标准溶液配制作业指导书-1汇总
标准溶液配制作业指导书
标准溶液配制作业指导书1 目的对本中心所用标准溶液的配制、使用、贮存进行控制和管理。
2 适用范围适用于与检测相关的各种标准溶液的配制、使用、贮存。
3 职责3.1标准溶液的配制、使用、贮存由其使用人负责。
4 工作程序4.1 标准溶液的配制4.1.1 标准溶液的配制应由具备相关资质的人员进行。
4.1.2 标准溶液的配制应在专门的房间内进行，并确保温湿度符合相关要求。
4.1.3 标准溶液的配制应严格遵守相关标准规定的步骤。
4.1.4 配制标准溶液用水，至少应符合GB/T 6682-92中三级水的规定。
4.1.5 标准溶液稀释时，每次稀释最好不超过1个数量级，最多不超过2个数量级。
4.1.5 配制标准曲线时应包装有足够的标准点。
并保证所测物质的浓度包含在标准曲线之内。
4.1.6 配制过程中所用的分析天平、移液管、容量瓶等计量器具，均应定期检定。
4.2 标准溶液的使用4.2.1 标准溶液在使用过程中应避免受到污染，被污染的标准溶液应立即停止使用。
4.2.2 标准溶液如出现浑浊、沉淀、变色等非正常现象，应立即停止使用。
4.3 标准溶液的贮存4.3.1 有规定标准溶液贮存条件的，按要求贮存。
没有规定的，一般贮存于干燥、阴凉处。
标准溶液应贮存于相对独立的环境，以免发生污染。
4.3.2 相关人员应定期检查标准溶液的使用期限，严禁超期使用。
4.3.3 如在贮存过程中发现标准溶液出现浑浊、沉淀、变色等非正常现象，应立即废弃。
4.4 标准溶液的管理4.4.1 标准溶液由其使用人员管理，无关人员严禁取用。
4.4.2 标准溶液必须贴有标识，并且相关信息标示清晰、明确。
5 相关文件6 记录和表单6.1 有机实验用标准溶液配制一览表6.2 标准溶液配置表。
实验室试剂溶液配置作业指导书
式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；
V——消耗氢氧化钠的量，mL；
V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；
M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ moL.
4.2盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）[有效期：3月]
M——无水碳酸钠之质量，g;
V——盐酸溶液之用量，mL;
V0——空白试验盐酸溶液之用量，mL;
0.0530——无水碳酸钠的摩尔质量，Kg/ mol;
4.3乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）[有效期：3月]
C（EDTA）= 0.01mol/L
C（EDTA）= 0.02mol/L
固态：称取0.1g铬黑T指示剂，与10gNaCl一起研细，混匀。每次使用量为0.01g;
液态：称取0.5g铬黑T，加入三乙醇胺75ml搅拌均匀，再加入25ml乙醇中溶解均匀.
3.6淀粉指示剂(10g/L)
称取1g可溶性淀粉，加入约5mL水使其成浆糊状，在搅匀下将浆糊状加到90ml沸水
中，随加随搅拌，煮沸2分钟，冷却，稀释至100ml备用。此指示液应临用时配制保
1、目的
明确规范各指示剂及标定溶液的标准配制作业方法
2、范围
适用于下辛口电镀厂品质部实验室指示剂及标定溶液配制操作
3、操作过程及规则
配制使用工具材料：
1.量筒、2.电子称、3.烧杯、4.电炉、5.取样勺、6.蒸馏水、7.各需指示剂药品
3.1酚酞指示剂(10g/L)
称取酚酞1g，溶解于80ml酒精中搅拌均匀，稀释至100ml.
