行试剂空白测定。
如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围，则取部分样品溶液，用吸收液稀释后再显色分析。
计算样品溶液浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
5. 结果计算①将采样体积换算成标准状态下的采样体积：式中：V 0 ——换算成标准状态下的采样体积，L ； V ——采样体积，L ；T 0 ——标准状态的绝对温度，273K ；T ——采样时采样点现场的温度（t ）与标准状态的绝对温度之和，（t + 273）K ；P 0 ——标准状态下的大气压力，101.3kPa ；P ——采样时采样点的大气压力，kPa 。
②空气中氨浓度用下式计算：0)(V DB A A c s ⋅-=式中：00P PT T V V ⨯⨯=表1 次氯酸钠试剂原液浓度的标定计算公式：200.1)()(322⨯⋅=VO S Na c NaClO c 标定日期：填表人： 校核人： 审核人：附表2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表标准曲线名称： 标准溶液来源： 适用项目： 方法依据： 曲线编号： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度： 仪器型号： 仪器编号： 绘制日期：填表人：校核人：审核人：附表3 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表样品名称： 方法依据： 采样日期： 仪器型号： 仪器编号： 分析日期： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度： 计算公式：0)(V DB A A c s ⋅-=填表人： 校核人： 审核人：附表4 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准思考题1．用碘量法标定次氯酸钠原液，平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50 mL，已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L，求次氯酸钠原液的浓度。
氨水浓度分析
氨水浓度的分析
1、分析目的和取样点：
控制浓氨水的浓度满足碳化工艺要求。
取样点：在氨水泵排除管上。
2、分析原理：
用酸碱中和法测定氨含量：
2NH3•H2O+H2SO4=（NH4）2SO4+2H2O
3、仪器试剂：
仪器：1mL移液管；250mL三角烧杯；50mL滴定管。
试剂：1mol/L硫酸标准溶液；0.1%甲基橙指示剂。
4、分析步骤：
（1）用1mL移液管准确取样1mL，放入预先盛有50mL蒸馏水的三角烧瓶中。
（2）加入甲基橙指示剂二滴，以1mol/L硫酸标准溶液滴定至橙红色。
5、计算：
NH3（tt）=C×V1×20/V=V1×20×C/ V
式中：
V1—1mol/L硫酸溶液消耗体积（mL）；
C —硫酸溶液的摩尔浓度；
V —氨水取样体积，mL；
20—1毫升摩尔硫酸相当于氨的浓度。
6、注意事项：
也适用于母液中氨含量的分析。
氨水浓度测定方法
氨水浓度测定方法氨水浓度测定是化学分析中的一项重要实验工作。
氨水（NH3）是一种强碱性溶液，广泛应用于石油和化工行业中。
正确测定氨水浓度对于确保产品质量和生产工艺的稳定性至关重要。
本文将介绍几种常用的氨水浓度测定方法。
一、酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定氨水浓度的方法。
其基本原理是利用氨水中的氢氧根离子（NH2-）与强酸之间发生酸碱反应，生成氨盐酸和水。
通过滴定强酸测定氨水中氢氧根离子的含量和浓度，从而计算出氨水的浓度。
操作步骤：1.准备所需试剂和仪器：稀硫酸、酚酞指示剂、烧瓶、滴管等。
2.在烧瓶中取适量的氨水样品。
3.加入几滴酚酞指示剂，使溶液呈现出粉红色。
4.用滴管将稀硫酸缓慢滴加到氨水样品中，同时轻轻搅拌。
5.当溶液从粉红色变为无色时停止滴定。
6.记录滴定所需的稀硫酸体积，并进行计算得出氨水的浓度。
二、气体析出法气体析出法是一种快速测定氨水浓度的方法。
其基本原理是通过加热氨水溶液，将溶液中的氨气析出，并通过收集氨气的体积来计算氨水的浓度。
操作步骤：1.准备所需试剂和仪器：氨水样品、蒸发瓶、烧瓶、石英管、集气瓶等。
