工业磷酸一铵结晶过程影响结晶因素有那些(1)

工业磷酸一铵结晶过程影响结晶的因素探讨

磷酸一铵作为磷资源开发应用的一条重要产业链,其技术开发一直受到广大学者的关注。工业生产对于磷酸一铵产品不仅有纯度的要求,其产品的粒度分布也影响其应用,这就要求我们对磷酸一铵的工业结晶过程开展深入的研究。

要使固体溶质从溶液中结晶析出，溶液必须呈过饱和状态；也就是必须有过饱和度作为推动力；过饱和溶液是不稳定的，容易析出其中过量的溶质而产生晶核，然后晶核长大，成为宏观的晶体。要使晶核能够产生而且能够长大，需要有一个推动力，这个推动力是一种浓度差，也就是溶液的过饱和度。产生晶核的过程称为成核或晶核形成，晶核长大的过程称为结晶成长。

影响因素如下：

一、浆料的过饱和度，这个主要由温度来控制，温度越低过饱和度越低。过饱和度越大，则产生晶核越多，结晶体粒径越小。由于过饱和度的大小直接影响着晶核形成过程和晶体生长过程的快慢，而这两个过程的快慢又影响着结晶产品中晶体的粒度及粒度分布，因此过饱和度是考虑结晶问题时一个极其重要的因素。

二、停留时间，时间越长，则产生的结晶体粒径越大。停留时间与液位有关，液位越高，停留时间越长。

三、容器的搅拌强度，搅拌越强，容易破碎晶体，结晶体粒径越小。

四、杂质成分，杂质成分较多，则比较容易形成晶核，结晶体粒径越小，尤其是镁离子对结晶效果的。

湿法磷酸生产磷酸一铵的过程中,最后磷酸一铵的产品是通过冷却结晶而大批量生产的,由于湿法磷酸杂质含量复杂,在经过两次中和后,大部分杂质已经基本去除,但是溶液中仍然后有0.5%左右的镁离子,这部分镁会在溶液浓缩之后直接进入到结晶液中,影响磷酸一铵结晶过程。目前国内对于磷酸一铵的结晶,特别是添加杂质的非等温结晶行为的研究很少,弄清镁离子存在条件下,不同降温模式下的磷酸一铵结晶行为,对工业结晶具有很好的指导作用。

1、通过实验利用激光在线检测系统测定了磷酸一铵的溶解度和介稳区宽度,并研究了添加镁之后磷酸一铵溶解度和介稳区宽度的变化,结果显示,当镁存在时磷酸一铵溶解度和介稳区宽度都会变大。

2、考察搅拌速度、温度对介稳区宽度的影响,搅拌速度越大介稳区宽度越窄,当温度从30℃上升到55℃,介稳区宽度从14℃降低到了4.9℃。

3、实验还测定了在添加了镁之后磷酸一铵饱和溶液密度和粘度的变化情况。当镁添加量从0.5%增加到10%时,磷酸一铵的饱和溶液的粘度会有大幅度的增加,在40℃下,溶液的粘度从2.03mpa/s增加到了5.77mpa/s,同时溶液的密度也由1.208g/cm~3增加到1.286g/cm~3。

4、自行设计和安装了一套恒温水浴控制系统,通过对阀门的控制实现了自然降温、线性降温、先恒温再降温和阶梯型降温四种不同的降温速率,考察了四种不同的降温速率对磷酸一铵结晶动力学的影响。

实验采用密度法来测定结晶过程中磷酸一铵的实时浓度,并结合浓度值在已建立的结晶动力学模型的基础上采用非线性优化求解的方法获得了磷酸一铵的结晶动力学参数。磷酸一铵的生长动力学级数在各种降温模式下均为1,而生长动力学系数与降温模式有密切关系,自然降温模式下生长动力学系数最大,而线性降温模式下的生长动力学系数最小。

最后实验研究了添加镁之后,磷酸一铵结晶产品的形貌和粒度分布的变化,结果表明添加镁之后磷酸一铵晶体平均粒径会变小,并且晶体长径比会变大,晶形由短柱体往长柱体方向发育,随着添加镁的浓度的增高,晶体表面的散晶聚集现象会加重。其次镁的加入虽然会填补磷酸一铵晶体的内部缺陷,完善晶体的结构,但是镁的加入也会导致磷酸一铵结晶产品的收率大幅度的降低。

综上所述：物料温度、停留时间、搅拌强度、杂质含量决定了工业磷酸一铵产品质量，需要我们对其探索、总结，以达到最优的匹配。