溶液配制作业指导书
漳州雅色五金制造有限公司页次主题标准溶液配制技术指导书批准审核编制编号版本制定部门电镀技术课生效日期一、标准溶液的制备：1、0.1N硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O1）配制：称取39.0g硫酸亚铁铵于800mL水中溶解后20mL浓硫酸以水稀释至1L。
2）标定：取10 mL 0.1N K2Cr2O7溶液加10mL硫磷混酸加3滴PA酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液为绿色。
3）计算：C硫酸亚铁铵=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫酸亚铁铵2、0.1N K2Cr2O7配制：准确称取4.903g经140~150℃烘干至恒重的K2Cr2O7溶于200mL水中，完全溶解后，移至1L容量瓶中，以蒸馏水水稀释至刻度。
3、01N AgNO3标准溶液的配制与标定1）配制：称取17.0000g AgNO3于500mL烧杯中，用不含CLˉ离子的蒸馏水溶解后，移至1L容量瓶中，稀释至刻度。
2）标定：准确称移基准试剂NaCl 0.12-0.15g，放入锥形瓶中，加50mL水溶解，加铬酸钠指示剂1Ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定直至溶液微呈砖红色为终点。
3）计算：C硝酸银=C氯化钠×V氯化钠/V硝酸银4、0.1N Na2S2O3配制与标定1) 配制：A称0.1g Na2S2O3预溶于500mL水中B称25g Na2S2O3溶于A中，稀释到1L2）标定：移取0.1mol/L K2Cr2O7标准溶液10.00mL，于碘量瓶中，加25mL煮沸，冷却后的蒸馏水，溶解后，加2g固体KI及10mL 20% H2SO4,盖上瓶塞摇匀后,于瓶口封以少量蒸馏水,于暗处放置10min,取出用水冲洗瓶塞及内壁,加150ml冷却蒸馏水,用待标定的Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点.3) 计算:C硫代硫酸钠=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫代硫酸钠5、EDTA的配制与标定1）配制：称取EDTA80g以水加热溶解冷却，稀释至1000mL，充分摇匀。
标准溶液作业指导书
山东拜尔建材有限公司化验室标准溶液配制、标定一、检验设备1、分析天平、电子天平；2、蒸馏水器；3、蒸馏水器；4、试剂瓶、称量瓶二、操作方法1、普通试剂的配制：1.1、酸溶液1.1.1盐酸(1+1)：将浓盐酸以同体积水稀释。
1.1.2 盐酸(1+5)：将１体积浓盐酸以５体积水稀释。
1.1.3 盐酸(3+97)：将３体积浓盐酸以97体积水稀释。
1.1.4 硝酸(1+20)：将１体积浓硝酸以20体积水稀释。
1.1.5 硫酸(1+1)：将１体积浓硫酸缓缓注入同体积水中。
1.1.6 硫酸(1+4)：将１体积浓硫酸缓缓注入４体积水中。
1.2、碱溶液1.2.1 氨水(1+1)：将浓氨水以同体积水稀释。
1.2.2 氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾溶于1L水中。
1.3、盐溶液1.3.1 氟化钾溶液(150g/L)：将15g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中，溶于50ml水中用水稀释至100ml，贮于塑料瓶中。
1.3.2 氟化钾(20g/L)：将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000ml水中，贮存于塑料瓶中.1.3.3 氯化钾溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于1L水中。
1.3.4 氯化钾－乙醇溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于500ml水中，用95(V/V)乙醇稀释至1L。
1.3.5 碳酸铵溶液(100g/L)：将10g碳酸铵溶于100ml水中（使用时配制）。
1.3.6 氯化钡溶液(100g/L)：将100g氯化钡溶于1000ml水中。
1.3.7 氟化铵溶液(100g/L)：称取10g氟化铵溶于100ml水中，贮存于塑料SDLN山东拜尔建材有限公司瓶中。
1.4、指示剂溶液1.4.1 磺基水杨酸钠指示剂(100g/L)：将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。
1.4.2 PAN指示剂溶液(2g/L)：将0.2gPAN[名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]溶于100ml乙醇中。
1.4.3 半二甲酚橙指示剂(5g/L)：将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。
溶液的配制和管理作业指导书
溶液的制备和管理作业指导书1.目的保证化学检验中使用的标准溶液及试液在有效期内的可靠性以及被测样品分析结果的准确与真实性。
2.适用范围适用于实验室化学分析用各类溶液的制备和使用。
3.责任者化验员应严格遵照该作业指导书各项规定，实验室主管负责监督实施。
4.定义4.1标准溶液：是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液，直接参与测量结果计算的溶液，其准确与否直接关系到测量结果及准确度。
实验室化学分析中常用标准溶液有以下二种。
4.1.1滴定分析用标准溶液即标准滴定溶液主要用于测定试样的主体成分或常量成分。
包括酸碱滴定标准溶液、氧化还原滴定标准溶液、络合滴定标准溶液等。
4.1.2微量或痕量分析用标准溶液包括各类无机成分或有机成分标准溶液、标准并对溶液。
主要用于对样品中微量成分（元素、分子、离子等）进行定量分析。
4.2非标准溶液：又称一般溶液是指其浓度和用量不直接参与测量结果计算的溶液。
此类溶液一般不需要标定或用其他并对方法求得其准确浓度。
在化学分析中用来作为条件溶液，如控制酸度、指示终点、消除干扰、显色、络合等。
5.溶液制备一般规定5.1标准溶液制备参照国家标准GB/T601《滴定分析用标准溶液的制备》的要求进行制备。
5.2微量或痕量分析用标准溶液制备参照相应试验方法标准的要求进行制备。
5.3非标准溶液制备参照国家标准GB/T603《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》的要求进行制备。
6.溶液有效期规定6.1标准溶液和微量或痕量分析用标准溶液如无特殊规定，一般有效期2个月，并应每次使用前检查外观，必要时进行复核标定，对于常用标准溶液在有效期前应配制新溶液并标定，对于不常用和不稳定的标准溶液，可随用随配制或标定。
