水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)方法验证报告(实验室内)
茶叶中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO42- 7 种无机阴离子
离子色谱法同时测定茶叶中多种无机阴离子黄芳,刘燕晓,郑甜甜,杨慧南京晓庄学院生物化工与环境工程学院,南京,211171,fanghuang1998@摘要:研究了离子色谱法分别测定茶叶中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO42- 7种无机阴离子含量的方法。
茶叶样品中7种阴离子用水在95℃超声萃取20min后,以浓度为1.92mmol/L Na2CO3和1.80 mmol/L NaHCO3为淋洗液,经阴离子分离柱分离并测定。
结果表明:该方法的线性相关系数达到0.999以上,各组分回收率在94.40 %~111.8之间,峰面积的RSD均小于5.0%。
本方法用于实际茶叶样品中无机阴离子的分析,快速、灵敏、准确,所得结果令人满意。
关键词:离子色谱法,茶叶,阴离子茶叶是一种人们经常饮用的健康饮品,它含有的F-、Cl-、NO3-、SO42-等阴离子浓度的高低与人体的健康关系非常密切。
如茶叶中的F-则是人体必需的微量元素,摄入适量的F-有利于防止龋齿,但摄入量过多时,又易发生斑釉齿症[1, 2]。
随着环境污染的日益加重,农药的大量使用,生物体中残留的物质,尤其是有害成分越来越受到人们的关注[3, 4]。
因此,及时对茶叶中的阴离子进行监测,对保证茶叶的品质、保护人们的身体健康有一定的现实意义。
本文通过对茶叶中阴离子的提取方法、测定方法进行了研究,选择简便的预处理方法、合适的离子色谱条件来同时测定茶叶中多种无机阴离子。
1 实验部分1.1 仪器与试剂PIC-8 离子色谱仪(青岛普仁仪器有限公司),C18-SPE柱(北京博纳艾结尔科技有限公司),超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂),水浴锅(郑州长城科贸有限责任公司),电子天平(岛津—AUY120),玻璃砂芯过滤装置(江苏省建湖县飞达玻璃仪器厂),循环水式真空泵(巩义市英峪予华仪器厂)。
氟化钠、氯化钠、亚硝酸钠、硝酸钠、溴化钠、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸二氢钾均为分析纯,均购自上海凌峰化学试剂有限公司,茶叶样品购于当地超市。
离子色谱法测定饮用水中5种阴离子及3种消毒副产物
离子色谱法测定饮用水中5种阴离子及3种消毒副产物付文凯【摘要】建立一种同时快速测定饮用水中F-、C1-、NO2-、NO3-、SO42-5种阴离子及ClO2-、BrO3-、ClO3-3种消毒副产物的离子色谱方法.测定中采用Metrohm A Supp 5 250+A Supp 1 Guard组合分离柱对上述5种阴离子及3种消毒副产物进行分离.试验结果表明,该方法相关性好、精密度高、无干扰、操作简单、分析速度快.【期刊名称】《食品工程》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P62-64)【关键词】离子色谱法;饮用水;阴离子;消毒副产物【作者】付文凯【作者单位】广东省英德市疾病预防控制中心,广东英德513000【正文语种】中文【中图分类】TS207.3色谱方法是一种先进的分离测定方法,离子色谱法问世以来,一直是分析化学领域中发展最快的分析技术之一。
自然的水中几乎没有溴酸盐,溴酸盐是含溴原水经过臭氧消毒处理之后生成的副产物,它被认定为2B级的潜在致癌物。
2009年10 月1日,新的《饮用天然矿泉水标准》在中国正式实施,新标准中增加了溴酸盐的限量指标,规定饮用天然矿泉水中的溴酸盐含量不得超过0.01 mg/L。
我国生活饮用水卫生标准将亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐列为常规检测项目。
氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐及硫酸盐通常的检测方法为化学方法,每个项目需要逐一测定,操作步骤多,耗时长,检测结果受人工操作和试验条件等因素影响大。
为此本试验采用碳酸钠-碳酸氢钠为淋洗液,利用Metrohm 883型离子色谱仪同时测定饮用水中F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种阴离子及ClO2-、BrO3-、ClO3-3种消毒副产物,测定结果令人满意。
1.1仪器与试剂Metrohm 883型离子色谱仪,863型自动进样器,Magic Net 2.4魔术师色谱工作站,电导检测器,Metrohm A Supp 5 250+A Supp 1 Guard分离柱;北京历元超纯水器;津腾隔膜真空抽滤泵。
离子色谱法同时测定生活饮用水中7种阴离子
2020.963.典型台风影响青岛的降水分析台风影响青岛降水多寡的因素,主要有台风水汽量、移动路径、移动速度、与冷空气结合与否、水汽补充充足与否,此外还与地形因素有关。
一些降水量大的台风,往往有其中两项以上因素的共同作用。
青岛市地处我国东部,虽然是个沿海城市,但是也是个缺水的城市;多数台风对青岛的降水影响是利大于弊的,特别是一些干旱年份,台风降水对缓解青岛市旱情、补充水资源有非常重要的积极作用。
本次列举了影响全市平均降水量大于100mm 前12位的台风,详细请见表3,分别从台风登陆时风力大小、降水特征、最大洪峰、台风对青岛带来的影响等方面进行列表统计。
四、结语通过以上分析,可得出以下结论:1952—2019年68年期间,共有59个台风影响青岛,平均每年约0.9个,台风影响青岛的降水时间为1~5日,台风影响青岛主要集中在每年的7—8月份,从7月下旬到8月中旬出现次数最多共计30次,占总数51%。
从影响青岛台风的过境区域来看,西区出现次数最少,东区出现的次数最多。