2.将氨水样品倒入蒸发瓶中。
3.将石英管插入蒸发瓶的橡胶塞中，并用玻璃管连通集气瓶。
4.加热蒸发瓶，使氨水溶液蒸发。
5.氨气进入石英管，通过玻璃管进入集气瓶。
6.测量集气瓶中氨气的体积，并进行计算得出氨水的浓度。
三、分光光度法分光光度法是一种精确测定氨水浓度的方法。
其基本原理是利用氨水中的氨离子（NH4+）与特定染料之间的光反应来测定氨水的浓度。
操作步骤：1.准备所需试剂和仪器：染料溶液、比色皿、分光光度计等。
2.将染料溶液加入比色皿中，设置好光谱扫描范围。
3.取一定量的氨水样品加入比色皿中。
4.使用分光光度计测量氨水样品与染料溶液之间的吸光度。
5.根据标准曲线或计算公式计算出氨水的浓度。
以上是几种常用的测定氨水浓度的方法，根据实际需求和具体情况选择合适的方法进行测定。
此外，还有一些其他方法如电导法、草酸滴定法等，可以根据实验室设备和条件进行选择。
氨水浓度的测定方法
氨水浓度测定方法参考资料：中华人民国工业部部标准HG 1-88-81分子式：NH4OH分子量：35.045（按1979年国际原子量）一、实验材料硫酸（AR，分析纯）：c(1/2H2SO4)＝1 mol/L标准溶液；氢氧化钠（AR，分析纯）：c(NaOH)＝1 mol/L标准溶液；甲基红（AR，分析纯）；亚甲基蓝（AR，分析纯）；95%乙醇（AR，分析纯）；二、溶液配制1、c(1/2H2SO4)＝1 mol/L：（1）用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，冷却至室温；（2）将烧杯的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
2、c(NaOH)＝1 mol/L：（1）用天平称取20g分析纯的NaOH，倒入已装有250 mL 蒸馏水的500 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温；（2）将烧杯的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
3、混合指示液：在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存；三、实验方法1、快速法1.1 实验步骤（1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/ 100mL；（2）用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样，放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。
GB50325氨检测(16.5.20)
布；
2、若A户型、B户型样板间室内环境污染物浓度检测结果合格，则1号住宅楼的
最少检测点数。
3、若该住宅小区采用自然通风，则在检测前及对采样点放置的要求； 4 、 检 测 当 天 温 度 21.0 ℃ 、 大 气 压 ： 101.3kPa 。 其 中 某 检 测 点 采 样 流 量 为
科学 公正 优质 高效
某住宅小区建筑面积39213m2，由12个建筑单体组成，其中1号住宅楼共11层，分为
A户型、B户型，两种户型各22户，户型平面图如下图所示。依据GB 50325，该住宅小 区建设单位委托第三方资质单位对其室内环境污染物浓度进行检测。
A户型
B户型
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问：
科学 公正 优质 高效
本规范氨测定采用方法
阻燃剂、混凝土外加剂
GB18588-2001
空
气
GB18204.2-2014
科学 公正 优质 高效
模拟试题
判断题 1、混凝土外加剂氨测定过程中，滴定终点指示剂颜色由灰绿色变为亮紫色 B
2、混凝土外加剂氨测定时，蒸馏液的 pH将影响氨的释放速率，因此需用NaOH调节溶液 pH至
科学 公正 优质 高效
问：
（1）依据GB 50325，该住宅需测定哪些室内环境污染物；2.5’ （2）该住宅室内应布置几个检测点，在平面图上标注，并简述检测点设置注意事项；
4.5’