6.2非标准溶液有效期一般为六个月，并应经常检查。
如外观（浑浊、沉淀、颜色）变化时，应停止使用，并重新配制试液。
7.标准溶液制备的评价7.1回收率评价可用加入标准物质做回收试验的方法评价，具体的做法是，在被制备溶液中加入已知量的标准物质，然后做对照试验，计算标准物质的回收率，根据回收率的高低，判断溶液制备过程中是否存在系统误差及制备过程的准确度。
标准溶液作业指导书
标准溶液的配制1、主题内容与适用范围本作业指导书规定了化学分析中标准溶液配制的程序和规范。
2、一般规定2.1、配制标准溶液所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682三级水的规格。
2.2、工作中所用分析天平和容量皿（容量瓶、滴定管、移液管）均需定期校正。
2.3、直接配制标准溶液的物质，要选用在常温下稳定、未变质的基准试剂、高纯试剂、光谱试剂。
2.4、配制、贮存标准溶液的容器及存放条件应按有关规定要求执行。
2.5、基本分析和检查分析用的标准溶液须各配一套，不得合用。
2.6、标准贮备液，有效期暂定一年，定量分析用标准溶液一般不超过二各月。
超过期限，须经二人以上检验（测）人员进行比对，同时用相应国家一级标样朔源确认后，可适当延长。
2.7、标定的标准溶液每次要标定五份，原则上按相对级差≥0.3%，剔除离群值后，补齐五份，取算术平均值，浓度值保留四位有效数字。
标定时，标定条件的选择应按“标定与适用一致”的原则。
必要时进行温度补偿。
碘量反应溶液温度一般在15-20℃之间。
3、配制记录和标签填写3.1、配制标准溶液，必须遵守操作规程，配制记录签名齐全；并在标液瓶贴有统一合理、正确填写、内容齐全的标签。
3.1.1、名称：一般用符号填写：如Cu.3.1.2、浓度：必须使用法定计量单位。
若以物质量浓度表示，单位为C B=mol/L；如C(1/6K2Cr2O3)=0.10000mol/L若以质量浓度表示，单位为ρB=mg/mL、μg/mL等；如ρ（Cu）=1mg/mL。
在一般情况下，用ρB表示浓度时，只写整数或需要写小数时，只保留小数点后的非零数字。
这种表示方法不考虑关于有效数字的规定。
3.1.3、介质：固体物质配制的介质的浓度填写同3.1.2条液体浓溶液配制的介质的浓度用φB表示；如ρ（NaOH）=0.05g/mL,φ(H2SO4)=5×10-2。
3.1.4、编号：以数字表示配制日期、配制人、类别、有效期等：A/元素、××/年、××/月、××/姓名、×/类别、×/来源、×/有效期。
标准物质作业指导书0101
标准物质作业指导书1.目的：对本实验室使用的标准物质，即由标准物质配制而成的标准储备液，在其使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2.范围：适用于本实验室的标准物质期间核查工作。
3.职责：3.1. 标准物质管理员制定年度核查计划。
3.2. 检验员应负责标准物质的期间核查工作。
4.操作程序4.1核查前的准备查看标准物质，标准（滴定）溶液是否在有效期内，本实验室只对在有效期内的标准物质进行期间核查工作。
4.2核查4.2.1标准物质管理员核查标准物质证书是否齐全。
4.2.2标准物质管理员应对标准物质，标准（滴定）溶液的外观、颜色、气味等性状逐一辨识，并加以记录；同时还应该记录此标准物质、标准（滴定）溶液的保存期，以及保存条件是否符合要求，容器是否有损伤、溶液是否澄清、是否有被污染的迹象等。
4.2.3对于尚未开封的标准物质、标准（滴定）溶液一般只进行以上两步的核查；对于已开封、较易保藏（性质稳定）的也只需以上两步的核查；对于已经开封的有机性标准溶液应做技术性核查。
4.2.4标准物质能获得有证质控样的核查标物，将核查标物稀释至上机浓度，按现行有效的检测方法的仪器条件上机，用核查的标准溶液的校正曲线检测质控样，然后验证标准溶液的浓度。
此方法可协同仪器的期间核查同时进行。
4.2.5标准物质核查中，不能获得有证质控样时，可以新购标准物质对核查的标准溶液进行检测，将新的标准溶液，核查的标准溶液配制同一浓度进行上机，比较两种溶液浓度值。
4.3 判断对标准物质标准（滴定）溶液核查后需对其做出符合性的判断，确定其是否符合使用要求，例如证书提供浓度、纯度、量值是否依然能够得到维持。
4.3.1使用有证质控样的核查判定，结果数据在质控样证书范围内的被核查标物判定为符合，继续使用；如结果数据不在证书范围内判定为不符合，立即停止使用。
4.3.2购买新标物与核查标物溶液比较相应值大小，按标物检测项目使用的现行有效的检测标准的结果允差范围。
化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书作业指导书
化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书作业指导书１范围本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。
２引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。
Q／HHS108514-GB176 水泥化学分析方法Q／HHS108592-GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备Q／HHS112006 玻璃量器校准规程Q／HHS108502-GB1345 水泥细度检验方法３职责⒊１负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。
⒊２定期检查溶液浓度变化，如发现有变动应及时调整。
⒊３负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。
⒊４负责本岗位仪器设备的日常维护。
⒊５有权制止使用不符合要求的仪器和设备。
⒊６有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。
⒊７负责化学药品和检验器具的保管。
４基本技能⒋1 熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。
⒋2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。
⒋3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。
4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。
５工作内容要求与办法⒌１工作内容要求⒌⒈１按规定进行一般溶液的配制。
⒌⒈２按规定进行标准溶液的配制、标定。
标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1％。
并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1％,结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