影响青岛降水的前12位的台风,都经过四个区;那些影响降水日数超过2天的,很有可能与北方冷空气结合,这也是台风影响青岛降水的因素■(作者单位:青岛市水文局 266071)(专栏编辑:杜红志)表3 台风影响青岛特征统计表台风编号台风名字影响日期全市平均降水量(mm)最大点降水量(mm)雨量站名过境位置198509Mamin 8月17—21日281.8602.5北九水中199711芸妮8月18—20日245.0571.3北九水西201410麦德姆7月22—25日198.4514.5王哥庄南200108桃芝7月29—8月2日196.0351.7北九水中195622-9月2—5日169.6316.0青岛南200713韦帕9月18—20日151.4335.0北九水南195507-7月16—17日143.5274.2牛齐埠南195509-7月16—17日143.5274.2牛齐埠东199907PAUL 8月9—11日138.1331.4红旗西196510Harriet 7月26—28日114.2199.4张家院南200807海鸥7月18—20日107.2146.0胶南南197008Billie 8月27—29日102.4179.0北九水东离子色谱法同时测定生活饮用水中7种阴离子袁少伟1,2 钱 凡2水文水资源氟化物(F -)、氯化物(Cl -)、硫酸盐(SO 42-)、硝酸盐(NO 3-)4种阴离子是GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定的常规检测项目,一旦超标会对人体健康造成危害。
离子色谱法测定生活饮用水中的四种常见阴离子(氟、氯、硝酸盐、硫酸根阴离子)——F-、Cl-、NO3-
投稿邮箱:sjzxyx88@世界最新医学信息文摘 2018年第18卷第57期155·医学检验·0 引言根据《生活饮用水卫生标准GB5749-2006》里106项水质检测项目中,氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐均为水质常规指标[1],都为必检项目,本实验室为了提高工作效率,现采用离子色谱法对生活饮用水中上述各离子一次性同时测定,现将实验方法报告如下。
1 材料与方法1.1 原理水样中的待测阴离子随氢氧化钾(或氢氧化钠)淋洗液进入阴离子交换分离系统(由保护柱和分离柱组成),根据分析柱对各种离子的亲和力不同进行分离,已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸,而淋洗液则转化成低电导率的水,由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率,以保留时间定性,峰高或峰面积定量[2]。
1.2 仪器北京历元EP2000型离子色谱仪,Dionex IonPac AG11(4×50mm)阴离子保护住,Dionex IonPac AS11(4×250mm)阴离子分析柱,MES-100型阴离子抑制器,LX-50A 自动淋洗液发生器,24位自动进样器,电导检测器,EASY-2016AIO 色谱工作站,北京爱斯泰克CSR-1-30(Ⅱ)超纯水处理器。
1.3 试剂实验用水均为18.2MΩ·cm 的二次去离子水;1000mg/L的F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液,由坛墨质检标准物质中心提供;优级纯KOH,来自天津市科密欧化学试剂有限公司;扎鲁特旗疾病预防控制中心提供的自来水样品。
1.4 色谱条件淋洗液:8.5mmol/L KOH,等度淋洗;流速:1.1mL/min;柱温:30℃;进样量:50.0μL。
1.5 样品处理将水样经过0.22μm 水系微孔滤膜过滤除去悬浮颗粒,直接进样分析。
1.6 标准系列的配置(1)分别准确吸取F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液2.50mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL 于500mL 容量瓶中,用二次去离子水稀释到标线,成混合标准使用液Ⅰ,F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准浓度分别为5.00、30.00、40.00、60.00mg/L。
水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替:HJ/T 84-2001水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)-Ion Chromatography(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度 (8)附录B(资料性附录)阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中无机阴离子的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定水中无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。
本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》(HJ/T 84-2001)的修订。
本标准首次发布于2001年,原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。
本次为第一次修订,修订的主要内容如下:——增加了两种阴离子(Br-、SO32-)的测定,修订了方法的检出限;——增加了一种淋洗液体系;——增加了质量保证和质量控制条款;——修订了样品保存时间;——修订了样品前处理方法;——修订了结果计算与表示。
自本标准实施之日起,原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》(HJ/T 84-2001)废止。
阴离子执行标准
阴离子执行标准
阴离子执行标准是指针对水中阴离子浓度进行限制和监测的标准。
不同的国家和地区可能会制定不同的阴离子执行标准,以确保水质安全和符合健康要求。
以下是常见的一些阴离子执行标准及其相关解答:
1.欧洲标准:根据欧洲联盟(EU)的饮用水指令(EU Drinking
Water Directive),其中包含对于各类化学物质的限制值(包括阴离子)。
一些常见的阴离子包括氯化物(Cl-)、硫酸盐(SO42-)、硝酸盐(NO3-)、亚硝酸盐(NO2-)等。
这些标准通常与相关健康和环境风险有关,并且会根据研究和科学证据的发展进行修订和更新。
2.美国标准:美国环境保护署(EPA)制定了针对阴离子的饮
用水标准,称为国家饮用水法规(National Primary Drinking Water Regulations)。
其中包含了对阴离子的允许浓度限制,例如氯化物、硝酸盐、硫酸盐等。
这些标准旨在确保饮用水质量安全,并保护公众健康。
3.中国标准:中国国家标准化管理委员会(SAC)和中华人民
共和国卫生健康委员会制定了《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006),其中包含了对阴离子的限制和监测要求。