（3）上述哪些装饰装修材料和家具中可能会释放出甲醛气体；3’ （4）若采样器的校准流量均为0.51L/min，则标况下采样体积（甲醛、氨）分别为多少； （现场温度32℃，大气压力101.5kPa）；4’ （5）假设卧室现场检测点的吸光度：甲醛、氨分别为0.387、0.072，空白吸光度分别为 0.018（甲醛）、0.010（氨），标准曲线斜率分别为0.3776（甲醛）、0.0812（氨），则 计算出该项目甲醛和氨的浓度；4’ （6）按照上述结果，依据GB50325可判定卧室内甲醛和氨是否合格。2’
氨水浓度的测定方法
氨水浓度的测定方法氨水浓度的测定方法有多种，以下将详细介绍常用的几种方法。
1. 酸碱滴定法：酸碱滴定法是一种简单常用的测定氨水浓度的方法。
首先，将要测定的氨水取一定体积放入滴定瓶中，加入酸性溶液，如盐酸，使氨水发生中和反应生成氯化铵。
然后，用酸性指示剂（如甲基红）滴定氨水溶液，当溶液由红色变为黄色时，说明氨水与酸完全中和，滴定终点确定。
根据已知的滴定剂浓度和滴定体积，可以计算得出氨水的浓度。
2. 数据法：氨水的浓度也可以通过测定其密度和折射率来间接计算得出。
首先，测定氨水的密度，可使用密度计或比重计进行测量。
然后，使用折射计测定氨水的折射率。
通过将测得的密度和折射率对比标准曲线或使用特定公式计算，可以获得氨水的浓度。
3. 过氧化锇法：过氧化锇法是一种常用的测定氨水浓度的分析方法。
该方法利用氨水与过氧化锇反应生成氧化铵的性质。
首先，将氨水样品溶液与过氧化锇溶液反应，在碱性环境中，过氧化锇与氨水发生反应生成氧化铵。
然后，用二碳酸碱法对氧化铵进行滴定，直到反应终点出现颜色的变化，开始观察到玫瑰红色生成。
根据滴定剂浓度和滴定体积，可以计算出氨水的浓度。
4. 加热蒸发法：加热蒸发法是一种原理简单的测定氨水浓度的方法。
将一定体积的氨水溶液加热蒸发，使溶液中的氨水挥发，直至溶液完全蒸发。
然后，称取蒸发后的残渣质量，通过质量差计算得出氨水的浓度。
5. pH法：pH法是一种利用氨水的酸碱性质来测定其浓度的方法。
首先，将氨水溶液加入一个酸性标准溶液中，并使用pH计测定混合溶液的酸碱度。
然后，根据已知标准溶液的浓度和测得的酸碱度，通过计算得出未知氨水溶液的浓度。
总结起来，测定氨水浓度的方法包括酸碱滴定法、数据法、过氧化锇法、加热蒸发法和pH法等。
在实际操作中，选择合适的方法取决于实验条件、设备以及需要的测量精度。
混合气中氨浓度的测定
混合气中氨浓度的测定1 主题内容与使用范围用于分析硝酸装置中空气和氨气混合气体中氨气的浓度。
2 方法提要用蒸馏水吸收混合气中的氨，而生成氢氧化铵，以甲基红为指示剂，用中和，据硫酸的耗量，求得氨之含量。
NH3+H2O→NH4OH2NH4OH+H2SO4→（NH4）2SO4+2H2O3 仪器和设备3．1 真空泵30升/小时3．2 真空瓶500毫升3．3 滴定管50毫升3．4 天平1/100004 试剂和溶液4．1 硫酸4．2 甲基红0.2%4．3 真空脂5 分析步骤取一清洁干燥的500ml真空瓶，加30ml蒸馏水，2滴甲基红，将活塞处和磨口上涂上真空脂使其严密。
连接好真空泵，然后开动真空泵，使瓶内负压达到近似真空一般为760mmHg，在不漏气的情况下称重。
打开采样管的阀门，使氨气充分置换后，连接已称重的真空瓶进行采样。
放置室内30分钟，擦净后称重。
然后充分振荡，后打开瓶塞，洗涤瓶塞，洗液至瓶里，摇匀，用滴定，颜色由黄变红即为终点。
6 分析结果的表述6．1 计算公式NH3% = （C×V/1000×17）/m ×100 =V×C×1.7/m式中：V为消耗硫酸溶液的毫升数，ml；C为溶液的摩尔浓度,mol/L；m为样品重量,g；17为氨的摩尔质量。
7 允许差两次平行测定结果之差小于0.1%。
8 注意事项8．1 取样时，取样口处的连接管要放空半分钟以上。
8．2 取样时，阀门要缓缓打开，控制好压力，以免冲开样品瓶的活塞。
8．3 取样量要适当。
氨水浓度测定方法(盐酸法)
氨水中氨浓度测定方法1.适用范围：本方法适用于公司所购浓度＜30%的氨水浓度的测定。
2.引用标准：GB/T 631-2007 化学试剂-氨水GB/T 601-2002 化学试剂-标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3.试剂材料：3.1分析用水：蒸馏水或同等纯度的水。
3.2试剂：应为分析纯或优级纯试剂，用于标定的试剂为基准试剂。
3.3溴甲酚绿一甲基红指示液溶液1: 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL 溶液2：称取0.2 g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100mL 取30 mL溶液1、10mL溶液2，混匀。