⒌⒈３标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。
⒌⒈４滴定分析用的标准溶液在常温(15～25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。
对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。
⒌⒈５不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。
⒌⒈６对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。
标准溶液作业指导书
化验室标准溶液配制、标定一、检验设备1、分析天平、电子天平；2、蒸馏水器；3、蒸馏水器；4、试剂瓶、称量瓶二、操作方法1、普通试剂的配制：1.1、酸溶液1.1.1盐酸(1+1)：将浓盐酸以同体积水稀释。
1.1.2 盐酸(1+5)：将１体积浓盐酸以５体积水稀释。
1.1.3 盐酸(3+97)：将３体积浓盐酸以97体积水稀释。
1.1.4 硝酸(1+20)：将１体积浓硝酸以20体积水稀释。
1.1.5 硫酸(1+1)：将１体积浓硫酸缓缓注入同体积水中。
1.1.6 硫酸(1+4)：将１体积浓硫酸缓缓注入４体积水中。
1.2、碱溶液1.2.1 氨水(1+1)：将浓氨水以同体积水稀释。
1.2.2 氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾溶于1L水中。
1.3、盐溶液1.3.1 氟化钾溶液(150g/L)：将15g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中，溶于50ml水中用水稀释至100ml，贮于塑料瓶中。
1.3.2 氟化钾(20g/L)：将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000ml水中，贮存于塑料瓶中.1.3.3 氯化钾溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于1L水中。
1.3.4 氯化钾－乙醇溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于500ml水中，用95(V/V)乙醇稀释至1L。
1.3.5 碳酸铵溶液(100g/L)：将10g碳酸铵溶于100ml水中（使用时配制）。
1.3.6 氯化钡溶液(100g/L)：将100g氯化钡溶于1000ml水中。
1.3.7 氟化铵溶液(100g/L)：称取10g氟化铵溶于100ml水中，贮存于塑料瓶中。
1.4、指示剂溶液1.4.1 磺基水杨酸钠指示剂(100g/L)：将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。
1.4.2 PAN指示剂溶液(2g/L)：将0.2gPAN[名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]溶于100ml乙醇中。
1.4.3 半二甲酚橙指示剂(5g/L)：将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。
配标准溶液配制作业指导书
配标准溶液配制作业指导书一、编制目的为规范化学分析检测资料，规范化学分析检测过程控制而制定。
二、适用范围适用于本机构所开展的各类化学分析检测项目。
三、工作程序3.1自配标准滴定溶液由使用人员按照相关规范中的要求进行配制、标定。
结合《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB/T601-2016要求，需进行单人4平行、双人8平行的必须遵照规范要求执行。
3.2标准滴定溶液配置过程中应量测溶液的温度，并按照《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB/T601-2016 附录A进行体积修正，填写《标准滴定溶液配置记录》，计算标准溶液的浓度。
3.3参考《测量方法与结果的准确度（正确与精确度）》GB/T6379.6-2009计算单人4平行、双人8平行相对重复性临街极差，验证结果的符合性。
3.4当采用二次微商法确定标准滴定溶液的滴定终点时，需根据《化学试剂电位滴定法通则》GB/T9725-2007确定标准滴定溶液的消耗量。
3.5配置好的标准滴定溶液要认真填写所配标准溶液的标签，标签内容包括：名称、浓度、标定日期、标定人姓名、有效期。
3.6标准滴定溶液的保存时间及保存条件按GB/T601-2016中的3.10条规定执行，防止过期标准溶液的使用。
3.7制备的标准滴定溶液的浓度应符合GB/T601-2016中的3.5条的规定，其浓度应在规定浓度的±5%以内。
3.8为方便检索，还需建立《化学溶液配置台账》，台账内容包括：化学溶液名称、化学溶液总量、配置日期、有效期、配置人等信息。
标准滴定溶液配制记录标定人：复标人：注：括号内的单位按需要填写标准滴定溶液配制记录（电位滴定法）标定人：复标人：注:单位根据需要进行更改化学溶液配置台账。
标准溶液作业指导书[1]
![标准溶液作业指导书[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/f846817af242336c1eb95e7d.png)
标准溶液配制作业指导书一、标准滴定溶液的配制和标定按照GB601-2002之规定执行。
二、除GB601-2002标准另有规定外，所用试剂均应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB603-2002的规定制备，试验室用水应符合GB?T6682-1992中三级水的规格。
三、按照GB601-2002之规定制备的标准滴定溶液，除高氯酸外，均指20℃时的浓度。
在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时温度有差异，应按附录A补正。
标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均需定期校正。
四、在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min∽8ml/min。
五、称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。
六、制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围内。
七、标准滴定溶液的浓度时，必须两人进行试验，分别各做四平行，每人四平行测定结果级差的相对值（级差的相对值是指测定结果的级差值与浓度平均值得比值，以%表示）不得大于重复性临界级差[C r R95(4)]的相对值（重复性临界级差的相对值是指重复性临界级差与浓度平均值得比值，以%表示）0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界级差[C r R95(8)]的相对值0.18%。