该标准规定了氯化物、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐等阴离子的允许浓度限值,并要求定期对饮用水进行检测和监测。
这些阴离子执行标准的目的是确保饮用水中的阴离子含量在安
全水平内,以保障公众健康和水质安全。
当地的水务部门或相关卫生机构通常会负责监督和执行这些标准,定期进行水质监测和检测,以确保水源的安全性和合规性。
如果您想了解特定地区的阴离子执行标准,建议咨询当地的相关部门或机构。
离子色谱法测定饮用水中6种阴离子
离子色谱法测定饮用水中6种阴离子张彩凤【摘要】A new method was developed for the determination of six anions (F-,Cl-,PO33-,PO43-,SO32-,SO42-) in drinking water by ion chromatography. Diane DX-120 ion chromatograph and IonPac AS9-HC (250 mm×4.0 mm) anion exchang column were used and 5.0 mmol/LNa2CO3-0.6 mmoL/L NaHCO3 solution was used as the mobile phase with the flow rate of 1.2 mL/min. The mass concentration of six anions has good linear relationgs with the chromatographic peak area,and the correlation coefficients were 0.9993-0.9998, the detection limits of the analytes ranged from 0.0264 to 0.7414 μg/mL(S/N=3). The recoveries of the six anions in dringing water ranged from 91.3% to 110.0% with RSDs of 1.65%-3.07%(n=6). The method is simple,goodselectivity,accurate,reliable and suitable for the detemination of six abions of F-,Cl-,PO33-,PO43-,SO32- and SO42- in drinking water.%建立生活饮用水中F-,Cl-,PO33-,PO43-,SO32-,SO42-6种阴离子的离子色谱检测法.采用戴安DX-120型离子色谱仪及IonPac AS9-HC(250 mm×4.0 mm)阴离子交换柱,以5.0 mmoL/L Na2CO3-0.6 mmoL/L NaH-CO3溶液为淋洗液,流量为1.2mL/min.6种阴离子的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9993~0.9998,检出限为0.0264~0.7414μg/mL(S/N=3).水样的加标回收率为91.3%~110.0%,测定结果的相对标准偏差为1.65%~3.07%(n=6).该方法具有操作简单,选择性、准确性好等优点,能够满足饮用水中F-,Cl-,PO33-,PO43-,SO32-,SO42-6种阴离子的测定要求.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)003【总页数】3页(P61-63)【关键词】离子色谱法;饮用水;阴离子【作者】张彩凤【作者单位】浙江捷岛检测科技有限公司,杭州 310030【正文语种】中文【中图分类】O657.7饮用水是人类生存不可缺少的物质,国家对饮用水中的阴离子种类及其含量都有一定的要求[1–2]。
离子色谱法测定饮用水中 F-、Cl-、NO3- 和SO42- 四种阴离子含量实验报告
实验报告离子色谱法测定饮用水中F-、Cl-、NO3-和SO42- 四种阴离子含量一、实验目的1、了解饮用水中的主要无机阴离子以及检测饮用水中无机阴离子的意义。
2、掌握离子色谱仪的工作原理及其使用方法。
3、掌握离子色谱图谱的数据分析方法。
二、实验原理1、离子色谱的分离与检测原理采用阴离子交换树脂为分离柱,阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换,若交换基团是CO32-,于是有以下的交换过程由于不同的阴离子和固定相R 的作用力不同,导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同,从而使样品得到分离。
淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器,使与之配对的阳离子全部转换成H+。
例如淋洗液Na2CO3+NaHCO3 通过抑制器转换为H2CO3 溶液降低基底电导,样品NaCl 和Na2SO4通过抑制器后,变成HCl 和H2SO4,提高样品电导,再进入电导检测器。
利用HCl 和H2SO4的电导响应,得到色谱峰。
2、分析原理利用被测样品的电导对浓度的线性关系,配制一系列已知浓度的标准溶液,分别做出各离子工作曲线,然后通过检测待测样品中各离子的电导响应值从而推算出其浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器1)戴安ICS—1500:自制电自生抑制器,国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱(4.6×250mm,北京:中科院生态研究中心),LabNet 1600色谱工作站。
2)自组装离子色谱仪:Shimazhu LC-10A高压泵,高压六通阀,自制电自生抑制器,国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱,LabNet 1600色谱工作站。
2、试剂1)F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液称取0.2210gNaF、0.1648g 纯NaCl、0.1371gNaNO3和0.1479gNa2SO4溶于100 ml 水中,得到1000 µg mL-1 的F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液。
2)淋洗液已配置好的2.0 mmol L-1 Na2CO3 + 2.0 mmol L-1 NaHCO3 淋洗液3)实际水样分析用实验室的自来水作为实际未知水样(约含F- 0.4 μg mL-1、Cl- 8.5 μg mL-1、NO3- 7.9 μg mL-1、SO42- 18.1 μg mL-1)进行分析。