3.4甲基红-亚甲基蓝混合指示液溶液1: 称取0.1g亚甲基蓝，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL。
溶液2: 称取0.1g甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL。
取50 mL溶液1、100mL溶液2，混匀。
3.5盐酸标准滴定溶液C（HCl）=0.5mol/L3.5.1配制：量取45mL的盐酸，注入1000mL水中，摇匀3.5.2标定：称取0.8g于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。
溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同样做空白试验，3.5.3计算：C(HCL)=M -------无水碳酸钠的准确克数，单位为克（g ）V 1 -------盐酸溶液体积的数值，单位为毫升（mL ）V 2 -------空白试验盐酸溶液体积的数值，单位为毫升（mL ）M -------无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）,【M(1/2Na 2CO 3)=52.994】4、测定方法4.1方法提要吸取一定体积氨水，加入甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，至红色为终点，反应式为： NH 3.H 2O+HCl=NH 4Cl+H 2O4.2分析步骤量取15mL 水注入具塞轻体锥形瓶中，称量，加入1mL 样品，立即盖好瓶塞，再称量，两次称量须精确至0.0001g ，加40mL 水，加2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用盐酸标准滴定溶液【C （HCl ）=0.5mol/L 】滴定到溶液呈红色。
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4 仪器和设备
• 4.1大型气泡吸收管：出气口内径为1mm， 出气口至管底距离等于或小于5mm。 • 4.2恒流采样器：流量范围0～2L/min。流量 稳定可调，采样前和采样后应用皂沫流量 计校准采样系列流量，误差小于5%。 • 4.3具塞比色管：10ml。 • 4.4分光光度计：在697.5nm测定吸光度。
3.试剂
• 3.5.1标准贮备液：准确称量0.3142g经 105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl)。用少量水 溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀释 至刻度。此溶液1.00ml含1.00mg的氨。 • 3.5.2标准工作液：临用时，将标准贮备液 用吸收液稀释成1.00ml含1.00μg氨的标准 溶液。
民用建筑工程室内空气中氨的检测，可采用 国家标准《公共场所空气中氨测定方法》 GB/T18204.25-2000 或国家标准《空气质量氨的 测定离子选择电极法》 GB/T14669-1993 进行测 定。 a.靛酚蓝分光光度法 b.纳氏试剂分光光度法 c.离子选择电极法 • 当发生争议时应以国家标准《公共场所空气中氨 测定方法 ——靛酚蓝分光光度法》GB /T18204.25-2000 的测定结果为准。
5 采样
• 用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收 管，以0.5L/min流量，采气5L。记录采样时 的温度和大气压力。采样后，样品在室温 下保存，于24h内分析。
6分析步骤
• 6.1标准曲线的绘制 • 取10ml具塞比色管，用甲醛标准溶液制备标准系列。 • 于标准色列各管中，加入0.5ml水杨酸溶液，再加入0.1ml 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1m1次氯酸钠溶液，混匀。室温 下放置1h。用10mm比色皿，以水作参比，在波长 697.5nm下，测定各管溶液吸光度。 • 以氨含量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线， 并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程。 Y＝bX+a • 以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg)。