取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。
在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
八、标准中标定滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%，可根据需要报出，其计算参见附录B（资料性附录）。
九、使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。
当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高的要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。
十、标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
标准溶液和标准滴定溶液制备作业指导书
标准溶液及标准滴定溶液制备作业指导书1.适用范围:分析用标准溶液及标准滴定溶液的制备。
2.职责:各检验室负责本室检测活动中所需要的标准溶液和标准滴定溶液的配制、以及标准滴定溶液标定、复标。
3.定义标准溶液是指已知准确浓度的溶液,在化学分析中用于绘制标准工作曲线或作计算标准。
标准滴定溶液是指已知准确浓度的溶液,在容量分析中用作滴定剂,以滴定被测物质,以“mol/L”表示。
4.制备4.1.制备前的准备工作4.1.1.实验用水应符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》的要求。
4.1.2.配制前应首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定的使用期内,符合其规定要求。
4.1.3.所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。
4.1.4.称重所用天平应专用。
天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符,必须有计量部门签发的计量合格证,且在规定的效期内。
4.1.5.所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均应经过检定合格。
4.2.标准滴定溶液4.2.1.配好的标准滴定溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好标签。
4.2.2.用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”,为防止基准试剂存放后可能吸潮,配制前应干燥至恒重。
4.2.3.按规定程序进行标定,标定份数不得少于3份,相对偏差≤0.1%。
4.2.4.由第二人进行复标,复标的份数也不得少于3份,二者的相对偏差≤0.1%,否则重标。
4.2.5.以上各项操作均应有记录。
4.2.6.复标后合格的标准滴定溶液贴好标签,标签内容包括名称、浓度、介质、配置日期、有效期、标定人等。
4.2.7.标准滴定溶液的有效期限标准滴定溶液有效期限在GB/T 27404-2008中有所规定,标准滴定溶液常温保存,有效期为两个月,标准滴定溶液浓度小于0.02mol/L时,应在临用前稀释配置。
4.3.标准溶液4.3.1.取标准物质、对照品(药材或提取物)按各溶液配制方法配制,并贴上标签4.3.2.标准溶液配制需有逐级稀释记录。
标准溶液作业指导书样本
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化验室标准溶液配制、标定一、检验设备1、分析天平、电子天平;2、蒸馏水器;3、蒸馏水器;4、试剂瓶、称量瓶二、操作方法1、普通试剂的配制:1.1 、酸溶液1.1.1 盐酸(1+1): 将浓盐酸以同体积水稀释。
1.1.2盐酸(1+5):将1体积浓盐酸以5体积水稀释。
1.1.3盐酸(3+97):将3体积浓盐酸以97体积水稀释。
1.1.4 硝酸(1+20): 将1体积浓硝酸以20 体积水稀释。
1.1.5 硫酸(1+1): 将1体积浓硫酸缓缓注入同体积水中。
1.1.6硫酸(1+4):将1体积浓硫酸缓缓注入4体积水中。
1.2 、碱溶液1.2.1 氨水(1+1): 将浓氨水以同体积水稀释。
1.2.2 氢氧化钾溶液(200g/L): 将200g氢氧化钾溶于1L水中。
1.3 、盐溶液1.3.1氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中,溶于50ml水中用水稀释至100ml,贮于塑料瓶中。
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1.3.2 氟化钾(20g/L): 将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000ml水中，贮存于资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。
塑料瓶中.1.3.4 氯化钾一乙醇溶液(50g/L): 将50g氯化钾溶于500ml水中,用95(V/V)乙醇稀释至1L。
1.3.5碳酸铵溶液(100g/L):将10g碳酸铵溶于100ml水中(使用时配制)。
1.3.6 氯化钡溶液(100g/L): 将100g氯化钡溶于1000ml水中。
1.3.7氟化铵溶液(100g/L):称取10g氟化铵溶于100ml水中，贮存于塑料瓶中。
1.4、指示剂溶液1.4.1磺基水杨酸钠指示剂(100g/L): 将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。
1.4.2 PAN旨示剂溶液(2g/L): 将0.2gPAN［名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚］溶于100ml乙醇中。
00常用标准溶液配制及标定作业指导书-10.19
2
定容至刻度线。
2. 将配制好的盐酸溶液倒入 2000mL 试剂瓶中待标定。
1. 取 100mL 洁净烧杯，称取经 270-300℃干燥至恒重的
基准无水碳酸钠 0.2g（精确至 0.0001g）。
2. 在烧杯中加入 50mLRO 水，使之溶解，加 10 滴溴甲酚
绿-甲基红混和指示剂。
3
溶液标定
3. 用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红
文件编号： 版本编号： 发行日期： 生效日期：
W-SC-5040-1026 1
10-11-01 10-11-01
1.2 0.01mol/L 盐酸标准滴定溶液
No.