水质 无机阴离子的测定
SXJR-04-JJ102 新开展项目申请表SXJR-04-JJ075 监测方法确认表SXJR-04-JJ103 新项目评审表SXJR-04-JJ064检测分析方法验证报告锦润(验)字〔2018〕第003号方法名称:水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)的测定离子色谱法验证人员:李永安张萍苏啸武审核人员:付漪验证日期:2018年07月陕西锦润环保检测有限公司水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)的测定离子色谱法HJ 84-2016一、方法概述水质样品中待测阴离子随淋洗液进入离子色谱柱交换系统,根据分离柱对各阴离子的不同亲和度进行分离,已分离的离子经阴离子抑制器进入电导检测器,测量各阴离子组分的电导率,以相对保留时间定性,以峰高或峰面积定量。
二、试剂和材料实验用水为电阻率≥18MΩ·cm(25℃),并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水。
2.1 氟离子标准溶液:ρ(F-)= 1000 mg/L。
2.2 氯离子标准溶液:ρ(Cl-)= 1000 mg/L。
2.3 溴离子标准溶液:ρ(Br-)= 1000 mg/L。
2.4 亚硝酸根标准溶液:ρ(NO2-)=1000 mg/L。
2.5硝酸根标准溶液:ρ(NO3-)= 1000 mg/L。
2.6磷酸根标准溶液:ρ(PO43-)= 1000 mg/L。
2.7 硫酸根标准溶液:ρ(SO42-)= 1000 mg/L。
2.8碳酸钠溶液(1.0 mol/L):准确称取10.60 g碳酸钠于100mL容量瓶中,去离子水定容至刻度,摇匀。
使用前应将碳酸钠固体于105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
2.9碳酸氢钠溶液(1.0 mol/L):准确称取8.40 g 碳酸氢钠于100mL容量瓶中,去离子水定容至刻度,摇匀。
使用前应将碳酸氢钠固体置于干燥器中平衡24h。
离子色谱法测定饮用和地下水中氟化物、溴酸盐、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐
离子色谱法测定饮用和地下水中氟化物、溴酸盐、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐曹文军;李靓;张晓林;崔晗;贺舒文【摘要】建立离子色谱法测定饮用和地下水中F-、BrO3-、Cl-、NO2、NO3和SO42- 6种阴离子.选用IonPac(R)AS19色谱柱(4 mm×250 mm),NaOH梯度淋洗,抑制电导检测,方法检出限为0.01~0.02 mg/L.对水样进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.1%~2.1%,加标回收率为71.0%~111.3%.该方法灵敏度高,准确、可靠,适用于饮用水和地下水中阴离子的的检测.%A method was developed for the determination of fluorid, bromate, chloride, nitrite, nitrate and sulfate in drinking water and groudwater by ion chromatography. The separation of six anions was performed on IonPac?AS 19 analytic column(4 mm x 250 mm) with an eluent containing NaOH. The detection limit of the method was 0.01-0.02 mg / L. The water sample was detected by the method and the relative standard deviation of the results was 1.1%-2.1% (n=6 ). The recovery ranged from 71.0% to 111.3%. The method was sensitive, accurate and suitable for the determination of anions in drinking water and groudwater.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)006【总页数】3页(P48-50)【关键词】离子色谱法;饮用水;地下水;阴离子【作者】曹文军;李靓;张晓林;崔晗;贺舒文【作者单位】庄河出入境检验检疫局,辽宁庄河116400;沈阳出入境检验检疫局,沈阳110000;庄河出入境检验检疫局,辽宁庄河116400;庄河出入境检验检疫局,辽宁庄河116400;庄河出入境检验检疫局,辽宁庄河116400【正文语种】中文水体中含有大量的氟离子、氯离子、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、溴酸盐等常见阴离子。
水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)方法验证报告(实验室内)
方法验证报告新项目名称:水质无机阴离子(F-、Cl-、NO3-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)的测定方法名称:《水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)的测定离子色谱法》HJ84-2016承担科室:承担人及职称:报告编写人及职称:年月日目录1 目的 (1)2 原理 (1)3 实验部分 (1)4 环境基础设施 (4)5 监测结果分析 (4)6 实际样品分析 (8)7 方法验证结论 (8)1目的为扩展我公司环境监测领域,新增离子色谱法测定无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)。
2 原理水质样品中的阴离子,经阴离子色谱柱交换分离,抑制型电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3实验部分3.1 主要仪器、试剂、器皿及分析样品3.1.1 主要仪器离子色谱仪、离子色谱自动进样器。
3.1.2仪器信息表1 仪器检定信息3.1.3 主要试剂F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42--的市售有证标准溶液,浓度为:1000mg/L。