7 结果计算
• 7.2空气中氨浓度按公式（3）计算 C=（A-A0）×Bs/V0…………………（3） 式中：C――空气中氨mg/m3； A――样品溶液的吸光度； A0――空白溶液的吸光度； Bs――由6.1项得到的计算因子，微克/吸光 度； V0――换算成标准状态下的采样体积，L。
8 测量范围、精密度与准确度
3.试剂
• 3.4 0.05mol/L次氯酸钠溶液 次氯酸钠试剂(有效氯不低 于5.2%)，用碘量法标定其浓度。 • 标定方法：称取2g碘化钾于250ml碘量瓶中，加水 50ml溶解。再加1.00ml次氯酸钠试剂，加0.5ml(1＋1)盐 酸溶液，摇匀。暗处放置3min。用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)＝0.1000mol/L滴定析出的碘，至溶液呈黄色 时，加入1ml新配制的0.5%淀粉溶液，呈蓝色，再继续滴 定至蓝色刚刚褪去，即为终点。记录所用硫代硫酸钠标准 溶液的用量(V)ml。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度c，计 算次氯酸钠试剂的浓度， • 然后，用2mol/L氢氧化钠溶液稀释成0.05mol/L的溶液。 贮于冰箱中可保存两个月。
3.试剂
• 3.1 吸收液 0.005mol/L硫酸溶液。吸取2.8ml硫 酸加入水中，并用水稀释至1L。临用时，再用水 稀释10倍。 • 3.2 50g/L水杨酸溶液 称取10.0g水杨酸 〔C6H4(OH)COOH〕和10.0g柠檬酸钠 (Na3C6H5O7· 2H2O)，加水约50ml，再加55ml 2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至200ml。此试 剂稍呈黄色，室温下可稳定一个月。 • 3.3 10g/L亚硝基铁氰化钠溶液 称取1.0g亚硝 基铁氰化钠〔Na2Fe(CN)5· NO· 2H2O〕，溶于 100ml水中，贮存冰箱中可稳定一个月。
靛酚蓝分光光度法
2.原理
空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁 氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成 蓝绿色靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色 定量。
3.试剂
• 本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸 馏水。 • 无氨蒸馏水的制备 于蒸馏水中加少量的高锰酸钾至浅紫红 色，再加少量氢氧化钠至碱性。蒸馏，取 其中间馏分，加少量硫酸溶液呈微酸性， 再蒸馏一次。
6分析步骤
• 6.2样品测定 • 采样后，将样品溶液全部转入比色管中， 用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为 10ml。按绘制标准曲线的操作步骤（见6.1） 测定吸光度(A)；在每批样品测定的同时， 用10ml未采样的吸收液作试剂空白，测定 试剂空白的吸光度（A0）。
7 结果计算
• 7.1将采样体积按公式（2）换算成标准状态下采 样体积 V0=Vt· T0/（273+t）· P /P0 …………（2） 式中：V0――标准状态下的采样体积，L； Vt――采样体积； t――采样点的气温，℃； T0――标准状态下的绝对温度273K； P――采样点的大气压力，kPa； P0――标准状态下的大气压力，101kPa。
8.1测量范围 用10ml样品溶液，本法测定范围为0.5～ 10μg；采样体积为5L时，可测浓度范围 0.01～2mg/m3。 • 8.2灵敏度 本法灵敏度为1微克/0.081±0.003吸光度 • 8.3检出下限 本标检出0.5μg/10ml。
8 测量范围、精密度与准确度
• 8.4干扰及排除 对已知的各种干扰物，本法已采取有效 措施进行排除。常见的Ca2+、Mg2+、 Fe3+、Mn2+等多种离子已被柠檬酸络合， 2μg以上苯胺有干扰。H2S允许量为30μg。
8 测量范围、精密度与准确度
• 8.5精密度 • 8.6准确度