作业步骤
作业说明
1
取药
1. 取得实验药剂并填写《实验室药品使用记录》
2. 用洁净移液管移取吸取 18mL 37%浓盐酸。
溶液配制
1. 将移取的浓盐酸，移入 2000mL 容量瓶中，加入 RO 水
常用标准溶液配制及标定作业指导书
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10-11-01 10-11-01
2.注意事项
2.1 除特殊规定外，配制好的标准溶液在常温（15℃～25℃）下保存时间不超过两个月。当浑浊、沉淀、颜色变化等现象时， 应重新制备。
2.2 每人四次平行测定结果极差的相对值（极差相对值：指测定结果的极差值与浓度平均值的比值）不得大于 0.15%，两人共 8 次平行测定结果极差的相对值不得大于 0.18%。
1. 制备标准滴定 溶液的浓度值 应在规定浓度 值的士 5%范 围以内。
2. 运算过程中保 留五位有效数 字，浓度值报 出结果取四位 有效数字
标准溶液配制作业指导书
m
C=
（V1—V2）×0.2042
式中：
C——氢氧化钾标准溶液的浓度，N
m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g
V1——氢氧化钾标准溶液的滴定用量，ml
V2——空白试验中氢氧化钾标准溶液的滴定用量，ml
0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。
5．2盐酸标准溶液
5．2．1配制：
A 1N盐酸标准溶液：量取90ml36%盐酸，加入适量水稀释至1000ml。
5．5．3计算：
m
C=
（V1—V2）×0.2042
式中：
C——氢氧化钠标准溶液的浓度，N；
m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V1——氢氧化钠标准溶液的滴定用量，ml；
V2——空白实验中氢氧化钠的滴定用量，ml。
0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。
5．60.05MEDTA标准溶液
5．6．1配制：
m——基准氯化纳的质量，g；
V——硝酸银标准溶液的滴定用量，ml；
0.05844——氯化钠的毫克当量。
5．4 0.1N硫代硫酸钠标准溶液
5．4．1配制：
A称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置半个月后过滤备用。
B淀粉指示液：同5.3.1B
（V1—V2）×C1
C=
V
式中：
C——草酸标准溶液的当量浓度，N；
V1——高锰酸钾标准溶液的用量，ml；
V2——空白实验中高锰酸钾标准溶液的滴定用量，ml；
C1——高锰酸钾标准溶液的当量浓度，Ｎ；
Ｖ——吸取草酸标准溶液的体积，ml。
6．注意事项：
6．1标准溶液的浓度必须保留四位有效数字；
标准滴定溶液的制备作业指导书
标准滴定溶液的制备作业指导书1.范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备标准浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2.一般规定2.1 除另有规定外, 本标准所用试剂的级别应在分析纯( 含分析纯) 以上, 所用制剂及制品, 应按G B / T6 0 3 的规定制备, 实验用水应符合 G B / T6 6 8 2 中三级水的规格。
2.2 本标准制备标准滴定溶液的浓度, 除高氯酸标准滴定溶液、盐酸 - 乙醇标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液 [c ( N a NO 2 ) =0. 5m o l/ L ] 外, 均指 2 0℃时的浓度。
在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为 2 0℃时, 应对标准滴定溶液体积进行补正( 见附录 A ) 。
规定“临用前标定”的标准滴定溶液, 若标定和使用时的温度差异不大时, 可以不进行补正。
标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准, 其中滴定管的容量测定方法按附录 B 进行。
单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。
2.3 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般保持在6mL/min-8mL/min 。
2.4称量国家标准物质的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。
2.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围之内。
2.6 除另有规定外, 标定标准滴定溶液的浓度时, 需两人进行实验, 分别做四平行, 每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[C R 0. 9 5 ( 4 ) r =0. 1 5% ] , 两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[C R 0. 9 5 ( 8 ) r =0. 1 8% ] 。
在运算过程中保留 5 位有效数字, 取两人八平行标定结果的平均值为标定结果, 报出结果取 4 位有效数字。
标准溶液配制作业指导书
标准溶液配制作业指导书1。
目的:保证化学检验过程中使用的标准溶液及试液在有效期间内的可靠性及被检测样品分析结果的准确与真实性。
2。
适用范围：使用于实验室化学分析用各类溶液的制备和使用。
3. 权责范围：化验员应严格遵照该作业指导书各项规定,技术负责人负责监督实施。