实验室用纯水。
氟化钠(NaF):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
氯化钠(NaCl):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
溴化钾(KBr):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
亚硝酸钠(NaNO2):优级纯,使用前应置于干燥器中平衡 24 h。
硝酸钾(KNO3):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
亚硫酸钠(Na2SO3):优级纯,使用前应置于干燥器中平衡 24 h。
甲醛(CH2O):纯度 40 %。
无水硫酸钠(Na2SO4):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子
离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子曹伟( 镇江市产品质量监督检验所江苏镇江 212009 )【摘要】目的:同时测定生活饮用水中的 F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42-八种阴离子。
方法:采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱,抑制型电导检测器,进样体积为40µL,峰面积定量。
结果:本方法回收率96.1%~103.1%,灵敏度高,最低检测质量浓度5.0ug/L。
结论:离子色谱法测定饮用水中的八种阴离子操作简便、快速高效、重现性好,符合实际检验要求。
关键词:生活饮用水;阴离子;离子色谱众所周知,饮用水消毒工艺是保障饮水安全的最重要的环节之一。
饮用水加氯消毒副产物有:三卤甲烷,主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴甲烷,其中三氯甲烷出现的频率最多,含量也最高。
国外的研究资料表明,氯化消毒副产物除三卤甲烷外,还有卤乙酸,卤代酮,卤代丙烯腈,三氯硝基甲烷,水合三氯乙醛,氯化氰,甲醛,乙醛,2.4.6—三氯酚等,这些物质均已被证明对人体有致癌或致突变作用。
饮用水中检出的有机化合物共有760多种 ,其中27种被认为或被怀疑为致癌物。
此外还有无机化合物,因此长期饮用含有各种微量化合物的水,可能对人体健康造成危害,已引起国内外越来越广泛的关注和重视。
国家生活饮用水卫生标准GB 5749-2006强制性规定 F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42-八种阴离子指标的最低限量。
本方法可以同时测定生活饮用水的八种阴离子,检测过程快速,简便,准确,符合实际检验要求和饮用水安全保障需要。
1 实验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器离子色谱仪(戴安 DIONEX ICS-1500);电导检测器;辅助气体(高纯氮气≥99.99%);微孔滤膜过滤器(0.45µm);分析系统:阴离子保护柱(Metrosep A Supp4/5 Guard)、阴离子分析柱(Metrosep A Supp 5-250);阴离子抑制器:MSMⅡ+MCS双抑制系统1.1.2 试剂纯水(重蒸水)、溴酸钠(优级纯)、乙二胺贮备溶液(100mg/mL)、碳酸钠贮备溶液(1.0 mol/L)、碳酸氢钠贮备溶液(1.0 mol/L)、淋洗液(3.2 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na2HCO3)淋洗液流速:0.65mL/min 1.2 实验方法1.2.1水样采集与预处理:用玻璃或塑料采样瓶采集水样,对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体(高纯氮气)5min(1.0mL/min)以除去二氧化氯和臭氧等活性气体:加氯消毒的水样则可省略此步骤。
标准查新记录表
否
1.21
硫酸盐
水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定离子色谱法
HJ 84-2016
否
1.22
氰化物
水质氰化物的测定容量法和分光光度法
HJ 484-2009
否
1.23
高锰酸盐指数
水质高锰酸盐指数的测定
GB/T 11892-1989
否ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1.24
生化需氧量
水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法
HJ 505-2009
否
1.25
化学需氧量
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
GB/T 11914-1989
否
1.26
挥发酚
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法
HJ 503-2009
否
1.27
阴离子表面活性剂
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
GB/T 7494-1987
否
1.28
总磷
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
GB/T 11893-1989
否
1.29
总氮
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
HJ 636-2012
否
1.30
石油类
水质石油类和动植物油类的测定红外光度法
HJ 637-2012
否
1.31
动植物油类
水质石油类和动植物油类的测定红外光度法
HJ 637-2012
否
2.1
总悬浮颗粒物
环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法
GB/T 15432-1995
否
离子色谱原始记录
