干姜检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：干姜呈扁平块状，具指状分枝，长3～7cm，厚1～2cm。

表面灰黄色或浅灰棕色，粗糙，具纵皱纹和明显的环节。

分枝处常有鳞叶残存，分枝顶端有茎痕或芽。

质坚实，断面黄白色或灰白色，粉性或颗粒性，内皮层环纹明显，维管束及黄色油点散在。

气香、特异，味辛辣。

干姜片本品呈不规则纵切片或斜切片，具指状分枝，长1～6cm，宽1～2cm，厚0.2～0.4cm。

外皮灰黄色或浅黄棕色，粗糙，具纵皱纹及明显的环节。

切面灰黄色或灰白色，略显粉性，可见较多的纵向纤维，有的呈毛状。

质坚实，断面纤维性。

气香、特异，味辛辣。

2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.3 置显微镜下观察本品粉末淡黄棕色。

淀粉粒众多，长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形，直径5～40μm，脐点点状，位于较小端，也有呈裂缝状者，层纹有的明显。

油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中，内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。

纤维成柬或散离，先端钝尖，少数分叉，有的一边呈波状或锯齿状，直径15～40μm，壁稍厚，非木化，具斜细纹孔，常可见菲薄的横隔。

梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见，少数为环纹导管，直径15～70μm。

导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞，直径12～20μm。

2.2薄层鉴别取本品粉末lg，加乙酸乙酯20ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。

另取干姜对照药材lg，同法制成对照药材溶液。

再取6姜辣素对照品，加乙酸乙酯制戍每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)一三氯甲烷一乙酸乙酯(2：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3、检查主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。

3.1水分取供试品适量，适当粉碎，精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，并加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。

将烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。

待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在测定管的管壁上，可用蘸有甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。

检读水量，按下式计算即得。

V供试品中的含水量（%）＝────────×100％WW 样品重（g）V 水体积（ml）本品含水量不得过19.0%。

3.2总灰分取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，按下式计算即得。

W2－W1供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％WW1坩埚重（g）W 样品重（g）W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）本品总灰分不得过6.0％。

3.3二氧化硫残留量二氧化硫残留量按《中华人民共和国药典》附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。

锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。

连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。

加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。

本品二氧化硫量不得过150mg/kg。

3.4杂质、灰屑检查取100g样品，按照杂质（含灰屑）检查法标准操作规程（ZLSOP002001）拣出杂质，过二号筛；按照杂质（含灰屑）检查法标准操作规程（ZLSOP002001）筛出灰屑，过三号筛。

杂质、灰屑合并并称重，计算，含杂质、灰屑不得过3.0%。

4、浸出物取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。

放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。

以干燥品按下式计算即得。

（W2－W1）×（50/25）供试品中醇溶性浸出物的含量（%）＝────────——×100％W×（1－W4）W 样品重（g）W1蒸发皿重（g）W2残渣与蒸发皿重之和（g）W4 供试品的含水量（%）浸出物不得少于22. 0%。

2含量测定主要使用仪器：电子分析天平、挥发油测定器、高效液相色谱仪等。

5.1挥发油照挥发油测定法（《中华人民共和国药典》附录ⅩD）测定。

5.1.1仪器装置 A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。

以上各部均用玻璃磨口连接。

测定器B应具有0.1ml的刻度（图如《中国药典》2005版附录57页ⅩD挥法油测定法项下所示）。

全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。

注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。

5.1.2测定法取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。

自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。

将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。

30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。

取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。

自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。

置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。

放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，按下式计算即得。

V－V1供试品中挥发油的含量（%）＝────────—×100％GV 二甲苯和挥发油体积(ml)V1二甲苯蒸出体积(ml)G 供试品重量(g)本品含挥发油不得少于0.8%(ml/g)。

5.2 6一姜辣素照高效液相色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥD)测定。

5.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一甲醇一水(40：5：55)为流动相；检测波长为280nm。

理论板数按6一姜辣素峰计算应不低于5000。

5.2.2对照品溶液的制备取6-姜辣素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

5.2.3供试品溶液的制备取本品碎末约0.8g，精密称定，置具塞锤形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

5.2.4测定法分别精密吸取对照品溶液8μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品以干燥品按下式计算即得：A x×C R×V x供试品的含量（％）＝────────——×100％A R×G×（1－W）×103A x 供试品的峰面积或峰高。

V x 供试品的体积(ml)C R 对照品的浓度A R 对照品的峰面积或峰高G 供试品的重量(g)W 供试品的含水量(%)本品含6-姜辣素(C17H264)不得少于0.60%。