4. 标准溶液定义:是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液，直接参与测量结果计算的溶液，其准确与否直接关系到测量结果及准确度。
5. 标准溶液制备参照GBT 601—2002 《化学试剂标准滴定溶液的制备》的要求进行制备. 所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用制剂及制品，应按GB/T 603—2002的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682—1992中三级水的规格.6。
溶液有效期规定标准溶液如无特殊规定，一般在常温（150C-250C)下保存不超过两个月,并应每次使用前检查外观，必要时进行复核标定，对于常用标准溶液在有效期前应配制新溶液并标定,对于不常用和不稳定的标准溶液，可随用随配制或标定。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。
7。
相关注意事项7.1、试剂所标的浓度和体积,准确计算应称量的试剂量。
7.2、试剂需要干燥时，取比需要量稍多的试剂放到干燥器中冷却。
7。
3、把经过充分洗涤干净的称量瓶放在115℃恒温箱中加热干燥30min取出后放在干燥器中冷却30min，用此称量瓶准确称取试剂。
7。
4、配制标准溶液应专人负责，计算及称量的数值都要记在专用的记录本上备查。
7。
5、把容量瓶中的试剂转移到烧杯时，应用蒸馏水多次冲洗称量瓶,使残留的试剂完全转入到烧杯中.7.6、在烧杯中将试剂溶解后，要毫无损失地转移到容量瓶中，为使试剂溶液不残留应用洗瓶冲洗烧杯内壁数次,并且将这种洗液一并移入容量瓶中。
7。
7、当遇到一定要用化学处理才能溶解或不加热难于溶解的物质时，要在溶解操作完全结束，溶液冷却至室温后再移入容量瓶。
7。
8、将容量瓶置于平坦的试验台上加水，接近标线时应特别小心，一滴一滴地加入直至达到标线为止。
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标准溶液的配制作业指导书
1．目的：
规范标准溶液配制活动、保证标准溶液（标准物质）准确、可靠，量值溯源稳定。
2．适用范围：
适用于技术中心检验测试用标准溶液（标准物质）的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。
3．职责：
3.1配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签；
3.2审核（复核）人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。
4．工作过程及要求
4．1基本要求
4.1.1方法选择：按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按照国家标准（如GB/T601、GB/T602等）规定执行。
4.1.2制备标准溶液用水，应符合GB/T6682-92中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。
4．1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。
4．1.4所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用
已校正的。
4．1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。
4．1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表1进行补正。
4．1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次，平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
4．1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。
4．1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
4．1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应现用现配。
4．1.11碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行。
4．1.12标准贮备液有效期为两个月。
滴定分析用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不超过2个月。
4．1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不得小于5ml。
4．1.14微量测定所用标准溶液在常温（15-25℃）下保存期一般为2个月，有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。
4.2 配制方法
4.2.1滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T601－2002执行
4.2.1.1直接配制法
a．用分子量求出欲配制的浓度质量。
b．在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。
c．根据物质的重量，溶液的体积计算出其准确浓度。
d．配制标准溶液校核登记。
e．贴上标签。
注：基准物应具备下列条件：
①纯度高。
含量一般要求在99.9%以上。
杂质总含量小于0.1%。
②组成恒定，应与化学式完全相符合，若有结晶水，其含量也应固定
不变。
③性质稳定，在空气中不吸湿，加热干燥时不分解，不与空气中氧气、
二氧化碳等作用。
④使用时易溶解。
⑤具有较大的分子量，因为分子量愈大，称量时相对误差就愈小。