CDC -JYZX -L -JL -028疾病预防控制中心卫生检验中心水质(包装水)离子色谱检测阴离子原始记录样品编号NO :______________________________________________________________________________________________ 样品名称: 样品性状: 液体 样品数量: L 检测项目: F -、CI -、NO 3-、SO 42-、□NO 2- □CIO 3 -、□CIO 2- 、□BrO 3-收样日期:__________年_____月 日检测地点及环境条件:精密仪器室 温度: ℃ 相对湿度: % 检测日期: 年_____月_____日 测试方法: 离子色谱法仪器及编号:戴安ICS-1100离子色谱仪 (PBCDC-JD-5-028) 检验技术依据:GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法》、HJ/T 84-2016水质 无机阴离子(F -、Cl -、NO 2-、Br -、NO 3-、PO 43-、SO 32-、SO 42-)的测定 离子色谱法》 、ICS-1100离子色谱仪中文操作手册一、试剂:□水中7种阴离子混合标准溶液(F -、CI - 、Br -、SO 42-、 NO 3-、 HPO 43-、NO 2-):编号BWT20001-100-W-20批次(编号): 150857 100ug/ml 北京坛墨质检科技有限公司 定值日期 : 2016年 4月 有效期: 1 年□水中氯酸盐标准品 1000ug/mL 坛墨质检科技有限公司 定值日期 : 年 月 有效期: 年 □水中亚氯酸盐标准品 1000ug/mL 坛墨质检科技有限公司批号: 定值日期 : 年 月 有效期: 年 □水中溴酸盐标准品1000ug/mL 海岸鸿蒙标准物质技术有限公司 批号: 定值日期 : 年 月 有效期: 年水中7种阴离子标准使用溶液(F -、CI - 、Br -、SO 42-、 NO 3-、 HPO 43-、NO 2-)及(□CIO 3- 、□CIO 2- 、□BrO 3):ug/mL 配制日期: 年 月 日。
离子色谱法检测地下水中氟、氯、硫酸根、硝酸根、溴和碘等阴离子的研究与应用
离子色谱法检测地下水中氟、氯、硫酸根、硝酸根、溴和碘等阴离子的研究与应用本文简要分析了我国地下水资源污染状况及其主要污染来源,收集整理了水质中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-和痕量的Br-、I-等阴离子各种检测方法;与传统经典方法比较,离子色谱法有很好的选择性,多种离子同时检测等优点,在此基础上优选离子色谱法检测地下水中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-和痕量Br-、I-,该方法作为地下水污染调查评价的主要阴离子检测方法。
针对地下水中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-建立了抑制电导离子色谱法:30mmol/L NaOH、流速1.4mL/min等浓度淋洗液体系;样品环进样体积25.0μL、离子色谱柱柱温30℃、抑制电导检测器检测电流106mA;样品全流程分析时间6min。
方法检出限:F-0.012mg/L、Cl-0.014mg/L、SO42-0.074mg/L、NO3-0.016mg/L;线性范围:F-0~10.0mg/L、Cl-0~200mg/L、SO42-0~200mg/L、NO3-0~200mg/L;分离度:Cl-与F-分离度RS=5.6,NO3-与SO42-分离度RS=3.5;各离子相关系数:F-r=0.9997、Cl-r=0.9999、SO42-r=0.9998、NO3-r=0.9999;方法准确度(以环保标样204715):F-、Cl-、SO42-和NO3-实测浓度在标准推荐值2倍不确定度范围内;加标回收率:F-93.9~104.8%、Cl-95.2~103.7%、SO42-92.9~101.1%、NO3-93.0~95.8%;精密度:F-1.2%、Cl-0.66%、SO42-0.86%、NO3-1.9%。
针对地下水中痕量的Br-和I-建立了积分安培检测离子色谱法:50mmol/LNaOH、流速为1.5mL/min的等浓度淋洗液体系;样品环进样体积50.0μL、银电极为工作电极、Ag/AgCl参比电极;该方法样品全流程分析时间为12min。
离子色谱法测定生活饮用水中F-、Cl-、NO3-及SO42-含量的研究
离子色谱法测定生活饮用水中F-、Cl-、NO3-及SO42-含量的研究谢南容;刘军;谢怀杰【摘要】目的:研究离子色谱法对生活饮用水中F-、Cl-、NO3-和SO42-的含量测定.方法:从取样量、检测时间、加标回收率、精密度和最低检出限等5个方面比较离子色谱法与传统化学法测定生活饮用水中F-、Cl-、NO3-和SO42-4种阴离子的效果.结果:离子色谱法测定4种阴离子的检测时间比较短,取样量也较少,加标回收率与精密度、准确度均显著优于传统化学法(P<0.05),最低检出限显著小于传统化学法(P<0.05).结论:离子色谱法不但能够同时检测出多种阴离子,且其加标回收率、准确度、精密度、最低检出限等均明显优于传统化学法,是实验室同时检测多种阴离子的首选方法.【期刊名称】《医疗卫生装备》【年(卷),期】2017(038)001【总页数】4页(P97-100)【关键词】离子色谱法;饮用水;传统化学法;F-;Cl-;NO3-;SO42-【作者】谢南容;刘军;谢怀杰【作者单位】402160重庆,永川疾病预防控制中心检验科;402160重庆,永川疾病预防控制中心检验科;402160重庆,永川疾病预防控制中心检验科【正文语种】中文【中图分类】R318.6;O657.7GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》[1]规定,生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(Cl-)、硝酸盐以及硫酸盐种阴离子是常规的必检指标,在实际检测过程中检测项目多、工作量大,而常规的化学法测定步骤烦琐,严重阻碍了检测工作的开展。
为了有效提高生活饮用水中上述4种阴离子的检测效率,现建立了能够同时测定这4种阴离子的离子色谱测定法[2-3]。
传统测定生活饮用水中4种阴离子的方法有离子选择电极法、硝酸银容量法、麝香草酚分光光度法以及铬酸钡分光光度法(热法)[4-5]。
本研究对比分析了离子色谱法与传统化学法测定上述4种阴离子的效果,现报道如下。
1.1 仪器与试剂1.1.1 传统化学法离子选择电极法测定F-(仪器为PFS-80型氟度计),硝酸盐容量法测定Cl-,麝香草酚分光光度法测定(仪器为2100型可见分光光度计),铬酸钡分光光度法测定(仪器同麝香草酚分光光度法)。
标准方法
GB/T 11893-1989
水质总磷的测定
1.18
(总)氰化物
水质氰化物的测定容量法和分光光度法
HJ 484-2009
1.19
六价铬
水质六价铬的测定
二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T 7467-1987
1.20
铜、锌、铅、镉、铁、锰、镍、钴、钼、钾、钙、钠、镁、硼、钡、铍、铬、锑、硒、钛、钒
定电位电解法
HJ 693-2014
2.4
二氧化硫
环境空气二氧化硫的测定
甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
HJ 482-2009
固定污染源排气中二氧化硫的测定
定电位电解法
HJ/T 57-2000
2.5
烟(粉)尘
固定污染源排气中颗粒物测定与
气态污染物采样方法GB/T 16157-1996
锅炉烟尘测试方法GB/T 5468-1991
1.8
pH值
水质pH值的测定玻璃电极法
GB/T 6920-1986
便携式pH计法
《水和废水监测分析方法》(第四版)
国家环境保护总局(2002年)
大气降水pH值的测定电极法
GB/T 13580.4-1992
1.9
总硬度
生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标
(7.1总硬度乙二胺四乙酸二钠滴定法)
GB/T 5750.4-2006
2
环境空气和废气
2.12
硫化氢
环境空气硫化氢亚甲基蓝分光光度法
《空气和废气监测分析方法》(第四版)
国家环境保护总局(2003年)
污染源废气硫化氢亚甲基蓝分光光度法
《空气和废气监测分析方法》(第四版)
纯水中无机阴离子种类及检测方法
CN31-14240 引言水是由氢、氧两种元素组成的无机物质,在常温常压下为无色无味的透明液体。
在工业生产中,水也可用来清洗和溶解物质,是常见的优质溶剂。
纯水是指自然界中的水经过净化处理后得到的杂质极少的水,常见的有蒸馏水、注射用水、仪器分析用高纯水和集成电路产业用的电子级水。
纯水中无机阴离子种类及含量一直被人们广泛关注,不同种类纯水中的阴离子种类及限量的相关标准也各不相同。
早在1985年国家卫生部就颁布了GB 5749-85《生活饮用水卫生标准》,该标准的全部技术内容均为强制性标准,水质指标有35项。
现行执行的《生活饮用水卫生标准》于2006年修订,水质指标数量增加至106项,包括限定了硝酸盐、氯化物等的含量;2020版《中国药典》延续了之前版本对于纯化水及注射用水中阴离子含量的要求[1];GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》规定了高纯水中氯离子的含量[2],以此作为高纯水中综合阴离子含量的评判指标; GB/T 11446-2013 《电子级水》中更加严格地规定了集成电路产业所用的电子级水中7项阴离子含量的指标[3],该指标要求与美国标准ASTM D5127-2013相同,凸显阴离子含量对于纯水质量控制的重要性[4]。
通过离子色谱探索了不同种类纯水中无机阴离子的种类,并建立F -、Cl -、Br -、NO 3-、SO 42-、PO 43-六种无机阴离子准确定量方法,测定了5份不同品种的纯水。
纯水中无机阴离子种类及检测方法沈新1 高一鸣2 李春华2 王绪岩1 / 1.上海市进才中学;2.上海市计量测试技术研究院摘 要 探索了纯水中无机阴离子的种类及其检测方法,采用离子色谱仪测定了不同种类纯水中F -、Cl -、Br -、NO 3-、SO 42-、PO 43-六种无机阴离子,精密度实验RSD < 1.5%(n = 5),标准曲线线性相关系数r > 0.99。
离子色谱法测定污水中F-、Cl-、NO2-、NO3-和SO42-
离子色谱法测定污水中F-、Cl-、NO2-、NO3-和SO42-罗国兵
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2011(047)006
【摘要】目前,国家标准对污水中F-、C1-、NO2-、NO3-和SO42-等5种阴离子的测定采用离子选择电极法、滴定法、分光光度法和重量法等[1-5].离子选择电极法测定氟化物受温度、pH值、搅拌速度等因素影响较大[6],硝酸银滴定法测定氯化物时滴定终点不易判断,分光光度法测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮比较繁琐,重量法测定硫酸盐误差较大[7].离子色谱法作为一种比较成熟的分析方法,可以通过选择不同类型的分析柱同时对多个离子进行分析.
【总页数】3页(P741-742,744)
【作者】罗国兵
【作者单位】无锡市排水公司水质监测站,无锡214011
【正文语种】中文
【中图分类】O652.63
【相关文献】
1.离子色谱法测定生活饮用水中F-、Cl-、NO3-及SO42-含量的研究 [J], 谢南容;刘军;谢怀杰
2.离子色谱法测定冷却液中的Cl-、NO2-、SO42-、NO3-、PO43- [J], 孙硕;王慧娟;刘兴宝;孙博
3.离子色谱法测定生活饮用水中的F-,Cl-,SO42-和NO3- [J], 张飞;陈海英;韩
翠杰;刘建坤
4.抑制型离子色谱法测定白酒中的F-、Cl-、NO2-、H2 PO4-、NO3- [J], 关翠林;郭子英
5.离子色谱法测定地下水中的F-、Cl-、NO3-和SO42-含量 [J], 李林;蒋庆瑞因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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方法验证报告
新项目名称:水质无机阴离子(F-、Cl-、NO3-、Br-、
NO3-、PO43-、SO42-)的测定
方法名称:《水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、
NO3-、PO43-、SO42-)的测定离子色谱法》
HJ84-2016
承担科室:
承担人及职称:
报告编写人及职称:
年月日
目录
1 目的 (1)
2 原理 (1)
3 实验部分 (1)
4 环境基础设施 (4)
5 监测结果分析 (4)
6 实际样品分析 (8)
7 方法验证结论 (8)
1目的
为扩展我公司环境监测领域,新增离子色谱法测定无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)。
2 原理
水质样品中的阴离子,经阴离子色谱柱交换分离,抑制型电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3实验部分
3.1 主要仪器、试剂、器皿及分析样品
3.1.1 主要仪器
离子色谱仪、离子色谱自动进样器。
3.1.2仪器信息
表1 仪器检定信息
3.1.3 主要试剂
F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42--的市售有证标准溶液,浓度为:1000mg/L。