⑥基准物质干燥条件见附表－1。
4.2.1.2标定法
4.2.1.2.1直接标定法
a．确称取一定量的基准物质于烧杯中，溶于水定容在校正的容量瓶中，做为待标定的标准溶液。
b．选择能够用来直接标定的标准溶液的基准试剂。
c．用分析天平准确称取基准试剂四份于三角瓶或烧杯中，用水溶解。
d．选择适当的指示剂，用待标定的标准溶液滴定，至反应完全（根据指示剂的变色现象指示终点）。
e．根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。
f．计算公式：
mA
C B = —————×1000
V B·M A
式中：C B——待标定溶液的浓度，（mol/L）；
mA——基准物的质量，（g）；
M A——基准物的摩尔质量，（g/mol）；
V B——消耗待标定溶液的平均体积，（ml）。
4.2.1.2.2间接标定法
a．取一定量的基准物溶于水，定容在已校正的容量瓶中做为待标定标准溶液。
b．选择适当的指示剂，用待标定标准溶液滴定，另一已知浓度（四份）的标准溶液滴定到终点。
c．根据所消耗待标定标准溶液的平均体积和另一已知标准溶液的浓度，计算其待标定标准溶液的浓度。
d．计算公式：
C A·V A
C B = ————
V B
式中：C B——待标定标准溶液浓度，（mol/L）；
C A、V A——已知标准溶液的浓度（mol/L）和体积（ml）；
V B——滴定时消耗待标定标准溶液平均体积，（ml）。
4.2.1.2.3比较法
a．称取一定量的基准物，溶于水，用水定容于容量瓶中为待标定标准溶液。
b．称取用来直接标定标准溶液的基准试剂（四份）溶于水，选择适当的指示剂，用待标定标准溶液滴定至终点（指示剂颜色变化指示）。
c．计算其待标定标准溶液的浓度。
d．选择适当指示剂，用标定标准溶液再滴定其另一已知浓度的标准溶液至终点，进行验证，计算出待标定标准溶液浓度。
e．将待标定标准溶液浓度校核登记，签名。
f．贴上标签。
4.2.2微量测定用元素标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T602执行：
4.2.2.1在分析天平上称取一定量的基准物或纯度在分析纯以上的高纯试剂于洁净烧杯中。
4.2.2.2用适当的溶剂将其溶解，移入已校正的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（为贮备液）。
4.2.2.3计算：
C·V
m = ————
f×1000
式中：m——纯试剂的质量（g）；
C——欲配离子液的浓度（mg/ml）；
V——欲配离子液的体积（ml）；
f ——换算系数。
试剂中欲配组分的式量
f = ————————————
试剂的式量
4.2.3微量分析中，用已校正的移液管吸取（
5.2.2）贮备液，逐级稀释至所需浓度。
4.3贴标签，登记稀释记录，校核者签名。
4.4溶液浓度的表示方法
4.4.1物质B的物质浓度，用C B来表示，它主要用来表示标准滴定液、元素标准溶液、基准溶液的浓度，亦用来表示水质分析中被测组份的含量，如C（HCl）=0.1000mol/L或C（HCl）/mol·L-1）=0.1000。
4.4.2物质B的质量浓度：
4.4.3用ρB表示，它主要用来表示元素标准溶液、基准溶液的浓度，也常用来表示一般溶液浓度的水质分析中各组份的含量，如ρ（Cu）=2mg/ml。
4.4.4对于溶液为固体的一般溶液，可直接写成200g/L的NaCl溶液。
4.4.5物质B的质量分数：用ωB表示，它表示一定质量的溶液中溶质B 的质量所占的比例，如ω（NaCl）=10%。
4.4.6物质B的体积分数：用φB表示，它表示一定体积的溶液中溶质的体积所占的比例，如φ（HCl）=5%
4.4.7以V1+V2形式表示的浓度：如H2SO4+H3PO4+H2O（1.5+1.5+7）。
4.4.8滴定度：用T表示，它表示每单位体积的标准滴定液相当于被测组
分的质量，如T CaO/EDTA=2mg/ml。
4.5 标准溶液标签内容和格式
4.5.1标准溶液的配制、标定、校验及稀释等都要有详细的记录；
4.5.2配制人负责加贴标签并保持标签清晰无损，标签书写内容要齐全（溶液名称、浓度及浓度值、介质、配制日期、有效期和配制人），字迹要清晰，符号要准确；
4.5.3 配制记录有配制人员妥善保存，以备核查。
4.6注意事项
4.6.1分析实验所用的标准溶液应用符合标准的去离子水配制，容器应用去离子水洗三次以上，特殊要求的标准溶液应事先作去离子水的空白值检验，如配制AgNO3溶液，应检验水中氯离子Cl-，配制用于EDTA配位滴定的标准溶液应检验水中阳离子杂质。
4.6.2标准溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的标准溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂，例如用有机溶剂配制的标准溶液，瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀气体的标准溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封，浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。
4.6.3每瓶标准试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度、配制者和配制日期的标签。
4.6.4标准溶液配制须由具备资格（工程师以上职称）人员进行审核（复核）。
4.6.4对于特殊标准溶液可放冰箱保存。
5.相关文件
5.1 GB/T601
5.2 GB/T602
5.3 GB/T6682-92
6.记录
6.1 《标准溶液配制/稀释记录》；
6.2 标签
附表－1
常用基准物的干燥条件
注：烘干后的基准物，除说明者外，一律存入在硅胶干燥器中备用。