实验室用纯水。
氟化钠(NaF):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
氯化钠(NaCl):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
溴化钾(KBr):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
亚硝酸钠(NaNO2):优级纯,使用前应置于干燥器中平衡 24 h。
硝酸钾(KNO3):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
亚硫酸钠(Na2SO3):优级纯,使用前应置于干燥器中平衡 24 h。
甲醛(CH2O):纯度 40 %。
无水硫酸钠(Na2SO4):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
碳酸钠(Na2CO3):使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
碳酸氢钠(NaHCO3):使用前应置于干燥器中平衡 24h。
氢氧化钠(NaOH):优级纯。
分别移取 10.0 ml 氟离子标准贮备液200.0 ml、氯离子标准贮备液10.0 ml 、溴离子标准贮备液0.0 ml 、亚硝酸根标准贮备液100.0 ml 、硝酸根标准贮备液50.0 ml、磷酸根标准贮备液(50.0 ml 亚硫酸根标准贮备液 200.0 ml、硫酸根标准贮备液于 1000 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。
配制成含有 10 mg/L 的 F-、200 mg/L 的Cl-、10 mg/L 的 Br-、10 mg/L 的 NO2-、100 mg/L 的 NO3-、50 mg/L 的PO43-、50 mg/L 的 SO32-、200 mg/L 的 SO42-的混合标准使用液。
根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。
以下给出的淋洗液条件供参考。
碳酸盐淋洗液 I:c(Na2CO3)= 6.0 mmol/L,c(NaHCO3)= 5.0 mmol/L。
准确称取 1.2720 g 碳酸钠和 0.8400 g 碳酸氢钠,分别溶于适量水中,全量转入 2000 ml 容量瓶,用水稀释定容至标线,混匀。
碳酸盐淋洗液 II:c(Na2CO3)= 3.2 mmol/L,c(NaHCO3)= 1.0 mmol/L。
准确称取 0.6784 g 碳酸钠和 0.1680 g 碳酸氢钠,分别溶于适量水中,全量转入 2000 ml 容量瓶,用水稀释定容至标线,混匀。
氢氧根淋洗液(由仪器自动在线生成或手工配制)。
氢氧化钾淋洗液:由淋洗液自动电解发生器在线生成。
氢氧化钠淋洗液:c(NaOH)= 100 mmol/L。
称取 100.0 g 氢氧化钠(5.12),加入 100 ml 水,搅拌至完全溶解,于聚乙烯瓶中静置 24 h,制得氢氧化钠贮备液,于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 3 个月。
移取 5.20 ml 上述氢氧化钠贮备液于 1000 ml,用水稀释定容至标线,混匀后立即转移至淋洗液瓶中。
可加氮气保护,以减缓碱性淋洗液吸收空气中的 CO2而失效。
3.1.4 主要器皿
电导检测器。
抽气过滤装置:配有孔径≤0.45 µm醋酸纤维或聚乙烯滤膜。
一次性水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径0.45 μm。
一次性注射器:1 ml--10 ml。
预处理柱:聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱或硅胶为基质键合C18柱(去除疏水性化合物);H型强酸性阳离子交换柱或Na型强酸性阳离子交换柱(去除重金属和过渡金属离子)等类型。
一般实验室常用仪器和设备
3.1.5 分析样品
水剂质控样、实际样品:地表水。
3.2 样品前处理
样品经C18柱前处理后上机分析。
4环境基础设施
温度: 15-30℃,湿度:<80%RH,通风设施良好,大型仪器单独实验室,无交叉污染,实验室有良好的内务管理,实验室的环境条件有利于监测工作的正确实施,不会使监测结果无效或对监测结果的质量产生不良影响。
5 监测结果分析
5.1 标准曲线绘制
分别准确移取0.00 ml、1.00 ml、2.00 ml、5.00 ml、10.0 ml、20.0 ml 混合标准使用液置于一组100 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。
配制成 6 个不同浓度的混合标准系列,标准系列质量浓度见表2。
可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。
按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪,记录峰面积(或峰高)。
以各离子的质量浓度为横坐标,峰面积(或峰高)为纵坐标,绘制标准曲线。
结
果见表3。
5.2 方法检出限
根据:C min =2×C×H N /H
式中:C min—检出限,mg/L
C —离子浓度mg/L
H N —基线噪声
H —峰高
实验室测定F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42--最低检出限分别为:mg/L、mg/L、mg/L、mg/L、mg/L、mg/L 、mg/L。
则检出限测定结果见表4-7。
5.3 精密度
实验室重复测定明码F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42--质控样品,F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42--的相对标准偏差(RSD)为%。
结果见表8。
5.4准确度
实验室测定F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-质控样品标准值,相对误差分别为%、%。
结果见表9。
6 实际样品检测分析
7 方法验证结论
实验室从“人、机、料、法、环、测”六个因素,证实实验室有能力按照:《水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定离子色谱法》HJ84-2016开展监测工作,方法各项特征指标达到预期要求。